DE1442405B2

DE1442405B2 - Trennverfahren

Info

Publication number: DE1442405B2
Application number: DE19651442405
Authority: DE
Inventors: Jerry L Millburn Epperly William R Murray Hill N J Robertson, (V St A )
Original assignee: Esso Research and Engineering Co , Elizabeth, NJ (VStA)
Priority date: 1964-07-28
Filing date: 1965-07-27
Publication date: 1973-03-08
Also published as: GB1110133A; DE1442405C3; BE667541A; NL6509751A; DE1442405A1; US3476822A

Description

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verdrängungsmittel ein solches der allgemeinen Formel

Ν —R,

verwendet, worin R₁, R₂ und R₃ Wasserstoff oder Alkylreste mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeuten.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verdrängungsmittel Ammoniak verwendet.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Adsorbens ein synthetisches zeolithisches Material verwendet.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Adsorbens ein Molekularsieb Typ X verwendet.

10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Beschickung eine Kohlenwasserstoffbeschickung verwendet.

Die Erfindung betrifft ein Trennverfahren, bei welchem mindestens ein Adsorbensbett verwendet wird, in welchem Materialien, die in dem Adsorbensbett oder in den Adsorbensbetten adsorbiert sind, mit einem Verdrängungsmittel desorbiert werden. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Trennung von verschiedenen Komponenten unter Anwendung von einem oder mehreren Festbetten oder eines nichtzyklischen Verfahrens, in welchem bewegte Adsorbensbetten verwendet werden, wobei das Material an der Adsorbensbetten durch ein Verdrängungsmittel desorbiert wird.

Es sind Verfahren bekannt, bei welchen Trennungen von verschiedenen Materialien durch Verwandung von Adsorbentien bewirkt werden. Die Hauptklassen solcher Adsorbentien, die im Handel erhältlich sind, umfassen Aluminiumoxyd (Tonerde), Aktivkohle, Silicagele, Tone und kristalline Zeolithe. Sie sind so bekannt, daß eine weitere Erörterung nicht erforderlich ist.

ίο Es wurde wiederholt beschrieben, daß einige Adsorbentien, wie Molekularsiebe, bequem durch Verwendung von gasförmigen Verdrängungsmitteln desorbiert werden können.

Bei typischen Arbeitsweisen, bei welchen Adsorbents tien und Verdrängungsmittel verwendet werden, läßt man das Verdrängungsmittel mit dem desorbierten Material durch das Adsorbens durchbrechen, wenn nicht Trimerbetten verwendet werden.
Anschließend mußten das Verdrängungsmittel und das Desorbat voneinander getrennt werden, um sowohl das Verdrängungsmittel für die Wiederverwendung zu entfernen als auch das desorbierte Material zu gewinnen, das in einigen Fällen das erwünschte Produkt sein kann. Überdies mußte das Verdrängungsmittel durch teure mechanische Vorrichtungen, wie Kompressoren, rezirkuliert werden.

Es wurde schon gezeigt, daß außerordentlich wirksame und wirtschaftliche Trennungen unter Verwendung von Adsorbensbetten bewirkt werden können, indem der Durchbruch des Verdrängungsmittels mit dem desorbierten Material vermieden wird. Im wesentlichen wird die Desorption an einem Punkt kurz vor dem Durchbruch des Verdrängungsmittels abgebrochen. Normalerweise lockt auf dem Desorptionsteil eines Festbettzyklus etwas Verdrängungsmittel anfänglich mit geringer Geschwindigkeit aus dem Bett. Beim Durchbruch nimmt diese Geschwindigkeit scharf zu.

Es ist hier am zweckmäßigsten, das Adsorptions-Desorptionssystem mit den Ausdrücken eines Lösungsmittels, eines gelösten Stoffes und eines verdrängenden Gases zu beschreiben. Das Lösungsmittel oder der Abstrom ist das Material in der Beschickung, welches am wenigstens stark adsorbiert wird.

Dies steht im Gegensatz zur gelösten Substanz oder adsorbierbaren Komponente, welche das Element in der Beschickung ist, das am stärksten adsorbiert wird. Das verdrängende Gas wird ebenfalls adsorbiert, ist jedoch leicht durch das Lösungsmittel desorbierbar.

Diese Arbeitsweise ist anpaßbar zur Verwendung mit sowohl der Reihe A von Molekularsieben, beispielsweise die Molekularsiebe 5 A, welche zur Trennung von normalen Kohlenwasserstoffen von nicht normalen Kohlenwasserstoffen verwendet werden, sowie die Reihe X von Molekularsieben, beispielsweise das Molekularsieb 13 X, das zur Trennung von aromatischen und anderen polaren Verbindungen von paraffinischen und naphthenischen Komponenten in einer Kohlenwasserstoffbeschickung verwendet wird, sowie anderen Adsorbentinen. So entspricht beispielsweise im Falle des Molekularsiebes 13 X die gelöste Substanz den aromatischen und anderen polaren Verbindungen, und das Lösungsmittel oder die adsorbierbare Komponente entspricht paraffinischen und naphthenischen Komponenten, welche in einer Kohlenwasserstoffbeschickung zu finden wären. Das bevorzugte Verdrängungsmittel ist in diesem Fall Ammoniak. Jedoch können verschiedenste andere Verbindungen

verwendet werden, und sie werden anschließend noch eingehend erörtert.

Dieses Verfahren arbeitet in zwei Adsorptions- und zwei Desorptionsstufen. Bei der anfänglichen Adsorptionsstufe wird die zu trennende Beschickung, die aus Lösungsmittel und gelöster Substanz besteht, in ein Bett eingeführt, das vorher mit dem Verdrängungsmittel desorbiert wurde. Das Verdrängungsmittel wurde anschließend vom Bett durch Lösungsmittel, das

wo man zwei Betten von Verdrängungsmittel hat, da auf diese Weise das gesamte vorhandene Verdrängungsmittel mit dem Adsorptionsbett in Kontakt gebracht wird.

