DE2345459A1 - Formmassen auf der basis von polybutylenterephthalat - Google Patents

Formmassen auf der basis von polybutylenterephthalat

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DE2345459A1 DE19732345459 DE2345459A DE2345459A1 DE 2345459 A1 DE2345459 A1 DE 2345459A1 DE 19732345459 DE19732345459 DE 19732345459 DE 2345459 A DE2345459 A DE 2345459A DE 2345459 A1 DE2345459 A1 DE 2345459A1
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Description

Die Erfindung betrifft Formmassen auf der Basis von Polybutylenterephthalat.
"Von den linearen aromatischen Polyestern, die thermoplastisch verarbeitbar sind, gewinnt Polybutylenterephthalat, der Polyester aus Terephthalsäure und Butandiol-1,4, infolge seiner problemlosen Verarbeitbarkeit eine immer größere Bedeutung.
Die Spritzgußverarbeitung dieses Polyesters liefert bei niedrigen Formteraperaturen von 30 bis 60°C in rascher Zyklusfolge hochkristalline, dimensionsstabile Formteile„ Infolge der großen Kristallisationsgeschwindigkeit auch bei niedrigen Temperaturen treten keine Schwierigkeiten bei der Entformung der Teile auf. Die Formstabilität von Polybutylenterephthalatspritzgußteilen ist zudem auch bei Temperaturen um und weit oberhalb der Glastemperatur des Polybutylenterephthalats sehr gut. Neben diesen Vorteilen zeichnen sich die aus Polybutylenterephthalat hergestellten Spritzgußteile durch hervorragende mechanische Eigenschaften aus. Aufgrund der großen Zähigkeit, Festigkeit und Steifigkeit ergeben sich für Polybutylenterephthalat Anwendungsmöglichkeiten auf den verschiedensten technischen Gebieten, z.B. zur Herstellung von Gleitelementen, vie Quer- und Längslagern, Zahnrädern, Dichtleisten, Kupplungselementen, Rollen u.a.
Die Ergebnisse der Untersuchungen von Gleitelementen aus Polybutylenterephthalat befriedigen jedoch in vieler Hinsicht noch nicht. Polybutylenterephthalat verschleißt nämlich beim Gleiten auf Stahl sehr stark. Zudem zeigen diese Gleitelemente "Stick-Slip"-Effekte, d.h. es treten bei der Anwendung in
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erheblichem Umfang quietschende und knarrende Geräusche auf, was zu einer erheblichen Belästigung führt und der Anwendung solcher Gleitelemente entgegensteht.
Ein guter Gleitlagerwerkstoff zeichnet sich bekanntlich durch einen niedrigen Reibungswiderstand und eine hohe Verschleißfestigkeit aus. Reibungs- und Verschleißphänomene sind aber sehr komplexe Vorgänge, zumal Verschleißrate und Reibungskoeffizient keine Konstanten sind. Sie hängen vielmehr von einer ganzen Reihe von Paktoren ab, wie etwa der Härte des Gleitlagerwerkstoffs, der Oberflächenbeschaffenheit des Gleitpartners, von dem mittleren Flächendruck des Lagers, der Temperatur, der zurückgelegten Gleitstrecke, der Geschwindigkeit u.a.
Aufgabe der Erfindung ist es, Formmassen auf der Basis von Polybutylenterephthalat zu schaffen, die eine höhere Gleitverschleißfestigkeit haben. Gleitwerkstoffe aus diesen Formmassen sollen kein geräuschverursachendes "Stick-Slip"-Verhalten zeigen. Die Formmassen sollen in ihren verarbeitungstechnischen und mechanischen Eigenschaften dem nicht modifizierten Polybutylenterephthalat möglichst weitgehend entsprechen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit Formmassen auf der Basis von Polybutylenterephthalat, wenn sie, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formmassen, als Zusatz (a) 5 bis 40 Gewichtsprozent eines Polyolefins und (b) 0,1 bis 15 Gewichtsprozent Molybdänsulfid und/oder Graphit enthalten.
