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Verfahren und Vorrichtung zum Schmelzen von Laserglas Die vorliegende
Erfindung bezieht sich auf Verfahren und eine Vorrichtung zum Schmelzen und Läutern
von Laserglas einschließlich normalerweise stark ätzenden Lithiumoxid-Silikat-Zusammensetzungen
mit einem Minimum an nicht wünschenswerten Platineinschlüssen im resultierenden
Glasgegenstand.
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Es ist bislang schwierig gewesen, Laserglasgegenstände hoher Qualität
mit einem Minimum an Platineinschlüssen herzustellen.
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Geschmolzenes Glas ist ätzend, wobei die Lithiumoxid-Silikat-Zusammensetzungen
besonders ätzend sind, und durch das sich ergebende Schmelzen und Läutern der Glaszusammensetzungen,
sogar in Platin ausgekleideten Öfen, wird das Problem der nicht wünschenswerten
Platineinschlsse nicht völlig ausgeschaltet.
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Darüber hinaus ist es besonders schwierig gewesen, qualitativ hochwertige
Laserstäbe und andere Gegenatände aus Glaslaserzusammensetzungen mit einem relativ
hohen Lithiumoxid-Gehalt, von etwa 15 bis 35 Mol %, herzustellen.
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Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfaben zum Schmelzen
und Läutern von Laserglaszusammensetzungen, wie Lithiumoxid-Silikat-Zusammensetzungen,
für die Herstellung von qualitativ hochwertigen Laserglasgegenständen, wie Stäben,
zu schaffen, bei dem das Glas in einem mit Platin ausgekleideten Ofen erschmolzen
wird, der eine Decke mit einer Beschickungsöffnung aufweist, wobei ein Gas, das
schwerer als Luft ist, beispielsweise Argon, über der Beschickungsöffnung vorgesehen
wird, um auf diese Weise Argon anstelle von Luft in die Ofenatmosphäre fließen zu
lassen, wenn die Ghargenmaterialien in den O£en durch die Beschickungsöffnung eingeführt
werden.
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Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung
zum Schmelzen und Läutern von Silikatglaszusammensetzungen, die zur Verwendung in
qualitativ hochwertigen Laserglasgegenständen geeignet sind, zu schaffen, die einen
mit Platin ausgekleideten Ofen mit einer Decke und einer darin befindlichen Beschickungsöffnung
einschließt, sowie Mittel zum Einführen eines Gases, beispielsweise Argon, in die
Ofenatmosphäre über das geschmolzene Glas, wobei das. Gas schwerer als Luft ist
und in bezug auf das geschmolzene Glas ein inertes Verhalten zeigt.
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Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Verfahren
und eine Vorrichtung zum Schmelzen und Läutern von normalerweise ätzenden Lithiumoxid-Silikat-Glaszusammensetzungen,
die für die Herstellung von Laserglasstäben geeignet sind, zu schaffen, wobei Argon
über einer Beschickungsöffnung in der Decke eines mit Platin ausgekleideten Schmelzofens
vorgesehen
wird, und dieses Gas, da es schwerer als luft ist, in die Ofenatmosphäre fließt,
wenn die Chargenmaterialien in die Ofenatmosphäre eingeführt werden.
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Diese und andere Ziele der Erfindung werden aus der nachfolgenden
detaillierten Beschreibung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen deutlich,
von denen Fig. 1 eine bruchstückartige Frontansicht, teilweise im Schnitt, eines
erfindungsgemäßen Ofens zum Schmelzen und Läutern von Laserglas zeigt; Fig. 2 eine
bruchstückartige Frontansicht, teilweise im Schnitt, des in Fig. 1 gezeigten Ofens
ist, bei der das Beschickungsrohr in einer Stellung zum Einführen der Chargenmaterialien
in den Ofen gezeigt ist; Fig. 3 eine Frontansicht, teilweise im Schnitt, des über
der Beschickungsöffnung in der Decke des Ofens angeordneten Argongasbehälters ist;
und Fig. 4 eine Draufsicht auf den in Fig. 3 gezeigten Argongasbehälter ist.
