DE2429196A1 - Poroese anorganische traeger mit iminogruppen - Google Patents
Poroese anorganische traeger mit iminogruppenInfo
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Description
Anmelderin: Corning Glass Works
Corning,. N. T., USA
Corning,. N. T., USA
Poröse anorganische Träger mit Iminogruppen
Die Erfindung betrifft poröse anorganische Träger grosser Gesamtoberfläche mit Iminogruppen an der Oberfläche, an welche
organische Stoffe, z. B. Enzyme, Proteine, Antigene, Antikörper usw. gekoppelt werden können.
Anorganische, poröse Träger mit grosser Gesamtoberfläche, 100 qm/g oder mehr, aus' wenigstens einem Metalloxid, sind
als Träger für Katalysatoren bekannt, US-PS 3,54-9,524- und
3,4-85,687. Gegenüber organischen Trägern haben sie zahlreiche "Vorteile wie grosse Stabilität, Steifigkeit, fehlende
Quellung; sie werden nicht von Mikroben befallen, können leichter sterilisiert, gehandhabt, gelagert und verwendet
werden. Oft sind sie auch billiger als organische Stoffe vergleichbarer Oberfläche. Ihrer Verwendung als Träger für
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katalytisch, aktive organische Stoffe steht jedoch die mangelnde
Bindungsfäliigkeit entgegen. Bei der Adsorption von
Enzymen nach. US-PS 3,556,94-5 an die Oberfläche von porösem
Glas ist die Bindung ziemlich, schwach und abhängig vom pH-Wert, sowie unspezifisch in dem Sinne, dass die für die kata-
-lytische Wirkung benötigten aktiven Stellen besetzt werden, die katalytisch^ (enzymatisch^) Wirkung also schwächen. Die
US-PS 3,519,538 schlägt daher die chemische Bindung über kuppelnde Silane vor, mit Hilfe derer auch Antigene und Antikörper,
US-PS 3,652,761, Gheliermittel, US-PS (Ser. Fo. 167,770) oder Enzyme, US-PS 3,669,841; 3,715,278
auf verschiedene Weise gekoppelt werden können.
Die Behandlung ist allerdings in vielen Fällen aufwendig und teuer und erfordert mehrere Verfahrensschritte. In einigen
Fällen, z. B. bei Diazotierung, muss das Enzym rasch, nach
einer gegebenenfalls vorgenommenen Modifizierung des organischfunktionellen
Teils des Silans gekoppelt werden. Häufig polymerisieren die Silane an der Oberfläche und vereiteln die genaue
Einstellung des Abstands zwischen Träger und gebundenem Stoff.
Einige dieser Nachteile werden durch chemische Bindung an
Zellulosederivate oder wasserunlösliche Polymere vermieden, US-PS 3,278,392 und 3,64-5,852, jedoch entfallen bei diesen
- 3 -409886/1225
_ 3 —
organischen Trägern die Vorteile anorganischer Träger. Die DT-PS 2,154-, 672 "beschreibt die chemische Bindung von Enzymen
an-anorganische Träger ohne Silane, jedoch haben die als Träger
verwendeten Lehme·keine regelbare Porosität und Gesamtoberfläche.
Überraschend wurde nun ein einfaches Verfahren zur chemischen
Bindung verschiedener organischer Stoffe an poröse, anorganische Träger grosser Gesamtoberfläche, aus wenigstens einem
Metalloxid, porösem Glas, und dergleichen gefunden. Überraschend sind Träger aus wenigstens einem Metalloxid oder porösem
Glas für chemisch ,zu bindende organische Stoffe hervorragend geeignet, wenn sie an der Oberfläche Iminogruppen aufweisen.
Nach dem Verfahren der Erfindung werden an der Oberfläche Hydroxid
oder Oxidgruppen aufweisende Träger mit einer Lösung aus Cyanogenhalid, z. B. Cyanogenbromid behandelt, so dass
an der Oberfläche Iminogruppen entstehen, welche mit dem organischen
Stoff unmittelbar oder über eine zwischengeschaltete Verbindung umgesetzt werden können.
Vorzugsweise beträgt die Gesamtoberfläche des Trägers wenigstens 5 am/g und besteht aus porösem Glas oder wenigstens
-A-
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einem Metalloxid, wie ζ. Β. porösem Aluminiumoxid, porösem
Titanoxid, mit genau klassierter durchschnittlicher Porengrösse.
