DE2447358C3

DE2447358C3 -

Info

Publication number: DE2447358C3
Application number: DE19742447358
Authority: DE
Inventors: Hans 5101 Haaren Hagedorn-Goetz; Erwin 5154 Quadrath Land; Heinz-Willi 5100 Aachen Salgert
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1974-10-04
Filing date: 1974-10-04
Publication date: 1979-11-08
Also published as: FR2286674B1; GB1505700A; DE2447358B2; DE2447358A1; FR2286674A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung einer Reihe von aus einem Lösungsmittel und aus einem oder mehreren in dem Lösungsmittel gelösten Stoffen gebildeten, sich hinsichtlich der Konzentration des Stoffes oder der Stoffe im Lösungsmittel unterscheidenden Lösungen mit einem Vorratsbehälter für eine eine vorgegebene Ausgangskon::entration des Stoffes oder der Stoffe enthaltende Stammlösung und mit einem Vorratsbehälter für eine eine von der Konzentration der Stammlösung abweichende Konzentration des Stoffes oder der Stoffe im Lösungsmittel enthaltende Nebenlösung und mit eine vorbestimmte Menge der Stammlösung und eine vorbeütimmte Menge der Nebenlösung in ein Mischgefäß fördernden Flüssigkeitspumpen, wobei die Flüssigkeitspumpen mit den Vorratsbehältern über je: eine Saugleitung in Verbindung stehen und zur Eingabe der Mengen aus Stamm- und Nebenlösung in das Mischgefäß aus Kapillaren gebildete Druckleitungen aufweisen und wobei zum Austausch der MischgefäCle einThe invention relates to an apparatus for producing a series of from a solvent and formed from one or more substances dissolved in the solvent, with regard to the Concentration of the substance or the substances in the solvent differentiating solutions with a storage container for a stock solution containing a given initial concentration of the substance or substances and with a storage container for a one different from the concentration of the stock solution Concentration of the substance or substances in the solvent containing secondary solution and with a predetermined Amount of the stock solution and a predetermined amount of the secondary solution in a mixing vessel conveying liquid pumps, the liquid pumps with the storage containers via each: one Suction line are connected and for entering the amounts of stock and secondary solution into the mixing vessel have pressure lines formed from capillaries and wherein a

Sample changer is provided

Reihen von Lösungen mit steigender oder fallender Konzentration eines Stoffes oder mehrerer in den Lösungen gelöster Stoffe finden in der Technik und bei "> wissenschaftlichen Untersuchungen auf allen Gebieten Anwendung, in denen die unterschiedliche Konzentration eines Stoffes oder mehrerer Stoffe in ihrer Wirkung ausgenutzt oder untersucht wird. Das ist beispielsweise bei pharmakologischen Wirkungsprüfungen, bei derSeries of solutions with increasing or decreasing concentration of one or more substances in the Solutions of dissolved substances can be found in technology and in "> Scientific studies in all areas application in which the different concentration The effect of one or more substances is used or investigated. This is for example in pharmacological efficacy tests in which

Ό Untersuchung der Wirkung toxikologischer Substanzen auf dem Gebiet der Biologie und Medizin, bei gaschromatografischen Messungen sowie in der Atomspektroskopie und bei Korrosionsuntersuchungen der FaIL Dabei ist die Herstellung von Reihen von LösungenΌ Investigation of the effects of toxicological substances in the field of biology and medicine, in gas chromatographic measurements and in atomic spectroscopy and in the case of corrosion studies the FaIL involves the production of series of solutions

is insbesondere auch bei der Eichung von Geräten zur Msssung der Stoffe von Bedeutung.is especially important for the calibration of devices for Measurement of substances of importance.

Bekannt ist es, Reihen von Lösungen unter Verwendung von kalibrierten Gefäßen auf manuellem Wege herzustellen. Dabei werden Lösungen, die verschiedene Konzentrationen des zu lösenden Stoffes oder der Stoffe enthalten, miteinander oder mit dem Lösungsmittel gemischt Die so erhaltenen Lösungen weisen im allgemeinen grobe Konzentrationsabstufungen mit einer hierfür befriedigenden Genauigkeit auf, wobei dieIt is known to utilize series of solutions of calibrated vessels by manual means. There are solutions that are different Concentrations of the substance or substances to be dissolved, with each other or with the solvent mixed The solutions obtained in this way generally have coarse gradations in concentration an accuracy that is satisfactory for this purpose, the

-'"> Genauigkeit durch den Volumenfehler der Meßgefäße begrenzt ist Sehr nachteilig ist jedoch, daß zur Herstellung einer Reihe von Lösungen mit feinen Konzentrationsabstufungen ein großer Zeitaufwand benötigt wird, da die Mischungen hierzu mit hoher- '"> Accuracy is limited by the volume error of the measuring vessels. However, it is very disadvantageous that for It takes a long time to produce a series of solutions with fine concentration gradations is required, since the mixtures for this purpose with high

i<> Genauigkeit hergestellt werden müssen. Von Nachteil ist auch, daß bei einer Mischung der Lösungen von Hand irrtümliche Mischungen nicht auszuschließen sind.i <> accuracy must be established. Another disadvantage is that when the solutions are mixed by hand erroneous mixtures cannot be ruled out.