Im Falle eines Einzelbettes kann das während der Desorptionsstufe 2 zugeführte Material vom Bett zu irgendeinem Zeitpunkt während der Adsorption entnommen werden. Die zulässige Konzentration an gelöster Substanz in diesem Material kann daher irgend-

Menge kann zwischen wenigen Teilen je Million (ppm) an gelöster Substanz und der Zusammensetzung der Beschickung liegen. Der Abstrom von Lösungsmittel

strom vom Bett, das eben adsorbiert, zu dem Bett, das eben desorbiert, in der gleichen Richtung geschickt werden, wie das Verdrängungsgas auf diesem Bett

relativ zur Beschickung eine verringerte Menge an ge- ίο wo zwischen 0 und der Zusammensetzung der Belöster Substanz enthält, abgetrieben. So war vor der Schickung liegen. Im allgemeinen steigt die Konzen-Adsorption das Bett an Verdrängungsgas verarmt und tration an gelöster Substanz im Abstrom während der enthält adsorbiertes Lösungsmittel mit möglicherweise Adsorption. Für den Einbettbetrieb jedoch ist die etwas gelöster Substanz. Wenn Beschickung in Konzentration an gelöstem Material im Lösungsmittel, dieses Bett eingeführt wird, wird das Lösungsmittel fast 15 das während der Desorptionsstufe 2 zugeführt wird, sofort verdrängt und erscheint am Ausgang des Bettes. konstant, da es gesammelt und zwischenzeitlich ge-Die Beschickung wird kontinuierlich in das Bett in den lagert wird.

Stufen 1 und 2 geleitet, bis der gewünschte Grad an Während der Desorptionsstufe 2 enthält im Einzel-

Sättigung an gelöster Substanz erreicht wird, was bett-, Mehrfachbett- oder Bewegtbettsystem der Absich durch das Auftreten einer vorbestimmten Menge 20 strom Verdrängungsmittel, gelöstes Material und von gelöster Substanz im Abstrom vom Bett zeigt. Diese möglicherweise etwas Lösungsmittel. Das gelöste

Material ist das gewünschte Desorptionsprodukt und es und die Lösungsmittelverunreinigungen werden vom Verdrängungsmittel durch chemische oder physi- und gelöster Substanz wird als Produkt in der Stufe 1 25 kaiische Maßnahmen entfernt. Die physikalischen gesammelt. In der Adsorptionsstufe 2 kann der Ab- Maßnahmen umfassen üblicherweise eine Kondensation. Chemische Maßnahmen könnten die Umsetzung des Verdrängungsmittels mit einem Reagens umfassen. So könnte beispielsweise, im Falle von NH₃, das Verwährend der Desorption strömte. Im Fall eines Einzel- 30 drängungsmittel durch Umsetzung mit einer Säure bettbetriebes wird dieses Material gesammelt, um entfernt werden. Es wäre dann die Gewinnung des in der anschließend beschriebenen Desorptionsstufe 2 NH₃ aus dem Säuresalz erforderlich, verwendet zu werden. Die Desorptionsstufe 2 endigt, wenn 70 bis 100 %

Die Desorptionsstufe 1 beginnt durch Einführen des durch das Lösungsmittel verdrängbaren Verdränvon Verdrängungsgas, das etwas nicht entferntes 35 gungsmittels vom Bett entfernt sind. Dies wird als Lösungsmittel und gelöste Substanz enthalten kann, »Bettbeladung« an Verdrängungsmittel definiert. Jedes in ein Bett, das die Adsorptionsstufen 1 und 2, wie Verdrängungsmittel, das zu diesem Zeitpunkt im oben beschrieben, beendet hat. Material von etwa der Bett bleibt, kann in dem lösungsmittelreichen Strom Zusammensetzung der Beschickung erscheint fast während einer nachfolgenden Adsorption auftreten. Es sofort am Ausgang. Es gibt dann eine Zwischenzeit, in 40 muß daher Vorsorge für Wiederauffüllverdrängungswelcher der Abstrom eine Konzentration an gelöster mittel getroffen werden, um diesen Verlust auszuglei-Substanz aufweisen kann, die gleich oder geringer als chen. Eine kleine Menge an Lösungsmittel kann durch in der Beschickung ist. Schließlich beginnt die Kon- das Bett gegen das Ende der Desorptionsstufe 2 durchzentration an gelöster Substanz in dem Maß zuzuneh- brechen. Vorzugsweise läßt man weniger als 12% des men, wie sie vom Verdrängungsmittel aus dem Bett 45 während dieser Stufe zugeführten Materials das Bett getrieben wird. Dieser Anstieg kann vor oder nach verlassen. Noch bevorzugter läßt man weniger als dem Auftreten des Verdrängungsmittels am Ausgang 6 % ^un<i ganz besonders vorzugsweise weniger als 2 % des Bettes auftreten. Das Ende der Desorptionsstufe 1 während der Desorptionsstufe zu aus dem Bett auszeichnet sich durch das Erscheinen von Verdrängungs- brechen. Die Anforderungen bezüglich der Reinheit gas am Ausgang des Bettes aus. In der Praxis kann 5° der gelösten Substanz bestimmen, wieviel Lösungsmittel eine kleine Menge an Verdrängungsmittel durch das man durch das Bett durchbrechen läßt. Bett brechen. Vorzugsweise läßt man weniger als 6% Mehrere deutliche Vorteile können durch Anwen-

des während der Desorptionsstufe 1 zugeführten dung des erfindungsgemäßen Verfahrens erzielt wer-Verdrängungsmittels während dieser Stufe das Bett den. Vor allem wird die wirksame durchschnittliche verlassen. Noch bevorzugter läßt man weniger als 55 Menge an Verdrängungsmittel, die bei diesem Ver-4% und ganz besonders vorzugsweise weniger als fahren zur Desorption zur Verfügung steht, auf ein 2%das?Bett während der Desorptionsstufe 1 verlassen. Maximum gebracht. Dies wird bewirkt, indem das Die Desorptionsstufe 2 kann beginnen, indem der Verdrängungsmittel vom Bett mit dem an Lösungsan gelöster Substanz verarmte Abstrom von dem Bett, mittel reichen Strom verdrängt wird und demzufolge das jetzt der Adsorptionsstufe 2 unterzogen wird, in 60 die gesamte Menge an zu verwendendem Verdrändas Bett, das eben desorbiert wird, in der gleichen gungsmittel durch das ganze Adsorptionsbett geführt Strömungsrichtung wie das Verdrängungsgas während wird. Es wurde ein Adsorptions-Desorptionszyklus in der Desorptionsstufe 1, eingeführt wird. Ein Gleich- Betracht gezogen, in welchem das Verdrängungsmittel strom von Verdrängungsmittel und Abstrom von dem Bett, das desorbiert wird, bis zum beginnenden gelöster Substanz ist wesentlich. Wenn dies nicht be- 65 Durchbruch zugeführt wird. In diesem Zyklus wird das wirkt wird, wird keine maximale Wirksamkeit vom Oberteil des Bettes mit einer »Bettbeladung« von Ver-Verdrängungsmittel erhalten. Die Anwendung des drängungsmittel, jedoch der Boden des Bettes nur mit Gleichstroms ist tatsächlich einem Arbeiten äquivalent, sehr wenig in Kontakt gebracht. Im erfind ungsgemäßen

