DE2410276A1

DE2410276A1 - Verfahren zur durchfuehrung von festbett-fest-fluessig-kontaktprozessen

Info

Publication number: DE2410276A1
Application number: DE2410276A
Authority: DE
Inventors: Masao Kasai; Teruyuki Misumi; Toshio Miyaji
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1973-03-03
Filing date: 1974-03-04
Publication date: 1974-09-19
Also published as: FR2219804B1; AU6617874A; CA1015531A; IT1011025B; FR2219804A1; JPS5313189B2; DE2410276B2; NL7402832A; DE2410276C3; NL158394B; JPS49113768A; AU477127B2; GB1433666A

Description

ASAHI KASEI KOGYO KABUSHIKI KAISHA
Osaka, Japan

"Verfahren zur Durchführung von Festbett-fest-flüssig-Kontaktprozessen"

Priorität: 3. März 1973, Japan, Nr. 25519/73

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Durchführung von Festbett-fest-flüssig-Kontaktprozessen nach dem Gegenstromprinzip.

Die bekannten fest-flüssig-Kontaktprozesse können grob in zwei Klassen eingeteilt werden, nämlich kontinuierliche Verfahren und . . Festbett-Verfahren, wobei letztere Gleichstrom- und Gegenstrom- · · verfahren einschließen. Im Hinblick auf Ionenaustauschverfahren sind z.B. kontinuierliche Ionenaustauschverfahren, bei denen die Adsorption und Regenerierung gleichzeitig in verschiedenen Teilen der Anlage erfolgen (nachfolgend als ''kontinuierliche Verfahren" bezeichnet), nach dem Gleichstromprinzip arbeitende Festbett-Ionenaustauschverfahren, bei' denen die Adsorption und Regenerierung im Parallelstrom vorgenommen werden (nachfolgend als "Gleich-^

409838/0964

stromverfahren" bezeichnet) sowie nach dem Gegenstromprinzip arbeitende Festbett-Ionenaustauschverfahren bekannt, bei denen die Adsorption und Regenerierung im Gegenstromfluß erfolgen (nachfolgend als "Gegenstromverfahren" bezeichnet) bekannt:

·

Beim kontinuierlichen Verfahren erfolgen Adsorption, Regenerierung und Waschen in verschiedenen Teilen der Anlage, in denen die hinsichtlich spezieller Punktionen optimierten Stufen im stationären Zustand durchgeführt werden, was die Vorteile eines geringeren Verbrauchs des Regenerierungsmittels- und einer -höheren Reinheit des behandelten Wassers mit sich bringt. Auf der anderen Seite besitzt dieses Verfahren Nachteile hinsichtlich der Anpassungsfähigkeit an die zu behandelnde Wassermenge oder Wasserzusammensetzung; die Investitionskosten sind relativ hoch, wenn stündlieh nur eine kleine Wassermenge behandelt werden soll'.

Beim Gleichstromverfahren finden Adsorption, Regenerierung und Waschen in einer Vorrichtung statt. Die Investitionskosten für eine kleine Anlage sind relativ niedrig, und somit kann dieses Verfahren in der Praxis sehr leicht durchgeführt werden. Da jedoch Adsorption und Regenerierung im Gleichstrom erfolgen, ist der Verbrauch an Regenerierungsmittel relativ hoch. Darüber hinaus besteht ein schwerwiegender Nachteil dieses Verfahrens darin, daß die Reinheit des behandelten Wassers gering ist.

Beim Gegenstromverfahren finden Adsorption, Regenerierung und Waschen im allgemeinen in einer Vorrichtung wie beimGleichstromvafahren statt. Das Gegenstromverfahren hat sich nichtsdestoweni- jger hinsichtlich des Verbrauchs an Regenerierungsmittel und der _j