Zum bekannten Stand der Technik gehört es auch, Lösungen durch hierzu geeignete Vorrichtungen herzu-It is also part of the known state of the art to produce solutions by means of suitable devices.

)> stellen. Derartige Vorrichtungen sind beispielsweise aus einem Prospekt Nr. 752 D der Firma Rudolf Brand, 6980 Wertheim/Main 1, in dem ein Verdünnungs- und Pipettiergerät beschrieben ist, sowie aus einem technischen Informationsblatt über ein von der Firma)> set. Such devices are for example from a prospectus no. 752 D of the company Rudolf Brand, 6980 Wertheim / Main 1, in which a dilution and Pipetting device is described, as well as from a technical information sheet on one from the company

^4I> Polyn.etron, Elektrochemische Meß- und Regeltechnik, Glattbrugg/Zürich entwickeltes Gerät bekannt. Bei diesen bekannten Vorrichtungen werden die Lösungen dadurch hergestellt daß vorbestimmte Mengen einer Stamm- und einer Nebenlösung Vorratsbehältern ^4I > Polyn.etron, electrochemical measurement and control technology, Glattbrugg / Zurich known device. In these known devices, the solutions are produced in that predetermined amounts of a stock solution and a secondary solution are stored in storage containers

**> mittels Flüssigkeitspumpen entnommen und in ein Mischgefäß gegeben werden. Dazu sind als Flüssigkeitspumpen Kolbenpumpen mit variablem Hub vorgesehen. Zur Einstellung einer bestimmten Lösung wird eine Impulszahl entsprechend dem zu dosierenden Volumen **> can be removed using liquid pumps and placed in a mixing vessel. For this purpose, piston pumps with a variable stroke are provided as liquid pumps. To set a specific solution, a number of pulses is required according to the volume to be dosed

^riii vorgewählt wobei die Impulszahl der Zahl der Schritte eines Schrittmotors entspricht, der seinerseits über eine Gewindestange den Hub des Kolbens bewirkt Auf diese Weise ist es zwar — da die Impulszahl frei wählbar ist — mit den bekannten Vorrichtungen möglich, Lösungen mit beliebigen Konzentrationsverhältnissen zu bilden. Dabei ist es jedoch erforderlich, für jede Lösung die Impulszahl neu einzustellen. Die Herstellung einer Reihe von Lösungen mittels der bekannten Vorrichtungen erfordert daher eine ständige und zeitraubende Bedienung, wobei ebenso wie bei der Mischung der Lösungen von Hand unbeabsichtigte und somit fehlerhafte Einstellungen nicht auszuschließen sind. Die mittels der bekannten Vorrichtungen hergestellten Lösungen müssen somit auf ihre Konzentration hin ^r iii preselected where the number of pulses corresponds to the number of steps of a stepper motor, which in turn effects the stroke of the piston via a threaded rod.In this way it is possible - since the number of pulses can be freely selected - with the known devices to form solutions with any concentration ratio . However, it is necessary to reset the number of pulses for each solution. The production of a series of solutions by means of the known devices therefore requires constant and time-consuming operation, and unintentional and thus incorrect settings cannot be ruled out, just as with the mixing of the solutions by hand. The solutions produced by means of the known devices must therefore be concentrated

^h5 ständig kontrolliert werden. ^{h5 are} constantly monitored.

Von diesem Stand der Technik ausgehend besteht die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe darin, eine Vorrichtung zur Herstellung einer Reihe von LösungenBased on this prior art, the object on which the invention is based is to provide a Device for the preparation of a series of solutions

zu schaffen, die es ermöglicht. Lösungen mit feinen Konzentrationsabstufungen mit hoher Genauigkeit herzustellen, ohne daß es eines komplizierten Bediep.ungsvorganges bedarf und ohne daß die Gefahr besteht, daß unbeabsichtigte Fehleinst>:llungen vorgenommen werden. Außerdem soll die Vorrichtung nach Möglichkeit einfach und wirtschaftlich in der Herstellung sein.to create that makes it possible. Solutions with fine Produce concentration gradations with high accuracy without the need for a complicated operating process requires and without the risk of unintentional misadjustments being made will. In addition, the device should, if possible, be simple and economical to manufacture be.

Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung von der Erkenntnis aus, daß es in der Praxis fur die verschiedensten Anwendungszwecke genügt, eine charakteristische Reihe von Lösungen reproduzierbar herzustellen. Hiervon ausgehend wird die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe dadurch gelöst, daß gleichbleibende Teilmengen je Arbeitszyklus fördernde Pumpen und eine eine bestimmte Anzahl von Arbeitszyklen je Lösung bestimmende Steuereinrichtung vorgesehen sind.To solve this problem, the invention is based on the knowledge that in practice for the A wide variety of applications is sufficient, a characteristic series of solutions is reproducible to manufacture. This is the starting point for the invention The underlying object is achieved in that constant subsets per work cycle are promotional Pumps and a certain number of work cycles per solution determining control device are provided.

Die durch die Erfindung gegebene Lehre besteht somit einerseits darin, bei einer Vorrichtung zur Herstellung einer Reihe von Lösungen Flüssigkeitspumpen für die Entnahme der zu mischenden Teilmengen einer Stamm- und einer Nebenlösung vorzusehen, die gleichbleibende Teilmengen je Arbeitszyklus fördern. Sie besteht ferner darin, eine Steuereinrichtung 2=, vorzusehen, die die Zahl der Arbeitszyklen je Lösung und damit die Zahl der gleichbleibenden Teilmengen für jede Lösung nach Maßgabe eines Programmes bestimmt Gemäß der Erfindung wird somit durch die Steuereinrichtung nicht nur die Herstellung einer einzelnen Lösung, sondern vielmehr die Herstellung der ganzen Reihe der Lösungen gesteuert, ohne daß hierzu technisch aufwendige Mittel benötigt werden. Denn da die Konzentrationsverhältnisse der zu bildenden Lösungen sich als ganzzahlige Vielfache einer Grundeinheit )> ergeben, die durch die gleichbleibenden Hubvolumina der als Flüssigkeitspumpen verwendeten Pumpen festgelegt sind, ist es in vorteilhafter Weise möglich, mit einer einfachen Steuereinrichtung, beispielsweise einer leicht auswechselbaren Lochscheibe, auszukommen. ■"> Gleichwohl oder gerade deshalb wird ein Höchstmaß an Sicherheit erzielt Außerdem ergibt sich der zusätzliche Vorteil, daß der bei der Bildung der Reihe der Lösungen auftretende unvermeidbare Fehler linear und auch klein bleibt, da der relative Fehler Δ V/V konstant ist. ■« Demgegenüber ist bei einer Vorrichtung mit einer Pumpe mit variablem Hub der relative Fehler im allgemeinen nicht konstant, da er vom Hubvolumen abhängig istThe teaching given by the invention thus consists on the one hand in providing liquid pumps for the removal of the partial quantities of a stock solution and a secondary solution to be mixed in a device for producing a number of solutions, which pump constant partial quantities per work cycle. It also consists in providing a control device 2 =, which determines the number of work cycles per solution and thus the number of constant subsets for each solution in accordance with a program. Rather, the production of the whole series of solutions is controlled without the need for technically complex means. Because the concentration ratios of the solutions to be formed result as integer multiples of a basic unit, which are determined by the constant stroke volumes of the pumps used as liquid pumps, it is advantageously possible to get by with a simple control device, for example an easily exchangeable perforated disk . At the same time, or precisely because of this, the highest level of security is achieved. In addition, there is the additional advantage that the unavoidable error that occurs in the formation of the series of solutions remains linear and also small, since the relative error Δ V / V is constant “In contrast, in the case of a device with a pump with a variable stroke, the relative error is generally not constant because it depends on the stroke volume

Zwar sind aus Chemie-Ing.-Technik 24 (12)/1952, so Seiten 674—676 und Chemie-Anlagen und Verfahren 1974, Juni, Seiten 61—69 Dosieranlagen oder Dosierpumpen bekannt Diese sollen jedoch — wie beispielsweise den Ausführungen in den Zeilen 3 bis 8 in der ersten Spalte auf Seite 61 der zuletzt genannten Druckschrift zu entnehmen ist — dazu dienen, eine vorbestimmte Konzentration einer Lösung durch dosierte und gesteuerte Zugabe von bestimmten Substanzen einzustellen. Demgegenüber bezieht sich die Erfindung, wie bereits dargelegt, auf eine Vorrich- «> tung, mit der eine Reihe von Lösungen hergestellt wird, die sich hinsichtlich der Konzentration eines oder mehrerer in den Lösungen gelöster Stoffe in vorbestimmter Weise unterscheiden.Although from Chemie-Ing.-Technik 24 (12) / 1952, so Pages 674-676 and Chemie-Anlagen und Verfahren 1974, June, pages 61-69 metering systems or metering pumps known These should however - as for example the statements in lines 3 to 8 in the first column on page 61 of the last-mentioned publication can be found - serve to provide a predetermined concentration of a solution by metered and controlled addition of certain Discontinue substances. In contrast, as already explained, the invention relates to a device that is used to prepare a range of solutions that differ in terms of the concentration of an or differentiate between several substances dissolved in the solutions in a predetermined manner.

