DE2417254A1 - Fluessige farbstoffzubereitungen eines reaktivfarbstoffes - Google Patents

Fluessige farbstoffzubereitungen eines reaktivfarbstoffes

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Description

  • Flüssige Farbstoffzubereitungen eines Reaktivfarbstoffes Die vorliegende Erfindung betrifft flüssige, wäßrige Färbepräparationen eines Reaktivfarbstoffes, der in Form der freien Säure der Formel (I) entspricht. Diese Färbepräparationen sind dadurch gekemlzeichnet, daß sie den genannten Farbstoff, bevorzugt als dessen Alkali-, insbesondere Natriumsalz, in wässriger Lösung in einer Konzentration von 5 bis 35 Gew.%, vorzugsweise 15 bis 30 Gew.%, bezogen auf den Reinfarbstoff der Formel (I), enthalten und einen pH-Wert zwischen 3 und 7, vorteilhaft zwischen 5,5 und 6,8 aufweisen und zusätzlich 1 - 5 Gew.% an Puffersubstanzen enthalten.
  • Dieser Farbstoff der Formel (I) ist aus der DT-OS 1.544.538, 1. Tabellenbeispiel von Seite 24 bekannt.
  • Wasserlösliche Reaktivfarbstoffe werden nach ihrer Synthese in üblicher Weise so isoliert, daß sie aus der wäßrigen Reaktionslösung ausgesalzen werden, das ausgefallene Salz-Farbstoff-Gemisch abgesaugt wird und der erhaltene Preßkuchen getrocknet wird. Eine andere technisch übliche Methode, den gelösten, in der Regel leicht wasserlöslichen Farbstoff aus der Syntheselösung zu isolieren, ist die direkte Trocknung, beispielsweise die Spruntrocknung der Herstellungslösung.
  • Für die gewünschte färberische Anwendung wird das salzhaltige Farbstoffpulver in der Regel noch anschließend an das Trocknen durch Zumischen von neutralen anorganischen Salzen, wie beispielsweise Natriumsulfat, auf einen bestimmten Farbstoffgehalt eingestellt.
  • Diese herkömmlichen Pulvereinstellungen von Reaktivfarbs toffen weisen aber eine Reihe von Nachteilen auf, die sich insbesondere aus der Staubentwicklung solcher pulverförmigen Färbepräparate ergeben, werui mit ihnen gearbeitet wird, wie beim Ab- und Umfüllen, beim Wägen und Dosieren oder beim Ansetzen der Färbeflotten oder Druckpasten. Hierbei stellt diese Staubentwicklung nicht nur eine Belästigung für die Arbeitskräfte im Produktions-oder Anwendungsbetrieb dar, sondern sie kann darüberhinaus in der Färberei oder Druckerei infolge des Absetzens des Farbstoffstaubes zu unangenehmen stippigen Änfärbungen ungefärbter oder bereits gefärbter Ware führen. Andererseits besteht bei der Entstaubung von pulverförmigen Farbstoffen mit den gebräuchlichen Entstaubungsmitteln auf Mineralölbasis immer die Gefahr öliger Abscheidungen beim Färben und Drucken, was zu fleckigen und deshalb unbrauchbaren Färbungen und Drucken führt. Weiterhin sind mit solchen pulverförmigen Farbstoffen oft die in der Technik erstrebenswerten Rationalisierungsmaßnahmen, wie beispielsweise kontinuierliche Färbeverfahren oder automatische Dosier- und Wäeeinrichtungen, nicht durchführbar.
  • Diese Nachteile, die auch für den obengenannten pulverförmigen Farbstoff der Formel (1) gelten, werden durch die erfindungefäße flüssige Farbstoffzubereitung dieses Farbstoffs der Formel (I) völlig vermieden. -Darüberhinaus ergeben sich für die neue Zubereitung sowohl beira Farbstoffhersteller als auch beim Farbstoffanwender dadurch Vorteile gegenüber den pulverförmigen Farbstoffeinstellungen, daß die Salzbelastung der Abwässer entscheidend verringert wird.
  • Die neuen flüssigen Färbezubereitungen des Farbstoffes der Formel (I) werden nämlich in erfindungsgemäßer Weise so hergestellt, daß man die be der Synthese anfallende, geklärte Farbstofflösung direkt verwendet und sie, falls erwünscht, da vorteilhaft, entweder durch Aufkonzentrieren, beispielsweise durch Abdestillieren eines Teils des Wassers unter Vakuum, oder vorteilhaft durch Zusatz eines getrockneten, beispielsweise sprühgetrockneten Anteils derselben, bei der Synthese erhaltenen und geklärten Farbstofflösung auf den gewünschten höheren Farbstoffgehalt einstellt, wobei in allen Fällen zu dieser Farbstofflösung noch Puffersubstanzen zugesetzt werden.