Zyklus wird der Boden des Bettes mit einer »Bettbeladung« von Verdrängungsmittel in Kontakt gebracht und daher damit desorbiert, was zu einer großen Zunahme der Desorptionswirksamkeit führt. Diese Wirksamkeit wird ohne Verwendung einer teuren Vorrichtung zur Recirculation von Verdrängungsmittel erhalten, da die zur Bewegung des Verdrängungsmittels aus dem Bett erforderliche Energie durch die Pumpe für die fluide Beschickung vor der Verdampfung der Beschickung während der Stufe 2 geliefert wird. Die kleine Menge an in diesem Zyklus verwendetem Verdrängungsmittel beseitigt auch das Erfordernis für eine Heizvorrichtung für das Verdrängungsmittel. Die Hitze von der Beschickung wird auf das Adsorbensbett und anschließend auf das Verdrängungsmittel vor dessen Eintritt in die Desorptionszone übertragen. Zusätzlich tritt das Verdrängungsmittel in dem an gelöster Substanz reichen Strom auf im Gegensatz zu dem an Lösungsmittel reichen Strom, wie es der Fall wäre, wenn das Verdrängungsmittel nicht in der Desorptionsstufe 2 vom Bett verdrängt würde. Dies ermöglicht die leichte Anpassung des Zyklus an den Betrieb vom Typ des bewegten Bettes. Überdies tritt das Lösungsmittel sofort im Auslaß des adsorbierenden Bettes auf. Dieser stetige Fluß und das Fehlen von Verdrängungsmittel bewirkt die wirksame Kondensation des Adsorptionsabstroms. Zusätzlich ermöglich es die Verwendung des an Lösungsmittel reichen Stromes als Heißdampfbeschickung für ein anderes Verfahren ohne Verunreinigung und/oder Verdünnung mit

ίο Verdrängungsmittel.

In der bevorzugten Ausführungsform wird dieses Verfahren mit einem Lösungsmittel durchgeführt, das zur Verdrängung des Verdrängungsmittels befähigt ist. Dies ist beispielsweise im 5A-Siebsystem nicht möglich, da hier das Lösungsmittel, das aus Isoparaffinen, Naphthenen und Aromaten bestehen kann, das Verdrängungsmittel vom 5 Α-Sieb nicht scharf verdrängt. Jedoch wird selbst bei diesem System das Verdrängungsmittel desorbiert und gelangt aus dem Boden des Bettes, was eine weitere Desorption von gelöster Substanz bewirkt.

Tabelle I

	Betrieb	bis	900)	Bevorzugt	Besonders bevorzugt
Adsorption¹)		bis	500)
Temperatur, ⁰C (⁰F)	20 bis 485 (70			200 bis 400 (400 bis 750)	260 bis 370 (500 bis 700)
Druck, ata (psia)	0,035 bis 35 (0,5			0,07 bis 3,5 (1 bis 50)	0,35 bis 2,8 (5 bis 40)
Gesamte durchschnittliche Be
schickungsgeschwindigkeit, Ge
wicht/Gewicht/h	0,01 bis 10			0,1 bis 5	0,2 bis 1
Beschickung/Zyklus	0,001 bis 5			0,01 bis 0,5	0,03 bis 0,3
Beschickung	C₂ bis Co,			Co bis Co*	C₄ bis C₁₀
Gelöstes in der Beschickung, %	0,001 bis 50	bis	900)	■vj u-»w ^-*^ö 0,001 bis 35	•^q. +■ ""^AU 0,1 bis 25
Desorption		bis	500)
Temperatur, ⁰C (⁰F)	20 bis 485 (70			200 bis 400 (400 bis 750)	260 bis 370 (500 bis 700)
Druck, ata (psia)	0,035 bis 35 (0,5 R₁			0,07 bis 3,5 (1 bis 50)	0,07 bis 2,8 (1 bis 40)
Verdrängungsmittel²)	/ ^X N '-R₂			NH₂R₁	NH₃
Verdrängungsmittel, Menge	R₃
Gewicht/Gewicht/h³)	0,001 bis 5			0,01 bis 1	0,02 bis 2
Verdrängungsmittel, Gewicht/
Gewichtszyklus⁴)	0,001 bis 0,3			0,001 bis 0,1	0,002 bis 0,05
An gelöster Substanz arme Be
schickung, Gewicht/Gewichts
zyklus⁵)	0,005 bis 2		0,005 bis 0,2	0,01 bis 0,2

^x) Zu verwendbaren Adsorbentien gehören zeolithische Molekularsiebe, wie Typ A und Typ X (z. B. 5A, 1OX und 13X, wobei die

X-Typen bevorzugt sind), Silicagele, Aluminiumoxyde, Hohlzkohlen, Magnesiumoxyd und Tone. ²) R₁, R₂, R₃ können H oder Alkylgruppen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen sein. ') Sofortige Menge während der Desorptionsstufe 1.

⁴) Menge, die während der Stufe 1 zugeführt wird.

⁵) Menge, die während der Stufe 2 zugeführt wird.

Unter Verdrängungsmittel ist ein polares Material oder ein Material mit beträchtlicher Polarisierbarkeit im Vergleich zu normalen Kohlenwasserstoffen, Aromaten, Schwefelverbindungen und Olefinen zu verstehen. Die Ausdrücke »Verdrängungsmedium« und »Verdrängungsmittel« sollen die gleiche Bedeutung haben.