Aus den vorstehenden Darlegungen ergibt sich ·'"> unzweifelhaft, daß die Erfindung neu ist und zu einer Bereicherung der Technik führt Ebenso unzweifelhaft ist es jedoch auch, daß die durch die Erfindung gegebeneThe above statements result in · '"> undoubtedly that the invention is new and leads to an enrichment of the technology. Also undoubtedly However, it is also that given by the invention

Teaching is inventive

Denn obwohl auf zahlreichen technischen und wissenschaftlichen Anwendungsgebieten eine Reihe von Lösungen hergestellt werden muß und es dabei vielfach — beispielsweise auf dem Gebiet der Biologie und der Medizin — darauf ankommt, daß die hergestellten Lösungen mit Sicherheit der vorbestimmten Konzentrationsfolge entsprechen, ist bisher noch keine einfache Vorrichtung geschaffen worden, mit der eine Reihe von Lösungen genau und reproduzierbar hergestellt werden kann, ohne daß eine Überwachung der Herstellung erforderlich wäre.Because although there are a number of them in numerous technical and scientific fields of application solutions have to be produced, and this in many cases - for example in the field of biology and medicine - what matters is that the solutions produced are certain of the predetermined Corresponding concentration sequence, no simple device has yet been created with the a number of solutions can be produced accurately and reproducibly without the need for monitoring production would be required.

Dadurch, daß die zur Bildung jeweils einer Lösung zu mischenden Mengen von Stammlösung und Nebenlösung durch wiederholte Entnahme gleichbleibender Teilmengen gebildet werden, ist es nicht erforderlich, technisch aufwendige Pumpen mit variablem Ansaugvolumen einzusetzen. Weist die Vorrichtung gemäß der Erfindung Präzisionsdosierpumpen auf, so wird eine hohe Genauigkeit der Konzentration der hergestellten Lösungen erreicht Dabei ist es beim Herstellen der Reihe der Lösungen wahlweise möglich, daß das Mischen der jeweils nächsten Lösung durch Knopfdruck eingeleitet wird oder durch die Steuereinrichtung automatisch erfolgt.The fact that the to form a solution in each case Mixing amounts of stock solution and secondary solution are kept constant by repeated withdrawals If subsets are formed, it is not necessary to use technically complex pumps with variable suction volumes to use. If the device according to the invention has precision metering pumps, a high accuracy of the concentration of the solutions produced is achieved Series of solutions optionally possible that the mixing of the next solution by pressing a button is initiated or takes place automatically by the control device.

Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, daß pneumatisch zu betätigende Kolbenpumpen vorgesehen sind und daß solche Kolbenpumpen verwendet werden, bei denen der Hub durch Anschläge begrenzt ist.It has proven to be expedient that pneumatically operated piston pumps are provided and that such piston pumps are used in which the stroke is limited by stops.

Eine vorteilhafte, gleichwohl einfache Variante der Vorrichtung gemäß der Erfindung, mittels der es möglich ist, eine Reihe von Lösungen mit unterschiedlicher Konzentration automatisch herzustellen, besteht darin, daß die Steuereinrichtung zumindest eine drehbar gelagerte, im Strahlengang eines auf eine Fotoelektrode gerichteten Lichtstrahls liegende Lochscheibe mit einer dem vorgesehenen Programm entsprechenden Zahl und Anordnung von Löchern aufweist. Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, den bei der Freigabe des jeweiligen Lichtstrahls in der Photoelektrode erzeugten Impuls in einem der Photoelektrode nachgeschalteten Verstärker zu verstärken. Die verstärkten Impulse werden sodann zur Betätigung der Pumpen benutzt.An advantageous, nevertheless simple variant of the device according to the invention, by means of which it is possible to automatically prepare a number of solutions with different concentrations in that the control device has at least one rotatably mounted, in the beam path one on a photo electrode Directed light beam lying perforated disc with a number corresponding to the program provided and Has arrangement of holes. It has proven to be useful when releasing the respective light beam in the photoelectrode generated pulse in a downstream of the photoelectrode Amplify amplifier. The amplified pulses are then used to operate the pumps.