Es war überraschend, daß die Gleitverschleißfestigkeit des Polybutylenterephthalats durch die erfindungsgemäßen Zusätze wesentlich verbessert werden kann, weil das Gleitreibungsverhalten der Kunststoffe, wie oben bereits angedeutet, von vielen Bedingungen und Einflußgrößen abhängig ist und Voraussagen über die Gleiteigenschaften eines neuen Werkstoffs daher praktisch unmöglich sind.
Die erfindungsgemäßen Formmassen enthalten in überwiegender Menge Polybutylenterephthalat. Das Polybutylenterephthalat hat eine relative Viskosität von 1,3 bis 1,8, vorzugsweise von 1,5
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092
bis 1,7. Die relative Viskosität wurde in 0,5 #iger Lösung bei einer Temperatur von 25°C in einem Phenol/o-Dichlorbenzolgemisch im Gewichtsverhältnis 5 : 2 bestimmt. Die Herstellung des Polybutylenterephthalats ist bekannt. Man erhält es beispielsweise durch Umesterung und anschließende Polykondensation von Dialkylestern der Terephthalsäure, die sich von Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen ableiten, vorzugsweise Dimethylterephthalat, mit Butandiol-1,4. Pur die Herstellung der erfindungsgemäßen Formmassen eignet sich auch ein Polybutylenterephthalat, das in geringem Umfang mit Dicarbonsäuren oder Alkoholen modifiziert ist. Als Modifizierungsmittel kommen beispielsweise aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Dicarbonsäuren in Frage, wie Adipinsäure, Azelainsäure, Dodecandisäure, Cyclohexandicarbonsäure oder Isophthalsäure. Als alkoholische Modifizierungskomponenten kommen insbesondere aliphatische und cycloaliphatische Glykole in Frage, wie Äthylenglykol, Propylenglykol, Hexamethylenglykol oder 1,4-BishydroxymethyIcyclohexan. In einzelnen Fällen kann es auch zweckmäßig sein, geringe Mengen tri- und mehrfunktioneller Vernetzersubstanzen, wie Trimethylolpropan oder Trimesinsäure, in das Polybutylenterephthalat einzukondensieren.
Die erfindungsgemäßen Formmassen enthalten als Komponente (a) 5 bis 40 Gewichtsprozent eines Polyolefins oder eines PoIyolefingemischs. Die in Betracht kommenden Polyolefine haben bei einer Temperatur von 25°C eine Röntgenkristallinität von mindestens I5 Gewichtsprozent. Geeignete Polyolefine sind beispielsweise Polyäthylen einer Dichte zwischen 0,918 und 0,965 g/cm , Polypropylen einer Grenzviskosität η, zwischen 0,5 und 10, Polymerisate des Buten-1 und des Buten-2, Poly-4-methylpenten-1 sowie Copolymerisate aus Äthylen und Propylen, Äthylen und Butenen und Äthylen und 4-Methylpenten-l. Unter Polyolefinen sollen auch Copolymerisate aus Äthylen und anderen äthylenisch ungesättigten Verbindungen verstanden werden. Als andere äthylenisch ungesättigte Verbindungen kommen vor allem Vinylester gesättigter äliphatischer Carbonsäuren mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, Acrylsäure- und Methacrylsäureester in Betracht, die sich von Alkoholen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen
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ableiten. Andere geeignete äthylenisch ungesättigte mit Äthylen copolymerisierbare Monomere sind beispielsweise Fumarsäure, Maleinsäure und Itaconsäure sowie die Ester der genannten Carbonsäuren. Die Athylencopolymerisate können mehrere der genannten Comonomeren einpolymerisiert enthalten, beispielsweise eignen sieh Copolymerisate aus Äthylen, Acrylsäureester und Acrylsäure, Copolymerisate aus Äthylen, Vinylacetat und Acrylsäure. Vorteilhaft ist es oft auch, Mischungen aus Polyolefinen einzusetzen, beispielsweise eine Mischung aus einem Polyäthylen hoher Dichte und einem Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat im Gewichtsverhältnis 4 : 1 oder 1 : 1 oder eine Mischung aus 90 Gewichtsprozent Hochdruckpolyäthylen und 10 Gewichtsprozent eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats. Die Athylencopolymerisate enthalten mindestens 50 Gewichtsprozent Äthyleneinheiten einpolymerisiert. Das nach der Lichtstreuungsmethode bestimmte Molekulargewicht der Polyolefine liegt oberhalb von 20 000. Die geeigneten Polyolefine haben einen Schmelzindex nach ASTM D 1238/65 T zwischen 0,1 (21,6 kg/l90°C) und 100 (2,l6 kg/l90°C). Vorzugsweise verwendet man als Polyolefin ein Copolymerisat aus Äthylen und Vinylacetat sowie ein Polyäthylen, das einen Schmelzindex (19O°C/21,6 kg) zwischen 1 und 20 g/10 Min. hat, sowie Mischungen aus den genannten Polymerisaten.