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Die vorliegende Erfindung schafft ein hervorstechendes Verfahren
zuri
Schmelzen und Läutern von Glas, beispielsweise Lithiumoxid-Silikat-Glas, für die
Herstellung von Laserglasstäben mit einet Minimum an Platineinschlüssen, wobei das
Glas in einem mit Platin ausgekleitenden Schmelzofen erschmolzen wird, der eine
Decke mit einer darin befindlichen Beschickungsöffnung aufweist. Dieses Verfahren
schlieEt die folgenden Schritte ein: 1) Einführen der Chargenmaterialien in den
Ofen; 2) Vorsehen eines Gases, das schwerer als Luft ist, wie Argon, über der Beschickungsöffnung,
so daß dieses Gas anstelle von Luft nach unten in die Ofenatmosphäre durch die Beschickungsöffnung
einfließen kann, wenn die ChargenrnateriaLien in das Ofeninnere eingeführt werden,
wobei das Gas in bezug auf das geschmolzene Glas ein inertes Verhalten zeigt; und
) Schmelzen der Chargenmaterialien, um auf diese Weise eine Glasschmelze herzustellen,
aus der qualitativ hochwertige Laserglasgegenstände, wie Stäbe, mit einem Minimum
an Platineinschlüssen und darin befindlichem gelösten Platin geschaffen werden können.
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich ebenfalls auf eine Vorrichtung
zum Schmelzen und Läutern einer Glaszusammensetzung einschließlich normalerweise
ätzender Lithium-Silikat-Zusammensetzungen,
die zur Herstellung
von qualitativ hochwertigen Laserglasgegenständen geeignet sind. Diese Vorrichtung
umfaßt: (a) einen Schmelzofen mit einem Boden und Seitenwänden, um die Schmelze
zusammen zuhalten; (b) eine Decke für das obere Ende des Ofens mit einer darin befindlichen
Beschickungsöffnung für die Einführung von Chargenmaterialien für das Laserglas;
(c) eine Platinauskleidung mit einer Oberfläche zum Zusamden menhalten der Glasschmelze,
die am Boden und an/Seitenwänden des Ofens vorgesehen ist; (d) Mittel zum Linführen
eines Gases, das schwerer als Luft ist, in die Ofenatmosphäre durch die BesclckungsòffnLmg,
wobei das Gas ein in bezug auf die Glasschmelze inertes Verhalten zeigt und während
des Einführens der Chargenmaterialien in den Ofen anstelle von Luft einfließt; und
(e) mittel zum Schmelzen der Chargenmaterialien und zum Läutern derselben, um eine
Glasschmelze für die Herstellung von qualitativ hochwertigen Laserglasgegenständen
mit einem Minimum an Platineinschlüssen und darin gelöstem Platin herzustellen.
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Die vorliegende Erfindung schafft eine Vorrichtung und ein Verfahren
zum Schmelzen und Läutern von normalerweise ätzenden
mithiumoxid-Silikat-Glaszusammensetzungen
mit einem relativ hohen Gehalt an Lithiumoxid in einem Bereich von etwa 9 oder 10
bis hinauf. auf etwa 30 oder 40 . Wie man den Zeichnungen entnehmen kann, umfaßt
die Vorrichtung einen Schmelzofen 1 mit einem Boden 3, Seitenwänden 4 und einer
Decke 6, in der sich eine Beschickungsöffnung 7 für das Einfuhren der Chargenmaterialien,
vorzugsweise in einer nicht flüchtigen oder wenig flüchtigen Form, in das Innere
des Ofens befindet. Die Seitenwände und der Boden des Ofens sind mit einer Auskleidung
10 versehen, die eine Platinoberfläche zum Zusammenhalten der Glasschmelze während
des Schmelzvorgangs und des Läuterns aufweist, wobei die Auskleidung die inneren
Seitenwände und die Decke, die der Atmos phäre über der Glasschmelze ausgesetzt
sind, überdeckt. Wie man den Zeichnungen ebenfalls entnehmen kann, ist eine mit
einer Platinoberfläche 13 versehene Rührvorrichtung 12 vorgesehen, mit der die Glasschmelze
durchgerührt werden und mit einer Platinoberfläche in Berührung gebracht werden
kann.
