DE2428532C3 - Zusammensetzungen für einen Hochtemperatur-Heißleiter - Google Patents

Zusammensetzungen für einen Hochtemperatur-Heißleiter

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DE2428532C3 DE2428532A DE2428532A DE2428532C3 DE 2428532 C3 DE2428532 C3 DE 2428532C3 DE 2428532 A DE2428532 A DE 2428532A DE 2428532 A DE2428532 A DE 2428532A DE 2428532 C3 DE2428532 C3 DE 2428532C3
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Description

7. Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit der chemischen Formel (NiI-P-^COpA9)(AlxCrJBzJ2O4,
in der A für Mn und Zn und B für Fe, Mn, Co und Sb steht, wobei p=0,001 ... 0,999, g=0,0005 ... 0398 und kleiner als p. p+q kleiner als Eins und *=0,005 ... OJBO.y=0,03... 0,95 und z=0,005... 0,70 sind mit x+y+z=i.
8. Zusammensetzung nach Anspruch I mit der chemischen Formel A(AlxGj-FeZ-H-B11-Z2O4, in der A für Mg, Ni, Co, Mn und Zn und B für Mn, Co und Sb steht und χ=0,005 ... 0,80, y = 0,03 ... 035, z= 0,005 ... 0,70, w=0.001 ... 0.699 und kleiner als ζ sind mit x+y+z+w=\.
9. Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit der chemischen Forme) (MgI-PApZ(AUCrJ1FeZ-H-B1VZ2O4, in der A für Ni, Co, Mn und Zn und B für Mn, Co und Sb steht, wobei p=0,001 ... 0399. x=0.005 ... 0,80, 7=0,03 ... 035. ζ=0,005 ... 0,70, W=O1OOl ... 0.699 und kleiner als zsind mit x+y+ z+ w= 1.
10. Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit der chemischen Formel (Nii-pApZ^AltCrj-Fez-H-B^O-», in der A für Co, Mn und Zn und B für Mn, Co und Sb steht wobei ρ=0.001 ... 0399. χ=0,005 ... 0,80, j'=0,03 ... Ο35, z=0,005 ... 0,7, H^O.OO! ... 0.699 und kleiner als zsind mit x+y+z+ w= 1.
11. Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit der chemischen Formel (Coi-pA^iAUCryFez-wB^O,,, in der A für Mn und Zn und B für Mn, Co und Sb es steht, wobei p=0,001 ... 0,999, x=0,005 ... 0,80, y=0,03 ... 035,z=0,005 ... 0,70, ^=O1OOl ... 0,699 und kleiner als zsind mit x+y+z+ w*=\.
(PP)JJ
in der B für Mn, Co und Sb steht, wobei p-=0,001... Ο399, x-0,005 .. 0,80,y=0,03 ... 035, z=0,005 ... 0,70, w= 0,001 ... 0,699 und kleiner als ζ sind mit x+y+z+w=l.
13. Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit der chemischen Formel
(Mg, _p- ,
in der A für Co. Mn und Zn und B für Mn, Co und Sd steht, wobei p=0,C01 ... 0399, <?=0,0005 ... 0398 und kleiner als p,p+q kleiner als Eins und x=0,C05 ... 0,80, y= 0,03... 035, z= 0,005... 0.70, W= 0,001... 0,699 und kleiner als ζ sind mit x+y+z+ w= 1.
14. Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit der chemischen Formel
(Nil -p-
in der A für Mn und Zn und B für Mn, Co und 2k steht, wobei p=0,001 ... 0399, g=-0,0005 ... 0£98 und kleiner als p.p+q kleiner als Eins und x<= 0,(05 ... 030, y= 0,03... 035, z=0,005... 0,70, w=0,001... 0,699 und kleiner als ζ sind mit x+y+z+ w= 1.
Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung für einen Hochtemperatur-Fieißleiter aus einer festen Lösung des Spinelltyps mit der chemischen Formel A(AlCBAO
Heißleiter aus derartigen Zusammensetzungen sind aus der DE-PS 9 75 738 bekannt
Es sind verschiedene kristallisierte Aluminate (»Spinelle«) bekannt z.B. gewöhnlicher Spinell MgAI2O4, Zinkspinell ZnAI2O4, Eisenspinell (FeMg) (AlFe)2O*, und Chromspinel! (FeMg) (AlCrFe)2O4, wobei das Aluminium dabei häufig isomorph durch dreiwertiges Eisen und Chrom vertreten ist Dabei wird jedoch lediglich darauf hingewiesen, daß diese Spinelle ais Halbedelsteine geschätzt sind (Buch »Anorganische Chemie« von Hollemann/Wiberg, Verlag Walter de Gruyter u. Co, Berlin 1947,24. und 25. Auflage, Seite 356).
