DE244496C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVl 244496■-KLASSE 12 k. GRUPPE

von Kohle und Stickstoff. Patentiert im Deutschen Reiche vom 4. November 1910 ab.

Die vorliegende Erfindung betrifft die Darstellung von Alkalicyaniden vermittels der Einwirkung von Kohlenstoff und Stickstoff auf Alkali bei hoher Temperatur.
Gemäß der Erfindung werden der Stickstoff . und das alkalihaltige Ausgangsprodukt, z. B. Kalium- oder Natriumkarbonat oder -hydrat, in sorgfältig geregelter Weise in den unteren Teil einer mit Kohle beschickten Reaktionskammer eingeführt, und die in dieser entwickelten Cyaniddämpfe werden in einem Ver-• dichter bei solcher Temperatur verdichtet, daß das Cyanid denselben in Form von Flüssigkeit verläßt.

Vermittels dieses Verfahrens gelingt es auf einfache Weise, Alkalicyanid von hoher Reinheit und in ausgiebiger Menge in ununterbrochenem Arbeitsgang darzustellen.

Bei Ausführung des Verfahrens wird durch geregelte Nachfuhr beständig ein großer Überschuß von Kohle in der Reaktionskammer vorgesehen, und der Stickstoff wird in mäßigem Überschuß zugeführt.

Bei Unterhaltung einer Kohlenmenge von 8 bis 9 kg wurden in der Stunde 1,3 bis 1,8 kg Alkalikarbonat in schmelzflüssiger Form zugeleitet und für jedes Kilogramm Kohle ungefähr 2801 Stickstoff. Die Ausbeute an Cyanid betrug 1,3 kg (theoretische Ausbeute 1,38 kg), und das Cyanid war 95 prozentig- In der Stunde wurde etwa Y₆ vom Gewicht der angewendeten Kohle an Cyanid erzeugt. Bei gehörig geregeltem Betriebe wird sämtliches Alkali aufgebracht.

Erfahrungsgemäß übersteigt die Temperatur im unteren Teil der Reaktionskammer nicht 1300° C. Nach Auffassung der Erfinder ist der Übertritt der Cyaniddämpfe in den Verdichter bei einer Temperatur, die unterhalb des gewöhnlichen Siedepunktes des Cyanids liegt, der starken Entwicklung von Kohlenoxyd bei der Reaktion zuzuschreiben.

Auf der Zeichnung ist eine zweckmäßige Ausführungsform einer Vorrichtung zur Ausführung der Erfindung veranschaulicht.

Die Fig. 1 und 2 zeigen zwei rechtwinklig zueinander genommene Ansichten, wobei der Ofen in Fig. 1 im Schnitt erscheint, in der Fig. 2 dagegen fortgelassen ist.

Fig. 3 stellt eine Einzelheit dar.

Fig. 4 gibt in Ansicht eine abgeänderte gegenseitige Anordnung von Reaktionskammer und Verdichter.

Die Reaktionskammer A hat die Form eines auf die Basis gestellten Kegelstumpfes. Sie ragt mit dem Gipfelende ein kurzes Stück in den ebenfalls als auf die Basis gestellten Hohlkegelstumpf gestalteten Verdichter B herein, wo ihr Rand mit einem abwärts geneigten Flansch b versehen ist, der sich bis auf den Boden des Verdichters erstreckt, so daß eine den Gipfelteil der Reaktionskammer umschließende Rinne oder Trog b² gebildet ist, von dem ein Ablaufrohr C für das flüssig verdichtete Cyanid nach außen abgeht. Das Ablaufrohr ist nahe am äußeren Ende mit einem Flansch c versehen, der ein Zurückkriechen von Cyanid verhüten soll. Auf das

äußere Rohrende ist eine Glocke c² geschraubt, an deren Innenwand das Cyanid nach unten . rieselt, wo es vom Glockenrand in ein Fanggefäß tropft.

Zur Zuleitung des Stickstoffes mündet in den unteren Teil der Reaktionskammer. ein an dieser und dem Verdichter aufsteigendes Rohr D, welches oben mit der Stickstoffleitung durch Rohr d verbunden ist. In das Rohr D mündet

ίο ein außen an ihm aufsteigendes Rohr E, welches zur Zuführung des Alkalis in geschmolzenem Zustand dient, wozu das" Rohr E oben· in einen zweckmäßig zylindrisch gestalteten Trichter e mündet, welcher, wenn das Alkali als Karbonat verwendet wird, auch zum Schmelzen desselben dienen kann, während bei Verwendung von Alkalihydrat dieses als Schmelze in den Trichter eingetropft wird. Das Alkali kann auch in Form von gepreßten . Kügelchen eingeführt werden.

