DE2402430A1

DE2402430A1 - Verfahren und vorrichtung zur messung der brennstoffiltrierbarkeit

Info

Publication number: DE2402430A1
Application number: DE19742402430
Authority: DE
Inventors: Roger Chelveder; Nadine Cote; Jean-Louis Mauleon
Original assignee: Compagnie Francaise de Raffinage SA
Current assignee: Compagnie Francaise de Raffinage SA
Priority date: 1973-01-24
Filing date: 1974-01-18
Publication date: 1974-07-25
Also published as: IT1019564B; GB1418431A; ES422541A1; FR2215136A5; BE809907A; NL7400874A; DE2402430C2

Description

Zusatz zu Patent ... (Patentanmeldung P 21 19 666.7-52)

Bei der Messung der Filtrierbarkeit von Brennstoffen, insbesondere für Bre:onkraf tmaschinen, wird bekanntlich, die Grenz temperatur für die Brennstoff benutzung in der Kälte be-.-, stimmt. Bei der Filtrierbarkeitsmessung wird im Prinzip so vorgegangen, daß eine bestimmte, auf eine vorgegebene Temperatur abgekühlte Brennstoffmenge durch ein genormtes Metallfilter gesaugt wird. Dies wird bei unterschiedlichen, stufenweise progressiv abfallenden Temperaturen wiederholt, bis die verfestigte oder erstarrte Paraffinmenge so groß ist bzw. ausreicht, um die Strömungsgeschwindigkeit so weit zu verzögern, daß die Zeitdauer für das"Durchströmen der besagten Flüssigkeitsmenge durch, das Filter ein vorgegebenes Zeitintervall überschreitet. Die Temperatur des Brennstoffs bei diesem letzten Durchsaugen wird als die gesuchte Grenζtemperatur oder' Filtrierbarkeitstemperatur festgehalten.

Gegenstand des Patents ... (Patentanmeldung P 21 19 666.7-52) sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur selbsttätigen Messung der Brennstoffiltrierbarkeit, d.h. zur selbst-

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tätigen Bestimmung eier erwähnten Grenztemperatur, wobei also die Torgänge bis einschließlich des Stillsetzens bei Beendigung einer Brennstoffuntersuchung und der Anzeige des Meßergebnisses ohne Personal automatisch ablaufen, ferner eine solche Abwandlung möglich ist, daß gleichzeitig mehrere Messungen an verschiedenen Brennstoffen vorgenommen werden können.'

Bei dem Verfahren·gemäß Patent ... (Patentanmeldung P 21 19 666.7-52) erfolgt eine kontinuierliche Messung der Temperatur Tf[ einer bestimmten Brennstoffmenge während deren Abkühlung sowie ein kontinuierlicher Vergleich dieser Temperatur T^ mit einer Bezugstemperatur Tq, wobei bei Temperaturgleichheit die Füllung einer Pipette begonnen und eine auf ein bestimmtes Bezugszeitintervall eingestellte Seitbasisschaltung gestartet werden, welche bei exakter Füllung der Pipette innerhalb des Bezugszeitintervalls unter Verminderung der Bezugstemperatur Tq um eine bestimmte Stufe A¹^q stillgesetzt wird, worauf ein neuer Zyklus abläuft, bis schließlich das Bezugszeitintervall vor der exakten Füllung der Pipette abläuft, worauf die Zeitbasisschaltung die Messung beendet, und zwar unter Aufrechterhaltung der gerade gegebenen, die Filtrierbarkeit des untersuchten Brennstoffs verdeutlichenden Bezugstemperatur Tq.

Die Vorrichtung bzw. das Analysengerät nach Patent (Patentanmeldung P 21 19 666.7-52) zur Durchführung dieses Verfahrens weist einen Raum mit geregelter, vorzugsweise programmierter Temperatur zur Abkühlung der Brennstoffmenge, eine thermoelektrische Sonde zur Messung der Temperatur Tp,-der Brennstoffmenge und Abgabe· eines entsprechenden elektrischen Signals, einen Schaltkreis mit diskontinuierlicher Integration einer Gleichspannung zur Erzeugung und Anzeige eines elektrischen Signals entsprechend der Be zugs temperatur ¹Hq und zur Verminderung dieses Signals um eine bestimmte Stufe ent-

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sprechend einer Bezugstemperaturdiff ereiiz ATq ^auf ei-³¹ elektrisches Verminderungssignal liin, einen mit dem Keßtemperatursignal und dem Bezugstemperatursignal beaufschlagten Spanniingsvergleicherschaltkreis sowie einen zweiten elektronischen, von ersten Vergleiche.rschaltkreis gesteuerten Vergleicherschaltkreis zur Feststellung der Gleichheit der beiden Temperaturen Tjv[ und 'Iq, eine mit der Pipette über ein elektromagnetisches, vom zweiten Vergleichs schal tkreis gesteuertes Ventil verbindbare Valcuuiaquelle, eine vom zweiten Vergleichsschal tkreis gesteuerte, eine mit der Zeit v/achsende Spannung liefernde, bei Ablauf eines bestimmten BezugszeitIntervalls ein. Signal abgebende Zeitbasisschaltung, einen bei genauer Füllung der Pipette einen kurzen, konstanten, die Zeitbasisschaltung auf den Nullpunkt zurückstellenden und das Verminderungssignal für den Integrator der der Bezugstemperatur Tq entsprechenden Spannung bildenden Impuls erzeugenden Generator zur Überwachung der genauen Füllung der Pipette, und schließlich einen elektronischen, auf das Signal der Zeitbasisschaltung ansprechenden und den zweiten, die Entleerung der Pipette über das elektromagnetische Ventil steuernden Vergleicherschaltkreis sperrenden Schwellenschaltkreis auf.