Die erfindungsgemäßen Formmassen enthalten als Komponente (b) 0,1 bis 15 Gewichtsprozent Molybdänsulfid oder Graphit oder auch eine Mischung aus Molybdänsulfid und Graphit. Die Teilchengröße dieser Zusatzstoffe liegt zwischen 5 und 1000, vorzugsweise zwischen 30 und 600/um. Molybdänsulfid und Graphit sind im*Handel erhältlich. Es ist beispielsweise möglich, durch Mahlen und Sieben von Molybdänsulfid oder Graphit die für die Herstellung der erfindungsgemäßen Formmassen geeigneten Korngrößen zu erhalten.
Die erfindungsgemäßen Formmassen können noch weitere Zusätze, wie Verstärkungsmittel,und Füllstoffe, wie Glasfasern, Glaskugeln, Asbest, Kreide und Talk, sowie Farbstoffe, Antistatika, Pigmente, Stabilisatoren gegen thermische und thermooxidative
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Schädigung, sowie Verarbeitungshilfsmittel, die ein störungsfreies Extrudieren und Spritzgießen gewährleisten, in den üblichen Mengen enthalten.
Die erfindungsgemäßen Formmassen werden durch intensives Mischen der einzelnen Komponenten bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunkts des Polybutylenterephthalats hergestellt. Für die Herstellung der Mischungen eignen sich die in der Kunststofftechnik üblichen Vorrichtungen, beispielsweise Extruder und Kneter. In der Regel vermengt man zunächst granulatförmiges Polybutylenterephthalat mit einem Polyolefin und den unter (b) angegebenen Komponenten sowie den gegebenenfalls zuzusetzenden üblichen Stoffen bei Raumtemperatur, führt dann das Gemenge einem Extruder zu, in dem es aufgeschmolzen und intensiv gemischt wird und extrudiert anschließend die homogene Mischung. Das homogene Gemisch wird vorteilhaft in ein Wasserbad ausgepreßt und granuliert.
Die erfindungsgemäßen Formmassen werden zur Herstellung von Gleitwerkstoffen verwendet, die sich im Vergleich zu den Gleitwerkstoffen, die aus nicht modifiziertem Polybutylenterephthalat hergestellt werden, vor allem durch eine wesentlich höhere Verschleißfestigkeit auszeichnen. Der Verschleiß ist zudem über einen großen Bereich weitgehend unabhängig von der Rauhigkeit des Gleitpartners und von der Gebrauchstemperatur. "Stick-Slip"-Verhalten tritt nicht auf. Lager aus den erfindungsgemäßen Formmassen zeichnen sich weiterhin durch gute Notlaufeigenschaften, geringen Wartungsaufwand und damit hohe Betriebssicherheit aus. Neben den guten Trockenlaufeigenschaften besteht ein weiterer Vorteil der aus den erfindungsgemäßen Formmassen hergestellten Gleitwerkstoffe in der guten Korrosions- und Chemikalienbeständigkeit, besonders auch gegenüber herkömmlichen Schmierfetten, ölen und organischen Lösungsmitteln. Besonders geeignet sind die Werkstoffe auch zum Einsatz als Gleitelemente in Gegenwart von Feuchtigkeit und Wasser, weil bei den erfindungsgemäßen Formmassen infolge der praktisch vernachlässigbar geringen Wasseraufnahme keine Quellung auftritt. Ein weiterer wesentlichen anwendungstechni-
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scher Vorteil der erfindungsgemäßen Formmassen sind die hervorragenden mechanischen Eigenschaften und die problemlose Verarbeitung im Spritzguß. Die erfindungsgemäßen Formmassen eignen sich somit ausgezeichnet zur Herstellung von hochwertigen Gleitlagern, Stirn- und Schraubenrädern, Kupplungselementen, Dichtleisten, Lauf- und Seilrollen, Wälzlägerkäfigen und anderen Gleitelementen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die angegebenen Werte für die relative Viskosität des Polybutylenterephthalats wurden in 0,5 $iger Lösung bei einer Temperatur von 25°C in einem Phenol/o-Dichlorbenzol im Gewichtsverhältnis 3 : 2 bestimmt.
