DE1442405A1 - Trennverfahren - Google Patents

Description

Trennverfahren

Tor diese Anmeldung wird die Priorität von 28. Juli 1964 tu· der QS-Fatentanoeldung Serial-Mo. 385 731 in Anapruoh genoanen.

Die Erfindung betrifft Trennverfahren, bei welchen Bindestens ein Adsorbensbett verwendet wird, in welohea Materialien, die in den Adeorbensbett oder in den Adsorbens· betten adsorbiert sind, mit einen VerdrKngungsaittel deeorbiert werden. Xnsbeeondere betrifft die Erfindung ein

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Verfahren zur Trennung von verschiedenen Komponenten unter Anwendung von eine« oder mehreren Feitbetten odtr tinte nlsbtoyollsohtn Verfahren·, in welche« bewegte Adsorbensbetttn verwendet werden, wobei da* Materiel an dtn Adsorbensbttten duroh tin Verdrilngungsmittel deeorbiert uirl, . Du Verdrlngungsmittel wird Bit naximaltr Wirksamkeit verwendet, und man •tufit auf tin Minimum an Schwierigkeiten, wann das gewUnaohte Produkt vom VerdrMngungtaittel abgetrennt wird·

Bs sind viele Verfahren bekannt# bei welohen Trennungen von vtrsohledtntn Materialien duroh Verwendung von Adsorbentien bewirkt werden. Die Hauptklaaien solohtr Adsorbentien, die la Handel erhlltlioh sind« unfasstn AliKinluaoxjrd (Toherde), Aktivkohle, SiXioagtlt, Tone und krUtalline Zeolithe. 81t sind so bekannt» daß tint weitere »rörterung nioht erforderlich ist» Bs wurde wiederholt btftohritben» dal einigt Adeorbentien, wie Molekulanlebe, bequem duroh Verwendung von gasförmigen Yerdrtngungaoitteln deiorbiert werden können.

BtI typisohen Arbeitaweisen, bei welohen AdsorbentUn und Verdrlngungamiittel verwendet werden, IKIt man das Verdrängung*- mittel mit dta dtsorblerten Material duroh das Adsorbens durohbreohen, wtnn nioht Triaerbetten verwendet werden«

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Anschließend mußten das Verdrilngungsinittel und das Desorbat voneinander getrennt werden» um sowohl das Verdickungsmittel für die Wiederverwendung zu entfernen als auch das desorbierte Material zu gewinnen» das in einigen Pfillen das erwünschte Produkt sein kann. Überdies mußte das Verdrängungsmittel duroh teure meohanisohe Vorrichtungen, wie Kompressoren« rezirkuliert werden.

Bs wurde sohon gezeigt« daß außerordentlich wirksame und wirtschaftliche Trennungen unter Verwendung von Adaorbensbetten bewirkt werden können, indem der Durohbruoh des VerdrMngungsmittelü alt dem desorbierten Material vermieden wird. Zm weeentlionen wird die Desorption an einen Punkt kurz vor den Durohbruoh des VerdrBngungsmlttels abgebrochen.Normalerweise leokt auf dem Desorptlonsteil eines Pest bett cyo lus etwas Verdrftngungsaittel anflnglioh mit geringer Oesohwindigkelt au· de« Bett. Beim Durohbruoh nimmt diese Oesohwindigkelt soharf zu.

Bs ist hler am sweokmKßigsten, das Adsorption*-Desorption*- system mit den Ausdrücken eines Lesungsmittels, eines gelüsten Stoffes und eines verdrängenden Gases zu besehreiben. Das Lösungsmittel oder der Ab&trom 1st das Material in der Beschickung, welches so wenigstens stark adsorbiert wird.

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Dies steht las Gegensatz zur gelösten Substanz oder adsorbierbaren Kcapon®nte, welche das 31@Bs®nfc in der Beschickung ist, das ast stärksten adsorbiert wird. Das verdrängende Oa* wird abenf&lla adsorbiert, ist jadooh !sieht durch das Lösungsmittel desorl»i@rbar· Diese Arbeitsweise iat anpaSbar zur Verwendung Bit sowohl der Reihe A von Sieben« beispielsweise die Molekularsiebe SA, welch® zur Trennung von nornalen Kohlenwasserstoffen von niehtnorssal^n Kohlenwasserstoffen verwendet werden, sowie die Reihe X von Sieben, beispielsweise das Sieb 12X, das zur Trennung von aromatischen und anderen polaren Verbindungen von paraffinischen und naphthaniachen Komponenten in einer KohlenwaaaisrstoffbesahiGlcung verwendet wird, sowie anderen Adsorä&entian. So entspricht beispielaweise ±a Falle des Siebes 13X dia gelöste Substanz den aresratis^hen und anderen polaren Verbindunsen und das Lösungsmittel oder die adsorbierbare Kooponeato entspricht paraffinisohen und naphthtmisehen Komponenten, welche in einer Kdhlenwasserstoff1»#sohiekuag su finden wKren« Das bevorzugte Verdrängungsaittel ist in diese« Tall Asraoniate, Jedoch können verschiedenste andere Verbindungen verwendet werden, und sie werden ansohliefend noch eingehend erörtert·

Dieses Verfahren arbeitet in swei Adsorption*- und zwei Desorptionsstufen. Bei der anfänglichen Adsorptionsstufe wird die xu trennende Beschickung, die aus: Lusungasiitte:*

GOPV \

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gelöster Substanz besteht, in ein Bett eingeführt« dft« vorher mit dem VerdrMngungsmittel de*orbiert wurde. Das Verdrttngungsmittel wurde anschließend vom Bett duroh Lösungsmittel, das relativ zur Beschickung «in« verringert« Menge an gelöster Substanz enthält« abgetrieben, flower vor der Adsorption das Bett an Verdr&ngungsg&a verartat und onthltlt adsorbiertes Lösungsmittel mit möglicherweise etsra* gelöster

Substanz. Wenn Beschickung In dieses Bett eingeführt wird* wird das Lösungsmittel fast sofort vordrangt und erscheint ao Ausgang des fettes« Die Beeohiokung wird kontinuierlich In das Bett in den Stufen 1 und 2 geleitet, bis der gewünschte Grad an Sättigung an gelöster Subataaz erreicht wird« was 8ioh duroh das Auftreten einer vorbaatiaaiten Mensf Von gelöstes Substanz In Abstrom von Bett zeigt. Diese Meng« kamt zwischen wenigen Teilen je Million (ppn) an gelöster Substans und der Zusammensetzung der Beschickung, liejcn. Der Abetre« von Lösungsmittel und gelöster Substans wird als Produkt In der Stufe 1 gesammelt. In der Adsorptionsstufe 2 kann der AbJtro« von Bett das eben adsorbiert zu dem Bett, das eben desorbiert, In der glelohen Richtung gesohiokt werden« wie das Verdrttngungsgaa au!' diesem Bett während der Desorption strömte. Im Fall eines Blnzelbettbetriebes wird dieses Material gesammelt, um in der anschließend beschriebenen Desorptionestufo 2 verwendet zu werden.