Die Reaktionskammer A ist mit dem aufsitzenden Verdichter in einen Gasofen oder Ölofen F in der Art eingesetzt, daß auch der untere Teil des Verdichters B und des Trichters e von der Flammenkammer umschlossen sind. Der herausragende obere Teil' des Verdichters ist in der Endfläche von einer Öffnung b³ durchbrochen, durch welche die bei der Reaktion entstehenden, sich nicht verdichtenden Gase entweichen, und die ferner zum Beschicken der Vorrichtung mit Kohle in Stückform von geeigneter Größe dient. Gewünscht enf alls kann die Öffnung b³ auch mit einer Vorrichtung versehen werden, vermittels deren sie zu einem gewollten Betrag gesperrt werden kann. Das Ablaßrohr C für das verdichtete Cyanid ist durch eine Öffnung f in der Ofen wandung nach außen geführt, und zwar ist die Öffnung so weit, daß ein Zwischenraum verbleibt. Ebenso wird auch die den oberen Teil des Verdichters durchlassende, entsprechend gestaltete Öffnung f² mit größerer Weite als jener hergestellt. Diese Öffnungen sollen den Flammen Ausgang gewähren, so daß das Rohr C und der obere Teil des Verdichters B beständig von Flammen umspült werden. Außerdem ist noch eine besondere Öffnung vorgesehen, die nach Bedarf vermittels eines losen Ziegels geöffnet und geschlossen werden kann. Zur Befeuerung sind in der Ofenwandung Öffnungen f^s gegenüber von Brennern G und Luftgebläsen angeordnet.

Um Entweichen von Stickstoff durch den Trichter e zu verhüten, kann die Öffnung des letzteren vermittels eines kegelförmigen Stopfens e² verengt werden, oder das Einfüllrohr wird, wie in Fig. 3 gezeigt, wo es mit E² bezeichnet ist, siphonartig gestaltet. Um Luftzutritt auszuschließen, kann der Trichter e mit einer Vorrichtung zum Einleiten von Steinkohlengas u. dgl. verbunden werden. H bezeichnet das hierzu dienende Gaszuleitungsrohr. Der obere Teil des der Stickstoffzufuhr dienenden Rohres D wird zweckmäßig mit einer Erweiterung versehen, um Verstopfen durch etwa in das Rohr gelangendes Alkali zu verhüten.

Der Trichter e und das Rohr D können vermittels einer am oberen Teil des Verdichters zu befestigenden Klammer / gehalten werden.

Der Ofen kann aus feuerfesten Ziegeln hergestellt und seine Decke K aus losen Ziegeln zusammengesetzt werden.

Zweckmäßig ruht die Reaktionskammer A im Ofen auf einer aus Nickel o. dgl. hergestellten Platte I, die ihrerseits auf Ziegeln I² sitzt und mit etwas feuerbeständiger Erde bestreut wird, um ■ Anschmelzen der Reaktionskammer zu verhüten. Die durch die Öffnung f nach außen schlagende Flamme hält das Cyanid im Rohr C auf einen zum Abfließen genügenden Flüssigkeitsgrad. Die Öffnung f kann zweckmäßig in der Weise gebildet werden, daß man die betreffende Ofenwandung im oberen Teil mit einem Schlitz herstellt und diesen nach dem Einsetzen der Vorrichtung in den Ofen mit losen Ziegeln im erforderlichen Maße ausfüllt.

Die auf hohe Temperatur erhitzte Alkalischmelze verdampft sofort beim Zusammentreffen mit der Kohle, und da auch der Stickstoff an der gleichen Stelle mit hoher Temperatur zutritt, so sind die günstigsten Reaktionsbedingungen gegeben. Die entwickelten Cyaniddämpfe strömen mit dem Kohlenoxyd nach dem Verdichter, in dessen unterem Teil solche Temperatur herrscht, daß die Cyaniddämpfe sich nur bis zum flüssigen Zustand verdichten ; die gebildete Cyanidschmelze fließt am Boden des Verdichters durch das Rohr C nach außen, welchem durch den es umspülenden Flammenmantel die erforderliche Temperatur mitgeteilt wird.

