DE2504178B2 - Thermoplastische Formmassen auf Basis Polyäthylen mit Molekulargewichten über 1000 000 - Google Patents
Thermoplastische Formmassen auf Basis Polyäthylen mit Molekulargewichten über 1000 000Info
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Description
SC
NH
NH
wobei Ri und R2 gleich oder verschieden sind und
Wasserstoff, Alkylreste mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Alkoxyreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
bedeuten und daneben gegebenenfalls 0,05—0,2 Gew.-Ψο üblichen Gleitmitteln, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polyäthylen ein Molekulargewicht von über 1 000 000 aufweist.
Die vorliegende Erfindung betrifft thermoplastische Formmassen auf Basis Polyäthylen mit Molekulargewichten
über 1000 000, die gegen Wärme- und Lichtabbau stabilisiert sind und eine verbesserte
Extrudierbarkeit aufweisen.
Mit steigendem Polymerisationsgrad werden bei Polyäthylen eine Reihe technisch wichtiger Eigenschaften
erheblich verbessert. So steigt die Kerbschlagzähigkeit an, die Reißfestigkeit bei erhöhten Temperaturen
nimmt zu, und der Widerstand gegen Spannungskorrosion wird vergrößert. Als Spezialwerkstoff wird daher
Polyäthylen mit hohen Molekulargewichten überall dort eingesetzt, wo niedermolekulare Typen den Anforderungen
nicht genügen. Besonders bewährt hat es sich u. a. in der Textilindustrie, z. B. für die Herstellung von
Webstuhlpickern, im Maschinenbau, in Form von Laufrollen, Seilführungsrollen, Schiebern, Abriebschutzleisten,
für Auskleidungen im Bergbau, zur Herstellung von Isolierteilen und in der Orthopädie.
Die Herstellung des hochmolekularen Polyäthylens ist bekannt. Sie erfolgt durch Polymerisation von
Äthylen bei niedrigem Druck und unter Verwendung von Ziegler- oder Chromoxid-Katalysatoren.
Wie alle Polymeren wird hochmolekulares Polyäthylen durch Wärme, Licht sowie die damit in Zusammenhang
stehenden Oxidationseinflüsse chemisch verändert. Diese Veränderungen — sie führen zu einer
merklichen Beeinträchtigung der mechanischen Eigenschaften des Materials — treten z. B. bei der
Verarbeitung in Pressen und Extrudern auf, die im Falle des hochmolekularen Polyäthylens wegen dessen
thermischen Eigenschaften bei verhältnismäßig hohen Temperaturen erfolgen muß.
Die Beeinflussung von Hochpolymeren durch Wärme, Licht und Oxidation läßt sich durch geeignete
Stabilisierungsverfahren ganz oder teilweise verhindern. Die am häufigsten geübte Methode besteht in der
Zumischung von Stabilisatoren zum Polymerisat.
Dabei muß die Stabilisierung so wirksam sein, daß das hochmolekulare Polyäthylen auch während des langsam
stattfindenden Abkühlungsprozesses oder während der thermischen Nachbehandlung und später als Fertigpro-
dukt, z. B. in Form von Zahnrädern, Seilführungsroller Isolierteilen, gegen Wärme, Licht und Oxidationsein
flüsse ausreichend geschützt ist.
Für die Stabilisierung von Polyäthylenen niedere und mittleren Molekulargewichtsbereichs haben sie
z. B. folgende Verbindungen, allein oder in Kombina tion, bewährt:
4,4'-Thiobis-(3-methyl-6-tertiärbutyl-
phenol-1),
Dilauryl-thiodipropionat,
Distearyl-thio-dipropionat,
Tetrakis-[methylen-(3,5-ditertiärbutyl-4-hydroxy-hydrocinnamat)]-melhan,
n-Octadecyl-/?-(4'-hydroxy-3,5'-ditertiär-
Distearyl-thio-dipropionat,
Tetrakis-[methylen-(3,5-ditertiärbutyl-4-hydroxy-hydrocinnamat)]-melhan,
n-Octadecyl-/?-(4'-hydroxy-3,5'-ditertiär-
butylphenyl)-propionat,
Bis-[3,3-bis(hydroxy-3'-tertiärbutylphenyl)-
Bis-[3,3-bis(hydroxy-3'-tertiärbutylphenyl)-
butansäure]-glykolester.
Um das Fließverhalten der thermoplastischen Kunst stoffe zu verbessern und ihre Wandreibung zt
vermindern, versieht man sie mit einem Gleitmittel. Füi diesen Zweck finden z. B. Metallseifen, wie Zinksteara
und Calciumstearat, höhere Fettalkohole, Fettsäure
2r> glycerinester und Wachse Verwendung.
