DE2460912B2 - Verfahren zur herstellung von 2- chlorbutadien-(1,3) - Google Patents
Verfahren zur herstellung von 2- chlorbutadien-(1,3)Info
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Description
Aus der USA.-Patentschrift 24 30 016 ist ein Verfahren
bekannt, bei dem 2-Chlorbutadien-(l,3) durch Umsetzung von l,2-Dichlorbuten-(3) mit wäßrigen
Lösungen von Natriumhydroxid (Natronlauge) erhalten wird. Als Nachteile dieses Verfahrens ist die Umsetzung
des Dichlorbutens mit der Natronlauge in heterogener Phase und eine geringe Reaktionsgeschwindigkeit der
Umsetzung anzusehen.
In der USA.-Patentschrift 36 39 492 ist ein Verfahren
beschrieben, bei dem 3,4-Dichlorbutene 1) mit einer
wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid zu 2-Chlorbutadien-(l,3) umgesetzt wird und bei dem die Nachteile des
Verfahrens der USA.-Patentschrift 2430 016, die in einer relativ geringen Reaktionsgeschwindigkeit liegen,
dadurch vermieden werden, daß man die Umsetzungsgeschwindigkeit erhöht, indem man dem 3,4-Dichlorbutene)
0,5 - 15 Gew.-% an bestimmten Sulfoniumverbindungen zusetzt, die beispielsweise durch Umsetzung
von Dodecyl-2-hydroxyäthylsulfid und Methyljodid
hergestellt werden können.
Bei den genannten Verfahren wird pro Mol Dichlorbuten 1 Mol Chlor durch die Umsetzung mit
Natriumhydroxid in Natriumchlorid übergeführt. Es fällt eine verdünnte wäßrige Natriumchloridlösung an, die
5 organische Verunreinigungen, z. B. den verwendeten Katalysator, enthält. In den Fällen, in denen auf Grund
gesetzlicher Bestimmungen diese wäßrige Natriumchloridlösung nicht als Abwasser abgegeben werden darf,
sind umfangreiche und technisch aufwendige Verfahren
ίο notwendig, um ein sauberes Abwasser zu erhalten und
das Natriumchlorid in reiner, für chemische Verfahren geeigneter Form, z. B. für die Chlor/Alkali-Elektrolyse,
zu gewinnen.
In der DT-AS 23 10 744 ist ein Verfahren zur Umsetzung von 3,4-Dichlorbutene 1) mit Natronlauge
zu 2-Chlorbutadien-(l,3) beschrieben, bei dem ein sauberes Abwasser erhalten wird und das bei der
Umsetzung entstehende Natriumchlorid in fester wasserfreier Form aus einer im wesentlichen aus
n-Butanol bestehenden Lösung anfällt. Das Natriumchlord kann bei diesem Verfahren durch mechanische
Abtrennung, z. B. durch Zentrifugieren, und nachfolgendes Trocknen in reiner Form für eine chemische
Weiterverwendung erhalten werden.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von 2-Chlorbutadien-(l,3) durch Dehydrochlorierung von
3,4-Dich!orbuten-(l) mit einer Lösung von Natriumbutylat in n-Butanol gefunden, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man das Reaktionsprodukt durch Zusatz einer wäßrigen Flüssigkeit, die neben Wasser, Natriumchlorid
und/oder n-Butanol enthält, in zwei flüssige Phasen trennt, wobei man aus dem Reaktionsprodukt vor oder
nach der Zugabe der wäßrigen Flüssigkeit das 2-Chlorbutadien-( 1,3) durch Destillation abtrennt.