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Daruber hinaus sind Mittel 15 vorgesehen, die einen Gasbehälter zum
Linfhren eines Gases, beispielsweise Argon, das schwerer als Luft ist und ein in
bezug auf die Glasschmelze inertes Verhalten zeigt, in die innere Ofenatmosphäre
durch anschließen die Beschickungsöffnung 76 wobei das Gas, da es schwerer als Luft
ist, anstelle von Luft nach unten in die Ofenatmosphäre einflieBt.
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Des weiteren sind Mittel zum einführen eines Gases, vorzugsweise Argon,
indie Ofenattnosphäre durch den Boden oder die Seitenwände des Ofens und die Äusfteidung
10 vorgesehen, um darin ein inertes Gas für den ochmelz- und Läutervorgang vorzusehen.
Die mittel zum Vorsehen einer Gasatmosphare, beispielsweise Argon, über der Glasschmelze
schließen eine Linlaßleitung 16, ein Steuerventil 17 in der Leitung 16, eine Auslaßleitung
IS und eine Quelle eines inerten Gases, beispielsweise unter Druck stehendes Argon,
die nicht gezeigt ist, ein.
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die man am besten in Fig. 1 erkennen kann, ist in der auslaßleitung
18 ein Solenoidventil 20 vorgesehen, um den Austritt von Argon während des Beschickens
durch die Auslaßleitung 1b des Ofens zu verhindern. Daher erreicht das Argongas
das Innere der Ofenatmosphäre über der Glasschmelze während des Beschickens sowohl
durch die Mittel 15, den behälter, in dem das Argon über dem oberen Ende des Ofens
aufbewahrt wird, sowie durch die Mittel zum Einführen des Gases einschließlich der
rinlaßleitung 16 und durch das Abschließen der Auslaßleitung 18, die beide von den
Seitenwänden des Ofens ausgehen. Nach dem Beschicken kann das Solenoidventil 20
in einfacher Weise wieder geöffnet werden, so daß der Gasfluß in die Ofenatmosphäre
durch die Einlaßleitung während des Schmelzens, Läuterns und Entleerens fortgesetzt
werden kann.
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In den Figuren 1 und 2 sind Mittel zum Entfernen des geschmolzenen,
geläuterten Glases aus dem Ofen, nachdem dieses gründlich geschmolzen und geläutert
worden ist, gezeigt. Die Mittel zum Entfernen schließen eine Entleerungsöffnung
22 und einen Druckstempel 24 zum Öffnen und Verschließen der Entleerungsöffnung
22 ein.
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Des weiteren sind Mittel zum Beschicken mit Chargenmaterialien vorgesehen.
Diese Mittel schließen die Beschickungsöffnung 7 in der Decke 6 sowie eine Beschickungsleitung
26 ein, die während des Beschickungsvorganges durch die Beschickungsöff nung eingeführt
werden kann. Ein Deckel 30 für die Beschikkungsöffnung ist vorgesehen, um die Beschickungsöffnung
während des Schmelzens und Läuterns zu blockieren und abzudichten.
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Wie bereits angedeutet, sind Mittel zum Abdichten der Beschickungsvorrichtung,
Rührvorrichtung etc. vorgesehen, damit keine Luft in das Innere des Ofens eindringen
kann. Beispielsweise sind an der Verbindungsstelle zwischen den Seitenwänden und
der Ofendecke Dichtungsmittel vorgesehen, die sich aus einer Deckenplatte 32 zusammensetzen.
Am oberen Ende der Seitenwände und der Decke ist ein hohler Dichtungsbehälter 34
vorgesehen. Dieser Behälter 34 ist zumindest teilweise mit geschmolzenem Glas 36
gefüllt, das als eine luftdichte Füllmasse wirkt. Wie man den Zeichnungen entnehmen
kann,
erstreckt sich die Deckenplatte 32 zumindest teilweise in das geschmolzene Glas
36 und verhindert auf diese Weise, daß Luft in die Ofenatmosphäre eindringt. Darüber
hinaus verhindert das geschmolzene Glas 36 die Ablagerung von Platin enthaltendem
Material in der Glasschmelse, die zu nicht wünschenswerten Platineinschlüssen im
Endprodukt, dem Laserglasstab, führen kann.