Damit lassen sich diskrete und nicht häufige Filtrierbarkeitsniessungen, beispielsweise im Laboratorium, durchführen. Will man im Laboratorium die Filtrierbarkeit mehrerer Brennstoffe messen, dann muß das Meßgerät nach Jeder Messung entleert und sorgfältig gespült werden, um den Brennstoff der vorherigen Messung zu beseitigen. Im Laboratorium erfolgen diese Vorgänge von Hand. Die erforderliche Zeit hat nur sekundäre Bedeutung.

Soll demgegenüber die Filtrierbarkeit eines Brennstoffs während der Behandlung oder mehrerer verschiedener Brennstoffe dauernd untersucht werden, was beispielsweise

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in einer Raffinerie der Fall sein kann, dann ist diese Verfahrensweise langwierig und schwierig durchzuführen. Es ist zeitraubend und teuer, einem Arbeiter das Entleeren, Spülen und Füllen des Meßgerätes zu übertragen. Außerdem ist das Laboratoriumsmeßgerät sehr zerbrechlich und kann in einer Raffinerie nicht ohne die Gefahr von Beschädigungen verwendet werden. Da gemäß dem Vorschlag nach Patent ... (Patentanmeldung P 21 19 666.7-52) das Niveau des in die Pipette eingesaugten Brennstoffs mittels einer Fotozelle ermittelt wird, muß die Pipette aus transparentem Material bestehen, und ist demzufolge zerbrechlich. Darüberhinaus nuß immer mit einem unbeabsichtigten Undurchsichtigwerden der Pipette gerechnet werden, beispielsweise aufgrund von Brennstoffablagerungen oder Verschmutzungen, was Fehler zur Folge hat.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, den Vorschlag nach Patent ... (Patentanmeldung P 21 19 666.7-52) zur Behebung dieser Nachteile weiter zu verbessern und ein Verfahren zur selbsttätigen, kontinuierlichen Messung der Filtrierbarkeit von flüssigen Brennstoffen sowie ein Analysengerät zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, welches im Betrieb, beispielsweise in einer Raffinerie oder in einer Fabrik, durchgeführt bzw. verwendet werden kann.

Dies ist durch die im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs bzw. des Anspruchs 2 angegebenen Maßnahmen und Merkmale erreicht. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den restlichen Ansprüchen gekennzeichnet.

Beim erfindungsgemäßen Analysengerät sind vorzugsweise nur integrierte Schaltkreise vorgesehen, welche bekanntlich sehr rauschunempfindlich und zuverlässig sind. Diejenigen IT achteile, welche elektromechanischen Zählern anhaften, insbeson-• dere Störgeräusche und mangelnde Zuverlässigkeit, sind vermieden.

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Hachstenend ist eine Ausführungsform der Erfindung anhand der Zeichnung beispielsweise beschrieben. Darin zeigen:

ig. 1 schematisch den mechanischen Teil} und

l?ig. 2 das Blockschaltbild des aus integrierten Schaltkreisen bestehenden elektrischen Teils.

Gemäß Fig. 1 gelangt Brennstoff in einen Probenaufnahmezylinder 1 über eine Pipette 2, v/elcher der Brennstoff über eine Zufuhrleitung 3 zugeht. Die Leitung. 3 ist über einen nach oben geneigten Abschnitt 4* im spitzen Winkel mit der Pipette 2 verbunden. Dadurch ist jedes unerwünschte Tröpfeln und Kieseln während des Messens vermieden. Der Probenaufnähmezylinder 1 ist mit demjenigen nach Patent ... (Patentanmeldung P 21 19 666.7-52) identisch, abgesehen davon, daß er ein Überlaufrohr 5 aufweist, durch welches Spülbrennstoff abgeht. Das Überlaufrohr 3 gewährleistet, daß im Probenaufnahmezylinder 1 eine genau definierte Brennstoffmenge zurückbehalten wird, wie für die Analyse erforderlich.

