DE2415457C2 - Masse aus thermoplastischem Polyurethan-Elastomer, chloriertem Polyäthylen und zusätzlichem Polyäthylenharz sowie ihre Verwendung - Google Patents

Masse aus thermoplastischem Polyurethan-Elastomer, chloriertem Polyäthylen und zusätzlichem Polyäthylenharz sowie ihre Verwendung

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DE2415457C2 DE2415457A DE2415457A DE2415457C2 DE 2415457 C2 DE2415457 C2 DE 2415457C2 DE 2415457 A DE2415457 A DE 2415457A DE 2415457 A DE2415457 A DE 2415457A DE 2415457 C2 DE2415457 C2 DE 2415457C2
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Description

im Gewichtsverhältnis von a) zu b) im Bereich von 80 :20 bis 20 :80 und mit einem Anteil c) von 1 bis 10 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile a) plus b), wobei a) frei von äthylenischen Doppelbindungen und —NCO-Gruppen ist.
2. Thermoplastische Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis a) zu b) irn Bereich von 75 :25 bis 40 :60 liegt und die Menge c) 4,5 bis 75 Gew.-Teile auf 100 Gew.-Teile a) plus b) beträgt, wobei a) ein hochmolekulares Reaktionsprodukt aus einem polymeren Polyol, einem organischen Polyisocyanat und einem niedermolekularen difunktionellen Material mit zwei reaktionsfähigen Wasserstoffatomen ist und b) eine Glasübergangstemperatur von —30 bis - 200C und einen Chlorgehalt von 25 bis 50 Gew.-% aufweist.
3. Verwendung der thermoplastischen Masse nach einem der Ansprüche 1 bis 2 zur Herstellung von Platten, Folien und beschichteten Geweben.
Die Erfindung betrifft eine walzbare, kalandrierbare Masse auf Basis eines thermoplastischen Polyurethan-Elastomer und eines Polyäthylenharzes.
Thermoplastische Polyurethan-Elastomere zeigen ausgezeichnete physikalische Eigenschaften, wie hohe Zugfestigkeit, gute Flexibilität bei tiefer Temperatur und Abriebwiderstand. Es ist jedoch sehr schwierig, diese Elastomeren auf üblichen Verarbeitungsmaschinen (z. B. Walzen, Kalandern) zu verarbeiten, wie sie insbesondere zur Herstellung von Folien oder Platten verwendet werden.
Aus der US-PS 33 58 052 sind thermoplastische Polyjrcthanmassen bekannt, die mit 0,2 bis 5 Gew.-% eines Schmiermittels aus der Gruppe Polyolefine und Polystyrol modifiziert sind. Diese bekannten Zusammensetzungen sind jedoch noch nicht befriediget,d verarbeitbar.
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung einer thermoplastischen Masse auf Basis eines thermoplastischen Polyurethan-Elastomeren und Polyäthylenharzes mit einem breiten Verarbeitungstemperaturbereich sowie ausgezeichneten Elastizitäts-, Festigkeits- und Verarbeitiingseigenschaften.
Die Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe ist die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 definierte Mischung.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der
Erfindung liegt das Gewichtsverhältnis des thermoplastischen Polyurethan-Elastomeren zu chloriertem Polyäthylen bei 75 :25 bis 40 :60 und die Menge des zusätzlichen Polyäthylenharzes beträgt 43 bis 7,5 Gew.-Teile auf 100 Gew.-Teile thermoplatisches Polyurethan-Elastomer plus chloriertes Polyäthylen.
Das erfindungsgemäß verwendete thermoplastische Polyurethan-Elastomer ist ein übliches Material (siehe z. B. »Polyurethan Technology« von Bruins, Interscience Publishers, Seiten 198—200, sowie »Modem Plastics Encyclopedia«, 1968, S. 289). Beispiele sind solche Polyether auf Polyurethanbasis wie jene, die aus Polytetramethylenätherglycol, Diphenylmethan-p, p'diisocyanat(MDI) und 1,4-Butandiol etwa in einem Molanteil von 2:2:1 hergestellt sind sowie Polyester auf Polyurethanbasis, die sich in ähnlicher Weise von 1,4-Butandiol-Adipinsäure-polyester und MDl ableiten (Rubber Chemistry and Technology, Band 35, 1962, S. 742, Schollenberger et al). Viele dieser Produkte können als Reaktionsprodukte eines polymeren Polyols (ζ. B. ein Polyesterglycol oder Polyätherglycol) mit einem organischen (aromatischen, aliphatischen oder cycloaliphatischen) Polyisocyanat, gewöhnlich einem Diisocyanat, häufig zusammen mit einem niedermolekularen, difunktionellen Material mit zwei reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, wie z. B. Glycol oder Diamin (vergleiche US-PS 34 62 326, Spalte 3, Zeilen I bis 35; US-PS 36 78 129, Spalte 8, Zeile 65 bis Spalte 2, Zeile 9 und Spalte 3, Zeilen 19/30) beschrieben werden. Das in der erfindungsgemäßen Masse verwendete thermoplastische Polyurethan-Elastomer ist ein von olefinischen Doppelbindungen freies hochmolekulares Material; es enthält keine verfügbaren — NCO-Gruppen.