  • Zur Herstellung solcher erfindungsgemäßer Färbezubereitungen mit bis zu 35 Gew.% Farbstoff ist es vorteilhaft, von wäßrigen, geklärten Farbstofflösungen auszugehen, deren Gehalt an inerten Salzen, wie beispielsweise Natriumsulfat oder Natriumchlorid, möglichst niedrig ist und unter 50 Gew.% des Farbstoffgehalts dieser bei der Synthese anfallenden Farbstofflösungen liegt.
  • Bei der Herstellung von Färbepräparationen, die einen geringeren Farbstoffgehalt besitzen, wie solchen mit bis zu 15 Gew.% Farbstoff, sollte der Inertsalzgehalt der Ausgangslsungen niedriger als deren Farbstoffgehalt sein. In der Regel liegt der Inertsalzgehalt der bei der Synthese anfallenden wäßrigen Farbstofflösungen unter diesen Grenzen. Um auch bei Lösungen des Reaktivfarbstoffes mit der ß-Sulfatoäthylsulfonylgruppe, die durch Weresterung der ß-HydroxySthylsulfonylgruppe mit konzentrierter Schwefelsäure erhalten wurde, den Inertsalzgehalt unter diesen Grenzen zu halten, kann der zur Bildung dieser Schwefelsäurehalbes tergruppe erforderliche SchcfelsäureüberschuR nicht mit Natronlauge oder anderen Reagentien, die zu leicht löslichen Inertsalzen führen, neutralisiert werden. Es empfiehlt sich hier vielmehr,den Schwefelsäureüberschuß mit Calciumcarbonat zu neutralisieren und die Farbstofflösung durch Filtration vom schwerlöslichen Calciumsulfat zu trennen. Diese Verfahrensweise wird u.a. in den DT-OS 1.955.849, Beispiel 1, DT-OS 2.049.664, Beispiel 1, und DT-OS 2.060.081, Beispiel 2,beschrieben.
  • Die bei der Synthese anfallenden Farbstofflösungen des Farbstoffes der Formel (I) enthalten zwischen 5 und 15 Gew.% Farbstoff und können durch Zusatz von getrocknetem Farbstoff oder durch Abdestillieren von Wasser im Vakuum bis auf einen Farbstoffgehalt von ca. 30 bis 35 Gew.% gebracht-werden.
  • Beim Farbstoffproduzenten entfallen also die sehr stark salzhaltigen, teilweise salzgesättigten Mutterlaugen, und auch beim Farbstoffanwender wird der Salzgehalt der Abwässer beträchtlich reduziert, weil die zum Einstellen von Farbstoffpulvern eingesetzten Salzmengen bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Flüssigeinstellungen entfallen.
  • Für die erfindungsgemäßen Färbepräparate sind alle diejenigen Puffersubstanzen geeignet, die zu keiner die Farbausbeute mindernden chemischen Reaktion mit der ß-Sulfatoäthylsulfonyl-Gruppe oder deren Vinylsulfonyl-Analogon fähig sind, wie beispielsweise Natrium- und Kaliumacetat, Natrium- und Kaliumoxalat, die sauren Natrium- und Kaliumsalze der Phosphorsäure, Mischungen der verschiedenen Natrium- oder Kaliumsalze der Phosphorsäure sowie Natriumborat. Bevorzugt sind hiervon Natriumborat und Natriumhydrogenphosphat zu nennen.
  • Der Mechanismus der Reaktion von Reaktivfarbstoffen des obengenannten Typs mit Cellulosefasern ist allgemein bekannt. Die Ausbildung der kovalenten Bindung zwischen dem Fasersubstrat und dem Farbstoffmolekül gemäß der Reaktion (4) des .unten angegebenen Schemas nach Überführung der ß-Sulfatoäthylsulfonylgruppe in die Vinylsulfongruppe in Gegenwart von alkalisch wirkenden Agentien gemäß Reaktion (1) bedingt die bekannten guten Echtheitseigenschaften von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen.
  • Es ist weiterhin von der Anwendung der Reaktivfarbstoffe mit der ß-Sulfatoäthylsulfonylgruppe her bekannt, daß sich diese Reaktivgruppe wie auch in Form ihrer Vinylsulfonylgruppe mit Wasser, nicht nur in Gegenwart von Alkalien, sondern auch im sauren Bereich, In einer Konkurrenzreaktion zur eigentlichen Färbereaktion (4) gemäß (2) oder (3) des Schemas zu der mit dem Fasersubstrat nur reaktionsträgen ß-Hydroxyäthylsulfonylgruppe umsetzt.
  • Schema: worin F den Rest eines Farbstoffmoleküls bedeutet und Cell.-OH für die Cellulose steht.
  • Die Hydrolyse (2) und die Addition von Wasser (3) sind unter Färbebedingungen praktisch nicht umkehrbar und mindern somit die Farbausbeute.
  • Aus diesem Grunde wird bei der Fabrikation wasserlöslicher Reaktivfarbstoffe in aller Regel so verfahren, daß die anfangs erwähnte Abtrennung und Trocknung der Reaktivfarbstoffe aus der Syntheselösung auch zeitlich unmittelbar an die Synthese vorgenommen wird, um aus den oben erwähnten Gründen Färbestärkeverluste zu vermeiden.