Die Zufuhrleitung 3 ist mit einem elektromagnetischen Zweiwegeventil 6 versehen, welches in einer Stellung zugehenden Brennstoff in den Leitungsabschnitt. 4 gelangen läßt, in der anderen Stellung jedoch in eine Abzugsleitung 7·

Oberhalb der Verbindung mit dem Leitungsabschnitt 4 ist die Pipette 2 mit einem elektromagnetischen Absperrventil 8 und einem elektromagnetischen Zweiwegeventil 9 versehen, welches · den zum Absperrventil 8 führenden Leitungsabschnitt in einer Stellung über eine Belüftungsleitung 10 mit der freien Atmosphäre und in der anderen Stellung über eine ■ "Vakuumleitung 11 mit einer Vakuumquelle verbindet. Die drei elektromagnetischen Ventile 6, 8 und 9 werden von einem elektronischen Spannungsver- · gleicher gesteuert.

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Erfindungsgemäß kann die Pipette 2 nicht nur aus einem transparenten Material, wie Glas oder dem unter dem Handelsnamen "Pyrexglas" bekannten Material, sondern auch, aus einem opaken Material bestehen. Vorteilhafterweise wird das unter dem Handelsnamen "Makroion" bekannte Material verwendet, ein mechanisch und thermisch, robuster Kunststoff, welcher leicht mit Metallrohren zu verbinden ist.

Erfindungsgemäß wird die genaue füllung der Pipette mittels zweier Thermoelemente Ί2 und 13 in Differentialanordnung festgestellt. Die Schweißstellen 14 und 15 dieser Thermoelemente 12 und 13 sind innerhalb eines erweiterten Pipettenabschnitts 16 angeordnet, gegenseitig höhenversetzt. Die untere Schweißstelle 14 befindet sich in Höhe der genauen Füllung der Pipette 2.

Die Funktionsweise ist folgende. Zunächst werden der Probenaufnahmezylinder 1 und die Pipette 2 geleert und gespült. Dazu ist das Ventil 6 zur Pipette 2 hin geöffnet, das Absperrventil 8 geschlossen und das Ventil 9 zur Belüftungsleitung 10 hin geöffnet. Der zugehende Brennstoff tritt über den geneigten Le itungs ab schnitt 4 in die Pipette 2 ein, in welche er sich ohne zu tröpfeln ergießt. Der'Brennstoff füllt die Pipette 2 und den Probenaufnahme zyl inder 1, um dann durch das Überlaufrohr 5 abzugehen, so daß der Brennstoff der vorhergehenden Messung entfernt wird. Das geschlossene Absperrventil 8 vermeidet, daß Brennstoff zur Belüftungsleitung 1O^-hin fließt, so daß der Spüldruck geringfügig erhöht ist, was der Wirksamkeit zugute kommt.

Wenn ein bestimmtes Spülbrennstoffvolumen durch die Pipette 2 und den Probenaufnahme zyl inder 1 strömen gelassen worden ist, wird das Ventil 6 automatisch so geschaltet, daß es zur Abzugsleitung 7 hin geöffnet ist. Der Brennstoffstrom

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ist somit unterbrochen, und überschüssiger Brennstoff geht über das Überlaufrohr 5 ab. Im Probenaufnahmezylinder 1 ist also ein konstantes Volumen bzw. eine Menge 17 an zu analysierendem Brennstoff enthalten.

Sobald die Temperatur der Brennstoffmenge 17 auf den gewünschten Viert eingeregelt ist, wie noch geschildert, öffnet das Absperrventil 8 und schaltet das Ventil 9 auf die Vakuumleitung 11 um. Das Brennstoffeinsaugen in die Pipette 2 beginnt gleichzeitig mit dem Ingangsetzen einer Zeitbasisschaltung gemäß Patent «... (Patentanmeldung P 21 19 666.7-52).

Die exakte Füllung der Pipette 2 wird in demjenigen Moment festgestellt, wenn das Niveau des in die Pipette 2 gesaugten Brennstoffs die Schweißstelle 14 des Thermoelements 12 erreicht. Dann erscheint an den Elemmen 18 und 19 der Thermoelemente 12 und 13 eine Spannung, welche auf bekannte Weise einem Impulsgenerator zugeht, der einen Impuls erzeugt, welcher die Zeitbasisschaltung auf Null zurückstellt und die Bezugstemperatur um eine Stufe vermindert.

Die Differentialanordnung der Thermoelemente 12 und 1J macht eine Eichung derselben vor den Messungen überflüssig, weil die beiden an ihren Klemmen durch die Umgebungstemperatur in der Pipette 2 erzeugten Spannungen sich gegenseitig aufheben.

Die weiteren Vorgänge sind bekannt. Geschieht es im Zuge der progressiven Absenkung der Temperatur, daß die Füllung der Pipette 2 nicht innerhalb des Bezugszeitintervalls abgeschlossen ist, dann werden die Bezugstemperaturschaltkreise bei der augenblicklichen Bezugstemperatur blockiert, desgleichen der besagte Vergleicher, so daß das Ventil 6 umschaltet und zur Pipette 2 hin öffnet, während das Absperrventil 8 schließt. Es erfolgt also wieder ein Spülen der Pipette 2 und des Proben-

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aufnahmezylinders 1. Das Gerät ist für eine weitere Messung in Bereitschaft.