Das in der erfindungsgemäßen Masse verwendete chlorierte Polyäthylen ist ebenfalls ein bekanntes Material mit guten Tieftemperatureigenschaften, nämlich ein durch Chlorierung von linearem Polyäthylen hergestelltes Harz. Geeignete chlorierte Polyäthylenharze sind Elastomere mit einer Glasübergangstemperatur von —30 bis —20° C bei einem Chlorgehalt von 25 bis 50 Gew.-°/o. Ihre mechanischen Festigkeitseigenschaften sind eine Funktion des Molekulargewichts des verwendeten Polyäthylens, des Ausmaßes der Restkristallinität und der Anordnung der Chloramine in dem Gerüst.
Die zusätzlichen Polyäthylenharze können entweder niedrige Dichte (z.B. 0,910 bis 0,925 g/cnv>). mittlere Dichte (0,926 bis 0.940 g/cmJ) oder hohe Dichte (z. B. 0,941 bis 0,965 g/cm3) haben, je nach dem ob sie durch Hochdruckverfahren oder Niederdruckverfahren hergestellt sind.
Zusätzlich zu den Hauptkomponenten können die erfindungsgemäßen Massen normalerweise andere Bestandteile in kleineren Mengen enthalten, wie Stabilisatoren gegen Ozon. Licht und Wärme, Weichmacher, Bearbeitungs-Hilfsmittel, Füllstoffe, Farbstoffe und dgl.
Zur Herstellung der Masse können die Polymerisate zuerst vorgemischt werden, beispielsweise in einem Trockenmischer.
Diese Vormischung kann dann unter Bearbeitung bei erhöhter Tempratur (z. B. 160 bis 2040C, vorzugsweise 165 bis I82°C) erweicht und erschmolzen werden, beispielsweise in einem Innenmischer, z. B. einem Banbury-Mischer. oder in einem offenen Walzenstuhl. Gewünschtenfalls können die Polymere in einem Extruder gemischt werden. Es kann ein Doppelschnekkenextruder oder ein Transfermix-Extruder verwendet
werden.
Die erfindungsgemäße Dreikomponenten-Mischung besitzt bisher nicht erreichte Elastizitäts-, Festigkeitsund Verarbeitungseigenschaften. Keiner der Mischungsbestandteile hat alle diese Eigenschaften. Das Material läßt sich in einem weiten Temperaturbereich ober- und unterhalb der erwarteten Bearbeitungstemperatur des Polyurethans alleine, z. B. bei 137 bis 182° C auf dem Walzenstuhl, und bei 140 bis 171° C auf dem Kalander, verarbeiten, ohne daß es an den heißen Metallwagen klebt Das Material kann zu dünnen Filmen (0,075 mm) kalandriert werden, die Materialfestigkeit bei den Verarbeitungstemperaturen ist ausreichend für maschinelle Handhabung (d.h. Bandzuführung). Diese Mischung zeigt keine Gelteilchen. Die Theologischen Eigenschaften der Mischung sind so, daß ein flacher Profilfilm auf den für weichgemachtes Vinyl verwendeten Kalandern hergestellt werden kann. Das Material besitzt ausgezeichnete Hydrolysebeständigkeit, zeigt kein unerwünschtes Kleben, hat einen guten Abriebwiderstand und ausgezeichnetes Ausehen, wenn es in dünnen Fs!;nen (0,075 bis 0,175 mm) auf ein Rauhgewebe aufgebracht ist.
Die erfindungsgemäße Mischung unterscheidet sich von gewissen bekannten Mischungen durch einen breiten Verabeitungstemperaturbereich. Bestimmte bekannte Mischungen enthalten Zusätze (zu dem Polyurethan) in kleinen Mengen (weniger als 70%), wohingegen die erfindungsgemäße Mischung mehr als 20% Material enthält, das nicht Polyurethan ist. Fs ist anzunehmen, daß Mischungen aus Polyurethan-Elastomer und chloriertem Polyäthylen einen breiteren Schmelzbereich als das zugrundeliegenue Polyurethan-Elastomer haben. Die dritte Komponente verbs eitert ιί^η Verarbeitungstemperaturbereich überraschenderweise noch weiter und wirkt als Lösemittel gegenüt, r den heißen Metallwalzen des Walzenstuhls oder Kalanders.
