DE2447358A1 - DEVICE FOR PREPARING A SERIES OF SOLUTIONS OF DIFFERENT CONCENTRATION - Google Patents

DEVICE FOR PREPARING A SERIES OF SOLUTIONS OF DIFFERENT CONCENTRATION

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DE2447358A1
DE2447358A1 DE19742447358 DE2447358A DE2447358A1 DE 2447358 A1 DE2447358 A1 DE 2447358A1 DE 19742447358 DE19742447358 DE 19742447358 DE 2447358 A DE2447358 A DE 2447358A DE 2447358 A1 DE2447358 A1 DE 2447358A1
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Description

Kernforschungsanlage Jülich Gesellschaft mit beschränkter HaftungJülich nuclear research facility Company with limited liability

Vorrichtung zur Herstellung einer Reihe von Lösungen mit unterschiedlicher KonzentrationDevice for the preparation of a series of solutions with different concentrations

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung einer Reihe von aus einem Lösungsmittel und aus einem oder mehreren in dem Lösungsmittel gelösten Stoffen gebildeten, sich hinsichtlich der Konzentration des Stoffes oder der Stoffe im Lösungsmittel unterscheidenden Lösungen, bestehend aus einem Vorratsbehälter für eine eine vorgegebene Ausgangskonzentration des Stoffes oder der Stoffe enthaltende Stammlösung und aus einem Vorratsbehälter für eine eine von der Konzentration der Stammlösung abweichende Konzentration des Stoffes oder der Stoffe im Lösungsmittel enthaltende Nebenlösung und aus zur Bildung jeweils einer der sich unterscheidenden Lösungen eine vorbestimmte Menge der Stammlösung und eine vorbestimmte Menge der Nebenlösung in ein Mischgefäß fördernde Flüssigkeitspumpen, wobei die Flüssigkeitspumpen mit den Vorratsbehältern über je eine Saugleitung in Verbindung stehen und zur Eingabe der Mengen aus Stamm- und Nebenlösung in das Mischgefäß aus Kapillaren gebildete Druckleitungen aufweisen und wobei zum Austausch der Mischgefäße ein Probenwechsler vorgesehen ist.The invention relates to an apparatus for producing a series of from a solvent and from one or more substances dissolved in the solvent, differ in terms of the concentration of the substance or the substances in the solvent differentiating solutions, consisting of a storage container for a one predetermined initial concentration of the substance or stock solution containing the substances and from a storage container for a concentration of the substance or substances in the Solvent-containing secondary solution and a predetermined one for the formation of one of the different solutions Amount of the stock solution and a predetermined amount of the secondary solution in a mixing vessel conveying liquid pumps, the liquid pumps with the storage containers are connected to each other via a suction line and to Input of the amounts of stock and secondary solution in the mixing vessel have pressure lines formed from capillaries and a sample changer is provided for exchanging the mixing vessels.

Reihen von Lösungen mit steigender oder fallender Konzentration eines Stoffes oder mehrerer in den Lösungen gelöster Stoffe finden in der Technik und bei wissenschaftlichen Untersuchungen auf allen Gebieten Anwendung, in denenSeries of solutions with increasing or decreasing concentration A substance or several substances dissolved in the solutions can be found in technology and in scientific research Investigations in all areas in which

PT 1.281PT 1,281

Ba/Hm ^- 809815/0757 " 2 " . Ba / Hm ^ - 809815/0757 " 2 ".

die unterschiedliche Konzentration eines Stoffes oder mehrerer Stoffe in ihrer Wirkung ausgenutzt oder untersucht wird. Das ist beispielsweise bei pharmakologischen Wirkungsprüfungen, bei der Untersuchung der Wirkung toxikologischer Substanzen auf dem Gebiet der Biologie und Medizin, bei gaschromatografischen Messungen sowie in der Atomspektroskopie und bei Korrosionsuntersuchungen der Fall. Dabei ist die Herstellung von Reihen von Lösungen insbesondere auch bei der Eichung von Geräten zur Messung der Stoffe von Bedeutung.the effect of the different concentrations of one or more substances is exploited or investigated. This is, for example, with pharmacological effectiveness tests, with the investigation of the effect toxicological Substances in the field of biology and medicine, in the case of gas chromatography Measurements as well as in atomic spectroscopy and corrosion investigations are the case. Here is the Manufacture of series of solutions, especially in the calibration of devices for measuring substances of importance.