Zweckmäßig ist, daß an der oder den Lochscheiben zur Betätigung eines Endschalters ein Nocken vorgesehen ist und daß an der oder den Lochscheiben Nocken zur Betätigung eines den Vorschub des Probenwechsler auslösenden Schalters vorgesehen sind. Zweckmäßig kann es dabei auch sein, parallel oder in Serie zu den beiden Schaltern weitere Schalter oder Taster anzuordnen, so daß es auch möglich ist, das Herstellen der einzelnen Lösungen durch Knopfdruck auszulösen oder den Programmablauf an einer bestimmten Stelle zu unterbrechen. Auch kann es zweckmäßig sein, durch eine entsprechende zusätzliche Schaltanordnung eine Unterbrechung des Programms und einen anschließenden rückläufigen Ablauf des Programms zu ermöglichen. Dies könnte beispielsweise — falls es die Lochanordnung in den Lochscheiben zuläßt — dadurch geschehen, daß die Drehrichtung der Lochscheiben umgekehrt wird.It is useful that a cam is provided on the perforated disk or disks for actuating a limit switch is and that on the or the perforated disc cam for actuating the advance of the sample changer triggering switch are provided. It can also be useful to do this in parallel or in series with the to arrange two switches more switches or buttons, so that it is also possible to manufacture the trigger individual solutions at the push of a button or the program sequence at a certain point interrupt. It can also be expedient to use a corresponding additional switching arrangement To enable the program to be interrupted and the program to run backwards afterwards. This could for example - if the arrangement of holes in the perforated disks permits - thereby happen that the direction of rotation of the perforated disks is reversed.

Je nach der Lochanordnung in der der jeweiligen Pumpe zugeordneten Lochscheibe wird die Zahl der ^Teilmengen je Lösung bestimmt Sollen Lösungen mit anderen Konzentrationen und/oder anderen Konzentrationsabstufungen zwischen den einzelnen Lösungen hergestellt werden, so ist dies durch einfaches Austauschen der Lochscheiben möglich, wobei die neuAccording to the hole arrangement in the respective pump associated perforated disc, the number of ^T is eilmengen each solution determined Shall solutions with other concentrations and / or different concentration gradients are established between the individual solutions, this is possible by simply replacing the perforated disks, the newly

einzusetzenden Lochscheiben mit Lochanordnungen für das gewünschte Mischungsverhältnis von Stamm- und Nebenlösung versehen sind. Im Bedarfsfall kann eine Änderung der Konzentrationsabstufungen auch durch Austausch der Kolben der Pumpen erfolgen, wobei auch Kolben mit unterschiedlichen Dosiervolumina eingesetzt werden können.To be used perforated disks with hole arrangements for the desired mixing ratio of trunk and Secondary solution are provided. If necessary, the concentration levels can also be changed by Replacement of the pistons of the pumps is carried out, whereby also Pistons with different dosing volumes can be used.

Es ist selbstverständlich auch möglich, anstelle einer Steuereinrichtung mit Lochscheiben als Programmträger Steuereinrichtungen mit einem Lochstreifen oder mit anderen Programmträgern, wie Magnetbänder oder elektronische Zähler und dergleichen, mit einer entsprechenden Schaltungsanordnung zu verwenden.It is of course also possible, instead of a control device with perforated disks as a program carrier Control devices with a punched tape or with other program carriers, such as magnetic tapes or electronic counters and the like to be used with an appropriate circuit arrangement.

Für den Fall, daß die jeweilige Lösung einer Reihe direkt nach ihrer Herstellung einem Meßgerät — beispielsweise zur Eichung — zugeführt wird und die für die Bildung der einzelnen Lösungen zur Verfügung stehende Zeit durch die Messung der Konzentration in dem Meßgerät bestimmt wird, ist es zweckmäßig, das Programm durch einen externen Taktgeber zu steuern.In the event that the respective solution in a series is immediately after its preparation a measuring device - for example for calibration - is supplied and available for the formation of the individual solutions standing time is determined by measuring the concentration in the measuring device, it is advisable to use the To control the program by an external clock.

Ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird im folgenden näher erläutert Es zeigtAn embodiment of the device according to the invention is shown schematically in the drawing and is explained in more detail below. It shows

F i g. 1 eine Prinzipskizze der Vorrichtung mit LochscheibenF i g. 1 is a schematic diagram of the device with perforated disks

F i g. 2 eine Lochscheibe für die Vorrichtung gemäß Fig. 1F i g. 2 a perforated disk for the device according to FIG. 1

F i g. 3 eine Lochscheibe für die Vorrichtung gemäß Fig.lF i g. 3 a perforated disc for the device according to Fig.l