409838/0964

Reinheit des behandelten Wassers gegenüber dem Gleichstromverfahren., das in dieser Hinsicht nachteilig ist, als überlegen erwiesen. Bei der technischen Durchführung des Gegenstromverfahrens -sind jedoch große Schwierigkeiten damit verbunden, einen Kreislauf hinsichtlich Adsorption, Regenerierung und Waschen zu erhalten, während man das Bett in stationärem Zustand hält. Das Waschen wird im allgemeinen so durchgeführt, daß man Wasser in aufsteigender .Richtung fließen läßt (nachfolgend als "Rückwäsche" (back wash) bezeichnet), um die Ionenaustauscherharze (nachfolgend als "Harze" bezeichnet) zu expandieren, wodurch vom oberen Ende feine Teilchen· von Abfallharzen und an den Harzen anhaftende Verunreinigungen, die von außen, z.B. durch das zu behandelnde Wasser, eingeschleppt werden, entfernt werden. Das bedeutendste Merkmal des Gegenstromverf ahrens geht ver-loren, wenn der vorgenannte Vorgang der Rückwäsche in jedem Zyklus vorgenommen wird. Somit ist bei der praktischen Durchführung die Häufigkeit der Rückwäsche außerordentlich herabgesetzt. Dies führt zu einem Anstieg des Fließwiderstands der Flüssigkeit, wodurch es schwierig wird, ausreichende Flüssigkeitsmengen zu transportieren. Die Herabsetzung der Rückwäsche-Häufigkeit kann dann nicht durchgeführt werden, wenn das zu behandelnde V/asser oder das Regenerierungsmittel stark verunreinigt sind.

Darüber hinaus tritt beim Gegenstromverfahren ein anderes Problem der Störung des Bettes auf, da die Regenerierung oder Adsorption in aufsteigender Richtung erfolgt. Zur Lösung dieses Problems

gibt es viele Vorschläge. Typische Beispiele sind (1) restliches Wasser zu benutzen, das vom oberen Ende der Vorrichtung zur oberen Oberfläche des Bettes und hieraus durch einen Sammler

409838/0964

fließt, während man gleichzeitig die Regenerierung oder Adsorption durchführt, und (2) ein Gas, z.B. Luft, im oberen Raum der Vorrichtung einzuschließen . Bei der ersten Methode (1) ist die Einstellung der Anordnung des Sammlers relativ zu der Bettoberfläche schwierig. Ist der Sammler zu weit unterhalb der Bett-• oberfläche angeordnet, so steigt die nicht-benutzte Harzmenge
an, während auf der anderen Seite eine Störung des Bettes stattfindet, wenn dieses zu weit oberhalb der Bettoberfläche angeordnet ist. Diese Methode ist kaum anx^endbar, wenn eine Expansion
oder Schrumpfung der Harze während des Fließens in aufsteigender Richtung stattfindet. Auch bei der Durchführung der Methode (2) bleiben ähnliche Probleme ungelöst.

Zur Überwindung der vorgenannten .Nachteile ist auch bereits ein System vorgeschlagen worden, in dem die Hauptkolonne am oberen
Ende mit einer Waschkolonne ausgerüstet ist, mit der sie über ein Ventil verbunden ist. Adsorption und Regenerierung finden in der Hauptkolonne statt, die vollständig mit den Harzen bepackt ist. Zur Zeit der Rückwäsche wird das vorgenannte Ventil zur Einspeisung von expandiertem Harz in die Waschkolonne.geöffnet. Selbst bei diesem System expandieren die Harze, wenn sie in die Waschkolonne eingespeist werden, und verursachen eine Störung des Bettes, wodurch ein bedeutendes Merkmal des Gegenstromverfahrens
verloren geht. Darüber hinaus kann nur eine begrenzte Menge des in der Nähe des oberen Endes der Hauptkolonne befindlichen Harzes der Rückwäsche unterworfen werden, da der Harzauslaß auch
gleichzeitig für den Harzeinlaß dient. Hierdurch werden kleine, z.B. durch Abrieb entstandene, Harzteilchen, sowie von außen,
l_z.B. mit dem zu behandelnden Wasser, eingeschleppte Verunreini- _j

409838/0964

gungen, in dem Harz angereichert und nicht der Rückwäsche unter-• worfen, was einen Anstieg des Fließwiderstands der Flüssigkeit mit sich bringt.

Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, ein verbessertes fest-flüssig-Kontaktverfahren zur Verfügung zu stellen. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Durchführung von Festbett— fest-flüssig-Kontaktprozessen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die zu behandelnde Flüssigkeit durch eine mit Feststoffteilchen bepackte Behandlungszone in einer Richtung schickt, die Feststoffteilchen bei Abnahme der Aktivität regeneriert, indem man eine Aktivierungsflüssigkeit entgegengesetzt zur Fließrichtung· der zu behandelnden Flüssigkeit schickt, die Feststoffteilchen bei Verunreinigung wäscht, indem man einen .Teil der Feststoffteilchen gleichzeitig mit dem Durchgang der zu behan delnden Flüssigkeit durch einen Auslaß, der an einer Stelle entgegengesetzt der Fließrichtung der zu behandelnden Flüssigkeit angeordnet ist, abzieht und in eine Waschzone überführt, die getrennt von der Behandlungszone angeordnet ist, und die Feststoffteilchen nach dem Waschen in die Behandlungszone zurückführt.