Bekannt ist es, Reihen von Lösungen unter Verwendung von kalibrierten Gefäßen auf manuellem Wege herzustellen. Dabei werden Lösungen, die verschiedene Konzentrationen des zu lösenden Stoffes oder der Stoffe enthalten, miteinander oder mit dem Lösungsmittel gemischt. Die so erhaltenen Lösungen weisen im allgemeinen grobe Konzentrationsabstufungen mit einer hierfür befriedigenden Genauigkeit auf, wobei die Genauigkeit durch den Volumenfehler der Meßgefäße begrenzt ist. Sehr nachteilig ist jedoch, daß zur Herstellung einer Reihe von Lösungen mit feinen Konzentrationsabstufungen ein großer Zeitaufwand benötigt wird, da die Mischungen hierzu mit hoher Genauigkeit hergestellt werden müssen. Von Nachteil ist auch, daß bei einer Mischung der Lösungen von Hand irrtümliche Mischungen nicht auszuschließen sind.It is known to use calibrated series of solutions Manufacture vessels by manual means. It uses solutions that contain different concentrations of the substance to be dissolved Containing substance or substances, mixed with one another or with the solvent. The solutions thus obtained generally have coarse concentration gradations with an accuracy which is satisfactory for this purpose, the accuracy is limited by the volume error of the measuring vessels. However, it is very disadvantageous that for the production of a number a large amount of time is required for solutions with fine concentration gradations, since the mixtures for this purpose with high Accuracy must be established. Another disadvantage is that when the solutions are mixed by hand, erroneous mixtures cannot be ruled out.

Zum bekannten Stand der Technik gehört es auch, Lösungen durch hierzu geeignete Vorrichtungen herzustellen. Bei diesen bekannten Vorrichtungen werden die Lösungen dadurch hergestellt, daß vorbestimmte Mengen einer Stamm- und einer Nebenlösung Vorratsbehältern mittels Plüssigkeitspumpen entnommen und in ein Mischgefäß gegeben werden. Derartige Vorrichtungen wei-It is also part of the known state of the art to produce solutions using devices suitable for this purpose. With these well-known Devices, the solutions are prepared in that predetermined amounts of a stock and a minor solution Storage containers are removed by means of liquid pumps and placed in a mixing vessel. Such devices know

609815/07S7 - 3 -609815 / 07S7 - 3 -

sen im allgemeinen als Plüssigkeitspumpen Kolbenpumpen mit variablem Hub auf.sen generally as plüssigkeitspumps piston pumps with variable Hub on.

Zwar ist es mittels dieser bekannten Vorrichtungen möglich, eine Vielzahl von Mischgefäßen mit der gleichen Lösung zu füllen und die zu füllenden Mischgefäße dabei mit einem Probenwechsler zu wechseln. Soll jedoch eine Reihe von unterschiedlichen Lösungen hergestellt werden, so hat es sich als sehr nachteilig erwiesen, daß zur Bildung der jeweils nächsten Lösung mit einer von der Konzentration der vorhergehenden Lösung abweichenden Konzentration ein manueller Eingriff vorgenommen werden muß, um das Mischungsverhältnis von Stamm- und Nebenlösung festzulegen. Die Herstellung einer Reihe von Lösungen mittels der bekannten Vorrichtungen erfordert daher eine ständige und zeitraubende Bedienung, wobei ebenso wie bei der Mischung der Lösungen von Hand unbeabsichtigte und somit fehlerhafte Einstellungen nicht auszuschließen sind. Die mittels der bekannten Vorrichtungen hergestellten Reihen von Lösungen erfordern somit auch eine ständige überwachung.It is true that by means of these known devices it is possible to fill a large number of mixing vessels with the same solution and to change the mixing vessels to be filled with a sample changer. However, supposed to be a number of different Solutions are produced, it has proven to be very disadvantageous that for the formation of the next solution manual intervention is performed with a concentration different from the concentration of the previous solution must be in order to determine the mixing ratio of stock and secondary solution. Making a range of solutions by means of the known devices therefore requires constant and time-consuming operation, both as with After mixing the solutions by hand, unintentional and therefore incorrect settings cannot be ruled out. The means The series of solutions produced by the known devices thus also require constant monitoring.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur Herstellung einer Reihe von aus einem Lösungsmittel und aus einem oder mehreren in dem Lösungsmittel gelösten Stoffen gebildeten, sich hinsichtlich der Konzentration des Stoffes oder der Stoffe im Lösungsmittel unterscheidenden Lösungen zu schaffen, die es ermöglicht, Lösungen mit feinen Konzentrationsabstufungen des Stoffes oder der Stoffe in dem Lösungsmittel mit hoher Ge·*· nauigkeit herzustellen, ohne daß es eines komplizierten Bedienungsvorganges bedarf und ohne daß die Gefahr besteht, daß unbeabsichtigte Fehleinstellungen vorgenommen werden. Außerdem soll die Vorrichtung nach Möglichkeit einfach und wirtschaftlich in der Herstellung sein.It is therefore the object of the invention to provide a device for production a series of substances formed from a solvent and from one or more substances dissolved in the solvent, regarding the concentration of the substance or substances to create different solutions in the solvent, which make it possible to produce solutions with fine concentration gradations of the substance or substances in the high-volatile solvent * to produce accuracy without the need for a complicated operating process and without the risk that unintentional incorrect settings are made. In addition, the device should, if possible, be simple and economical be in the making.

