DE2447358B2

DE2447358B2 - Device for the preparation of a series of solutions with different concentrations

Info

Publication number: DE2447358B2
Application number: DE19742447358
Authority: DE
Inventors: Hans 5101 Haaren Hagedorn-Goetz; Erwin 5154 Quadrath Land; Heinz-Willi 5100 Aachen Salgert
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1974-10-04
Filing date: 1974-10-04
Publication date: 1979-03-22
Also published as: FR2286674A1; DE2447358C3; GB1505700A; FR2286674B1; DE2447358A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung einer Reihe von aus einem Lösungsmittel und aus einem oder mehreren in dem Lösungsmittel gelösten Stoffen gebildeten, sich hinsichtlich der Konzentration des Stoffes oder der Stoffe im Lösungsmittel unterscheidenden Lösungen mit einem Vorratsbehälter für eine eine vorgegebene Ausgangskonzentration des Stoffes oder der Stoffe enthaltende Stammlösung und mit einem Vorratsbehälter für eine eine von der Konzentration der Stammlösung abweichende Konzentration des Stoffes oder der Stoffe im Lösungsmittel enthaltende Nebenlösung und mit eine vorbestimmte Menge der Stammlösung und eine vorbestimmte Menge der Nebenlösung in ein Mischgefäß fördernden Flüssigkeitspumpen, wobei die Flüssigkeitspumpen mit den Vorratsbehältern über je eine Saugleitung in Verbindung stehen und zur Eingabe der Mengen aus Stamm- und Nebenlösung in das Mischgefäß aus Kapillaren gebildete Druckleitungen aufweisen und wobei zum Austausch der Mischgefäße einThe invention relates to an apparatus for producing a series of from a solvent and formed from one or more substances dissolved in the solvent, with regard to the Concentration of the substance or the substances in the solvent differentiating solutions with a storage container for a stock solution containing a given initial concentration of the substance or substances and with a storage container for a one different from the concentration of the stock solution Concentration of the substance or substances in the solvent containing secondary solution and with a predetermined Amount of the stock solution and a predetermined amount of the secondary solution in a mixing vessel conveying liquid pumps, the liquid pumps with the storage containers via one each Suction line are connected and for entering the amounts of stock and secondary solution into the mixing vessel have pressure lines formed from capillaries and wherein a for exchanging the mixing vessels

Probenwechsler vorgesehen ist.Sample changer is provided.

Reihen von Lösungen mit steigender oder fallender Konzentration eines Stoffes oder mehrerer in den Lösungen gelöster Sioffe finden in der Technik und bei wissenschaftlichen Untersuchungen auf allen Gebieten Anwendung, in denen die unterschiedliche Konzentration eines Stoffes oder mehrerer Stoffe in ihrer Wirkung ausgenutzt oder untersucht wird. Das ist beispielsweise bei pharmakologischen Wirkungsprüfungen, bei der Untersuchung der Wirkung toxikologischer Substanzen auf dem Gebiet der Biologie und Medizin, bei gaschromatografischen Messungen sowie in der Atomspektroskopie und bei Korrosionsuntersuchungen der Fall. Dabei ist die Herstellung von Reihen von Lösungen insbesondere auch bei der Eichung von Geräten zur Messung der Stoffe von Bedeutung.Series of solutions with increasing or decreasing concentration of one or more substances in the Solutions of dissolved Sioffe can be found in technology and in scientific research in all areas Application in which the different concentration of one substance or several substances in their effect is exploited or investigated. This is, for example, with pharmacological effectiveness tests where Investigation of the effects of toxicological substances in the field of biology and medicine gas chromatographic measurements as well as in atomic spectroscopy and in corrosion investigations of the Case. The production of series of solutions is particularly important for the calibration of devices for Measurement of substances of importance.

Bekannt ist es, Reihen von Lösungen unter Verwendung von kalibrierten Gefäßen auf manuellem Wege herzustellen. Dabei werden Lösungen, die verschiedenen Konzentrationen oes zu lösenden Stoffes oder der Stoffe enthalten, miteinander oder mit dem Lösungsmittel gemischt. Die so erhaltenen Lösungen weisen im allgemeinen grobe Konzentrationsabstufungen mit einer hierfür befriedigenden Genauigkeit auf, wobei die Genauigkeit durch den Volumenfehler der Meßgefäße begrenzt ist. Sehr nachteilig ist jedoch, daß zur Herstellung einer Reihe von Lösu-.igen mit feinen Konzentrationsabstufungen ein großer Zeitaufwand benötigt wird, da die Mischungen hierzu mit hoher Genauigkeit hergestellt werden müssen. Von Nachteil ist auch, daß bei einer Mischung der Lösungen von Hand irrtümliche Mischungen nicht auszuschließen sind.It is known to manually set series of solutions using calibrated vessels to manufacture. Thereby solutions, the different concentrations of the substance to be dissolved or the Contain substances, mixed with one another or with the solvent. The solutions thus obtained have im general coarse concentration gradations with an accuracy that is satisfactory for this purpose, with the Accuracy is limited by the volume error of the measuring vessels. However, it is very disadvantageous that for It takes a lot of time to produce a series of solutions with fine concentration levels is required, since the mixtures must be produced for this purpose with high accuracy. A disadvantage It is also the case that if the solutions are mixed by hand, erroneous mixtures cannot be ruled out.

