DE2440456C3 - Verfahren zur Reinigung eines mit Kohlendioxid verunreinigten methanreichen Gases - Google Patents
Verfahren zur Reinigung eines mit Kohlendioxid verunreinigten methanreichen GasesInfo
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C9/02—Aliphatic saturated hydrocarbons with one to four carbon atoms
- C07C9/04—Methane
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines mit Kohlendioxid und eventuell Wasserstoff
verunreinigten methanreichen Gases, entsprechend den vorstehenden Patentansprüchen.
Derartige Verfahren zur Auswaschung von Kohlendioxid aus methanhaltigen Gasen, die außerdem im
wesentlichen Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthalten, sind z. B. aus der DTPS 9 35 144 und der Zeitschrift
»Erdöl und Kohle«, 9. Jahrgang, Februar 1956, Nr. 2, Seiten 77 ff, bekannt Bei diesen bekannten Verfahren
geschieht die Entfernung der Gesamtmenge an Kohlendioxid aus dem methanhaltigen Gas durch
Tieftemperaturwäsche mit Methanol entweder in einer einzigen Waschsäule oder in einer Hauptwaschsäule mit
nachgeschalteter Feinwäsche.
Die bekannten Verfahren erfordern die Umwälzung erheblicher Waschmittelmengen, die unabhängig von
der Kohlendioxidkonzentration im Rohgas direkt proportional zur Rohgasmenge sind. Demnach erscheint
es ungünstig, Rohgase mit nur kleinen oder mittleren Kohlendioxidgehalten auf diese Weise zu
behandeln, während das Verfahren zur Auswaschung großer Kohlendioxidgehalte geeigneter erscheint. In
diesem Falle wird nämlich die Gesamtmenge des umzuwälzenden Waschmittels durch nahezu maximale
Beladung optimal genutzt Trotzdem stellt die Umwälzung und notwendige Regenerierung der Waschmittelmengen
noch einen erheblichen Kostenfaktor dar. Außerdem ist bei den bekannten Verfahren die
Möglichkeit der Entfernung zusätzlicher wasserstoffverunreinigungen nicht vorgesehen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Reinigung eines mit Kohlendioxid und
eventuell Wasserstoff verunreinigten methanreichen Gases unter Auswaschung von Kohlendioxid mit
Methanol bereitzustellen, dr.s hinsichtlich der Betriebsund Investitionskosten möglichst wirtschaftlich ist.
Diese Aufgabe wird wird durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 vorgesehenen Maßnahmen
gelöst.
Entgegen der aus dem Stand der Technik zu ziehenden Schlußfolgerung, daß die Entfernung großer
Kohlendioxidmengen aus methanolhaltigen Rohgasen lediglich durch Wäsche mit Methanol in günstiger
Weise durchführbar sei, wurde gefunden, daß trotz der damit verbundenen zusätzlichen Investitionskosten die
Vorschaltung einer rektifikativen Teilabtrennung des Kohlendioxids vor die Methanolwäsche noch wirtschaftlicher
ist Die durch den Einbau einer zusätzlichen Rektifikationssäule entstehenden Kosten werden nämlich
dadurch mehr als aufgewogen, daß die in der abschließenden M ethanol wäsche zirkulierende Waschmittelmenge
infolge der verringerten Gesamtmenge des zu waschenden Gases ebenfalls erheblich reduziert
werden kann und so die gesamten Betriebskosten des Verfahrens sinken. Das Verfahren ist damit besonders ·
für die Behandlung von Rohgasen geeignet, die sehr große Kohlendioxidgehalte aufweisen (beispielsweise
über 50%).
Zwischen die Rektifikation und die abschließende Kohlendioxidwäsche wird gemäß der Erfindung eine
Feinmethanisierungsstufe eingeschaltet. Diese dient dazu, eventuell im Rohgas enthaltene Wasserstoffbeimengungen
mit Kohlendioxid und/oder Kohlenmonoxid zu Methan und Wasser umzusetzen. Die Feinmethanisierung
vor die abschließende Wäsche zu setzen, ist deshalb von Vorteil, weil aufgrund des an dieser Stelle
noch vorhandenen Kohlendioxids die Gleichgewichtszusammensetzung stärker auf der Seite des zu
erzeugenden Methans und Wasserdampfes liegt Hinzu kommt, daß das aus dem Gesamtverfahren resultierende
methanreiche Endprodukt absolut trocken anfällt. Dies wäre nicht der Fall, wenn die Feinmethanisierung
als letzter Verfahrensschritt erfolgen würde. Obwohl es aufgrund des höheren Kohlendioxidgehaltes zunächst
als günstig erscheint, die Feinmethanisierung noch vor der Rektifikation durchzuführen, zeigt die genauere
Betrachtung, daß es wirtschaftlicher ist, die Feinmethanisierung erst danach durchzuführen, da der Einfluß des
Kohlendioxidgehaltes auf die Lage des Reaktionsgleichgewichts in diesem Fall von untergeordneter Bedeutung
ist, der Vorteil einer Verringerung der Anlagenkosten durch Verkleinerung des Feinmethanisierungsreaktors
dagegen schwerer wiegt, und insbesondere bei katalytischer Durchführung der Feinmethanisierung die Katalysatorkosten
verringert werden.
