DE2438627A1 - Verfahren und vorrichtung zur kristallisationsbeschleunigung ii - Google Patents

Description

• Verfahren und Veolri.cllturg zur Kristallisationsbeschleunigung II Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kristallisationsbeschleunigung, das insbesondere zur weiteren Ausbildung des Verfahrens nach DBP .... (Patentanmeldung P 23 48 807.5-41) zum Ausscheiden von Weinstein aus Wein oder Schaumwein durch Umkehrosmose geeignet ist. Die Erfindung betrifft außerdem eine für das Verfahren geeignete Vorrichtung.
• Die Löslichkeit kristallbildender Substanzen hängt von verschiedenen Faktoren, insbesondere der Temperatur und im Falle von Weinstein auch vom Alkoholgehalt des Weines ab, wobei im nachstehenden Text der Ausdruck Wein zugleich Schaumwein mit umfassen soll.
• Es werden daher häufig niedrige Temperaturen zur Anwendung gebracht,um eine Kristallbildung zu fördern. Weitere bekannte Verfahren sind Maßnahmen zum Kationenaustausch unc die Elektrodialyse.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Kristallisation kristallbinderder Substanzen aus übersättigten Lösunugen tronzt der Anwesenbeit von Kristallisationsinihibitoren oder Hemmostoffen zu beschleunigen.
• Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch kgelöst, ldaß die übersüttige Löusung mit Gasblasen durchsetzt wird.
• Die mit der Erfinidung erzielbare, überraschende Beschleunigung eines Kristallisationsvorganges ist in ihrem Mechanismus in etwa aufgrund folgeder überständlich.
• Die Kristallisation kirstallbildender Substanuzen aus übersättigten Lösungen, wie beispielsweise die Weinsteinkristallisation, kann durch ldie Anwensenheit lvon Kristallisatinsinhibitoren oder Hemmstoffen gestört, verzögert oder gar verhindert werden um Falle des Weinsteins zeichnet sich das Kaliumion durch große Beweglichkeit und hohe Kristallisationsbereitschaft aus, während das Weinsäureion bewegungsträge ist d die Bereitschaft zu kristallisieren dadurch behindert wird, daß das Weinsäureion vonanderen Stoffen, also von Kristallisationsinhibitoren, umlagert wird, durch die das Kaliumion nur ausnahmsweise, vermutlich wenn es in gerader Richtung auf das Zentrum zustößt, durchdringen kann.
• Sofern sich aber die Kristallisationspartner in der Grenzfläche zwischen Gas und Flüssigkeit befinden, wo die Umlagerung des Weinsäureions unvollständig ist, ist die Häufigkeit des Zusammentreffnes der Kristallisationspartner erdeb7ich größer als mitten in der Flüssigkeit.
• Wcnn man, ausgehend von dieser BeobachtungS in den Fluß der übersättigten Lösung ein inertes Gas, beispielsweise Stickstoff, einleitet und feinst verteilt, so daß eine Vielzahl kleiner Bläschen entsteht, mit anderen Worten ein Schaum erzeugt wird, dann introduziert oman in die übersättigte Lösung eine riesige Grenzfläche, man steigert also die Wahrscheinlichkeit des Zusammentreffens von Kristallisationspartern erheblich und man erzielt mithin eine bedeutende Beschleuniugung des Kristallisationsvorganges.
• Dieses Verfahren bietet den Vorteil, daß es wahlweise,geeignete Verhältnisse vorausgesetzt, sowohl in Ergämzung bekannter Verfab ren wie Külilung oder Blek-trodialyse anwendbar ist, als auch auf Lösungen angewendet werden kann, die. keiner solchen Vorbehandlung unterzogen norden. Es eignet sich daher hervorragend zur weiteren Ausbildung des Verfahrens nach dem Hauptpatent, weil das dabei durch Umkehrosmose erhaltene Konzentrat anschließend gemäß der Erfindung zu beschleunigter Kristallisation veranlaßt werden kann.
• Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung kennzeichnet sich dadurch, daß zum Erzeugen der Gasblasen ein in Bezug auf die Lösung im wesentlichen inertes Gas verwendet wird, das in der Flüssigkeit nicht oder nv.r minimal löslich ist, weil dadurch zusätzliche Reaktionen in der Lösung vermieden werden, die in manchen Fällen unerwUnscht sein oder eine diesbezügliche Nachbehandlung erfordern könnten.
• Im Falle der Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung auf das Ausscheiden von Weinstein ist beispielsweise Stickstoff ein besonders geeignetes Gas zum Erzeugen der Gasblasen.
• Gemäß einer bevorzugten weiteren Ausbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß das Gas, das für die Gasblasen verwendet wurde, zurückgewonnen und im Kreislauf erneut eingesetzt wird.
• Auf diese Weise kann das im hmen Ger Erfindung benötigte Gas praktisch verlustlos verwendet weden, so daß das Verrohren nicht nur einfach sondern auch sehr wirtschaftlich ist.
• Eine zur Durchführung des Verfehrens geeignete Vorrichtung kennzeichnet sich dadurch, daß ein Anschluß für die übersättigte Lösung vorgesehen und mit einem Begasungsrohr verbunden ist, das einen Gasverteiler enthält, der über eine Zuleitung mit einer Gasquclle verbunden ist; daß der Ausgang des Begasungsrohrs mit einem Kristallisator verbunden und dem Kristallisator ein Filter zum Abscheiden von Kristallen nachgeschaltet ist; und daß am Filter ein Auslaß für Gas vorgesehen ist. EiXe solche Vorrichtung erlaubt eiie kontinuierliche Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die übersättigte Lösung wird während des Durchströmens der Vorrichtung behandelt, wobei im Begasungsrohr das Durchsetzen der Strömung mit Gasblasen erfolgt, und durch den Gasverteiler, der beispielsweise von einem Sieb, Plastikgewebe, keramischer Fritte oder dergleichen gebildet sein kann, dafür gesorgt wird, daß das von einer Gasquelle oder der Rückleitung kommende Gas in feinstverteiler Form in die Lösung hineingedrückt wird.
