DE2424132A1 - Verfahren zur kontinuierlichen abtrennung der komponenten von gas- und fluessigkeitsgemischen bzw. von loesungskomponenten mittels einer festen packung - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen abtrennung der komponenten von gas- und fluessigkeitsgemischen bzw. von loesungskomponenten mittels einer festen packung

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DE2424132A1 DE19742424132 DE2424132A DE2424132A1 DE 2424132 A1 DE2424132 A1 DE 2424132A1 DE 19742424132 DE19742424132 DE 19742424132 DE 2424132 A DE2424132 A DE 2424132A DE 2424132 A1 DE2424132 A1 DE 2424132A1
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Description

Zur Abtrennung der Komponenten von Flüssigkeits- und Gasgemischen bzw. Lösungen "wurden in Abhängigkeit von der Art
der Aufgabe verschiedene industrielle Verfahren (wie z.B. Destillation, Extraktion, Adsorption, Ionenaustausch) ententwickelt. Ein gemeinsames Kennzeichen einer wichtigen
Gruppe der bekannten Verfahren ist, daß das abzutrennende Gemisch durch eine feste Packung durchgeführt wird, die einige Komponenten des Gemisches vorübergehend abbindet, wo-
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durch man die übrigen.Komponenten des Gemisches von den gebundenen"' Komponenten getrennt von dem Vorgang abführen kann. Die nach der Behandlung an die feste Packung gebundenen Komponenten entfernt man auf beliebige Art - z.B. durch Erwärmen, Druckverminderung, Verwendung eines Elui er mittels usv/. - wobei die feste Packung während dieser Behandlungen regeneriert wird. Auf diese Weise kann man durch Anwendung einer genügenden Anzahl von Operationsphasen und durch eine periodische Umschaltung der Operationsphasen eine kontinuierliche Abtrennung erreichen. Die Anzahl der anzuwendenden Operationen und ihre Umstände wie auch die Art der festen Packung soll nach den Eigenschaften des abzutrennenden Gemisches gewählt werden. Demgemäß werden von den längst bekannten Sorbenzien über Ionenaustauscher bis zu den neuerdings verwendeten Polymergelen Packungen der unterschiedlictefcen Art verwendet. i ~*:>
Infolge der schnellen industriellen Entwicklung müssen immer mehr Arten und immer größere Mengen von Gemischen wirtschaftlich abgetrennt werden. Um eine großtechnische und wirtschaftliche Ausbeute sichern zu können, wurden aus den ursprünglich absatzweisen Verfahren immer mehr zeitgemäße kontinuierliche Abtrennungsverfahren entwickelt. Eine Richtung dieser Entwicklung führte zu den auf dem beweglichen Bett (Wirbelbett) beruhenden Verfahren/Bei der Durchführung dieser Verfahren ist die fortwährende und gleichmäßige Bewegung der Packung mit zahlreichen technischen Schwierigkeiten verbunden. Daher verbreiten sich die sogenannten Verfahren "mit simuliertem beweglichem Bett" immer stärker. Solche sind z.B. in den Ungarischen Patentschriften Nr. 148 205 und 1β1 129 beschrieben.
Nach den Verfahren "mit simuliertem beweglichem Bett" wird das Gemisch mittels einer in einer Kolonne oder in mehreren vertikalen Kolonnen befindlichen festen Packung abgetrennt, wobei man die durch das bewegliche Bett gebotenen günstigen Wirkungen dadurch erreicht, daß man die Stellen der Ein- bzw. Ab-
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leitung 4-3 abzutrennenden Gemisches und des zur Regenerierung dienenden Eluiermittels von Schritt zu Schritt um verhältnismäßig kurze Kolonnenabschnitte weiterrückt. Auf diese Weise wandert sie Stelle der unterschiedlichen Operationsabschnitte (Sorption, Spülung, Sluieren, usw.) bei den Verfahren "mit simuliertem beweglichem Bett" längs der in den Säulen untergebrachten stabilen Packung, während bei den Verfahren mit beweglichem Bett die Packung selbst durch die an einer stabilen Stelle bleibenden Operationsabschnitte zirkuliert. Mittels der wirklichen bzw. simulierten Bewegung der Packung kann man eine der mit den auf dem Gegenstrom-Phasenaustausch beruhenden Abtrennungsoperation ( Ratifizierung, Extraktion, usw.) erreichbaren Wirkung analoge Wirkung sichern, wodurch die Wirtschaftlichkeit des AbtrennungsVerfahrens bedeutend erhöht wird.
