DE2456587C3 - Verfahren zur Herstellung eines Wasser-Dispersionslacks für die Elektrotauchlackierung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Wasserdispersionslacks für die Elektrotauchlakkierung durch Auflösen eines Carboxylgruppen aufweisenden Polyesterimids oder Polyesteramidimids in einem organischen Lösungsmittel und durch Umsetzung der erhaltenen Lösung mit einer flüchtigen Base und

:o Dispergierung in einer wäßrigen Lösung eines oberflächenaktiven Mittels.

Die Elektrotauchlackierung bietet verschiedene Vorteile hinsichtlich einer verbesserten Betriebssicherheit und Hygiene, da kein organisches Lösungsmittel

as verwendet wird, hinsichtlich der Ausbildung eines Beschichtungsfilms mit gleichförmiger Dicke während kurzer Zeit und hinsichtlich einer leichten Automatisierbarkeit des Verfahrens im Vergleich zum herkömmlichen Sprühbeschichtungsverfahren oder Tauchbe-

}o schichtungsverfahren.

Sowohl Lösungslacke, bei denen ein Polymeres in einem Medium (z. B. einem Elektrolyten) aufgelöst ist, als auch Dispersionslacke, bei denen ein Polymeres in einem Medium in Form feiner Teilchen mit einem Durchmesser von etwa 0,1 μ dispergiert ist, eignen sich für die Elektrotauchlackierung. Wenn man einen Lösungslack verwendet, so erzielt man eine gleichförmige Abscheidung selbst bei schmalen Spalten. Die Filmdicke ist jedoch auf nur mehrere 10 μ beschränkt.

Daher eignet sich ein Lösungslack nicht zur Erzielung einer Beschichtungsdicke von mehr als 100 μ. Zur Herstellung solcher Lösungslacke kann man wasserlösliche oder wasserunlösliche Polymere verwenden. Diese enthalten dissoziierende Gruppen, welche die Brauchbarkeit solcher Lacke zur Erzielung von elektrischen Isolationen mit ausgezeichneten elektrischen Eigenschaften beeinträchtigen.

Andererseits ist ein Dispersionslack im Vergleich zu einem Lösungslack vom Standpunkt der Gleichförmig-

so keit der Filmdicke von Nachteil. Ein Dispersionslack hat jedoch den Vorteil, daß damit ein dickerer Film während kurzer Zeit ausgebildet werden kann und daß bei Verwendung eines Polymeren mit einem hohen Molekulargewicht ein Beschichtungsfilm mit größerer Beständigkeit erzielt werden kann. Darüber hinaus zeigen die Polymermoleküle der dispergierten Teilchen im wesentlichen keine Dissoziierung, so daß die Isoliereigenschaften des damit hergestellten Films seht gut sind.

do Für die Praxis ist ein Lack erwünscht, welcher die Eigenschaften der beiden Lacktypen in sich vereinigt Ein Wasser-Dispersionslack ist von großem Vorteil wenn damit eine gleichförmige Elektrotauchlackierung erzielt werden kann. In einem solchen Falie eignet sict ein Wasser-Dispersionslack für verschiedenste Anwen düngen.

Es gibt im Prinzip zwei Methoden zur Hersteliunj eines Wasser-Dispersions-Polymeren. Die erste Metho

de besteht darin, eine Dispersion durch Emulsionspolymerisation herzustellen, wobei man Monomere mit ungesättigten Gruppen einsetzt. Die zweite M"hode besteht darin, ein Polymeres mittels eines ge .ieten Verfahrens zu dispergieren. Als Monomere für das erste Verfahren kommen Vinylverbindungen in Frage. Dieses Verfahren ist jedoch auf Verbindungen beschränkt, so daß die Auswahl der Eigenschaften des gebildeten Beschichtungsfilms beschränkt ist. Von dem letzteren Verfahren kann eine große elektrische Isolierwirkung des Films erwartet werden, wenn man ein Epoxyharz, ein Polyesterharz, ein Formaldehydharz od. dgl. einsetzt Es isi jedoch recht schwierig, einen Wasser-Dispersionslack des letzten Typs zu schaffen, welcher sich für die Elektrotauchlackierung eignet. Daher wurden diese Lacktypen bisher nicht vertrieben.

