DE2445560C3 - Verfahren zum Reaktivieren von verbrauchtem Chrom(lll)-fluorid-Katatysator - Google Patents
Verfahren zum Reaktivieren von verbrauchtem Chrom(lll)-fluorid-KatatysatorInfo
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Description
im Sinne der nachfolgenden, keine Gleichung darstellenden Formel um:
I. CCl4 + CrF3 ->
CrCl3 + CFCl3 + CF2Cl1 + CF3Cl.
Als Beispiel dafür, wie die organischen Chlorquellen
Chlor erzeugen, sei angegeben, daß Tetrachlorkohlenstoff sich in folgender Weise umsetzt:
II. 2 CCl4 ->
2 CCl3. + 2 Cl. -> CCl3CCl3 + Cl2.
Hexachloräthan ist ein Feststoff und bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur schwierig zu handhaben.
Infolgedessen stellt man das Hexachloräthan vorzugsweise in situ her, indem man eine Mischung aus
Tetrachloräthylen und einer äquivalenten Menge an Chlor dem zu reaktivierenden Katalysator zuführt.
Mischungen von Chlorquellen sind als Regenerierungsmittel nützlich; ein Beispiel ist ein Abfallstrom aus
einer kommerziellen Fluorwasserstoff-Halogenaustauschreaktion mit Tetrachlorkohlenstoff.
Da die Glieder der Gruppe (2), beispielsweise Chloroform, nicht genügend viel Chlor erzeugen, muß der
Katalysator auch noch mit Chlor umgesetzt werden. Die Umsetzung des verbrauchten Katalysators mit
Chlor und der organischen Verbindung kann gleichzeitig erfolgen, oder die Umsetzung mit Chlor kann
nach der Umsetzung mit der organischen Verbindung stattfinden.
Methylenchlorid ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren unbrauchbar, obwohl es dem Chloroform
nahe verwandt ist.
Eine Reaktivierung findet nicht statt, wenn verbrauchte Katalysatoren mit Regenerierungsmitteln
unter hohen Drücken in Berührung gebracht werden. Es ist nicht klar, bei welchem Druck die Reaktivierung
aufhört, oder warum erhöhte Drücke bewirken, daß das Verfahren unwirksam wird. Es ist auch nicht
bekannt, ob ein scharfer Abbruch bei einem speziellen Druck erfolgt, bei dem das Verfahren aufhört wirksam
zu sein, oder ob die Wirksamkeit mit steigendem Druck allmählich abnimmt, obgleich das letztere
wahrscheinlicher zu sein scheint. Es ist jedoch bekannt, daß die Reaktivierung bei Drücken von 4,4 Atmosphären
und darüber nicht stattfindet. Zur Erzielung bester Ergebnisse sollten die Druckbedingungen Atmosphärendruck
oder ein Druck nur wenig oberhalb Atmosphärendruck sein.
In den Beispielen wurden verbrauchte Katalysatoren in eine gepackte Reaktorsäule von Laboratoriumsgröße
eingefüllt. Ohne Entfernung des Katalysators aus der Säule wurde der Katalysator auf den Umsatz
hin geprüft, danach Reaktivierungsbedingungen ausgesetzt und dann wiederum auf den Umsatz hin
geprüft.
Die normale Prüfung des Umsatzes bestand darin,
daß eine Mischung von ljl^-Trichlor-l^^-trifluoräthan
und Fluorwasserstoff über den Katalysator geleitet und der Umsatz zu höher fluoriertem 1,2-Dichlor-l,l,2,2-tetrafluoräthan
gemessen wurde.