Es wurde gefunden, daß das Hessen der Filtrierbarkeit durch, die Gegenwart von fein zerteiltem Wasser im Brennstoff bis zu einem Gehalt von 1.500 ppm nicht beeinflußt wird. Ein energisches Trocknen der Brennstoffe ist daher nicht erforderlich. Es müssen lediglich ein Staubfilter und ein Wärmetauscher zur Brennstoffabkühlung vor dem Analysengerät vorgesehen sein.

Der Probenaufnahmezylinder 1 ist in einen Wasserkondensat orkühlblo eic eingeschlossen, so daß die für die Messungen erforderliche Kälte erzeugt werden kann. Der Kühlblock weist, wie bekannt, ein Hessingrohr auf, welches in der Mitte einer von der Kühlflüssigkeit durchströmten Rohrschlange angeordnet ist. Gemäß Patent ... (Patentanmeldung P 21 19 666.7-5 >2) werden zur Konstanthaltung der Hessingrohr temperatur elektromagnetische Ventile verwendet, welche von einem Zweipunktregler gesteuert sind und den Kühlflüssiglieitsumlauf entweder erlauben oder unterbrechen.

Erfindungsgemäß wird die Kühlflüssigkeit vorzugsweise frei zirkulieren gelassen, welche das Kessingrohr auf eine Temperatur tiefer als erforderlich bringt. Um die gewünschte Temperatur zu erzielen, erfolgt eine Erwärmung unter Verwendung eines Proportionaireglers.

Damit werden gegenüber der anderen Lösung die folgenden Vorteile ersielt, nämlich eine sehr viel genauere Hegelmig und eine gesteigerte Zuverlässigkeit wegen der fehlenden elektromagnetischen Ventile und der damit verbundener. Probleme, wie des Verhaltens in der Kälte, Sitze usw.

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Der erf in&ungsgeraäße Kühlblock weist also ein Messingrohr, angeordnet in einer von der Kühlflüssigkeit durchströmten Rohrschlange, und elektrische Widerstände auf, welche das Messingrohr umhüllen und vom Proportionalregler gespeist werden. Vorteilhafterweise sind diese elektrischen Widerstände in Kupferrohren angeordnet, so daß die Wärme gleichmäßig verteilt wird. Das Ganze ist in einem Wärmeleiter eingeschlossen, wie beispielsweise dem unter dem Handelsnamen "G-amon" bekannten, wärmeleitenden Zement, wodurch eine ausgezeichnete Temperaturhomogenisierung erreicht wird. Der Kühlblock ist in einer dicken Wärmeisolationsschicht angeordnet, beispielsweise aus Polyurethan.

Erfindungsgemäß weist das Gerät zur Untersuchung der Filtrierbarkeit eine Einrichtung zur numerischen Messung des Phänomens, eine eine Registriereinrichtung antreibende Kopplungselektronik und gegebenenfalls eine Ordnereinrichtung auf.

Damit ist gewährleistet, daß das Bedienungspersonal, die Überwachungszentrale und die Ingenieure stets die erfor-. derlichen Informationen zur Verfügung haben, und zxtfar in der am besten geeigneten Form. So steht dem Bedienungspersonal das Ergebnis der jeweiligen numerischen Messung sofort zur Verfugung, verfügt die Überwachungszentrale über die Ergebnisreihen in der Registriereinrichtung, und können die Ingenieure die Informationen in ihr Programm integrieren.

Abschließend sei ein Ablauf der Vorgänge während des Betriebes beispielsweise geschildert.

Der Analysengesamtzyklus setzt sich aus einer etwa 7 Min. dauernden Spülphase, einer Analysenphase, deren Dauer von der !Filtrierbarkeit abhängt, und einer Auswertungsphase zusammen, in welcher die Ergebnis speicherung, die Übertragung ·

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auf die Ordnereinrichtung und die Übertragung auf die Registriereinrichtung erfolgen, was etwa 1 Sek. dauert. Die Gesamtdauer eines Zyklus liegt zwischen 20 und 30 Min. für üFiltrierbarkeiten zwischen O und -20⁰C.

Dabei wird für das Spülen der Pipette 2 und des Pro- · benaufnahmezylinders 1 etwa das 40-fache desjenigen Brennstoff volumens verwendet, welches analysiert wird und bei 20 ml liegt.

Eine Schutzschaltung bewirkt selbsttätig ausschließlich das Leeren und Spülen, wenn unter Spannung gesetzt.

Wie aus 3Tig. 2 hervorgeht, besteht beim erfindungsgemäßen Analysengerät die Meßeinrichtung ausschließlich aus integrierten, logischen Schaltkreisen. Jede elektromechanische Einrichtung fehlt. Das Analysengerät weist daher eine größtmögliche Zuverlässigkeit auf.. Störungen sind praktisch ausgeschlossen. Das dargestellte Ausführungsbeispiel arbeitet bei Temperaturen zwischen +29 und -30°C, d.h. innerhalb eines Temperaturbereichs von

Die dargestellte Meßeinrichtung des Analysengerätes weist einen reinen, mit 6 bits beaufschlagbaren Binärzähler 20 auf, welcher von 0 - 2^-1 zählt, d.h. bis zur dezimalen Zahl 63, also über die Zahl 59 hinaus. Ferner ist ein Digital/Analog-Umsetzer 21 vorgesehen, welcher an den Binärzähler 20 angeschlossen ist, und dessen Ausgangsspannung einen treppenförmigen Verlauf 22 nimmt, wobei jede Stufe einem Temperaturintervall von 1°C entspricht. Der Binärzähler 20 wird am Schluß jeder Analyse auf 0 zurückgestellt.