609815/0757 _ i, _609815/0757 _ i, _

Diese Aufgabe wird mit einer Vorrichtung der eingangs bezeichneten Art gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß zur Entnahme der vorbestimmten Mengen von Stamm- und Nebenlösung aus den Vorratsbehältern gleichbleibende Teilmengen je Arbeitszyklus fördernde Pumpen und eine nach Maßgabe eines Programmes für jede Lösung die Zahl der Arbeitszyklen je vorbestimmter Menge bestimmende Steuereinrichtung vorgesehen sind.This task is carried out with a device of the type mentioned at the beginning Kind according to the invention solved in that to remove the predetermined amounts of stock and secondary solution from Pumps delivering constant partial quantities per work cycle to the storage containers and one according to a program for each solution, the number of work cycles per predetermined amount of determining control device are provided.

Dadurch, daß die zur Bildung jeweils einer Lösung zu mischenden Mengen von Stammlösung und Nebenlösung durch wiederholte Entnahme gleichbleibender Teilmengen gebildet werden, ist es nicht erforderlich, technisch aufwendige Pumpen mit variablem Ansaugvolumen einzusetzen. Weist die Vorrichtung gemäß der Erfindung Präzisionsdosierpumpen auf, so wird eine hohe Genauigkeit der Konzentration der hergestellten Lösungen erreicht. Dabei ist es beim Herstellen der Reihe der Lösungen wahlweise möglich, daß das Mischen der jeweils nächsten Lösung durch Knopfdruck eingeleitet wird oder durch die Steuereinrichtung automatisch erfolgt.By repeating the amounts of stock solution and secondary solution to be mixed to form a solution Withdrawal of constant partial quantities are formed, it is not necessary to use technically complex pumps with variable To use suction volume. If the device according to the invention has precision metering pumps, the accuracy is high the concentration of the solutions produced. It is in the process of making the series of solutions optionally possible that the mixing of the next solution is initiated by pressing a button or by the control device takes place automatically.

Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, daß pneumatisch zu betätigende Kolbenpumpen vorgesehen sind und daß solche Kolbenpumpen verwendet werden, bei denen der Hub durch Anschläge begrenzt ist.It has proven to be useful that pneumatically operated Piston pumps are provided and that such piston pumps are used in which the stroke by stops is limited.

Eine vorteilhafte, gleichwohl einfache Variante der Vorrichtung gemäß der Erfindung, mittels der es möglich ist, eine Reihe von Lösungen mit unterschiedlicher Konzentration automatisch herzustellen, besteht darin, daß die Steuereinrichtung zumindest eine drehbar gelagerte im Strahlengang eines auf eine Fotoelektrode\gerichteten Lichtstrahls liegende LochscheibeAn advantageous, yet simple variant of the device according to the invention, by means of which it is possible to have a To automatically produce series of solutions with different concentrations consists in the fact that the control device at least one rotatably mounted perforated disc lying in the beam path of a light beam directed onto a photoelectrode

60981 B/0757 " 5 -60981 B / 0757 "5 -

mit einer dem vorgesehenen Programm entsprechenden Zahl und Anordnung von Löchern aufweist. Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesenj den bei der Freigabe des jeweiligen Lichtstrahls in der Photoelektrode erzeugten Impuls in einem der Photoelektrode nachgeschalteten Verstärker zu verstärken. Die verstärkten Impulse werden sodann zur Betätigung der Pumpen benutzt.with a number and arrangement of holes corresponding to the planned program. It has proven to be useful proved the pulse generated when the respective light beam is released in the photoelectrode in one to amplify the amplifier downstream of the photoelectrode. The amplified impulses are then used to operate the pumps used.