Es sind ferner elektrische Widerstände bekannt die aus Stoffen vom Spinelltypus bestehen, weiche als zweiwertige Metalle Mg, Fe, Ni, Co, Cr, Zn, Cd und gegebenenfalls Cu und als dreiwertige Metalle A!, Ce, Fe, Ti, Cr, Mn enthalten können. Es ist auch bekannt mehrere dieser Spinelle zu mischen und aus diesem Gemisch elektrische Widerstände mit negativem Temperaturkoeffizienten herzustellen. Durch Änderung der Mengenverhältnisse der einzelnen Komponenten kanr. der spezifische Widerstand und der Temperaturkoeffizient der Widerstände beeinflußt werden (DE-PS 9 75 738). Derartige Widerstände sind aber in der Regel bei höheren Temperaturen in ihren elektrischen Eigenschaften nicht staDii.
Auch aus der US-PS 35 10820 sind Heißleiter vom Spinelltypus bekanntgev/orden. Dcbei handelt es sich um feste Lösungen der Oxide des Mangans, Eisens und Magnesium oder Kobalt, wobei Magnesium und Kobalt durch Zink und Nickel substituiert sein können. Bei diesen Heißleitern liegt nur ein Spinell mit zweikomponentiger B-Stelle vor. Auch diese Heißleiter sind bis nahezu 1000° C stabil.
Die US-Patentschrift 35 98 764 beschreibt Heißleiter aus CeO2 als Hauptbestandteil und 2 bis 15 Gew.-% ZrO2, die bis zu 1000° C anwendbar sind.
10
15
Diese herkömmlichen Heißleiter besitzen jedoch ungünstige und sich mit der Zeit ändernde Eigenschaften. Insbesondere sind diese Heißleiter unstabil, wenn bei hoher Temperatur eine Gleichspannung angelegt wird.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, Zusammensetzungen für einen Heißleiter der eingangs genannten Art anzugeben, die einen stabilen Betrieb daraus hergestellter Heißleiter bei hohen Temperaturen unter Gleichstrom gestatten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Zusammensetzung für einen Hochtemperatur-Heißleiter gemäß Patentanspruch I gelöst.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen herausgestellt. Durc'~ die Erfindung wird erreicht, daß die elektrischer« Erbschaften unter Lastalterung bei angelegter G5eichsp?-v,ung stabil bleiben. Durch die Erfindung wird ferner erreicht, daß sich der elektrische Widerstand« -· -t und der B-Wert durch Änderung der Anteile Mi oesiandteile der festen Lösung m einem breiten Ben.·1* an die Arbeitstemperatur anpassen lassen.
Alle Heißleiter nach der Erfindung ergaben nach 100 Stunden Alterung bei 6 V angelegter Gleichspannung eine Widerstandsabweichung ([R1-Ro)ZRo) x 100%) von weniger als 100%.
Alle in den nachstehenden Beispielen genannten Proben waren für Arbeitstemperaturen unterhalb 700° C brauchbar. Insbesondere lassen sich die Proben mit einer Widerstandsabweichung von weniger als 100% nach 1000 Stunden unter einer Gleichspannung von 6 V bei Arbeitstemperaturen von weniger ais 1000°C einsetzen. Darüber hinaus sind diejenigen Proben, die nach 1000 Stunden unter einer Gleichspannung von 6 V eine Widerstandsänderung von weniger als 10% zeigten, für Arbeitstemperaturen unter 1300"C geeignet.
An Hand der Zeichnungen werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung näher erläutert
Fig. 1 ist .eine schematische Darstellung eines stabförmig^ Hochtemperatur-Heißleiters und
Fig.2 ein Diagramm der Temperaturabhängigkeit des elektrischen Widerstandswertes des Hochtemperatur-Heißleiters nach der vorliegenden Erfindung, der Magnesiumoxid. Aluminiumoxid, Chromoxid und Eisenoxid enthält.
Die Herstellung eines Heißleiters aus der erfindungsgemäßen Zusammensetzung erfolgt wie folgt. Die Ausgangsmischung aus MgO, NiO, CoO, MnCO* ZnO, Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, MnO2 und Sb2O3 in den gewählten Anteilen wird in Gegenwart von Alkohol in einer Achattrommei gründlich vermischt und danach 1 bis 5 Stunden lang bei UOO bis 15000C vorgebrannt Dann
25
30
50 mahlt man die vorgebrannte Mischung 3 bis 24 Stunden lang naß in einer Achattrommel, trocknet das vorgebrannte Pulver, gibt reines Wasser zu 6 Gew.-% zu und granuliert. Danach preßt man das Pulver zu einem Stäbchen von 2 mm Durchmesser und 4 mm Länge, wobei in den Pulverpreßling — vergl. Fig. 1 — zwei Zuleitungsdrähte aus Platin mit einem Durchmesser von 0,3 mm eingesetzt werden. Danach werden die Stäbchen mit den Platinzuleitungen 1 bis 5 Stunden lang an Luft bei 1400 bis 17000C gesintert In der Fig. 1 ist der Sinterkörper 1001 eines Heißleiters mit der Zusammensetzung nach der vorliegenden Erfindung dargestellt Beim Pressen aber vor dem Sintern wird in den Pulverpreßling ein Paar Elektroden 1002 aus Platin eingebracht, wie bereits beschrieben. Die vorstehenden Teile der Elektroden 1002 dienen als Zuleitungsdrähte. Für die so erhaltenen Heißleiter wurden der elektrische Widerstand in einem Temperaturbereich von 20 bis 14000C gemessen und die B-Werte aus der Beziehung
R1
berechnet, in der Ri der elektrische Widerstand bei Ti in K und Ri der elektrische Widerstand bei Tj in K ist Die Konstante B wird auch als »2?-Wert« bezeichnet
Weiterain wurden die Heißleiter auf Alterung, einen für den praktischen Einsatz wesentlichen Punkt, untersucht Hierzu wurde der elektrische Widerstand der Heißleiter gegenüber der Zeit bei einer Vorhalttemperatur von 1000°C gemessen, währenddessen durchweg eine Gleichspannung von 6 V anlag. Die Widerstandsänderung wurde nach der Beziehung
R.-Ro Ro
χ 500(%)
bestimmt, in der Ro der Anfangswiderstand und 'H1 der Widerstand nach dem Ablauf der Zeitspanne (t) ist
Beispiel 1
Es wurden Mischungen aus Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, Chromoxid und Eisenoxid in der Zusammensetzung der Tabelle la in Gegenwart von Alkohol 5 Stunden lang gründlich in einer Achattrommel vermischt Bei den Proben 1 und 6 handelt es sich nicht um erfindungsgemäße Ausführur.gsbeispiele.