Zum bekannten Stand der Technik gehört es auch. Lösungen durch hierzu geeignete Vorrichtungen herzustellen. Derartige Vorrichtungen sind beispielsweise aus einem Prospekt Nr. 752 D der Firma Rudolf Brand, 6980 Wertheim/Main 1, in dem ein Verdünnungs- und Pipettiergerät beschrieben ist, sowie aus einem technischen Informationsblatt über ein von der Firma Polynietron, Elektrochemische Med- und Regeltechnik, Glattbrugg/Zürich entwickeltes Gerät bekannt. Bei diesen bekannten Vorrichtungen werden die Lösungen dadurch hergestellt, daß vorbestimmte Mengen einer Stamm- und einer Nebenlösung Vorratsbehältern mittels Flüssigkeitspumpen entnommen und in ein Mischgefäß gegeben werden. Dazu sind als Flüssigkeit pumpen Kolbenpumpen mit variablem Hub vorgesehen. Zur Einstellung einer bestimmten Lösung wird eine Impulszahl entsprechend dem zu dosierenden Volumen vorgewählt, wobei die Impulszahl der Zahl der Schritte eines Schrittmotors entspricht, der seinerseits über eine Gewindestange den Hub des Kolbens bewirkt. Auf diese Weise ist es zwar — da die Impulszahl frei wählbar ist — mit den bekannte¹ Vorrichtungen möglich. Lösungen mit beliebigen Kon/entrationsvcrhältnissen zu bilden. Dabei ist es jedoch erforderlich, für jede Losung die Impuls/.ahl neu einzustellen. Die Herstellung einer Reihe von Lösungen mittels der bekannten Vorrichtungen erfordert daher eine ständige und zeitraubende Bedienung, wobei ebenso wie bei der Mischung der Lösungen von Hand unbeabsichtigte und somit fehlerhafte Einstellungen nicht auszuschließen sind. Die mittels der bekannten Vorrichtungen hergestellten Lösungen müssen somit auf ihre Konzentralion hin ständig kontrolliert werden.It also belongs to the known state of the art. Prepare solutions by means of suitable devices. Such devices are, for example, from a brochure no. 752 D from the company Rudolf Brand, 6980 Wertheim / Main 1, in which a dilution and pipetting device is described, and from a technical information sheet on a from the company Polynietron, Elektrochemische Med- und Regeltechnik, Glattbrugg / Zurich developed device known. In these known devices, the solutions are produced in that predetermined amounts of a stock solution and a secondary solution are removed from storage containers by means of liquid pumps and placed in a mixing vessel. For this purpose, piston pumps with variable stroke are provided as pumps. To set a specific solution, a number of pulses is preselected according to the volume to be dosed, the number of pulses corresponding to the number of steps of a stepper motor, which in turn effects the stroke of the piston via a threaded rod. In this way it is possible - since the number of pulses can be freely selected - with the known ¹ devices. To form solutions with any concentration ratios. However, it is necessary to set the number of pulses for each solution. The production of a series of solutions by means of the known devices therefore requires constant and time-consuming operation, and unintentional and thus incorrect settings cannot be ruled out, just as with the mixing of the solutions by hand. The solutions produced by means of the known devices must therefore be constantly monitored for their concentration.

Von diesem Stand der Technik ausgehend besteht die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe darin, eine Vorrichtung zur Herstellung einer Reihe von LösungenBased on this prior art, the object on which the invention is based is to provide a Device for the preparation of a series of solutions

zu schaffen, die es ermöglicht. Lösungen mit feinen Konzentrationsabsiufungen mit hoher Genauigkeit herzustellen, ohne daß es eines komplizierten Bedienungsvorganges bedarf und ohne daß die Gefahr besteht, daß unbeabsichtigte Fehleinstellungen vorgenommen werden. Außerdem soll die Vorrichtung nach Möglichkeit einfach und wirtschaftlich in der Herstellung sein.to create that makes it possible. Solutions with fine concentration levels with high accuracy to produce without the need for a complicated operation and without the danger exists that unintentional incorrect settings are made. In addition, the device should after Possibility to be simple and economical to manufacture.

Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung von der Erkenntnis aus, daß es in der Praxis für die verschiedensten Anwendungszwecke genügt, eine charakteristische Reihe von Lösungen reproduzierbar herzustellen. Hiervon ausgehend wird die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe dadurch gelöst, daß gleichbleibende Teilmengen je Arbeitszyklus fördernde Pumpen und eine eine bestimmte Anzahl von Arbeitszyklen je Lösung bestimmende Steuereinrichtung vorgesehen sind.To solve this problem, the invention is based on the knowledge that it is in practice for A wide variety of applications is sufficient, a characteristic series of solutions is reproducible to manufacture. Proceeding from this, the object on which the invention is based is achieved in that Pumps delivering constant partial quantities per work cycle and a certain number of work cycles each solution determining control device are provided.

Die durch die Erfindung gegebene Lehre besteht somit einerseits darin, bei einer Vorrichtung zur Herstellung einer Reihe von Lesungen Flüssigkeitspumpen für die Entnahme der zu mischenden Teilmengen einer Stamm- und einer Nebenlösung vorzusehen, die gleichbleibende Teilmengen je Arbeitszyklus fördern. Sie besteht ferner darin, eine Steuereinrichtung vorzusehen, die die Zahl der Arbeitszyklen je Lösung und damit die Zahl der gleichbleibenden Teilmengen fur jede Lösung nach Maßgabe eines Programmes bestimmt. Gemäß der Erfindung wird somit durch die Steuereinrichtung nicht nur die Herstellung einer einzelnen Lösung, sondern vielmehr die Herstellung der ganzen Reihe der Lösungen gesteuert, ohne daß hierzu technisch aufwendige Mittel benötigt werden. Denn da die Konzentrationsverhältnisse der zu bildenden Lösungen sich als ganzzahlige Vielfache einer Grundeinheit ergeben, die durch die gleichbleibenden Hubvolumina der ah; Flüssigkeitspumpen verwendeten Pumpen festgelegt sind, ist es in vorteilhafter Weise möglich, mit einer einfachen Steuereinrichtung, beispielsweise einer leicht auswechselbaren Lochscheibe, auszukommen. Gleichwohl oder gerade deshalb wird ein Höchstmaß an Sicherheit erzielt. Außerdem ergibt sich der zusätzliche Vorteil, daß der bei de" Bildung der Reihe der Lösungen auftretende unvermeidbare Fehler linear und auch klein bleibt, da der relative Fehler Δ V/V konstant ist. Demgegenüber ist bei einer Vorrichtung mit einer Pumpe mit variablem Hub der relative Fehler im allgemeinen nicht konstant, da er vom Hubvolumen abhängig ist.The teaching given by the invention consists on the one hand in providing liquid pumps for the removal of the partial quantities of a stock solution and a secondary solution to be mixed in a device for producing a series of readings, which pump constant partial quantities per work cycle. It also consists in providing a control device which determines the number of work cycles per solution and thus the number of constant subsets for each solution in accordance with a program. According to the invention, the control device controls not only the production of an individual solution, but rather the production of the whole series of solutions, without the need for technically complex means. Because since the concentration ratios of the solutions to be formed result as integer multiples of a basic unit, which is caused by the constant stroke volumes of the ah; Pumps used are fixed, it is advantageously possible to get by with a simple control device, for example an easily replaceable perforated disk. At the same time, or precisely because of this, the highest level of security is achieved. In addition, there is the additional advantage that the unavoidable error occurring in the formation of the series of solutions remains linear and also small, since the relative error Δ V / V is constant. In contrast, in a device with a pump with a variable stroke, the relative error The error is generally not constant because it depends on the stroke volume.

Zwar sind aus Chi'mic-Ing.-Technik 24 (12)/1952, Seiten 674—676 und Chemie-Anlagen und Verfahren 1974, Juni. Seilen 61—69 Dosieranlagen oder Dosierpumpen bekannt. Diese sollen jedoch — wie beispielsweise den Ausführungen in den Zeilen 3 bis 8 in der ersten Spalte auf Seite 61 der zuletzt genannten Druckschrift zu entnehmen ist — dazu dienen, eine vorbestimmte Konzentration einer Lösung durch dosierte und gesteuerte Zugabe von bestimmten Substanzen einzustellen. Demgegenüber bezieht sich die Erfindung, wie bereits dargelegt, auf eine Vorrichtung, mill der eine Reihe von Lösungen hergestellt wird, die sich hinsichtlich der Konzentration eines oder mehrerer in den Lösungen gelöster Stoffe in vorbestimmter Weise unterscheiden.Although from Chi'mic-Ing.-Technik 24 (12) / 1952, Pages 674-676 and Chemical Plants and Processes 1974, June. Ropes 61-69 Dosing systems or dosing pumps known. However, these should - as for example the statements in lines 3 to 8 in the first column on page 61 of the last-mentioned publication can be found - serve to provide a predetermined concentration of a solution by metered and controlled addition of certain Discontinue substances. In contrast, the invention relates, as already stated, to a device mill of a series of solutions is made which vary in terms of the concentration of one or differentiate between several substances dissolved in the solutions in a predetermined manner.

