DE2508582A1 - Flexible polyurethanschaeume - Google Patents

Flexible polyurethanschaeume

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DE2508582A1
DE2508582A1 DE19752508582 DE2508582A DE2508582A1 DE 2508582 A1 DE2508582 A1 DE 2508582A1 DE 19752508582 DE19752508582 DE 19752508582 DE 2508582 A DE2508582 A DE 2508582A DE 2508582 A1 DE2508582 A1 DE 2508582A1
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Dow Chemical Co
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Description

  • Flexible Polyurethanschäume Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von flexiblem Polyurethanschaum und einen flexiblen Polyurethanschaum. Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Schaum besitzt eine oder mehrere verbesserte physikalische Eigenschaften einschließlich Dehnung, Reißfestigkeit und Eindruckbelastungsdurchbiegung (ILD). Das Verfahren zur Herstellung des flexiblem Urethanschaums besteht darin, daß man eine Masse, die ein Polyätherpolyol mit 2 oder 3 Hydroxylgruppen pro Molekül und ein Polymer, hergestellt in Latexform, aus einem oder mehreren äthylenisch ungesättigten Monomeren, die keine Gruppen enthalten, die mit den Isocyanatgruppen bei urethanbildenden Bedingungen reagieren, und ein organisches Polyisocyanat enthält, Schäumungsbedingungen unterwirft. Das Polyol enthält 2 bis 35 Gew.% Polymer und das Polymer besitzt eine durchschnittliche Teilchengröße von 1000 bis 10 000 i. Bevorzugt enthält das Polyol von 4 bis 20 Gew.% Polymer.
  • Polyätherpolyole, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen flexiblen Polyurethanschäume geeignet sind, umfassen jene, die hergestellt werden, indem man eine Verbindung mit 2 bis 3 aktiven \fasserstoffatomen pro Molekül wie beispielsweise Äthylenglykol, Propylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Hexandiol, Hexantriol und Mischungen davon mit einem Alkylenoxid oder Epihalogenhydrin oder Mischungen davon wie beispielsweise Äthylenoxid, 1,2-Propylenoxid, 1,2-Butylenoxid, 2,3-Butylenoxid, Epichlorhydrin, Epibromhydrin und Epijodhydrin in irgendeiner beliebigen Additionsreihenfolge umsetzt.
  • Üblicherweise besitzen die Polyole ein Hydroxyläquivalentgewicht von 900 bis 2300, bevorzugt von 1000 bis 1700. Vorteilhafterweise ist das Polyol ein Reaktionsprodukt aus Glycerin mit 1,2-Propylenoxid und wird anschließend am Ende mit Äthylenoxid umgesetzt, um endständige primäre Hydroxylgruppen zu schaffen.
  • Polymere, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, können nach bekannten Verfahren wie nach Latex- oder Lösungs-, Dispersions- oder Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt werden.
  • Geeignete Monomere, die bei der Herstellung der Polymeren verwendet werden können, umfassen beispielsweise Styrol, Methylacrylat, Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Butylmethacrylat, 2-Äthylhexylmethacrylat, Chlorstyrol, a-Methylstyrol, Vinyltoluol, Vinylcyclohexan, Vinylacetat, Vinyläthyläther, Inden, Acrylnitril, Methacrylnitril und Mischungen davon.
  • Die durchschnittliche Polymergröße beträgt bei der Latexform 1000 bis 10 000 A, bevorzugt 1000 bis 7000 A.Geeignete Polymere besitzen ein Molekulargewicht von mindestens 5000, bevorzugt von mindestens 50 000.
  • Nützliche Polymere umfassen jene, die aus einer Reaktionsmischung erhalten werden, die von 45 bis 97 Gew.%, bevorzugt 45 bis 70 Gew.%, Styrol und von 3 bis 55 Gew.%, bevorzugt 30 bis 55 Gew.%, Acrylnitril, Methacrylnitril oder 1 bis 8 Kohlenstoffatom-Ester von Acrylsäure oder Methacrylsäure enthält.