Die unbehandelten anorganischen Träger sollen aus wenigstens einem Metalloxid "bestehen, im wesentlichen wasserunlöslich
und porös sein. Sie sollen eine grosse Oberfläche besitzen, um mit den organischen Stoffen stark besetzt werden zu können;
an der Oberfläche sollen Hydroxyl- oder Oxidgruppen zur Umsetzung
mit einer Cyanogenhalidlösung zu Iminogruppen an der Oberfläche verfügbar sein. Die Oberfläche sollte wenigstens
5 qin/g, vorzugsweise mehr als 50 qm/g betragen. Vorzugsweise
werden poröse, anorganische Partikel der Grössenordnung 0,177 - 0,84 mm, 20 - 80 mesh, verwendet. Die optimale durchschnittliche
Porengrösse hängt von dem an den Träger zu koppelnden organischen Material ab. Sollen z. B. hochmolekulare
Proteine, Enzyme und dergleichen gekoppelt werden, so wird der durchschnittliche Porendurchmesser 200 - 1000 Ä betragen,
^e nach der Grosse des Proteins, der beabsichtigten Verwendung
des Proteins oder Endprodukts, usw. Besonders wichtig sind Porosität und grosse Oberfläche. Günstig ist eine genaue
Einstellung der durchschnittlichen Porengrösse des Trägers im angegebenen Bereich, z. B. mit Abweichungen von nur _+ 10%.
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Beispiele als Ausgangsmaterial günstiger poröser Glaspartikel sind Corning Code GZO 3900 und MZO 3900 (durchschnittliche
Porengrössen 550 Ä, _+ 10%, Oberfläche 70 bzw. 82 qm/g).
Die Umsetzung der Hydroxyl- oder Oxidgruppen mit der Cyanogenhalidlösung,
z. B. Cyanogenbromid, geht wahrscheinlich folgendermassen vonstatten:
0 I
-O-Si-OH
I I
0 + BrON->
Ο
-O-Si-OH
I
I
-0-Si-O-C=CJ
-O-Si-OH
0 = NH
Glasoberfläche
Iminogruppe von der Oberfläche
Nach Aktivierung der Oberfläche durch Entstehung der Iminogruppen
sind die Träger zur Kopplung organischer Stoffe geeignet, z. B. durch Umsetzung mit der Iminogruppe oder über
ein Zwischenprodukt mit einer umsetzungsbereiten Stelle, das dann als Zwischenglied verschiedener Länge zwischen dem Träger
und- dem organischen Material dient.
So kann z. B. ein Diaminoalkan oder Diaminobenzol mit der
Iminogruppe an der Oberfläche umgesetzt werden, wobei an der
Oberfläche Alkylamin- oder Arylamingruppen entstehen. Mit der
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restlichen Amingruppe können dann verschiedene organische Stoffe gebunden oder (z. B. im Fall von Arylamin) chemisch
modifiziert (z. B. diazotiert) und mit umsetzungsbereiten organischen Stoffen gekoppelt werden.
Beispiel einer unmittelbaren Umsetzung der Iminogruppen mit organischem Material ist z. B. die folgende Umsetzung eines
Enzyms, das für die Enzymaktivität nicht wesentliche Aminogruppen aufweist, mit den Iminogruppen auf porösem Glas:
0 I |
= KH + NH2 - Protein —^ | 0 I |
0-Si-O. I \ |
-O-Si-0 I |
|
I > 0 I S |
I
0 ι |
|
O-Si-0 ι |
0 I |
-O-Si-0 ι |
I 0 |
I -O-Si-O-CO-NH-Prοt e in ι |
0 |
O j |
||
-O-Si-OH A |
||
G = If - Protein
Wahrscheinlich spielen zahlreiche derartige Bindungen bei der
Enzymbindung eine Rolle.
- 7-409886/1225
In den folgenden Beispielen wurden verschiedene Enzyme an
poröses Glas, mit Zirkonoxid überzogenes poröses Glas, poröses Titanoxid und poröses Aluminiumoxid kovalent gebunden.
Die Träger wurden zuvor mit Cyanogenbromid behandelt und enthielten
Iminogruppen an der Oberfläche. Nach Koppelung der Enzyme wurden die Präparate wieder kalt in Harnsäurelösungen
gewaschen, um adsorbierte Enzyme zu entfernen. Sodann wurden sie auf Enzymaktivität geprüft. Die Ergebnisse bestätigen
die chemische Bindung der Enzyme.
Die behandelten Träger binden zahlreiche organische Stoffe, die an unbehandelte Träger nicht gebunden werden können, wie
z. B. Antikörper, Protein-Antigene und andere Makromoleküle mit funktionellen Gruppen. Analog mit Hilfe von Silankupplern
können z. B. Cheliermittel und andere organische Stoffe gebunden werden.
