DE2425319A1

DE2425319A1 - System zum reinigen und sterilisieren von wasser

Info

Publication number: DE2425319A1
Application number: DE19742425319
Authority: DE
Inventors: Per Gunnar Bjoerklund; Karl-Georg Larsson
Original assignee: Kemanord AB
Current assignee: Kemanord AB
Priority date: 1973-05-25
Filing date: 1974-05-24
Publication date: 1974-12-12
Also published as: FR2230592B1; FR2230592A1; SE377456B; GB1448337A

Description

Of. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenrgsfaerger - Dlpl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumstein Jun.

PATENTANWÄLTE

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System zum Reinigen und Sterilisieren von Wasser

Chlqrcheraikalien wie Chlorgas, Chloramin, Chlorite und Hypochlorite werden seit langer Zeit zum Reinigen und Sterilisieren von Wasser verwendet. Chlordioxyd wurde ebenfalls verwendet« Für Großverbraucher wie städtische Wasserwerke und Abfallwasseranlagen ist die Handhabung und Herstellung dieser Chemikalien keine große Schwierigkeit. Für Kleinverbraucher jedoch wie öffentliche Bäder und in noch größerem Ausmaß für Besitzer sog. "Swimmingpools" ist es* eine große Schwierigkeit, die. Wasserreinigung zu handhaben, da eine stetige Konzentration von 0,2 bis 0,6 mg/1 aktivem Chlor im Wasser aufrechterhalten werden muß, um den Polio-Virus und die Coli-Bakte- rien wirksam zu kontrollieren..

Man nimmt im allgemeinen an, daß die beste Chemikalie in dieser Hinsicht Chlordioxyd ist, da es ein höheres Oxydationspotential besitzt und aromatische Verunreinigungen angreifen kann und einen geringen unangenehmen Geruch besitzt. Daher wurde logischerweise "stabilisiertes Chlordioxydwasser" kürzlich eingeführt, um Wasser zu reinigen, jedoch ist sein Preis sehr hoch. Es ist billiger, Chlordioxyd aus geeigneten Chemikalien dort, wo es verbraucht wird, herzustellen. Dafür gibt es verschiedene Systeme. Man kann Chlördioxyd aus dem System

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Chlorat-Schwefeldioxyd-Schwefelsäure, Chlorat-Kochsalz-Schwefelsäure, Chlorat-Methanol-Schwefelsäure und Chlorat-Chlorwasserstoffsäure herstellen. Für sehr geringe Mengen wurde auch das System Chlorat-Oxalsäure-Schwefelsäure vorgeschlagen.

Alle diese Systeme zeichnen sich dadurch aus, daß das Chlordioxyd in gasförmiger Form in einem Außenreaktor gebildet wird. Ein Verdünnungs(Inert)-Gas muß zugegeben werden (die Explosionsgrenze des Chlordioxydgases beträgt 15 VoI-jQ und das Chlordioxyd wird in Wasser aus dieser Gasmischung absorbiert. Man erhält jedoch eine stark saure Reaktorflüssigkeit, die neutralisiert werden muß. Im Hinblick auf die Schwierigkeit, die flüssigen und gasförmigen Komponenten zu dosieren, die Temperatur zu kontrollieren (die Chlordioxyd-Reaktion ist exotherm) und die Explosionsgefahr wie auch die Beseitigungsprobleme ist es nicht überraschend, daß dieses Herstellungsverfahren für Chlordioxyd an den Orten, an denen es verwendet wird, kein Erfolg ist.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die oben beschriebenen Schwierigkeiten auf einfache und billige Weise zu lösen. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung und Sterilisation von Wasser im wesentlichen mit Chlordioxyd in wäßriger Lösung und die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine feste oder pulverförmige Mischung aus einem wasserlöslichen ChIorat, einem festen, wasserlöslichen Reduktionsmittel und einem festen, wasserlöslichen Protonen-Donor (Lieferant für Wasserstoffionen) in einem. Behälter eingeschlossen ist, der gegenüber dem Wasser eine Öffnung besitzt, so daß das Wasser kontinuierlich eindringen kann und die Bildung von Chlordioxyd initiieren kann, wobei eine Chlordioxyd-Lösung herausdiffundiert, wobei der Behälter in das Wasser, das gereinigt werden soll, eingetaucht wird oder das Wasser in Berührung mit der Öffnung gebracht wird.