In jüngster Zeit wurden wirtschaftliche Polyesterimide und Polyesteramidimide mit ausgezeichneten elektrischen Isoliereigenschaften und guter thermischer Stabilität bekannt. Die DT-OS 21 11 640 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Wasser-Dispersionslacks, bei dem ein Polyesterimid eingesetzt wird, welches freie Carboxylgruppen aufweist. Dieses wird in einem organischen Lösungsmittel aufgelöst, und aus der erhaltenen Lösung wird sodann durch Zusatz einer Base und durch Dispergierung in einer wäßrigen Lösung eines oberflächenaktiven Mittels ein Wasserdispersionslack hergestellt. Dabei werden die flüchtigen Bestandteile nicht entfernt, so daß es sich bei der erhaltenen Dispersion um eine Emulsion handelt. Die im Wasser emulgierte Phase besteht aus einer Lösung des Polyesterimids in dem Lösungsmittel. Wenn ein solcher Wasser-Dispersionslack vom Emulsionstyp zur Elektrotauchlackierung verwendet wird, so wird das elektrische Feld durch das in den Emulsionsteilchen enthaltene Lösungsmittel unterbrochen, und die Stromstärke fällt nach relativ kurzer Zeitdauer stark ab. Man erzielt daher nur geringe Filmdicken.

Aus der JA-PS 14 529/1974 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Wasserdispersionslacks aus einem Polyesteramidimid ohne freie Carboxylgruppen bekannt, wobei ebenfalls eine Emulsion erhalten wird. Wenn nachfolgend aus dieser Emulsion das Lösungsmittel entfernt wird, so kommt es zu einer Koagulation des Polyesteramidimids, so daß das gebildete Dispersionssystem instabil ist.

Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren des eingangs genannten Typs zur Herstellung eines Wasser-Dispersionslacks auf der Grundlage eines Polyesterimids oder eines Polyesteramidimids für die Elektrotauchlackierung zu schaffen, welches zu einem stabilen lösungsmittelfreien Wasserdispersionslack vom Suspensionstyp führt, der einen gleichförmigen Beschichtungsfilm ausreichender Dicke mit ausgezeichneten elektrischen und thermischen Eigenschaften liefert.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man eine Lösung eines modifizierten, Carboxylgruppen aufweisenden Polyesterimids oder Polyesteramidimids, welches durch Umsetzung eines Carboxylgruppen aufweisenden Polyesterimids oder Polyesteramidimids mit einer organischen Verbindung mit mindestens zwei Hydroxylgruppen und mit einer mehrbasischen Säure oder deren Anhydrid in Gegenwart eines Lösungsmittels hergestellt worden ist, in einem organischen Lösungsmittel zur Dispersion in einer wäßrigen Lösung des oberflächenaktiven Mittels und der flüchtigen Base bringt und danach die flüchtigen Bestandteile entfernt.

Das unmodifizierte Polyesterimid mit Carboxylgruppen in der Kette oder am Kettenende und mit Estergruppen und Imidgruppen in der Hauptkette kann ein Molekulargewicht von mehreren Tausend bis mehreren Zehntausend aufweisen. Das unmodifizierte Polyesteramidimid mit Carboxylgruppen in der Kette oder am Kettenende und mit Estergruppen, Amidgruppen und Imidgruppen in der Hauptkette kann ein durchschnittliches Molekulargewicht von mehreren

ίο Tausend bis mehreren Zehntausend aufweisen. Dieses Polyesterimid oder Polyesteramidimid wird dann mit einem Polyalkohol wie Glycol, Glycerin oder einem Polyester mit freien Hydroxylgruppen umgesetzt, und eine mehrbasische Säure oder ein Anhydrid derselben

'5 wie Tetrahydrophthalsäureanhydrid, Adipinsäure, Trimellitsäureanhydrid wird dem Reaktionsprodukt zugemischt und mit diesem umgesetzt.