Das für die Umsetzung von 3,4-Dichlorbuten-(l) benötigte Umsetzungsprodukt von Natriumhydroxid
mit n-Butanol kann beispielsweise in einer Destillationskolonne aus einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid
und n-Butanol durch azeotrope Entwässerung hergestellt werden. Das hierbei am Kolonnenkopf
erhaltene binäre Gemisch aus n-Butanol und Wasser kann kondensiert und in zwei Schichten getrennt
werden, wobei die obere Phase in die Destillationskolonne zurückgeführt und die untere Phase als wäßrige
Flüssigkeit im erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann. Man kann auch die nach Kondensation
und Phasentrennung des Kopfprodukts der Azeotropkoionne erhältliche untere Phase in an sich
bekannter Weise (vgl. DT-AS 2310 744) in einer zweiten Kolonne durch Strippen von n-Butanol
befreien, das Kopfprodukt der zweiten Kolonne in die erste Kolonne zurückführen und als Sumpfprodukt der
zweiten Kolonne reines Abwasser gewinnen. Für die Herstellung des Umsetzungsproduktes von Natriumhydroxid
mit n-Butanol kann wäßrige Natronlauge mit einem unterschiedlichen Gehalt an Natriumhydroxid
verwendet werden. Es ist vorteilhaft, eine handelsübliche konzentrierte Lösung von Natriumhydroxid in
Wasser, beispielsweise mit einem Gehalt von 50 Gew.-% Natriumhydroxid, zu verwenden. Das n-Butanol
wird im allgemeinen in Mengen von 2—10 Mol, vorzugsweise 3-7MoI, pro Mol Natriumhydroxid
eingesetzt Das Umsetzungsprodukt von Natriumhydroxid mit n-Butanol kann wasserfrei sein und im
wesentlichen aus einer Lösung von Natriumbutylat in n-Butanol bestehen. Man kann die Umsetzung von
n-Butanol und Natronlauge durch Azeotropentwässerung, jedoch auch so durchführen, daß das Umset-
zungsprodukt von Natriumhydroxid mit n-Butanol gelöstes Wassser, z. B. in einer Menge von 2-5 Gew.-%
enthält.
Die Umsetzung von 3,4-Dichlorbuten-(l) mit dem Umsetzungsprodukt von Natriumhydroxid und n-Butanol
wird bei Temperaturen von 0- 1500C in homogener Phase durchgeführt. Bevorzugt sind Temperaturen von
50-100°C. Der beim erfindungsgeir-Ußen Verfahren
einzuhaltende Druck kann beliebig gewählt werden. Es ist Normaldruck, erhöhter Druck und verminderter
Druck möglich. Vorzugsweise wird bei Normaldruck gearbeitet Die Reaktionskomponenten können im
stöchiometrischen Verhältnis, d. h. 1 Mol 3,4-Dichlorbuten-(l)
pro Mol Natrium in Form des Umsetzungsproduktes von Natriumhydroxid mit n-Butanol umge-
setzt werden. Man kann jedoch auch mit einem anderen Verhältnis arbeiten, beispielsweise mit 1,0-1,1MoI
3,4-Dichlorbuten-(l) pro Mol Natrium (im Umsetzungsprodukt von Natriumhydroxid mit n-Butanol) oder mit
1,0-M Mol Natrium (im Umsetzungsprodukt von Natriumhydroxid mit n-Butanol) pro Mol 3,4-Dichlorbuten-(l).
Sofern das zugegebene 3,4-Dichlorbuten-(l) nicht vollständig umgesetzt wird, kann überschüssiges
3,4-DichIorbuien-(l) zusammen mit n-Butanol aus dem Reaktionsprodukt abgetrennt und in die Umsetzung
von Natriumhydroxid mit n-Butanol zurückgeführt werden. Hierbei bildet sich bei der azeotropen
Entwässerung des Umsetzungsproduktes von Natriumhydroxid mit n-Butanol aus 3,4-Dichlorbuten-(l)
2-Chlorbutadien-(l,3). Letzteres kann über das Destillat wieder in das Verfahren rückgeführt und gewonnen
werden. Sofern das in Form des Umsetzungsproduktes von Natriumhydroxid mit n-Butanol zugegebene Natrium
nicht vollständig umgesetzt wird, enthält die im erfindungsgemäßen Verfahren anfallende wäßrige
Kochsalzlösung kleine Mengen an Natronlauge. Eine derartige Kochsalzlösung kann ebenfalls weiterverwendet
werden, z. B. nach Neutralisation der Natronlauge mit Salzsäure zur Herstellung von Natronlauge und
Chlor durch Elektrolyse. Da die Umsetzung von 3,4-Dichlorbutene 1) mit dem Umsetzungsprodukt von
Natriumhydroxid mit m-Butano! praktisch quantitativ verläuft, ist es vorteilhaft, die Reaktionskomponenten
im stöchiometrischen Verhältnis einzusetzen.