Im folgenden wird die Erfindung an Hand der Zeichnungen erläutert . Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung^ die

bevorzugten
zur Durchführung einerTÄusführungsform der Erfindung verwendet werden kann, und

409838/0.9 64

^Γ '-*- 2Α10276"¹

Pig. 2 eine schematische Darstellung einer weiteren Vorrichtung .

In beiden Figuren bestehen die Vorrichtungen aus einer Hauptkolonne 1, in der der Feststoff mit Flüssigkeit in Berührung gebracht wird, einer Waschkolonne 2, einem Einlaß 3 für gewaschene Harze, einem Auslaß ^l für verunreinigte Harze, einem Einlaß 5 für zu behandelnde Flüssigkeit, einem Auslaß 6 für behandelte Flüssigkeit, einem Abgang 7 für zu behandelnde Flüssigkeit, einem Einlaß 8 für Rückwasch-Flüssigkeit, einem Einlaß 9 für verunreinigte Harze, einem Abgang 10 für Rückwasch-Flüssigkeit, einem Einlaßventil V. für gewaschene Harze, einem Auslaßventil Vp für verunreinigte Harze, einem Einlaßventil V-, für zu behandelnde Flüssigkeit, einem Auslaßventil V^ für behandelte Flüssigkeit, einem Abgangsventil V,- für zu behandelnde Flüssigkeit und einem Einlaßventil Vg für Rückwasch-Flüssigkeit. Die Filter F , F„ und F, erlauben das Fließen der Flüssigkeit und halten gleichzeitig die Harze zurück.· Gegebenenfalls kann eine Schlammpumpe P. vorgesehen sein. Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 ist für ein Verfahren geeignet, bei dem zu behandelnde Flüssigkeit in aufsteigender Richtung fließt, während die Vorrichtung gemäß Fig.2 für ein absteigendes Fließverfahren geeignet ist.

Die allgemeine Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird im folgenden an Hand eines Ionenau.stausches erläutert.

Zunächst wird die Hauptkolonne 1 mit Harzen in solcher Menge ge- ^füllt, daß sie dasBett bei einer für die Ionenaustauschreaktion ge- _|

409838/0964

eigneten Fließgeschwindigkeit aufnehmen kann, und das maximale Volumen der Harze, die im Verlauf der Adsorption, Regenerierung oder Austauschreaktion gequollen werden, geringer als das Volumen

der Hauptkolonne ist.
5

Die Regenerierung erfolgt so, daß man das Regenerierungsmittel durch das Ventil V₁, einspeist und das verbrauchte Regenerierungsmittel durch das Ventil V^ abzieht.

Ί0 Der Ionenaustausch erfolgt so, daß man die zu behandelnde Flüssigkeit durch das Ventil V^ einspeist und die behandelte Flüssigkeit durch das Ventil V^ abzieht. Die behandelte Flüssigkeit wird nach Erreichen der gewünschten Reinheit gesammelt. Zum Zeit- · punkt des Fließens der zu behandelnden Flüssigkeit wird das Ventil Vp geöffnet, um die gewünschte Menge an verunreinigten Harzen unter den Druckbedingungen der Hauptkolonne 1 in die Waschkolonne 2 zu befördern. Die verunreinigten Harze am Boden (Fig.l) oder am Kopf (Fig.2) werden in der Waschkolonne zurückgewaschen unter Verwendung von zu behandelnder Flüssigkeit, andernfalls Wasser, Meerwasser, falls dieses geeignet ist, oder Regenerierungsmittel; anschließend läßt man absitzen. Wenn sich die Reinheit der behandelten Flüssigkeit auf den Durchbruchspunkt erniedrigt hat, wird der Fluß der zu behandelnden Flüssigkeit unterbrochen und das Ventil V^ wird geöffnet. Zur gleichen Zeit wird das Ventil V. zum Einspeisen gewaschener Harze geöffnet, während die zu behandelnde Flüssigkeit über das Ventil V^ abgelassen wird. Die gewaschenen Harze können mittels einer Schlammpumpe, wie in Fig. 2 dargestellt, transportiert werden. ^Anschließend beginnt der Regenerierungsschritt zur Wiederholung _j

409838/0964

des Kreislaufs. Während der Regenerierung wird kein Harz von der Hauptkolonne 1 abgezogen.

