DE2446006B2 - Verfahren zur Herstellung eines Reduktionskatalysators zur Abscheidung von Stickoxiden aus Abgasen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Reduktionskatalysators zur Abscheidung von Stickoxiden aus Abgasen

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DE2446006B2
DE2446006B2 DE2446006A DE2446006A DE2446006B2 DE 2446006 B2 DE2446006 B2 DE 2446006B2 DE 2446006 A DE2446006 A DE 2446006A DE 2446006 A DE2446006 A DE 2446006A DE 2446006 B2 DE2446006 B2 DE 2446006B2
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Chihiro Matsuura
Takaaki Prof. Dr. Tamura
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/86—Catalytic processes
    • B01D53/8621—Removing nitrogen compounds
    • B01D53/8625—Nitrogen oxides
    • B01D53/8628—Processes characterised by a specific catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
    • B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
    • B01J29/061—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof containing metallic elements added to the zeolite

Description

Gegenstand des Hauptpatents ist ein Verfahren zur Herstellung eines die Reduktion von Stickoxiden in Abgasen bewirkenden bzw. fördernden Katalysators auf der Grundlage von natürlichen, im wesentlichen aus SiO2, AI2O3 und H2O bestehendem Tuff, der 1 bis 10 Gew.-% Alkali- und bzw. oder Erdalkalioxid enthält, als Trägersubstanz und einem oder mehreren Metallen oder Metallverbindungen als katalytisch wirkenden Bestandteil, wobei die zerkleinerte Trägersubstanz entweder mit einer Lösung, welche das bzw. die Metalle als Kationen enthält, getränkt oder trocken mit dem bzw. den Metallen oder Metallverbindungen vermischt wird; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ais Metalle bzw. Metallverbindungen ein oder mehrere Metalle der Gruppen Ib, lib und VIII oder Chrom oder Mangan bzw. deren Salze, Oxide oder Hydroxide verwendet.
Bei der Weiterentwicklung dieses durch das Hauptpatent geschützten Verfahrens und bei Vergleichsversuchen zur Feststellung der Wirksamkeit der Verfahrensprod'jkte als Katalysatoren im obigen Sinn wurde überraschenderweise gefunden, daß man nicht auf die gemäß dem Hauptpatent zu verwendenden natürlichen Tuffe als Trägersubstanz angewiesen ist, sondern diese durch einen der im Handel unter der Bezeichnung »zeolithische Molekularsiebe« erhältlichen synthetischen Zeolith (Handelssorten z. B. Molekularsiebe A, X und Y, siehe auch DE-PS 11 36 990) ersetzen kann,
Die erfindungsgemäße Abwandlung des Verfahrens zur Herstellung eines die Reduktion von Stickoxiden in Abgasen bewirkenden Katalysators auf der Grundlage von I bis 10% Alkali- und bzw. oder Erdalkalioxid enthaltendem Aluminiumsilikat-Hydrat als Trägersubstanz und einem oder mehreren Metallen der Gruppen Ib, Mb und VIII oder Chrom oder Mangan oder deren Salze, Oxide oder Hydroxide als katalytisch wirkenden Bestandteil, wobei die zerkleinerte Trägersubstanz entweder mit einer die Metalle als Kationen enthaltenden Lösung getränkt oder trocken mit dem bzw. den Metallen oder Metallverbindungen vermischt wird, nach Patent 24 43 899, ist daher dadurch gekennzeichnet daß man als Trägersubstanz an Stelle von Tuff einen synthetischen Zeolith verwendet
Der Ersatz des natürlichen Tuffs durch einen synthetischen Zeolith ist vor allem dort von Vorteil, wo
ίο geeignete Tuffsorten nicht unmittelbar zur Verfügung stehen, sondern importiert werden müssen. In der Wirkung stehen die erfindungsgemäßen Katalysatoren auf Zeolithbasis den nach dem Hauptpatent hergestellten keineswegs nach, sind jedoch unter Umständen anpassungsfähiger als diese, da man den Zeolith-Träger, dessen Eigenschaften stets gleich bleiben und bis zu einem gewissen Grade einstellbar sind, de>-.i Verwendungszweck gemäß wählen kann.