Die Umsetzung von 3,4-Dichlorbuten-(l) mit dem Reaktionsprodukt von Natriumhydroxid mit n-Butanol
kann beispielsweise in einer Rührkesselktskade, in einem Reaktionsrohr oder in einem Rührkessel mit
nachgeschaltetem Verweilzeitrohr durchgeführt werden. Die Verweilzeit kann bei dieser Umsetzung in
weiten Grenzen schwanken. Sie kann beispielsweise 1 —60 Minuten betragen, vorzugsweise 5—20 Minuten.
Man kann diese Reaktion isotherm, teiladiabatisch cder adiabatisch durchführen. Man kann am Siedepunkt des
Butanols oder in der Nähe des Siedepunktes des SS Butanols arbeiten. Man kann die Reaktionswärme
ausnützen, um das bei der Umsetzung gebildete 2-Chlorbutadien-(lr3) und gegebenenfalls einen Teil des
n-Butanols zu verdampfen. Die im wesentlichen aus 2-Chlorbutadien-(13) und n-Butanol und gegebenenfalls
nicht umgesetztem 3,4-Dichlorbuten-(l) bestehenden Dämpfe können in einer Destillationskolonne getrennt
werden, wobei als Kopfprodukt 2-Chlorbutadien-(13) erhalten werden kann.
Die in das erfindungsgemäße Verfahren einzusetzende wäßrige Flüssigkeit kann reines Wasser oder eine
wäßrige Lösung sein. Als wäßrige Lösungen kommen bevorzugt Gemische in Betracht die neben Wasser
Natriumchlorid und/oder n-Butanol enthalten. Im wesentlichen aus Wasser, Natriumchlorid und/oder
n-Butanol bestehende Gemische können beispielsweise wäßrige Lösungen von Natriumchlorid, gesättigte
Kochsalzlösungen, Suspensionen von Natriumchlorid in gesättigter Kochsalzlösung, Lösungen von n-Butanol in
Wasser, Lösungen von Wasser in n-Butanol und Suspensionen von Natriumchlorid in einer Mischung aus
Wasser und n-Butanol sein.
Man kann aus dem Reaktionsgemisch der erfindungsgemäßen Umsetzung vor der Zugabe der wäßrigen
Flüssigkeit einen Teil der Reaktionsprodukte, z. B. durch Destillation, entfernen. Beispielsweise kann man das bei
der Umsetzung gebildete 2-Chlorbutadien-(l,3) ganz oder teilweise entfernen. Ferner kann man das im
Reaktionsprodukt enthaltene n-Butanol teilweise durch Destillation entfernen.
Durch die Zugabe einer wäßrigen Flüssigkeit wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein flüssiges
Zweiphasensystem erhalten. Die obere Phase besteht im wesentlichen aus n-Butanol und gegebenenfalls 2-Chlorbutadien-(!,3).
Die obere Phase enthält ferner entsprechend der Löslichkeit Wasser und gegebenenfalls
Natriumchlorid. Die untere Phase besteht im wesentlichen aus Wasser und Natriumchlorid. Sie enthält
entsprechend der Löslichkeit kleine Mengen n-Butanol. Die untere Phase kann ferner suspendiertes Natriumchlorid
enthalten. Sofern das flüssige Produkt nach der Zugabe der wäßrigen Flüssigkeit festes Natriumchlorid
enthält, kann dieses mechanisch abgetrennt werden, beispielsweise durch Filtration oder Zentrifugieren.
Die obere Phase, die nach der Zugabe von Wasser bzw. wäßriger Flüssigkeit zu dem Umsetzungsprodukt
von 3,4-Dichlorbuten-(l) mit dem Umsetzungsprodukt von Natriumhydroxid und n-Butanol in n-Butanol oder
zu dem ganz oder teilweise von 2-Chlorbutadien-(l,3) und/oder teilweise von n-Butanol befreiten Umsetzungsprodukt
erhalten wird, besteht im wesentlichen aus n-Butanol und gegebenenfalls 2-Chlorbutadien-(l,3).