  • Um so überraschender war es deshalb festzustellen, daß neutrale bis schwach saure wäßrige, gepufferte Lösungen des Reaktivfarbstoffs (I) über längere Zeit ohne Farbstärkeverlust haltbar sind.
  • Erfindungsgemäße wäßrige Lösungen des Farbstoffs der Formel (I) liefern auch nach mehrmonatiger, beispielsweise 6-monatiger Lagerung bei Raumtemperatur oder mehrwöchiger, beispielsweise bei 8-wöchiger Lagerung bei 50 0C Färbungen und Drucke unveränderter Farbstärke.
  • Die erfindungsgemäßen Färbepräparate eignen sich in der für Reaktivfarbstoffe üblichen und allgemein bekannnten Weise nach Verdünnen mit Wasser und gegebenenfalls nach Zusatz üblicher Färbehilfsmittel oder entsprechend nach Zugabe von in der Druckerei üblichen Verdickungsmitteln und gegebenenfalls Druckereihilfsmitteln zum Färben und Bedrucken von Fasermaterialien aus Wolle, Seide, Polyamid und natürlicher oder regenerierter Cellulose oder von Fasermischungen, die eine oder mehrere der genannten Faserart enthalten.
  • Die nachstehenden Beispiele dienen zur ErlZuterung der Erfindung.
  • Beispiel 1 15 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit einem pH-Wert von 5,8 und einem Farbstoffgehalt von 15 Gew., die in üblicher Weise bei der Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen sowie Komplexbildung erhalten wurde, wurden unter Rühren mit 36 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 70 Gew.% Farbstoffgehalt, das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 186 Gewichtsteile einer 25,7 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von 5 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenpnosphat 191 Gewichtsteile einer wäßrigen Färbepräparation, die einen Reinfarbstoffgehalt von 25 Gew.% und einen pH-Wert von 6,2 aufwies.
  • Mit 2 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, schwarze-oder graue Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie dieJenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 50 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
  • Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 500C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
  • Beispiel 2 200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit einem pH-Wert von 5,7 und einem Farbstoffgehalt von ca. 11 Gew.%, die in üblicher Weise bei der Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangs verbindungen sowie Komplexbildung erhalten wurde, wurden unter Rühren mit 48 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 60 Gew. warbstoffgehalv, das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farb s tofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 248 Gewichtsteile einer 20,5 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von 6 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat 254 Gewichtsteile einer wäßrigen Färbepraparation, die einen Reinfarbstoffgehalt von 20 Gew.% und einen pH-Wert von 6,o aufwies.
  • Mit 5 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, schwarze oder graue Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 2 Gewichtsteilen einer 50 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden, Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die obenangegebene neue wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 206C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
  • Beispiel 3 150 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit einem pH-Wert von 5,8 und einem Farbstoffgehalt von 15 Gew.%, die in üblicher Weise bei der Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Aus gangsverb indungen sowie Komp lexbildung erhalten wurde, wurden mit 5 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat versetzt. Von dieser Farbstofflösung wurden unter Rühren bei 600C und unter Vakuum von 18 Torr 65 Gewichtsteile Wasser abdestilliert.
  • 90 Gewichtsteile einer wäßrigen Färbepräparation wurden verhalten, die einen Renfarbstoffgehalt von 25 Gew.% und einen pH-Wert von 6,4 bei 20°C aufwies.
  • Mit 2 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, schwarze oder graue Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbe bäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 50 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
  • Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 500C in geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
  • Beispiel 4 200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit einem pH-Wert von 5,7 und einem Farbstoffgehalt von 11 Gew.g, die in üblicher Weise bei der Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangs verbindungen sowie Komplexbildung erhalten wurde, wurden unter Rühren mit 48 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 60 Gew.% Farbstoffgehalt, das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 248 Gewichtsteile einer 20,5 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von 6 Gewichtsteilen Natriumborat 25 Gewichtsteile einer wäßrigen Färbepräparation, die einen Reinfarbstoffgehalt von 20 Gew.% und einen pH-Wert von 5,9 aufwies.
  • Mit 5 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, schwarze oder graue Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 2 Gewichtsteilen einer 50 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
  • Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 200C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Flüssige, wäßrige Färbepräparationen eines Reaktivfarbstoffes, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 5 - 35 Gew.% eines Farbstoffes, der in Form der freien Säure der allgemeinen Formel entspricht und an 1 - 5 Gew.% Puffersubstanzen sowie durch einen pH-Wert von 3 bis 7.
:2. Verwendung der Färbepräparate nach Anspruch 1 zum Färben und Bedrucken von Fasermaterialien aus Wolle, Seide, Polyamid und natürlicher oder regenerierter Cellulose oder von Fasermischungen, die eine oder mehrere der genannten Faserarten enthalten.
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