Die Einspeisung gewaschener Harze in die Hauptkolonne braucht nicht zum Zeitpunkt des Ablassens der zu behandelnden Flüssigkeit erfolgen, sondern kann auch zum Zeitpunkt der Adsorption, Regenerierung oder, gegebenenfalls', der. Austauschoperation durch den Plüssigkeitskolonnendruck oder den Pumpendruck erfolgen. Die Anordnung des Einlasses cfer gewaschenen Harze ist nicht auf den Kopf (Pig.l) oder den Boden(Pig.2) beschränkt, der Einlaß kann

an der Seite der Hauptkolonne sich vielmehr an jeder geeigneten otelle^ d~ie von dem TTuslaß der verunreinigten Harze verschieden ist, befinden.

Die Menge der abgezogenen Harze und -die Häufigkeit der Entnahme können in weitem Rahmen variieren. Die Auswahl erfolgt zweckmäßig nach dem Gehalt der Verunreinigung oder dem Abrieb der Harze. Die Menge der abgezogenen Harze beträgt vorzugsweise 5 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Harze. Obwohl in einigen Fällen eine auf z.B. 20 Zyklen/Entnahme herabgesetzte Entnahmehäufigkeit anwendbar ist, wird die Entnahme vorzugsweise für jeden Zyklus vorgesehen, um Kanaleffekte und einen Anstieg im Druckabfall durch die Harzschicht zu vermeiden.

Das Verfahren der Erfindung besitzt bei seiner Anwendung für den Ionenaustausch folgende Vorteile:

(a) Da die verunreinigten Harze abgezogen und die gewaschenen Harze eingespeist werden können, ohne daß das Bett in der Hauptjkolonne gestört wird, lassen sich die Eigenheiten des Gegenstrom- _]

409838/0 964

systems in vollem Umfang realisieren. Die Vorteile sind niedrigerer Verbrauch an Regenerierungsmittel und größere Reinheit der behandelten Flüssigkeit.

(b). Die Behandlung einer in größerem Umfang verschmutzten Flüs-,sigkeit ist ohne vorhergehende Verwendung von Filtriereinrichtungen möglich, da die Rückwäsche des verunreinigten Harzes in jedem Zyklus vorgenommen werden kann. In der.Hauptkolonne wird kein Raum für die Rückwäsche benötigt, und, da die getrennte Waschkolonne ausschließlich für die Zwecke des Waschens von verunreinigten Harzen ausgerüstet ist, kann die Vorrichtung als ganzes einfach und kompakt sein,, was den Vorteil geringerer Herstellungskosten mit sich bringt. Darüber hinaus ist bei der Behandlung kein besonderer Zeitzyklus für die Rückwäsche erforderlich.

(c) Da die Harze, die aus der Hauptkolonne abgezogen und der Rückwäsche unterworfen werden, in die Hauptkolonne über den Einlaß, der dem Auslaß für die Entnahme gegenüberliegt, zurückgeführt werden, findet Harztransport häufig, vorzugsweise in jedem Zyklus, in Richtung vom Querschnitt der Hauptkolonne beim Rück-

beim
führungseinlaß zu demTAuslaß für das Abziehen (Entnahmeauslaß) . · statt. Aufgrund der Tatsache, daß die transportierten Harze zwangsläufig der Rückwäsche unterworfen werden, findet keine Anhäufung von durch Abrieb erzeugten feinen- Har-zteilchenoder durch die zu behandelnde Flüssigkeit;eingeschleppte" Verunreinigungen statt; deshalb kann der Betrieb beständig bei niedrigem Fließwiderstand der Flüssigkeit erfolgen.

L -J

409838/0964

Das Verfahren der Erfindung wird auf der Grundlage des gleichen Prinzips in verschiedenen Anwendungsgebieten, die nicht den Ionenaustausch betreffen, analog durchgeführt. Beispiele hierfür sind die Adsorption, Desorption oder andere Reaktionen zwisehen Peststoffen und Flüssigkeiten.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.