Der Testreaktor umfaßte eine Vorrichtung, die einem technischen Reaktorturm nachgeahmt war und
ίο aus zwei senkrechten Stücken von 2,54x76,2-cm-Nickel-Chrom-Rohr
hergestellt war, die derart am Boden verbunden waren, daß sie einen U-förmigen Reaktor bildeten. Das aufstromseitige Rohr (oder
Schenkel) war leer und diente als Erhitzer, und der abstromseitige Schenkel war mit 165 ml des körnigen
Katalysators gepackt. Der Reaktor wurde in ein geschmolzenes Bad eines eutektischen Gemisches aus
KNO3, NaNO3 und NaNO2 eingetaucht. Das Bad
wurde auf 375 0C gehalten, und eine Mischung aus
ίο l.l^-Trichlor-l^^-trifluoräthan (0,506 Mol/Stunde)
und Fluorwasserstoff (1,560 Mol/Stunde) wurde dem aufstromseitigen Schenkel zugeführt. Aus dem Reaktor
austretende Gase wurden durch eine mit Eis scharf abgekühlte 5 Gewichtsprozent KOH-Blasenwaschflasche
geleitet, in der ein Teil des organischen Produktes kondensierte und der Fluorwasserstoff
neutralisiert wurde. Der die Blasenwaschfiasche verlassende
Gasstrom wurde durch einen Gasprobeentnahmeballon nach einer Vorrichtung zum Messen
des Gasvolumens hin geleitet. Die gesammelte Flüssigkeitsprobe und die Gasprobe wurden gaschromatographisch
analysiert. Aus den Werten des Versuches wurde die Anzahl Mole an l^-Dichlor-l.l^^-tetrafluoräthan
errechnet. Diese Zahl, geteilt durch die Anzahl Mole an eingefülltem l.l^-Trichlor-l^^-trifluoräthan
und multipliziert mit 100, ergab den prozentualen Umsatz, der als Maß für die Aktivität des
Katalysators genommen wurde.
Wurde die Vorrichtung für die Reaktivierung von Katalysator verwendet, so wurde das Regenerierungsmittel in dem aufstromseitigen Schenkel eingefüllt, und die den Reaktor verlassenden Produkte wurden verworfen.
Wurde die Vorrichtung für die Reaktivierung von Katalysator verwendet, so wurde das Regenerierungsmittel in dem aufstromseitigen Schenkel eingefüllt, und die den Reaktor verlassenden Produkte wurden verworfen.
Beispiele 1 bis 7
In der Tabelle werden die Ergebnisse von sieben
Versuchen beschrieben. In allen Fällen wurden die Umsätze merklich verbessert. Jeder Versuch wurde
2 Stunden lang bei einem Druck von 1 Atmosphäre (absolut) durchgeführt.
| Beispiel | U Tisitz von verbrauchtem CrF, | Regeneriemngsmittel | Beschickungs | Temperatur | Endumsatz |
| Nr. | auf Kohlenstoff | geschwindigkeit | |||
| (Gewichts- (Molprozent) | (g/Stunde) | (°Q | (Mclprozent) | ||
| Prozent) |
CCl4
CCl4
CCl4
CCl4
COCl2
CCl3CCl3 (3)
CCl3F
(l) Nach lOOstUndigem Gebrauch in der Austauschreaktion zwischen HF und !,l^-Trichlor-l^-trifluoräthan bei 3750C unter
einim Druck von 21,4 atm betrug der Umsatz in der Standardprüfung immer noch 19,0 Molprozent.
(·) Nach 336stündigem Gebrauch in der Austauschreaktion zwischen HF und l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan bei 3750C unter
einem Druck von 21,4 atm betrug der Umsatz in der Standardprüfung immer noch 36,0 Molprozent.
C) In situ hergestellt durch gleichzeitige Zufuhr von Tetrachloräthylen und einer äquivalenten Menge an Chlor.
| 1 | 20 | 7,4 |
| 2 | 20 | 9,7 |
| 3 | 20 | 7,4 |
| 4 | 30 | 9,3 |
| 5 | 20 | 7,4 |
| 6 | 20 | 7,8 |
| 7 | 20 | 7,4 |
| 375 | 24,1 0) | |
| 50 | 450 | 40,0 (2) |
| 50 | 300 | 12,8 |
| 50 | 375 | 21,2 |
| 30 | 375 | 41,0 |
| 46 | 450 | 17,2 |
| 50 | 450 | 23,2 |
Ein kommerzieller Abfallstrom aus einer Fluorwasserstoff - Tetrachlorkohlenstoff - Austauschreaktion
der Zusammensetzung
Gewichtsprozent
Trichlorfluormethan 2
1,1,2,2-Tetrachlor-l ,2-difluoräthan 19
Tetrachlorkohlenstoff 73
nicht identifiziert 6
reaktivierte, wie gefunden wurde, einen verbrauchten Katalysator (Umsatz: weniger als 10%) von 20 Gewichtsprozent
CrFs-auf-Kohlenstoff unter den Bedingungen des Beispiels 2 und ergab einen Katalysator
mit einem Umsatz von 36,6%.