• 's'
Sowohl bei den wirklichen als auch bei den "simulierten" Verfahren mit beweglichem Bett muß man mehrere verschiedene Flüssigkeiten gleichseitig und kontinuierlich durch ein zur Zirkulation geeignetes, geschlossenes Kolonnensystem durch die unterschiedlichen Abschnitte des mit Packungen versehenen Kolonnensystems strömen lassen. Dies ist jedoch nur dann möglich, wenn die im System existierenden Druckunterschiede auf irgendeine Weise ausgeglichen v/erden. Nach dem in der Ungarischen Patentschrift Nr. 161 129 beschriebenen Verfahren mit "simuliertem beweglichem Bett" wird das zur Abtrennung erforderliche Gleichgewicht der Druckunterschiede mittels eines durch den Druckausgleicbsabschnitt durchgeführten Flüssigkeitsstromes erzielt. Das Verfahren wird auf einer in einer oder mehreren Kolonnen untergebrachten stabilen festen Packung, auf einem kompakten Bett durchgeführt. Dies hat aber den Nachteil, daß bei gleicher Strömungsgeschwindigkeit der auf die Längeneinheit bezogene Strömungswiderstand sowohl der Operationsabschnitte als auch der Druckausgleichabschnitte derselbe ist. Daher muß man zum Ausgleich des Druckes entweder einen langen Kolonnenabschnitt oder eine größere Menge an Flüssigkeit verwenden. F,in anderer wesentlicher Nachteil des erwähnten Verfahrens ist, daß es infolge des kompakten Bettes zur Abtrennung
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von in Trüben gelösten Komponenten ungeeignet ist. Die Abtrennung von Trüben bietet jedoch in zahlreichen Fällen z.B. bei den verschiedenen, auf Ionenaustausch beruhenden metallanreichernden Verfahren - sehr bedeutende wirtschaftliche Vorteile.
Die Kachteile der oben beschriebenen Methode werden erfindung*- gemäß dadurch beseitigt, daß die Operationsschritte der Abtrennung statt in einem kompakten in einem aufgelockerten Bett und der Druckausgleich auf einem kompakten Bett durchgeführt werden. Infolge des wesentlich größeren Strömungswiderstandes des kompakten Bettes ist nämlich zur Einstellung des Druckgleichgewichtes ein bedeutend kürzerer Druckausgleichsabschnitt bzw. eine geringere Flüssigkeitsmenge erforderlich« Daher werben erfindungsgemäß die Vorteile des durch die Verfahren mit beweglichem Bett gebotenen Gegenstrom-Phasenaustausches erreicht. Auch können die in Trüben gelösten Komponenten wirtschaftlich gewonnen werden.
Erfindungsgemäß bildet man aus einer oder aus mehreren Kolonnen mittels einer Rohrleitung, die die oberen Enden der Kolonnen mit dem unteren Ende der Kolonne selbst oder der nächsten Kolonne, und das obere Ende der letzten Kolonne mit dem unteren Ende der ersten Kolonne verbindet, ein zur Zirkulation von Gasen oder Flüssigkeiten geeignetes geschlossenes System, in dem man zur Durchströmung von Flüssigkeiten, Trüben oder Gasen zur Einführung bzw. Abführung derselben, ferner zur Aufnahme der festen Packung mindestens vier Kolonnenabschnitte von gleicher Länge und gleichem Querschnitt mittels geeigneter Geräte (Siebvorrichtungen, Sintermetalle usw.) bildet, und in jedem Säulenabschnitt eine höchsten 85% des VolumeiB der Abschnitte betragende feste Packung von gleicher Menge und Qualität unterbringt, sodann mittels einer zweckmäßigen Bestimmung der Einfuhr- bzw. Abfuhrstellen der zur Verwirklichung des Abtrennungsvorgangs erforderlichen Flüssigkeitsströme, von den mit .einer Packung versehenen Ab-
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schnitten eine geeignete Anzahl von Operationsabschnitten und Druckausgleichsabschnitten geeigneter Länge bildet, und zwar auf solche Weise, daß man die längs der Operationsabschnitte erforderlichen Flüssigkeitsströme immer von unten nach oben leitet und so die Abtrennungsoperationen jeweils in Abhängigkeit von der Geschwindigkeit der Flüssigkeit und der physikalischen Eigenschaften der festen Packung auf einem mehr oder weniger aufgelockerten Bett durchführt und zu gleicher Zeit die druckausgleichende (n) Flüssigkeit(en) immer von oben nach unten in einem kompakten Bett strömen laut.