Das erhaltene Produkt wird als Ausgangsmaterial zur Herstellung des Wasser-Dispersionslacks eingesetzt. Es wird im folgenden als modifiziertes Polyesterimid oder modifiziertes Polyesteramidimid bezeichnet. Das modifizierte Polyesterimid oder das modifizierte Polyesteramidimid wird in einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst. Zu dieser Lösung gibt man sodann eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt einer kleinen Menge eines oberflächenaktiven Mittels und einer flüchtigen Base, wie Ammoniumhydroxid, und die erhaltene Mischung wird bei einer Temperatur im Bereich von Zimmertemperatur bis 8O⁰C gerührt, und ein Inertgas, wie Stickstoff, wird durch die Mischung geleitet, so daß ein Teil oder die Gesamtmenge des Lösungsmittels oder der Flüchtigen Base entfernt wird. Dabei erhält man einen stabilen Wasser-Dispersionslack.

In den erhaltenen Wasser-Dispersionslack taucht man zwei leitfähige Platten oder Drähte ein, worauf diese mit einer Gleichspannung beaufschlagt werden. Dabei findet eine Beschichtung der Anode mit einem gleichförmigen Elektrotauchlackierungsfilm stat;. Durch Aushärten dieses Beschichtungsfilms gelangt man zu einem Film mit einer ausgezeichneten mechanischen Festigkeit.

Als Polyesterimid kommt z. B. ein Reaktionsprodukt von Trimellitsäureanhydrid, einem Diamino-diphenylmethan und Polyäthylenterephthalat in Frage. Als Polyesteramidimid kommt z. B. ein Reaktionsprodukt von Trimellitsäureanhydrid, Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat, Polyäthylenterephthalat, Äthylenglycol und Tris-(/?-hydroxyäthyl)-isocyanurat in Frage.

Das erfindungsgemäß als Ausgangsmaterial eingesetzte Polyesterimid kann insbesondere ein Reaktionsprodukt aus 9—49 Äquivalent-% einer zweibasischen Säure, 5—40 Äquivalent-% eines Anhydrids einer Polycarbonsäure mit mindestens 3 Carboxylgruppen, 16—48 Äquivalent-⁰/«) eines einbasischen niederen aliphatischen Diesters einer zweiwertigen aromatischen Carbonsäure, 0—40 Äquivalent-% eines Polyols mit mindestens 3 Hydroxylgruppen und 2,5 — 60 Äquivalent-% einer Aminoverbindung mit zwei Aminogruppen sein.

Typische zweibasische Säuren sind Terephthalsäure, Isophthalsäure und Adipinsäure. Typische Polycarbonsäureanhydride sind Trimellitsäureanhydrid, Pyromellitsäuredianhydrid und 3,3',4,4'-Benzophenon-tetracarbonsäureanhydrid. Typische einbasische niedere aliphatische Diester von zweiwertigen aromatischen Carbonsäuren sind Dimethylterephthalat und Dimethylisophthalat (genauer gesprochen handlet es sich dabei um einen Ester aus einer aromatischen zweibasischen Säure

und einem niederen aliphatischen einwertigen Alkohol).

Typische Polyole sind Glycerin, Tris-(0-hydroxyäthylj-isocyanurat, Trimethyloläthan, Pentaerythrit, Äthylenglycol, Propylenglycol und Diäthylenglycol (anstelle des oder zusätzlich zu dem Polyol mit mindestens drei Hydroxylgruppen kann man auch ein Polyol mit zwei Hydroxylgruppen einsetzen). Typische Aminoverbindungen sind 4,4'-Diaminodiphenylmethan, 4,4'-Diaminodiphenyläther, 4,4'-Dioxydiphenyläthan, Octamethylendiamin und p-Xyloldiamin.