Ein bevorzugtes Verdrängungsmittel hat die allgemeine Formel

N^R₂
R₃

309 510/396

9 10

worin R₁, R₂ und R₃ Wasserstoffatome oder Alkyl- das in diesem Fall Ammoniak ist, vom Gefäß 20 durch reste mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeuten. Zu Leitung 24 geführt. Das Ventil 25 ist offen, und das bevorzugten Verdrängungsmitteln gehören daher NH₃ Ammoniak gelangt dann in Leitung 6 und in das Siebund primäre, sekundäre und tertiäre C₁ — C₅-Amine, bett 5. Das Ventil 7 ist geschlossen. Ein an gelöster wobei NH₃ am meisten bevorzugt ist und primäre 5 Substanz reicher Strom tritt im wesentlichen sofort C₁ — C₅-Amine in der Reihenfolge der Bevorzugung durch Leitung 22', 23' und Ventil 22 aus. Das erste am nächsten stehen. Zu anderen geeigneten Desorp- Produkt, das im Gefäß 23 erscheint, hat etwa die Zutionsmedien gehören CO, NO, SO₂, CO₂, C₁ — C₅-Al- sammensetzung der Beschickung und kann daher durch kohole, Glykole, halogenierte Verbindungen, wie die Leitung 26 zur Beschickung zurückgeführt werden. Methyl- und Äthylchlorid und Methylfluorid und io Dies ist eine bevorzugte, jedoch wahlweise Arbeitsnitrierte Verbindungen, wie Nitromethan. Im allge- weise. Die Menge an verwendetem Ammoniak wird meinen kann jede Verbindung, die mindestens eine so vorbestimmt, daß sie geringer ist als die Menge, polare Bindung von großer Polarisierbarkeit im Ver- die erforderlich ist, um ein Durchbrechen des Desorpgleich mit dem zu desorbierenden Material aufweist, tionsmittels in das Gefäß 23 zu ermöglichen. Dies kann das in das Molekularsieb eintreten kann, die eine Ad- 15 leicht bestimmt werden und braucht hier nicht ersorptionswärme hat, die im Vergleich zu dem zu desor- örtert zu werden. Die Stufe 1 ist beendet, wenn diese bierenden Material beträchtlich ist, und die bevorzugt Menge an Verdrängungsmittel, das Ammoniak ist, unter den hier beschriebenen Desorptionsbedingungen durch das Ventil 25 zugeführt ist.
adsorbiert wird, als Verdrängungsmittel verwendet wer- Die Stufe 2 beginnt, wenn das Lösungsmittel, das den. Diese Verdrängungsmittel werden vorzugsweise 20 gegebenenfalls gelöste Substanz enthalten kann, vom in ihrem gasförmigen Zustand verwendet. Gefäß 13 entfernt wird, durch die Pumpe 15, den

In der vorstehenden Tabelle I sind die Betriebsbe- Ofen 16 (der sich bei der gleichen Temperatur bedingungen, die bevorzugten und die besonders be- finden kann wie der Ofen 1) in die Leitung 17 gelangt vorzugten Bedingungen des erfindungsgemäßen Ver- und von hier durch das Ventil 18 in die Zone 5 einfahrens einschließlich des Einzelbett-, Mehrfachfest- 25 tritt. Die Menge an verwendetem Lösungsmittel wird bett- und Bewegtbett-Betriebes zusammengefaßt. so vorherbestimmt, daß sie geringer ist als erforderlich

Die Erfindung ist in der folgenden Beschreibung und wäre, um ein Auftreten des Lösungsmittels durch das

in den Zeichnungen erläutert: Ventil 19 zu ermöglichen. Auf diese Weise wird die

F i g. 1 ist ein schematisches Diagramm eines bevor- gelöste Substanz vom Bett in die Leitung 22' verdrängt,

zugten Einzelfestbettverfahrens gemäß der Erfindung; 30 von wo sie durch Ventil 19 in das Gefäß 20 gelangt, das

F i g. 2 ist ein schematisches Diagramm einer be- bei einem ausreichend hohen Druck gehalten wird,

vorzugten Ausführungsform eines Zwei-Festbett- um das Ammoniak während der nachfolgenden De-

systems unter Anwendung der vorliegenden Erfindung; sorptionsstufe 2 in das Bett 5 zu drängen. So wird eine

F i g. 3 ist ein schematisches Diagramm eines Drei- wirksame Anwendung von zwei »Bettbeladungen«

bettsystems als Beispiel eines Vielfachbettsystems unter 35 von Ammoniak bewirkt, ohne das Erfordernis eines

Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens; Kompressors zur Desorption. An gelöster Substanz

F i g. 4 ist ein schematisches Diagramm einer be- reiches Produkt wird vom Gefäß 20 durch die Leitung

vorzugten Ausführungsform einer Ausführung der 21 abgezogen,

vorliegenden Erfindung mit bewegtem Bett. Eine bevorzugte Anordnung für den kontinuierlichen

In F i g. 1 wird die Beschickung im Ofen 1 erhitzt und 40 technischen Betrieb dieses Zyklus enthält zwei Betten,

durch die Leitung 2, das Ventil 3 und Leitung 4 in das Ein Bett dient gerade der Adsorption, während das

Siebbett 5 geführt. Das Bett enthält ein Molekular- andere gerade für die Desorption benutzt wird. Dies

sieblOXjUnddieBeschickungenthältHexanundBenzol. gestattet einen kontinuierlicheren Fluß im System.

Die Lösungsmittel oder weniger stark adsorbiertes Ma- Die besonders bevorzugte Ausführungsform ist durch

terial treten fast sofort in Leitung 6 als Adsorptionsab- 45 F i g. 2 erläutert. Das System enthält ein Bett, das

strom auf, der in diesem Fall Hexan ist, nachdem sie gerade adsorbiert, während das andere desorbiert

durch das Siebbett 5 gelangt sind. Die gelöste Substanz, wird. So adsorbiert in F i g. 2 das Bett 107, während

die in diesem Fall Benzol ist, wird auf dem gepackten das Bett 108 desorbiert wird. Beschickung, die sowohl

Bett 5 adsorbiert. Beschickung fließt weiterhin durch Lösungsmittel als auch gelöste Substanz enthält, wird

die Leitung 4, bis die Konzentration an gelöster Sub- 50 durch die Leitung 101 gepumpt und zum Erhitzer 102

stanz in der Leitung 6 gleich irgendeiner vorbestimmten geführt. Das Adsorbensbett 107 enthält ein Moleku-

Menge und geringer als in der Beschickung ist. In larsieb 1OX. Die Beschickung ist in diesem Fall Hexan

diesem Fall kann dies 0,0 bis 8 Gewichtsprozent sein. und Benzol. Im Erhitzer 102 wird die Temperatur der

Zu diesem Zeitpunkt fließt nichts durch die Ventile 18 Beschickung von 260 auf 370⁰C (500 bis 700⁰F) er-

und 25. Die gelöste Substanz, die durch die Leitung 6 55 höht. Beschickung wird vom Erhitzer 102 durch die

entfernt wird, wird in zwei getrennten Fraktionen Leitung 103 entfernt und gelangt durch das Ventil 104

abgenommen. Die erste Fraktion, die einen geringen in das Bett 107. Das Ventil 106 ist geschlossen. Die

Gehalt an gelöstem Produkt hat, enthält tatsächlich gelöste Substanz ist in diesem Fall Benzol, und sie

etwa 0,005 bis 2 Gewichtsprozent und wird durch wird fast sofort auf dem Bett 107 adsorbiert, wobei ein

Ventil 7, Leitung 8, Leitung 9 und Ventil 10 und 15 60 an Lösungsmittel reicher Abstrom zurückbleibt, der

geführt und im Gefäß 14 gesammelt. Anschließend aus Hexan besteht, und der an Lösungsmittel reiche

wird Ventil 10 geschlossen, und die gelöste Substanz Abstrom tritt fast sofort durch die Leitung 109 und

gelangt durch Ventil 7, Leitung 8, Leitung 11 und Ven- das Ventil 110 aus und gelangt von hier in das Gefäß

til 12 in den Behälter 13, wenn die zweite Fraktion an 114. Zu einem gegebenen Zeitpunkt wird das Ventil