Zweckmäßig ist, daß an der oder den Lochscheiben zur Betätigung eines Endschalters ein Nocken vorgesehen ist und daß an der oder den Lochscheiben Nocken zur Betätigung eines den Vorschub des Probenwechslers auslösenden Schalters vorgesehen ist. Zweckmäßig kann es dabei auch sein, parallel oder in Serie zu den beiden Schaltern weitere Schalter oder Taster anzuordnen, so daß es auch möglich ist, das Herstellen der einzelnen Lösungen durch Knopfdruck auszulösen oder den Programmablauf an einer bestimmten Stelle zu unterbrechen. Auch kann es zweckmäßig sein, durch eine entsprechende zusätzliche Schaltanordnung eine Unterbrechung des Programms und einen anschließenden rückläufigen Ablauf des Programms zu ermöglichen. Dies könnte beispielsweise - falls es die Lochanordnung in den Lochseheiben zuläßt-- dadurch geschehen, daß die Drehrichtung der Lochscheiben umgekehrt wird.It is useful that the perforated disk or disks for actuation a limit switch, a cam is provided and that on the or the perforated disc cam for actuating one of the Feed of the sample changer triggering switch is provided. It can also be useful, in parallel or in series to arrange further switches or buttons to the two switches, so that it is also possible to produce the individual Trigger solutions by pressing a button or interrupt the program sequence at a certain point. It can also be expedient by means of a corresponding additional switching arrangement to allow an interruption of the program and a subsequent retrograde sequence of the program. this could, for example - if the hole arrangement in the hole washers allows it - happen that the direction of rotation the perforated disks is reversed.

Je nach der Lochanordnung in der der jeweiligen Pumpe zugeordneten Lochscheibe wird die Zahl der Teilmengen je Lösung bestimmt. Sollen Lösungen mit anderen Konzentrationen und/oder anderen Konzentrationsabstufungen zwischen den einzelnen Lösungen hergestellt werden, so ist dies durch einfaches Austauschen der Lochscheiben möglich, wobei die neu einzusetzenden Lochscheiben mit Lochanordnungen für das gewünschte Mi-Depending on the arrangement of holes in the associated pump Perforated disc is used to determine the number of partial quantities per solution. Should solutions with other concentrations and / or other concentration gradations can be produced between the individual solutions, this is done by simply exchanging them the perforated disks possible, with the newly inserted perforated disks with hole arrangements for the desired

609815/0757 " 6 "609815/0757 " 6 "

schungsverhältnis von Stamm und Nebenlösung versehen sind. Im Bedarfsfall kann eine Änderung der Konzentrationsabstufungen auch durch Austausch der Kolben der Pumpen erfolgen, wobei auch Kolben mit unterschiedlichen Dosiervolumina eingesetzt werden können.ratio of stock and secondary solution are provided. If necessary, the concentration levels can also be changed by replacing the pistons of the pumps, with pistons with different dosing volumes can also be used.

Es ist selbstverständlich auch möglich, anstelle einer Steuereinrichtung mit Lochscheiben als Programmträger Steuereinrichtungen mit einem Lochstreifen oder mit anderen Programmträgern, wie Magnetbänder oder elektronische Zähler und dergleichen, mit einer entsprechenden Schaltungsanordnung zu verwenden.It is of course also possible instead of a control device with perforated disks as program carriers control devices with a perforated tape or with other program carriers, such as magnetic tapes or electronic counters and the like, with a corresponding circuit arrangement to use.

Für den Fall, daß die jeweilige Lösung einer Reihe direkt nach ihrer Herstellung einem Meßgerät - beispielsweise zur Eichung - zugeführt wird und die für die Bildung der einzelnen Lösungen zur Verfügung stehende Zeit durch die Messung der Konzentration in dem Meßgerät bestimmt wird, ist es zweckmäßig, das Programm durch einen externen Taktgeber zu steuern. In the event that the respective solution of a series directly after its production a measuring device - for example for Calibration - is supplied and the time available for the formation of the individual solutions by the measurement the concentration in the measuring device is determined, it is advisable to control the program by an external clock.

Ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird im folgenden näher erläutert. Es zeigenAn embodiment of the device according to the invention is shown schematically in the drawing and is described below explained in more detail. Show it

Fig. 1 eine Prinzipskizze der Vorrichtung mit Lochscheiben Fig. 1 is a schematic diagram of the device with perforated disks

Fig. 2 eine Lochscheibe für die Vorrichtung gemäß Fig. 1FIG. 2 shows a perforated disk for the device according to FIG. 1

Fig. 3 eine Lochscheibe für die Vorrichtung gemäß Fig. 13 shows a perforated disk for the device according to FIG. 1