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Das Molverhältnis Chlorat zu Reduktionsmittel zu Protonen-Donor kann bei 1:0,3 bis 2,5:0,5 bis 2,5 liegen. Bevorzugt beträgt es 1:0,5:1.

Der Protonen-Donor kann eine feste, saure Verbindung sein, die in wäßriger Lösung eine hohe Dissoziationskonstante besitzt, so daß man in konzentrierter wäßriger Lösung einen so niedrigen pH-Wert erreicht, der ausreicht, um die Bildung von Chlordioxyd zu initiieren. Die pKs-Werte sollten, nicht höher als 3 bis 4 sein. Protonen-Donoren mit diesen Eigenschaften sind feste Säuren wie Oxalsäure, Weinsäure,-Citronensäure und Amidosulfonsäuren und saure Salze wie Natriumhydrogensulfat und Kaliumhydrogensulfat.

Die theoretischen Überlegungen sind die folgenden. Chlordioxyd wird unter dem Einfluß eines Reduktionsmittels auf Chlorate in saurer Umgebung entsprechend der allgemeinen Formel gebildet:

ClO," + Red > ClO₂ + Ox

wobei Red das Reduktionsmittel und Ox seine oxydierte Form bedeuten. In der Reaktionsmischung muß ebenfalls ein Chlorat, eine feste Säure, die in Wasser mit einem geeigneten pKs-Wert dissoziiert, wie auch ein festes, wasserlösliches Reduktionsmittel mit einem geeigneten Reduktionspotential vorhanden sein. Weiterhin muß darauf geachtet werden, daß die natürliche Diffusion innerhalb des Gefäßes vermindert wird (inhibiert ist zu viel), so daß die Konzentrationen und ein genügend niedriger pH-Viert, die für die Umsetzung erforderlich sind, beibehalten werden. Die vorhandenen Komponenten wie auch die gebildeten Verbindungen müssen toxisch unschädlich sein oder in dem gereinigten Wasser in toxisch nicht schädlichen Konzentrationen vorkommen.

Man hat festgestellt, daß beispielsweise Oxalsäure alle die obigen Forderungen erfüllt. Oxalsäure ist selbst ein Reduktionsmittel,, und daher kann die Mischung aus den Bestandteilen ein Chlorat und Oxalsäure sein. Die Gesarat umsetzung läuft in diesem Fall folgendermaßen ab:

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Chlorat + Oxalsäure Chlordioxyd + Kohlendioxyd + Oxalat

Diese Umsetzung verläuft gleichmäßig und relativ langsam und ist daher für die Reinigung von Wasser geeignet. Man kann eine schnellere Umsetzung erreichen, wenn man eine Bestandteilmischung aus einem Chlorat, einem Chlorid und Oxalsäure verwendet. Die Chloridionen, die ebenfalls ein Reduktionsmittel sind, bilden sich hier unter dem Einfluß von Wasser. Zusätzlich, zu der oben angegebenen Reaktion kann die folgende Reaktion ebenfalls ablaufen:

Chlorat + Chloridion (+ eine Säure) } Chlordioxyd +

Chlor + Wasser

Wird eine nicht-reduzierende Säure verwendet, so findet nur die letzte Umsetzung statt, d.h. das Reduktionsmittel ist ein Chloridion. In gewissem Ausmaß wird das gebildete Chlor mit Wasser zu Hypochlorit reagieren, welches dann die Reinigungswirkung verstärkt.