Aus den vorstehenden Darlegungen ergibt sich unzweifelhaft, daß die Erfindung neu ist und zu einer Bereicherung der Technik führt. Ebenso unzweifelhaft ist es jedoch auch, daß die durch die Erfindung gegebene Lehre erfinderisch ist.From the foregoing it can be seen beyond doubt that the invention is new and becomes one Enrichment of technology leads. It is just as unquestionable, however, that the given by the invention Teaching is inventive.

Denn obwohl auf zahlreichen technischen und wissenschaftlichen Anwendungsgebieten eine Reihe von Lösungen hergestellt werden muß und es dabeiBecause although there are a number of them in numerous technical and scientific fields of application of solutions has to be produced and it is in the process

Ί vielfach — beispielsweise auf dem Gebiet der Biologie und der Medizin — darauf ankommt, daß die hergestellten Lösungen mit Sicherheit der vorbestimmten Konzentrationsfolge entsprechen, ist bisher noch keine einfache Vorrichtung geschaffen worden, mit derΊ many times - for example in the field of biology and medicine - what matters is that the solutions produced are certain of the predetermined Corresponding concentration sequence, no simple device has yet been created with the

ι» eine Reihe von Lösungen genau und reproduzierbar hergestellt werden kann, ohne daß eine Überwachung der Herstellung erforderlich wäre.ι »a number of solutions accurate and reproducible can be manufactured without the need for monitoring of manufacture.

Dadurch, daß die zur Bildung jeweils einer Lösung zu mischenden Mengen von Stammlösung und Nebenlo-The fact that the quantities of stock solution and secondary lot to be mixed to form a solution

r> sung durch wiederholte Entnahme gleichbleibender Teilmengen gebildet werden, ist es nicht erforderlich, technisch aufwendige Pumpen mit variablem Ansaugvolumen einzusetzen. Weist die Vorrichtung gemäß der Erfindung Präzisionsdosierpumpen auf, so wird eineThe solution is more constant through repeated removal If subsets are formed, it is not necessary to use technically complex pumps with variable suction volumes to use. If the device according to the invention has precision metering pumps, a

-¹H hohe Genauigkeit der Konzentration der hergestellten Lösungen erreicht. Dabei ist es bt/'m Herstellen der Reihe der Lösungen wahlweise möglich, daß das Mischender jeweils nächsten Lösung durch Knopfdruck eingeleitet wird oder durch die Steuereinrichtung- ¹ H high accuracy of the concentration of the prepared solutions achieved. In doing so, it is optionally possible, in order to produce the series of solutions, that the mixing of the next solution in each case is initiated by pressing a button or by the control device

■ ι automalisch erfolgt.■ ι done automatically.

Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, daß pneumatisch zu betätigende Kolbenpumpen vorgesehen sind und daß solche Kolbenpumpen verwendet werden, bei denen der Hub durch Anschläge begrenzt ist.It has proven to be expedient that pneumatically operated piston pumps are provided and that such piston pumps are used in which the stroke is limited by stops.

■ti Eine vorteilhafte, gleichwohl einfache Variante der Vorrichtung gemäß der Erfindung, mittels der es möglich ist, eine Reihe von Lösungen mit unterschiedlicher Konzentration automatisch herzustellen, besteht darin, daß die Steuereinrichtung zumindest eine drehbar gelagerte, im Strahlengang eines auf eine Fotoelcktrodc gerichteten Lichtstrahls liegende Lochscheibe mit einer dem vorgesehenen Programm entsprechenden Zahl und Anordnung von Löchern aufweist. Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, daß bei der Freigabe des ■ ti An advantageous, however simple variant of the device according to the invention, by means of which it is possible to automatically prepare a series of solutions with different concentrations, is that the control device comprises at least one rotatably mounted lying in the beam path of a directed to a Fotoelcktrodc light beam Has perforated disc with a number and arrangement of holes corresponding to the intended program. It has proven to be useful that when releasing the

"> jeweiligen Lichtstrahls in der Photoelektrode erzeugten Imnuls in einem der Photoelektrode nachgcschalteten Verstärker zu verstärken. Die verstärkten Impulse werden sodann zur Betätigung der Pumpen benutzt."> respective light beam generated in the photoelectrode To amplify the pulse in an amplifier connected downstream of the photoelectrode. The increased impulses are then used to operate the pumps.

Zweckmäßig ist, daß an der oder den Lochscheiben · zur Betätigung eines Endschalters ein Nicken vorgesehen ist und daß an der oder den Lochscheiben Nocken zur Betätigung eines den Vorschub des Probenwechslers auslösenden Schalters vorgesehen ist. Zweckmäßig kann es dabei auch sein, parallel oder in Serie zu den beiden Schaltern weitere Schalter oder Taster anzuordnen, so daß es auch möglich ist, das Herstellen der einzelnen Lösungen durch Knopfdruck auszulösen odor den Programmablauf an einer bestimmten Stelle zu u.iteiorcchen. Auch kann es zweckmäßig sein, durchIt is expedient that a nod is provided on the perforated disk or disks in order to actuate a limit switch is and that on the or the perforated disc cams for actuating the advance of the sample changer triggering switch is provided. It can also be useful to do this in parallel or in series with the to arrange two switches more switches or buttons, so that it is also possible to manufacture the trigger individual solutions by pressing a button odor the program sequence at a certain point u.iteiorcchen. It can also be useful through