Zweckmäßig wird zur Förderung der Verdichtung von der bekannten Tatsache, daß die Gegenwart von porösem Füllmaterial die Kondensation von Dämpfen begünstigt, in der Art Gebrauch gemacht, daß der Verdichter teilweise, am vorteilhaftesten bis zur Ebene der Ofendecke mit Kohle gefüllt gehalten wird. Bei der oben beschriebenen Vorrichtung hat diese Anordnung außerdem den Vorteil, daß die Kohle der Reaktionskammer im vorgewärmten Zustand zugeführt wird. Erforderlich ist jedoch die Gegenwart von Kohle im Verdichter nicht; so wurden die angeführten Ergebnisse ohne Benutzung von Kohle im Verdichter erzielt. ,

Zur Entfernung von Asche und anderen Reaktionsrückständen ist vom Boden der Reaktionskammer A ein während des normalen Betriebes geschlossen gehaltenes Rohr α durch eine Öffnung f^l im Boden des Ofens nach außen ge-

führt. Zur Entfernung der Rückstände setzt man die Ofentemperatur beträchtlich unter die Betriebstemperatur herab und läßt durch Rohr E geschmolzenes Alkali, nötigenfalls mit etwas Borax versetzt, einfließen, welches, indem es seinen Abfluß durch das gleichzeitig genügend hoch erhitzte Rohr α nimmt, die Asche bzw. Rückstände aus der Reaktionskammer herausführt.

ίο Der Verdichter B kann auch, wie in Fig. 4 gezeigt, in der erforderlichen Höhenlage seitlich der Reaktionskammer A angeordnet werden. In diesem Falle wird die Reaktionskammer mit solcher Höhe hergestellt, daß sie mit ihrem oberen Teile aus dem Ofen herausragt, wie in Fig. 4 durch die punktierte Linie V angedeutet. Die Verbindung zwischen Reaktionskammer und Verdichter wird durch zwei miteinander verschraubte Rohre W und X hergestellt. Das obere Ende der Reaktionskammer ist mittels Stopfens Y geschlossen, der zum Nachfüllen von Kohle herausgenommen wird. Die Klammer zum Stützen des der Stickstoffzufuhr dienenden Rohres D und des Trichters e kann hier ihre Befestigung am oberen Teile der Reaktionskammer finden. Auch in diesem Falle kann der Verdichter wie oben zur Förderung der Kondensation im unteren Teil mit Kohle besetzt werden.

Claims (2)

1. . Patent-Ansprüche:

   i. Verfahren zur Darstellung von Alkalicyaniden durch Erhitzen von Alkali in j Gegenwart von Kohle und Stickstoff, dar durch gekennzeichnet, daß man das alkalihaltige Ausgangsmaterial und¹ Stickstoff in sorgfältig geregelter Weise in den unteren Teil einer Kohle enthaltenden Reaktionskammer einführt und die entwickelten Cyaniddämpfe in einem Verdichter bei solcher Temperatur verdichtet, daß das Cyanid den Verdichter im unteren Teil in Form von Flüssigkeit verläßt.
2. 2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem von hineingeblasenen Flammen erfüllten Raum (F) eine Reaktionskammer (A) und ein Verdichter (B), je von Kegelstumpf form, in der Art angeordnet sind, daß der obere Teil der Reak- tionskammer in den oberhalb angeordneten und mit einem Gipfelteil zum Einfüllen der Kohle aus dem Flammenraum herausragenden Verdichter hereinragt (Fig. 1) oder.mit dem seitlich angeordneten Verdichter in dessen Bodennähe in lösbarer Verbindung steht (Fig. 4) und vom Boden des Verdichters ein Abflußrohr (C) nach außen geführt ist, wobei die Öffnungen für den Durchlaß dieses Rohres sowie des oberen Endes der Reaktionskammer und des Verdichters je von solcher Weite sind, daß die Flammen hindurchlecken können, und ferner die zur Versorgung der Reaktionskammer mit alkalischem Ausgangsmaterial und Stickstoff dienende Leitung durch die Decke des Heizraumes hindurch nach dem Boden der Reaktionskammer geführt ist.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.