Es hat sich gezeigt, daß sowohl die für Polyolefine üblicherweise eingesetzten Stabilisatoren als auch di«
Gleitmittel einzeln oder als Kombination Gleitmittel
Stabilisator zur Stabilisierung und Verbesserung de:
Gleitfähigkeit der hochmolekularen Polyäthylene nich
ausreichend sind. Massen aus hochmolekularem Poly äthylen und den obengenannten Stabilisatoren unc
Gleitmitteln neigen z. B. bei der Extrusion zu Strängen zu starker Rißbildung und in vielen Fällen sogar zun
r> Aufbrechen der Oberfläche. Derartige Produkte sind füi
die Weiterverarbeitung unbrauchbar.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß di< geschilderten Nachteile solche thermoplastische Form
massen auf Basis Äthylen mit einem Molekulargewich
to von über 1000 000 nicht aufweisen, die 0,05 bis !,(
Gew.-°/o, bezogen auf das Gesamtgewicht der Form masse eines Diphenylthioharnstoffs der allgemeiner
Formel
NH -
wobei Ri und R2 gleich oder verschieden sind unc
Wasserstoff, Alkylreste mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen Alkoxyreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuter
und daneben gegebenenfalls herkömmliche Gleitmitte enthalten. Besonders bewährt haben sich Formmasser
mit einem Gehalt von 0,05 bis 0,2 Gew.-% Diphenylthio harnstoffen, da höhere Anteile dieser Verbindungen du
Verarbeitbarkeit des hochmolekularen Polyäthylens nui noch in geringem Maße verbessern und in Einzelfäller
die gute Farbqualität des Produktes negativ beeinflus sen können. Mit Erfolg werden z. B.
Dipheny !thioharnstoff,
N,N'-bis(2-Methylpheriyl)-thioharnstoff,
N,N'-bis-(2-Äthylphenyl)-thioharnstoffund
N,N'-bis(4-Äthoxypheriyl)-thioharnstoff
eingesetzt.
Die Herstellung der Diphenylthioharnstoffe erfolgt in bekannter Weise durch Umsetzung von Schwefelkohlenstoff
mit den entsprechenden Anilinverbindungen (vgl. z. B. Houben — Weyl, Methoden der organischen
Chemie, Bd. 9, S. 884). Diphenylthioharnstoff ist zwar bereits als Wärmestabilisator für Polyvinylchlorid
und als Vulkanisationsbeschleuniger bei Kautschuk bekannt. Neu und aufgrund des Fachwissens am
Anmeldetag nicht voraussehbar war jedoch, daß eine ganz bestimmte Klasse von Stabilisatoren die Verarbeitung
von Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von über 1 Million, das hinsichtlich seiner physikalischen und
verarbeitungstechnischen Eigenschaften ein Spezialwerkstoff darstellt, eine mechanische Schädigung des
Materials während der Extrusion, im Gegensatz zu anderen Stabilisatoren, ausschließt. Die Erfindung
besteht also in der Auswahl einer bestimmten Stabilisatorenspezies aus einer Vielzahl beschriebener
und verwendeter Stabilisatoren für Kunststoffe.
Die Diphenylthioharnstoffe können in Verbindung mit den üblichen Gleitmitteln wie z. B. Ca-Stearai,
Zn-Stearat, Wachse usw. eingesetzt werden. Es hat sich bewährt, diese Gleitmittel in einer Konzentration von
0,05 bis 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formmasse, anzuwenden.
Die Herstellung der neuen Polyäthylenmassen erfolgt durch homogenes Mischen des pulverförmigen Polymerisats
mit dem gleichfalls pulverförmigen Diphenylthioharnstoff und gegebenenfalls Gleitmitteln sowie weiteren
Stabilisatoren. Der Mischung kann sich eine thermische Behandlung anschließen.
Die erfindungsgemäßen Massen können in üblicher Weise weiter verarbeitet werden, z. B. durch Extrusion
zu Profilen, wie Strängen, aus denen sich z. B. Scheiben, Zahnräder und andere Formteile herstellen lassen.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele erläutert.
Pulverförmiges Polyäthylen mit einem Molekulargewicht oberhalb 1 Million wird mit 0,1 Teil Ca-Stearat
und 0,1 Teil Diphenylthioharnstoff homogen vermischt und mit einem Doppelschneckenextruder zu Strängen
mit Durchmessern von z. B. 60 und 90 mm extrudiert. Zur Herabsetzung von inneren Spannungen wird das
Profil beim langsamen Abkühlen getempert.