Material, das an gelöster Substanz reich ist, gelagert 65 110 für den Fluß zum Gefäß 114 geschlossen, und das

wird. Lösungsmittel gelangt durch das Ventil 113 zum Bett

Das Desorptionsverfahren wird dann in zwei Stufen 108. Dies bedeutet den Beginn der zweiten Phase des

durchgeführt. In Stufe 1 wird ein Verdrängungsmittel, Adsorptionszyklus für das Bett 107 und den Beginn

der zweiten Phase des Desorptionszyklus für das Bett 108. So wird ein an Lösungsmittel reicher Strom irgendeiner Zusammensetzung zwischen reinem Lösungsmittel und Lösungsmittel plus gelöster Substanz in der Zusammensetzung der Beschickung in das Bett 108 eingeführt. Die Zusammensetzung dieses Stroms hängt von der Zeitdauer für eine festgesetzte Beschickungsgeschwindigkeit nach dem Start der Adsorption, in der die zweite Adsorptionsstufe begonnen wird, ab. Wenn sie nur nach einer sehr kurzen Adsorptionsstufe 1 begonnen wird, ist die Zusammensetzung am Ventil 113 diejenige eines fast reinen Lösungsmittels. Wenn sie nach einer sehr langen Adsorptionsstufe 1 begonnen wird, ist die Zusammensetzung am Ventil 113 fast die gleiche wie die der Beschickung.

Die Dauer der Adsorptionsstufe 2 wird durch die Beschickungsgeschwindigkeit und die Menge an Material, die zum Austreiben des Verdrängungsmittels aus dem Bett 108 erforderlich ist. bestimmt. Die kritische Menge ist die Menge an Material, die erforderlich ist, um das Verdrängungsmittel vom Bett auszutreiben. Das Produkt von Adsorptionszeit und Beschickungsgeschwindigkeit muß dieser Menge gleich sein. Die Menge an erforderlichem Material kann zwischen 0,01 und 0,2 Gewicht je Gewicht Adsorbens liegen.

Die Desorption beginnt, wenn das Verdrängungsmittel, in diesem Fall Ammoniak, das bei einem ausreichend hohen Druck im Gefäß 115, um es durch das Bett zu pressen, gelagert wurde, zum Bett 108 geführt wird. Zu etwa der gleichen Zeit, wo die Adsorption auf dem Bett 107 beginnt, wird Ammoniak in das Bett 108 durch die Leitung 119 und durch 116 und die Leitung 117 in das Bett eingeführt. Die Fließgeschwindigkeit des Verdrängungsmittels wird so eingestellt, daß es nicht zu einem Zeitpunkt vor dem Ende der Stufe 1 in die Leitung 121 durch das Ventil 124 und in das Gefäß 127 durchbricht. Das verdrängte Material

ίο kann durch die Leitung 129 zur Beschickung zurückgeführt werden. Das Ventil 125 wird während der Stufe 1 geschlossen. Der Abstrom in der Leitung 121 ist im wesentlichen nur gelöste Substanz und Lösungsmittel und wird gegen das Ende der Stufe 1 reicher an gelöster Substanz. Bei oder vor dem Beginn der Stufe 2 ist das Ventil 124 geschlossen, und das Ventil 125 ist geöffnet, so daß der Strom in die Leitung 126 und das Gefäß 130 abgelenkt wird. Der an Lösungsmittel reiche Strom von einer Desorptionsstufe 1 auf dem Bett 107 drückt das Verdrängungsmittel in das von gelöster Substanz freie Bett 108 durch das Ventil 113. So wird während der zweiten Stufe der Abstrom von dem Bett, das adsorbiert, direkt auf das Bett, das desorbiert wird, geleitet. Wenn die Desorptionsstufe 2 im Bett 108 und die Adsorptionsstufe 2 im Bett 107 beendet sind, wird der Strom umgeschaltet. Tabelle II zeigt die Stellungen der Ventile während jeder Stufe des Zyklus.

Tabelle II

Stufe

104

Bett 107, Ventil Nr.
I 118 I 122

123

Adsorption 1
Adsorption 2
Desorption 1
Desorption 2

±²)

Stufe

106

Bett 108, Ventil Nr.
I 116 I 124 I 125

Gemeinsam
113

Desorption 1
Desorption 2
Adsorption 1
Adsorption 2

±²)

*) + bedeutet »Ventil offen«,

— bedeutet »Ventil zu«.
²) Zu jeder Zeit während der Stufe 1 kann Ventil 124 geschlossen und 125 geöffnet

sein, je nach der Menge an gewünschtem im Kreis geführten Rücklauf.

Der Druck im Beschickungssystem wird so hoch gehalten, daß das Verdrängungsgas vom zweiten Bett getrieben und im Gefäß 115 gelagert werden kann. Der absolute Lagerdruck muß während der Desorptionsstufe 1 höher sein als im Auslaß von Bett 108, nämlich der Leitung 121, um das Erfordernis für eine Umwälzvorrichtung für das Verdrängungsmittel zu vermeiden. Eine Dampfdüse (nicht gezeigt) kann am Auslaß des Bettes angewandt werden, um ein partielles Vakuum auf dem Bett im Gefäß 127 zu erzeugen. In diesem Fall könnte das Verdrängungsmittel in einem Anstieg des Atmosphärendrucks im Gefäß 115 gelagert werden.

Der Desorptionsabstrom in der Leitung 132 aus dem Gefäß 130 während der Stufe 2 ist reich an gelöster Substanz und enthält Verdrängungsmittel. Diese werden getrennt. Das Verdrängungsmittel wird zur Lagerung in das Gefäß 115 durch die Leitung 128 über-

13 14

führt, und der an gelöster Substanz reiche Strom und Das Gemisch von Verdrängungsmittel und verbleibender lösungsmittelreiche Strom werden durch die Leitun- der gelöster Substanz gelangt durch die Leitung 223' gen 132 bzw. 131 gewonnen. heraus und dann durch das Ventil 223, das geöffnet

Die Ausdehnung des Zyklus auf ein Mehrfachbett- ist. Das Ventil 226 ist zu dieser Zeit geschlossen. Das system ist für den Fachmann auf dem Gebiet der Um- 5 Gemisch gelangt dann durch Leitung 226' und in den laufsysteme ersichtlich. Aus Gründen der Kürze sei Separator 233. Der an gelöster Substanz reiche Strom hier ein Dreibettsystem beschrieben, wobei betont sei, wird vom Verdrängungsmittel im Separator 233 gedaß das System auf beliebig viele Betten durch Wieder- - trennt, und das Verdrängungsmittel wird zur Lagerung holung der mittleren Betten ausgedehnt werden kann. in das Gefäß 220 durch das Ventil 229 und die Leitung