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Für die Rührvorrichtung 12, die eine drehbare Welle 39 und eine Schaufel
40 umfaßt, sind ebenfalls Dichtungseinrichtungen vorgesehen. Um die Welle 39 des
Rührers ist ein Behälter 42 vorgesehen, der in der inneren Ofenatmosphäre über der
Glasschmelze in der Nähe der Decke 6 angeordnet ist. Die Welle 39 des Rührers erstreckt
sich durch den Behälter, der mit geschmolzenem Glas 46 gefüllt ist. Außerhalb und
konzentrisch zu der Welle 39 ist ein Plattenelement 52 für den Rührer vorgesehen.
Das Ende des Plattenelementes 52 erstreckt sich in das geschmolzene Glas 46 und
verhindert auf diese Weise, daß Luft in die Schmelzkammer eindringen und sich Platindämpfe
auf kälteren Bereichen, beispielsweise der Welle, ablagern können. Auch dadurch
kann das Auftreten von Platineinflüssen in den Endprodukten verhindert werden.
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Darüber hinaus sind Dichtungseinrichtungen für den Druckstempel vorgesehen.
Der Druckstempel 25 umfaßt eine Welle 54, die sich durch einen hohlen Behälter 55
erstreckt, der zumindest teilweise mit geschmolzenem Glas 56 gefüllt ist und auf
diese Weise eine luftdichte Abdichtung vorsieht.
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Wie bereits angedeutet, existiert auch eine Dichtungseinrichtung für
die Beschickungsöffnung 7 , die eine Beschickungsleitung umfaßt, welche vorzugsweise
zumindest auf demjenigen Teil, der während des Beschickungsvorganges der Ofenatmosphäre
ausgesetzt ist, eine Oberfläche 58 aus rostfreiem Stahl aufweist. Normalerweise
ist die Beschickungsleitung der Ofenhitze nur für etwa 20 bis 40 Sek. ausgesetzt.
Bevorzugte rostfreie Stähle sind hitzebeständige Stähle, die im allgemeinen etwa
65 bis 95 Gew.-% Eisen und Legierungsmetalle, wie Or, Mn, Ni und Co, enthalten.
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Die Dichtungseinrichtung für die Beschickungsöffnung umfaßt ein hohles
kreisförmiges Element 62. Dieses Element 62 ist an der Decke, in der Nähe von deren
unterem Ende um den Umfang der Beschickungsöffnung 7 angeordnet. Der Behälter enthält
geschmolzenes Glas 66, das vorzugsweise eine geringe Viskosität von etwa Log 2 bei
der Schmelztemperatur besit Die Abdeckung für die Beschickungsöffnung besitzt einen
Bodenteil 68 in Borm einer Leitwand, die sich in den-kreisförmigen Behälter 62 erstreckt
und auf diese Weise das Eindringen von Luft in die Ofenatmosphäre von außen und
die Ablagerung von Platindämpfen auf kälteren Oberflächen verhindert. Der Boden
der Abdeckung der Beschickungsöffnung und die Leitwand sind vorzugsweise aus Platin
hergestellt oder weis eine Platinoberfläche auf. In ähnlicher Weise sind die Plattenelemente
oder Leitwände
für die Verbindung zwischen den Seitenwänden und
der Decke, für den Dkuckstempel und für den Rührer vorzugsweise aus Platin hergestellt
odeiweisen Platinoberflächen auf, welche dem Gas oder der Ofenatmosphäre ausgesetzt
sind. Platin ist das bevorzugte Material für die Auskleidung des Ofens und für das
Beschichten derjenigen Oberflächen, die der Ofenatmosphäre oder der Glasschmelse
ausgesetzt sind. In einigen Fällen, in denen keine so hohe Qualität gewünscht wird,
kann jedoch eine Legierung aus Platin-Rhodium verwendet werden, in der der Platingehalt
um 90 bis 95 oder hinauS' bis auf 98 Gew.- der Legierung betritt.