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Die Desorptionsstufe 1 beginnt duroh Einführen von VerdrMngungegas, das etwas nlchtentfemtes Lösungsmittel und gel«βte Substanz enthalten kann« in ein Bett, das die Adsorptlonsstufen 1 und 2, wie oben beschrieben« beendet hat. Material von etwa der Zusammensetzung der Besohiokung ersehe int fast sofort am Ausgang. Es gibt dann eine Zwischenzeit, in welcher der Abet rom eine Konsentration an gelöster Substanz aufweisen kann, die gleioh oder geringer als in der Sesohiokung ist. Sohliedlioh beginnt die Konzentration' an gelöster Substanz in dem MaS zuzunehmen, wie sie von Verdrgngungsinittel aus dem Bett getrieben wird· Dieser Anstieg kann vor oder naoh des Auftreten des VerdrVngungSislttels aas Ausgang des Bettes auftreten. Das Ende der Desorptionsstufe 1 zeiohnet sieh duroh das Erseheinen von VerdrKngungsgas an Ausgang des Bettes aus· Xn der Praxis kann eine kleine Menge an Verdsllngungsmittel duroh das Bett brechen« Vorzugsweise llfit man weniger als 6% des wKhrend der Desorptlonsetufe i zugeführten VerdrKngungemittels wXhrend dieser Stufe da» Bett verlassen. Noch bevorzugter lift man weniger als \% und ganz besonders vorzugsweise weniger als das Bett während der Desorptlonsstuf e 1 verlassen.

Die Desorption«stufe 2 kann beginnen, indem der an gelöeter Substanz verarmte Abet rom von dem Bett, das jetzt der Ad-

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• τ ·

sorptionsstufe 2 unterzogen wird, in das Bett« da* eben deeorbiert wird» in der gleiohen Strönmngsriohtung wie da» Verdrtngungsgae wthrend der De«orptlon*stufe 1, eingeführt wird. Sin Öle lohet ro« von Verdrtngungsmittel und Abet roe von gelöster Substanz 1st wesentlich. Wenn dies nloht bewirkt wird» wird keine maxiaale Wirksankelt vom Verdrtngungstnittel erhalten« Die Anwendung des Gleichstrom· ist tatstohlioh einem Arbeiten Äquivalent, wo nan zwei Betten von Verdrtngungsaittel hat« da auf diese Weise das gesamte vorhandene Verdrtngungsmittel mit den Adsorptionsbett in Kontakt gebracht wird.

Io Falle eines Sinselbettes kann das wthrend der Desorptionsetufe 2 zugefUhrte Material von Bett zu irgendeinen Zeitpunkt wthrend der Adsorption entnommen werden. Die zulässige Xonsentration an gelöster Substanz in diesen Material kann daher irgendwo zwischen 0 und der Zusammensetzung der Beschickung liegen. Xn allgemeinen steigt die Konzentration an gelöster Substans in Abstron wthrend der Adsorption. FOr den Einbettbetrieb jedoch ist die Konzentration an gelüsten •Material im Lösungsmittel, das wthrend der Desorptionsstufe 2 zugeführt wird« konstant, da es gesammelt und zwischenzeitlieh gelagert wird.

Wthrend der Desorptionsstufe 2 enthält ii.i Einzelbett-, Mehrfaoh-

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bett- oder Bewegtbettsystem der Abitrom VerdrXngungsnittel» gelöstes Material und mugliaherweise etwas Lösungsmittel. Das gelüste Material 1st das^sjewUnsohte Desorptlonsprodukt und es und die Lusungsmlttelverunreinigungen werden von VerdrXngungsmittel durch ohemlsohe oder physikalische Maßnahmen entfernt« Die physikalischen Maßnahmen uafassen üblicherweise eine Kondensation. Chemische Maßnahmen könnten die Utasetzung des Verdrängungamittele mit einem Reagens umfassen. So könnt· beispielsweise, 1^; Falle von NB««, das Verdr&igungsmittel durch Umeetcung mit einer Säure entfernt werden.' Ee wäre dann die Gewinnung des NK- ^aus dem Säuresalz erforderlioh.

Die Bdöorptloneetufe 2 endigt, wenn 70 bis 100* des durch das Lösungsmittel verdrKngbaren Verdrtngungsmittels von Bstt entfernt sind« Dies wird als "Bettbeladung" «n VerdrSCngungsmittel definiert« Jedes VerdrKngungsmittel* das asu diesen Zeltpunkt iss Bett bleibt, kann in dem 18*un$smlttelrelehen Strom während einer nachfolgenden Adsorption auftifeten. ES nuS daher Vorsorge für WlederauffUllverdrXngungsmittel getroffen werden« um diesen Verlust tusisugleiehen. Eine kleine Menge an LtteungSBittel kann durch das Bett gegen das Bnde der D·- sorptiossstuf« 2 durehbreohen. Vorzugsweise IKft stan weniger als 12# des während dieser Stufe sugnfUhrten Materials

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das Bett verlassen. Hoch bevorzugter IKSt man weniger als 6% und ganz besonders vorzugsweise weniger als 2J< während der Desorptionsstufe zu aus dem Bett ausbrechen. Die Anforderungen bezüglioh der Reinheit der gelösten Substanz bestlswen, wieviel Lösungsmittel man durch das Bett durchbrechen IXIt.

Mehrere deutliche Vorteile können durch Anwendung des erflndungsgemXSen Verfahren· erzielt werden. Vor alle» wird die wirksame durchschnittliche Menge an VerdrMngungsmittel,

die bei diesem Verfahren zur Desorption zur Verfügung steht, auf ein Maximum gebraoht. Dies wird bewirkt, indem das VerdrlCngungsmittel vom Bett mit dem an Lösungsmittel reichen Strom verdrttngt wird und demzufolge die gesamte Menge an zu verwendendem Verdrttngungsmlttel durch das ganze Adsorptlonsbett geführt wird. Bs wurde ein Adsorptlons-Desorptionsoyolus in Betracht gezogen* in welchem das VerdrMngungsmittel dem Bett« das desorbiert wird, bis zum beginnenden Durohbruoh zugeführt wird. In diesen Cyclus wird das Oberteil des Bettes mit einer "Settbeladung" von VerdrlCngungsmittel, jedoch der Boden des Bettes nur mit sehr wenig in Xontakt gebraoht. Im erfindungsgemXSen Cyolus wird der Boden dee Bettes mit; einer "Bettbeladung" von VerdrHngungsmittel in Kontakt gebraoht und daher damit desorbiert«