Das in F i g. 3 gezeigte System ist im Grunde das io 229' geschickt. Das Desorbat wird zum Gefäß 234 gleiche wie im Fall der zwei Festbetten mit der Aus- durch die Leitungen 239, 240 und 241 geschickt. Dies nähme, daß das an gelöster Substanz reiche Verdrän- beendet den Zyklus. Die Betten werden dann umgegungsgas von der Desorptionsstufe 2 abgetrennt und schaltet, wobei Bett 1 Bett 3 wird, Bett 3 Bett 2 das Verdrängungsgas zum dritten Bett geschickt wird. wird und Bett 2 Bett 1 wird. Dies kann mit den Diese Folge wird für ein «-Bettsystem bis zum n-ten 15 vorhandenen Ventilen, wie in Tabelle III gezeigt, vorBett wiederholt. Ein System wie dieses hat den Vorteil, genommen werden.

daß man η »Bettbeladungen« an Verdrängungsmittel Wie in F i g. 3 gezeigt, ist es möglich, das erste in

ohne Kompressor erhält, d. h. so viele Bettbeladungen der Desorptionsstufe erhaltene Material im Kreislauf an NH₃, als Betten vorhanden sind. Alle Energie wird zurück zur Beschickung zu führen. Dies ist erwünscht, durch die Beschickungspumpe 205 geliefert. Bei der 20 um die Trennwirksamkeit auf ein Maximum zu brinbevorzugten Bauart ist das Bett 201 gerade in der Ad- gen.

sorptionsstufe 1 begriffen, während das Bett 203 oder Tabelle III zeigt die Stellung der verschiedenen Ven-

das letzte Bett in dieser Reihe in der Desorptionsstufe 1 tile von F i g. 3 während des Ablaufs, begriffen ist. Es existiert kein Fluß zu oder vom Bett In F i g. 4 ist der Betrieb mit einem bewegten Bete

202 oder dazwischenliegenden Betten während der 25 zu sehen. Das Verfahren ist nicht zyklisch, das Adsor-Stufe 1. Beschickung, die in diesem Fall aus Benzol und bens bewegt sich von der Adsorptionszone 301 zur Hexan besteht, tritt in das Bett 201 durch den Ofen 206 Desorptionszone 302 und endlich zur Verdrängungsund das Ventil 207 ein. Fast sofort erscheint an ge- zone 303. Aus Lösungsmittel und gelöster Substanz löster Substanz armer Abstrom am Ventil 208 für den bestehende Beschickung wird in das Unterteil der Transport zum Gefäß 215 durch die Leitung 215'. Die 30 Zone 301 durch Leitung 306 zugeführt. Lösungsmittel Ventile 213 und 217 sind geschlossen. Am Ende der geht nach oben durch die Zone 301 und tritt durch Adsorptionsstufe 1, wie vorher definiert, wird das Leitung 304 aus. Die gelöste Substanz und etwas Lö-Ventil 208 geschlossen und das Ventil 213 geöffnet, sungsmittel werden adsorbiert und gelangen auf dem und an gelöster Substanz armer Abstrom wird zum Adsorbens in die Zone 302. Wenn sich das Adsorbens Bett 202 durch die Leitung 213'überführt. Ventile 210 35 durch die Zone 302 abwärts bewegt, kommt es in und 214 sind geschlossen. Der Fluß durch das Ventil Berührung mit einer großen Menge einer Phase, die 207 wird während der Adsorptionsstufe 2 fortgesetzt. reicher an gelöster Substanz ist, so daß die gelöste Während sich das Bett 201 in der Adsorptionsstufe 1 Substanz das Lösungsmittel vom Adsorbens verdrängt, befindet, ist das Bett 203 oder das letzte Bett der Reihe Das in der Leitung 307 austretende Material hat eine in der Desorptionsstufe 1 begriffen. Das Bett 203 40 sehr hohe Konzentration an gelöster Substanz. Ein Teil befand sich vorher in der Adsorptionsstufe 2. Um des Materials in Leitung 307 kann zur Desorptionszone dies zu bewirken, geht Verdrängungsmittel, das in durch Leitung 310 zurückgeführt werden, um die Kondiesem Fall Ammoniak ist, vom Gefäß 220 durch das zentration an gelöster Substanz in der Leitung 307 zu Ventil 219 durch die Leitung 219' und verdrängt das erhöhen. Dies ist analog einem Rückfluß bei der Lösungsmittel und die gelöste Substanz, die in diesem 45 Destillation.

Fall Hexan bzw. Benzol sind, durch das Ventil 226, Wenn das Adsorbens von der Zone 302 zur Zone 303

die Leitung 226' und dann in das Gefäß 230. Die Ven- geht, kommt es in Berührung mit Verdrängungsgas, tile 225 und 211 sind während dieser Stufe geschlossen. das die gelöste Substanz vom Adsorbens verdrängt und Die Desorptionsstufe 2 beginnt im Bett 202 zur gleichen eine Sperre für den Transport von gelöster Substanz Zeit, wo die Adsorptionsstufe 2 im Bett 201 beginnt. 50 durch die Zone 303 bildet. Fast das ganze Verdrän-Wenn das Ventil 213 geöffnet wird, wird an gelöster gungsgas ist in der Zone 303 enthalten. Kleine Mengen Substanz armer Abstrom zum Bett 202 durch Lei- können jedoch entweder durch Leitung 304 oder Leitung 213' und Leitung 202' geführt, um das Verdrän- tung 307 entweichen, und diese Menge muß in der gungsmittel wegzudrücken, wenn das Bett 202 gerade Leitung 308 wieder aufgefüllt werden. Die bevorzugte eine Desorptionsstufe 2 beendet hat und daher mit 55 Stelle der Einführung der Leitung 308 in die Zone Verdrängungsmittel beladen ist. Verdrängungsmittel 303 ist die Stelle der maximalen Konzentration von plus ein an gelöster Substanz reicher Strom gehen aus Verdrängungsmittel in der Zone 303. dem Bett 202 durch Leitung 224'. Leitung 224'hat ein Wenn sich das Adsorbens der Zone 301 nähert,

Ventil 224, das in diesem Fall natürlich offen ist. kommt es in Berührung mit einem an Lösungsmittel Endlich gehen Verdrängungsmittel und an gelöster 60 reichen Strom, der das Verdrängungsgas vom Adsor-Substanz reicher Strom in den Separator 232. Hier wird bens entfernt. So bildet der Lösungsmittelstrom eine das Verdrängungsmittel vom an gelöster Substanz Sperre für den Eintritt von Verdrängungsgas in die reichen Strom getrennt und durch Leitung 236' und Zone 301.

das offene Ventil 236 in das Bett 203 geleitet. Die Ven- Wie bei der gelösten Substanz kann ein Teil des an

tile 228, 214, 212 und 219 sind geschlossen. Dieses Ver- 65 Lösungsmittel reichen Stroms durch Leitung 305 im drängungsmittel treibt dann das vorher dem Bett 203 Kreislauf zurückgeführt werden, um die Lösungsmitin der Desorptionsstufe 1 zugeführte Verdrängungs- telkonzentration in der Leitung 304 zu erhöhen. Die mittel und etwas verbleibende gelöste Substanz weg. Rückläufe sind nicht kritisch, jedoch zweckmäßig.