Wie aus F i g. 1 zu entnehmen ist, sind in der Vorrichtung zwei Kolbenpumpen 1 und 2 vorgesehen, die jeweils eine pneumatisch zu betätigende Steuerung 3 für Dreiwege-Hähne 4 aufweisen, mittels der der aus Auszug- und Ausstoßvorgang bestehende Arbeitszyklus der Pumpen automatisch ausgelöst wird. Die Kolbenpumpen 1 und 2 sind über die Dreiwege-Hähne 4 mittels Saugleilungen 5 mit den Vorratsbehältern 6 und 7 verbunden, von denen der eine die Stammlösung und der andere die Nebenlösung enthält Von den Dreiwege-Hähnen 4 führen als Kapillare ausgebildete Druckleitungen 8 zu einem Mischgefäß 9, das auf einem Probenwechsler 10 mit einem Antrieb 11 angeordnet ist Wie aus F i g. 1 ferner zu entnehmen ist sind die Kolben der Pumpen 1 und 2 und die Steuerung 3 über Magnetventile 12 an eine Druckluftversorgung 13 angeschlossen. Um zu erreichen, daß die in die Mischgefäße eingegebenen Teilmengen von Stamm- und Nebenlösung schneller miteinander vermischt werden, sind in den Mischgefäßen — wie für eines der drei in F i g. 1 dargestellten Mischgefäße wiedergegeben worden ist — Magnet-Rührstäbchen *4 und unterhalb der Mischgefäße Magnet-Rührwerke 15 vorgesehen.As shown in FIG. 1 can be seen, two piston pumps 1 and 2 are provided in the device, each having a pneumatically operated control 3 for three-way cocks 4, by means of which the from Extraction and ejection process, the existing work cycle of the pumps is automatically triggered. The piston pumps 1 and 2 are connected to the storage containers 6 and 7 via the three-way taps 4 by means of suction lines 5 connected, one of which contains the stock solution and the other the secondary solution Three-way taps 4 lead designed as capillary pressure lines 8 to a mixing vessel 9, which is on a Sample changer 10 is arranged with a drive 11 As shown in FIG. 1 can also be seen are the pistons of pumps 1 and 2 and the controller 3 above Solenoid valves 12 connected to a compressed air supply 13. To achieve that in the Mixing vessels entered partial quantities of stock and secondary solution are mixed together more quickly are in the mixing vessels - as for one of the three in FIG. 1 shown mixing vessels reproduced - magnetic stirring bars * 4 and below the mixing vessels magnetic stirrers 15 intended.

Die Steuereinrichtung der Vorrichtung weist zwei Scheiben 16 und 17 mit einem gemeinsamen Antrieb 18 auf, die — wie aus den Fig.2 und 3 hervorgeht — sektorenweise Lochanordnungen von 1 :9 und 9:1 besitzen. Selbstverständlich ist es möglich, je nach dem gewünschten Programm auch andere Lochanordnungen vorzusehen. An der Lochscheibe 17 ist ein Nocken 19 vorgesehen, durch den ein Schalter 20, der mit der Motoransteuerung 21 verbunden ist, zur Beendigung des Programmablaufs betätigt wird. Der Schalter 20 wird zum Start durch einen — in der Zeichnung nicht dargestellten — Taster überbrückt An der Lochscheibe 16 sind Nocken 22 zur Betätigung eines Schalters 23 vorgesehen, der ebenfalls mit der Motoransteuerung 21 für die Motoren 11 und 18 verbunden ist und durch dessen Betätigung nach jedem Mischvorgang de Programmscheibenmotor 18 abgebremst wird. Schalte 23 ist — wie in der Zeichnung nicht dargestellt ist — mi einem Zeitrelais verbunden, das mit einem Ruhekontak den Schalter 23 solange überbrückt und somit dei Motor 18 abschaltet bis der Probenwechsler 10 eil neues Mischgefäß in Position gebracht hat.The control device of the device has two disks 16 and 17 with a common drive 18 which - as can be seen from Figures 2 and 3 - Sector-wise hole arrangements of 1: 9 and 9: 1 own. Of course it is possible, depending on that desired program to provide other hole arrangements. On the perforated disk 17 is a cam 19 provided by a switch 20, which is connected to the Motor control 21 is connected, is actuated to terminate the program sequence. The switch 20 is bypassed at the start by a button - not shown in the drawing - on the perforated disc 16 cams 22 are provided for actuating a switch 23, which is also connected to the motor control 21 for the motors 11 and 18 is connected and de by actuating it after each mixing process Program disk motor 18 is braked. Switch 23 is - as is not shown in the drawing - mi connected to a timing relay that bridges the switch 23 with a normally closed contact and thus dei Motor 18 switches off until the sample changer 10 has quickly brought a new mixing vessel into position.

Wie aus F i g. 1 ferner zu entnehmen ist, sind dl· Lochscheiben 16 und 17 jeweils zwischen eineAs shown in FIG. 1 can also be seen, dl · perforated disks 16 and 17 are each between one