Das Molekulargewicht des eingesetzten Polyesterimids, gemessen nach der Viskositätsmethode, beträgt vorzugsweise 1000—100 000 und speziell 5000—10 000.

Bei den erfindungsgemäß als Ausgangsmaterial eingesetzten Polyesteramidimiden handelt es sich vorzugsweise um ein Reaktionsprodukt aus 20—60 Äquivalent-% eines Anhydrids einer Polycarbonsäure mit mindestens 3 Carboxylgruppen, 10—30 Äquivalent-% Diisocyanat, 15—50 Äquivalent-% eines einbasischen niederen aliphatischen Diesters einer zweiwertigen aromatischen Carbonsäure, 0—40 Äquivalent eines mehrwertigen Alkohols und 3—60 Äquivalent-% einer Aminoverbindung mit zwei Aminogruppen.

Die zuvor im Zusammenhang mit dem Polyesterimid genannten typischen Vertreter der Anhydride von Polycarbonsäuren mit mindestens 3 Carboxylgruppen, der einbasischen niederen aliphatischen Diester von zweiwertigen aromatischen Carbonsäuren, der mehrwertigen Alkohole und der Aminoverbindungen mit zwei Aminogruppen gelten auch für das Polyesteramidimid. Typische Diisocyanate umfassen Toluoldiisocyanat, Diphenylmethandiisocyanat, Diphenyläther-diisocyanat, Hexamethylendiisocyanat und Paraphenylendiisocyanat.

Das Molekulargewicht des Polyesteramidimids, gemessen nach der Viskositätsmethode, beträgt vorzugsweise 1000—100 000 und speziell 5000—10 000.

Ein wesentlicher Gedanke der Erfindung besteht darin, einen Wasser-Dispersionslack für die Elektrotauchlackierung durch Modifizierung eines Polyesterimids oder eines Polyesteramidimids zu schaffen.

Erfindungsgemäß kann man als Polyalkohole Äthylenglycol, Propylenglycol, Glycerin, Tris-(j3-hydroxyäthyl)-isocyanurat, Polyesteroligomere mit freien Hydroxylgruppen od. dgl. einsetzen. Diese Polyalkohole sollten mindestens zwei Hydroxylgruppen aufweisen. Als mehrbasische Säuren kann man erfindungsgemäß Adipinsäure, Isophthalsäure, Maleinsäure, Tetrahydrophthalsäure, Trimellitsäure od. dgl. einsetzen. Die mehrbasische Säure sollte mindestens zwei Carboxylgruppen aufweisen. Ferner kann man auch Säureanhydride dieser Säuren einsetzen. Erfindungsgemäß kann man als Lösungsmittel solche Lösungsmittel einsetzen, welche dazu befähigt sind, das modifizierte Polyesterimid oder Polyesteramidimid aufzulösen oder zu quellen. Insbesondere kann man auch eine Lösungsmittelmischung einsetzen. Es ist erforderlich, Lösungsmittel einzusetzen, welche einen Siedepunkt bei unterhalb 100⁰C haben oder welche bei einer Temperatur unterhalb 100° C durch azeotrope Destillation entfernt werden können. Typische Lösungsmittel sind Äthylendichlorid, Dioxan, Methyläthylketon, Aceton, m-Cresol, Dimethylformamid, N-Methylpyrrolidon, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid od. dgl.

Es ist günstig, eine kleine Menge eines Lösungsmittels mit einem hohen Siedepunkt einzusetzen, wie m-Cresol, Dimethylformamid, N-Methylpyrrolidon od. dgl., um die Löslichkeit zu verbessern. Als oberflächenaktive Mittel kommen anionische oberflächenaktive Mittel, nichtionische oberflächenaktive Mittel und Mischungen derselben in Frage.