8098-15/0757 - 7 -8098-15 / 0757 - 7 -

Wie aus Pig. 1 zu entnehmen ist, sind in der Vorrichtung zwei Kolbenpumpen 1 und 2 vorgesehen, die jeweils eine pneumatisch zu betätigende Steuerung 3 für Dreiwege-Hähne 4 aufweisen, mittels der der aus Ansaug- und Ausstoßvorgang bestehende Arbeitszyklus der Pumpen automatisch ausgelöst wird. Die Kolbenpumpen 1 und 2 sind über die Preiwege-Hähne 4 mittels Saugleitungen 5 mit den Vorratsbehältern 6 und 7 verbunden, von denen die eine die Stammlösung und die andere die Nebenlösung enthält. Von den Dreiwege-Hähnen 4 führen als Kapillare ausgebildete Druckleitungen 8 zu einem Mischgefäß 9, das auf einem Probenwechsler Io mit einem Antrieb 11 angeordnet ist. Wie aus Fig. 1 ferner zu entnehmen ist, sind die Kolben der Pumpen 1 und 2 und die Steuerung 3 über Magnetventile 12 an eine Druckluftversorgung 13 angeschlossen. Um zu erreichen, daß die in die Mischgefäße eingegebenen Teilmengen von Stamm- und Nebenlösung schneller miteinander vermischt werden, sind in den Mischgefäßen - wie für eines der drei in Pig. I dargestellten Mischgefäße wiedergegeben worden ist - Magnet-Rührstäbchen 14 und unterhalb der Mischgefäße Magnet-Rührwerke 15 vorgesehen.Like from Pig. 1 can be seen, two piston pumps 1 and 2 are provided in the device, each one pneumatic have to be operated control 3 for three-way taps 4, by means of which the work cycle consisting of suction and discharge process the pumps are triggered automatically. The piston pumps 1 and 2 are via the Preiweg cocks 4 by means of suction lines 5 connected to the storage containers 6 and 7, one of which is the stock solution and the other is the secondary solution contains. From the three-way taps 4, designed as capillary pressure lines 8 lead to a mixing vessel 9, which is on a Sample changer Io is arranged with a drive 11. As can also be seen from FIG. 1, the pistons are the pumps 1 and 2 and the controller 3 are connected to a compressed air supply 13 via solenoid valves 12. To achieve that the partial quantities of stem- and secondary solution are mixed together more quickly are in the mixing vessels - as for one of the three in Pig. I illustrated Mixing vessels have been reproduced - magnetic stirrers 14 and below the mixing vessels magnetic stirrers 15 intended.

Die Steuereinrichtung der Vorrichtung weist zwei Scheiben 16 und 17 mit einem gemeinsamen Antrieb 18 auf, die - wie aus den Fig. 2 und 3 hervorgeht - sektorenweise Lochanordnungen von 1:9 und 9:1 besitzen. Selbstverständlich ist es möglich, je nach dem gewünschten Programm auch andere Lochanordnungen vorzusehen. An der Lochscheibe 17 ist ein Nocken 19 vorgesehen, durch den ein Schalter 2o, der mit der Motoransteuerung 21 verbunden ist, zur Beendigung des Programrnablaufs betätigt wird. DerThe control device of the device has two disks 16 and 17 with a common drive 18, which - as from the Fig. 2 and 3 shows - have sector-wise hole arrangements of 1: 9 and 9: 1. Of course it is possible, depending on that desired program to provide other hole arrangements. On the perforated disk 17, a cam 19 is provided through which a switch 2o, which is connected to the motor control 21, is actuated to terminate the program sequence. Of the

609815/0757609815/0757

Schalter 20 wird zum Start durch einen - in der Zeichnung nicht dargestellten - Taster überbrückt. An der Lochscheibe sind Nocken 22 zur Betätigung eines Schalters 23 vorgesehen, der ebenfalls mit der Motoransteuerung 21 für die Motoren 11 und 18 verbunden ist und durch dessen Betätigung nach jedem Mischvorgang der Programmscheibenmotor 18 abgebremst wird. Schalter 23 ist - wie in der Zeichnung nicht dargestellt ist - mit einem Zeitrelais verbunden, das mit einem RuhekontaktAt the start, switch 20 is bridged by a button - not shown in the drawing. On the perforated disc cams 22 are provided for actuating a switch 23, which is also connected to the motor control 21 for the motors 11 and 18 is connected and when it is actuated, the program disk motor 18 is braked after each mixing process will. As is not shown in the drawing, switch 23 is connected to a timing relay which has a normally closed contact

den Schalter 23 solange überbrückt und somit den Motor 18 abschaltet, bis der Probenwechsler 10 ein neues Mischgefäß in Position gebracht hat.the switch 23 is bridged and thus switches off the motor 18 until the sample changer 10 receives a new mixing vessel has brought into position.