Sie kann nach destillativer Abtrennung des 2-Chlorbutadiens-(l,3)
direkt als Einsatzprodukt für die Umsetzung mit Natronlauge verwendet werden. Aus der wäßrigen
Phase kann man gegebenenfalls sich gebildetes festes Natriumchlorid mechanisch, z. B. durch Filtrieren oder
Zentrifugieren, abtrennen und erhält dann eine gesättigte Natriumchloridlösung, die noch organische Bestandteile
wie n-Butanol enthalten kann- Diese organischen Bestandteile kann man in verschiedener Weise abtrennen,
z. B. durch Strippen in einer Destillationskolonne. Man kann gegebenenfalls vorhandene Verunreinigungen,
die nicht durch Destillation entfernbar sind, durch Extraktion, z. B. mit n-Butanol, entfernen und anschließend
das n-Butanol aus dem Wasser durch Azeotropdestillation entfernen. Für die Extraktion können
verschiedene n-Butanol-haltige Destillate verwendet werden, die bei dem Gesamtverfahren an verschiedenen
Stellen, z. B. bei der Azeotropdestillation des Umsetzungsproduktes aus Natronlauge mit n-Butanol,
anfallen.
Man erhält nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine wäßrige, z. B. gesättigte Lösung von Natriumchlorid,
die einer chemischen Verwertung, z. B. der Herstellung von Natronlauge und Chlor durch Elektrolyse,
zugeführt werden kann. Es ist ferner möglich, nach bekannten Verfahren aus der wäßrigen Natriumchloridlösung
festes Natriumchlorid und ein sauberes Abwasser zu gewinnen.
Eine Reihe besonderer, für die technische Ausführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneter Ausführungsformen sei an Hand der Abbildungen beschrieben.
In einer Destillationskolonne 1 wird über Leitung 8 und 9 50%ige wäßrige Natronlauge und über Leitung 24
und 9 ein im wesentlichen aus n-Butanol bestehender Rückführstrom gegeben. Das mit der Natronlauge
eingebrachte Wasser wird mit n-Butanol azeotrop entfernt. Über Leitung 10 wird ein binäres Gemisch aus
n-Butanol und Wasser entnommen, das sich nach Abkühlung und Kondensation in dem Trenngefäß 2 in
eine obere, im wesentlichen aus n-Butanol bestehende Phase und eine untere, im wesentlichen aus Wasser
bestehende Phase, trennt. Die obere Phase wird als Rückfluß über Leitung 11 in die Kolonne zurückgeführt.
Am Sumpf der Kolonne 1 wird ein im wesentlichen aus Natriumbutylat und n-Butanol bestehendes flüssiges
Gemisch, das kleine Mengen Wasser enthalten kann, abgenommen und bei 50-1000C in dem Reaktionsgefäß 3 mit dem über Leitung 14 zugeführten
3,4-Dichlorbuten-(l) praktisch quantitativ zu 2-Chlorbutadien-(13)
und Natriumchlorid umgesetzt. Über Leitung 15 wird eine Suspension von Natriumchlorid in
einem im wesentlichen aus 2-Chlorbutadien-(l,3) und n-Butanol bestehendem Gemisch abgezogen und
zusammen mit der unteren Phase aus dem Abscheider 2, die im wesentlichen aus Wasser mit kleinen Mengen
gelöstem n-Butanol besteht, über Leitung 12 und Frischwasser über Leitung 16 über Leitung 17 dem
Reaktor 4 zugeführt, in dem durch Mischung das Natriumchlorid in eine wäßrige Natriumchloridlösung
überführt wird. Das Reaktionsprodukt gelangt über Leitung 18 in den Abscheider 5 und trennt sich hier in
eine obere und eine untere Phase. Die obere Phase besteht im wesentlichen aus n-Butanol und 2-Chlorbutadien-(l,3).