Praktische Versuche haben gezeigt, daß die Reaktionsgeschwindigkeit innerhalb weiter Grenzen variiert werden kann, indem man unterschiedliche Säuren verwendet und indem man die Mengen an Chlorid zu Säure variiert. Es ist so möglich, die Bildungsgeschwindigkeit des Chlordioxyds den gewünschten Bedingungen anzupassen. Versuche haben gezeigt, daß. viele Reaktionsgeschwindigkeiten erreicht werden können, indem tnqri einfach die Säuren Oxalsäure, Weinsäure und Citronensäure verwendet.

Es fällt ebenfalls in den Rahmen der vorliegenden Erfindung, durch Kompression oder mit einem wasserlöslichen Bindemittel die Mischung der Komponenten in feste Form zu überführen, beispielsweise indem man sie in hohle Hülsen gibt. Die Hülse besitzt bevorzugt eine geometrische Form, wie man sie in der Raketentechnik für feste Brennstoffe verwendet, daß während des Verlaufs des Auflösens eine konstante Oberfläche vorhanden ist.

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Auf zwei zusätzliche Vorteile des Systems soll hingewiesen werden. Erstens ist die Mischung aus den Komponenten nicht entzündbar und zweitens ist das System umweltfreundlich, da die Verbindungen, die als Endprodukte gebildet werden, in der Watur auftreten. (Die Abbauprodukte von beispielsweise Natriumchlorat sind Kochsalz und Sauerstoffgas.) Für das System in der Wegwerf packung trifft dies ebenfalls zu. Ist die Packung beispielsweise aus Polyäthylen oder Polypropylen hergestellt, so kann der Inhalt in der verbrauchten Packung verbrannt werden, und man erhält Kochsalz, Natriumcarbonat und ein Salz der verwendeten Säure.

Im Prinzip kann man irgendein Chlorat und irgendein Chlorid verwenden, in der Praxis sind die Natrium-, Kalium-und Calciumsalze bevorzugt. Bei bestimmten empfindlichen Anwendungen kann die Verwendung des Systems nachteilig sein, da geringe Mengen an freier Säure, beispielsweise Oxalsäure, von dem System abgegeben werden. In diesem Fall kann man eine Grenzschicht aus Tabletten eines Salzes in das diffusionsinhibierende System einbauen, wobei das Salz mit der verwendeten Säure einen unlöslichen Niederschlag ergibt. Man kann ein Calciumsalz wie das Carbonat verwenden, andere Salze sind jedoch auch möglich. Verwendet man ein Chlorat, so gibt das Chlorat mit der verwendeten Säure auch oft einen unlöslichen Niederschlag. Als Chlorid wird bevorzugt Kochsalz verwendet.

Die beabsichtigte Wirkung läuft folgendermaßen ab. Die obige Mischung der Komponenten in ihrem Reaktionsgefäß wird in Kontakt mit dem Wasser, das gereinigt werden soll, gebracht, entweder wird das Gefäß selbst in das Wasser eingetaucht oder es wird in eine Zirkulationsieitung eingebaut. Das eintretende Wasser löst allmählich die Mischung und dissoziiert die Säure, dabei nimmt der pH-Wert ab und das Chlorat und' das Reduktionsmittel werden in Chlordioxyd überführt. Das Chlordioxyd, das sich bildet, wird unmittelbar in dem Wasser gelöst und diffundiert in das Wasser, das gereinigt werden soll. Da immer ein gewisser Austausch (Diffusion) zwischen dem Reaktionsge-

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faß und der Umgebung stattfindet, wird die Chlordioxydlösung zur gleichen Zeit mit der Reaktionswärme entfernt. Es bildet sich somit keine gasförmige Phase, die explosionsgefährlich ist. Aus dem Obigen ist erkennbar, daß es wichtig ist, Feuchtigkeit auszuschließen, um zu verhindern , daß sie die Komponentenmischung zuvor angreift, und daher ist es geeignet, diese in einem feuchtigkeitsbeständigen Gefäß oder in einer Wegwerf packung zu lagern.