Wie aus Fig. 1 ferner zu entnehmen ist, sind die Lochscheiben und 17 jeweils zwischen einer Photoelektrode 24 und 25 und einer Lichtquelle 26 und 27 angeordnet, von denen jeweils ein auf eine Photoelektrode gerichteter Lichtstrahl ausgeht. Die Lichtstrahlen treffen die Lochscheiben dabei - wie in der Zeichnung nicht dargestellt ist - in einem der Lochanordnung entsprechenden Abstand vom Scheibenmittelpunkt. Dadurch wird erreicht, daß dann, wenn durch ein in der Scheibe angeordnetes Loch der jeweilige Lichtstrahl freigegeben wird, in den Photoelektroden 24 oder 25 ein Impuls ausgelöst wird. Dieser Impuls wird in den den Photoelektroden nachgeschalteten Verstärkern 28 und 29 verstärkt und die verstärkten Impulse zur Betätigung der Magnetventile 12 an diese weitergeleitet, wodurch ein Arbeitszyklus der an das jeweilige Magnetventil angeschlosssenen Kolbenpumpe 1 oder 2 eingeleitet wird.As can also be seen from FIG. 1, the perforated disks and 17 are each arranged between a photoelectrode 24 and 25 and a light source 26 and 27, from each of which a light beam directed onto a photoelectrode emanates. The light rays hit the perforated disks - as is not shown in the drawing - at a distance from the center of the disk corresponding to the arrangement of the holes. It is thereby achieved that when the respective light beam is released through a hole arranged in the disk, a pulse is triggered in the photoelectrodes 24 or 25. This impulse is amplified in the amplifiers 28 and 29 connected downstream of the photoelectrodes and the amplified impulses are passed on to actuate the solenoid valves 12, whereby a working cycle of the piston pump 1 or 2 connected to the respective solenoid valve is initiated.

Das Herstellen einer Reihe von Lösungen mit jeweils unterschiedlichem Mischungsverhältnis von Stamm- und Nebenlösung, das den unterschiedlichen Lochanordnungen auf den ScheibenMaking a number of solutions, each with a different one Mixing ratio of stock and secondary solution, which corresponds to the different hole arrangements on the panes

609815/0757 " 9 "609815/0757 " 9 "

und 17 entspricht, geschieht auf folgende Weise:and 17 is done in the following way:

Nach Einfüllen von Stamm- und Nebenlösung in die Vorratsbehälter 6 und 7 wird das Programm gestartet. Dabei haben die Lochscheiben 16 und 17 die in den Fig. 2 und 3 angegebene Position, wobei angenommen wird, daß die in Fig. 1 dargestellten Schalter 2o und 23 sich an der mit A bezeichneten Position befinden und an den Nocken 19 und 22 anliegen. Die Lochscheiben drehen sich sodann mit gleicher Drehgeschwindigkeit in der in den Fig. 2 und 3 durch die Pfeile angegebenen Drehrichtung, so daß innerhalb des bis zum nächsten Nocken 2.'2 reichenden Sektors der Lochscheibe 16 durch diese Scheibe der Lichtstrahl neunmal und durch die Scheibe 17 der andere Lichtstrahl nur einmal freigegeben wird. Wie aus Fig. 1 zu entnehmen ist, wird dadurch erreicht, daß durch die Kolbenpumpe 1 aus dem Vorratsbehälter 6 nur eine Teilmenge und durch die Kolbenpumpe 2 aus dem Vorratsbehälter neun Teilmengen der in den Vorratsbehältern enthaltenen Lösungen entnommen und in das Mischgefäß 9 gegeben werden. Dieser Mischvorgang für die erste Lösung der Reihe wird dadurch beendet, daß durch den Nocken 22, der sich beim Start an-der mit B bezeichneten Position befunden hat, Schalter 23 betätigt und dadurch Motor 18 gestoppt wird. Motor l8 wird erst dann, wenn durch Betätigen des Probenwechslers das Mischgefäß 9 gewechselt worden ist, automatisch über das Zeitrelais wieder angelassen. Für die nächste Lösung wird durch die Lochscheibe 16 der Lichtstrahl sodann achtmal freigegeben und durch die andere Scheibe der Lichtstrahl zweimal freigegeben, so daß zum Herstellen der zweiten Lösung aus dem Vorratsbehälter 6 zwei Teilmengen und aus dem Vorratsbehälter 7 acht Teilmengen entnommen werden.After filling the stock and secondary solutions into the storage containers 6 and 7, the program is started. They have Perforated disks 16 and 17 the position indicated in FIGS. 2 and 3, it is assumed that the switches 2o and 23 shown in FIG. 1 are in the position indicated by A and bear against the cams 19 and 22. The perforated disks then rotate at the same speed as in the Fig. 2 and 3 direction of rotation indicated by the arrows, so that within the sector of the perforated disk 16 that extends to the next cam 2.'2, the light beam passes through this disk nine times and through the disk 17 the other light beam is released only once. As can be seen from Fig. 1, this achieves that through the piston pump 1 from the reservoir 6 only a partial amount and through the piston pump 2 from the reservoir nine partial quantities of the solutions contained in the storage containers are taken and placed in the mixing vessel 9. This mixing process for the first solution in the series is ended by the fact that the cam 22, which is designated with B at the start Has found position, switch 23 is actuated and thereby motor 18 is stopped. Motor l8 will only be activated when activated of the sample changer the mixing vessel 9 has been changed, automatically restarted via the time relay. For the In the next solution, the light beam is then released eight times through the perforated disk 16 and the light beam through the other disk released twice, so that to prepare the second solution from the storage container 6 two subsets and from the storage container 7 eight partial quantities can be withdrawn.