Weiterhin ist ein zweiter, binär arbeitender, addierender bzw. subtrahierender, dezimal kodierter Zähler 23 vor-

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gesehen. Der Zähler 23 zählt subtrahierend von 29 bis O und addierend von O bis 30. Zum Schluß jeder Analyse wird er auf 29 zurückgestellt.

Schließlich ist ein Vergleicher 24 vorgesehen. Ist die von einer Platinsonde 25 gemessene Temperatur TW um 1°C geringer als die Bezugstemperatur Tq, dann bewirkt der Vergleicher 24 das geschilderte Brennstoffeinsaugen in die Pipette. 2 und den Start der Zeitbasisschaltung, allerdings nur im 1O⁰G umfassenden Temperaturbereich unmittelbar oberhalb der vermuteten Filtrierbarkeitstemperatur. Außerdem bewirkt der Vergleicher 24 bei der besagten Temperatur Tj_vj = Tq -1^oC ein Weiterschalten der Zähler 20 und 23 um eine Einheit.

Heben diesen Hauptschaltkreisen sind Schaltkreise 26, 27, 28, 31 und 32 sowie ein Pipettenflüssigkeitsniveau-Detektorschaltkreis vorgesehen.

Der Schaltkreis 26 stellt das gleichzeitige Vorliegen der Ziffer 0 an beiden Stellen der zweistelligen Dezimalzahl fest, welche dem jeweiligen Stand des Zählers 23 entspricht. Er löscht dann das Vorzeichen "+" auf der Anzeigeeinrichtung 27' und schaltet den Zähler 23 von subtrahierendem Zählen auf addierendes Zählen um. Beim folgenden Impuls erscheint das Vorzeichen "-" auf der Anzeigeeinrichtung 27'·

Der Schaltkreis 27 bewirkt das Anzeigen der dem Stand des Zählers 23 entsprechenden Dezimalzahl, welche der durch die Platinsonde 25 gemessenen Temperatur Tj.j entspricht, wenn diese genau 1°C geringer als die vom Binärzähler 20 vorgegebene Bezugstemperatur Tq ist. Wie bereits erwähnt, erfolgt bei der angezeigten Temperatur dann und nur dann ein Brennstoff einsaugen in die Pipette 2, wenn die angezeigte Temperatur in einem Bereich von 10⁰G unmittelbar oberhalb der ver-

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nuteten Filtrierbarlreitsteiipex^ctur lie^t. Sobald dies der F-Il ist, bewirkt geder voi:i Vergleiche!" 24- ab _oe;j ebene Inluils das besa-jte Bi'ennstoff einsaugen in die Pipette 2. "Vorher ist dies nicht nö^

Der Schaltkreis 2S stellt eine Zeitba.s is schalt un^ dar, welche die j en i [je Zeitspanne festzustellen erlaubt, welclie bei jeden Brennstoffeinsau^en in die Pipette 2 zwischen und Pällunv der Pipette 2 verstreicht.

IJur Feststellung des Brennstoffniveaus in der Pipette 2 ist ein weiterer Schaltkreis vorgesehen. Bei Laboratoriuiisgeräten wird eine photoelektrische Seile 29 verwendet, wie bei dein Vorscliab nach Patent ... (P at ent aim el dun_a- P 21 19 6G6.7-52). Die S.iTifindliclilzeit dor liivea.ufeststellunj wird entsprechend den lan^sa'ien Minderungen der Intensität des Lichtstrahles o-aeinflu.3t, v/elche eine FoI.je oLer Altex'anj der Lichtquelle, von ILo.--dci'.sationen an den Wandungen usw. sind. 2Jrfinduii^s^e.iO. viertle:·': vorzugsweise die _oeschilderteii Sheraoelenente 12 und 1$ verwendet.

Der ocnalthreis 31 dient sur Hessunr, der ie-aperatur des jeweiligen Brennstoffs, beispielsweise G-asöl, raittels der Platinsonde 25. ür honpeiisiert den Leitun_;jswiderstaiid und vernindert die der Brennstoffteriperatur entsprechende opannunt; im eine Differenzspannung; entsprechend 29 C. Der Yergleicher 24 verhält sich also so, als ob die von ΰ/Δ-ünsetzer 21 aboe^ebene Spannung entsprechend 29°C erhöht wäre.

Die Funl-tionsweise ist folgende. Es r.ei aaip-enoinnen, da2 die Brennst off temperatur gleich +24-⁰G ist und abzufallen bejiimt. Das Breimstoffeinsaugen in die Pipette 2 soll bei einer Cenperatux* von +3⁰G erfolgen.