•' eine entsprechende zusätzliche Schaltanordnung eine Unterbrechung des Programms und einen anschließenden rückläufigen Ablauf des Programms zu ermöglichen. Dies könnte beispielsweise — falls es die Lochanordnung in den Lochscheiben zuläßt — dadurch• 'a corresponding additional circuit arrangement To enable the program to be interrupted and the program to run backwards afterwards. This could for example - if the arrangement of holes in the perforated disks permits - thereby

'■" geschehen, daß die Drehrichtung der Lochscheiben umgekehrt wird.'■ "happen that the direction of rotation of the perforated disks is reversed.

Je nach der Lochanordnung in der der jeweiligen Pumpe zugeordneten Lochscheibe wird die Zahl der Teilmengen je Lösung bestimmt. Sollen Lösungen mitDepending on the arrangement of holes in the perforated disk assigned to the respective pump, the number of Partial amounts determined per solution. Should solutions with

'■"' anderen Konzentra'ionen und/oder anderen Konzentrationsabstufungen zwischen den einzelnen Lösungen hergestellt werden, so ist dies durch einfaches Austauschen der Lochscheiben möglich, wobei die neu'■ "' other concentrations and / or other concentration gradations are produced between the individual solutions, this is possible by simply exchanging the perforated disks, with the new

einzusetzenden Lochscheiben mit Lochanordnungen für das gewünschte Mischungsverhältnis von Stamm- und Nebenlösung versehen sind. Im Bedarfsfall kann eine Änderung der Konz.entrationsabstufungcn auch durch Austausch der Kolben der Pumpen erfolgen, wobei auch Kolben mit unterschiedlichen Dosiervolumina eingesetzt werden können.to be used perforated disks with hole arrangements for the desired mixing ratio of stock and secondary solution are provided. If necessary, a The concentration gradations can also be changed by exchanging the pistons of the pumps, whereby also Pistons with different dosing volumes can be used.

Fs ist selbstverständlich auch möglich, anstelle einer Steuereinrichtung mit Lochscheiben als Programmträger Steuereinrichtungen mit einem Lochstreifen oder ir,it anderen Programmträgern. wie Magnetbänder oder elektronische Zähler und dergleichen, mit einer entsprechenden Schaltungsanordnung zu verwenden.Fs is of course also possible instead of a control device with perforated disks as a program carrier Control devices with a punched tape or other program carriers. like magnetic tapes or electronic counters and the like to be used with an appropriate circuit arrangement.

Für den !'all. daß die jeweilige Lösung einer Reihe direki nach ihrer Herstellung einem Meßgerät — beispielsweise zur Michting — zugeführt wird und die für die Bildung der einzelnen Lösungen zur Verfügung siehende Zeit durch die Messung der Konzern ration in dem Meßgerät bestimmt wird, ist es zweckmäßig, d.is Programm durch einen externen Taktgeber zu steuern.For the! 'All. that the respective solution of a series directly after its preparation a measuring device - for example for Michting - is supplied and available for the formation of the individual solutions seeing time is determined by measuring the group ration in the measuring device, it is expedient, i.e. To control the program by an external clock.

Fin Ausführiingsbeispiel der Vorrichtung gemäß der Lrfindung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird .m folgenden näher erläutert. Ms zeigtFin exemplary embodiment of the device according to the invention is shown schematically in the drawing and will be explained in more detail below. Ms shows

F i g. I eine Prinzipskizze der Vorrichtung mit LochscheibenF i g. I a schematic diagram of the device with perforated disks

M i g. 2 eine Lochscheibe für die Vorrichtung gemäß F-" ig.)M i g. 2 a perforated disk for the device according to F- "ig.)

(•'ig. 3 eine Lochscheibe für die Vorrichtung gemäß I i g. I(• 'Fig. 3 a perforated disc for the device according to I i g. I.