• Anschließend fließt. die übersättigte, von zahllosen feinen Blasen durchsetzte Lösung zum Kristallisator, also einem Kristallzuchtbehälter, dessen Größe ausreichend bemessen ist um während der Verweilzeit der Lösung die durch die Begasung und gegebenenfalls eine vorausgehende Behandlung, beispielsweise durch Umkehrosmose, induzierten Nikrokristalle auf filtrierfähige Größen anwachsen zu lassen. Das abzuscheidende Material, das häufig ein wichtiges Nebenprodukt darstellt, nämlich die Kristalle, können dann am Filter laufend entnommen und der Weiterverwendung zugeführt werden Zugleich ist am Filter ein Auslaß für das Behandlungsgas vorgesehen.
• Dabei kann die Vorrichtung zweckmäßig so ausgebildet sein, daß an den Gasauslaß des Filters eine Rückleitung angeschlossen ist, die eine Saugpumpe enthält und die zum Gasdvertailer zurückgeführt ist. Die Saugpumpe unterstützt den Gasabzug aus dcni J?'lltc: bzw. den Filtergehäuse.
• Zur Vermeidung des Mitreißens von Flüssigkeitsanteilen beim Absaugen des Gases ist es weiter voeteilhaft, an den Gasauslaß des Filter einen Flü.ssigkc itabscheIder anzuschließen.
• Obwohl Flüssigkeitsanteile im rükgeführten Gasstrom im allgemeinen vollkommen unschänldich sind, weil sie aus der gleichen Sub Subs-l:snz [nz bestehen wie das zu behandelnde Medium, kann es doch in der Regel als vorteilhaft angesehen werden, wenn die für Gas ausgelegte Rückleitung einschließlich der Pumpe im wesentlich frei von Flüssigkeit gehalten werden.
• Die Erfindung ist nachstehend in einem das Ausscheiden von Weinstein aus Wein betreifenden Ausführungsbeispiel anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert.
• In der Zeichnung ist ein Gefäß A angedeutet, das die zu behandelnde, übersättigte Lösung aufnimmt, im vorliegenden Falle also Wein, aus dem der Weinstein ausgeschieden werden soll. Am anderen Ende der Vorrichtung befindet sich ein entsprechendes Gefäß B, welches nach Durchführung des Verfahrens den von Weistein im wesentlichen befreiten Wein aufnimmt.
• Die beiden Gefäße A und B sind in der Zeichnung lediglich aus Raumgründen relativ klein gezeigt, während in der Praxis große Mengen an Wein aus entsprechend dimensionierten Behältern im der gezeigten Vorrichtung kontinuierlich behandelt werden können.
• Außerdem können auch im Rahmen anderer Fabrikationsprozesse Vorrichtungen für das erfindungsgemäße Verfahren in eine Durchflußleitung eingeschaltet werden. Hierfür weist die Vorrichtung :chematisch angedeutete Anschlüsse 1 und 2 für einen Schlauch, eine Rohrleitung oder dergleichen auf.
• Beim Ausführungsbeispiel führt der Str!chluß 1 zu einer Pumpe 2, welche den Wein aus dem Behälter A abzieht und in einem Begasungsrohr 3 in Gestalt eines erweiterten Durchflußbehälters in der Zuführleitung pumpt. In dem Begasungsrohr 3 ist ein Gasverteiler 4 eingreichtet, in den inertes Gas, beispielsweise Stickstoff, über eine Leitung 5 einströmt.
• Die Leitung 5 ist über ein Absperrventil 6 mit einem Stickstoffbehälter 7 verbunden. Der Gasverteiler 4 sorgt dafür, daß das aus der Leitung 5 bzw. dem Behälter 7 unter Druck zugeführte Gas In äußerst fein verteilter Form iii den vorbeiströmenden Wein innerhalb des Begasungsrohrs 3 hineingedrückt wird.
• Die iibersattigte und nun von zahllosen feinen Gasblasen durchsetzte Lösung im vorliegenden Falle der Wein, fli.eßt dann in einen Kristallzuchtbehälter bzw. Kristallisator 8, dessen Größe sc bemessen ist, daß während der Verweilzeit des Weins im Kristallisator die durch die Begasung und gegebenenfalls eine vorausgegangene Behandlung, beispielsweise mittels Umkehrosmose, induzierten Mikrokristalle auf filtrierfähige Ko.rngrößen anwachsen. Dem Kristallisator 8 ist ein Filter 9 nachgeschaltet. Hier werden die im Kristallisator 8 gebildeten Kristalle, angedeutet durch kleine Sternchen 10, abfiltriert. Außerdem ist am Filter 9 ein Auslaß 11 für das Behandlungsgas vorgesehen mit einem Flüssigkeitsabscheider 12, von dem aus eine Gasrückleitung 13 den zurückgewonnenen Stickstoff in die Vorrichtung zurückführt. Die Leitung 13 enthält eine Saugpumpe 14, ide einerseits die Abgabe lvon Stickstoff aus dem Filter 9 bzw. dem Flüssigkeitsabscheider 12 untersLützt und zum andern dafür rorgt, daß der zurückgewonne Stirckstoff dem Gasverteiler 4 unter dem erforderlichen Druck zugeführt wird.
• Der im Filter 9 von Weinstein befreite Wein fließt dann über den Anschluß 2 In das Gefäß B.
• Falls eine Vorbehanlung des Welns mittels Umkehrosmose oder nach einem bekannten Verfahren, beispielsweise Elektrodialyse gewünscht ist, kann die hierfüpr erforderliche Vorrichtung zweckmäßig an der Stelle des Anschlusses 1 in die Vorrichtung, gemaß der Zeichnung eingeschaltet werden. Die Durchströmrichtung ist durch einen Pfeil 15 angedeutet.
• Die Erfindung ist natürlich nicht an Einzelheiten des schematisch dargestellten Ausführungsbeispiles gebunden und kann insbesondere hinsichtlich der Art des jeweils zu verwendeten vorzugsweise inerten Gases und de-. einzelnen Teile der Vorrichtung den jeweiligen Gegebenheiten und der Art aor zu benhaldeten übersättigten Flüssigkeit angepaßt werden.
• Da während des Prozesses mit dem über die Rückleitung 13 zurückgewonnenen Gas gearbeitet werden kann, wird die Gasquelle 7 praktisch nur zum Starten des Verfahrens benötigt.
• Danach kann die Zufuhr über das Ventil 6 abgesperr-t und die Gasquelle 7 gegebenenfalls zum Starten eines parallellaufenden Verfahrens verwendet werde.