Die Erfindung basiert auf der Beobachtung, daß, wenn die Diffusion gehemmt wird, eine ausreichende Säurekonzentration erhalten wird, so daß eine schwache Säure Chlorat initiiert, wobei Chlordioxyd gebildet wird. Dies bedeutet, daß die festen Säuren Citronensäure, Weinsäure und Oxalsäure einen ausreichend niedrigen pH-Wert für die Durchführung der Reaktion ergeben. Oxalsäure kann gleichfalls als Reduktionsmittel verwendet werden und dann ist kein weiteres Reduktionsmittel erforderlich. Um jedoch die Reaktion zu beschleunigen, kann ein spezielles Reduktionsmittel vorhanden sein. Diese Ergebnisse bedeuten, daß keine starken Säuren wie Schwefelsäure und Chlorwasserstoffsäure erforderlich sind, um die Umsetzung durchzuführen.

Die feste oder pulverförmige Konsistenz der Mischung im Behälter besitzt eine diffusionsvermindernde Wirkung bei der Einstellung der Diffusionsgeschwindigkeit. Die Füllhöhe in dem Behälter und der Quotient zwischen dem Öffnungsbereich des Behälters und der Fläche der Mischung, die ausgesetzt ist, sind im Hinblick darauf von Wichtigkeit.

Xm folgenden werden einige erfindungsgemäße Ausführungsformen anhand der beigefügten Zeichnungen beschrieben. In Fig. 1 ist eine Wegwerfpackung dargestellt, die in Wasser eingetaucht werden soll, das gereinigt werden soll. In Fig. 2 ist ein Reaktor mit austauschbaren Packungen zum Eintauchen dargestellt. Die Alternative, bei der man den Behälter in eine Zirkulationsleitung einbaut, ist in Fig. 3 dargestellt. Eine

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Variante mit einer festen Mischung der Komponenten ist in Fig. 4 dargestellt, und eine mögliche Konfiguration des Hohlraums ist in Fig. 5 dargestellt. Die Bezugszeichen sind für alle Figuren gleich.

Aus Fig. 1 ist ersichtlich, wie die Mischung der Komponenten in dem Wegwerf behälter 3 eingeschlossen ist, wobei man eine diffusionsinhibierende Schicht 2 mit verwendet. Der Behälter 3 ist mit einer Fassung 4 für einen nicht gezeigten Deckel versehen. Der Deckel wird beim Gebrauch entfernt und erneut aufgeschraubt, wenn die Komponentenmischung fertig reagiert hat. Der Wegwerfbehälter ist zum Eintauchen vorgesehen und mit Befestigungsvorrichtungen, die mit Aufhängehaltern 5 und Bügeln 6 ausgerüstet sind, versehen.

Eine Alternative mit einem speziellen Reaktor ist in Fig. 2 dargestellt. Das Reaktorgefäß 7 besteht hier aus zwei Stücken und der Diffusionsinhibitor 2 ist im oberen Teil des Reaktorgefäßes. Dieses enthält außerdem Aufhängevorrichtungen 5 und einen Innenring 8, um den Wegwerfbehälter 3 in seiner Lage zu halten. Der Behälter 3 ist mit einer Fassung 4 versehen und enthält die Komponentenmischung 1.

Eine Ausführungsform, die in eine Zirkulationsleitung eingebaut werden kann, ist in Fig. 3 dargestellt, die von Interesse bei der Behandlung großer Wassermengen ist. Diese Ausführungsform ist ähnlich wie die, die in Fig. 2 dargestellt ist, mit der Ausnahme von Leitungsverbindungen 9 und 10 für ein- und ausströmendes Wasser.

Die Bauart des Systems, wenn eine feste Komponentenmischung verwendet wird, ist aus Fig. 4 ersichtlich, wobei der Wegwerfbehälter 3 eine Fassung 4 besitzt. Die feste Komponentenmischung 11 wird etwas aufwärts in dem Behälter angebracht, so daß ein Raum 12 für die Aufschlämmung vorhanden ist, der das feste Reaktionsprodukt, nämlich das Metallsalz

ÄüLt der in dem Chlorat vorhandenen Säure , aufnehmen soll.