ίο Photoelektrode 24 und 25 und einer Lichtquelle 26 um 27 angeordnet, von denen jeweils ein auf eini Photoelektrode gerichteter Lichtstrahl ausgeht Dii Lichtstrahlen treffen die Lochscheiben dabei — wie ii der Zeichnung nicht dargestellt ist — in einem de Lochanordnung entsprechenden Abstand vom Schei benmittelpunkt Dadurch wird erreicht, daß dann, wem durch ein in der Scheibe angeordnetes Loch de jeweilige Lichtstrahl freigegeben wird, in den Photo elektroden 24 oder 25 ein Impuls ausgelöst wird. Diese Impuls wird in den den Photoelektroden nachgeschalte ten Verstärkern 28 und 29 verstärkt und die verstärkte! Impulse zur Betätigung der Magnetventile 12 an diesi weitergeleitet, wodurch ein Arbeitszyklus der an da jeweilige Magnetventil angeschlossenen Kolbenpumpi 1 oder 2 eingeleitet wird.ίο Photoelectrode 24 and 25 and a light source 26 to 27, from each of which a light beam directed onto a photoelectrode emanates Light rays hit the perforated disks - as is not shown in the drawing ii - in one de Hole arrangement corresponding distance from the disc center This ensures that then whom through a hole arranged in the disk de respective light beam is released into the photo electrodes 24 or 25 a pulse is triggered. This impulse is connected downstream in the photoelectrodes th amplifiers 28 and 29 reinforced and the reinforced! Pulses to actuate the solenoid valves 12 to diesi forwarded, whereby a working cycle of the piston pumps connected to the respective solenoid valve 1 or 2 is initiated.

Das Herstellen einer Reihe von Lösungen mit jeweil: unterschiedlichem Mischungsverhältnis von Stamm und Nebenlösung, das den unterschiedlichen Lochan Ordnungen auf den Scheiben 16 und 17 entspricht geschieht auf folgende Weise:The preparation of a series of solutions, each with a different mixing ratio of strain and secondary solution corresponding to the different hole arrangements on disks 16 and 17 happens in the following way:

Nach Einfüllen von Stamm- und Nebenlösung in di< Vorratsbehälter 6 und 7 wird das Programm gestartet Dabei haben die Lochscheiben 16 und 17 die in der F i g. 2 und 3 angegebene Position, wobei angenommer wird, daß die in F i g. 1 dargestellten Schalter 20 und 21 sich an der mit A bezeichneten Position befinden und ar den Nocken 19 und 22 anliegen. Die Lochscheiber drehen sich sodann mit gleicher Drehgeschwindigkeit ir der in den F i g. 2 und 3 durch die Pfeile angegebener Drehrichtung, so daß innerhalb des bis zum nächster Nocken 22 reichenden Sektors der Lochscheibe K durch diese Scheibe der Lichtstrahl neunmal und durct die Scheibe 17 der andere Lichtstrahl nur einma freigegeben wird. Wie aus F i g. 1 zu entnehmen ist wire dadurch erreicht daß durch die Kolbenpumpe 1 aus den Vorratsbehälter 6 nur eine Teilmenge und durch dif Kolbenpumpe 2 aus dem Vorratsbehälter 7 neur Teilmengen der in den Vorratsbehältern enthaltener Lösungen entnommen und in das Mischgefäß 9 gegeberAfter the stock and secondary solution have been poured into the storage containers 6 and 7, the program is started. 2 and 3, it being assumed that the position shown in FIG. 1 shown switches 20 and 21 are located at the position labeled A and ar the cams 19 and 22 are applied. The perforated disks then rotate at the same speed of rotation as shown in FIGS. 2 and 3 direction of rotation indicated by the arrows, so that within the sector of the perforated disk K reaching up to the next cam 22, the light beam is released nine times through this disk and the other light beam is only released once through the disk 17. As shown in FIG. 1 can be seen wire is achieved in that through the piston pump 1 from the reservoir 6 only a partial amount and through the piston pump 2 from the reservoir 7 neur partial amounts of the solutions contained in the reservoirs removed and given in the mixing vessel 9

so werden. Dieser Mischvorgang für die erste Lösung dei Reihe wird dadurch beendet daß durch den Nocken 22 der sich beim Start an der mit B bezeichneten Positior befunden hr«t Schalter 23 betätigt und dadurch Motor Ii gestoppt wird. Motor 18 wird erst dann, wenn durch Betätigen des Probenwechslers das Mischgefäß ί gewechselt worden ist, automatisch über das Zeitrelais wieder angelassen. Für die nächste Lösung wird durch die Lochscheibe 16 der Lichtstrahl sodann achtma freigegeben und durch die andere Scheibe dei Lichtstrahl zweimal freigegeben, so daß zum Hersteller der zweiten Lösung aus dem Vorratsbehälter 6 zwei Teilmengen und aus dem Vorratsbehälter 7 ach1 Teilmengen entnommen werden.be like that. This mixing process for the first solution of the row is ended by actuating the switch 23 by the cam 22, which was located at the position B at the start, and thereby stopping the motor Ii. Motor 18 is only restarted automatically via the time relay when the mixing vessel ί has been changed by operating the sample changer. For the next solution, the light beam is then released eight times through the perforated disk 16 and the light beam is released twice through the other disk, so that two partial quantities are taken from the storage container 6 and ach1 partial quantities from the storage container 7 for the manufacturer of the second solution.