Für die Durchführungsweise des vorliegenden Verfahrens gelten die im Hauptpatent niedergelegten Richtlinien und wie dort, so erhält man auch im vorliegenden Fall besonders gute Katalysatoren, wenn man den Träger vor dem Tränken bzw. Vermischen mit dem katalytisch wirkenden Bestandteil mit einer Lösung imprägniert die NH^-Ionen enthält
Soll das Tränken — was zweckmäßig sein kann — mehrfach wiederholt werden, so verwendet man vorzugsweise jedesmal eine frisch bereitete Lösung mit Metallionen, was sich auch im vorliegenden Fall günstig auswirkt.
Auch das Gewichtsverhältnis von Metall zu Träger entspricht weitgehend dem Hauptpatent und beträgt vorzugsweise 0,02 bis 7 Teile Metall auf 100 Teile Zeolith-Träger. Übersteigt allerdings der Metallanteil
)5 das Verhältnis von 10:100, so findet kein Ionenaustausch mehr statt, d. h. die beabsichtigte Wirkung wird nicht mehr erreicht.
Bringt man ein Gasgemisch, das Stickoxide, wenn auch in verdünnter Form, enthält, mit dem erfindungsgemäßen Reduktionskatalysator in Berührung, so werden dem Gemisch die Stickoxide weitgehend entzogen, wobei die hohe Selektivität des Katalysators weder durch Sauerstoff noch durch Wasser, Kohlendioxid oder Schwefeldioxid beeinträchtigt wird; der Entzug der Stickoxide erfolgt bereits bei niedriger Temperatur mit außerordentlich hoher Wirksamkeit.
Fügt man dem Gasgemisch einen kleinen Anteil eines Reduktionsmittels, wie H2. CH3OH (Methanol), NH3, CO, Paraffin, Olefin oder dgl. zu so erreicht die Reduktion der Stickoxide unter gewissen Bedingungen pi'sktisch fast 100%, wobei die Reaktionsgeschwindigkeit bemerkenswert hoch ist.
Herstellung des Katalysators
BeispicIA-G
(Katalysator in Granulatform)
In 250 cm1 einer wäßrigen Lösung von 1 Mol/l Ferrichlorid wurden 100 g im Handel erhältlicher synthetischer Zeolith 5A in gekörnter Form eingebracht. Das System wurde 2 h auf l00°C gehalten, filtriert und der Rückstand getrocknet, so daß man einen Lisenkatalysator (5A-Fe) erhielt. Andere Sorten von synthetischem Zeolith (4A, IOX, 13X und dgl.) wurden auf gleiche Weise behandelt, um Katalysatoren herzustellen, bei denen auf dem Träger Fe aufgebracht war.
Andere Katalysatoren wurden hergestellt mil Hilfe
von wäßrigen Lösungen der Nitrate von Ag, Zn, Cd, Cq, Cr, Ni, Co, Mn bzw, Pd, wobei gegebenenfalls eine Wärmebehandlung eingeschaltet wurde.
Beispiel A-P
(Pulverisierte und tablettierte Katalysatoren)
Handelsüblicher synthetischer Zeolith SK-40 (Y-Typ in Pulverform) wurden wie oben behandelt, wobei verschiedene Metallsalze verwendet wurden. Das Pulver wurde unter einem Druck von 6000 kg/cm2 zu Tabletten verpreßL Andere synthetische Zeolithsorten wurden auf gleiche Weise verarbeitet
Beispiel C
(Mit Ammoniumionen vorbehandelte Katalysatoren)
100 g gekörnter synthetischer Zeolith 5A wurden in eine Kolonne eingefüllt. Die Kolonne wurde von unten nach oben allmählich mit 300 cm3 einer wäßrigen Lösung von 1 Mol/I Ammoniumchlorid aufgefüllt. Nach Beendigung der Operation wurde der mit Wasser gewaschene und getrocknete Zeoiith auf die in den Beispielen A—P bzw. A—G beschriebene Weise behandelt.