In Fig. 5 ist ein Querschnitt der festen Komponentenmischung 11 dargestellt. Um eine erhöhte Oberfläche zu erhalten, die der Behandlung ausgesetzt ist, ist ein vertikaler Kanal 13 durch die Komponentenmischung vorgesehen. Der Kanal kann auf verschiedene Weise gestaltet sein, einer ist in •öler Zeichnung dargestellt, so daß die Oberfläche, die während der Umsetzung behandelt wird, konstant bleibt. Die gestrichelte Linie zeigt das Aussehen des Kanals nach einer gewissen Einwirkungszeit.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die Reinigung von; ¥asser beschränkt, sondern es kann ebenfalls zur Reinigung von Abwässern aus kleinen Grundstücken, Ställen und •Industrien verwendet werden. Es ist ebenfalls geeignet als nicht-periodischer Generator für Bleichzwecke. Das erfindungsgemäße Verfahren kann ebenfalls verwendet werden, um beispielsweise Larven von Moskitos und Fäulnisbakterien in kleinen Schwimmbädern zu bekämpfen. Im letzteren Fall soll der Wegwerfbehälter aus sich selbst zersetzenden Kunststoffen bestehen.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.

Seispiel 1

7 g Oxalsäure werden mit 3 g Natriumchlorat in einem Reagenzglas vermischt, welches in ein Reaktionsgefäß mit 4 1 Wasser eingetaucht wird. Proben werden aus der flüssigen Phase in dem Reaktionsgefäß entnommen. Die Proben werden auf ihren Chlordioxyd-Gehalt und den Gehalt an aktivem Chlor analysiert, Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.

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Zeit ClO₉ (mg/1) Aktives Chlor (mg/l)

(Std.) ^

20 3,3 132

25 6,7 . 135

45 13,4 158

Nach ungefähr 75 Stunden hat die Umsetzung praktisch aufgehört.

Beispiel 2

9,0 g Weinsäure werden mit 6,4 g Natriumchlorat und 3,6 g Natriumchlorid in einem Reagenzglas vermischt, welches in ein Reaktionsgefäß mit 4 1 Wasser eingetaucht wird· Proben werden aus der flüssigen Phase in dem Reaktionsgefäß entnommen. Die Proben werden auf ihren Chlordioxyd-Gehalt und den Gehalt an aktivem Chlor analysiert, Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.

Zeit, Tage ClO₂, mg/l Aktives Chlor, mg/l

2 0,3 40

6 3,0 68

15 7,0 370

Nach ungefähr 20 Tagen hat die Umsetzung praktisch aufgehört. Beispiel ?

218 g Weinsäure werden mit 155 g Natriumchlorat und 87 g Natriumchlorid in einem Reaktionsgefäß mit einem Durchmesser von 68 mm, einer Höhe von 260 mm und einer Öffnung mit einem Durchmesser von 23 mm gegeben. Das Gefäß wird bis zu einer Höhe von 110 mm gefüllt. Diese Art von Reaktionsgefäß ist, wie sich aus Vergleichsversuchen ergibt, von Vorteil. Die gefüllte Flasche wird in ein privates Schwimmbad mit den Maßen 6,5 x 3,5 m eingetaucht und beladen. Die minimale Tiefe beträgt 0,9 m und die maximale Tiefe 1,65 m. Das Schwimmbad enthält ungefähr 30 m Wasser.

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Um die Funktion des Reaktors zu kontrollieren, wird der Gehalt an aktivem Chlor in dem Schwimiabadwasser bestimmt.

Tag Aktives Chlor, mg/1

4 0,11

7 . 0,27

12 0,36

19 0,42

21 0,43

Die Temperatur im Schwimmbad beträgt 14⁰C. Umgerechnet auf 22°C» entsprechend den üblichen chemischen Daumenregeln, erhält man eine Reaktorgebrauchsdauer von 2 bis 2,5 Wochen.