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Nach der vorliegenden Erfindung ist Argon das bevorzugte Gas, das
schwerer als Luft ist und in bezug auf die Glasschmelze ein inertes Verhalten zeigt.
Es können jedoch auch andere Gase, die das gleiche Verhalten zeigen, beispielsweise
Neon, Xenon und Krypton, die aus der achten Hauptgruppe des Periodensystems der
Elemente stammen, wobei die geeigneten Gase eine Ordnungszahl von 10 bis 86 aufweisen,
verwendet werden.
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Die Vorrichtung 15 zum Zufuhren des Gases umfaßt einen Behälterteil
mit einem oberen vergrößerten Kammerteil 72, der am oberen Ende des Ofens auf einem
großen rohrförmigen Abschnitt 73 montiert ist, welcher als Träger für die Behälterkammer
72 fungiert, ähnlich wie ein Mast, der ein Segel trägt.
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Der rohrförmige Abschnitt 73 weist einen unteren tragenden Teil auf,
der am oberen Ofenende angeordnet ist und eine geringfügig
vergrößerte
Basis 74 besitzt, die über das obere Ende der Beschickungsöffnung 7 aufgesetzt werden
kann. Damit ein Gas, das schwerer als Luft ist, beispielsweise Argon, von einer
nicht gezeigten Quelle in die Vorrichtung 15 einfließen kann, ist ein Gaseinlaß
75 vorgesehen0 Die Einlaßleitung 75 weist eine Vielzahl von Öffnungen 76 an einem
Ende, das eine allgemein kreisförmige Gestalt aufweist und um das Rohr 26 herum
eingepaßt ist, auf. Das Beschickungsrohr 26 kann durch Öffnung in der Mitte des
kreisförmigen Elementes 74 angehoben und abgesenkt werden. Am oberen Ende des Behälterrohres
73 ist ein Auslaß vorgesehen, der, wie man den Zeichnungen entnehmen kann, vorzugsweise
mit einer lose eingepaßten Abdeckung 78 versehen ist, wodurch überschüssiges Argon
die Gasbeschickungsvorrichtung verlassen und auf diese Weise den Behälter 72 von
Luft reinigen kann.
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ist Wie man Fig. 1 entnehmen kann, die Abdeckung 30 der Beschikkungsöffnung
mit einer Stange 82 ausgestattet, die als Handhabe zum Anhaben der Abdeckung durch
das Behälterrohr 73 dient, wenn der Ofen für den Beschickungsschritt vorbereitet
wird.
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Wie bereits edeutet, werden die Chargenmaterialien durch das Beschickungsrohr
26 zugegebene das in das Rohr 73 eingeführt und darin während des Beschickungsschrittes
angeordnet wird.
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Wie des weiteren bereits angedeutet worden ist, ist das bevorzugte
Gas, das schwerer als Luft ist, und in bezug auf die Glasschmelze ein inertes Verhalten
zeigt, Argon. Es konnen jedoch
auch andere Gase9 die schwerer als
Luft sind, in der Ofenatmosphäre während des Schmelzens und Läuterns verwendet werden,
beispielsweise eine Mischung aus Argon und Krypton, Neon oder Xenon, wobei bevorzugt
wird, daß -Argon in mindestens 50 Volumen der Mischung vorliegt. Für einige Fälle,
wenn die Erzielung einer hohen Qualität nicht besonders wichtig ist, können in der
Atmosphäre über der Glasschmelze während des Schmelzens und Läuterns Erypton, Neon,
Xenon und sogar wie Gase Stickstoff verwendet werden. Derartige Gase oder deren
Mischungen können in das Innere des Ofens durch die Einlaßleitung 16 eingeführt
und durch die Auslaßleitung 18 abgezogen werden.
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Wie man den Fig. 1 und 2 entnehmen kann, wird das Glas in vorteilhafter
Weise in der dort gezeigten Vorrichtung erschmolzen und geläutert, wobei die benötigte
Hitze durch ein elektrisches Heizelement 85 geliefert und die Temperatur durch ein
Thermoelement 87 abge tastet wird.
