DE2454531A1 - BIOCIDAL PREPARATION FOR WOOD PROTECTION - Google Patents
BIOCIDAL PREPARATION FOR WOOD PROTECTIONInfo
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Description
Köln, den 14. November74 Eg/Ax/2o5Cologne, November 14th74 Eg / Ax / 2o5
RHONE-PROGIL,25, quai Paul Doumer, COURBEVOIE/Frankreich RHONE-PROGIL, 25, quai Paul Doumer, COURBEVOIE / France
Die Erfindung betrifft neue biozide Mittel, die für den Holzschutz bestimmt sind.The invention relates to new biocidal agents intended for wood protection.
Es ist seit vielen Jahren bekannt, Holz durch Oberflächenimprägnierung mit fungiziden und/oder insektiziden Mitteln wirksam zu schützen. Die Imprägnierung des Holzes erfolgt im allgemeinen durch Anstrich, Tauchen oder Drucktränken. In den meisten Fällen werden die bioziden Mittel in Form von Lösungen oder Suspensionen in aus Erdöl gewonnenen aliphatischen und/oder aromatischen Lösungsmitteln, z.B. Lackbenzin oder Terpentinersatz, verwendet.It has been known for many years to impregnate wood through its surface to protect effectively with fungicidal and / or insecticidal agents. The impregnation of the wood is generally done by painting, dipping or pressure soaking. In most cases it will be the biocidal agent in the form of solutions or suspensions in aliphatic and / or aromatic solvents obtained from petroleum, e.g. white spirit or white spirit is used.
In neuerer Zeit wurden Mittel entwickelt, die es ermöglichen, in einem einzigen Arbeitsgang sowohl die vorstehend genannte biozide Behandlung als auch die Verschönerungsbehandlung durch Auftrag von ölen oder Harzen, die mit Pigmenten gefärbt sind, auf das Holz durchzuführen. Diese Mittel bestehen im allgemeinen aus 10 bis 50 Gew.-Teilen ölen oder Harzen, 1 bis 6 Gew.-Teilen Pigmenten, 1 bis 10 Gew.-Teilen bioziden Substanzen und 40 bis 85 Gew.-Teilen eines üblichen Lösungsmittels auf Erdölbasis, z.B. Lackbenzin (White Spirit).More recently, means have been developed which enable both the above called biocidal treatment as well as the beautification treatment by applying oils or resins that Colored with pigments, perform on the wood. These agents generally consist of 10 to 50 parts by weight oils or resins, 1 to 6 parts by weight of pigments, 1 to 10 parts by weight of biocidal substances and 40 to 85 parts by weight of a common petroleum-based solvent, e.g. white spirit.
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Zwar waren diese Gemische auf Basis von Ölen oder Harzen mit oder ohne Farbpigmente "bisher "befriedigend, jedoch gilt jetzt der Schutz gegen Angriffe durch Insekten oder gegen Pilzbefall im Hinblick auf die verwendeten Mengen der bioziden Wirkstoffe als ungenügend. Untersuchungen haben ergeben, daß die relative Unwirksamkeit der Wirkstoffe im wesentlichen auf ihr schlechtes Bindringen in das Holz zurückzuführen ist. Beispielsweise wurde festgestellt, daß Pentachlorphenol·, das in einem Präparat auf Basis von 01 enthalten ist, um nicht mehr als 1 bis 2 mm in Fichtenholz eindringt« Diese Zahl ist noch niedriger, wenn ein Präparat auf Basis von Kunstharzen, z.B. Alkydharzen verwendet wird, da diese die Diffusion des bioziden Wirkstoffs durch die Punktierungsmembranen hemmen« Die Anwesenheit von Farbpigmenten verschlimmert dies noch mehr, da sie die Wege, auf denen die Wirkstoffe eindringen können, verstopfen.These mixtures were based on oils or resins with or without color pigments "so far" satisfactory, however Now the protection against attacks by insects or against fungal attack applies with regard to the quantities used of the biocidal active ingredients as insufficient. Studies have shown that the relative ineffectiveness of the active ingredients is essentially due to their poor binding into the wood. For example, was found that pentachlorophenol ·, which is contained in a preparation based on 01, by no more than 1 to 2 mm penetrates spruce wood «This number is even lower if a preparation based on synthetic resins, e.g. Alkyd resins are used because this allows the diffusion of the biocidal active ingredient through the puncture membranes “The presence of colored pigments aggravates this even more as they inhibit the ways in which the active ingredients can penetrate, clog.