Typische oberflächenaktive Mittel sind Natriumlaurylsulfat, Natriumdodecylbenzolsulfonat, Natriumoctylsulfosuccinat, Polyoxyäthylenalkyläther od. dgl. Erfindungsgemäß kann man als flüchtige Basen Ammoniumhydroxid, Trimethylamin, Monoäthanolamin, a-Dimethylaminoäthanolamin und Mischungen derselben ein-

setzen. Die modifizierten Polyesterimide oder PoIyesteramidimide haben vorzugsweise ein Molekulargewicht von durchschnittlich 5000—100 000. Modifizierte Polymere mit einem Molekulargewicht von weniger als 5000 können nachteiligerweise zu wäßrigen Lösungen führen. Modifizierte Polymere mit einem Molekulargewicht von mehr als 100 000 können in Wasser schwer dispergierbar sein. Der Säurewert des modifizierten Polyesterimids oder Polyesteramidimids liegt vorzugsweise im Bereich von 10—100 und speziell im Bereich von 15—60.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Vergleichsbeispiel 1

Man stelle eine 80%ige Lösung eines Polyesterimids in m-Cresol her. Dabei wird ein Polyesterimid eingesetzt, welches durch Polymerisation von 103 g Diaminodiphenylmethan, 200 g Trimellitsäureanhydrid, 150 g Polyäthylenterephthalat und 60 g Glycerin (durchschnittliches Molekulargewicht 5000) erhalten wurde. 400 Gewichtsteile dieser Lösung werden auf 180°C erhitzt und 12 Gew.-Teile Glycerin werden zu der Lösung gegeben, worauf der Ansatz während 1 h bei 180° C umgesetzt wird. 18 Gew.-Teile Tetrahydrophthalsäureanhydrid werden mit dem Reaktionsprodukt vermischt, worauf das Ganze bei 180° C während 30 min umgesetzt wird. Nach der Umsetzung gibt man 160 Gew.-Teile Dioxan tropfenweise zu der Reaktionsmischung, wobei eine Lösung mit etwa 60% Feststoffgehalt gebildet wird. In einen Vierhalskolben gibt man 300 Teile 0,4% Ammoniumhydroxid mit einem Gehalt von 1,0 Gew.-Teilen Natriumlaurylsulfat. Der Kolben wird sodann auf 6O⁰C erhitzt, worauf man 150 Gew.-Teile einer Lösung mit etwa 60% Feststoff in den Kolben gibt. Die Mischung wird während 30 min gerührt, wobei man eine wäßrige Dispersion mit pH 9,5 erhält. Die wäßrige Dispersion wird in ein Becherglas gegeben und zur Beschichtung einer Kupferplatte nach der Elektrotauchlackierungsmethode verwendet. Man erzielt einen Beschichtungsfilm, welcher sehr ungleichmäßig ist und eine Dicke von 10 μ aufweist.

Beispiel 1

Durch die wäßrige Dispersion gemäß Vergleichsbeispiel 1 leitet man bei 6O⁰C Stickstoff unter Rühren während 4 h, um das überschüssige Ammoniak und das Lösungsmittel zu entfernen, wobei man eine wäßrige Dispersion mit pH 7,5 erhält. Diese wäßrige Dispersion wird in ein Becherglas gegeben, und eine Gleichspannung von 20VoIt wird zur Beaufschlagung einer Kupferplatte herangezogen. Dabei findet eine Elektrotauchlackierung statt und man erzielt einen gleichförmigen Film.
Man kann auf diese Weise einen gleichförmigen Film

mit einer Dicke von etwa 300 μ durch Elektrotauchabscheidung während einer längeren Zeitdauer erzielen. Dieser Beschichtungsftlm wird sodann während 45 min bei 250°C gehärtet und weist danach eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit auf.