Claims (7)

Patent- und Schutz ansprüche

1. Verfahren zur Kristallisationsbeschleunigung, insbesondere zum Ausscheiden von Weinstein aus Wein oder Schaumwein nach DBP ... (Patentanmeldung P 23 48 8u7.5-41) d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß die übersättigte Lösung mit Gasblasen durchsetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß zum Erzeugen der Gasblasen ein in Bezug auf die Lösung im wesentlichen inertes Cas verwendet wird, das in der Flüssigkeit nicht oder nur minimal löslich ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß für as Ausscheiden von Weinstein Stickstoff zum Erzeugen der Gasblasen verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas, das für die Gasblasen verwendet wurde, zurückgewonnen und im Kreislauf erneut verwendet wird.

5. Vorrichtung für das Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß ein Anschluß (1) für die übersättigte Lösung vorgesehen und mit einem Begasungsrohr (3) verbunden ist, das einen Gasverteiler (4) enthält, der über eine Zuleitung (5) mit einer Gasquelle (7) verbunden ist; daß der Ausgang des Begasungsrohrs mit einem Kristallisator (8) verbunden und dem Kristallisator ein Filter (9) zum Abscheiden von Kristallen nachgeschaltet ist; und daß am Filter ein Auslaß (11) für Gas vorgesehen ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5 dadurch gekennzeichnet daß an den Gasauslaß (11) des Filters eine Rückleitung (13) angeschlossen ist, die eine Saugpumpe (14) enthält und die zum Gasverteiler (4) zurückgeführt ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t daß an den Gasauslaß (11) des Filters (9) ein Flüssigkeitsabscheider (12) angeschlossen ist.

L e e r s e i t e