Um eine kontinuierliche Abtrennung durchzuführen, rückt man in einer durch die Reihenfolge der Operationen (z.B. Sorption, Spülung, Eluieren, usw.) bestimmten Richtung und zu vom Fortschritt der Operationen abhängigen Zeitpunkten - die Stellen der Ein- und Abfuhr wiederholt je um einen KbHorranbschnitt weiter. Dabei bleibt jedoch der Strömungswiderstand aller Operationsabschnitte unverändert. Auf diese Weise verändern sich die .zur Durchführung der Abtrennung.erforderlichen Drücke bei kontinuierlichem Betrieb nicht, so daß der Vorgang mit einfachen Geräten betriebssicher gesteuert werden kann.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 das Blockschaltbild einer erfindungsgemäßen Anlage in einem ersten Betriebszustand; und
Fig. 2 die Anlage der Fig. 1 nach Umschaltung in einen zweiten Betriebszustand.
Als Beispiel soll ein aus den Komponenten A + B bestehendes Flüssigkeitsgemisch in die Komponenten A und B aufgetrennt werden. Zur Abtrennung ist eine feste Packung - z.B. ein Ionenaustauscher - geeignet, mit dem die Komponente A reversibel abgebunden wird, während die Komponente B unverändert weiterströmt.
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Ferner ist eine Eluierflüssigkeit D erforderlich, mit der die Komponente A eluiert und dadurch die Ionenaustauscherpackung regeneriert werden kann. Zur kontinuierlichen Durchführung der in Fig. 1 als Beispiel gezeigten Abtrennung wird die Komponente B als Druckausgleicher verwendet. Man kann jedoch bei einer geeigneten Schaltung mit der gleichen Zweckmäßigkeit auch die Eluierflüssigkeit D als Druckausgleicher verwenden, die in dem zwischen die Punkte P. und P/ geschalteten Druckausgleichabschnitt von oben nach unten strömend, an der zweckmäßig ausgewählten Stelle, wo der Druck P,- beträgt, in unveränderter Zusammensetzung ableitbar ist.
Gemäß Fig. 1 bildet man aus drei vertikalen Kolonnen 1 gleicher Abmessungen mittels einer ihre oberen Enden mit dem unteren Ende der nächsten'Kolonne bzw. das obere Ende der dritten Kolonne mit dem unteren Ende der ersten Kolonne verbindenden Rohrleitung ein zur Gas- oder Flüssigkeitszirkulation geeignetes geschlossenes System. In den Kolonnen bildet man mittels zum Durchtritt von Flüssigkeiten, Trüben oder Gasen und zu ihrer Ein- bzw. Ableitung, ferner zum Tragen einer festen Packung geeigneten Geräte 2 - z.B. mittels Siebvorrichtungen - fünfzehn (I-XV) Kolonnenabschnitte von gleicher Länge und gleichem Querschnitt. In jedem Kolonnenabschnitt wird eine gleiche Menge einer festen Packung 3 von der gleichen Qualität untergebracht, die z.B. 75 Prozent des Volumens der Abschnitte ausfüllt. Danach bildet man durch Festlegung der Ein- und Austrittsstellen der Flüssigkeitsströme eine dem Zweck des Abtrennvorgangs entsprechende Anzahl von Operations- und Druckausgleichsabschnitten geeigneter Länge. Die in Fig. 1 mit II-VI bezeichneten Abschnitte dienen zur Sorption, die mit I und X bezeichneten zur Spülung, die mit XI-XV bezeichneten zum Eluieren und die mit VII-IX bezeichneten zum Druckausgleich.