Während der ganzen Zeit war das Schwimmbadwasser klar und rein und hatte einen frischen Geruch. Es konnte kein Geruch nach Chlor festgestellt werden, und es entwickelten sich keine braunen, oder grünen Algen.

Eine Studie des Verlaufs der Zeit-Konzentration an aktivem Chlor ergab das Ergebnis, daß eine gleichmäßige Menge in der Größenordnung von 0,30 bis 0,45 mg/l bei 22°c erreicht wurde, wenn man den Reaktor alle 14 Tage wechselte, d.h. es war möglich, ein klares Wasser über eine lange Zeit zu erhalten, ohne daß man das V/asser wechselte, welches keine Viren und Bakterien enthielt.

Beispiel 4

Eine pulverförmige Mischung aus 1,55 g Natriumchlorat, 1,98 g Kaliumhydrogensulfat und 0,85 g Natriumchlorid (Molverhältnis, ausgedrückt durch das Gewicht, 1:1:i)in einem gewöhnlichen Reagenzglas (Durchmesser 15 mm, Höhe 125 mm) wurde in ein Reaktionsgefäß mit 5 1 Wasser eingetaucht. Proben wurden benachbart zu der Öffnung des Reagenzglases zu verschiedenen Zeiten entnommen und auf ihren Gehalt an Chlordioxyd analysiert. Man erhielt die folgenden Ergebnisse.

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Tage 15 7 8 12 mg ClO₂A 1 ■ 1 . 1 1 1

Entsprechende Versuche wurden mit einer gleichen Mischung durchgeführt, die Natriumhydrogensulfat anstelle von Kaliumhydrogensulfat enthielt. Man erhielt ähnliche Ergebnisse.

Entsprechende Versuche wurden mit Amidosulfonsäure und Kaliumtetroxalat als Protonen-Donor durchgeführt. Man erhielt positive Ergebnisse.

Entsprechende Versuche mit Kaliumdihydrogenphosphat und Kaliumhydrogenphthalat als Protonen-Dornoren ergaben keine Umsetzung innerhalb von 10 Tagen.

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Claims

- 12 Patentansprüche

1. Verfahren zum Reinigen und Sterilisieren von ¥asser im wesentlichen durch Chlordioxyd in Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man eine feste oder pulverförmige Mischung aus einem -wasserlöslichen Chlorat, einem festen, wasserlöslichen Reduktionsmittel und einem festen, wasserlöslichen Protonen-Donor, eingeschlossen in einem Behälter, verwendet, wobei der Behälter eine zum Wasser hin freie Öffnung hat für die kontinuierliche Penetration des Fassers, um die Bildung von Chlordioxyd und die Herausdiffusion von Chlordioxydlösung zu initiieren, und wobei der Behälter in das V/asser, das gereinigt werden,- soll, eingetaucht wird oder damit in Kontakt gebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Protonen-Donor eine feste organische Säure oder ein saures Salz verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung ein Chlorat und ein Alkalimetall- oder Erdalkalimetallchlorid und eine feste organische Säure wie Oxalsäure, Weinsäure oder Citronensäure enthält.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung Natriumchlorat,. Natriumchlorid und Oxalsäure, Weinsäure oder Citronensäure enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung ein Chlorat und eine feste organische Säure, die selbst ein Reduktionsmittel ist, enthält.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung Natriuinchlorat und Oxalsäure enthält.

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7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Behälter mit einer freien Öffnung und einer vollständigen oder teilweisen Füllung aus einer Mischung aus einem wasserlöslichen Chlorat, einem festen, wasserlöslichen Reduktionsmittel und einer festen organischen Säure oder einem sauren Salz.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß. eine diffusionsvermindernde Schicht, enthaltend ein Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalz, in der Öffnung des Behälters vorgesehen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter als Wegwerf packung, die die Komponentenmischung enthält, ausgebildet ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter eine austauschbare Wegwerfpackung umhüllt, die die Komponentenmischung enthält.

985 070 932

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