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was zu einer großen Zunahme der Desorptionswlrksamlcelt führt. Dleee Wirksamkeit wird ohne Verwendung einer teuren Vorrichtung zur Recirculation von Verdrängungsraittel erhalten, da die sur Bewegung de· VsrdrMngungeeHtels aus dem Bett erforderliche Snergie durch die PuRpe für die fluide Beschickung vor der Verdampfung der Beschickung während der Stufe 2 geliefert wird. Di* kleine Menge an in diesem Cjclua verwendetem VerärXngungemittel beseitigt auch das Erfordernis für eine Heizvorrichtung für das VerdrUngußgemittel. Die Hitze von der Beschickung wird auf das Adsorbensbett xmä anschließend auf das Vmwut$migmgßml.tt%l vor dessen Eintritt in die Dtoorptionasomi ttbevfcvages. 2u§It;silieh tritt das V©rdr8sigufig8raitt@l in dem um gsl^tss^ Substanz reichen Stj^tjü auf im Gegensatz zu umm m U$®wi$ißmltt®l reichen Strom wi© as der Fall wM.re_r, wmm, das Yai^p^gu^gg^ittel im der BesorptioHBStufe 2 vcm B@tt vc^ä::aiigb würde. Dies

dl® leicht® ünpas@ung d©s CjqIuü as den Betrieb vom Tjp des bewegten Bettys. llber€l®e ts'itt d&m l^sungsvittel sofort im Auslaß des ads®rbler@Bd@n Bett©@ auf. Dieser stetig® FIuB und das Fehlen von ^erd^ngungssiitt®! bewirkt dl® wirksame Kondensation des Adsorptionsabßtroais. Zusätzlich ermSglich es die Verwendung des an LSmingSiJiitt®! reichen

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Stroms als Heiedampfbeschickung für ein anderes Verfahren ohne Verunreinigung und/oder Verdünnung mit Verdrängungsmittel.

In der bevorzugten AusfUhrungsfonn wird dieses Verfahren mit einen Lösungsmittel durchgeführt, das zur Verdrängung'des Verdrängungsmittels befähigt ist. Dies lot beispielsweise Im 5A-Siebsystem nioht möglich, da hier das Lösungsmittel» das aus Isoparaffinen, Naphthenen und Aromaten bestehen kann,

das Verdrängungsmittel vom 5A-Sleb nicht scharf verdrängt. Jedoch wird selbst bei diesem System das Verdrängungemittel desorbiert und gelangt aus dem Boden des Bettes, was eine weitere Desorption von gelöster Substanz bewirkt.

Unter Verdrängungsmittel ist ein polares Material oder ein Material mit beträcht1icher Polarlslerbarkeit im Vergleioh zu normalen Kohlenwasserstoffen, Aromaten, Schwefelverbindungen und Olefinen zu verstehen. Die Ausdrücke "Verdrängungsmedium" und "Verdrängungemittel¹' sollen die gleiche Bedeutung haben.

Ein bevorzugtos Verdrängungsmittel hat die allgemeine Formel

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worin R₁, Rp und R, Wasserst off atome oder Alkyl rest e silt I bis 5 Kohlenstoffatomen bedeuten. Zu bevorzugten Verdrängungemltteln gehören daher NK* und primäre, sekundäre und tertiäre C₁ -C_c-Amine, wobei NH-, am bevorzugtesten ist, und. primäre C₁ -C^-Amine in der Reihenfolge der Bevorzugung an nächsten stehen. Zu anderen geeigneten Desorptionsmedien gehören CO, NO, SO₂, CO₂, C₁-C₅-Alkohole, Glykole, halogenlerte Verbindungen, wie Methyl» und Äthylohlorid und Methylfluorid und nitrierte Verbindungen, wie Nitrooiethan. Im allgemeinen kann jede Verbindung, die mindestens eine polare Bindung von großer Polarisierbarkeit im Vergleich mit dem zu desorbierenden Material aufweist, dag in das Molekularsieb eintreten kann, die eine Adsorptionswärme hat, die im Vergleich zu dem zu desorbierenden Material beträchtlich 1st, und die bevorzugt unter den hler beschriebenen Desorptionebedingungen adsorbiert wird, als Verdrängungemittel verwendet werden. Biese Verdrängungsmittel werden vorzugsweise in ihrem gasförmigen Zustand verwendet.

In der anschließenden Tabelle I sind die Betriebsbedingungen, die bevorzugten und die besonders bevorzugten Bedingungen des erfindungsgemäSen Verfahrens einschließlich des Einzelbett-, Mehrfachfest bett- und Bewegt bett-Betriebes

zusammengefaßt.

BAp ORfGiNAL

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T a b ·.11 ·

ca

> α

ο 2 ο

Adsorption (1) -	Stftrieb	bevorsujct
Temporatur, K (0F)	20-485 (70-900)	200-400 (400-750)
Druck, ata (pela)	0.035-35 (0,5-500)	0,07-3,5 (1-50)
Oesante durehsona· Beaohialcungs ge schwindigkeit, /l^u /Λλ^λ /' 1% WW φ / \yeyef * ι %&,	0,01-10	0,1-5
Beechickung/Cyclua	0,001-5	0,01-0,5,
Beschickung	C2 bio Cw	C-, bis C0C
Gelöstes in der Beschickung,^	0,001-50	0,001-35
Desorption
Temperatur,^; (0J)	20-485 (70-900)	200-400 (400-750)
Druck, ata (psia)	0,035-35 (0,5-500).	0,07-3,5 (1-50)

Verdrängungemittel

ff

0,001-5

iXlrängusBi# (!••r./Oew.-Cyelii» (4) 0,001-0,3

An eclöeter Subetanx Beschlokung /Cl (4) 0,005-2

NH₂R₁

0,01-1 0,001-0,1

0.005-0,2

besonder· bevorzugt

260-370 (500-700) 0,35-2,8 (5-40)

0,2-1

0,03-0,3
Cjj bis C

0,1-25

260-370 (500-700) 0,07-2,8 (1-40)

NEj

0,02-2
0,002-0,05

0,01-0,2

-P-O cn

(1) Zu verwendbaren Adsorbentien gehören zeolithisch^

"" Molekularsiebe, wie Typ A und Typ X (z.B. 5A, 1OX und IJX, wobei die X-Typen bevorzugt sind), Silicagele, Aluminiumoxyde, Holzkohlen, Magnesiunioxyd und Tone.

(2) R₁, R₂, R- können K oder Alkylgruppen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen sein.

Sofortige Menge während der Desorptionsstufe 1. (4) Menge, die während der Stufe 1 zugeführt wird. () Menge, die wghrend der Stufe 2 zugeführt wird.

Die Beschreibung ist zwar als ausreichend zu betrachten und die Erfindung ist im Hinblick auf die vorstehende Beschreibung vollkommen verständlich, doch werden die folgende Beschreibung und die beigefügte Zeichnung zur ausführlicheren und vollständigen Erläuterung angegeben.

Figu3» 1 1st ein eehsmatlsehes Diagrsagn eines bevorzugten Einzeirestfcetfcvepfahrene garage der Erfindung.

Figur 2 ist eis schematlsches Diagramm einer bevorzugten

kvLBi ührungsrorra eines Zwei-Festbett systems unter Anwenäunj der vorliegenden Erfindung.

Figur 3 1st ein schematisehe3 Diagramm eines Dreibettsyst«jse

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als Beispiel eines Vielfachbettsysteins unter Anwendung des erf indungsgeo&Sön Verfahrens.