Im Gleichgewichtszustand wird das trennende Gemisch von A + B durch eine Pumpe 4 im Sorptionsabschnitt von unten nach oben gefördert. Zur gleichen Zeit wird die Eluierflüssigkeit D
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durch eine Pumpe 6 durch den Elutionsabschnitt des Systems gleichfalls von unten nach oben transportiert. Die Strömungsgeschwindigkeit des abzutrennenden Gemisches und der Eluierflüssigkeit wird so gewählt, daß die in den Sorptionsabschnitt und den Eluierabschnitt eingesetzte Packung in einen aufgelockerten Zustand überführt wird - 3a - und das Gesamtvolumen dieser Kolonnenabschnitte ausfüllt. Dadurch wird der auf die Längeneinheit bezogene Druckabfall der Abschnitte verhältnismäßig gering und entspricht im wesentlichen dem in der Flüssigkeit gemessenen Volumengewicht der Packung.
Bei Anwendung der in Fig. 1 benutzten Bezeichnungen muß man zur Bildung der Strömungen beim Eluieren die folgende Druckverteilung im System verwirklichen:
P1 >■ P2 % P3 ^ P4; d.h. P1 >r P4
Um die für das Druckgleichgewicht des Gesamtsystems erforderliche Ausgleichströmung zu erzeugen,- wird die Komponente B mittels eier Pumpe 5 von oben nach unten durch den aus einem kompakten Bett bestehenden Druckausgleichabschnitt gefördert, um auf diese ¥eise das Druckgleichgewicht Pc§P/ in einem verhältnismäßig kurzen Abschnitt bzw. mit wenig Flüssigkeit hervorzurufen.
Gemäß' der Bedingung Pg * p, bzw. Pc S P^ erfolgt eine geringe Spülung durch die Abschnitte I und X, die die Erhöhung der Schärfe der Abtrennung (die Erhöhung der Reinheit der abgetrennten Konqponenten) bezweckt. Ein Regelventil 8, mittels dessen man die Menge der druckausgleichenden Flüssigkeit und dadurch den Wertdee Druckes' ■<■ P5 regeln kann, dient zum Ausgleich der geringen, in den Operationsabschnitten entstehenden Druckschwankungen.
Nach der in Fig. 1 dargestellten Schaltung tritt die Komponente B Jeweils aus einem vollkommen regenerierten Sorbensbett - d. h. frei von der Komponente A - aus. Zurgleichen Zeit wird das Ge-
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misch D + A jeweils von dem an Komponente A reichsten Punkt des Systems abgeführt. Dadurch kommen die Vorteile des durch das "simulierte bewegliche Bett" gebotenen Gegenstroin-Phasen- austausches zur Geltung.
Die Operation des Systems wird dadurch in einen kontinuierlichen Vorgang umgewandelt, daß man die Stellen der Einführung bzw. Abführung zu vom Fortschritt der Operationen abhängigen Zeitpunkten und in durch ihre Reihenfolge (z.B. Sorption, Spülung, Sluieren) bestimmter Richtung - gemäß Fig. 1 in der Richtung der Pfeile b - in den einzelnen Kolonnenabschnitten wiederholt weiterrückt. Diese Umschaltung wird mittels des Regelventilsystems 7 durchgeführt. Für dieses Ventilsystem sind zahlreiche Lösungen geeignet und bekannt.
Fig. 2 zeigt als Beispiel den Betriebszustand, der auf die zweite Umschaltung nach dem in Fig. 1 gezeigten Betriebszustand folgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei beliebigem zweckmäßigem Druck durchführbar, d.h. der in diesem Verfahren angewandte geringste Druck P^ kann auch größer sein und der höchste Druck Pfauch geringer sein als der Druck der Umgebung.
Es gibt zahlreiche Abtrennungsaufgaben, die man zweckmäßig bei einer Temperatur unter bzw. oberhalb der Temperatur der Umgebung durchführen soll. In diesem Fall muß man die Packung thermostatisch bei der gewünschten Temperatur halten. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die bekannten Methoden der thermostatischen Temperatur-Steuerung ohne weiteres anwendbar .
Bei Abtrennungen, bei denen in den einzelnen Operationsabschnitten eine bedeutende Wärmemenge entwickelt wird (z.B. Adsorptionswärme), kann man zweckmäßig - durch vorangehende Abkühlung des in den fraglichen Abschnitt eingeleiteten Flüssigkeitsstromes - isotherme Bedingungen schaffen. In zahlreichen Fällen werden die Operationsbedingungen durch vorangehende Abkühlung der Flüssigkeit günstiger sein.