Durch einfache Modifizierung der Iminogruppen an der Oberfläche
können Träger mit bestimmten umsetzungsbereiten Gruppen, oder Stellen ander Oberfläche geschaffen werden, beispielsweise
solche, die mit bestimmten, für die Aktivität nicht benötigten Stellen des organischen Materials eine Bindung
eingehen.
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NACHaEREICHT
nachträglich geändert
Die porösen anorganischen Träger können amorph oder kristallin sein und zur Schaffung von Oberflächen mit umsetzungsbereiten
Hydroxyl- oder Oxidgruppen gereinigt und getrocknet werden, z. B. durch Waschen mit einer schwachen Säure und Erhitzen
auf etwas über 100°. Sie werden dann mit einer Lösung eines Cyanogenhalids, vorzugsweise Oyanogenbromid, bei pH 9 - 12
und O - 25° für eine zur Bildung von Iminogruppen auf einem grösseren Teil oder der gesamten Oberfläche ausreichende Zeitdauer
behandelt. Die Behandlungsdauer beträgt vorzugsweise wenigstens 5 Min., am besten etwa 1 Std. Der pH-Wert kann mit
ITaOH eingestellt und aufrechterhalten werden. Die optimale
Konzentration der Oyanogenhalidlösung hängt von der Menge des porösen Trägers und der Gesamtoberfläche ab und wird meist etwa
0,2 - 1 g Cyanogenhalid pro g trockenes anorganisches Material (also 20 - 100% Trockengewicht) betragen.
Nach Entstehung der Iminogruppen wird der Träger entnommen und mit dest. Wasser oder einer Bikarbonatlösung bei pH 5 - 8,5
gründlich gewaschen. Er ist dann fertig zur Modifizierung durch bestimmte umsetzungsbereite Gruppen oder zur unmittelbaren
Verwendung, d. h. der chemischen Bindung bestimmter organischer Stoffe, Proteine, Enzyme, iminogruppen usw., vorzugsweise bei pH 7 - 9 und 0^25°. Die zu bindende Menge des
organischen Stoffs wird im Hinblick auf das nach Träger und
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Oberfläche bindungsfähige Maximum gewählt. Die Bindung erfolgt
vorzugsweise aus einer dünnen, wässerigen Aufschlämmung .
Auf porösem Glas grosser Oberfläche wurden auf folgende Weise Iminogruppen gebildet: 20 g poröses 96% Kieselsäureglas
(Coming GZO 3900) mit durchschnittlicher Porengrösse von
550 1 und Teilchengrössen von 0,177 - 0,84- mm (20 - 80 mesh)
wurden 50 ml einer 5 g Cyanogenbromid mit pH 11 und einer
Temperatur von 0 enthaltenden wässerigen Lösung zugesetzt« Die Glasteilchen wurden mit der Lösung 1 Std. in Kontakt belassen
und der pH-Wert durch tropfenweisen Zusatz von NaOH Lösung aufrecht erhalten.· Die Glasteilchen wurden dann aus
der Lösung genommen und mit kaltem, dest. Wasser gewaschen. Sie waren nunmehr für die Bindung von Enzymen fertig behandelt,
Die behandelten Glasteilchen wurden in eine wässerige Lösung gegeben, die 2 g kristallines Trypsin in genügend dest. Wasser zur Bildung einer dünnen Aufschlämmung enthielt. Der pH-Wert wurde auf 8,5 eingestellt und gehalten und die Mischung
2 Std. gerührt und umsetzen gelassen. Das Endprodukt in Form von immobilisiertem Trypsin wurde mit dest. Wasser gewaschen
und 1 Std. lang in 6 M Harnstofflösung zur Entfernung von
- 10 -
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adsorbiertem Enzym getränkt. Eine Vergleichsprobe wurde aus gleichem porösen Glas aber ohne Oberflächenbehandlung mit
Cyaniogenbromin bereitet. Für beide Proben wurde das Enzym
Trypsin gewählt, weil frühere Arbeiten gezeigt hatten, dass auf porösem Glas nur adsorbiertes Trypsin mit der Zeit seine
durch nach der Harnstofftränkung dennoch verbleibendes, etwa
adsorbiertes Trypsin verfälscht werden.