  • Wenn das Polymer zu dem Polyol in Form eines Latex oder als Lösung gegeben wird, so werden Emulsionen oder Dispersionen in einem organischen Lösungsmittel verwendet, das frei ist von Gruppen, die mit den Isocyanatgruppen reagieren. Irgendwelches überschüssiges Wasser oder andere Medien werden nach bekannten Verfahren entfernt, bevor das Polyol mit den anderen urethanbildenden Komponenten vermischt wird.
  • Geeignete organische Lösungsmittel umfassen beispielsweise Xylol, Toluol, Heptan, 2,2,4-Trimethylpentan, Brombenzol, Chlorbenzol, Methylcyclohexan, Dioxan, Butylacetat, Isoamylacetat, Octan, Isooctan, Nonan, Decan und Mischungen davon.
  • Wenn Wasser als Medium bei der Polymerherstellung verwendet wird und wenn Wasser anschließend zu dem Polyol zugegeben wird, so wird das gesamte Wasser mit Ausnahme des Teils, der als Treibmittel erforderlich ist, entfernt. Alternativ kann das gesamte Wasser entfernt werden und die Wassermenge, die als Treibmittel erforderlich ist, kann dann während des Mischens der schaumbildenden Mischung zugegeben werden. Üblicherweise werden von 1,5 bis 5 und bevorzugt von 2,0 bis 3,0 Gew.Teile Wasser/100 Gew.Teile Polyol plus Polymer in der Mischung für die Schaumbildung verwendet.
  • Geeignete organische Polyisocyanate umfassen 2,4-Toluoldiisocyanat, 2,6-Toluol-diisocyanat, Isocyanat enthaltende Präpolymere davon, andere organische Polyisocyanate mit einer durchschnittlichen Funktionalität von mindestens 2 und Mischungen davon. Andere geeignete Polyisocyanate und Isocyanat enthaltende Präpolymere sind gut bekannt.
  • Das organische Polyisocyanat und das Polymer enthaltende Polyätherpolyol werden in solchen Mengen verwendet, daß man ein Isocyanat-zu-aktivem Wasserstoff-Verhältnis von 0,80:1 bis 1,5:1,0, bevorzugt von 0,95:1,0 bis 1,2:1,0, erhält.
  • Hilfstreibmittel können bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Schäume verwendet werden. Geeignete Mittel umfassen beispielsweise aliphatische Kohlenwasserstoffe oder haloge-, nierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, die unter 110C sieden, wie Hexan, Hexen, Pentan, Dichlordifluormethan oder Trichlorfluormethan. Hilfstreibmittel können in Mengen von 0 bis 20, bevorzugt von 5 bis 10 Teilen/100 Gew.Teile Polyol plus Polymer verwendet werden.
  • Geeignete tertiäre Amin-Katalysatoren, die bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Schäume verwendet werden können, sind beispielsweise Triäthylendiamin, N-Äthylmorpholin, N-(Dimethylaminoäthyl)-piperazin, N,N' -Bis-(dimethylaminoäthyl)-piperazin, Tetramethylbutandiamin, Dimethyläthanolamin, Bis-(2-dimethylaminoäthyl)-äther und Mischungen davon.
  • Organische Zinn-Katalysatoren wie Zinn(II)-octoat und Dibutylzinn-dilaurat können gevmnschtenfalls ebenfalls zusammen mit dem tertiären Amin-Katalysator verwendet werden.
  • Tertiäre Amin-Katalysatoren werden in Mengen im Bereich von 0,5 bis 4 Gew.Teilen/100 Gew.Teile Polyol plus Polymer eingesetzt.
  • Silikonöl als Zellenreguliermittel sind gut bekannt und können bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Schäume in Mengen im Bereich von 0,005 bis 1,5 Gew.Teilen/100 Gew.Teile Polyol plus Polymer verwendet werden.