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Der Vergleicher 24 empfängt also ein Signal entsprechend der Temperatur T^₁ =* +24-⁰G, ermittelt von der Sonde 25, und ein Signal entsprechend einer Bezugstemperatur Tq = +29⁰G, welches vom Umsetzer 21 abgegeben wird. Solange die gemessene Temperatur ^ kleiner ist als die jeweilige Bezugstemperatur 2q - 1°C gibt der Vergleicher 24 Impulse ab, wobei jeder Impuls die Zähler 20 und 23 jeweils um eine Einheit weiterschaltet. Vom Zähler 20 wird die 3ezugstenperatur Tq bzw. die entsprechende Spannung bei jedem Impuls um bzw. entsprechend 1⁰G ■vermindert, also von 29 auf 28, 27, ...⁰C. Der Schaltkreis läßt dementsprechend nacheinander die Zahlen 29, 28, 27, ... erscheinen, wobei auf der !Anzeigeeinrichtung 27' das Vorzeichen " + " sichtbar, ist.

Sobald vom Binärzähler 20 die Bezugstenperatur Tq auf 25°G eingestellt ist, also der Zustand Tj.- = Tq -1 erreicht ist, bewirkt der vom Vergleicher 24 kommende Impuls das Weiterschalten der Zähler 20 und 23, so daß die Temperaturanzeige nunmehr "+24⁰C" ist und die dem Vergleicher 24 vom Umsetzer 21 zugehende Spannung einer Bezugstemperatur Tq = 24°C entspricht. Es wird also die gemessene Brennstofftemperatur angezeigt.

Wie erwähnt, kühlt sich der Brennstoff ab. Nach jeder Abkühlung um 1⁰C, wenn also die jeweils.gemessene Temperatur Tj] gleich der Bezugstemperatur Tq -1⁰G ist, gibt der Vergleicher 24 einen Impuls ab, so daß die Bezugstemperatur Tq um 1°G vermindert und die Temperaturanzeige entsprechend eingestellt wird. Hit der progressiven Abkühlung des Brennstoffs läßt also der Schaltkreis 27 die Z aiii en 23 bis 4 nacheinander erscheinen.

Sobald die Temperatur +3°C von der Sonde 25 gemessen wird, also wiederum Tj,- = Tq -1, hat der vom Vergleicher 24 dann abgegebene Impuls nicht nur eine entsprechende Einstellung der Temperaturanzeige und eine Verminderung der Bezugs-

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temperatur T₀ auf +2⁰O zur IPolge, sondern werden zusätzlich das Brennstoffeinsaugen in die Pipette 2 und die Seitbasisschaltung 28 gestartet. Dazu gibt ein LITD-Schaltiereis 34- bei Beaufschlagung mit dem. Inpuls von Vergleicher 24 und lait einen Impuls von Schaltkreis 27 einen Iiapuls an die Seitbasisschaltung 28 und.einen das Brennstoffeinsaugen in die Pipette 2 steuernden Schaltkreis 35 ab.

Dies geschieht nunmehr bei jedem weiteren Abfall der Brennstofftemperatur um 1⁰C, solange die Füllung der Pipette 2 mit Brennstoff innerhalb eines vorgegebenen Bezugszeitintervalls von vorzugsweise 1 Min. abgeschlossen ist. Läuft die 2eitbasisschaltung 28 langer als 1 Hin., was in eineia Ver_o-leicher 32 festgestellt v/ird, dann wird der Impulsgenerator kurzgeschlossen, so daß die Zähler 20 und 23 stehenbleiben. !Ferner wird eine Lampe 33 eingeschaltet und das Brennstoffeinsaugen in die Pipette 2 abgebrochen. Der Yergleicher gibt also einen Impuls zur Einschaltung der Lax.pe 33 und sowohl an die beiden Zähler 20 und 23 als auch an einen ODJSR-Sehaltkreis 3& ab, welcher den ,Schaltkreis 35 beaufschlagt, was auch geschieht, wenn der ODER-ochaltkreis 35 einen Impuls von den Schaltkreis υit der Photozelle 29 bzw. :.iit der. Eiernoeleraenteii 12 und 13 eupfängt. Dieser Inpuls geht auch der Zeitbasisschaltuqg2c zu, um diese stillzusetzen,wenn die Pipette 2 innerhalb dec Besugszeitintervalls gefüllt ist.