Wie aus I·' i g. I zu entnehmen ist. sind in der Vorrichtung zwei Kolbenpumpen 1 und 2 vorgesehen, die jeweils eine pneumatisch zu betätigende Steuerung 3 für Dreiwegc-I lähme 4 aufweisen, mittels der der aus Auszug- und Alisstoßvorgang bestehende Arbeitszyklus der Pumpen automatisch ausgelöst wird. Die Kolbenpumpen 1 und 2 sind über die Drei wege-Hähne 4 mittels Saugleitungen 5 mit den Vorratsbehältern 6 und 7 verbunden, von denen der eine die Stammlösu,.g und der andere die Nebenlösung enthält. Von den Dreiwege-Hähnen 4 führen als Kapillare ausgebildete Druckleitungen 8 /u einem Mischgefäß 9. das auf einem Probenwechsler IO mit einem Antrieb 11 angeordnet ist. Wie au.·» I" i g. I ferner zu entnehmen ist, sind die Kolben der Pumpen ! und 2 und die Steuerung 3 über Magnetventile 12 an eine Druckluftversorgung 13 angeschlossen. LJm zu erreichen, daß die in die Mischgefäße eingegebenen Teilmengen von Slammund Nebenlösung schneller miteinander vermischt werden, sind in den Mischgefäßen — wie für eines der drei in F i g. 1 dargestellten Mischgefäße wiedergegeben worden ist — Magnet-Rührstäbchen 14 und unterhalb der Mischgefäße Magnet-Rührwerke 15 vorgesehen.As from I · 'i g. I can be seen. two piston pumps 1 and 2 are provided in the device, each one pneumatically operated control 3 for Dreiwegc-I paralyze 4, by means of which the Pull-out and push-out process, the existing work cycle of the pumps is automatically triggered. The piston pumps 1 and 2 are connected to the storage containers 6 and 7 via the three-way cocks 4 by means of suction lines 5 connected, one of which contains the parent solution, .g and the other the secondary solution. Of the Three-way taps 4 lead designed as capillary pressure lines 8 / u a mixing vessel 9 on a Sample changer IO is arranged with a drive 11. As can also be seen from above, the pistons of pumps 1 and 2 and control 3 are above Solenoid valves 12 connected to a compressed air supply 13. LJm to get that into the Mixing vessels added partial quantities of slurry and secondary solution are mixed together more quickly are in the mixing vessels - as for one of the three in FIG. 1 shown mixing vessels reproduced has been - magnetic stir bars 14 and below the mixing vessels magnetic stirrers 15 intended.

Die Steuereinrichtung der Vorrichtung weist zwei Scheiben 16 und 17 mit einem gemeinsamen Antrieb 18 auf, die — wie aus den Fig. 2 und 3 hervorgeht — sektorenweise Lochanordnungen von 1 :9 und 9 : 1 besitzen. Selbstverständlich ist es möglich, je nach dem gewünschten Programm auch andere Lochanordnungen vorzusehen. An der Lochscheibe 17 ist ein Nocken 19 vorgesehen, durch den ein Schalter 20, der mit der Motoransteuerung 21 verbunden ist, zur Beendigung des Programmablaufs betätigt wird. Der Schaller 20 wird zum Start durch einen — in der Zeichnung nicht dargestellten — Taster überbrückt. An der Lochscheibe 16 sind Nocken 22 zur Betätigung eines Schalters 23 vorgesehen, der ebenfalls mit der Motoransteuerung 21 für die Motoren 11 und 18 verbunden ist und durch dessen Betätigung nach jedem Mischvorgang der Programmscheibenmotor 18 abgebremst wird. Schalter 23 ist — wie in der Zeichnung nicht dargestellt ist — mit einem Zeitrelais verbunden, das mit einem Ruhekontakt den Schalter 23 solange überbrückt und somit den Motor 18 abschaltet, bis der Probenwechsler 10 ein neues Mischgcfäß in Position gebracht hat.The control device of the device has two disks 16 and 17 with a common drive 18 which - as can be seen from FIGS. 2 and 3 - sector-wise hole arrangements of 1: 9 and 9: 1 own. Of course, other hole arrangements are also possible, depending on the desired program to be provided. On the perforated disk 17, a cam 19 is provided through which a switch 20, which is connected to the Motor control 21 is connected, is actuated to terminate the program sequence. The Schaller 20 is at the start by a - bridged button - not shown in the drawing. On the perforated disc 16 cams 22 are provided for actuating a switch 23, which is also connected to the motor control 21 for the motors 11 and 18 is connected and by actuating it after each mixing process the Program disk motor 18 is braked. Switch 23 is - as is not shown in the drawing - with connected to a timing relay that bridges the switch 23 with a normally closed contact and thus the Motor 18 switches off until the sample changer 10 has brought a new mixing vessel into position.