- Io -- Io -

609815/0757609815/0757

- Io -- Io -

Die Mischungsverhältnisse der nächsten Lösungen ergeben sich dann-wie aus der in den Fig. 2 und 3 wiedergegebenen Lochanordnung der Scheiben 16 und 17 leicht zu entnehmen ist - zu 7:3, 6:4, 5:5, 4:6, 3:7, 2:8 und 1:9. Nachdem alle Lösungen der Reihe hergestellt worden sind, wird durch den Nocken 19, der sich nun wieder an der mit A bezeichneten Position befindet, Schalter 2o betätigt und dadurch Motor 18 gestoppt. Zur Eichung eines Atomabsorptionsgerätes wurde mittels einer Vorrichtung, die der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung nahezu entsprach, eine Reihe von neun Lösungen mit unterschiedlichem Gehalt an Lithium hergestellt. Die verwendete Vorrichtung unterschied sich von der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung nur darin, daß die verwendete Vorrichtung zusätzlich eine elektronische Programmkontrolle enthielt und die Vorrichtung durch einen externen Taktgeber gesteuert wurde.The mixing ratios of the next solutions then result - as from the arrangement of holes shown in FIGS. 2 and 3 can easily be seen from the disks 16 and 17 - to 7: 3, 6: 4, 5: 5, 4: 6, 3: 7, 2: 8 and 1: 9. After all the solutions of the row have been produced, is by the cam 19, which is now again at the position indicated by A, Switch 2o is actuated, thereby stopping motor 18. To calibrate an atomic absorption device, a device was used which almost corresponded to the device shown in the drawing, a series of nine solutions with different Made of lithium content. The device used differed from the device shown in the drawing only in that the device used also contained an electronic program control and the device by a external clock was controlled.

Die verwendeten Lochscheiben entsprachen den in Fig. 2 dargestellten Lochscheiben. Die Dosiervolumina der beiden Pumpen waren gleich und betrugen je o35 ml. Die Stammlösung bestand aus einer 1 ppm Lithium enthaltenden Lösung, die Nebenlösung aus dreifach destilliertem Wasser. Der Konzentrationsbereich der hergestellten Lösungen reichte - einschließlich Stamm- und Nebenlösung - von O ppm bis 1 ppm Lithium. Die Konzentrationsabstufungen betrugen jeweils o,l ppm.The perforated disks used corresponded to the perforated disks shown in FIG. The dosing volumes of the two pumps were the same and were 3 5 ml each. The stock solution consisted of a solution containing 1 ppm of lithium, the secondary solution of triple distilled water. The concentration range of the solutions produced ranged - including the stock and secondary solutions - from 0 ppm to 1 ppm lithium. The concentration levels were in each case 0.1 ppm.

In einer weiteren Anwendung der Vorrichtung gemäß Fig. 1 wurden - bei wieder gleichen Dosiervolumina von o,5 ml und Lochscheiben mit der in den Fig. 2 und 3 dargestellten Lochanordnung ■ Lösungen aus einer Stammlösung mit 5,oo ppm Lithium und einer Nebenlösung mit 2,5o ppm Lithium hergestellt. Der Konzentra-In a further application of the device according to FIG. 1, again with the same dosing volumes of 0.5 ml and perforated disks with the hole arrangement shown in FIGS. 2 and 3 ■ solutions from a stock solution with 5, oo ppm lithium and a Secondary solution made with 2.5o ppm lithium. The concentration

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tionsbereich der erhaltenen Lösungen reichte - einschließlich Stamm- und Nebenlösung - von 2,5 ppm bis 5 ppm Lithium. Die Konzentrationsabstufungen betrugen jeweils 0,25 ppm.The range of the solutions obtained ranged - including the stock and secondary solutions - from 2.5 ppm to 5 ppm lithium. the Concentration gradations were each 0.25 ppm.