Figur 4 1st ein soheaatisohes Diagramm einer bevorzugten Ausfuhrungsfcr» einer Ausführung der vorliegenden Erfindung Bit bewegten Bett·

In Figur 1 wird die Beschickung in Ofen 1 erhitzt und durch die Leitung 2, das Ventil 3 und leitung-4 in das Siebbett geführt. Das Bett enthält ein Molekularsieb iOX, und die Beschickung enthitlt Hexan und Benzol. Die Lösungsmittel oder wsaiger stark adsorbiertes Material treten fast sofort in Leitung 6 als Adsorptionsabetro* auf, der in diese« fall Hexan ist, nachdem sie durch das Siebbett 5 gelangt sind. Die gelöste Substanz« die in dieses Fall Bensol ist, wird auf den gepackten Bett 9 adsorbiert. Beschickung flieft weiterhin durch die Leitung 4, bis die Konzentration an gelöster Substanz in der Leitung 6 gleich irgendeiner vorbestiaeten Menge und geringer als in der Beschickung 1st» In diese« Fall keim dies 0,0 Ms 8 Oew.-* sein. Zu diese« Zeitpunkt riieflt nichts durch die Tent ils 18 und 25· Die gelöst· Substanz, die durch die Leitung 6 entfernt wird, wird la zwei getrennten Fraktionen abgenoanen· Öle erste Fraktion, die einen geringen Gehalt an gelüsten Produkt hat, entfallt tatsächlich etwa 0,005 bis S Oew.~£ und wird durch Ventil 7,

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Leitung 8, Leitung 9 und Ventil 10 und 15 geführt und im
(JefäB 14 gesammelt. Anschließend wird Ventil 10 geschlossen« und die gelüste Substanz gelangt duroh Ventil 7, Leitung 8,. Leitung 11 und Ventil 12 in den Behälter 13, wenn die
zweite Fraktion an Material, das an gelöster Substanz reich istβ gelagert wird« .

Das Desorptionsverfahren wird dann in zwei Stufen durchgeführt. In Stufe 1 wird ein Verdr&ngungsnlttel, das in diesem Fall Ammoniak ist, von Gefäß 20 duroh Leitung 24 geführt. Bas Ventil 25 ist offerv und das Ammoniak gelangt dann in Leitung 6 und in das Siebbett 5« Das Ventil 7 ist geschlossen· Sin an gelöster Substanz reicher Strom tritt im wesentlichen sofort durch Leitung 22*, 22* und Ventil 22 aus· Das erste Produkt, das im Oefa*S 22 erscheint, hat etwa die Zusammensetzung der Beschickung und kann daher durch die Leitung 26 zur Beschickung zurückgeführt werden. Dies ist eine bevorzugte, Jedoch wahlweise Arbeitsweise. Die Menge an verwendetem Ammoniak wird so vorbeatlmmt, dafl sie geringer 1st als die Menge, die erforderlich ist, um ein Durchbrechen des Desorptlonsfflitteis in das Gefäß 22 zu ermöglichen. Dies kann leicht bestimmt werden und braucht hier nicht erörtert zu werden« Die Stufe 1 ist beendet, wenn diese Meng· an

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Verdr8ngungsaittel, das Ammoniak ist, durch das Ventil zugeführt 1st.

Die Stufe 2 beginnt, wann das Lösungsmittel, das ggfs. gelöste Substanz enthalten kann, vom GefSß 135 entfernt Wird, durch die Pusspe 15» den Ofen 16 (der eich bei der gleichen Temperatur befinden kann wie der Ofen 1) in die Leitung 17 gelangt und von hier durch das Ventil 18 in die Zone 5 eintritt· Die Menge an verwendetem Lösungsmittel wird so vornerbectiutflt, da8 &ie geringer ist als erforderlich wäre*
υπ oin Auftreten des Lösungsmittels durch das Ventil 19 zu ermöglichen. Auf diese Welse wird die gelöste Substanz vora Satt in die Leitung 22* verdrängt, von wo sie durch
Ventil 19 in das Gefäß 20 gelangt, das bei einem ausreichend hohen Druck gehalten wird, um das Ammoniak während der nachrolscnden DesorptionsBtufe 2 in das Bett 5 zu drgngen.
So wird eine wirksame Anwendung von zwei "Bettbeladungen" vca ijam^rsiak bewirkt, ohne das Erfordernis eines
Kompressors zur Desorption« An gelöster Substanz reiches
Produkt vfird vom Ctefäß 20 durch die Leitung 21 abgezogen·

Eine bevorzugte Anordnung für den kontinuierlichen technischen Betrieb diesen Cyolus enthält zwei Betten. Ein Bett dient gerade dor Adsorption, während das andere gerade für die
Desorption benutzt wird· Dies gestattet einen kontinuierlicheren

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Fluß im System· Die besonders bevorzugte Ausführungeform ist durch Figur 2 erläutert. Das System enthält ein Bett, dna gerade adsorbiert, während das andere deeorbiert wird· So absorbiert in Figur 2 das Bett 107, während das Bett 108 desorbiert wird· Beschickung, die sowohl Lösungsmittel ale auch gelüste Substanz enthält« wird durch die Leitung 101 gepumpt und zum Erhitzer 102 geführt· Dan Adsorbenebett enthalt ein Molekularsieb 1OX. Die Beschickung ist in diesem Fall Hexan und Benzol. Zm Erhitzer 102 wird die Temperatur der Beschickung von 260 auf 570*5 (500 bis 700⁰F) erhöht. Beschickung wird vom Erhitzer 102 durch die Leitung 102 entfernt und gelangt durch das Ventil lo4 in das Bett 107* Das Ventil 106 ist geschlossen· Die gelöste Substanz ist in diesem Fall Benzol, und sie wird fast sofort auf dem Bett adsorbiert» wobei ein an Lösungsmittel reicher Abstrom zurückbleibt, der aus Hexan besteht, und der an Lösungsmittel reiche Abstrom tritt fast sofort durch die Leitung 109 und das Ventil 110 aus und gelangt von hier in das Oefäd 114« Zu einem gegebenen Zeitpunkt wird das Ventil 110 für den FIuS zum OefäÖ 114 geschlossen, und das Lösungsmittel gelangt durch das Ventil 113 zum Bett 108. Dies bedeutet den Beginn der zweiten Phase des Adsorptionscyclus für das Bett 107 und den Beginn der zweiten Phase des Desorptlonsoyolue für das Bett 108. So wird ein an Lösungsmittel reicher Strom

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irgendeiner Zuaaanensetrung zwisohen reinen LBsunganittel und ZJSsungsnlttel plus gelöster Substanz in der ZueaaeensetEung der Beechiokung in das Bett iO6 eingeführt» Die Zussflnensetzung dieses Strome hingt von der Zeitdauer für eine festgesetzte Besdi lokungsgesohwlndigkeit nach den Start der Adsorption, in der die zweite Adsorptionsstufe begonnen wird, ab. Wenn sie nur naoh einer sehr kurzen Adsorptionsstufe 1 begonnen wird, ist die ZuseiHensetzung an Ventil diejenige «Ines fast reinen Lösungsmittel». Wenn si« naoh einer sehr langen Adsorptionsstufe 1 begonnen wird, 1st die Zusaonensetzung an Ventil 113 fast die gleiohe wie die der Beschickung.