55
laoeiie ia
Probe Nr. Zusammensetzung (Moianteile)
MgO Ai2Oj Cr2O3
Vorbrenn- Sintertemperatur temperatut
Fe2Oj
1 1,00 0,80 0,005 0,195 1350 1650
2 1,00 • 0,80 0,195 0,005 1400 1700
3 1,000 0,005 0,95 0,045 1300 1650
4 1,00 0,045 0,95 0,005 1350 1700
Fortsetzung
Probe Nr. Zusammensetzung (Molanteile) AI2O3 Cr2O3 Fe2O3 Vofbrenn- Sinter
0,005 0,295 0,70 temperatur temperatür
MgO 0,295 0,005 0,70 CQ CQ
5 1,00 0,30 0,50 0,20 1150 1520
6 1,00 0,05 0,50 0,45 1150 · 1520
7 1,00 0,50 0,25 0.25 1250 1650
B 1,00 0,02 0,90 0.08 1200 1600
9 1,00 0,15 0,50 0.35 1250 1620
10 1,00 0.40 0,40 0.20 1300 1650
11 1,00 1200 1620
12 1.00 1250 1650
Die Mischungen wurden getrocknet und mit 390 bar zu Kuchen verpreßt, die jeweils 3 Stunden lang bei den in der Tabelle la gezeigten Temperaturen vorgebrannt wurden. Die vorgebrannten Kuchen wurden dann in einer Achattrommel 5 Stunden lang naß gemahlen.
Sodann wurde das gemahlene Pulver getrocknet, mit reinem Wasser zu 6 Gew.-% versetzt, granuliert und dann zu einem Stäbchen von 2 mm Durchmesser und 4 mm Länge verpreßt, wobei zwei Zuleitungsdrähte aus Platin mit 03 mm Durchmesser in den Pulverpreßling eingesetzt wurden. Die Preßlinge mit den eingesetzten
Platindrähten wurden jeweils 3 Stunden lang in Luft bei den in der Tabelle la angegebenen Temperaturen gesintert Die resultierenden Stäbchen haben die in der
Fig.2 gezeigte Temperaturabhängigkeit, wobei die Probenummern den in der Tabelle la, angegebenen Zusammensetzungen entsprechen. Für jede Probe wurde der elektrische Widei-stand bei 6000C und 10000C, der B Wert zwischen 6000C und 1000°C und die Widerstandsabweichung nsdi 130 Stunden und 1000 Stunden Alterung bestimmt und in Tabelle Ib zusammengestellt:
Tabelle 1 b Widerstand in Ohm B-Wert Widerstandsabweichung %)
Probe Nr. bei 600= C bei lOOFC in Kelvin -^iLx 100 (
nach 100 Std. 		nach lOCO Std.
+86 +530*
9,8 x IO4 2,3 x IO3 10500 +78 +365
1 2,8 x IO7 9,9 x IO4 15 700 + 9,4 + 99.