Die Oberfläche des Extrudates ist glatt und frei von Lunkern und Aufrissen. Die derart hergestellten
Stränge sind unverfärbt und zur Weiterverarbeitung geeignet.
Pulverförmiges Polyäthylen mit einem Molekulargewicht oberhalb 1 Million wird mit 0,1 Teil Ca-Stearat
und 0,1 Teil N,N'-Bis(2-äthylphenyl)-thiohamstoff homogen vermischt und mit einem Doppelschneckenextruder
zu Strängen mit Durchmessern von 60 mm extrudiert. Zur Herabsetzung von inneren Spannungen
wird das Profil beim langsamen Abkühlen getempert.
Die Oberfläche des Extrudates ist glatt und der hergestellte Strang unverfärbt und frei von Lunkern.
Pulverförmiges Polyäthylen mit einem Molekulargewicht oberhalb 1 Million wird mit 0,1 Teil Ca-Stearat
und 0,1 Teil N,N'-Bis(2-octylphenyl)-thioharnstoff homogen vermischt und mit einem Doppelschneckenextruder
zu Strängen mit Durchmessern von z. B. 60 und 90 mm extrudiert. Zur Herabsetzung von inneren
Spannungen wird das Profil beim langsamen Abkühlen getempert.
Die Oberfläche des Extrudates ist glatt und frei von Lunkern und Aufrissen. Die derart hergestellten
Stränge sind unverfärbt und zur Weiterverarbeitung ίο geeignet.
Pulverförmiges Polyäthylen mit einem Molekularge-
i-j wicht oberhalb 1 Million wird mit 0,1 Teil Ca-Stearat
und 0,1 Teil N,N'-Bis(4-äthoxyphenyl)-thioharnstoff homogen vermischt und mit Doppelschnecken zu
Vollrundstäben mit Durchmessern von z. B. 60 und 90 mm extrudiert. Zur Herabsetzung von inneren
Spannungen wird das Profil beim langsamen Abkühlen getempert.
Die Oberfläche des Extrudates ist glatt und frei von Lunkern und Aufrissen. Die derart hergestellten
Stränge sind unverfärbt und zur Weiterverarbeitung 2) geeignet.
Vergleichsbeispiel 1
Die Extrusionsbedingungen entsprechen dem Beispiel 1. Das hochmolekulare Polyäthylen wird mit 0,1
jo Teil Ca-Stearat und 0,1 Teil 4,4'-Thiobis-(3-methyl-6-tertiärbutylphenol-1)
vermischt und zu Strängen extrudiert. Die Probe ist stark gelblich gefärbt. Die Strangoberfläche enthält Risse, die einige Millimeter bis
Zentimeter lang sind. An vielen Stellen gibt es größere
jj Aufrisse und gut sichtbare Lunker.
Vergleichsbeispiel 2
Die Extrusionsbedingungen entsprechen dem vorgenannten Beispiel. Das hochmolekulare Polyäthylen wird
mit 0,1 Teil Tetrakis[methylen(3,5-ditertiärbutal-4-hydroxy-hydrocinnamat)]-methan
vermischt und zu Strängen extrudiert. Die Oberfläche des Extrudates weist die gleichen Mangel auf wie die Stränge nach Beispiel 1.
Das Produkt ist damit für die Weiterverarbeitung nicht geeignet.
Vergleichsbeispiel 3
jo Die Extrusionsbedingungen entsprechen dem Beispiel
1. Als Stabilisator wird n-Octadecyl-j3-(4'-hydroxy-3,5'-ditertiärbutyl-phenyl)-propionat
in der gleichen Konzentration wie in den vorhergehenden Versuchen (0,1 Teil) eingesetzt. Die Extrudatoberfläche ist ebenfalls
rissig und die Farbe des Stranges unbefriedigend.
Vergleichsbeispiel 4
bo Die Extrusionsbedingungen sind die gleichen wie in
Beispiel 1. Als Zusatzstoffe werden zum hochmolekularen Polyäthylen 0,1 Teil Ca-Stearat und 0,1 Teil
Distearyl-thio-dipropionat zugesetzt. Das Extrudat ist stark gefärbt und die Oberfläche rissig. Der Strang
eignet sich nicht zur Weiterverarbeitung.
Claims (1)
- Patentanspruch:Thermoplastische Formmassen, bestehend aus Polyäthylen und 0,05 bis 1,0 Gew.-°/o, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formmasse eines Diphenyllhioharnstoffs der allgemeinen FormelR,
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