Beide Proben wurden auf Trypsinaktivität mit 1% Casein, pH
als Substrat nach bekannter Ausfallmethode geprüft und die Aktivität in Standardeinheiten ausgedrückt. Beide Proben hatten
ein Trockengewicht von 5 ig. Nach der ersten Prüfung wurden
beide Proben erneut 1 Std. lang in 6 M Harnstofflösungen getränkt, erneut geprüft, getränkt und geprüft. Die Tabelle
verzeichnet die Aktivität nach jeder Tränkung in mg Trypsin pro g Träger auf Trockengewichtsbasis.
- 11 -
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TABELLE I
Trypsinaktivität nach 1 Std. Tränkung in 6 M Harnstoff | Beobachtete Aktivität in mg/g Träger | behandelter Träger |
Vergleichsträger (unbehandelt) |
10,8 | |
Tränkungs—Hr. | 1,0 | 7,4 |
1 | - | 6,4 |
2 | 1,0 | - |
3 | 0,6 | 7,4 |
4 | <0,2 | 6,4 |
■5 | - | 6,0 |
6 | * _ | |
7 |
Aus der Tabelle ist auf eine kovalente (atomare) Bindung des
Trypsins an den behandelten Träger zu schliessen.
BEISPIEL II
Oberflächenaktiviertes, mit Zirkonoxid überzogenes poröses
Oberflächenaktiviertes, mit Zirkonoxid überzogenes poröses
Glas
Wie im Beispiel I wurde die Oberfläche eines gleichen, jedoch
dünn mit Zirkonoxid überzogenen Trägers mit Cyanogenbromid
aktiviert (Corning MZO 3900 Glas, mit Zirkonoxid überzogenes poröses Glas als Ausgangsmaterial; der Überzug verbessert die
Alkalienbeständigkeit). Nach der Oberflächenbehandlung wurden je 5 g des behandelten und eines unbehandelten Vergleichs-
- 12 409886/1225
glases wie im Beispiel I mit Trypsin umgesetzt. Fach insgesamt
sieben 1-stündigen Waschen mit 6 M Harnstofflösungen wurden
die Proben auf Aktivität geprüft und zeigten eine Trypsinaktivität
von 2,6 mg Trypsin pro g Träger für die behandelte Probe, dagegen nur 0,4- mg Trypsin p'ro g des unbehandelten
Trägers.
Beispiel I wurde wiederholt. Nach drei 1-stündigen Waschen mit der Harnstofflösung wurden die behandelte und die Vergleichsprobe
geprüft. Die Aktivität der behandelten Probe betrug 1 mg Trypsin pro g Träger, die der Vergleichsprobe dagegen
6,4 mg Trypsin pro g Träger, also eine Bestätigung von
Beispiel I.
Der nach Beispiel I präparierte Träger und eine unbehandelte Vergleichsprobe wurden mit einer Glueοseisomeraselosung in
Kontakt gebracht, gewaschen und unter Standardbedingungen auf Aktivität geprüft, wobei eine Aktivitätseinheit die Darstellung
von 1 Ai Mol/Min. Fructose bei 60°, pH 6,85 bezeichnet.
Das behandelte Präparat hatte eine Aktivität von 800 Einheiten
- 13 409886/1225
pro Träger, die unbehandelte Probe dagegen nur 50 Einheiten
pro g Träger.
Oberflächenbehandeltes poröses Aluminiumoxid
10 g poröse Aluminiumoxidkörper der Korngrösse 0,42 - 0,84 mm
(20 - 40 mesh) und einer durchschnittlichen Porengrösse von
400 S wurden nach Beispiel I behandelt, mit Glucoseisomeraselösung
in Kontakt' gebracht und geprüft. Die Aktivität betrug 280 Einheiten pro g Aluminiumoxid.
Qberflächenbehandeltes poröses Titanoxid 10 g poröse Titanoxidkörper der Korngrösse 0,25 - 0,84 mm
(20 - 60 mesh) wurden wie im Beispiel V nach dem Verfahren der US-PS (Ser. No. 344,964) hergestellt. Ihre
durchschnittliche Porengrösse betrug 185 &. Sie wurden 1 Std.
mit einer Cyanogehbromidlösung bei pH 11 behandelt. Dieses Präparat sowie eine gleiche, aber unbehandelte Vergleichsprobe wurden 1-2 Std. mit Glucoseisomeraselösungen in Kontakt
gebracht. Die Prüfung ergab eine Aktivität von 680 Einheiten für das behandelte Präparat. Die vergleichsweise hohe
Aktivität der Vergleichsprobe von 380 Einheiten beruht wahrscheinlich
auf starker Adsorption ohne sofortigen Aktivitätaverlust, vgl. jedoch das nächste Beispiel.