2 6,7 x 10 1,6 X 10 4000 +85 +510
3 6,0 X 10 2,4 X 10 2600 +37 +110
4 2,1 X IO2 82 9000 +28 + 62
5 4^ x IO3 AA x 10 6500 + 1,3 + 8,0
6 3,3 x IO5 2,2 X IO3 13 900 + 5,9 + 29
7 4,3 x IO3 1,3 X IO2 9 700 + 24 + 13
8 6,0 X IO4 2,0 X IO3 9500 +14 +105
9 7,2X10 1,8 X 10 3900 + 1,7 + 9,7
10 3,3 X IO4 5,4 X IO2 11400 - 0,4 + 3,9
11 7,2 X IO4 1,7 X IO3 10400
12
Beispiel 2
Heißleiter der in der Tabelle 2a angegebenen Zusammensetzungen wurden entsprechend dem Beispiel 1 hergestellt
Tabelle 2 a
Probe Nr. Zusammensetzung (Molanteile) 0,30 0,50 0,20 Vorbrenn- Sinter
Al2O3 Cr2O3 Mn2O, temperatur temperatur
1,00 Al2O3 Cr2O3 Cp2O3 (0Q (0Q
13 MgO Al2O3 Cr2O, Sb2O3 1250 1650
14 MgO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1650
15 lyigo Al2O3 Cr2O3 Mn2O3 1250 1650
16 NiO AI2O3 Cr2O3 Co2O3 1250 Ϊ620
17 NiO Al2O3 Cr2O3 Sb2O3 1250 1620
18 NiO AI2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1620
19 NiO Al2O3 Cr2O3 Mn2O3 1250 1620
20 CoO AI2Oj Cf2O3 Sb2O3 1250 1640
21 CoO Al2O3 Cr2O3 Fe2O, 1250 1640
22 CoO Al2O3 Cr2O3 Co2O3 1250 1640
23 MnO AI2O, Cr2Oj Sb2O, 1250 1620
24 MnO AS2O3 Cr2O3 Fe2O, 1250 1620
25 MnO Al2O, Cr2O3 Mn2O3 1250 1620
26 ZnO AI2O3 Cr2O3 Co2O, 1250 1640
27 ZnO Al2O3 Cr2O3 Sb2O3 1250 1640
28 ZnO 1250 1640
29 ZnO 1250 1640
Für jedes Probenstück wurden der elektrische einer Alterung von 100 Stunden und 1000 Stunden Widerstand bei 60Q0C und 1000°C,der B-Wertzwischen bestimmt; die Ergebnisse sind in der Tabelle 2b und 100O0C und die Widerstandsänderung nach 35 zusammengestellt.
Tabelle 2 b Widerstand in Ohm B-Wert ■- 7 500 Widerstandsabweichung 134
Probe Nr. bei 60O5C bei 1000-C in Kelvin 14 800 R'~R° x 100 (·/.) 10,6
10900 nach 100 Std. nach 1000 Std. 25
1,2 X 10* 8,0 X IQ2 l?800 2,6 5,0
13 4,9 X 10s 2,4 x 10' 9400 1,8 18
14 5,5 X 10* 1,1 X IO' 13SOO 3,9 11,5
15 3,2 X 10* 3,2 X 102 10500 1,8 40
16 4,1 X 10' 1,4 X IO2 9100 3,4 21
17 5,1 X 10* 3,6 X 102 8300 2,1 52
18 1,8 X 10* 4,1 X IO2 8000 5,3 67
19 1,1 X 10* 4,1 X 102 10700 3,6 38
20 3,4 X 10' 1,7 x IO2 11100 6,0 71
21 7,6 x 10' 4,2 X IO2 6000 7,2 46
22 9,3 X 10* 2,0 X 10' 5800 4,7 34
23 1,2 X 10s 2,2 X 10' 4399 8,2 45
24 3,5 X 10* 4,0 X 10' 7400 5,1 66
25 Iß X 10' 1,6 x IO2 5300 4,2 42
26 4,0XlO2 8,5X10 5,3
27 2,6 X 10' 1,8 x IO2 84
28 1,OXlO3 1,5 X IO2 4,8
29
Beispiel 3
ΐθ
Es wufden Heißleiter der in der Tabelle 3a gegebenen Zusammensetzungen entsprechend dem Beispiel 1 hergestellt. Bei der Probe 34 handelt es sich nicht um ein erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel.
Tabelle 3 a
Probe Nr. Zusammensetzung (Molanteile)
MgO NiO Al2O3 Cr2O3
Vorbrenn- Sintertemperatur temperatur
(0C) (1Q
30 31 32 33 34 35 36 37 38
0,999
0,70
0,20
0,001
0,50
0,50
0,5C 0,50
0,001
0,30
0,80
0,999
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,30 0,50 0,20 1250 1650
0,30 0,50 0,20 1250 1650
0,30 0,50 0,20 1250 1620
0,30 0,50 0,20 1250 1620
0,80 0,005 0,195 1300 1620
0,50 0,495 0,005 1350 1620
0,30 0,50 0,20 1250 1620
0,10 0,20 0,70 1150 1550
0,005 0,95 0,045 1300 1650
Für jede Probe sind die gemessenen elektrischen Eigenschaften in der Tabelle 3b zusammengestellt.
Tabelle 3 b
Probe Nr. Widerstand in Ohm bei lOOO'C B-Wert Widerstandsabweichung X 100 (%) 45
bei 60O=C in Kelvin R1 -Rp
Ro 		nach 100 Std. nach 1000 Sld. 18
2,4 X 103 6,4 4,1
30 3,6 X I05 6,8 χ 1O2 13 900 2,1 5,1
31 3,5 X 104 1,8 X 102 11000 0,8 140
32 5,9 X 103 3,2 X 102 9 700 1,9 79
33 3,1 X 104 2,7 X 104 12 700 22 9,4
34 1,2 X 106 2,7 X 102 10500 15 125
35 3,5 X 103 2,0 X 102 7100 1,1 720
36 5,9 X 103 1,9 X 10 9 400 39
37 6,6 X 10 4,2 X 10 3 500 98
38 8,4 X 10 1900
Beispiel 4
Es wurden Hochtemperaturheißleiter der in der Tabelle 4a angegebenen Zusammensetzung entsprechend dem Beispiel 1 hergestellL Die Tabelle 4b gibt die elektrischen Eigenschaften der Heißleiter wieder.