Es besteht somit ein echtes Bedürfnis, ein Mittel zu finden, das es ermöglicht, in erheblichem Umfange das Eindringvermögen der in den Holzschutzmitteln enthaltenen bioziden Wirkstoffe zu steigern. Dieses Mittel darf nicht die Verwendung von speziellen Materialien erfordern, da die Präparate häufig durch nicht professionelle Verbraucher durch einfaches Anstreichen, Spritzen oder kurzzeitiges Eintauchen (1 bis 3 Minuten) aufgebracht werden«There is thus a real need to find a means that will make it possible to achieve this to a considerable extent To increase the penetration capacity of the biocidal agents contained in the wood preservatives. This means is allowed do not require the use of special materials as the preparations are often used by non-professional consumers can be applied by simply painting, spraying or briefly immersing (1 to 3 minutes) «
Es wurde nun ein einfaches Mittel zur Verbesserung der Wirksamkeit der vorstehend genannten Präparate gefunden, wobei es genügt, ihnen 2 bis 20$ ihres Gewichts an K-Methyl-2-pyrrolidon zuzusetzen«A simple means of improving the effectiveness of the above-mentioned preparations has now been found, it is enough to give them $ 2 to $ 20 of their weight Add K-methyl-2-pyrrolidone "
Die neuen Holzschutzmittel bestehen somit im wesentlichen aus 5 bis 50 Gew.-Teilen Ölen oder Kunstharzen, 0 bis 5 Gew.-Teilen Pigmenten, 1 bis 10 Gew.-Teilen bioziden Wirkstoffen und 40 bis 85 Gew«-Teilen eines üblichen Lösungsmittels auf Erdölbasis oder eines Gemisches solcher Lösungsmittel und sind gegenüber dem Stand der.The new wood preservatives consist essentially of 5 to 50 parts by weight of oils or synthetic resins, 0 to 5 parts by weight of pigments, 1 to 10 parts by weight of biocidal active ingredients and 40 to 85 parts by weight of a conventional one Petroleum-based solvents or a mixture of such solvents and are over against the prior art.
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Technik dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem 2 bis 20 GeWo-% N-Methyl-2-pyrrolidon, bezogen auf die Summe der anderen Bestandteile, enthalten«Technology characterized in that it also contains 2 to 20% by weight of N-methyl-2-pyrrolidone, based on the total of the other components, contain "
N-Methyl-2-pyrrolidon ist ein ungiftiges Lösungsmittel mit niedrigem Dampfdruck (weniger als 1 mm Hg), das gefahrlos verwendet werden kann. Sein Gehalt im Gemisch muß wenigstens 2$ des Gesamtgewichts der anderen Bestandteile betragen, und bei Mengen oberhalb von 20$ ist die Verbesserung des Eindringens angesichts der Steigerung der Kosten des Präparats nicht mehr als genügend anzusehen« N-methyl-2-pyrrolidone is a non-toxic solvent with low vapor pressure (less than 1 mm Hg) that can be used safely. Its content in the mixture Must be at least $ 2 of the total weight of the other components and for quantities above $ 20, the Improvement in penetration can no longer be regarded as sufficient in view of the increase in the cost of the preparation "
Die Wahl der Anteile der Öle oder Kunstharze in den Gemischen hängt von der Art des gewünschten Produkts abo Alle Holzschutzmittel können allgemein in drei große Klassen eingeteilt werden:The choice of the proportions of oils or synthetic resins in the mixtures depends on the type of product desired o All wood preservatives can generally be divided into three broad classes:
A) Produkte, die ausschließlich zum Schutz des Holzes bestimmt sind«,A) Products that are intended exclusively for the protection of wood «,
B) Langsam trocknende Gemische, die zur Verschönerung und zum Schutz des Holzes bestimmt sind.B) Slow drying mixtures used for beautification and are intended to protect the wood.