Andere synthetische Zeolithe (4A11OX, 13X und dgl.), gegebenenfalls in Pulverform, wurden auf gleiche Weise behandelt. Die Katalysatoren nach diesem Beispiel ergaben bessere Resultate als die nach Beispiel A-P und A-G hergestellten.
Vc: Wendungsbeispiele
(Beispiele 4 bis 46 uid
Vergleichsbeispiele JOI bis 105,
aufgeführt in der nachstehend« . Tabelle)
Mit den wie oben hergestellten Katalysatoren wurden Versuche zur Reduktion von stickoxidhaltigen Gasgemischen durchgeführt.
Die verwendete Vorrichtung war eine Kolonne von 28 mm Durchmesser und 100 bzw. 150 mm Länge. Die Reaktionsbedingungen wurden insofern variiert, als Durchsatzgeschwindigkeiten von 1000 bis 40 000 h"1 und Temperaturen von 100 bis 50O0C angewandt wurden.
Durch Variieren des Gehaltes des Testgases an Stickoxiden (meist NO) und Sauerstoff sowie der Art und Menge an Reduktionsmittel wurden die Versuchsbedingungen ebenfalls variiert. Die Menge an SO2 wurde ebenfalls von 0 bis 2000 ppm variiert Eine übliche Zusammensetzung des Gasgemisches entspricht 10 bis 15 Volumen-% H2O und 9 bis 15 VoIumen-% CO2, wobei der restliche Bestandteil hauptsächlich N2 ist
In der Tabelle bedeuten A, X und Y jeweils die handelsüblichen synthetischen Zeolithe vom A-Typ,
iä X-"yp bzw. Y-Typ.
In der Tabelle sind angegeben: Die Art des als Träger verwendeten Zeoliths, Art und Menge (Gew.-Teile) des Metalles, die Konzentration der Stickoxide beim Eintritt in das Rohr, das Reduktionsmittel und dessen Menge (ppm), das Molverhältnis von Reduktionsmittel zu Stickstoffmonoxid, die Temperatur der Reduktäonsreaktion, der Gehalt an Sauerstoff in % und an Schwefeldioxid in ppm.
Für die Beispiele 4 bis 32,34 bis 41 und 46 wurden die gemäß Beispiel A—P hergestellten Katalysatoren verwendet, während für die Beispiele 33 und 42 die gemäß Beispiel A-G hergestellten Katalysatoren benutz' wurden. Bei den Beispielen 43 bis 45 wurde mit den gemäß Beispiel C hergestellten Katalysatoren
jo gearbeitet.
Die in Beispiel 46 angegebenen Werte sind die Resultate eines kontinuierlichen Arbeitsganges, der sich über 100 Stunden erstreckte. Es wurde hierbei kein Ermüden des Katalysators beobachtet.
j5 Die Beispiele 101 bis 105 sind Vergleichsbeispiele, bei welchen lediglich mit dem sonst nur als Träger dienenden Zeolith gearbeitet wurde. Diese Beispiele entsprechen demnach nicht der Erfindung, sondern zeigen, daß die Resultate schiechtev ST.d, wenn nur Zeolith ohne Metallgehalt verwendet wird.