  • Anorganische und organische Füllstoffe wie beispielsweise Calciumcarbonat, Baryte, Sand und expandierbare Polystyrolperlen oder feuerhemmende Mittel wie beispielsweise Tris-(2,3-dibrompropyl)-phosphat, Tris-(2-chloräthyl)-phosphat, Tris-(dichlorpropyl)-phosphat und Mischungen davon können ebenfalls in den erfindungsgemäßen Schäumen verwendet werden.
  • Die erfindungsgemäßen flexiblen Polyurethanschäume besitzen eine Elastizität bzw. ein Rückprallvermögen von mindestens 50% und einen ILD-Modul von mindestens 2,2. Die Schaumbedingungen werden so kontrolliert, daß die Dichte des Schaums üblicherweise im Bereich von 28,8 bis 56,1, bevorzugt von 32,0 bis 56,1, am meisten bevorzugt von 32,0 bis 48,1 kg/m3 liegt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist geeignet, um Tafel- bzw.
  • Plattenstockmaterial herzustellen und um geformte, flexible Polyurethanschäume herzustellen. Schäume, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind, sind nützlich für Polsterungsanwendungen, beispielsweise bei Möbeln und für Sitze in Kraftfahrzeugen.
  • Ein Polyol, das ein Polymer enthält, hergestellt in Latexform, besitzt üblicherweise eine Viskosität, die höher ist als die des Polyols selbst. Die Viskosität der Mischung wird durch die Zusammensetzung und die durchschnittliche Teilchengröße des Polymeren beeinflußt. Mischungen, die zur Herstellung der flexiblen Polyurethanschäume nützlich sind, werden so formuliert, daß die Viskosität nicht besonders hoch ist.
  • Obgleich Vorrichtungen zur Verfügung stehen, um hochviskose Flüssigkeiten zu pumpen, sind solche Vorrichtungen üblicherweise in den Leitungen bei der flexiblen Schaumherstellung nicht erforderlich.
  • Um den Einfluß der Zusammensetzung und der durchschnittlichen Teilchengröße des Polymeren zu zeigen, wurden Polyole hergestellt, die Polymere enthalten, indem man das Polymer in Latexform zu dem Polyol gibt und dann das Wasser aus der Mischung durch Erwärmen bei vermindertem Druck entfernt. Das gleiche Polyol wurde in jeder Mischung verwendet, nämlich ein Polypropylenoxidaddukt, in das Glycerin eingeführt wurde und das am Ende mit durchschnittlich 5,2 Mo 1 Mol Äthylenoxid/Hydroxylgruppe umgesetzt wurde und das ein Hydroxyläquivalentgewicht von 1620 hat. Alle Viskositäten werden bei Zimmertemperatur mit einem Brookfield-Viscometer bei 30 U/min unter Verwendung einer Nr. 3 Spindel bestimmt.
  • Fünf Mischungen werden hergestellt, die alle 15 Gew.% Polymer, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, enthalten, die Polymeren besitzen alle eine durchschnittliche Teilchengröße 0 von 1400 A. Der Prozentgehalt an Styrol und Acrylnitril der Reaktionsmischung, die zur Herstellung des Polymeren verwendet wird, wird variiert, wie es im folgenden angegeben wird.
  • Zusammensetzung Viskosität Styrol Acrylnitril cP.
  • 55 45 2 350 60 40 2 200 70 30 2 050 75 25 2 000 100 0 12 980 Das Polyol, das 100% Polystyrolpolymer enthält, erfordert eine spezielle Handhabung wie spezielle Pumpen oder ein Erwärmen der Mischung, damit es zur Herstellung flexibler Polyurethanschäume verwendet werden kann.
  • Drei Mischungen werden hergestellt, die alle 20% eines Polymeren enthalten, das aus einer Reaktionsmischung hergestellt wurde, die 45% Styrol und 55% Acrylnitril enthält. Die durchschnittliche Teilchengröße des Polymeren wird variiert, wie es im folgenden angegeben wird.