C) Schnell trocknende Gemische, die zur Verschönerung und zum Schutz des Holzes bestimmt sind.C) Quick-drying mixtures used for beautification and are intended to protect the wood.
Bei den Produkten (A) wird eine im allgemeinen zwischen 5 und 10 Teilen'liegende geringe Menge eines Gemisches eines Öls vom Typ des Kiefernöls und eines Harzes, z„Bo eines zur Bindung der bioziden Wirkstoffe dienenden Abietinsäureharzes, verwendet»In the case of products (A), a small amount of a mixture generally between 5 and 10 parts is used a pine oil type oil and a resin such as “Bo an abietic acid resin used to bind the biocidal active ingredients »
Im Falle (B) wird eine im allgemeinen zwischen 10 und Teilen liegende große Menge eines trocknenden Öls, z.B„ Leinöl, in Verbindung mit der Trockenstoffmenge verwendet, die üblicherweise verwendet wird, um das Präparat zu trocknen οIn case (B), a large amount of drying oil, generally between 10 and parts, e.g. Linseed oil, used in conjunction with the amount of dry matter, which is usually used to dry the preparation ο
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Im Falle (G) werden 10 "bis 50 Teile eines Kunstharzes, insbesondere eines Alkydbarzes, verwendet» Die am häufigsten verwendeten Harze sind die Glycerin-Phthalsäureharze, die gegebenenfalls durch Aufpfropfen von trocknenden Fettsäuren modifiziert sind. Die Verwendung dieser Harze erfordert, wie dem Fachmann bekannt ist, die Zumischung von Sikkativen, die im allgemeinen aus Salzen von Calcium, Mangan, Kobalt, Zirkon oder Blei mit organischen Säuren mit mehr als 6 C-Atomen bestehen, zu den Präparaten.In case (G) 10 "to 50 parts of a synthetic resin, in particular an alkyd resin, used »The most commonly used resins are the glycerol-phthalic acid resins, which are optionally modified by grafting on drying fatty acids. The usage As is known to the person skilled in the art, these resins require the admixture of siccatives, which generally consist of There are salts of calcium, manganese, cobalt, zirconium or lead with organic acids with more than 6 carbon atoms, to the preparations.
In den beiden Fällen (B) und (C) werden häufig Farbpigmente zugemischt, um das Holz zu färben« Je nach der gewünschten Farbe und Nuance werden 1 bis 6 Teile Pigment, z.B. Eisenoxyde oder Ruß, verwendet.In both cases (B) and (C), color pigments are often added to color the wood, depending on the desired color For color and shade, 1 to 6 parts of pigment, e.g. iron oxide or carbon black, are used.
In allen Fällen werden die bioziden Wirkstoffe im wesentlichen in Abhängigkeit von ihrer fungiziden und insektiziden Wirkung auf das Holz gewählt« Die Bläuepilze des Holzes, z.B. Macrophoma pinea, Pullaria pullulans, und Sclerophoma pithyophyla, sind sehr aktive Kleinpilze, und die bioziden Wirkstoffe müssen somit besonders wirksam gegen diese Mikroorganismen sein« Als Beispiele sind Pentachlorphenol, !!-(Trichlormethylthiojcyclohexendicarboximid und N-(Trichlormethylthio)phthalimid zu nennen, jedoch ist die Erfindung nicht auf diese drei Verbindungen beschränkt, da ihre Wahl Stand der Technik und nicht Gegenstand der Erfindung ist«In all cases, the biocidal active ingredients are essentially fungicidal and insecticidal depending on their properties Effect on the wood chosen «The blue fungi of the wood, e.g. Macrophoma pinea, Pullaria pullulans, and Sclerophoma pithyophyla, are very active small mushrooms, and the biocidal active ingredients must therefore be particularly effective be against these microorganisms «Examples are pentachlorophenol, !! - (Trichloromethylthiojcyclohexendicarboximid and N- (trichloromethylthio) phthalimide should be mentioned, but the invention is not limited to these three compounds limited, as your choice is state of the art and not the subject of the invention «
Die am häufigsten vorkommenden tierischen Holzschädlinge aus der Klasse der Insekten sind die Anobiiden, Lyctideen, Bockkäfer und Termiten. Sie werden mit Produkten wie dem γ-Isomeren von Hexachlorcyclohexan oder Phosphorsäureestern bekämpft. Die bioziden Wirkstoffe werden den Präparaten in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-Teilen zugesetzt. The most common animal wood pests from the class of insects are the Anobiiden, Lyctideen, Longhorn beetles and termites. They are made with products such as the γ-isomer of hexachlorocyclohexane or phosphoric acid esters fights. The biocidal active ingredients are added to the preparations in an amount of 1 to 10 parts by weight.