Die Dauer der Adsorptionsstufe 2 wird durch die Beschickung** gesohwindigkelt und die Menge an Material, die sun Austreiben des Verdrtngunganlttele aus den Bett 108 erforderlich ist, beetlant. Die kritische Menge ist dl· Mange an Material, die erforderlich!et, un das VerdrXngungsaittel roe Bett auszutreiben.

' Das Produkt von Adsorptionszeit und Besohloktmgsgesnhwi nd1 gkeit

nui dieser Menge gleioh sein. Die Menge an erforderliche· Material kann zwischen 0,Oi und 0,2 Gewicht je Gewicht Adsorbens liegen«

Die Desorption beginnt, wenn das Verdxftagungsmlttel, in diesen Fall Ammoniak, das bei einen ausreichend hohen Druok Id

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öefäfi 115« um ee duroh das Bett zu pressen« gelagert wurde« zum Bett io8 geführt wird. Zu etwa der gleichen Zeit, wo die Adsorption auf dem Bett 107 beginnt _t wird Ammoniak in das Bett 108 duroh die Leitung 119 und duroh 116 und di· Leitung 117 in das Bett eingeführt. Die PlieSgeschwindigkelt des VerdrXngungsialttels wird so eingestellt« daS es nicht zu einem Zeltpunkt vor dem Sude dor Stufe 1 in die Leitung ISi duroh das Tent 11 124 und in das Oef&S 127 durchbricht· Das verdringte Material kann durch die Leitung 129 zur Beschickung iäurttesfcgeftihrt werden, Das Vantll 125 wird vSthrend der Stufe geschlossen. Der Abstrom in der Leitung 121 1st im wesentlichen nur gelöste Substanz und Lösungsmittel und wird gegen das fftde der Stufe 1 reicher an gelöster Substanz» Bei oder vor dem Beginn der Stufe 2 ist das Ventil 12$- geschlossen, und das Ventil 125 ist geöffent, cc daß der Strom in die Leitung und öa» OefäS $30 abgelenkt wird« Der an Lösungsmittel reiche Strom von einsr Eesorptionsetufe 1 auf dem Bett 107 drückt das VerdrXngung-KEittel in das von gelöster Substanz frei© Sett 108 duroh das Ventil 113. So wird während de? «weiten Stuf*? der Abstrox von dem Bett« das adsorbiert« direkt auf des !kitt, das Resorbiert wird, geleitet. Wenn die Desorption«" atufo a im Bett 108 und die Adoorptionastufe 2 im Bett 107 ^eendafc sind, tfi:*d der Stroci unsgeschaltefc, Telsellc II zrlet, die StOi2ur.ig»a d*r Ventils während ^Jsder iStufö iäs» GyaIu3«

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SO -

,"■ f. υ Γ

	11 e	IX
T a b e
Bett 107
110 11» i

_____ Bett 108 gemeinsam

Ventil Kr. 13» 110 llff~T22 123 IQo 112 116 124 IgS _ Stufe Stufe Adsorption 1 f^Vi; + Desorpt.l Adsorption 2 +-„.--

ο Desorption 1 + +^²' + Adaorpt.l + +

οο Desorption 2 -«.--.+ Adsorpt.2 +

t> **' + bedeutet "Ventil offen*
.fr*. ' - bedeutet "Ventil zu"

Zu jeder Zeit «Shrend der Stufe 1 kann Ventil 124 geschlossen und 125 geuffent sein,

je nach der Menge an gewünschtem in Kreis geführten Rücklauf.

Der Druck im Beschickungssystem wird so hooh gehalten* daß da« Verdrtfngungsgas vom zweiten Bett getrieben und Im Oefäfi 115 gelagert werden kann. Der absolute Lagerdruck mud während der Desorptionsstufe 1 höher sein als In Auslafl von Bett 108, nSmlich der Leitung 121» um das Erfordernis für eine Umvrälzvorriohtung für das Verdrängungsmlttel zu vermeiden. Eine Dampfdüse (nicht gezeigt) kann am Auslafl dee Bettes angewandt warden, um ein partielles Vakuum auf dem Bett im Qefäfi 127 zu erzeugen. Is diesem Fall könnte das yerdrXngungsmlttel in einem Anstieg des Atmoaphärendruoks im Gefäß 115 gelagert werden.

Dir Desorpticncmfestros! in der Leitung 132 aus dem Oef&e 130 während der Stuf a 2 1st reich an gelöster Substanz und enthält VerdrSngungSßtittal. Di&se werden getrennt. Das VerdrStnguasaäittel wird tür Lagerung in das QefXS 115 durch die Leitung 128

CbarfUhrt und der an gelöster Substanz reiche Strom und der

löiungsmittelrdlche Strom werden duroh die Leitungen 132 ί

l)zw« 131 gewonnen.

■ I

Die Ausdehnung des Cyolue auf ein Mehrfachbettsysten ist für den Fachmann auf dem Gebiet d<tr umlauf systeme ersichtlich. I Aus Gründen der Kürze sei hler ein Drelbottsystem beschrieben.

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wobei betont sei, daß das System auf beliebig viele Betten durch Wiederholung der mittleren Betten auegedehnt werden kann.

Das in Figur 3 gezeigte System 1st in Grunde das gleiche wie Im Fall der zwei Fest bett en mit der Ausnahme, das das an gelöster Substanz reiohe Verdrengungsgas von der Desorptionsstufe 2 abgetrennt und das VerdrBngungsgas zum dritten Bett gesohiokt wird. Diese Folge wird für ein n-Bettsystem bis zum η-ten Bett wiederholt. Ein System wie dieses hat den Vorteil, daß man η "Bettbeladungen* an VerdrKngungsmittel ohne Kompressor erhält« d.h* sovlele Bettbeladungen an NH-, als Betten vorhanden sind. Alle Energie wird durch die Besohiolcungspumrt 205 geliefert. Bei der bevorzugten Bauart 1st das Bett 201 gerade in der Adserptlonestufe 1 begriffen, wahrend das Bett 2Ü3 oder das letste Bett in dieser Reihe In der Desorption·stufe l begriffen 1st« Es existiert kein Flufl zu oder vom Bett SOS oder dazwischenliegenden Betten wKhrend der Stufe 1. Beschickung, die In diesem Fall aus Benzol und Hexan besteht, tritt in das Bett 801 durch den Ofen 206 und das Ventil 207 «In» Fast sofort erscheint an gelöster Substanz armer Abstrom am Ventil 208 für den Transport zum Ghsffti 215 duroh die Leitung 215'. Die Ventile und 21? sind geschlossen. Am Ende der Adsorptionsstufe 1,