  • Durchschnittliche Teilchengroße Viskosität 0 A cP.
  • 706 5 670 1 130 4 100 2 093 2 040 Wenn die durchschnittliche Teilchengröße erniedrigt wird, nimmt die Viskosität der Mischung bei gleicher Konzentration zu. Bei einer durchschnittlichen Teilchengröße von ungefähr 200 A besitzt die Polyolpolymermischung eine pastenartige Konsistenz bei Zimmertemperatur.
  • Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren.
  • Beispiele 1 bis 7 und Vergleichsversuche A bis D Bei jedem Beispiel und bei jedem Vergleichsversuch wird das Polymer in Latexform zu dem Polyol gegeben und das Wasser wird von der Mischung durch Erwärmen bei vermindertem Druck entfernt. Anschließend wird zusätzliches Polyol zugegeben, um die Polymerkonzentration auf den gewünschten Wert einzustellen. Vor dem Schäumen werden alle Bestandteile, mit Ausnahme des Polyisocyanats, gut miteinander vermischt. Das Polyisocyanat wird dann zugegeben und die Mischung wird mehrere Sekunden gerührt. Nach dem Rühren wird bei den Beispielen 1 bis 4 die Mischung in einen Karton gegossen und kann schäumen.
  • Bei den Beispielen 5 bis 7 und den Vergleichsversuchen A bis D wird die Mischung in eine geschlossene, belüftbare Aluminiumform gegeben, die auf eine Temperatur zwischen 122 und 1300C vorerwärmt war. Innerhalb dieses Temperaturbereichs besitzen die entstehenden geformten, flexiblen Schäume für irgendeine gegebene Formulierung reproduzierbare Eigenschaften.
  • Die Schaumformulierungen sind in Tabelle I angegeben und die Eigenschaften der entstehenden Schäume sind in Tabelle II aufgeführt. Die angegebenen Dichten sind, sofern nicht anders angegeben, Kerndichten, d.h. Dichten des Innenteils des Schaums.
  • Tabelle I Beispiele Vergleichsversuche Formulierung 1 2 3 4 5 6 7 A B* C* D Polyol, Typ/g A/94 A/94 A/60 A/94 A/91 A/92 A/92 A/92 A/94 A/94 A/94 B/36 Polymer,Typ/g C/6 D/6 C/4 E/6 E/9 F/8 G/8 H/8 I/6 J/6 I/6 Polyisocyanat,Typ/g K/24.32 K/24,32 K/24 K/24,56 K/24,32 M/33,2 M/33,2 K/25,28 K/21,26 K/20,22 L/6.08 L/6,08 L/6 L/6,24 L/6,08 L/6,32 L/11,44 L/10,88 Katalysator,Typ/g N/0.6 N/0.6 N/0,6 N/0,6 N/0.6 N/0,45 N/0,45 N/0,45 N/0,5 N/0,5 N/0,6 P/0.1 P/0,1 P/0,1 P/0,25 P/0,1 P/0,08 P/0,08 P/0,08 P/0,08 P/0,08 P/0,15 Q/0.4 Q/0,4 Q/0,4 Q/0,4 R/0,25 B/0,25 N/0,25 S/0,03 S/0,03 S/0,03 Wasser, g 2.5 2,5 2,5 2,5 2,5 2.5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 Silikonöl,Typ/g T/0.05 T/0,05 T/0,03 T/0,035 T/0,05 U/2,0 U/2,0 U/2,0 T/0,03 T/0,03 T/0,03 + Diese Formulierung enthält ebenfalls 0,5 g Diäthanolamin als Vernetzungsmittel Tabelle II Beispiele Vergleichaversuche Eigenschaften 1 2 3 4 5 6 7 A B C D Dichte, kg/m3 38,6 39,2 38,1 40,0 42,9 46,9 47,7 47,9 44,7 47,1(c) 44,0(c) Zugfestigk.,kg/cm2 1,25 1,17 1,19 1,16 1,62 1,46 1,52 1,55 1,06 1,31 1,26 Dehnung, % 248 254 240 208 193 138 145 140 139 171 176 Reißfestigkeit,kg/m 38,0 36,3 