Beispiel 1
3200 g eines granulatförmigen Polybutylenterephthalats, das eine relative Viskosität von 1,635 hat, werden mit 400 g Polyäthylen, das eine Dichte von 0,923 g/cnr und einen Schmelzindex von 2,1 g/10 Min. (190°C/2,l6 kg) hat, und mit 400 g Molybdändisulfid intensiv gemischt, in einem Extruder aufgeschmolzen und homogenisiert. Die maximale Temperatur im Extruder beträgt 2650C. Nach Durchlaufen eines Wasserbades wird das extrudierte Gemisch granuliert. Das Granulat wird intensiv getrocknet und im Spritzguß unter optimalen Verarbeitungsbedingungen zu feinkristallinen Probekörpern verarbeitet. Aus den Probekörpern werden dann spanabhebend Stifte zur Messung des Gleit- und Verschleißverhaltens hergestellt. Das Gleit- und Verschleißverhalten wird entsprechend den Prüfbedingungen, die in der Zeitschrift "Kunststoffe", Band 59 (1969), Seiten 45 bis 50, angegeben sind, ermittelt. Das Gleitverhalten wird im Trockenlauf (technisch trocken) bestimmt. Gleitpartner der Stifte ist eine Stahlscheibe. Für die Versuche gelten folgende Daten:
Stahlscheibe aus l6 MnCr 5 (Werkstoff-Nr. I.713I nach
DIN I7OO7)
durchschnittliche Rauhtiefe der Stahlgleitfläche: R <0,5/um Rockwellhärte der Strahlgleitfläche HRC = 52 bis 56
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mittlerer Flächendruck ρ = 85 Kp/cm Gleitgeschwindigkeit ν = 0,5 m/sec Gleitflächentemperatur '<■'< —■ 2K)0C
Unter diesen Prüfbedingungen wurde ein Gleitreibungskoeffizient
von /U = O
ermittelt.
von /U = 0,3^ und eine Gleitverschleißrate von <& S = 1,5 /um/km
Beispiele 2 bis 6
Entsprechend der in Beispiel 1 geschilderten Arbeitsweise wurden noch Niederdruckpolyäthylen, Polypropylen, Poly-4-methylpenten-1 sowie ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat, in Kombination mit Molybdändisulfid, in Polybutylenterephthalat eingearbeitet. Die Gleiteigenschaften wurden unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen geprüft, die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengestellt.