Tabelle III
Ventilstellungen während des Ablaufs

Bettl	.„ Ventil	Adsorption 1	Adsorption 2	Sti Desorption 1	ife Desorption 2	Nicht in Betrieb	Desorption 2
Gemeinsam	207 208 217 221 222 227 213 235	ί	I 4- I I I I I 4-	i¹) T¹) T¹)	I I 4-4- I I I I	—	11114-114-
Bett 2	Ventil	Nicht in Betrieb	Desorption 2	Stu Adsorption 1	ife Adsorption 2	Desorption 1	Desorption2
Gemeinsam	209 210 218 223 224 228 214 236	—	4- I I 4- Il Il	4-4-1 I I I I I	4- I I I I I 4- I	T¹) T¹)	I I 1 I 4-4- I I
Bett 3	Ventil	Desorption 1	Desorption 2	Stv Nicht in Betrieb	ife Desorption 2	Adsorption 2	Adsorption 2
Gemeinsam	211 212 219 225 226 229 237 238	T¹) i¹) T¹)	I 14-14-1 I I	I I I I I I I I	14-1 14-1 I I	4-4- I I I I I I	4- I I I I Il 4-

+ bedeutet »Ventil offen«
— bedeutet »Ventil zu«

^x) Die Ventile können wie angegeben zu jeder Zeit während der Stufe 1 offen und geschlossen sein, je nach der Menge an gewünschtem Rücklauf.

Tabelle IV

	Fließgeschwindigkeit	IiEP	0	Adsorption 1	NH₃-FKeB-	Fließgeschwindigkeit	Adsorption 2	NH₃-FHeB-
Ventil Nr.	des Kohlen	0	Durchschnitt Gewichtsprozent	geschwindigkeit	des Kohlen	Durchschnitt Gewichtsprozent	geschwindigkeit
von Fig. 1	wasserstoffs	0	Benzol im	Gew./Gew.-	wasserstoffs	Benzol im	Gew./Gew.-
	Gew./Gew.-Zyklus	0	Kohlen	Zyklus	Gew./Gew.-Zyklus	Kohlen	Zyklus
	0,156	0	wasserstoff	0	0,071	wasserstoff	0
3	0,156	0,048	8,0	~o	0	8,0	0
10	0	0,010	0,44	0	0,071	—	0
12	0	—	0	0	1,0	0
18	0	—	0	0	—	0
19	0	—	0	0	—	0
22	0	—	0	0	—	0
25	—			—
	Desorption 1	0	0	Desorption 2	0
3	—	0	0	—	0
10	—	0	0	—	0
12		0	0,071		0
18	—	0	0,033	1,0	0,015
19	—	~o	0	41,2	0
22	8,0	0,015	0		0
25	10,8		—

Vielfach-Bewegtbette sind ebenfalls durchführbar. Diese gestatten eine öftere Stufenbildung und bewirken noch schäfere Trennungen. So kann beispielsweise der Strom in der Leitung 304 durch Leitung 306 in ein zweites Bewegtbett geführt werden, um einen noch reineren Lösungsmittelstrom in der Leitung 304 aus dem zweiten Bett zu erhalten. Der Strom 307 kann dann zum ersten Bett zusammen mit der Beschickung durch Leitung 304 oder an irgendeiner anderen geeigneten Stelle im Bett zurückgeführt werden, wo die Zusammensetzung der Hauptphase ähnlich der des Stroms in der Leitung 304 ist. Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu beschränken.

Beispiel 1

In einer speziellen Ausführungsform der Erfindung wurde ein lOX-Molekularsieb als Adsorbens verwendet. Das Bett war 1,37 m (4V₂ Feet) tief. Das Verdrängungsmittel war Ammoniak, und die Beschickung war ein Hexan-Benzol-Gemisch, das 8% Benzol enthielt. Das Verfahren wurde bei einer Temperatur von 343° C und einem Druck von einer Atmosphäre durchgeführt.

Tabelle IV zeigt die Bedingungen, die bezüglich der Fließgeschwindigkeiten und der Zusammensetzung in einem Betrieb mit einem Festbett, wie in F i g. 1 gezeigt, angewandt wurden. Um eine unvollständige Trennung von Hexan und Benzol von NH₃ in der Desorptionsstufe 1 zu simulieren, wurde eine kleine Menge an Kohlenwasserstoff, die 10,8% Benzol enthielt, zu dem NH₃ in der Desorptionsstufe 1 zugefügt.

	Tabelle	Mengen, Gewicht/	V	Üblich	Erfindungs
		Gewichtszyklus			gemäßer
		Gesamte Beschickung		Zyklus
5		Frische Beschickung¹)
	Rücklaufdesorbat¹) ..	0,218
	Verworfenes Desor-	0,190	0,227
	bat¹)	0,028	0,189
IO	Adsorptionsabstrom¹)		0,048
	NH₃ zum Desorbieren	0,033
	Zusammensetzung, Ge	0,157	0,033
	wichtsprozent Aromaten	0,0375	0,156
	Rücklaufdesorbat ...		0,015
15	Verworfenes Desorbat
	Adsorptionsabstrom	8,76
	Ausbeute an Adsorptions	45,7	8,0
	abstrom mit diesem	0,09³)	41,2
	Rücklauf		0,45^a)
20
	82,6
		82,5

') Unter der Annahme einer vollständigen Entfernung von Kohlenwasserstoff aus dem Rücklauf-NH·, für den üblichen Zyklus.

²) Mit Kohlenwasserstoffverunreinigung im Rücklauf-NH₃.

³) Ohne Kohlenwasserstoffverunreinigung im Rücklauf-NH₃.