41,4 57,5 45,0 35,2 35,2 35,7 33,9 34,3 35,4 Elastizität, (a)% 61 61 62 55 61 59 59 62 61 65 62 ILD, 25% 21,2 21,0 17,5 19,5 37,5 42 40 33 32,5 33 27 65% 47 46,3 40,5 46,5 92,0 106 102 100 95 89 74 Modul, (b) 2,22 2,20 2,32 2,38 2,45 2,55 2,55 3,03 2,92 2,7 2,74 Luftströmung,L/min 40 45 48 28 48 23 20 23 79 62 57 (a) Kugelfallelastizität (b) 65% ILD # 25% ILD (c) Diese Dichten sind Gesamtdichten, berechnet aus dem Gewicht und dem Volumen des gesamten Schaums POLYOL A ist das Reaktionsprodukt von Glycerin mit Propylenoxid, das anschließend am Ende mit 5,2 Mol Äthylenoxid/Hydroxylgruppe umgesetzt wurde. Das Polyol besitzt ein OH-Äquivalentgewicht von 1620.
  • POLYOL B ist das Reaktionsprodukt von Glycerin mit Propylenoxid, das an den Kettenenden umgesetzt wurde mit 7 Mol Äthylenoxid/Hydroxylgruppe. Das Polyol besitzt ein durchschnittliches OH-Äquivalentgewicht von 2200.
  • POLYMER C ist ein Latexcopolymer aus 97% Styrol und 3% Acrylnitril mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht über 10 000. Die durchschnittliche Teilchengröße beträgt 5220 POLYMER D ist ein Latexcopolymer aus 97% Styrol und 3°/0 Methylacrylat mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht über 10 000. Die durchschnittliche Teilchengröße beträgt 5107 POLYMER E ist ein Latexcopolymer aus 85% Styrol und 15% Acrylnitril mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht über 10 000. Die durchschnittliche Teilchengröße beträgt 5225 i.
  • POLYMER F ist ein Latexcopolymer aus 45% Styrol und 55% Acrylnitril mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht über 10 000. Die durchschnittliche Teilchengröße beträgt 0 2093 A.
  • POLYMER G ist ein Latexcopolymer der gleichen Zusammensetzung wie Pclymer F, mit der Ausnahme, daß die durch-0 schnittliche Teilchengröße 1130 A beträgt.
  • POLYMER H ist ein Latexcopolymer der gleichen Zusammensetzung wie Polymer F und F, mit der Ausnahme, daß die durchschnittliche Teilchengröße 706 i beträgt.
  • POLYMER I ist ein Copolymer aus 73% Styrol und 27% Acrylnitril mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht über 10 000. Die durchschnittliche Teilchengröße beträgt 676 A.
  • POLYMER J ist ein Latexcopolymer.aus 55% Styrol und 45% Acrylnitril mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht über 10 000. Die durchschnittliche Teilchengröße beträgt 867 A.
  • POLYISOCYANAT K ist eine 80/20-Mischung aus 2,4-/2,6-Toluoldiisocyanat mit einem NCO-Aquivalentgewicht von 87.
  • POLYISOCYANAT L ist ein rohes Toluoldiisocyanat mit einem NCO-Äquivalentgewicht von 105,5 bis 108,5.
  • POLYISOCYANAT M ist eine Mischung, die 80 Gew.% von 80/20 2,4-/2,6-Toluoldiisocyanat und 20 Gew.% polymeres Polyisocyanat enthält, wobei die Mischung ein NCO-Äquivalentgewicht von 94,7 besitzt (im Handel erhältlich von Union Carbide Corporation als NIAX(R) Isocyanate SF-58).