10

Beispiel

Das Verfahren der Erfindung wird auf eine Vorrichtung zur Herstellung von reinem Wasser durch Entionisierung verwendet, wobei Industriewasser nacheinander durch eine Kationenaustauschersäule, eine Entcarbonisierungssaule und eine Anionenaustauschersaüle geschickt wird. Die Regenerierung erfolgt bei absteigender Strömung. Zum Vergleich mit dem Stand der Technik wird die Entionisierung auch nach dem Gleichstromprinzip durchgeführt. Die Füll- bzw. Packhöhe der Harze und der Grad der Regenerierung sind in beiden Fällen gleich.

Ionenaustauscherharze

kationisch

anionisch

25

handelsübliches, stark saures Kationenaustauscherharz ;

handelsübliches, stark basisches Anionenaustauscherharz

409838/0964

Qualität des zu reinigenden Wassers Kationen Anionen

l4O ppm (als.CaCO ) 97 ppm (als CaCO,) 21 ppm (als Si

Regenerierungsgrad

Kationen Anionen 73 g HCl/Liter Harz g NaOH/Liter Harz

Harz-Füllhöhe 1 m (kationisch und anionisch)

. Rückgeführte Harzmenge (Erfindung) kationisches Harz · anionisches Harz 5 Liter/Zyklus 7 Liter/Zyklus

Die nach beiden Reinigungsmethoden erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.

409838/0964

Tabelle I	Entionisierungsturm:	Gleichstrom- Verfahren	Verfahren der Erfindung
	kationisch Durchmesser (mm)
Höhe (mm)	252	240'
anionisch Durchmesser (mm)	1400	1100
Höhe (mm)	320	30-3
Harz-Füllmenge:	l400 '	1100
kationisch, Liter
anionisch, Liter	50	50
80	79

behandelte Wassermenge (Liter/Zyklus)

16 800

000

Regenerierungsmittelmenge HCl₃ kg/Zyklus NaOH₃ kg/Zyklus

3,65 8₃O

Zeitzyklus:
Ionenaustausch, Std.

Regenerierung und Waschen mit Wasser, Std,

Rückwäsche, Std. . Plüssigkeitsabfluß

1
0

Reinheit des behandelten ■Wassers

Leitfähigkeit₃ uV/cm SiOp, ppm

5
0,12

3,29 7,2

Std.₃ 59 min, see

see

2
0,05

409838/0964

1 Beispiel2

Ein stark verunreinigtes Abwasser aus einer Fabrik wird ohne jegliche Vorbehandlung, wie Filtrieren, durch eine mit Kationen-5 austauscherharzen bepackte, erfindungsgemäße Ionenaustauschervorrichtung geschickt. Man variiert die Häufigkeit des Abziehens und des Waschens der Harze.

Ionenaustauscherharz handelsübliches, stark saures Kationenaustauscherharz

Qualität des zu reinigenden Wassers

Kationen

Anionen

Trübung

Menge des zu reinigenden Wassers Menge des Regenerierungsmittels

Entionisierungskolonne Durchmesser
Höhe

Menge des gepackten Harzes Entionisierungskolonne * Waschkolonne

Menge des rückgeführten Harzes

Zeitzyklus
Ionenaustausch 210 ppm (als CaCO ) 170 ppm (als CaCO-.)

Liter/Zyklus 1,8 kg HCl/Zyklus

mm · .
mm

20 Liter
8 Liter

5 Liter /Zyklus 10 Stunden

0.9 838/0964

1 Flüssigkeitsabfluß

Regenerieren und Waschen mit Wasser

30 Sekunden

1 Std., 59 min, 30 see

den
Die Reinheit des unter/vorstehenden Bedingungen behandelten Wassers, ausgedrückt als elektrische leitfähigkeit (nach dem Passieren der Anionenaustauscherharze) beträgt 4 bis 5 μν/cm; die Trübung des behandelten Wassers beträgt 0,5 bis 1,1. Während dieser Operationen wird die Häufigkeit der Entnahme von Harzen variiert, um die Veränderung im Druckverlust durch die Harzschicht zu beobachten. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt .

Tabelle II

Häufigkeit der Harzentnahme (Zyklen/Entnahme)

Druckverlust (m Wassersäule)

IO 20

2,8

8,1

Die Ergebnisse zeigen, daß ein beständiger Betrieb unter der Bedingung eines geringen Druckverlustes möglich ist, insbesondere wenn man die Harze in jedem Zyklus abzieht, selbst Wenn die zu reinigende Flüssigkeit, wie in.diesem Beispiel,stark verunreinigt ist; die Behandlung einer solchen Flüssigkeit mit dem bekannten Gegenstromverfahren ohne Vorbehandlung, wie Filtrieren, |hat eine' so starke Erhöhung in der Häufigkeit der Rückwäsche zur _j

40 983 8/096 4

Folge, daß der Vorteil des Gegenstromverfahrens verloren geht.

Beispiel 3 <

Eine Untertage-Salzlösung wird enthärtet, indem man sie gemäß dem Verfahren der Erfindung durch eine Ionenaustauscherharzschicht schickt. Als Regenerierungsmittel für die Ionenaustauscherharze j die die Härtekomponenten adsorbieren, wird 10- Meerwasser verwendet. Das zu behandelnde Wasser fließt in aufsteigender Richtung und das Regenerierungsmittel in absteigender Richtung.

' Ionenaustauscherharz: handelsübliches, stark saures

- . · · Kationenaustauscherharz

Qualität des zu behandelnden Wassers:

Kationen 500 ppm (als CaCO )

Ca +Mg 350 ppm (als CaCO )

zu behandelnde Wassermenge: 7000 Liter /Zyklus Ionenaustauscherkolonne:
• Durchmesser

Höhe Menge der gepackten Harze:

Ionenaustauschersäule 25 Waschsäule

Menge der rückgeführten Harze:

Geschwindigkeit des zu behandelnden Wassers: 60 m/Std.

Regenerierungsmittelmenge: ' ■ 1250 Liter/Zyklus

L _J

409838/0964

250	mm
1100	mm
50	Liter
15	Liter
10	Liter/Zyklus

Nach der Behandlung des Wassers unter den oben genannten Bedin- ■ gungen besitzt dieses folgende Härtekomponenten: Ca: OjI ppm oder weniger Mg: 0,6l ppm
5

. Bei diesem Verfahren wird das als Regenerierungsmittel verwendete Meerwasser als Waschflüssigkeit in der Waschsäule verwendet. Deshalb wird die Regenerierung der Harze in der Waschsäule auch durch Waschen der Harze bewirkt, während der Ionenaustausch in der Ionenaustauschersäule stattfindet. Somit ist bei Verwendung von Meerwasser als Regenerierungsmittel, ohne die Gefahr einer Abscheidung von CaSO₂. in der Regenerierungsstufe, ein kontinuierlicher Betrieb möglich, indem man die Menge der zurückgeführten Harze nach Maßgabe der Härt.ekomponenten und der Durchbruchskapazität der Harze variiert, selbst wenn man ein Harz mit erhöhter Durchbruchskapazität ("break through capacity") verwendet.

Beispiel 4 20

In einer wäßrigen Lösung eines polymeren Tensids enthaltene Benzoesäure wird entfernt, indem man durch eine Aktivkohle^chicht filtriert. Hierbei wird die zu behandelnde Flüssigkeit gemäß • dem Verfahren der Erfindung durch die Aktivkohleschicht geschickt, wodurch die Adsorption der Benzoesäure bewirkt wird. Nach dem Austausch mit Wasser erfolgt die Regenerierung mit wäßriger Natronlauge, bevor mit Wasser, dann mit Säure und erneut mit Wasser gespült wird. Die zu behandelnde Flüssigkeit strömt in !^absteigender Richtung und das Regenerierungsmittel in aufsteigen-j

409838/0964

1 der Richtung.

Zu behandelnde Flüssigkeit

polymeres Tensid 5 Prozent

Benzoesäure . 1 Prozent

Viskosität - 30 cP

Aktivkohlesäule

Durchmesser 700 mm

Höhe 1300 mm

Menge der behandelten Flüssigkeit : 1200 Liter/Zyklus

Menge der gepackten Aktivkohle: 400 Liter

Regenerierungsmittelmenge

2n NaOH ' 1 m³/Zyklus

Säure zum Spülen

2n H₂SO₄ 1 m³/Zyklus

Menge der rückgeführten' Aktivkohle 50 Liter/Zyklus

Die Konzentration der Benzoesäure in der.unter den vorgenannten Bedingungen erhaltenen gereinigten Flüssigkeit beträgt 10 ppm; ' der Druckverlust beträgt 5 m Wassersäule.