Beispiel 9
und Vergleichsversuche
und Vergleichsversuche
Ein verbrauchter CrF^-auf-Kohlenstoff-Katalysator,
dessen Umsatz 7,4 % betrug, der mit 100 g Chloroform bei 450° C über eine Zeitspanne von 2 Stunden und
danach, nachdem mit Stickstoff gespült worden war, mit 17,7 g Chlor in 6 1 Stickstoff über einen Zeitraum
von 2 Stunden behandelt worden war, wies, wie gefunden wurde, einen Umsatz von 38% auf.
Dichlordifluormethan reaktivierte in analogen Prüfungen bei 450°C einen verbrauchten Katalysator mit
einem Umsatz von 7,6% nur unwesentlich. Der Umsatz stieg auf 9,5% an. Chloroform und Methylen-Chlorid
allein angewandt, setzten den Umsatz des Katalysator von 16,9 auf 10,1% bzw. von 4,0 auf
0,25% herab.
Claims (1)
- tionstemperaturen unter Bildung von Chlor zu dissoziieren vermag, oder(2) einer gesättigten, organischen Verbindung, die 1Verfahren zum Reaktivieren von verbrauchtem oder 2 K^stoffatome unü 2.Ws 6 ChloratomeChromdID-fluorid-Katalysator, d a d u r c h g e - 5 enthalt und die bei Reaktions ernperaturen n.cht kennzeichnet, daß man den verbrauchten unter Bildung von Chlor zu dissoziieren vermag,Katalysator bei einer Temperatur von 300 bis und Chlor, umsetzt und5000C bei Atmosphärendruck oder wenig oberhalb . nmAtmosphärendruck mit einer Chlorquelle, und dadurch mindestens einen Teil des Chrom(IID:fluonds zwar ^jt n 10 jn Chrom(III)-chlorid umwandelt und dann mit Fluorwasserstoff, gegebenenfalls erst während des Gebrauchs(1) einer gesättigten, organischen Verbindung, die des Katalysators, umsetzt.1 oder 2 Kohlenstoffatome, 2 bis 6 Chloratome Die bevorzugten ^aktivierungstemperaturen hegenund keine Wasserstoffatome enthält und bei zwischen 375 und 450 C, wobei die bevorzugteste Reaktionstemperaturen unter Bildung von Chlor 15 Temperatur etwa 450 C betragt
zu dissoziieren vermag, oder Als Chlorquelle geeignete Verbindungen gehören in(2) einer gesättigten, organischen Verbindung, die die Gruppe (1), wenn sie sich mit CrF3 metathetisch 1 oder 2 Kohlenstoffatome und 2 bis 6 Chlor- umsetzen und wenn sie beträchtliche, aber nicht atome enthält und die bei Reaktionstempera- notwendigerweise große Mengen an Chlorgas entturen nicht unter Bildung von Chlor zu dissozi- ao wickeln. Zur Gruppe (2) gehören Verbindungen, wenn ieren vermag, und Chlor, umsetzt und sie sich mit CrF3 metathetisch umsetzen, aber keinebeträchtlichen Mengen an Chlorgas entwickeln. Diedadurch mindestens einen Teil des Chrom(III)- Prüfung auf Metathesereaklioncn ist natürlich bei 300 fluorids in Chrom(III)-chlorid umwandelt und bis 5000C vorzunehmen.dann mit Fluorwasserstoff, gegebenenfalls erst »s Katalysatoren, die nach dem erfindungsgemäßen während des Gebrauchs des Katalysators, umsetzt. Verfahren reaktiviert werden können, sind z. B. inder US-PS 36 32 834 beschrieben. Solche Katalysatoren sind Chromtrifluorid in loser Masse oder in auf einem Kohlenstoffträger aufgebrachter Form. Die lose 30 Masse kann durch partielle Entwässerung von wasserhaltigem Chromchlorid, wie CrCl3 · 6 H2O, unter Bildung eines niederen Hydrats und folgender Be-Wasserfreies Chrom(III)-fluorid auf Kohlenstoff- handluug mit HF bei erhöhten Temperaturen beispielsträgern wird zum Katalysieren des Dampfphasen- weise oberhalb 200, wobei etwa 400°C bevorzugt halogenaustausches zwischen Fluorwasserstoff und 35 werden, hergestellt werden. Bei dieser Behandlung chlororganischen Verbindungen, wie Chloroform, wird zunächst das CrCl3-Hydrat in die wasserfreie Tetrachlorkohlenstoff oder Hexachloräthan, verwen- Form umgewandelt und dann Chlor durch Flunr det. Durch Ersatz von Chlor durch Fluoratome erhält ersetzt, so daß sich CrF3 bildet,