  • KATALYSATOR N ist eine 33°,0ige Lösung von Triäthylendiamin in Dipropylenglykol.
  • KATALYSATOR P ist Bis- (2-dimethylaminoäthyl) -äther.
  • KATALYSATOR Q ist N-Äthylmorpholin.
  • KATALYSATOR R ist ein Aminkatalysator mit einem Gesamtamin-Milliäquiv./g von 10,1 bis 11,1, erhältlich im Handel von Jefferson Chemical Company als Thancat(R) DM-70.
  • KATALYSATOR S ist Dibutylzinn-dilaurat.
  • SILIKONÖL T ist ein Dimethylsiloxanpolymer mit einer Viskosität von 5 cSt. bei 250C (770F). Das Silikonöl wird als 10%ige Lösung in Dioctylphthalat mit den angegebenen Mengen verwendet, wobei die angegebene Menge die Menge an Silikonöl ist.
  • SILIKONÖL V ist nicht-hydrolysierbares oberfiächenaktives Mittel, im Handel erhältlich von Union Carbide Corporation als NIAX(R) L-5303.
  • Die Eigenschaften der Tafel- bzw. Plattenstockmaterialien aus flexiblen Polyurethanschäumen sind nicht direkt vergleichbar mit den Eigenschaften der geformten, flexiblen Polyurethanschäume. Die Dehnungswerte sind wesentlich höher bei den Tafel- bzw. Plattenstockschäumen bei den Beispielen 1 bis 4, und die ILD-Werte sind wesentlich höher bei den geformten Schäumen in den Beispielen 5 bis 7 und den Vergleichsversuchen A bis D. Die 25% ILD-Werte bei den Beispielen 5 bis 7 sind höher als bei den Vergleichsversuchen A bis D.
  • Die Zugfestigkeit, die Dehnung, die Reißfestigkeit und die 25% ILD-Werte bei Beispiel 5 sind höher als bei den Vergleichsversuchen.
  • Die Beispiele 6 und 7 und der Vergleichsversuch A unterscheiden sich nur in der durchschnittlichen Teilchengröße des Latex, der zu dem Polyol zugegeben wird. Die durchschnittlichen Teilchengrößen betragen 2093, 1130 bzw. 706 A. Sowohl der 25% ILD-Wert als auch der 65% ILD-Wert erhöhen sich, wenn sich die durchschnittliche Größe der Latexteilchen erhöht.

Claims (8)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung von flexiblen Polyurethanschäumen, bei dem eine Masse, enthaltend ein Polyätherpolyol mit 2 bis 3 Hydroxylgruppen/Molekül und enthaltend ein Polymer in Latexform, hergestellt aus einem oder mehreren äthylenisch ungesättigten Monomeren, die frei sind von Gruppen, die mit den Isocyanat- oder Hydroxylgruppen bei Urethanbildungsbedingungen reagieren, und ein organisches Polyisocyanat, Schäumungsbedingungen unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyol von 2 bis 50 Gew. Polymer enthält und daß das Polymer eine durchschnittliche Teilchengröße von o 1000 bis 10 000 A besitzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyol ein Reaktionsprodukt aus Glycerin mit Propylenoxid ist und anschließend an den Kettenenden mit Äthylenoxid umgesetzt wurde.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer hergestellt wird aus Styrol, Acrylnitril, Methacrylnitril oder Estern der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer aus einer Reaktionsmischung hergestellt wird, die von 45 bis 97 Gew.% Styrol und von 3 bis 55 Gew.% Acrylnitril, Methacrylnitril oder Estern der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen enthält.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer eine durchschnittliche Teilchengroße von 1000 bis 7000 A besitzt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte des Schaums von 28,8 bis 56,1 kg/m3 beträgt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte des Schaums von 32,0 bis 48,1 kg/m3 beträgt.
  8. 8. Polyurethanschaum, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 7.
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