Sie wird über Leitung 19 der Destillationskolonne 6 zugeführt. Am Kopf der Kolonne wird über
Leitung 20 2-Chlorbutadien-(l,3) abgenommen, am Sumpf der Kolonne ein im wesentlichen aus n-Butanol
bestehender Rückführstrom, der über die Leitungen 23, 24 und 9 in die Kolonne 1 zurückgeführt wird. Die
untere Phase des Abscheiders 5, die im wesentlichen aus einer gesättigten Lösung von Natriumchlord in Wasser
besteht, wird über Leitung 21 einer Strippkolonne 7 zugeführt. Hier werden durch Azeotropdestillation
kleine Mengen gelöstes n-Butanol abgetrennt und über die Leitungen 22,24 und 9 der Kolonne 1 zugeführt. Am
Sumpf der Kolonne 7 wird ein aus einer gesättigten Kochsalzlösung bestehender Strom über Leitung
entnommen.
In einer Variante des Verfahrens entsprechend der Abbildung wird der Strom 23 vor der Rückführung in
die Kolonne 1 als Extraktionsmittel in einer Gegenstrom-Flüssig-Flüssig-Extraktion
zur Entfernung von organischen Verunreinigungen aus dem Strom verwendet. Ein Teilstrom des Produktes entsprechend
Leitung 24 wird ferner über eine Destillationskolonne gereinigt, um einen Auslaß für kleine Mengen
gegebenenfalls sich bildender höhersiedender Verbindungen zu erhalten.
In einer weiteren Variante der Arbeitsweise entsprechend
der Abbildung wird auf die Zugabe von Wasser durch Leitung 16 verachtet. Man erhält in dem Reaktor
4 neben einer wäßrigen und einer organischen Phase eine Suspension von Natriumchlorid. Das im Reaktor
vorliegende Produkt wird zunächst über eine Zentrifuge
von festem Natriumchlorid befreit und dann über Leitung 18 in den Abscheider 5 gegeben.
In einer weiteren Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird so gearbeitet, daß das Produkt
entsprechend Leitung 12 in einer Strippkolonne in reines Abwasser und einen im wesentlichen aus
n-Butanol bestehenden Strom zerlegt wird, wobei das S n-Butanol in die Kolonne 1 zurückgeführt wird. Über
Leitung 16 wird eine gesättigte Natriumchloridlösung in den Reaktor 4 gegeben. Aus dem im Reaktor 4
vorliegenden Produkt wird das gebildete Natriumchlorid mechanisch abgetrennt und das verbleibende
ίο Gemisch in die Trennstufe 5 gegeben. Der Strom 21 wird über Leitung 16 in den Reaktor 4 zurückgeführt.
Bei dieser Variante des Verfahrens fällt kein natriumchloridhaltiges Abwasser an, sondern das Natriumchlorid
wird in fester Form erhalten.
Eine weitere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man aus dem Strom 15 vor
der Zugabe von Wasser das 2-Chlorbutadien-(l,3) und einen Teil des n-Butanols destillativ abtrennt.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß 2-Chlorbutadien-(l,3) in homogener Phase bei
milden Reaktionsbedingungen und sehr hohen Raum-Zeit-Ausbeuten erhalten werden kann. Die Umsetzung
verläuft ohne Katalysatoren, die später als Verunreinigung im Abwasser stören können. Es gelingt, die
Umsetzung stöchiometrisch und praktisch quantitativ durchzuführen. Bei dem Verfahren wird das bei der
Umsetzung gebildete Natriumchlorid in Form einer konzentrierten oder gesättigten Kochsalzlösung oder
als festes Natriumchlorid erhalten. Die Kochsalzlösung bzw. das feste Kochsalz fallen in hoher Reinheit an und
können direkt einer chemischen Verwertung, z. B. der Elektrolyse zur Herstellung von Natronlauge und Chlor,
zugeführt werden, so daß bei dem Gesamtverfahren die Notwendigkeit einer Aufarbeitung bzw. Vernichtung
von Abwasser entfällt.