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Claims

AnsOrüche

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{ 1. ^Verfahren zur selbsttätigen H es sun j der 'Filtrierbarkeit von flüssigen Brennstoff en, wobei cüLe Temperatur T^ einer bestimmten Brennstoffmenge während deren Abkühlung kontinuierlich gemessen und nit einer Bezugstemperatur Tq verylic-lien wird, sowie bei Temperatui^leichlieit die iTüllun-o einer Pipette und einer auf ein bestimmtes Bezugs zeit int ervoll eingestellte Zeitbasisschaltunk gestartet werden, welche bei exakter Füllung der Pipette innerhalb des Bezu^szeitiiitervalls unter Verminderung der Bezugstemperatur !Tq um eine bestimmte ötuf e A'Jq stillgesetzt wird, worauf ein neuer Syklus abläuft, bis schließlich das Bezugszeitintervall vor der exakten iTüllunn; der Pipette abläuft, worauf die Zeitbasisschal tun;^ die Kessung beendet, und swar unter Aufrechterhaltung der gerade ije_oebenen, die Filtrierbarkeit des untersuchten Brennstoffs verdeutlichenden Bezugstemperatur Tq, nach Patent ... (Pateiitanueldunfj P 21 19 666.7-52), dadurch gekennzeichnet, daß der Brennstoff autonatisch von einer Betriebsleitung oder von einem Betriebsbehälter in einen Pr ob enauf nähme zylinder (1) abjezo^en wird, aus welchem der Brennstoff einer vorherigen Kessunk entleert und welcher mit dem ab^eso^.enen Brennstoff gespült wird, worauf die bestimmte Bremistoffmen^e (1?) i-^ ^linder (1) suriick^ehalten wird, wobei der Zylinder (1) auf eine Temperatur tiefer als erforderlich abgekühlt und die Brennstoffmenge (17) auf die gewünschte Temperatur erwärmt wird.

2. imalysen^erät zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, wobei ein Raum mit jere^elter, vorzugsweise programmierter Temperatur zur Abkühluirj der Brennstoffmenge, eine thermoelektrische Sonde zur lies sung der Temperatur Tj₁ der Brennstoffmenge und Abgabe eines entsprechenden elektrischen öiyials, ein Schaltkreis mit diskontinuierlicher

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Integration einer Gleichspannung zur Erzeugung und Anzeige eines elektrischen Signals entsprechend der Bezugstemperatur I¹C und zur Verminderung dieses Signals um eine bestiiamte Stufe entsprechend einer Bezugstemperaturdifferenz A£q auf ein elektrisches Verminderung^ signal hin, ein mit dem Meßtenperatursignal und den Bezugstemperatursignal beaufschlagter Spannungsvergleicherschaltkreis sowie ein zweiter elektronischer, vom ersten Vergleicherschaltkreis gesteuerter Vergleicherschaltkreis zur Feststellung der Gleichheit der beiden Temperaturen Tp₁ und Tq, eine mit der Pipette über ein elektromagnetisches, von zweiten Vergleichssclialtkreis gesteuertes Ventil verbindbare Vakuumquelle, eine vom zweiten Vergleichssclialtkreis gesteuerte, eine uit der Zeit wachsende Spannung liefernde, bei Ablauf eines bestimmten Bezugszeitintervalls ein Signal abgebende Zeitbasisschaltung, ein bei genauer S¹UlImIg der Pipette einen kurzen, konstanten, die Zeitbasisschaltung auf den ITullpunkt zurückstellenden und das Verminderungssignal für den Integrator der der Bezugstemperatur Tq entsprechenden Spannung bildenden impulserzeugender Generator zur Überwachung der genauen füllung der Pipette, und schließlich ein elektronischer, auf das Signal der Zeitbasisschaltung: ansprechender und den zweiten, die Entleerung der Pipette über das elektromagnetische Ventil steuernden Vergleicherschaltkreis sperrender Schwellenschaltkreis vorgesehen sind, nach Patent ... (Patentanmeldung P 21 19 666.7-52), gekennzeichnet durch eine Brennstoffzuführleitung (3) mit einem weiteren elektromagnetischen Ventil (6), welche mit der Pipette (2) im Bereich von deren oberem Ende verbunden ist, eine die Entleerung, das Spülen und das Zurückhalten der bestimmten, zu untersuchenden Brennstoffmenge (1?) im Probenaufnahmezylinder (1) ermöglichendes Überlauf rohr (5) am Zylinder (1), und Heizwiderstände sowie einen Proportionalregler zur Eiiiregelung der Temperatur der abgekühlten Brennstoff menge (17) auf den gewünschten iert, wobei das Ventil (6) in der Brennstoffzuführleitung (3) vom zweiten Vergleicher-

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Schaltkreis gesteuert ist und zur Pipette (2) beim Stillsetzen desselben öffnet.

3- Analysengerät nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen reinen Binärzähler (20), einen damit verbundenen D/A-Umsetzer (21) mit stufenweise jeweils um eine 1⁰C entsprechende Differ en ζspannung veränderlicher Ausgangsspannung, einen subtrahierend bzw. addierend zählenden, binär arbeitenden, dezimal kodierten Zähler (23) und einen Vergleicher (24) zum Start des Brennstoffeinsaugens in die Pipette (2) und der Zeitbasisschaltung (2G) sowie zum Weiterschalten der Zähler (20 und 23) um eine Einheit, wenn die gemessene Brennstoff temperatur Tj.j gleich der Bezugstemperatur T_G -1⁰C ist.

4. Analysengerät nach Anspruch 2 oder 3 für Messungen im Temperaturbereich von +29⁰O bis -30°C, gekennzeichnet durch einen reinen, mit 6 Bits beaufschlagbaren, von 0 bis 2-1 zählenden Binärzähler (20).