Mit Vorteil wird das Verfahren weiterhin so durchgeführt, daß die Rektifikation und die Auswaschung
des Kohlendioxids auf dem gleichen Temperaturniveau erfolgen. Die Kälteverluste des Verfahrens
werden mit Vorteil durch das im Sumpf der Rektifiziersäule anfallende Kohlendioxid und/oder durch einen
zusätzlichen offenen oder geschlossener Kohlendioxidkreislauf gedeckt.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders gut zur Behandlung eines Rohgases, das durch
Methanisierung eines Kohlevergasungsgases erzeugt wurde. Es kann aber auch zur Behandlung anderer
Rohgase herangezogen werden, die beispielsweise durch Methanisierung von ölvergasungsgasen oder
Müllvergasungsgasen erzeugt wurden.
Anschließend soll die Behandlung eines methanisierten Kohlevergasungsgases als ein Ausführungsbeispiel
des erfindungsgemäßen Verfahrens ausführlicher geschildert werden.
Das zu behandelnde Kohlevergasungsgas besteht im wesentlichen aus Wasserstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid,
Methan und Verunreinigungen, insbesondere Schwefelverbindungen. Die zahlenmäßige Zusammensetzung
ist beispielsweise (in Vol.-%):
33% Wasserstoff
11% Kohlendioxid
11% Kohlendioxid
55% Kohlenmonoxid
0.1% Methan
1% Schwefelverbindungen
0.1% Methan
1% Schwefelverbindungen
Dieses Kohlevergasungsgas wird gemäß dem Fließschema über eine Leitung 1 der Anlage zugeführt, in
einem Kompressor 2 auf den Betriebsdruck von beispielsweise 30 ata verdichtet, in einem Wärmeaustauscher
3 gekühlt und in einer Waschsäule 4 einer Methanolvorwäsche zur Entfernung der Schwefelverbindungen
unterzogen. Das Kopfprodukt der Waschsäule 4 wird im Wärmeaustauscher 3 angewärmt und
über eine Leitung 5, ein Ventil 6 und einen Wärmeaustauscher 7 einem ersten Methanisierungsreaktor
8 zugeführt. Durch Katalysatoren 9 beschleunigt, finden innerhalb des Reaktors exotherme chemische
Reaktionen gemäß den folgenden Reaktionsgleichungen statt:
CO + 3 H2 =^ CH4 + H2O + Q
CO2 + 4 H2 ^ CH4+ 2 H2O + Q
CO2 + 4 H2 ^ CH4+ 2 H2O + Q
Die heißen Reaktionsprodukte des Reaktors 8, die aus
Gleichgewichtsgründen neben Methan und Wasserdampf auch noch Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und
Wasserstoff enthalten, werden über eine Leitung 10 und ein Ventil 11 abgezogen, danach im Wärmeaustauscher
7 und Dampfüberhitzer 12 abgekühlt und ir einen zweiten Methanisierungsreaktor 14 mit einem Katalysator
15 eingeführt. Dort wird bei im wesentlichen adiabatischem Reaktionsverlauf nahezu das gesamte
noch im Einsatz enthaltene Kohlenmonoxid in Methan und Wasserdampf umgewandelt, so daß das den zweiten
Methanisierungsreaktor 14 verlassende Reaktionsprodukt im wesentlichen nur noch aus Kohlendioxid (64%),
Methan (34%), sowie geringen Mengen Wasserstoff und Kohlenmonoxid besteht. Dieses Reaktionsprodukt wird
über eine Leitung 16, ein Ventil 17, Wärmeaustauscher 18 und 19 sowie einen Kühler 20 in den Abscheider 21
eingeführt, wo der auskondensierende Wasserdampf abgetrennt wird.