Andere bekannte Arbeitsmethoden betreffen wärme-
härtbare Polyurethan-Mischungen, die nicht kalandriert werden können, und sind insgesamt von der erfindungsgemäßen, kalandrierbaren, thermoplastischen Mischung verschieden.
Die folgenden Beispiele, in denen alle Mengen auf das Gewicht bezogen sind, wenn nichts anderes angegeben ist, dienen der Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Das in diesem Beispiel verwendete thermoplastische Polyurethan-Elastomer (nachfolgend bezeichnet als TPU) wird hergestellt, indem man eine Polyolmischung aus einem Äquivalent Polytetramethylenätherglycol (Molekulargewicht 1000) und 2 Äquivalenten 1,4-Butandiof mit Methylen-Diphenylisocyanat umsetzt, wobei das Äquivalenzverhältnis von Isocyanat- zu Hydroxylgruppen 1,0 bis 1,1 beträgt
Das verwendete chlorierte Polyäthylen (nachfolgend als CPE bezeichnet) hat einen Chlorgehalt von 48% und eine Schmelzviskosität von 19 χ 103 Poise.
Das verwendete zusätzliche thermoplastische Harz ist ein Polyäthylen niedriger Dichte (nachfolgend als LDPE bezeichnet) mit einem Schmelzindex von 23 und einer Dichte von 0315.
Die drei Polymerisate werden gemischt, indem man sie bei einer Temperatur von etwa 38° C in einen Banbury-Mischer einfüllt Die Bestandteile werden bei einer Drehzahl von 40 Umdrehungen pro Minute etwa 6 Minuten gemischt. Nach dieser Zeit hat die Temperatur etwa 177" C erreicht. Die Charge wird dann auf eine heiße (121°C) Walze gegeben, ausgewalzt und geschnitzelt.
Auf diese Weise werden mehrere Mischungen unter Verwendung der in Tabelle I angegebenen Verhältnisse hergestellt. Das Verarbeitungsverhalten dieser Mischungen wird auf einer Walze bestimmt, wobei die in Tabelle I angegebenen Resultate ermittelt wurden.
Tabelle I
Thermoplastische Mischungen
Mischung Nr. 1
Rezept:
TPU
CPE
LDPE
Verarbeitung auf der Walze:
Temp. ° C
Band
Ablösung
80
20
160
gut
gut
60
40
160
gut
gut
40 20
60 80
5 5
163-166 160
gut gut
ausgezeichnet gut
Die Ergebnisse zeigen, daß die Verarbeitungseigen· schäften der Mischungen bei einem gegebenen LDPE-Gehalt innerhalb des Bereiches des TPU/CPE-Verhältnisses von 80/20 bis 20/80 vollkommen zufriedenstellend sind.
Wenn das Beispiel mit höheren oder geringerem TPU/CPE-Verhältnissen wiederholt wird, sind entweder die Verarbeitbarkeit oder die physikalischen Eigenschaften unbefriedigend.
Beispiel 2
Beispiel I wird mit unterschiedlichen Mengen LDPE entsprechend den Angaben in Tabelle Il wiederholt, wobei Mischung 5 außerhalb der Erfindung liegt, da
deren LDPE-Gehalt kleiner als ein Teil je 1OO Teile TPU plus CPE ist
Mischung 5 zeigt bei der Verarbeitung auf Walzen eine schlechte Ablösung. Die Mischungen 6 bis 9 zeigen die Ausführung der Erfindung und ergeben gute oder ausgezeichnete Ablösung.
Tabelle II
Unterschiedliche Mengen Polyäthylen
Mischung Nr. 67 6 67 7 67 8 67 9 67
5 33 33 33 33 33
Rezept: 0,5 1,0 3,0 5,0 10
TPU
CPE 160-166 166 163 163 163
LDPE schlecht gut gut gut ausge
Verarbeitung auf der Walze: zeichnet
Temp. ° C
Ablösung
Beispiel 3
Eine bevorzugte Formulierung ist wie folgt:
Mischung Nr. 10
TPU
CPE
LDPE
Stabilisatoren:
Bariumcadmiumlaurat
Trinonylphenylphosphit
epoxydiertes Sojabohnenöl
67
33
5,9
0,6
0,2
0,9
100,0 werden.
Eine Temperatur von 154,5° C an der unteren Walze des Kalanders war für eine Mischung aus Polyurethan/ chloriertem Polyäthylen (67/33) ohne jegliches Polyäthylen zu heiß. Dieses Material begann bei 154°C an der unteren Walze zu kleben.