Bei- Katalysator NO,- Reduktionsmittel MoI- Reduktions Gas O2 SO2 Reduktions-
I spiel Konz. Verh. temperatur durch Verhältnis
Zeolith Metall im 0,78 satz
ι Abgas
I Gew.- ppm ppm C XlO4 % lOOX %
ι Teile Η"1 ppm
4 1OX Cu 0,8 640 500 305 1,2 4 0 69,2
NH3 290 67,1
1,12 280 67,1
•ti 270 68,7
0 250 68,7
240 68,3
5 1OX Cu 0,8 640 720 1,53 29S 1,2 4 0 89,9
NH3 280 91,5
270 92,6
t
f		 260 92,0
ί
ί		 6 1OX Cu 0,8 620 950 30S 1,2 4 0 97,1
NH3 300 94,8
290 95,4
280 96,4
270 97,6
260 97,9
250 97.6
Katalysator Metall 5 Gew.- NO*- 24 46 006 MoI- Reduktions 6 Gas O2 SO2 Reduktions-
Teile Konz. Verh. temperatur durch Verhältnis
Zeolith 0,8 im 1,60 satz
Abgas Reduktionsmittel
srtsetzung Cu ppm C XlO4 % lOOX %
si- IT1 ppm
iiel 10X 592 300 1,2 4 13 94,1
0,8 ppm 1,23 290 97,9
280 98,0
Cu 0,5 950 0,73 265 98,2
NH3 255 98,0
7 10X Cu 592 300 1,2 4 13 98,2
0,5 1,05 215 98,0
13 X 690 300 3,0 4 G 53,4
Cu 720 290 53,4
NH3 280 54,9
8 13 X 690 500 310 4 0 75,1
NH3 300 80,0
9 0,5 1,38 290 84,3
720 280 86,9
Cu NH3 270 87,1
10 260 86,5
13 X 0,5 690 1,38 310 1,2 4 0 93,3
300 94,7
Cu 285 94,5
3,0 950 0,73 270 94,5
13 X 690 NH3 335 1,2 4 13 95,9
11 Cu 325 94,0
305 92,3
5A 3,0 690 950 1,05 300 1,2 4 13 53,4
NH3 285 54,9
12 Cu 270 56,9
3,0 500 1,38 260 53,4
5A 690 NH3 300 4 0 65,5
13 Cu 280 68,4
3,0 1,38 270 66„4
5A 690 720 300 1,2 4 0 73,6
Cu NH3 290 75,0
14 0,05 1,05 280 74,4
5A 690 950 300 1,2 4 13 71,2
Cu NH3 290 67,3
15 280 65,3
4A 0,05 690 950 ',38 340 1,2 4 0 49,6
NH3 310 59,9
16 Cu 290 60,7
0,05 720 1,38 280 59,3
4A 690 NH3 320 1,2 4 0 70,3
17 Cu 1,0 0,73 300 67,4
285 65,9
4A Fe 690 950 315 1,2 4 5 66,5
NH3 295 54,5
18 10X 1,0 690 1,05 295 1,2 4 0 76,1
950 285 81,9
Fe NH3 275 76,1
19 1,0 500 1,38 270 81,9
10X 690 NH3 300 1,2 4 0 90,2
20 Fe 285 91,6
260 90,9
10X 690 720 320 1,2 4 0 89,4
NH3 310 92,5
21
950
NH3
22
Katalysator Metall 7 Oew.- NOr 24 46 006 MoI- Reduktions 8 Oas O2 SO2 Reduktions-
Teile Konz. Verh. temperatur durch Verhältnis
Zeolith im satz
Abgas Reduktionsmittel
Fortsetzung 1.0 ppm 1.38 C XlO4 % lOOX %
Bei IT1 ppm
spiel Fe 295 94,5
1,0 ppm 1.00 285 94,0
1OX 690 325 1,2 4 13 93,6
Fe 300 96,4
290 95,4
1OX 3,0 716 950 0.84 300 1.2 0,8 0 92,4
NH, 295 92,4
23 Fe 285 91,0
720 270 88.5
13 X 599 NH, 310 1,2 4 0 83,0
24 300 88,8
3.0 1,20 285 91,8
500 275 92,1
Fe NH, 265 92,3
25 255 93,0
13 X 599 305 1,2 4 0 89,4
300 92,1
3.0 1.59 290 92,8
720 280 94,3
Fe NH, 270 94,8
26 260 94,5
13" X 599 300 1.2 4 0 86,8
0,05 1,59 285 90,0
270 94,5
Fe 950 260 95,4
NH, 250 96,1
27 13 X 599 300 1,2 4 0 94,6
0,05 1.20 290 96,3
280 97,2
Fe 950 275 97,4
NH., 260 97,9
28 13X 0,02 599 1,20 300 1,2 0,8 0 94,8
290 96,4
Fe 280 96,7
0,02 720 1.25 270 96,8
5A 599 NH3 320 1,2 4 0 81,0
29 Fe 300 78,8
1,5 1,12 280 72,0
5A 577 720 315 3 4 3 82.0
Fe NH3 300 78,6