Tabelle 4 a
Probe Nr. Zusammensetzung (Molanteile)
0,5 04 0,3
0,2
Vorbrenn- Sintertemperatur temperatur
CQ (0Q
39 MgO CoO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1650
40 MgO CoO Al2O3 Cr2O3 Mn2O3 1250 1650
41 MgO CoO Al2O3 CrA Sb2O3 1250 1650
42 MgO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1640
43 MgO MnO Al2O3 Cf2O3 Co2O3 1250 1640
Probe Nr. Zusammensetzung (Molanteile)
0,5 0,5 0,3 0,5
Vorbrenn- Sintertemperatur temperatur
(0Q (0C)
44 MgO MnO Al2O3 in Ohm Cr2O3 Sb2O3 1250 1640 nach υ
1 100 Std. 		nach 1000 Std.
45 MgO ZnO AI2O3 Cr2O3 Mn2O3 1250 1650 1,1 6,8
46 MgO ZnO AI2O3 Cr2O3 Co2O3 1250 1650 5,1 29
47 MgO ZnO Al2O3 Cr2O3 Sb2O3 1250 1650 2,5 16
48 NiO CoO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1630 3,8 8,7
49 NiO CoO Al2O3 Cr2O3 Mn2O3 1250 1630 1,4 6,5
50 NiO CoO Al2O3 Cr2O3 Co2O3 1250 1630 3,2 21
51 NiO CoO Al2O3 Cr2O3 Sb2O3 1250 1630 6,7 47
52 NiO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1620 3,1 24
53 NiO MnO Al2O3 Cr2O3 Co2O3 1250 1620 3,6 29
54 NiO MnO Al2O3 Cr,O3 Sb2O3 1250 1620 1,3 6,5
55 NiO ZnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1630 4,8 27
56 NiO ZnO Al2O3 Cr2O3 Mn2O3 1250 1630 1,9 9,6
57 NiO ZnO Al2O3 Cr2O3 Co2O^ 1250 1630 2,6 18
58 NiO ZnO Al2O3 Cr2O3 Sb2O3 1250 1630 2,3 12
59 CoO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1630 2,0 9,9
60 CoO MnO Al2O3 Cr2O3 Co2O3 1250 1630 2,6 20
61 CoO MnO Al2O3 Cr2O3 Sb2O3 1250 1630
62 CoO ZnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1640
63 CoO ZnO Al2O3 bei 100O0C Cr2O3 Mn2O3 1250 1640
64 CoO ZnO Al2O3 Cr2O3 Sb2O3 1250 1640
65 ZnO MnO Ai2O, 2,1 X 102 Cr2O3 Fe2O3 1250 1630
66 ZnO MnO Ai2O3 1,6XlO2 Cr2O3 Mn2O3 1250 1630
67 ZnO MnO Al2O3 2,0 X 102 Cr2O3 Co2O3 1250 1630
68 ZnO MnO Al2O3 5,7 X IQ2 Cr2O3 Sb2O3 1250 1630
Tabelle 4 b 4,5 X 102
Probe Widerstand 4,7 X 102 B-Wert Widerstandsabweichung
bei 600°C 9,8 X 10 in Kelvin R' ~ *° X 100 (%)
1,5 X 102
39 4,2 X 103 1,5 X 102 8300
40 2,0 X 10' 1,8 X 102 7000
41 3,9 X 10' 1,4 X 102 8300
42 1,8 X 104 2,6 X 102 9600
43 1,5 X 104 1,7 X 102 9700
44 1,4 X 10" 3,0 X 102 9400
45 7,9 X 102 2,7 X 102 5800
46 1,5 X 10' 2,9 X 102 6400
47 1,1 X 10' 5500
48 2,8 X 10' 7600
49 1,6 X 10' 6800
50 5,6 X 103 8500
51 3,1 X 10' 8100
52 9,3 X 10' 9500
53 9,0 X 10' 9700
54 9,1 X 10' 9600
Fortsetzung Widerstand 24 in Ohm 28 532 _ 14 X 100 (%) 27
Probe • bei 600 C bei 1000 C nach 100 Std. nach 1000 Std. 35
Widcrslandsabweichung 4,1 22
13 1,0 X 103 1,1 X IO2 B-Wert R, — R0 5,3 26
6,1 X 102 9,1 X 10 in Kelvin Rn 3,7 23
55 9,8 X 102 1,1 X IO2 4,0 8,8
56 9,2 X 102 U X IO2 6100 2,9 41
57 1,1 χ ισ1 4,1 X IO2 5300 1,7 28
58 1,3 X IO4 4,0 X IO2 6100 43 37
59 9,0 X 103 3a χ ίο2 5700 4,2 29
60 9ß X 102 1,0 X IO2 9100 5,5 42
61 5,9 X 10'' 9,0 X IC 9700 4,2 76
62 9,1 X 102 1,2 X IO2 9300 6,4 76
63 2,8 X IO3 2,6 X IO2 6300 8,9 28
64 U x ίο3 2,4 X IO2 5200 8.9 37
65 1,5 X 103 2,4 X IO2 5600 3,6
66 2,1 X IO3 1,5 X IO2 6600 5,8
67 1,9 X IO3 1,9 X IG2 5100