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Die Vorrichtung und die Verfahren der vorliegenden Erfindung dienen
zur Herstellung von qualitativ hochwertigen Laserglasstäben aus einem normalerweise
ätzendem geschmolzenen Glasmaterial. Aus derartigen Glaszasammensetzungen, die annähernd
die folgenden Bestandteile in Mol.-aSo aufweisen:
Bestandteile
Prozent SiO2 45-75 Li2O 15-35 CaO 1/2-30 Nd2O3 1/10-2 Al2O3 0-8 können bei der Schmelztemperatur
hervorragende Glasstäbe hergestellt werden. Die oben beschriebene Laserglaszusammensetzung
schließt vorzugsweise auch ein Solarisation inhiist bierendes Oxid ein, das vorzugsweise
Ceroxid/nd in Mengen von etwa 0,1 bis 0,3 Mol.- vorliegt. Die sich ergebende Laserglaszusammensetzung,
die durch Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie der erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellt wird, fuhrt zu einem Laserglasstab mit einer relativ hohen
Wirksamkeit und geringen Solarization bei Hochleistungsanwendungszwecken, der ein
Minimum an nicht wünschenswerten Platineinschlüssen aufweist. Laserglaszusammensetzungen,
wie die oben angeführte, werden im US-Patent3 471 409 in Verbindung mit einer Erfindung
von Lee und Rapp für "Glass Lasers for High Energy Application" beschrieben. Auf
dieses Patent wird hiermit bezug genommen.
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Auch in dem US-Patent 3 457 182 von Lee und Rapp "Glass Compositions
for Laser Application" werden Laserglassusammensetzungen offenbart, die sich für
die vorliegende Erfindung
eignen. Die Zusammensetzungen dieses
Patentes umfassen die folgenden Bestandteile in angehäherten Gewichts- und Mol.-Prozentsätzen:
Bestandteile Gew.-% Mol.-% SiO2 mind. etwa 45 bis 45-75 hinauf auf 80 Al2O3 mind.
etwa 4 bis 2-25 hinauf auf 40 Li2O mind. etwa 5.5 bis 8-40 hinauf auf etwa 20 Nd2O3
mind. etwa 1 bis 0.2-2 hinauf auf 8 Die Zusammensetzungen des oben genannten Patentes
führen zu hervorragenden Laserstäben, wenn sie nach den Verfahren der vorliegenden
Erfindung behandelt werden und wenn die erfindungsgemäße Vorrichtung verwendet wird.
Auf die Offenbarung des US-Patentes 3 457 182 wird hiermit ebenfalls bezug genom
men.
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Wie bereits gedeutet , wird es vorgezogen, daß die Chargenmaterialien
in einer nicht flüchtigen Form eingeführt werden, in der vorzugsweise nur Oxide
verwendet werden. Daher führen in einem Glas, das SiO2, Li2O, Al2O3, CaO und Nd2O3
enthält, nur die Oxide von diesen Materialien dazu, daß das ätzende Verhalten der
Schmelze von diesen Chargenmaterialien vermindert wird. Daher kann eine Charge von
beispielsweise 50,1 pounds verwendet werden, um ein Glas mit einem äquivalenten
Gewicht von 50 pounds herzustellen. Wenn nicht flüchtige Materialien, wie Lithiumkarbonat,
verwendet werden sollen, muß das erforderliche Chargengewicht viel höher sein und
das Volumen entsprechend größer. Einige dieser Oxide können kombiniert
werden,
beispielsweise im Falle von Lithiumsilikat, das nur Li20 und SiO2 enthält.
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Das geschmolzene Glas, das für die Dichtungseinrichtungen verwendet
wird-, die Dichtungseinrichtungen sowie die geeignete Vorrichtung, mit Ausnahme
der Gasbeschickungsvorrichtung 15, sind detailliert im US-Patent 3 656 924 von Chapman
& LeSueur beschrieben, auf das hiermit bezug genommen wird.
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Patentansprüche