Tabelle V zeigt die überlegenen Ergebnisse, die erfindungsgemäß im Vergleich zu dem früher beschriebenen üblichen Zyklus erhalten wurden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Paxentansprüche:

1. Kreislauftrennverfahren, wobei zumindest ein Teil einer Beschickung selektiv in einer Adsorptionszone adsorbiert wird und der Rest der Beschickung aus der Zone als Abstrom austritt, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) Lösungsmittel und gelöste Substanz enthaltende Beschickung in eine Adsorptionszone einführt, die ein für die gelöste Substanz selektives Adsorbens enthält, wobei das Adsorbens adsorbiertes Lösungsmittel enthält,

b) den Fluß der Beschickung fortsetzt, während ein an gelöster Substanz armer Abstrom gesammelt wird, bis eine vorbestimmte Menge an gelöster Substanz im Adsorptionsabstrom, der die Zone verläßt, erscheint und danach den Fluß der Beschickung abbricht,

c) ein Verdrängungsmittel in die Zone einführt und einen Desorptionsabstrom aus der Zone sammelt, der desorbiertes Lösungsmittel und gelöstes Material enthält,

d) den Fluß des Verdrängungsmittels zu der Zone abbricht, wenn eine vorbestimmte Menge an Verdrängungsmittel im Desorptionsabstrom auftritt,

e) einen Teil des Adsorptionsabstroms in die Zone in der gleichen Strömungsrichtung wie das Verdrängungsmittel einführt und dadurch das Verdrängungsmittel und ein an gelöstem Material angereichertes Produkt verdrängt und sammelt und

f) die Stufen a), b), c), d) und e) wiederholt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) eine Lösungsmittel und gelöstes Material enthaltende Beschickung in eine erste Adsorbenszone einführt, die ein für den gelösten Teil der Beschickung selektives Adsorbens und adsorbiertes Lösungsmittel und eine kleine Menge gelöstes Material enthält, bis eine vorbestimmte Menge an gelöstem Material im Abstrom, der das Bett verläßt, auftritt, und einen an gelöstem Material armen Abstrom sammelt,

b) mindestens einen Teil des Abstroms aus der ersten Zone in eine zweite Adsorptionszone überführt, die adsorbiertes Verdrängungsmittel enthält, das vorher in die Zone eingeführt wurde,

c) den Abstrom durch diese Zone in der gleichen Richtung wie das Verdrängungsmittel vorher in diese Zone eingeführt worden war, leitet und so das Verdrängungsmittel und an gelöster Substanz reiches Material verdrängt,

d) das an gelöster Substanz reiche Material als Produkt vom Verdrängungsmittel abtrennt,

e) das Verdrängungsmittel in die erste Adsorbenszone führt und so das adsorbierte Lösungsmittel und gelöste Substanz verdrängt,

f) die Stelle der Einführung der Beschickung von der ersten Zone zur zweiten Zone umschaltet und die Stelle der Einführung von Verdrängungsmittel von der zweiten Zone zur ersten Zone umschaltet und

g) die Stufen a), b), c), d), e) und f) zyklisch wiederholt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) eine Beschickung , von der mindestens ein Teil adsorbierbar ist, in eine Adsorbenszone einführt,

b) Abstrom aus dem Siebbett in zwei Stufen, einem ersten Teil, der verhältnismäßig weniger von dem adsorbierbaren Teil enthält, und einem zweiten Teil, der verhältnismäßig mehr an dem adsorbierbaren Teil enthält, gewinnt,

c) Verdrängungsmittel über die Adsorbenszone leitet und den adsorbierten Teil der Beschickung verdrängt,

d) den zweiten Teil des Abstroms durch das Adsorbensbett führt und das Verdrängungsmittel verdrängt und

e) die Stufen a), b), c) und d) zyklisch wiederholt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Beschickung in einem bewegten Bett von Adsorbens, das drei Zonen enthält, getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) ein für den gelösten Teil der an Lösungsmittel reichen Adsorptionsabstrom enthaltenden Beschickung selektives Adsorbens in ein Ende der ersten Adsorptionszone und die Beschikkung in das andere Ende der Zone einführt, Beschickung und Adsorbens im Gegenstrom in Berührung bringt,

b) einen Teil des Adsorptionsabstroms von einem Ende der ersten Zone abzieht, ein Gemisch von Adsorbens und adsorbierten Beschickungskomponenten vom anderen Ende der ersten Zone abzieht und das Gemisch in eine zweite Zone leitet,

c) im Gegenstrom in der zweiten Zone das Gemisch mit einem Verdrängungsmittel in Berührung bringt, das von der dritten Zone eintritt und das adsorbierte Material vom Adsorbens verdrängt,

d) desorbiertes gelöstes Material von der zweiten Zone unter der Stelle der Einführung von Adsorbens in die zweite Zone abzieht und

e) das adsorbiertes Verdrängungsmittel enthaltende Adsorbens aus der zweiten Zone in eine dritte Zone führt und im Gegenstrom das Adsorbens mit Adsorptionsabstrom in Berührung bringt, der vom an Lösungsmittel reichen Teil der ersten Zone eintritt und Adsorptionsabstrom von der dritten Zone zur ersten Zone überführt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Trennung in einem Dreibettkreislauftrennverfahren durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) eine Beschickung in eine einen Abstrom enthaltende erste Adsorbenszone in einer ersten Adsorptionsstufe einführt und mindestens einen Teil des Adsorptionsabstroms vom Bett verdrängt und sammelt,

b) eine vorbestimmte Menge an Verdrängungsgas in eine einen adsorbierbaren Kohlenwasserstoff enthaltende dritte Adsorptionszone bis gerade vor dem Durchbruch des Verdrängungsmittels in einer ersten Desorptionsstufe einführt und den adsorbierbaren Kohlenswasserstoff verdrängt und gewinnt,

c) den verbleibenden Adsorptionsabstrom aus der ersten Zone zu einer ein Verdrängungsmittel und adsorbierbaren Kohlenwasserstoff enthaltenden zweiten Adsorbenszone in einer zweiten Adsorptionsstufe bis kurz vor dem Auftreten des Adsorptionsabstroms am Ende der zweiten Adsorptionszone führt und das Verdrängungsmittel und adsorbierbaren Kohlenwasserstoff vom Bett spült und gewinnt,

d) Verdrängungsmittel, adsorbierbaren Kohlenwasserstoff und Abstrom aus der zweiten Zone trennt, das Verdrängungsmittel in die dritte Adsorbenszone in einer zweiten Desorptionsstufe führt und die dritte Zone von Verdrängungsmittel und adsorbierbarem Kohlenwasserstoff freispült und

e) den absorbierbaren Kohlenwasserstoff und das Verdrängungsmittel aus der dritten Zone trennt und das Verdrängungsmittel zu einer Lagerungszone führt.