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Oberflächenaktiviertes poröses Titanoxid - Prüfling der
■ Halbwertszeit
Die porösen Titanoxidkörper nach Bexspiel 71 wurden 1 Std.
"bei pH 11 mit Oyanogenbromidlösung behandelt und 2 Std. bei 0 und pH 8,5 niit Glucoseisomeraselösungen in Eontakt gebracht.
10 g Mengen der beiden Proben wurden mit Harnstofflösung gewaschen und in kleine Durchlaufkolonnen gegeben. In
jede Kolonne wurde zur Bestimmung der Halbwertszeit der jeweiligen Probe eine 50%ige Glucoselösung mit pH 7,8 in 0,005
M MgSO^ und 0,005 M Ka2SO5 kontinuierlich eingeleitet. Die
behandelten Präparate hatten.bei einer anfänglichen Enzymbeschickung
von 221 Einheiten pro g eine enzymatisch^ Halbwertszeit von 15,3 Tagen mit einer oberen Wahrscheinlichkeitsgrenze
mit 95% von 31,7 Tagen und einer unteren Grenze mit 95%
von 10,3 Tagen. Die Vergleichsprobe hatte eine anfängliche Beschickung von 525 pro g (adsorbiertes Enzym), jedoch ging
alle Aktivität nach drei Wäschen mit 6 M Harnstofflösung verloren.
BEISPIEL VIII
Oberflächenaktiviertes, mit Zirkonoxid überzogenes poröses
Glas
Nach Bexspiel II behandelte Träger wurden zusammen mit unbehandelten Vergleichsproben 2 Std. mit einer Glucoseamylase-
- 15 -409886/1225
lösung in Kontakt gebracht und nach Standardmetho&e auf GIucoseamylaseaktivität
geprüft. Die behandelten Träger besassen eine Aktivität von 792 Einheiten pro g, wobei 1 Einheit die
Darstellung von 1 /u- Mol/Min. Glucose bei 60°, pH 4 bezeichnet.
Die Vergleichsproben hatten eine Aktivität von 1859 Einheiten pro g Träger, was wieder auf eine kurzfristige starke
Aktivität durch Enzymadsorption hindeutet. Vgl. dazu das nächste Beispiel.
BEISPIEL· IX
Oberflächenaktiviertes, mit Zirkonoxid überzogenes poröses
Oberflächenaktiviertes, mit Zirkonoxid überzogenes poröses
Glas
10 g Proben nach Beispiel VIII wurden wie im Beispiel VII in kleine Durchlaufkolonnen gegeben. Eine Lösung aus" Enzym-verdünnter
Maisstärke mit 30% Feststoffen, pH 4,5 wurde bei 55°
kontinuierlich durch die Kolonnen geleitet und die Halbwertszeiten
bestimmt. Das behandelte Präparat hatte eine Halbwertszeit von 25 Tagen mit 95% oberer Wahrscheinlichkeit von. 28,5
Tagen und 95% unterer Grenze von 21 Tagen. Die unbehandelte Vergleichsprobe hatte eine Halbwertszeit von "nur 4,9 Tagen,
mit 95% oberer Grenze von 6,4 Tagen und 95% unterer Grenze von 4 Tagen.
■ - 16 409886/1225
Claims (6)
1. Anorganischer, im wesentlichen wasserunlöslicher Träger grosser Oberfläche aus wenigstens einem Metalloxid, porösem
Glas oder dergleichen, dadurch gekennzeichnet, dass er an der Oberfläche Iminogruppen aufweist.
2. Träger gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er
poröses Aluminium- oder Titanoxid enthält.
3. Träger gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche wenigstens 5 qm/g und vorzugsweise wenigstens
50 qm/g beträgt.
4. Träger gemäss Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass poröses Glas mit Zirkonoxid überzogen ist.
5. Träger gemäss Anspruch 1, 1 und 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet,
dass das poröse Glas eine durchschnittliche Porenweite von 200 - 1000 S und eine Partikelgrösse von 0,177 0,84
mm (20 - 80 mesh) hat.
6. Verfahren zur Herstellung des Trägers gemäss irgend einem der Ansprüche 1-5» dadurch gekennzeichnet, dass das an der
Oberfläche Hydroxyl- oder Oxidgruppen aufweisende Material mit einer Zyanhalidlösung behandelt wird.
- 17 409886/1225
7- Verfahren gemäss Ansprach. 6, dadurch, gekennzeichnet, dass
das Trägermaterial mit Bromzyanlösung bei pH 9 - 12 "behandelt
wird.
409886/1225
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