Beispiel 2

150 Gew.-Teile der Lösung des modifizierten Poly- to esterimide mit 60% Feststoffgehalt gemäß Vergleichsbeispiel 1 werden zu 300 Gew.-Teilen einer wäßrigen Lösung von 1,5 Gew.-Teilen Natriumlaurylbenzolsulfonat und zu 5 Gew.-Teilen Monoäthanolamin bei 7O⁰C gegeben. Die Mischung wird während 30 min bei 70° C am Rückfluß gehalten und dann noch während 6 h bei 70° C unter einem Stickstoff strom gerührt, um flüchtige Bestandteile zu entfernen. Dabei erhält man eine wäßrige Dispersion von pH 8. Gemäß Beispiel 1 führt man sodann die Elektrotauchlackierung mit der erhaltenen wäßrigen Dispersion durch, wobei man einen gleichförmigen Film erzielt. Der Beschichtungsfilm wird bei 250° C während 45 min gehärtet und erhält dadurch eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit.

25

Beispiel 3

100 Gew.-Teile des modifizierten Polyesterimids gemäß Vergleichsbeispiel 1 werden in 50 Gew.-Teilen Äthylendichlorid aufgelöst. Die Lösung wird auf 50⁰C erhitzt und zu 300 Gew.-Teilen einer wäßrigen Lösung von 0,5 Gew.-Teilen Natriumlaurylsulfat, 0,5 Gew.-Teilen Polyoxyäthylenlauryläther, und 10 Gew.-Teilen Trimethylamin bei 50°C gegeben, worauf die Mischung während 5 h unter einem Stickstoffstrom gerührt wird, um die flüchtigen Bestandteile zu entfernen. Man erhält dabei eine wäßrige Dispersion mit pH 7,2. Gemäß Beispiel 1 führt man dann eine Elektrotauchlackierung durch, wobei die erhaltene wäßrige Dispersion eingesetzt wird. Man erhält einen gleichförmigen Film.

Beispiel 4

400 Gew.-Teile einer 80%igen Lösung eines Polyesterimide in N-Methylpyrrolidon werden eingesetzt. Man verwendet dabei ein Polyesterimid, welches durch Polymerisation von 116 g Hexamethylendiamin, 384 g Trimellitsäureanhydrid, 250 g Polyäthylenterephthalat, so 120 g Tris-(/3-hydroxyäthyl)-isocyanurat (durchschnittliches Molekulargewicht: 9000) erhalten wurde. Die Lösung wird auf 180°C erhitzt und 5 Gew.-Teile Glycerin und 15 Gew.-Teile Trimellitsäureanhydrid werden der Lösung zugemischt, worauf eine Umsetzung ss während 30 min durchgeführt wird. Nach der Umsetzung gibt man 100 Gew.-Teile Methylethylketon tropfenweise zu der Reaktormischung, wobei eine Lösung mit einem Fcststoffgehalt von etwa 65% entsteht.

Die Lösung wird auf 7O⁰C erhitzt und zu 2000 Gew.- do Teilen einer wäßrigen Lösung von 4,0 Gcw.-% Natriumdioctylsulfosuccinat und 10Gew.-% Ammoniumhydroxid gegeben. Dann wird die Mischung noch während 7 h bei 7O⁰C unter einem Sticksloffstrom gerührt, um die flüchtigen Bestandteile zu entfernen. Man erhäh <<s dabei eine wäßrige Dispersion von pH 7,0. Gemäß Beispiel 1 führt man sodann eine Elektrotauchlackierung mit der erhaltenen wäßrigen Dispersion durch, wobei man einen gleichförmigen Film erzielt. Der Beschichtungsfilm wird bei 250⁰C während 45 min gehärtet, wobei man eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit erzielt.