Beispiel. 5

Man schickt Rohwasser durch Kationenaustauscherharz-Schichten der erfindungsgemäß betriebenen lonenaustauschervorrichtung bzw. einer nach dem bekannten Gegenstromsystem betriebenen Vorrich-

Hindurchielten von
tung, gefolgt vonYChlorwasserstoffsäure zur Regenerierung. Bei

jder Herstellung von entkati.onisiertem Wasser, wo der vorgenannte _j

409838/09S4

Zyklus der sog. Adsorptionsregenerierung wiederholt wird, wird ein Vergleich zwischen dem Verfahren der Erfindung und dem bekannten Verfahren im Hinblick auf das Verhältnis von behandeltem Wasser zur Häufigkeit der Rückwäsche durchgeführt. Bei dem bekannten Gegenstromverfahren wird die Rückwäsche durch Expandieren der gepackten Harzschicht durchgeführt, was bei herkömmlichen Verfahren üblich ist. .

Bedingungen

Ionenaustauscherharz: herkömmliches, stark saures

. Kationenaustauscherharz

Ionenaustauschsäule: " l6O mm Durchmesser Rohwasser: Gesamtkationenkonzentration 80 ppm

(als CaCO₃); Na 23 %■

Regenerierungsmittel: HCl (33-proze-ntig), · 5,9 kg/Zyklus

beim Verfahren der Erfindung zurückgeführte Harzmenge: 4 Liter/Zyklus

Der Endpunkt der Behandlung des Rohwassers ist dann erreicht, wenn der Na-Gehalt im behandelten Wasser 2 ppm beträgt. 20

Die Ergebnisse des Vergleichs zwischen dem bekannten Gegenstromverfahren und dem Verfahren der Erfindung, die unter den oben angegebenen Bedingungen durchgeführt worden sind, befinden sich in Tabelle III.
Tabelle III

Häufigkeit der Rückwäsche mittlere Menge des behandelten Wassers

(Zyklin /1 Rückwäsche) (Lit er/Zyklus)

Stand der Technik Erfindung

2 12 600 16 100

4 . lH 200 16 100

L 6 .15' 200 16 100 _1

409838/0964

^Γ ·■ -19-

1 Die Ergebnisse zeigen deutlich die Vorteile des Verfahrens der - Erfindung: Pro Zyklus können größere Wassermengen behandelt werden und der Zeitzyklus ist kürzer, nämlich um" die für die Rückwäsche bei dem bekannten Verfahren erforderliche Zeit.

5 ' ■ ■ .

Patentansprüche 25

409838/0964

Claims

Neue Patentansprüche

1. Verfahren zur Durchführung von Festbett-fest-flüssig-Kontaktprozessen, dadurch gekennzeichnet, daß man

^ die zu behandelnde Flüssigkeit in einer Richtung durch eine mit aktiven Feststoffteilchen bepackte Behandlungszone schickt, die Feststoffteilchen bei Abnahme der Aktivität regeneriert, indem man eine Aktivierungsflüssigkeit entgegengesetzt zur Fließrichtung der zu behandelnden Flüssigkeit schickt, die Feststoffteilchen

' zur Abtrennung von Verunreinigungen wäscht, indem man einen Teil der Feststoffteilchen gleichzeitig mit dem Durchgang der zu behandelnden Flüssigkeit durch einen Auslaß, der an einer Stelle entgegengesetzt der Fließrichtung der zu behandelnden Flüssigkeit angeordnet ist, entnimmt und in eine Waschzone überführt, die ge-

trennt von der Behandlungszone angeordnet ist, und die Feststoff-. teilchen nach dem Waschen in die Behandlungszone zurückführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mari als Feststoffteilchen Ionenaustauscherharze verwendet.

3? Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Feststoffteilchen an entgegengesetzten Enden der Behandlungszone entnimmt und wieder zurückführt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder ~5, dadurch gekennzeichnet, daß man 5 bis 50 Gewichtsprozent der Feststoffteilchen zum Waschen aus der Behandlungszone entnimmt. _φ

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der. Feststoffteilchen während Jedes Behandlungs-

409838/0964

ι zyklus entnimmt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,- daß man die gewaschenen Feststoffteilchen in die Behandlungszone vor einem Regenerierungszyklus zurückführt.

■ 40983 8/0964

Le e rse i te