Das Speisewasser zur Abführung der in den beiden Methanisierungsreaktoren 8 und 14 anfallenden Reaktionswärmen
wird über eine Leitung 64 der Anlage zugeführt, zusammen mit dem in den Abscheidern 59
und 21 anfallenden Wasser im Wärmeaustauscher 19 angewärmt und daraufhin einem Speicherbehälter 53
zugeleitet. Das im Behälter 53 gespeicherte Wasser wird mittels der Pumpe 54 auf hohen Druck verdichtet und im
Wärmeaustauscher 18 weiter erwärmt. Ein Teil dieses Hochdruckwassers wird daraufhin in dem dem ersten
Reaktor 8 nachgeschalteten Wärmeaustauscher 13 und der Rest in den im Reaktor 8 angeordneten Kühlschlangen
55 verdampft. Ein Teil des auf diese Weise erzeugten Hochdruckdampfes wird im Wärmeaustauscher
12 überhitzt und über eine Leitung 56 unmittelbar als Prozeßdampf in das dem Reaktor 8 zuströmende
Einsatzgas eingespeist. Der Rest wird als Überschußdampf über eine Leitung 57 aus der Anlage abgezogen.
Gemäß der beschriebenen Verfahrensweise, bei der die Anwärmung des Einsatzgases auf die Anspringtemperatur
des ersten Reaktors 8 im Wärmeaustauscher 7 im Wärmeaustausch mit dem Reaktionsprodukt des
Reaktors 8 erfolgt, kann ein Teil der anfallenden Wärme auf hohem Temperaturniveau in Forim von über Leitung
57 abziehendem Hochdruckdampf abgegeben werden. Das Verhältnis von dem über Leitung 56 zugeführtem
Hochdruckdampf zum Einsatzgas kann dabei auf einem relativ niedrigen Wert gehalten weiden, so daß die dem
zweiten Reaktor nachgeschalteten Wärmeaustauscher 18 und 19 sowie der Kühler 20 ausreichen, die
Restwärme abzuführen.
Für den Fall, daß die in den Reaktoren 8 und 14 anfallenden Reaktionswärmen auf niedrigem Teniperaturniveau
abgegeben werden sollen, erfolgt die Anwärmung des Einsatzgases auf die Anspringtemperatur des
ersten Reaktors 8 im Wärmeaustausch mit dem
ίο Reaktionsprodukt des zweiten Reaktors 14 im Wärmeaustauscher
63. In diesem Falle werden die Ventile 6,11 und 17 geschlossen und die Ventile 60, 61 und 62
geöffnet. Die Hochdruckdampfmenge, die dem Einsatzgas vor Eintritt in den ersten Reaktor über die Leitung
56 zugemischt wird, entspricht gerade der Dampfmenge, die in den Verdampfern 13 und 55 gebildet und im
Überhitzer 12 überhitzt wird. Die gesamte Überschußwärme tritt dann hinter dem zweiten Reaktor !4 auf und
kann in den Wärmeaustauschern 19 und 20 zur Erzeugung von Niederdruckdampf herangezogen werden.
Der Vorteil dieser Verfahrensvariante liegt darin, daß im ersten Reaktor 8 weniger Wärme abgeführt
werden muß, wodurch kleinere Apparateabmessungen erreicht werden.
Die im Abscheider 21 anfallende Gasfraktion, die im wesentlichen nur noch aus CO2, CH4 und geringen
Mengen H2 und CO besteht, wird in Wärmeaustauschern 22 und 24 sowie einem dazwischengeschalteten
Kühler 23 weitergekühlt und daraufhin in der Reaktifiziersäule 25 einer CO2-Rektifikation unterzogen. Das
flüssige, aus nahezu reinem CO2 bestehende Sumpfprodukt
der Säule 25 wird in einem Ventil 26 entspannt, in den Wärmeaustauschern 24 und 22 gegen das zu
rektifizierende Gasgemisch verdampft und angewärmt und über eine Leitung 27 als Produkt aus der Anlage
abgezogen.
Im Kopf der Säule 25 fällt eine Fraktion an, die neben
CH4 noch beispielsweise 37% CO2 und geringe Mengen
H2 und CO enthält. Diese Fraktion wird in den Wärmeaustauschern 28 und 29 auf die Anspringtemperatur
eines Feinmethanisierungsreaktors 30 angewärmt, in dem fast der gesamte im Einsatzgas noch enthaltene
Wasserstoff katalytisch in CH4 und Wasserdampf umgewandelt wird. Das Reaktionsprodukt des Reaktors
30 wird in den Wärmeaustauschern 29 und einem Wasserkühler 31 gekühlt und in einem Abscheider 59
einer Wasserabtrennung unterzogen. Das hierbei anfallende Wasser wird über eine Leitung 32 erneut dem
Speisewasserversorgungssystem zugeführt.