Wie aus Fig. 1 ferner z.u entnehmen ist, sind die Lochscheiben 16 und 17 jeweils zwischen einer Photoelcktrodc 24 und 25 und einer Lichtquelle 26 und 27 angeordnet, von denen jeweils ein auf eine Pholoelcktrode gerichteter Lichtstrahl ausgeht. Die l.ichlstiahlen treffen die Lochscheiben dabei — wie in der Zeichnung nicht dargestellt ist — in einem der Lochanordnung entsprechenden Abstand vom Scheibenmillelpunkl. Dadurch wird erreicht, daß dann, wenn durch ein in der Scheibe angeordnetes Loch der jeweilige Lichtstrahl freigegeben wird, in den Photoelektroden 24 oder 25 ein Impuls ausgelöst wird. Diesel Impuls wird in den den Photocleklroden naehgcschalletcn Verstärkern 28 und 29 verstärkt und die verstärkten Impulse zur Betätigung der Magnetventile 12 an diese weitergeleilet, wodurch ein Arbeitszyklus der an das jeweilige Magnetventil angeschlossenen Kolbenpumpe I oder 2 eingeleitet wird.As can also be seen from Fig. 1, the perforated disks 16 and 17 are each between one Photoelcktrodc 24 and 25 and a light source 26 and 27, each of which is one on one Pholoelcktrode directed light beam goes out. The l.ichlstiahlen meet the perforated disks - as in the drawing is not shown - in one of the The arrangement of the holes corresponds to the distance from the disk mill spot. This ensures that when through a hole arranged in the disc the respective light beam is released, in the photo electrodes 24 or 25 a pulse is triggered. diesel Impulse is amplified in the photocleclrodes after sounding amplifiers 28 and 29 and the amplified Pulses for actuating the solenoid valves 12 are forwarded to them, whereby a working cycle of the piston pump I or 2 connected to the respective solenoid valve is initiated.

Das Herstellen eitici Reihe von Lösungen mil jeweils unterschiedlichem Mischungsverhältnis von Stamm und Nebenlösung, das den unterschiedlichen Lochanordnungen auf den Scheiben 16 und 17 entspricht, geschieht auf folgende Weise:Preparing eitici series of solutions with each different mixing ratios of stem and secondary solution, the different hole arrangements on disks 16 and 17 is done in the following way:

Nach Linfüllcn von Stamm- und Nebenlosung in die Vorratsbehälter 6 und 7 wird das Programm gestartet. Dabei haben die Lochscheiben 16 und 17 die in den Fig. 2 und 3 angegebene Position, wobei angenommen w'^rd, daß die in F i g. 1 dargestellten Schalter 20 und 23 sich an der mit A bezeichneten Position befinden und an den Nocken 19 und 22 anliegen. Die Lochscheiben drehen sich sodann mit gleicher Drehgeschwindigkeit in der in den F" i g. 2 und 3 durch die Pfeile angegebenen Drehrichtung, so daß innerhalb des bis zum nächsten Nocken 22 reichenden Sektors der Lochscheibe 16 durch diese Scheibe der Lichtstrahl neunmal und durch die Scheibe 17 der andere Lichtstrahl nur einmal freigegeben wird. Wie aus Fig.] zu entnehmen ist. wird dadurch erreicht, daß durch die Kolbenpumpe 1 aus dem Vorratsbehälter 6 nur eine Teilmenge und durch die Kolbenpumpe 2 aus dem Vorratsbehälter 7 neun Teilmengen der in den Vorratsbehältern enthaltenen Lösungen entnommen und in das Mischgefäß 9 gegeben werden. Dieser Mischvorgang für die erste Lösung der Reihe wird dadurch beendet, daß durch den Nocken "*2, der sich beim Start an der mit B bezeichneten Position befunden hat, Schalter 23 betätigt und dadurch Motor 18 gestoppt wird. Motor Ϊ8 wird erst dann, wenn durch Betätigen des Probenwechslers das Mischgefäß 9 gewechselt worden ist, automatisch über das Zeitrelais wieder angelassen. Für die nächste Lösung wird durch die Lochscheibe 16 der Lichtstrahl sodann achtmal freigegeben und durch die andere Scheibe der Lichtstrahl zweimal freigegeben, so daß zum Herstellen der zweiten Lösung aus dem Vorratsbehälter 6 zwei Teilmengen und aus dem Vorratsbehälter 7 acht Teilmengen entnommen werden.After the stock and secondary solution have been filled into the storage containers 6 and 7, the program is started. The perforated disks 16 and 17 have the specified in FIGS. 2 and 3 position, assuming w ^'r d, that the g i in F. Switches 20 and 23 shown in FIG. 1 are located at the position marked A and bear against cams 19 and 22. The perforated disks then rotate at the same speed in the direction of rotation indicated by the arrows in FIGS. 2 and 3, so that within the sector of the perforated disk 16 that extends to the next cam 22, the light beam passes through this disk nine times and through the disk 17 the other light beam is released only once, as can be seen from FIG Solutions are removed and placed in the mixing vessel 9. This mixing process for the first solution in the series is ended by actuating switch 23 by the cam "* 2, which was at the position marked B at the start, and thereby motor 18 is stopped. Motor Ϊ8 is only restarted automatically via the time relay when the mixing vessel 9 has been changed by operating the sample changer. For the next solution, the light beam is then released eight times through the perforated disk 16 and the light beam is released twice through the other disk, so that two partial amounts are taken from the storage container 6 and eight partial amounts from the storage container 7 to produce the second solution.