" BAD ORIGINAL

δ 0 8 3 0 6 / 0 i 2 i

wie vorher definiert, wird das Ventil 208 geschlossen und das Ventil 213 geöffnet, und an gelöster Substanz armer Abetrom wird zun Bett 202 durch die Leitung 213* überführt. Ventil« 210 und 214 tind geschlossen. Der Fluß durch dme Ventil 207 wird während der Adsorptionsstufe 2 fortgesetzt. Während sioh das Bett 201 In der Adsorptionsstufe 1 befindet« ist das Bett 205 oder das letzte Bett der Reihe in der Desorptlonsstufe 1 begriffen. Das Bett 203 befand sich vorher in der Adsorptionoetufe 2. Uta dies zu bewirken, geht Verdrgngungsmittel, das in diesem Fall Ammoniak 1st, vom OefäS durch das Ventil 219 durch die Leitung 219* und verdrängt das Lösungsmittel und die gelüste Substanz, die in diesem Fall Rescan bzw. Bansol sind* durch das Ventil 226, die Leitung 226* und dann in das gfefftfi 230. Die Ventile 225 und 211 sind wMhrend dieser Stuf« geschlossen* Di· Desorption«stufβ 2 beginnt in Bett 202 zur gleichen Zeit, wo die Adsorptionsstufe In Bett 201 beginnt. Wenn das Ventil 213 geöffnet wird, wird an gelöster Substanz anaer Absti-e« zu» Bett 202 durch Leitung 213^? und Leitung 202* geführt, um das VerdrMngungsmittel wegzudrücken, wenn das Bett 202 gerade eine Deeorptlonsstufe beendet hat und dither mit Verdrüngungemlttel beladen ist« Ver4r£ngungsmitt£l plus ein ein gelöster Substanz reicher Strom gehen aus dem Bett 202 durch Leitung 224*. Leitung 224* hat oin Ventil 824, das in diesem Fall natürlich offen 1st. Endlioh gehon Verdrttngungamlttel und an gelöster Substanz

- 24 -

309S06/G424

Mieter Stroa la dea Separater 23a. Hier wird das Verdritagunge. aittel τικ an geltteter Subetaas relehea Stroa getrennt und «iureh Leitung S36¹ und du off·«· Ventil «36 in dme Bett tO3 geleitet, pi· ventile faß, 2i4, 212 und 219 »ma geuhieeeem.

Dleeee Terdryaguagealttel treibt ««an da· vorher dta Mt 803 la der Deeorptioaeetufe 1 angeführte Verdrttogungaaittel und «tw«· Ttrliltiktnd· gellHtt Bubetmt ««g. Du Oeaieen v·» VerdyVAguneMltt·! und T«riiltik«nd«r ftlöittp 8ut*ttni §tl«agt dursh dl· X^ltuBg 819* h#mue und d«&M duroh da· Ventil 225» du geöffnet iet. Du Ventil 286 1st *u dieeer UIt geeehlee-•en« Du oeaiMh gelangt dann dureh Ltitung 226* uad im den Separater 233· Der aa gelöater SubetaAs reäehe Streu wird ▼·« YerdrlBguBgMiittel la Separater 133 getrenat, und da· Verdrtogungeittel wird tür Lagerung Ib da· O*f*f 220 dureh da· Ventil 229 und die leitung 229* geeehiokt. ma De»ert»at wliM cun OefU 234 dureh die Liitunge» 239» t** tad 241 geeehiekt. Sie· beendet dea eyeIu*. Die fcettea werden dem «geeehaltet, webei Bett 1 BHt 3 «ir4₉ Betl 3 BHt 2 wir« uad Bett 2 Bett 1 wird, file· ken» alt «en vtjfea&deftea ventilen wie in TaMlIe III geaelgt vergeaeameft «erden.

Vie Ib Figur 3 eeielgt» 1st es BBgIIoIt, da· erste la der Desorptloneetufe erhalten· Material la Xrelelauf ftuittek aur Bee<itilelcuag tu Itthrea· Die· let erwU&eeht, ua die

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Twiawirtceaektit muf «la HapiMm m

IXI «igt 41® StfiliuBf ier v»fSiHl«dt»«i flgux> 3 8IHiI⁹QIiJi des Ablaufs·

1442406

T a b e 11 e III VentllBtellungen während dee Ablaufe

Bett Ventil Stufe _WttM. ,_

1 Ade.l Ade. 2 Des. 1 Dee. 2 Betrieb Dee. 2

208

217 221

222 - =fi;

227 - - i(l!

Geaeinearc 213 - +

235 - -

nicht in

Betrieb Dee,2 Ade. 1 AdB. 2 Dee. I Des. 2

209 210 218

223 - - - ■ ±ci;

22< - + - ία:

228 Gemeinsam 214

236 - +

nicht in

3 Dee. 1 DeB. 2 Betrieb Des. 2 Ade. 2 Ade. 2

212 - +- 219 + -

225 ψ U) + - +

226 + (1)

229 J (I) + OeeeineatB 237 - +

238 - - - +

+ bedeutet "Ventil offen" - bedeutet "Ventil zu"

(1) Die Ventile können wie angegeben zu jeder Zeit während der Stufe 1 offen und geeohloasen eein, je nnoh der Menge an gewUneohtem Rücklauf.

- 27 -

BAD

809806/0624

In Figur 4 ist der Betrieb mit einem bewegten Bett zu sehen. Das Verfahren ist nichteyelisch, das Adsorbens bewegt sich von der Adsorptionszone 301 zur Deeorptionszone 302 und endlloh zur VerdrKngungszone 303* Aus Lösungsmittel und gelöster Substanz bestehende Beschickung wird in das Unterteil der Zone 301 durch Leitung 306 zugeführt. Lösungsmittel geht naoh oben durch die Zone 301 und tritt durch Leitung 304 aus. Die gelöste Substanz und etwas Lösungsmittel werden adsorbiert und gelangen auf dem Adsorbens in die Zene 302. Wenn sich das Adsorbens durch die Zone 302 abwärts bewegt, kommt es in Berührung mit einer großen Menge einer Phase, die reicher an gelöster Substan ist, so daß die gelöste Substanz das Lösungsmittel vom Adsorbens verdrängt. Das in der Leitung 307 austretende Material hat eine sehr hohe Konzentration an gelöster Substanz. Ein Teil des Materials in Leitung 307 kann zur Deeorptionszone durch Leitung 310 zurückgeführt werden« um die Konzentration an gelöster Substanz in der Leitung 307 zu erhöhen. Dies ist analog einem Rückfluß bei der Destillation.

Wenn das Adsorbens von der Zone 302 zur Zone 303 geht« kommt es in Berührung mit Verdrängungsgas, das die gelöste Substanz vom Adsorbens vordrängt und eine Sperre für den Transport von gelöster Substanz durch die Zone 303 bildet. Pas'; das ganze

BAD ORIGiMAL - 28 -

809306/0A2A

Verdrängung·«»· let in d«r Zone 303 enthalten. Klein· kennen jedooh «ntweder durch leitung 30* oder Leitung 307 entweichen, und die·· Menge nut In der Leitung 308 «fieder aufgefüllt werden. Die berorsugte Stelle der linfUhrung der Leitung 308 in die Zone 303 lat dl· Stell· der MüciMlen Konzentration von Verdrlngungeailttel Ib der Zen· 303.