man eine Reihe von Produkten, die beispielsweise als Die Chromtrifluorid-auf-KohlenstoffkatalysatorenKühlmittel, Aerosol-Treibmittel, Lösungsmittel oder 40 können durch Behandeln des Kohlenstoffträgers mit dielektrische Gase geeignet sind. einer wäßrigen Lösung von Chromtrichlorid-hexa-Chrom(III)-fluorid-Katalysatoren auf Kohlenstoff hydrat CrCl3-OHgO bis zur Absorption der gewerden normalerweise in erhitzten Festbett-Turm- wünschten Menge an dem Chromsalz hergestellt reaktoren gepackt, durch welche die Reaktanten in werden. Die Feststoffe werden dann, beispielsweise der Gasphase geleitet werden. Bei dieser Verwendung 45 bei etwa HO0C, getrocknet. Die oberflächlich trockenimmt der sogenannte Katalysatorumsatz, der als Mol nen Feststoffe werden dann bei 4000C mit gasförmian Kohlenstoff-Chlor-Bindungen, die je Durchgang in gern Fluorwasserstoff weiter getrocknet. Röntgen-Kohlenstoff-Fluor-Bindungen umgewandelt werden, strahlen- und Elektronenbeugungsuntersuchungen der gemessen wird, allmählich ab, so daß der Katalysator in dieser Weise hergestellten Katalysatoren zeigen, ersetzt werden muß, weil er verbraucht ist. Der Ersatz 5° daß das Chrom in Form von Chromtrifluorid vorliegt, des Katalysators ist wegen der Material kosten und der Die wirksame Mindestmenge an Regenerierungs-Abschaltzeit der Anlage und des sich daraus ergeben- mittel, die zum Reaktivieren des verbrauchten Kataden Produktionsverlustes kostspielig. lysators gemäß der vorliegenden Erfindung notwendig Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur ist, kann nicht genau angegeben werden. Die Mengen Verfügung zu stellen, durch welches verbrauchte 55 hängen von dem speziellen Regenerierungsmittel und Chrom(III)-fluorid-Katalysatoren vorteilhaft regene- dem gewünschten Reaktivierungsgrad ab. Es läßt sich riert werden können. in diesem Zusammenhang sagen, daß Tetrachlor-Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum kohlenstoff, das mit verbrauchtem, Kohlenstoff unter-Reaktivieren von verbrauchtem Chrom(III)-fluorid- stütztem CrF3 bei 3750C in einer Menge von ein Katalysator, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man 60 Drittel, bezogen auf das Gewicht des Katalysators, den verbrauchten Katalysator bei einer Temperatur umgesetzt wurde, so wirksam war, daß es den Umsatz von 300 bis 5000C bei Atmosphärendruck oder von 7,4 auf 12,3% erhöhte.wenig oberhalb Atmosphärendruck mit einer Chlor- Die organischen Chlorquellen der Gruppe (1) er-quelle, und zwar mit zeugen Chlor durch Dissoziation. Zu solchen Chlor-65 quellen gehören beispielsweise Tetrachlorkohlenstoff,(1) einer gesättigten, organischen Verbindung, die 1 Phosgen, Hexachloräthan und Tiichlorfluormethan.
oder 2 Kohlenstoffatome, 2 bis 6 Chloratome und Das bevorzugte Regenerierungsmittel, nämlich Te-keine Wasserstoffatome enthält und bei Reak- trachlorkohlenstoff, setzt sich mit Chrom(III)-fluorid
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US40004273 | 1973-09-24 | ||
| US00400042A US3855151A (en) | 1973-09-24 | 1973-09-24 | Reactivation of spent chromic fluoride catalysts |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2445560A1 DE2445560A1 (de) | 1975-04-03 |
| DE2445560B2 DE2445560B2 (de) | 1976-01-08 |
| DE2445560C3 true DE2445560C3 (de) | 1976-10-21 |
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