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Der Bestandteil, der den größten Anteil in den Präparaten ausmacht, ist das Lösungsmittel oder das Gemisch von aliphatischen und/oder aromatischen Lösungsmitteln auf Erdölbasis wie Lackbenzin und Alkylbenzole„ Die Lösungsmittel werden den Präparaten in Mengen von 40 "bis 85 Teilen zugesetzt.The component that makes up the largest proportion in the preparations is the solvent or mixture of aliphatic and / or aromatic petroleum-based solvents such as mineral spirits and alkylbenzenes “The solvents are added to the preparations in amounts of 40 "to 85 parts.
Die sehr starke Verbesserung des Holzschutzes, die durch die Zugabe von M-Methyl-2-pyrrolidon zu den Holzschutzmitteln erzielt wird, wird durch die folgenden Ausführungsbeispiele der Erfindung veranschaulicht.The very strong improvement in wood protection brought about by the addition of M-methyl-2-pyrrolidone to the wood preservatives is achieved is by the following embodiments of the invention.
Holzproben werden- nach der französischen Norm X2-Boisdoc 71 behandelte Ohne auf die Einzelheiten dieser Norm einzugehen, die dem Fachmann ohne weiteres zugänglich ist, kann die Arbeitsweise wie folgt beschrieben werden: Splintholzproben der Waldkiefer in Form von rechteckigen Stücken mit quadratischem Querschnitt (20 χ 4 x 4 cm) werden 3 Minuten in die zu prüfenden Präparate getaucht. Von den Stücken werden dann Proben (8x4x1 cm) entnommen und als Nährboden von Pilzkulturen verwendet, die 4 Wochen getrennt in Kulturkolben bei 260C und 85a/i> Feuchtigkeit gezüchtet worden sind. Für die Versuche werden drei Stämme verwendet:Wood samples are treated according to the French standard X2-Boisdoc 71.Without going into the details of this standard, which is readily available to the skilled person, the method of operation can be described as follows: Sapwood samples of Scots pine in the form of rectangular pieces with a square cross-section (20 χ 4 x 4 cm) are immersed in the specimens to be tested for 3 minutes. Samples (8x4x1 cm) of the pieces then removed and used as a culture medium of fungal cultures isolated four weeks in culture flasks at 26 0 C and have a 85 / bred i> moisture. Three strains are used for the experiments:
Pullularia pullulens Macrophoma pinea Sclerophoma pithyophilaPullularia pullulens Macrophoma pinea Sclerophoma pithyophila
Um die Mindestschutztiefe im mm zu bestimmen, wird die Probe in vier Teile geschnitten, und an den abgesägten Stücken wird die gewünschte Größe ermittelte Der Pilzbefall wird durch eine mit dem bloßen Auge sichtbare Färbung festgestellt.To determine the minimum depth of protection in mm, the specimen is cut into four parts and then sawn off Pieces are determined to the desired size The fungus infestation is determined by a color visible to the naked eye.
Eine zweite Reihe von Messungen wird an Proben durchgeführt, die, nachdem der Pilz 4 Wochen 'bei 260C und 85fo Feuchtigkeit auf ihnen gezüchtet worden ist, 40 Tage beiA second series of measurements is carried out on samples after the fungus has been 'grown for 4 weeks at 26 0 C and 85fo moisture on them, 40 days at
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250O und bOfo Feuchtigkeit gehalten worden sind.25 0 O and bOfo moisture have been kept.