Die Durchführung des Beispiels bezieht sich auf die beigefügte Abbildung. In eine Destillationskolonne 1
werden stündlich 188 g einer 50%igen wäßrigen Natronlauge zusammen mit UlOg eines aus n-Butanol
und Wasser bestehenden Rückführstromes 24 über Leitung 9 eingespeist. Am Kopf der Kolonne 1 wird
mittels Leitung 10 ein binäres Gemisch aus n-Butanol
und Wasser abgenommen und nach Kühlung und Kondensation in einen Abscheider 2 gegeben, in dem
eine Phasentrennung erfolgt. Die obere Schicht wird über Leitung 11 in die Kolonne 1 zurückgeführt. Der
Sumpf der Kolonne 1 wird über Leitung 13 zusammen
mit 883 g/h 3,4-Dichlorbuten-(l) einer Kaskade aus 3 hintereinandergeschalteten Rührgefäßen 3 zugeführt
Hier erfolgt bei 6O0C und einer Verweilzeit von 15 Min eine praktisch vollständige Umsetzung des 3,4-Dichlor·
buten-(l) zu 2-Chlorbutadien-(l,3) und Natriumchlorid Das Reaktionsgemisch wird über 15 entnommen unc
zusammen mit der unteren Phase aus dem Abscheider 2 die über Leitung 12 geführt wird, sowie 245 g/h frischen
Wasser aus Leitung 16 über Leitung 17 in cinci weiteren Rührbehälter 4 gegeben. In diesem bildet siel
60 aus dem festen Natriumchlorid und dem Wasser eini Kochsalzlösung, die zusammen mit dem n-Butanol un<
dem 2-Chlorbutadien-(l,3) über 18 in ein Trenngefäß !
geleitet wird. Die dort erhaltene obere Phase wird übe 19 einer Destillationskolonne 6 zugeführt. Hier win
fts über Leitung 20 2-Chlorbutadien-(l,3) in einer Meng'
von 208 g/h als Kopfprodukt entnommen. Aus der Sumpf der Kolonne 6 werden n-Butanol und Wasse
über 23 abgezogen. Die untere, wäßrige Phase aus der
]b
Abscheider 5 wird durch Leitung 2t in eine Destillationskolonne 7 gegeben und dort das in gelöster Form
enthaltene n-Butanol abgestrippt. Das so erhaltene Butiinol- Wasser-Gemisch wird über Leitung 22 mit dem
Sumpf produkt aus der Kolonne 6 vereinigt und über Leitung 24 in die erste Destillationskolonne 1
zurückgeführt Am Sumpf der Kolonne 7 erhält man das im Prozeß anfallende Natriumchlorid in Form einer
annähernd gesättigten wäßrigen Lösung. Über Leitung 25 werden je Stunde 137 g Natriumchlorid und 380 g
Wasser in Form einer Kochsalzlösung abgeführt.
X>9 539/341
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von 2-Chlorbutadien-(1,3)
durch Dehydrochlorierung von 3,4-Dichlorbuten-(l) mit einer Lösung von Natriumbutylat
in n-Butanol, dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsprodukt durch Zusatz einer
wäßrigen Flüssigkeit, die neben Wasser, Natriumchlorid und/oder n-Butanol enthält, in zwei flüssige
Phasen trennt, wobei man aus dem Reaktionsprodukt vor oder nach der Zugabe der wäßrigen
Flüssigkeit das 2-Chlorbutadien-(l,3) durch Destillation abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß man vor der Zugabe der wäßrigen Flüssigkeit das n-Butanol teilweise abtrennt,
3. Verfahren nach Anspruch ' und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man soviel wäßrige Flüssigkeit
zugibt, daß man nach Abtrennung des n-ButanoIs aus der unteren Phase eine wäßrige Natriumchloridlösung
erhält, deren Konzentration 70 bis 100% der Sättigungskonzentration von Natriumchlorid in
Wasser entspricht.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man aus den beiden Phasen
n-Butanol abtrennt und in die Umsetzung mit Natriumhydroxid zurückführt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Natriumchlorid-Lösung
vor der Entfernung gelösten Butanols durch Extraktion mit destillierten, im wesentlichen
aus n-Butanol bestehenden Lösungen behandelt.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Rückführbutanol
höhersiedende Bestandteile durch Destillation ganz oder teilweise abtrennt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Zugabe der gesättigten
Kochsalzlösung das im flüssigen Produkt enthaltene feste Natriumchlorid mechanisch abtrennt.
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