67 5100
68 7300
6400
Beispiel 5
Es wurden entsprechend dem Beispiel 1 Heißleiter 35 sehen Werte gemessen und in der Tabelle 5b der in der Tabelle 5a. angegebenen Zusammensetzungen zusammengestellt hergestellt Für jeden Heißleiter wurden die elektri-
Tabelle 5a ■nselzun* ,{Mc'ante-;) 0,3 0,5 0,2 Verbrenn- Sinter
frofcc Züsamm; Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 temperatur temperatur
Nr. 0,3 0,3 AI2O3 Cr2O3 Mn2O3 CQ CO
0.4 NiO CoO Al2O3 Cr2O3 Sb2O3 1250 1640
69 MgO NiO CoO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1640
70 MgO NiO CoO Al2O3 Cr2O3 Co2O3 1250 1640
71 MgO NiO MnO A1?O, Cr3O1 Sb2O3 1250 1630
72 MgO NiO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1630
73 MgO NiO MnO Al2O3 Cr2O3 Mn2O3 1250 1630
74 MgO NiO ZnO Al2O3 Cr2O3 Co2O3 1250 1640
75 MgO NiO ZnO Ai2U3 Cr2O3 Sb1O3 1250 1640
76 MgO NiO ZnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1640
77 MgO NiO ZnO Al2O3 Cr2O3 Sb2O3 Ί250 1640
η MgO CoO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 1250 1620
79 NiO CoO MnO Al2O3 Cr2O3 Mn2O3 1250 1620
80 NtO CoO ZnO Al2O3 Cr2O3 Co2O3 1250 1630
81 NiO CoO ZnO Al2O?, Cr2O3 Sb2O3 1250 1630
82 NiO CoO ZnO 1250 1630
83 NiO CoO ZnO 1250 1630
84 NiO
t Tabelle 5 b 15 24 28 532 Widerstand in Ohm bei lOOO'C B-Wert gegebenen Zusammensetzung Zusammensetzung (Molanteil) 0,3 0,5 wurden 16 j nach 1000 Std. 0,1 Vorbrenn i nach 1000 Std. I
Probe Nr. bei 6C0°C in Kelvin hergestellt Die elektrischen Werte der Heißleiter Al2O3 Cr2O3 8,2 Fe2O3 temperatur I 10,4
ι 2,0 X IO2 1.0 AI2O3 Cr2O3 9,5 Fe2O3 C,l (X) I 9,1 I
5,0 X IO3 1,1 X IO2 8900 Tabelle 6a MgO AI2O3 Cr2O3 Widerstandsabweichung | 8,7 Fe2O3 Mn2O3 1250 I 16 I
69 2,2 X IO3 1,9 X IO2 8300 Probe Nr. MgO Al2O3 Cr2O3 R'~RV χ 100% I
Ra R		 9,0 Fe2O3 Co2O3 Ϊ250 Sinter- 1
70 4,7 X IO3 3,5 X IO2 8900 MgO Al2O3 Cr2O3 * U
nach 100 Std.		 7,9 Fe2O3 Sb2O3 1250 temperatur j
71 9,0 X IO3 2,7 X IO2 9000 NiO Al2O3 Cr2O3 1,0 12 Fe2O3 Mn2O3 1250 CQ J
72 8,2 X IO3 3,2 X IO2 9500 85 NiO AI2O3 Cr2O3 1,3 21 Fe2O3 Co2O3 1250 1650 β
73 8,0 X IO3 1,8XlO2 8900 86 NiO Al2O3 Cr2O3 1,3 36 Fe2O3 Sb2O3 1250 1650 I
74 3,2 X IO3 1,4 X IO2 8000 87 CoO AI2O3 Cr2O3 1,6 8,3 Fe2O3 Mn2O3 1250 1650 1
75 9,5 X IO2 1,5 X IO2 5300 88 MnO Al5O1 CnO1 1,4 28 Fe3O1 Co2Oj 1250 1620 I
76 3,1 X IO3 1,6 X IO2 8400 89 CoO 2,1 9,0 Sb2O3 1250 1620 I
77 1,3 X IO3 2,4 X IO2 5800 90 MnO 2,7 24 Sb,O, 1250 1620 I
78 5,4 X IO3 2^XlO2 8700 91 in Ohm 4,2 19 B-Wert 1640 1
79 4,1 X IO3 1,4 X IO2 8100 93 bei 100O0C 1,8 40 in Kelvir 1620 1
1640 I
80 1,7 X IO3 1,0 X IO2 6900 92 Widerstand 3,5 14 1620 I
81 8,3 X IO2 1,2 X IO2 5900 94 bei 6000C 1,4 X IO3 1,8 22 10100 S
82 1,7 X IO3 1,1 X IO2 7300 4,2 X IO3 2,9 12700 a
J
83 1,2 X IO3 6600 Tabelle 6 b 5,4 X IO4 1,7 X IO3 2,8 gemessen und sind in der Tabelle 6b W 12600 Widerstandsabweichung g
84 Beispiel 6 Probe Nr. 4,1 X IO5 4,6 zusammengestellt ι Rj^ X 100%
"O
Es wurden entsprechend dem Beispiel 1 Heißleiter 1,6 X 10s 2,3 nach iOOStd.