Beispiel 5

409 Gew.-Teile einer 90%igen Lösung eines PoIyesteramidimids in Ν,Ν'-Dimethylacetamid werden eingesetzt. Dabei verwendet man ein Polyesteramidimid, welches durch Polymerisation von 384 g Trimellitsäureanhydrid, 250 g Diphenylmethan-4,4'-düsocyanat, 300 g Polyäthylenterephthalat, 64 g Äthylenglycol und 100 g Tris-(/5-hydroxyäthyl)-isocyanurat (durchschnittliches Molekulargewicht: 7000) hergestellt wurde. Die Lösung wird auf 170⁰C erhitzt und mit 10 Gew.-Teilen Propylenglycol und 15 Gew.-Teilen Isophthalsäure vermischt, worauf man das Ganze während 20 min umsetzt. Nach der Umsetzung gibt man 150 Gew.-Teile Aceton tropfenweise zu der Reaktionsmischung, wobei eine Lösung mit etwa 60% Feststoffgehalt erhalten wird.

Die Lösung wird auf 8O⁰C erhitzt und zu 1500 Gew.-Teilen einer wäßrigen Lösung von 2,5 Gew.-Teilen Natriumdodecylbenzolsulfonat und 15 Gew.-Teilen Triäthanolamin gegeben. Die Mischung wird während 4 h bei 8O⁰C unter einem Stickstoff strom gerührt, um die flüchtigen Bestandteile zu entfernen. Man erhält eine wäßrige Dispersion mit pH 7,7. Gemäß Beispiel 1 führt man sodann eine Elektrotauchlackierung unter Einsatz der erhaltenen wäßrigen Dispersion durch, wobei man einen gleichförmigen Film erzielt. Der Beschichtungsfilm wird bei 23O⁰C während 1,5 h gehärtet und zeigt dann eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit.

Beispiel 6

200 Gew.-Teile einer 90%igen Lösung eines PoIyesteramidimids gemäß Beispiel 5 in m-Cresol werden auf 180⁰C erhitzt und mit 3 Gew.-Teilen Glycerin und 10 Gew.-Teilen Trimellitsäureanhydrid versetzt und das Ganze wird dann während 40 min umgesetzt. Nach der Umsetzung gibt man 35 Gew.-Teile Äthylacetat tropfenweise zu der Reaktionsmischung, wobei eine Lösung mit einem Feststoffgehat von etwa 75% gebildet wird.

Die Lösung wird auf 75°C erhitzt und zu 1000 Gew.-Teilen einer wäßrigen Lösung enthaltend 1,0 Gew.-Teile Natriumlaurylsulfat, 5 Gew.-Teile Trimethylamin und S Gew.-Teile Ammoniak gegeben und dann wird dit Mischung während 3 h bei 75°C unter einem Stickstoff strom gerührt, um die flüchtigen Bestandteile zi entfernen. Dabei erzielt man eine wäßrige Dispersioi mit pH 7,3.

Gemäß Beispiel 1 wird sodann eine Elektrotauchlak kierung durchgeführt, wobei man einen gleichförmige Beschichtungsfilm erhält. Der Film wird während 1,5 bei 230"C gehärtet, wobei man eine ausgezeichnet mechanische Festigkeit erzielt.

Die Elektrotauchlackierung gemäß Beispielen 1 — wird mit einem blanken Kupferdraht mit einei Durchmesser von 1 mm durchgeführt. Dann wird di Kupferdraht erhitzt, worauf die Eigenschaften gerne sen werden. Die Ergebnisse sind in der nachstehend! Tabelle zusammengestellt. Man erkennt, daß d Beschichtungsfilm befriedigende Eigenschaften ai weist.