Die gasförmige Fraktion aus dem Abscheider 59, die im wesentlichen nur noch aus CH4, CO2 und Spuren von
H2 und CO besteht, wird im Wärmeaustauscher 28 gekühlt und daraufhin in einer Waschsäule 33 einer
C02-Wäsche unter Verwendung von Methanol als Waschmittel unterzogen. Im Kopf der Waschsäule 33
fällt nahezu reines Methan (ca. 97%ig) an, das nach Anwärmung im Wärmeaustauscher 22 über eine
Leitung 34 als Endprodukt aus der Anlage abgezogen wird. Es kann z. B. als Ersatzerdgas (SNG) weiterverwendet
werden.
In dem im Sumpf der Waschsäule 33 anfallenden Methanol sind neben CO2 noch Methan und geringe
Mengen K2 und CO gelöst. Zur Steigerung der
Methanausbeute wird das Methanol daher in die beiden Abscheider 35 und 36 zwischenentspannt. Hierbei wird
der größte Teil des gelösten Methans ausgetrieben und über eine Leitung 37 erneut dem über Leitung 1 in die
Anlage einziehenden Einsatzgases zugemischt.
Das in den Abscheidern 35 und 36 anfallende, mit CO?
beladenc Methanol wird in eine Strippsäule 38 weiterentspannt und hier einer Slrippung mit über die
Leitung 39 zugeführtem Stickstoff unterzogen. Das über eine Leitung 40 abziehende Kopfprodukt der Strippsäu- s
Ie besteht nur noch aus Stickstoff, CO2 und einem geringen Anteil Methan. Es wird vor dem Wärmeaustauscher
22 dem Sumpfprodukt der CCVRektifikationssäule
25 zugemischt. Im Sumpf der Strippsäule 38 fällt mit CO2 vorbeladenes Methanol an (ca. 3 bis 8% CO2),
das mittels der Pumpe 41 über Leitung 42 in die Waschsäule 4 gepumpt und nunmehr als Waschmittel
zur Vorreinigung des Kohlevergasungsgases, insbesondere zur Abtrennung von Schwefelverbindungen
verwendet wird.
Das Sumpfprodukt der Waschsäule 4 wird zur Austreibung flüchtiger Komponenten, die über eine
Leitung 43 erneut dem über die Leitung 1 einziehenden Kohlevergasungsgases zugemischt werden, zunächst in
einen Abscheider 44 zwischenentspannt und daraufhir nach weiterer Entspannung im Ventil 45 und Anwär
mung in den Wärmeaustauschern 46 und 47 in eine Antriebsäule 48 eingespeist. Im Kopf der Säule 48 fäll
eine im wesentlichen aus CO2 und Schwefelverbindun
gen, wie H2S, bestehende Fraktion an, die über eine Leitung 49 abgezogen wird. Diese Fraktion kann einei
Vorrichtung zur Erzeugung von reinem Schwefe zugeführt werden. Falls der Schwefelgehalt diesel
Fraktion zu gering ist, kann er durch den Einsatz einei Nachwaschsäule zwischen dem Entspannungsventil 4!
und dem Wärmeaustauscher 46 auf ein gewünschte! Maß angereichert werden. Das Sumpfprodukt der Säuls
48, das im wesentlichen aus Methanol besteht, wire dagegen nach Kühlung in den Wärmeaustauschern 47
50, 46 und 52 sowie dem Kühler 51 als Waschmittel ir die CÜ2-Waschsäule 33 zurückgeführt. Es ergibt sici
somit der besondere Vorteil, daß für das gesamt« Verfahren nur ein einziges Waschmittel erforderlich ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Reinigung eines mit Kohlendioxid und eventuell Wasserstoff verunreinigten s
methanreichen Gases, insbesondere synthetischen Erdgases, wobei Kohlendioxid mit Methanol ausgewaschen
wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Kohlendioxids durch Rektifikation
abgetrennt, eventuell vorhandener Wasserstoff durch eine Feinmethanisierungsreaktion beseitigt
und das Gas abschließend durch eine Wäsche mit Methanol von den Resten des Kohlendioxids befreit
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifikation und die Auswaschung
des Kohlendioxids auf dem gleichen Temperaturniveau erfolgen.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2440456A DE2440456C3 (de) | 1974-08-23 | 1974-08-23 | Verfahren zur Reinigung eines mit Kohlendioxid verunreinigten methanreichen Gases |
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DE2440456B2 DE2440456B2 (de) | 1977-10-27 |
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ID=5923925
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