Die Mischungsverhältnisse der nächsten Lösungen ergeben sich dann — wie aus der in den F i g. 2 und 3 wiedergegebenen l-ochanordnung der Scheiben 16 und 17 leicht zu entnehmen ist — zu 7 :3, 6 :4, 5 :5, 4 :6, 3 :7, 2 :8 und 1 :9. Nachdem alle Lösuneen der ReiheThe mixing ratios of the next solutions then result - as from the one shown in FIGS. 2 and 3 reproduced hole arrangement of the disks 16 and 17 is easy to see - to 7: 3, 6: 4, 5: 5, 4: 6, 3: 7, 2: 8 and 1: 9. After all the solutions in the series

hergestellt worden sind, wird durch den Nocken 19, der sich nun wieder an der mil A bezeichneten Position befindet. Schalter 20 betätigt und dadurch Motor 18 gestoppt. Zur Eichung eines Atomabsorptionsgerätes wurde mittels einer Vorrichtung, die der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung nahezu entsprach, eine Reihe von neun Lösungen mit unterschiedlichem Geh.",; an Lithium hergestellt. Die verwendete Vorrichtung unterschied sich von der in der Zeichnung tidrgestellten Vorrichlung nur darin, daß die verwendete Vorrichtung zusätzlich eine elektronische Programmkonirollc enthielt und die Vorrichtung durch einen externen Taktgeber gesteuert wurde.have been made, is by the cam 19, which is now again at the position indicated by A. Switch 20 is actuated, thereby stopping motor 18. To calibrate an atomic absorption device, a series of nine solutions with different capacities were prepared on lithium by means of a device which almost corresponded to the device shown in the drawing. The device used differed from the device shown in the drawing only in that that the device used also contained an electronic program control and the device was controlled by an external clock.

Die verwendeten Lochscheiben entsprachen den in I ι g. 2 dargestellten Lochscheiben. Die Dosiervolumina der beiden Pumpen waren gleich und betrugen je 0,5 ml. Die Stammlosung bestand aus einer I ppm LithiumThe perforated disks used corresponded to those in I ι g. 2 perforated disks shown. The dosing volumes of the two pumps were the same and each amounted to 0.5 ml. The stock solution consisted of 1 ppm lithium

enthaltenden Lösung, die Nebenlösung aus dreifach destilliertem Wasser. Der Konzentrationsbereich der hergestellten Lösungen reichte — einschließlich Stamm- und Nebenlösung — von 0 ppm bis I ppm Lithium. Die Konzentralionsabstufungen betrugen jeweils 0,1 ppm.containing solution, the secondary solution of triple distilled water. The concentration range of The solutions produced ranged - including the stock and secondary solutions - from 0 ppm to 1 ppm Lithium. The concentration levels were 0.1 ppm each.

In einer weiteren Anwendung der Vorrichtung gemäß Fig. I wurden — bei wieder gleichen Dosiervolumina von 0,5 ml und Lochscheiben mit der in den F i g. 2 und 3 dargestellten Lochanordnung — Lösungen aus einer Stammlösung mit 5,00 ppm Lithium und einer Nebenlösung mit 2,50 ppm Lithium hergestellt. Der Konzentrationsbereich der erhaltenen Lösungen reichte — einschließlich Stamm- und Nebenlösung — von 2.5 ppm bis 5 ppm Lithium. Die Konzentralionsabstufungen betrugen jeweils 0.25 ppm.In a further application of the device according to FIG of 0.5 ml and perforated disks with the one shown in FIGS. 2 and 3 hole arrangement shown - solutions from one Stock solution prepared with 5.00 ppm lithium and a secondary solution with 2.50 ppm lithium. The concentration range the solutions obtained ranged - including the stock and secondary solutions - from 2.5 ppm up to 5 ppm lithium. The concentration levels were 0.25 ppm each.

Hierzu 2 lilatt /eiclinuimeiiFor this 2 lilatt / eiclinuimeii

Claims

Patent claims:

1. Apparatus for the production of a series of from a solvent and from one or several substances dissolved in the solvent, which affect the concentration of the Substance or the substances in the solvent differentiating solutions, with a storage container for a stock solution containing a given initial concentration of the substance or substances and with a storage container for a concentration deviating from the concentration of the stock solution of the substance or substances in the solvent containing secondary solution and with a predetermined amount of the stock solution and a predetermined amount of the secondary solution in one Mixing vessel conveying liquid pumps, the liquid pumps with the storage containers each connected via a suction line and for entering the quantities of stock and secondary solution have pressure lines formed from capillaries in the mixing vessel and wherein for exchange a sample changer is provided for the mixing vessels, characterized in that constant Pumps (1, 2) delivering partial quantities per work cycle and a certain number of Working cycles per solution determining control device are provided.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the control device has at least one rotatably emptied in the beam path of a light beam directed onto a photo electrode (24, 25) perforated disc (16, 17) with a number corresponding to the program provided and Has arrangement of holes.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that on the one or more perforated disks (16, 17) a cam (19) is provided for actuating a limit switch (20).

4. Device according to claims 2 and 3, characterized in that the or the Perforated disks (16, 17) cams (22) for actuating a feed of the sample changer (10) triggering switch (23) are provided.