der in der Tabelle 6a 2,7 1,0
85 1,5
86 2,5
87
Λ
Fortsetzung
Probe Nr. Widerstand in Ohm bei 10O0eC B-Wert Widerstandsabweichung 12
bei 6C0'-C in Kelvin 7,7
2,3 X IO2 00% 24
88 1,1 X 10" 3,4 X IO2 10700 nach IOOStd. nach lOOOStd. 38
89 4,2 X 10" 3,8 X IO2 13400 2,7 43
90 2,5 X 10" 2,8 X IO2 11800 1,9 47
91 6,0 X 103 4,2 X IO2 8500 3,7 42
92 8,7 X IO3 2,1 X IO3 8400 5,2
93 1,1 X 10s 3,1 X IO3 11000 6,5
94 5,8 X 10" 8100 6,1
4,8
Beispiel 7
Es wurden entsprechend dem Beispiel 1 Heißleiter der in der Tabelle 7a gegebenen Zusammensetzungen hergestellt Für jeden Heißleiter wurden die elektrischen Eigenschaften gemessen und in der Tabelle 7b zusammengestell L
Tabelle 7a 0,5 ' 0,3 0,4 0.15 0,15 Vorbrenn Sinter
Probe NiO AI2O3 Cr2O3 Fe2O3 Mn2O3 temperatur temperatur
Nr. NiO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Co2O3 CC) ("C)
NiO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 1620
95 Zusammensetzung (Molanteil) CoO AI2O3 Cr2O3 Fe2O3 Mn2O3 1250 1620
96 CoO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 1620
97 0,5 MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Co2O, 1250 1620
98 MgO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 1620
99 MgO ZnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Mn2O3 1250 1620
100 MgO ZnO Al2O3 Cr2O3 Ie2O3 Co2O3 1250 1620
101 MgO ZnO Al2O3 Cr2O3 Fc2O3 Sb2O3 1250 1620
102 MgO CoO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Mn2O3 1250 1620
103 MgO CoO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 1620
104 MgO MnG Ai2G3 Cr2G3 Fe2G3 Co2Gj 1250 1620
105 MgO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 1620
106 MgO ZnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Mn2O3 1250 ΐό20
iöT MgO ZnO Al2O3 Cr2O3 " Fe2O3 Co2O3 1250 1620
108 NiO ZnO Al2O3 Gr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 Io20
109 NiO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 1620
110 Niö ZnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Mn2O3 1250 1620
111 NiO ZnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 1620
112 NiO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Co2O3 1250 1620
113 NiO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 1620
114 NiO 1250 1620
115 CoO 1250 1620
116 CoO
CoO
ZnO
ZnO
19 24 in Ohm 28 532 20 1X 100%
bei100O0C 100 Std. nach lOOOStd.
Tabelle 7b Widerstand Widerstandsabweichung 11
Probe Nr. bei 6000C 1,8 X 102 B-Wert R1-Rt
Ro 		8,3
2,2 X 102 in Kelvin nach 1 20
4,6 X ΙΟ3 1,3 X 102 2,3 24
y5 5,8 X 103 1.2 X 102 9000 1,7 31
96 2,9 X IO3 L-.~ iO2 9100 3,2 37
97 2,3 X 103 1.2 X 102 8600 3,3 28
98 3,2 X 10s 6,8 X IO2 8 200 3,7 46
99 4,9 X IG4 1,1 X IO2 8 700 4,5 9,4
100 2,1 X 10* 2,5 X IO2 11700 4,1 18
101 9,6 X IP- 2,7 X IO2 9500 5,6 26
102 6,0 K 103 7,9 X 10 6000 2,0 33
103 4,2 X 103 1,2 X IO2 8 800 3,1 22
104 1,1 X 103 2,4 X IO2 7600 3,8 35
105 2,5 X 103 5,2 X IO2 7300 4,3 47
106 5,8 X 103 1,0 X IO2 8400 3,0 18
107 1,1 X 104 1,6 X IO2 8900 4,2 35
108 9,3 X 102 1,4 X IO2 8500 5,4 43
109 3,8 X ΙΟ3 8,7 X 10 6 200 2,6 29
110 2,3 X 103 9,7 X 10 8 800 4,9 34
111 1,8 X 103 9,8 X 10 7 800 5,1 21
112 S,6 X IO2 1,8 X IO2 8400 3,6 27
113 9,7 X 102 1,6 X IO2 6100 4,2
114 4,6 X 103 6400 2,8
115 3,8 X 103 9000 3,1
116 8 800
Beispie! 8
Es wurden entsprechend dem Beispiel 1 Heißleiter der in der Tabelle 8a angegebenen Zusammensetzungen hergestellt Für jeden Heißleiter wurden die elektrischen Eigenschaften gemessen und in der Tabelle 8b zusammengestellt.