Eine erste Reihe von Versuchen, die mit den Präparaten, die N-Methyl-2-pyrrolidon, aber keine bioziden Substanzen enthalten, durchgeführt worden ist, ergibt, daß dieses Lösungsmittel keinerlei fungizide Wirkung hato Ferner wurden die folgenden Präparate geprüft:A first series of attempts with the preparations containing N-methyl-2-pyrrolidone, but no biocidal substances has been carried out, shows that this solvent has no fungicidal effect The following preparations were also tested:
Präparat I (ütand der Technik) Fall B: ohne N-Methyl-2-pyrrolidonPreparation I (state of the art) Case B: without N-methyl-2-pyrrolidone
(Sikkative)Metal naphthenates
(Siccatives)
(γ-Isomeres)Hexachlorocyclohexane
(γ-isomer)
Präparat II (gemäß der Erfindung) Fall B: wie vorstehend, enthaltendPreparation II (according to the invention) Case B: as above, containing
jedoch, außerdem 10 Gew,-Teile N-Methyl-2-pyrrolidon, bezogen auf die übrigen Bestandteile. however, also 10 parts by weight of N-methyl-2-pyrrolidone, based on the remaining components.
Präparat III (Stand der Technik) Fall 0: ohne N-Methyl-2-pyrrolidonPreparation III (prior art) Case 0: without N-methyl-2-pyrrolidone
Glycerin-Phthalsäureharz (als Trockenmasse) Metallnaphthenate (Sikkative) Eisenoxyd (Pigmente) Pentachlorphenol Terpentin LackbenzinGlycerin-phthalic acid resin (as dry matter) metal naphthenates (Siccative) iron oxide (pigments) pentachlorophenol turpentine mineral spirits
Präparat IV (gemäß der Erfindung) Fall C: Wie vorstehend, enthaltend jedoch außerdemPreparation IV (according to the invention) Case C: As above, but also containing
10 Gewo-fo N-Methyl-2-pyrrolidon, bezogen auf die übrigen Bestandteile«,10 Gewo-fo N-methyl-2-pyrrolidone, based on the remaining components «,
509 8 2 1/0987509 8 2 1/0987
-tr- 2^54531 -tr- 2 ^ 54531
Die Mindestschutztiefen, die diese Präparate verleihen, sind in der folgenden Tabelle genannteThe minimum depths of protection that these preparations give, are listed in the following table
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Getesteter Pullularia Macrophoma Sclerophoma Mittelwert Mikroorganismus pullulens pinea pithyophila der drei StämmeTested Pullularia Macrophoma Sclerophoma Mean value of the microorganism pullulens pinea pithyophila of the three strains
28 Tage 28 + 28 Tage 28 + 28 Tage 28 + 28 Tage 28 + 40 Tage 40 Tage 40 Tage 40 Tage 28 days 28 + 28 days 28 + 28 days 28 + 28 days 28 + 40 days 40 days 40 days 40 days
Getestetes
Präparat Tested
preparation
Präparat IPreparation I.
Stand der Technik 7,75 3 1,25 0,35 4 2,75 4,35 2,05Prior art 7.75 3 1.25 0.35 4 2.75 4.35 2.05
<° Präparat II
£ gem.der Erfindung 8,75 8,25 3,5 2,50 7,85 4,10 6,65 4,95<° preparation II
£ according to the invention 8.75 8.25 3.5 2.50 7.85 4.10 6.65 4.95
ο Präparat IIIο preparation III
cd Stand der Technik 3,10 2 0 0 3,85 1 2,30 1cd prior art 3.10 2 0 0 3.85 1 2.30 1
Präparat IYPreparation IY
gem.der Erfindung 3,75 3,00 1,85 0,75 6 2,50 3,85 2,10according to the invention 3.75 3.00 1.85 0.75 6 2.50 3.85 2.10
Diese Werte zeigen deutlich, daß die Verwendung von U-Methyl-2-pyrrolidon im Durchschnitt eine Verdoppelang der Mindestschutz tiefe ermöglichte 1^0 These values clearly show that the use of U-methyl-2-pyrrolidone made it possible to double the minimum protection depth on average 1 ^ 0
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