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Die materiellen Eigenschaften der anzuwendenden Packungen Sind - in Abhängigkeit von der Abtrennungsaufgäbe - sehr unterschiedlich. So sind außer verschiedenen, über adsorptive Eigenschaften verfügenden Packungen - wie z.B. Silikagel, Aktivkohle, aktiviertes Aluminiumoxid - auch Zeolite, Ionenaustauscher, Harnstoff, Molekularfilter, Polymergele usw. gleichfalls verwendbar .
Die zur Durchführung des Verfahrens dienendaiVorrichtungen können sehr unterschiedlich sein. Es gibt wesentliche Unterschiede zwischen den Anordnungen einer zur Durchführung eines großtechnischen Verfahrens (z.B. einer Metallabtrennung durch Ionenaustausch) dienenden Vorrichtung und einer zu praparativen Zwecken geeigneten Großlaboratoriumsvorrichtung. Bei den.zu verschiedenen Zwecken dienenden Vorrichtungen kann auch das Verhältnis zwischen der Länge und dem Durchmesser eines Kolonnenabschnittes wesentliche Unterschiede aufweisen. Dieses Verhältnis zwischen Länge und Durchmesser ist in großtechnischen Vorrichtungen zweckmäßig nicht viel größer als 1, während es in Laboratoriumsvorrichtungen sogar 50-100 betragen kann.
Pat entansprüche
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Claims (5)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung von Flüssigkeitsund Gasgemischen (Fluidgemischen), zur vorübergehenden Abbindung einer Komponente oder mehrerer Komponenten an einer da.zu geigneten Packung, unter Anwendung von den Erfordernissen dar Abtrennung entsprechenden Operations- und Druckausgleichabschnitten und durch periodische änderung der Stellen oder Anordnung dieser Abschnitte, dadurch gekennzeichnet , daß aus einer oder mehreren Kolonnen mittels einer Rohrleitung, die das obere Ende der Kolonnen mit dem unteren Ende derselben oder der nächsten Kolonne und das obere Ende der letzten Kolonne mit dem unteren Ende der ersten Kolonne verbindet und ein zur Gasoder Flüssigkeitszirkulation geeignetes, geschlossenes System gebildet wird, in dem man zur Durchströmung von Flüssigkeiten, Trüben oder Gasen und zu ihrer Ein- bzw. Abführung, ferner zur Aufnahme der festen Packung mittels geeigneter Geräte (Siebvorrichtungen, Sintermetalle usw.) mindestens vier Säulenabschnitte von gleicher Länge und gleichem Querschnitt bildet, und in.jedem Säulenabschnitt eine höchstens 85% des Volumens der Abschnitte ausfüllende feste Packung von gleicher Menge und Qualität unterbringt, so daß durch eine zweckmäßige Bestimmung der Ein- und Abführungsstellen der zur Ausführung des Abtrennvorganges erfordern-
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    chen Fluidströme aus den mit einer Packung versehenen Abschnitten eine geeignete Anzahl von Operations- und Druckausgleichabschnitten von geeigneter Länge derart gebildet wird, daß man die längs dieser Operationsabschnitte erforderlichen Fluidströme jeweils von unten nach oben leitet und so die Abtrennungsoperationen in Abhängigkeit von der Geschwindigkeit des Fluidstromes und von den physikalischen Eigenschaften der festen Packung in einem mehr oder weniger, aufgelockerten 3ett durchführt, und gleichzeitig die druckausgleichenden Fluidströme/jeweils von oben nach unten, in einem kompakten Bett strömen läßt, und daß während dessen die Stelle der Ein- und Abführung zu vom Fortschritt der Operationen abhängigen Zeitpunkten und in der durch die Reihenfolge der Operationen (z.B. Sorption, Spülung, Eluieren) bestimmten Richtung, wiederholt um je einen Säulenabschnitt weitergerückt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichn e t , daß der Abtrennungsvorgang bei einem zweckmäßigen Druck durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß der Abtrennungsvorgang bei einer zweckmäßigen Temperatur durchgeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß die oder einen Teil der ein-
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    tretenden Fluidströne den verschiedenen Operationen entsprechend vorgewärmt oder abgekühlt wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß verschieden Eigenschaften aufweisende feste Packungen, z. 3. Silikagel, Aktivkohle, Zeolit, Ionenaustauscher, Harnstoff, Thiocarbamid, Molekularsiebe, Polyinergele, mit Flüssigkeit benetzter Trägerstoff usw. verwendet werden.
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