Venn eich de· Adeorbene der Zone 301 nlhert, koaait e· In BerUhrung alt einen an LBeunganltt«l relohen Stroa* der das Terdrlagungega· vom Adeorbene entfernt« So bildet der LBaungeiBltteletron eine Sperre für den lint ritt γοη Verdrfngnngega· in die Zone 301.

Vie bei der gelöeten Subatana kenn «In Teil*· en LBaiiBg—lttel reichen St roe· duroh Leitung 309 1« Kreislauf «urüokgefUhrt werden« vm die Löeungeeittellconeentration In der Leitung 304 «u erhöhen. Die Rdoklluf· «lad nieht krltieeli, jedoeh

Vielfach-Bewegtbetbe sind ebenfalls durohfUhrbar· Die«· geatatten eine öftere Stufenbildung und bewirken nooh •ohlrfere TrenrvAfen. So kann beiapieleweiee der Stro* In der Leitung 304 duroh Leitung 306 la ein »weitee Bewegtbett gefQari werden, um einen nooh reineren LBauagaaltt·!·!roa la 4*r

• 29 - BAD ORIGINAL,

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Leitung 304 au· den zweiten Bett xu erhalten. Der et roe
kann dann na treten Bett susaswen alt der Beschickung euren Leitung 304 oder an irgendeiner anderen geeigneten Stelle la Bett surUokgefUhrt «erden» wo die ZusaeeensetBueg der lauptphaee ihnlieh der des Strove in der Leitung 304 Ut.

Die folgenden Beispiele erlftutent die Irfiadung oluie si· besenrttaken·

Zn einer speziellen AusiU^rungsfoni der Irflndung wuitfe ein IQI Molf&ularsieb als üdsofteens verwendet, ms Bett war 1#37 · (4 l/a Feet) ti·?· mm

dis MmhUkmm üi? ®in ntliielt. D«e ¥e?f«to«B mmi® ^eI einer 343% und

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• QI808/CU24

T a b · 11 · IV

Ventil Nr.
von Flg.l

(O
OB
O

M
I

10
12
18

19
22

25

10
12
18

19
22

25

Adsorption 1 Adsorption 2.

Fliefigesehw. Dunohschn.
des Kohlen- Oew.-jff
Wasserstoffs Benzol In
Gew./Oew.- Kohlen«.
Cyclua

0,156

0,156

8,0
0,44

-Fließ-

geschw. Oew./Oew. Cyolus

Desorption 1

0,048

0,010

8,0
10,8

Flieögeschw.	Durchschn.	0	_	ΜΗ,-Fllefl-
des Kohlen- «rasserst.	Benzol In	0		geschw.
Gew./Gew.- Cyclus	Kohlenw.	0	1,0	Qew./Oew. - Cyclus
0,071	8,0	0,071	41,2	0
0	_	0,033	_	0
0,071	1,0	0		0
O		0	0
O			0
O	—	0
O	-	O
Desorption 2
0
0
0
0
0,015
0
0

Tabelle ZV zeigt die Bedingungen, die bezüglich der Fllefigeeohtrindlgkeiten und der Zusammensetzung In einem Betrieb mit einem Festbett, wie in Figur 1 gezeigt, angewandt wurden, tin eine unvollständige Trennung von Hexan und Benzol von HH, in der Desorptionsstufe 2 zu simulieren, wurde eine kleine Menge an Kohlenwasserstoff, die 10,8£ Benzol enthielt, zu dem NH-, in der Desorptionsstufe 1 zugefügt·

T a b ell e

V	üblich	erflndungsgemäSer
	0,218	Cyclus
0,190	0,227
0,028	0,189
0,033	0,048
0,157	0,033
0,0375	0,156
8,76	0,015
0,09 (3)	8,0
	oM (2)

Mengen Oew./Gew.-Cyclus

Gesamte Beschickung Frische Beschickung (1) Rücklaufdesorbat (1) Verworfenes Desorbat (1) Adsorptlonsabstrom (1) NH, zum Desorbleren

Zusammensetzung, Oew.-Ji Aromaten RUoklaufdesorbat Verworfenes Desorbat Adsorptlonsabstrom

Ausbeute an Adsorptlonsabstrom mit diesem RUoklauf

82,6 82,5

(1) Unter der Annahme einer vollständigen Entfernung von Kohlenwasserstoff aus dem Rücklauf-NH, für den UbIiohen Cyolue. *

(2) Mit Kohlenwaeeeratoffverunreinigung im RUoklauf-NH,.

(3) Ohne Kohlenwasserstoffverunreinigung im RUcklauf-NH,. ,.

Π \ν ORIGINAL - 32 -

* ri α fe η β / ή /. 3 /.

Tabelle Y zeigt die Überlegenen Ergebnisse« die erf indungs· OWiUI Ie Vergleich su den früher beschriebenen üblichen Cyolus erhalten wurden.

-33 -

BAD ORIGINAL

Θ09806/0Α2Α

Claims (1)

1. Es8o Res. ft Eng. Co,
   Patent ansprUche

   P a t β η t a η s ρ rU ehe

   1. Kr aislauf trennverfahren, wobei zumindest ein Teil einer Beschickung selektiv in einer Adsorptionszone adsorbiert wird und der Rest der Beschickung aus der Zone als Abstrom austritt« dadurch gekennzeichnet, daß mans

   (α) Lösungsmittel und gelöste Substanz enthaltende Beschickung in eine Adsorptionszone einführt, die ein für die gelöste Substanz selektives Adsorbens enthält, wobei das Adsorbens adsorbiertes Lösungsmittel enthält,

   (b) den Fluß der Beschickung fortsetzt, während ein an gelöster Substanz armer Abstrom gesammelt wird, bis eine vorbestimmte Menge an gelöster Substanz Im Adsorptionsabstrom, der die Zone verlast, erscheint und danaoh den FIuS der Beschickung abbricht,

   (c) ein Verdrängung3mittel in die Zone einführt und einen Desorptlonsabstrom aus der Zone sammelt, der desorbiertes Lösungsmittel und gelöstes Material enthält,

   (d) den Flufl des Verdrängungsmittels zu der Zone abbricht,

   BAD CR'GiNAL - 34 -

   809806/0424

   •V*· 1442408

   Wenn «la« vorbtitlwate Menge an Verdrängungemittel le Deaorptloaaabitroai auftritt,

   (·) einen Teil dt· Adaorptionaabatroms in dl· Zone in der gleiche* atrtevmgiriohtung wie da· VerdrtUigungeniittel einführt und daduroh da« VerdrÄngungamittel und ein an eelöatea» Material angereicherte· Produkt verdrtlngt und aaanelt und

   (f) dl· Stufen (a), (to), (o), (d) und (e) wiederholt.