Tabelle 8a
Probe Nr. Zusammensetzung (Molanteil)
0,4
0,3
0,3
0,3
0,1
0,1
Vorbrenntemperatur
(0C)
Sintertemperatur
117 MgO NiO CoO Al2O3 Cr2O3 Fc2O3 Mn2O3 1250 1640
112 MgO NiO CoO Al2O? Cr2O3 Fe,Oi Sb2O3 1250 1640
119 MgO NiO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Mn2O3 1250 1630
120 MgO NiO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Co2O3 1250 1630
121 MgO NiO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 1630
122 MgO NiO ZnO Ai2O3 Cr2O3 Fe2O5 Mn2Oj IZJU \CACi
Λλττν
123 MgO NiO ZnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Co2O3 1250 1640
124 MgO NiO ZnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 1640
125 NiO CoO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Co2O3 1250 1620
126 NiO CoO MnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 1620
127 NiO CoO ZnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Mn2O3 1250 1620
128 NiO CoO ZnO Al2O3 Cr2O3 Fe2O3 Sb2O3 1250 1620
21 24 in Ohm 28 532 22 18
bei 10000C 25
Tabelle 8 b Widerstand Widerstandsabweichung 28
Probe Nr. bei 60O0C 1,5 X IO2 B-Wert 14
1,4 X IO2 in Kelvin X 100% 26
3,2 X IO3 1,2 X IO2 nach 100 Std. nach 1000 Std, 25
117 3,1 X IO3 4,1 X IO2 8500 2,8 8,8
118 1,3 X IO3 3,2 X IO2 8600 3,5 19
U9 2,0 X IO4 1,4 X IO2 6600 3,7 17
120 6,7 X IO3 2,3 X IO2 10800 2,0 34
121 2,2 X IO3 2,0 X IO2 8500 3,6 35
122 5,9 X IO3 2,3 X IO2 7700 3,1 34
123 3,4 X IO3 3,0 X IO2 9000 1,8
124 7,7 X IO3 9,6X10 7900 3,1
125 5,2 X IO3 1,3 X IO2 8900 2,8
126 9,8 X IO2 7900 4,2
127 2,4 X IO3 6500 4,3
128 8100 4,6
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1. Zusammensetzung für einen Hochtemperatur-Heißleiter aus einer festen Lösung des Spinelltyps mit der chemischen Formel A(AlxQj-BJ2O4, in der A für mindestens eines der Elements Magnesium. Nikkel, Cobalt, Mangan und Zink und B für mindestens eines der Elemente Eisen, Mangan, Cobalt sowie Antimon steht und x=0,005 bis 0&y=0,03 bis 035 und z=0,005 bis 0,7 sind mit x+y+z= 1.
    2. Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit der chemischen Formel (Mgi _pAp) (AIxCrxBJIzO4, in der A für Ni, Co, Mn und Zn und B für Fe, Mn, Co und Sb steht, wobei p=0,0001 ... 05999, x=0,005 ... 0,8, y=0,03 ... 035 und z= 0,005 ... 0,7 sind mit x+y+z=\. «
    3 Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit der chemischen Formel (NiI-PAp)(AIxCrJ-BJiO4, in der A für Co. Mn und Zn und B für Fe, Mn, Co und Sb steht, wobei p=0,00! ... 0399, x=0,005 ... 0,80, y=0,ö3...035,z=0,005...0,7sindmitx+y+z=l.
    4. Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit der chemischen Formel (COi-PApJ(AI1CrJ1BzJbO4, in der A für Mn und Zn steht, wobei p-0,001 ... 0399, X= 0,005 ... 030, y=0,03 ... 035, Z=0,005 ... 0,70 sind mitx+y+ z=\.
    5. Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit der chemischen Formel (ZnI-PMnnJ(AlxCrxBz^O4, in der B für Fe, Mn, Co und Sb steht, wobei p=0,001... 0399, x=0,005 ... 0,80. x=0,03 ... 035. z-0,005 ... 0.70 sind mit x+y+z=l. 3)
    6. Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit der chemischen Fo;.nel (Mgi-p-,ΝίρΑ,^ (AIxCrJ-BzJ2O4, in der A für Co, Mn und Zn und B für Fe, Mn, Co und Sb steht, wobei p=0,001... C399, q 0,0005... 0398 und kleiner als p,p + q kieiner als Fins und *=0,005 ... 0.80, y=0,03 ... 035, z=0,0ö5 ... 0,70 sind mit
    12. Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit der
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