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. 30 092
Tabelle 1 Beispiel
Zusammensetzung der Formmasse PBTP Polyolefin MoS0
Gleiteigenschaften
Gleitreibungskoeffizient Gleitverschleißrate /uM I - J -■ S f/um/km J
O CO K)
•1 2 3 4 5 6
Vergleichsbeispiel
PBTP Polyolefin A Polyolefin B Polyolefin C
Polyolefin D Polyolefin E
80 Teile 80 Teile 75 Teile 75 Teile 75 Teile 75 Teile
100 Teile
10 Teile A 10 Teile B 20 Teile B 20 Teile C 20 Teile D 20 Teile E
10 Teile 10 Teile 5 Teile 5 Teile 5 Teile 5 Teile
0,30
0,29
0,38
0,42 0,28
0,37
1,5 2,3 8,2
1,5 5,5 8,5
45
Polybutylenterephthalat
Hochdruckpolyäthylen, d = 0,923 g/cnr5, Schmelzindex 2,1 g/10 Min. (190°C/2,l6 kg)
Niederdruckpolyäthylen, d = 0,953 g/cm-5, Schmelzindex 2,0 g/10 Min. (19O°C/21,6 kg) Copolymerisat aus Äthylen und Vinylacetat mit einem Gehalt von 12 % Vinylacetat,
Schmelzindex (190°C/2,l6 kg) 4,4 g/10 Min
Polypropylen, Grenzviskosität ■>·,, = 2,5 Poly-4-methylpenten-l, Grenzviskosität ·«. = 2,1 (bestimmt bei 13O0C in Dekalin) N)
CO 4> OI
-9-
- 9 - o.Zc30 092
Beispiel 7
3200 g eines granulatfö'rmigen Polybutylenterephthalats einer relativen Viskosität von 1,635 werden mit 400 g eines Hochdruckpolyäthylens, das eine Dichte von 0,923 g/crrr und einen Schmelzindex von 2,1 g/10 Min. (l90OC/2,l6 kg) und mit 400 g Graphit, der eine Teilchengröße zwischen 30 und l60 /um hat, intensiv gemischt und anschließend in einem Extruder aufgeschmolzen und homogenisiert. Die maximale Temperatur im Extruder beträgt 2β5°0. Die homogene Mischung wird anschließend in Form von Strängen extrudiert, die dann granuliert werden. Aus dem getrockneten Extrudat werden feinkristalline Probekörper nach dem Spritzgießverfahren hergestellt. Die Gleiteigenschaften werden an Stiften gemessen, die aus den Spritzgußteilen unter den im Beispiel 1 angegebenen Bedingungen erhalten werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
Beispiele 8 bis 11
Entsprechend der im Beispiel 7 angegebenen Arbeitsweise werden in Polybutylenterephthalat einer Viskosität von 1,635 Polyäthylen und ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat in Kombination mit Graphit (Teilchengröße 30 bis l60/um) eingearbeitet. Die Gleiteigenschaften wurden unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen geprüft. Die Zusammensetzung der Formmasse und die Meßergebnisse sind in der Tabelle 2 zusammengestellt.
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- ίο -
Tabelle 2 Beispiel
Zusammensetzung der Formmasse PBTP Polyolefin Graphit GIeiteigenschaften
Gleitreibungskoeffizient
GIeitverschleißrate
/UM
L - J
um/km ]
7
8
10
11
12
80 Teile
75 Teile
80 Teile
75 Teile
80 Teile
75 Teile
10 Teile A
20 Teile B
10 Teile B
15 Teile B
10 Teile C
15 Teile C
10 Teile 5 Teile 10 Teile 10 Teile 10 Teile 10 Teile 0,42
0,44
0,44
0,33
0,50
0,44
3,5
4,5 3,0 4,0 7,4 6,2
PBTP
Polyolefin A
Polyolefin B
Polyolefin C
= Polybutylenterephthalat
= Hochdruckpolyäthylen, d = 0,923 g/cnr, Schmelzindex (l900C/2,l6 kg) 2,1 g/10 Min«
= Niederdruckpolyäthylen, d = 0,953 g/cm5, Schmelzindex (1900C)21,6 kg) 2,0 g/10 Min» = Copolymerisat aus Äthylen und Vinylacetat mit einem Gehalt von 12 % Vinylacetat,
Schmelzindex (19O°C/2,16 kg) 4,4 g/10 Min,
-11-

Claims (3)

Patentansprüche
1. Porramassen auf der Basis von Polybutylenterephthalat, dadurch gekennzeichnet, daß sie, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formmassen, als Zusatz (a) 5 bis 40 Gewichtsprozent eines Polyolefins und (b) 0,1 bis 15 Gewichtsprozent Molybdänsulfid und/oder Graphit enthalten.
2. Formmassen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente (a) Polyäthylen, Polypropylen, Poly-4-methylpenten-1 oder ein Copolymerisat aus Äthylen und Vinylestern gesättigter aliphatischer Carbonsäuren mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Mischungen der genannten Polymerisate enthalten.
3. Verwendung der Formmassen gemäß den Ansprüchen 1 und 2 zur Herstellung von Gleitwerkstoffen.
BASF Aktiengesellschaft-/
509812/0926
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