5. Analysengerät nach einem der Ansprüche 2 bis 4, gekennzeichnet durch einen Schaltkreis (26) zum Löschen des Vorzeichens "+" auf einer Anzeigeeinrichtung (27') und zum Umschalten des Zählers (23) vom subtrahierenden zum addierenden Zählen, wenn an beiden Stellen der angezeigten, zweistelligen Temperaturzahl die Ziffer "0" vorliegt, einen Schaltkreis (27) für die Anzeige der jeweiligen Temperatur Tj.[ des gerade in die Pipette (2) eingesaugten Brennstoffs, eine Zeitbasisschaltung (28) und einen an die Sonde (23) angeschlossenen Schaltkreis (31) mit Kompensation des Leitungs-widerstandes und Verminderung der der gemessenen Temperatur IVt entsprechenden, dem Vergleicher (24) eingegebenen Spannung,

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6. Analysengerät nach iinsprucli 5? dadurch gekennzeichnet, daß der Schaltkreis (27) den Start des Brennstoffeinsaugens in die Pipette (2) und der Zeitbasisschaltung (23) sowie die Anzeige der jeweiligen temperatur UV^ des gerade in die Pipette (2) eingesaugten Brennstoffs erst in Temperaturbereich von Ip⁰C unmittelbar oberhalb der vermuteten Filtrierbarke its temperatur freigibt bzw. bewirkt.

7. Analysengerät nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeitbasisschaltung (28) auf ein Bezugszeitintervall von 1 Kinute eingestellt ist.

8. Analysengerät nach einem der Ansprüche 2 bis 7₅ dadurch gekennzeichnet, daß die Brennstoffzuführleitung (3) über einen nach oben geneigten Abschnitt (4-) spitzwinklig nit der Pipette (2) in deren oberem Bereich verbunden ist.

9. Analysengerät nach einen der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Feststellung des Flüssigkeitsstandes in der Pipette (2) zwei Thermoelemente (13 und 12) in Differentialanordnung vorgesehen sind.

10. Analysengerät nach Anspruch 9> dadurch gekennzeichnet, daß die Schweißstellen (14- und 15) der Thermoelemente (12 und 13) innerhalb der Pipette (2) höhenversetzt angeordnet sind, wobei die untere Schweißstelle (14-) in Höhe des Flüssigkeit sStandes bei exakter Füllung der Pipette (2) vorge- · sehen ist.

11. Analysengerät nach Anspruch 9 oder 10, gekennzeichnet durch eine opake Pipette (2).

12. Analysengerät nach einem der Ansprüche 2 bis 8 nit einer Photozelle zur Feststellung des Flüssigkeitsstandes in der

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Pipette, dadurcli gekennzeichnet, daß die Empfindlichkeit entsprechend den langsamen Änderungen der Intensität des Lichtstrahles aufgrund insbesondere einer Alterung der Lichtquelle uiicL/oder Kondensationen auf den Wandungen derselben veränderlich ist.

13- Analysengerät nach einem der Ansprüche 2 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abkühlung des Brennstoffes eine von Kühlflüssigkeit durchströmte Rohrschlange mit einen darin angeordneten Iiessingrohr vorgesehen ist, welche zusamneii Jiit den an dem Proportionalregler angeschlossenen Heizwiderständen in einem Wärmeleiter zur Temperaturvergleichnäßigung. und anschließend in einer dicken Wänneisolationsschicht eingeschlossen ist.

14. Analysengerät nach einen der Ansprüche 2 bis 1J₅ dadurch gekennzeichnet, daß die Heizwiderstande von Bohren aus wärmeleitenden Iletall umgeben sind.

15· Analysengerät nach einem der Ansprüche 2 bis 14-, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile (6 und 9) als Zweiwegeventile ausgebildet sind und in einer Stellung die Brennstoffzuführleitung (3) mit der Pipette (2) bzw. die Pipette (2) mit der freien Atmosphäre und in der anderen Stellung die Brennstoffzuführleitung (3) mit einer Abzugsleitung (7) bzw. die Pipette (2) mit der Vakuumquelle verbinden.

16. Analysengerät nach einem der Ansprüche 2 bis 15? dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Verbindung der Pipette (2) mit der Brennstoffzuführleitung (3) und dem Ventil (9) zwischen Pipette (2) und der Vakuumquelle ein xtfährend des Leerens und Spül ens des Prob en aufnahme Zylinders (1) und der Pipette (2) geschlossenes, elektromagnetisches Absperrventil (S) vorgesehen ist.

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Ί7·. Analysengerät nach, einem der Ansprüche 2 bis 16, gekennzeichnet durch einen Schutz schaltkreis zum automatischen Start des Leerens und Spülens des Probenaufnahmezylinders (1) und der Pipette (2).

18. Analysengerät nach einem der Ansprüche 2 bis 17> gekennzeichnet durch eine Registriereinrichtung und/oder
einen Speicher für die jeweils angezeigte Temperatur.

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