The mixing ratios of the next solutions

ergeben sich dann — wie aus der in den Fi g. 2 und 3 wiedergegebenen Lochanordnung der Scheiben 16 und 17 leicht zu entnehmen ist — zu 7 :3, 6 :4, 5 :5, 4 :6 3 :7, 2 :8 und 1 :9. Nachdem alle Lösungen der Reiheresult then - as from the in Fi g. 2 and 3 reproduced hole arrangement of the disks 16 and 17 is easy to see - to 7: 3, 6: 4, 5: 5, 4: 6 3: 7, 2: 8 and 1: 9. After all solutions in turn

hergestellt worden sind, wird durch den Nocken 19, der sich nun wieder an der mit A bezeichneten Position befindet, Schalter 20 betätigt und dadurch Motor 18 gestoppt. Zur Eichung eines Atomabsorptionsgerätes wurde mittels einer Vorrichtung, die der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung nahezu entsprach, eine Reihe von neun Lösungen mit unterschiedlichem Gehalt an Lithium hergestellt. Die verwendete Vorrichtung unterschied sich von der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung nur darin, daß die verwendete Vorrichtung zusätzlich eine elektronische Programmkontrolle enthielt und die Vorrichtung durch einen externen Taktgeber gesteuert wurde.have been produced, switch 20 is actuated by cam 19, which is now located again at the position indicated by A , and motor 18 is thereby stopped. To calibrate an atomic absorption device, a series of nine solutions with different lithium contents were prepared by means of a device which almost corresponded to the device shown in the drawing. The device used differed from the device shown in the drawing only in that the device used additionally contained an electronic program control and the device was controlled by an external clock generator.

Die verwendeten Lochscheiben entsprachen den in F i g. 2 dargestellten Lochscheiben. Die Dosiervolumina der beiden Pumpen waren gleich und betrugen je 0,5 ml. Die Stammlösung bestand aus einer 1 ppm LithiumThe perforated disks used corresponded to those in FIG. 2 perforated disks shown. The dosing volumes of the two pumps were the same and were each 0.5 ml. The stock solution consisted of 1 ppm lithium

enthaltenden Lösung, die Nebenlösung aus dreifach destilliertem Wasser. Der Konzentrationsbereich der hergestellten Lösungen reichte — einschließlich Stamm- und Nebenlösung — von 0 ppm bis 1 ppm Lithium. Die Konzentrationsabstufungen betrugen jeweils 0,1 ppm.containing solution, the secondary solution of triple distilled water. The concentration range of The solutions produced ranged - including the stock and secondary solutions - from 0 ppm to 1 ppm Lithium. The concentration levels were each 0.1 ppm.

In einer weiteren Anwendung der Vorrichtung gemäß F i g. 1 wurden — bei wieder gleichen Dosiervolumina von 0,5 ml und Lochscheiben mit der in den F i g. 2 und 3 dargestellten Lochanordnung — Lösungen aus einer Stammlösung mit 5,00 ppm Lithium und einer Nebenlösung mit 2,50 ppm Lithium hergestellt. Der Konzentrationsbereich der erhaltenen Lösungen reichte — einschließlich Stamm- und Nebenlösung — von 2,5 ppm bis 5 ppm Lithium. Die Konzentrationsabstufungen betrugen jeweils 0,25 ppm.In a further application of the device according to FIG. 1 - with the same dosing volumes again of 0.5 ml and perforated disks with the one shown in FIGS. 2 and 3 hole arrangement shown - solutions from one Stock solution prepared with 5.00 ppm lithium and a secondary solution with 2.50 ppm lithium. The concentration range the solutions obtained ranged - including the stock and secondary solutions - from 2.5 ppm up to 5 ppm lithium. The concentration levels were each 0.25 ppm.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Apparatus for the production of a series of from a solvent and from one or several substances dissolved in the solvent, which affect the concentration of the Substance or the substances in the solvent differentiating solutions, with a storage container for a stock solution containing a given initial concentration of the substance or substances and with a storage container for a concentration deviating from the concentration of the stock solution of the substance or substances in the solvent containing secondary solution and with a predetermined amount of the summing solution and a predetermined amount of the secondary solution in one Mixing vessel conveying liquid pumps, the liquid pumps with the storage containers each connected via a suction line and for entering the quantities of stock and secondary solution have pressure lines formed from capillaries in the mixing vessel and wherein for exchange the mixing vessels a sample changer is provided characterized in that constant Pumps (1, 2) delivering partial quantities per work cycle and a certain number of Working cycles per solution determining control device are provided.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the control device has at least one rotatably mounted in the beam path of a light beam directed onto a photoelectrode (24, 25) perforated disk (toe, 17) with a number corresponding to the intended program and Has arrangement of holes

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that on the one or more perforated disks (16, 17) a cam (19) is provided for actuating a limit switch (20).

4. Device according to claims 2 and 3, characterized in that the or the Perforated disks (16, 17) cams (22) for actuating a feed of the sample changer (10) triggering switch (23) are provided.