τ 12-τ 12-

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Claims (5)

P atentansprüche Patent claims Vorrichtung zur Herstellung einer Reihe von aus einem Lösungsmittel und aus einem oder mehreren in dem Lösungsmittel gelösten Stoffen gebildeten, sich hinsichtlich der Konzentration des Stoffes oder der Stoffe im Lösungsmittel unterscheidenden Lösungen, bestehend aus einem Vorratsbehälter für eine eine vorgegebene Ausgangskonzentration des Stoffes oder der Stoffe enthaltende Stammlösung und aus einem Vorratsbehälter für eine eine von der Konzentration der Stammlösung abweichende Konzentration des Stoffes oder der Stoffe im Lösungsmittel enthaltende Nebenlösung und aus zur Bildung jeweils einer der sich unterscheidenden Lösungen eine vorbestimmte Menge der Stammlösung und eine, vorbestimmte Menge der Nebenlösung in ein Mischgefäß fördernden Flüssigkeitspumpen, wobei die Flüssigkeit spumpen mit den Vorratsbehältern über je eine Saugleitung in Verbindung stehen und zur Eingabe der Mengen aus Stamm- und Nebenlösung in das Mischgefäß aus Kapillaren gebildete Druckleitungen aufweisen und wobei zum Austausch der Mischgefäße ein Probewechsler vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß zur Entnahme der vorbestimmten Mengen von Stamm- und Nebenlösung aus den Vorratsbehältern (6,7) gleichbleibende Teilmengen je Arbeitszyklus fördernde Pumpen (1,2) und eine nach Maßgabe eines Programmes für jede Lösung die Zahl der Arbeitszyklen je vorbestimmter Menge bestimmende Steuereinrichtung vorgesehen sind.Apparatus for making a series of from a solvent and from one or more in the solvent Dissolved substances formed in terms of the concentration of the substance or substances in the solvent differentiating solutions, consisting of a storage container for a given initial concentration of the substance or substances containing stock solution and from a storage container for one of the Concentration of the stock solution deviating concentration of the substance or the substances in the solvent containing secondary solution and a predetermined amount of the stock solution to form one of the differing solutions and liquid pumps conveying a predetermined amount of the secondary solution into a mixing vessel, the liquid pumps are connected to the storage tanks via a suction line each and for entering the quantities have pressure lines formed from stock and secondary solution in the mixing vessel from capillaries and where for exchange a sample changer is provided for the mixing vessels, characterized in that for removal the predetermined amounts of stock and secondary solution from the storage containers (6,7) constant partial amounts Pumps delivering each work cycle (1,2) and one according to a program for each solution the number of work cycles control device determining the predetermined amount are provided. - 13 60981 5/0757 - 13 60981 5/0757 2. Vorrichtung nach Anspruch !.,dadurch. gekennzeichnet, daß pneumatisch zu betätigende Kolbenpumpen (1,2) vorgesehen sind.2. Device according to claim!., Characterized. marked, that pneumatically operated piston pumps (1,2) are provided. 3- Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekenn ζ ei chnet, daß die Steuereinrichtung zumindest eine drehbar gelagerte, im Strahlengang einesauf eine Photoelektrode (24,25) gerichteten Lichtstrahls liegende Lochscheibe (16,17) mit einer dem vorgesehenen Programm entsprechenden Zahl und Anordnung von Löchern aufweist.3- Device according to claim 1 or 2, characterized ζ ei chnet that the control device at least one rotatably mounted, one in the beam path a photoelectrode (24,25) directed light beam lying perforated disk (16,17) with one of the provided Program has the appropriate number and arrangement of holes. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3j dadurch gekennzeichnet, daß an der oder den Lochscheiben (l6717) zur Betätigung eines Endschalters (20) ein Nocken (19) vorgesehen ist.4. Apparatus according to claim 3j, characterized in that a cam (19) is provided on the perforated disk or disks (l6 7 17) for actuating a limit switch (20). 5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t, daß an der oder den Lochscheiben (l6,17) Nocken (22) zur Betätigung eines, den Vorschub des Probenwechslers (10) auslösenden Schalters (23) vorgesehen sind.5. Device according to claims 3 and 4, characterized g e k e η η ζ e i c h η e t that on the or the perforated disks (l6,17) cam (22) for actuating a switch that triggers the advance of the sample changer (10) (23) are provided. ££9815/07££ 9815/07
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