709 644/3

10

Eigenschaften des beschichteten Drahis

Beispiel	Filmdicke	Anzahl des	Durchschalttemperatur2)	Wärmeschock	Durchbruchs
Nr.		wiederholten		verhalten3)	spannung
		Schabeabriebs1)			(Doppelader)
1	30 μ	40-50	>300°C	2d gut	10 KV
2	29 μ	40-50	>300°C	2d gut	10 KV
3	29 μ	40-50	> 300° C	2d gut	11 KV
4	30 μ	50-60	>300°C	2d gut	12 KV
5	31 μ	80-90	>300°C	2d gut	11,5 KV
6	30 μ	80-90	>300°C	2d gut	12 KV

600 g Belastung. Japanischer Industrie-Standard. 2 kg Belastung. Japanischer Industrie-Standard. 2 h bei 25O°C. Japanischer Industrie-Standard.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Wasserdispersionslacks für die Elektrotauchlackierung durch Auflösen eines Carboxylgruppen aufweisenden Polyesterimids oder Polyesteramidimids in einem organischen Lösungsmittel und durch Umsetzung der erhaltenen Lösung mit einer flüchtigen Base und Dispergierung in einer wäßrigen Lösung eines oberflächenaktiven Mittels, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung eines modifizierten, Carboxylgruppen aufweisenden Polyesterimids oder Polyesteramidimids, welches durch Umsetzung eines Carboxylgruppen aufweisenden Polyesterimids oder Polyesteramidimids mit einer organischen Verbindung mit mindestens zwei Hydroxylgruppen und mit einer mehrbasischen Säure oder deren Anhydrid in Gegenwart eines Lösungsmittels hergestellt worden ist, in einem organischen Lösungsmittel zur Dispersion in einer wäßrigen Lösung des oberflächenaktiven Mittels und der flüchtigen Base und danach die flüchtigen Bestandteile entfernt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polyesterimid einsetzt, welches durch Polymerisation von 9 — 49 Äquivalent-% einer zweibasischen Säure, 5—40 Äquivalent-% eines Anhydrids einer Polycarbonsäure mit mindestens drei Carboxylgruppen, 16—48 Äquivalent-% eines einbasischen niederen aliphatischen Diesters einer bifunktionellen aromatischen Carbonsäure und 0—40 Äquivalent-% eines Polyols mit mindestens drei Hydroxylgruppen und 2,5—60 Äquivalent-% einer Aminoverbindung mit zwei Aminogruppen hergestellt worden ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polyesteramidimid einsetzt, welches durch Polymerisation von 20—60 Äquivalent-% eines Anhydrids einer Polycarbonsäure mit mindestens 3 Carboxylgruppen, 10—30 Äquivalent-% eines Diisocyanats, 15 — 50 Äquivalent-% eines einbasischen niederen aliphatischen Diesters einer bifunktionellen aromatischen Carbonsäure, 0—40 Äquivalent-% eines mehrwertigen Alkohols und 3—60 Äquivalent-% einer Aminoverbindung mit zwei Aminogruppen hergestellt worden ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Verbindung mit mindestens zwei Hydroxylgruppen ein Glycol auf der Basis von Äthylenglycol, Propylenglycol, Diäthylenglycol, Glycerin, Tris-(j3-hydroxyäthyl)-isocyanurat, einen Polyalkohol oder einen Polyester mit freien Hydroxylgruppen einsetzt und daß man als mehrbasische Säure oder als Anhydrid derselben Tetrahydrophthalsäure, Adipinsäure, Terephthalsäure, Trimellitsäure, Maleinsäure, Isophthalsäure oder ein Anhydrid derselben einsetzt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Äthylendichlorid, Dioxan, Methyläthylketon oder Acecon, m-Cresol, Dimethylformamid, N-Methylpyrrolidon, Dimethylacetarnid oder Dimethylsulfoxid einsetzt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man durch die wäßrige Dispersion des modifizierten Polyesterimids oder des modifizierten Polyesteramidimids ein Intertgas leitet, um die flüchtigen Bestandteile einschließlich der flüchtigen Base zu entfernen.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als flüchtige Base Ammoniak, Trimethylamin, Monoäthanolamin oder a-Dimethylaminoäthanolamin einsetzt.