   8· Verfahr«* nach Anepruoh 1, daduroh gekennzeichnet, daJ nan

   (ft) tifti LöeuneMJittel und gelöatea Material enthaltend· iMOhiokuni in eine β rate Adaorbenexone einführt, 41· «in fttr d«n gil0at*n Teil dir Beeohiokung . t+itktlv·· Adeorben· und adaorblerte· Lötungeejittel und #lft· kifin· Menit felöetee Material enthKlt, bia eine vor- !••liml« Milli· in t»löatena Material la A bat roe, der du Bett VifUet» auftritt, und einen an gellJite» Material

   (ti) eindeeten· einen Till dii Abetroaa aus dir ernten tefti in iine «weit« Adiorptionaaofte überführt, die adsorbiert·· Verdrtotun4^«ittel enthält, dai vorher in die

   (o) deft ΑΙϋΙΙϋ düroh dieee Zone in der gleiche» «le du VerdraftgungnBlttol vorher ic dieie 2öne

   BAD ORIGINAL

   eingeführt worden war« leitet und so da« Verdrängungsmittel und an gelöster Substanz reiches Material verdrängt,

   (d) das an gelöster Substanz reiche Material als Produkt vox VerdrKngungsnittel abtrennt,

   (e) das Verdrängungsmittel in die erste Adsorbenszone führt und ro das adsorbierte Lösungsmittel und gelüste Substanz verdrXagt,

   (f) die Stelle der Einführung der Beschickung von der ersten Zone zur zweiten Zone umschaltet und die Stelle der Einführung von Verdrängungsmittel von der zweiten Zone zur ersten Zone umsohaltet und

   (g) die Stufen (a), (b), (o), (d), (e) und (f) oyclisoh wiederholt.

   3. Verfahren naoh Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man

   (a) eine Beschickung, von der mindestens ein Teil adsorbierbar ist, in eine Adsorbenszone einfJhrti

   (b) Abstrom aus den Siebbett in zwei Stufen, einen ersten Teil, der verhältnismäßig weniger von den adsorbierbaren Teil enthält und eins« zweit,an Teil* der verhKltniBffiK£i3 mehr an dem adsorbierbareu Teil enthält, gewinnt,

   (c) VerdrHngungsnittftl über die Adsoi'benxzone leitet

   BAD

   o Q a η ö y η λ ? £

   und den adsorbierten Teil der Beschickung verdrängt,

   . (d) den zweiten Teil des Abströme durch das Adsorbensbett ftDirt und das VerdiVngungemittel verdrängt und

   (e) die Stufen (a), (b), (o) und (d) cyclisch wiederholt·

   4. Verfah.'<en naoh Anspruch 1, wobei die Beschickung in einen bewegten Bett von Adsorbens, das drei Zonen enthält, getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, dad man

   (a) ein für den gelüsten Teil der an Lösungsmittel reichen Adsorptlonsabstrom enthaltenden Beschickung selektives Adsorbens in ein Bnde der ersten Adsorptionszone und die Beschickung in das andere Bnde der Zone einführt, Beschickung und Adsorbens im Qegenstrom in Berührung bringt,

   (b) einen Teil des Adsorptlonsabstroms von einem Ende der ersten Zone abzieht, ein Qemlsdivon Adsorbens und adsorbierten Besohlekungekomponenten vom anderen Ende der ersten Zone abzieht und das Gemisch in eine zweite Zone leitet,

   (o) im (Hgenstroo in der zweiten Zone das Oemlsoh mit einem Verdrängungsaittel in Berührung bringt, das von der dritten Zone eintritt und das adsorbierte Material vom Adsorbens verdrängt,

   (d) desorblertes gelöstes Material von der zweiten Zone unter der Stelle der Einführung von Adsorbens in die

   -37 -

   BAD ORIGINAL

   809806/0424

   zweite Zone abzieht und

   (e) daa adsorbiertes VerdrKngungsmittel enthaltende Adsorbens aus der zweiten Zone In eine dritte Zone führt und in Gagenstrom das Adsorbens mit

   Adsorptionsabstron in Berührung bringt« der vom an Lösungsmittel reichen Teil der ersten Zone eintritt und Adsorptionsabstrom von der dritten Zone zur ersten Zone überführt.

   5· Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Trennung in einem Dreibettkreislauftrennverfahren durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daS man

   (a) eine Beschickung in eine einen Abstrom enthaltende erste Adsorbenszone in einer ersten Adsorptlonsstufe einfuhrt und mindestens einen Teil des Adsorptionsabstroots von Bett verdrängt und sammelt»

   (b) eins vorbestlmmte Menge an Verdrängungsgas in eine einen adsorblerbaren Kohlenwasserstoff enthaltende dritte Adsorptionszone bis gerade vor dem Durchbruoh des VerdrKngungsmittels In einer ersten Desorptlonsstufe einführt und den adsorblerbaren Kohlenwasserstoff verdrXngt und gewinnt,

   (o) den verbleibenden Adsorptionsabstrom aus der ersten Zone zu einer* ein Vsrdxgngungemlttel und adsorbierbaren Kohlenwasserstoff enthaltenden zweiten Adsorbenszone

   - 38 -

   809806/0424

   -tt.

   In einer zweiten Adeorptionsstufe bis kurz vor den Auftreten des Adsorptions abStroms an Ende der zweiten Adsorption·zone führt und da· VerdrKngungsmittel und adsorbierbaren Kohlenwaeaeratoff von Bett spült und gewinnt«

   (d) Verdrtnfungsaittel, adeorbierbaren Kohlenwasserstoff und Abetrom aus der zweiten Zone trennt» da· VerdrKngungsmittel in die dritte Adeorbenezone In einer zweiten Desorptlonsstuf e führt und die dritte Zone von Verdringjiniwiilttel und adsorbierbarem Kohlenwasserstoff frelsptilt und

   (·) den adeorblerbaren Kohlenwaeeeretoff und da· V«rdrXngunganlttelaue der dritten Zone trennt und da· Verdrltngungaalttel zu einer Lagerungsrone führt.

   6· Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, d·· sian al· VsrdrttngungsnIttel ein eolohes der allgeeelnen Pomel

   verwendet, worin R₁, R₂ und JU Wasserstoff oder Alkyl· eit 1 bis 5 Kohlenstoffatoeen bedeuten.

   - 59 . ■■-.: - BAD ORIGINAL

   ' · -. ί :? * ί π α S09806/0A24

   7. Verfahren nach Anspruch 1 biß 6, dadurch gekennzeichnet, da0 man als Verdrängungamittel Ammoniak verwendet.

   8. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet., daß man als Adsorbena ein synthetisches zeolithieches
   Waterial verwendet.

   9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dafl man als Adsorbens ein Molekularsieb -Typ X verwendet.

   10. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dafl man als Beschickung eine Kohlenwasserstoffbeschickung verwendet.

   BAD ORiQiNAL

   809806/(U 24