0,075 bis 0,175 mm dicke Folien aus der Dreikomponenten-Mischung, die auf ein rauhes Baumwollgewebe (Gewicht etwa 305 g/m2) aufgeschichtet waren, lieferten einen Schichtstoff mit guten ästhetischen Eigenschaften und einem sehr weichen Griff. Ein direkt auf dem Kalander mit der Dreikomponenten-Mischung beschichtetes Gewebe ergab ebenfalls einen Schichtstoff mit ausgezeichnetem Aussehen.
Die typischen physikalischen Eigenschaften einer 0,075 mm dicken Folie sind wie folgt:
Dieses Material hat einen breiten Verarbeitungsbereich, es erwies sich auf dem Walzenstuhl als gut verarbeitbar ohne Festkleben bei Temperaturen von 138 bis 582°C. Das Material ergibt durch Kalandrieren bei Temperaturen von 140 bis 171°C glatte Filme. Andere Polyurethanma'.erialien zeigen nich.' diesen breiten Verarbeitungsbereich.
Das Material wurde zu dünnen Folien kalandriert. Eine ö,125 mm dicke Folie wurde auf einem umgekehrten L-Kalander erzeugt bei Temperaturen auf der Außenseite von 146°C, am Oberteil von 143°C, am Mittelteil von 140°Cundam Boden von 149°C.
Eine 0,075 mm dicke Folie wurde auf einem umgekehrten L-Kalander hergestellt bei Temperaturen auf der Außenseite von 163°C und am Ober-, Mittel- und Bodenteil von 165,5°C. Eine 0,1 mm dicke Folie wurde an einem umgekehrten L-Produktionskalander hergestellt bei Temperaturen an der Außenseite von 160°C, am Oberteil von 165,5°C. am Mittelteil von 171°C sowie einer möglichst tiefen Temperatur am Bodenteil. In diesem leizien Versuch wurde die kalandrierte Folie zwischen der oberen und der mittleren Walze gemessen. Das Material kann in einem weiten Temoeraturbereich zu dünnen Folien kalandriert
100% Modul
300% Modul
Zugfestigkeit
Dehnung
93,1 kg/cm2 233,1 kg/cm2 315.0 kg/cm2 360,0 %
Demgegenüber ließen sich binäre Mischungen aus TPU und CPE ohne Polyäthylen nicht gut verarbeiten, da sie die Neigung hatten, körnige, haftende oder klebende Folien zu bilden. Walzmischungen aus TPU und Polyäthylen ohne CPE führten zu starker Abscheidung (plate out) des Polyäthylens auf den Walzen ( Ausschwitzen von Polymerisat; Trennung der Mischung, die zur Abscheidung auf den Walzen fühne).
Beispiel 4
Thermoplastische Mischungen werden nach der Methode des Beispiels 1 aus dem Polyätherpolyurethan und dem chloriertem Polyäthylen des Beispiels 1 und aus Polyäthylen hoher Dichte hergestellt. Das Polyäthyfen hatte dabei eine Dichte von 0,95 und einen Schmelzindex bei 190°C von 0,6 (nachstehend als HDPE bezeichnet). Die Mischungsverhältnisse und -Konzentrationen, ihre Verarbeitungseigenschaften und die physikaiischen Eigenschaften sind in der Tabelle III zusammengestellt, wobei die physikalischen Eigenschaften gemäß ASTM D-412 bei 30,48 cm/min Dehnungsgeschwindiekeit bestimmt wurden.
Tabelle III
Mischungen mit hochdichtem Polyäthylen
Mischung Nr.
Il
12
Rezept:
TPU CPE HDPE
Verarbeitung auf der Walze: Temp. ° C Band Ablösung PiälC-OUt
Physikalische Eigenschaften:
30(1% Modul, kg/cm2 Zugfestigkeit, kg/cm: Dehnung, %
Die Ergebnisse der Tabelle III zeigen, daß die Verarbeitungseigenschaften der Mischungen bei bis zu 10 Teilen HDPE auf 100 Teile derSumme von TPU und CPE bei guten physika!'.5chen Eigenschaften ausgezeichnet bis befriedigend sind. Oberhalb von 10 Teilen HDPE sind dagegen Verarbeitung und physikalische Eigenschaften unbefriedigend.
67 67 67
33 33 33
5 10 15
165,5 165,5 165,5
glatt glatt glatt
ausgezeichnet gut gut
nicht Spur stark
158 143 134
307 225 202
460 440 450

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Walzbare, kalandrierbare, thermoplastische Masse auf Basis eines thermoplastischen Polyurethan-Elastomeren und eines Polyäthylenharzes, gekennzeichnet durch eine Mischung aus
a) einem thermoplastischen Polyurethan-Elastomer,
b) chloriertem Polyäthylen und
c) zusätzlichem Polyäthylenharz und ggf.
d) üblichen Zusätzen
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