30 290 73,6
4A 644 720 370 4 4 0 90,3
0 NH3 1,11 350 93,9
31 300 94,5
- 720 280 94,0
0 NH3 1,20 270 92,6
32 1OX 646 320 1,2 4 0 67,9
- 310 66,4
Q 1 20 290 66,4
5A 599 720 325 U 4 0 53,0
- NH3 285 56,1
101 255 544
4 A 599 720 330 j 2 4 0 41,6
NH3 310 38,4
102 290 35,2
720 280 334
NH3
103
Katalysator Metall 9 Gew.- Konz. 24- MoI- Reduktions 10 Gas O2 SO2 Reduktions- i
Teile im Verh. temperatur durch Verhältnis P
Zeolith 0 Abgas 1,30 satz
ppm 46 006 S
Fortsetzung C XlO4 % 100 x % i
Bei 553 h-' ppm 1
spiel 13 0 Reduktionsmittel 1,30 335 1,2 4 0 41,9 S
320 38,5
- 300 36,1
553 280 35,1
SK. 40 1,0 ppm 0.73 330 1,2 4 0 66,7
104 Y-Type 310 67,8
Fe 2,7 720 1.38 290 67,1
690 NH., 280 66,9
SK 40 Pd 0,05 1,47 300 1,2 4 0 82,8
105 795 270 89,9
13X Zn 0,5 720 0.80 280 1,2 4 0 76,6
645 NH,
10 X Cr 0,5 1,79 290 3 20 0 75,5
33 621
w Cd 0,5 500 0,94 300 3 4 0 70,5
34 531 NH,
13X Ni 0,5 1100 1,32 320 1,2 4 0 48,5
35 531 NH.,
13X Co 0,5 950 1,32 350 1,2 4 0 50,7
36 720 NH-
SK 40 Ag 0,1 500 0,86 320 1,2 4 0 78,8
37 720 CO
5A Mn 3,5 950 0,83 340 1.2 4 0 76,9
j8 3,5 582 NH3
4A Ni 500 310 1,2 4 0 50,9
39 Cu 1,0 601 CO 0,73
4A 950 320 1,2 20 5 75,1
40 Fe NH3 300 74,5
0,8 690 950 0,78 280 74,7
41 5A NH3 300 1,2 4 0 80,5
Cu 500 280 83,4
42 1,0 640 NH3 0,73 260 88,9
5A 500 300 1,2 4 0 73,1
Fe 0,8 NH3 1,53 280 77,1
43 690 260 80,0
13X Cu 500 300 1,2 4 0 90,0
620 NH3 210 95,5
44 1OX 300 1,2 20 13 94,5
500
NH3
45
500
46 NH3
950
NH3

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Abwandlung des Verfahrens zur Herstellung eines die Reduktion von Stickoxiden in Abgasen bewirkenden Katalysators auf der Grundlage von 1 bis 10% Alkali- und bzw. oder Erdalkalioxid enthaltendem Aluminiumsilikat-Hydrat als Trägersubstanz und einem oder mehreren Metall(en) der Gruppe Ib, Hb. und VIII oder Chrom oder Mangan oder deren Salze, Oxide oder Hydroxide als katalytisch wirkenden Bestandteil, wobei die zerkleinerte Trägersubstanz entweder mit einer die Metalle als Kationen enthaltenden Lösung getränkt oder trocken mit Metall(en) oder Metallverbindungen) vermischt wird, nach Patent 24 43 899, dadurch gekennzeichnet, daß man als Trägersubstanz an Stelle von Tuff einen synthetischen Zeolith verwendet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Träger vor dem Tränken oder Vermischen mit der Metallkationen enthaltenden Lösung mit einer Lösung imprägniert, die NH*- Ionen enthält
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß man den mit den katalytisch wirkenden Bestandteilen beladenen Träger auf 100 bis 900° C erhitzt.
DE2446006A 1973-09-27 1974-09-26 Verfahren zur Herstellung eines Reduktionskatalysators zur Abscheidung von Stickoxiden aus Abgasen Expired DE2446006C3 (de)

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