DE2400230A1

DE2400230A1 - Filterbett zum entfernen von verunreinigungen aus einer fluessigkeit

Info

Publication number: DE2400230A1
Application number: DE2400230A
Authority: DE
Inventors: Eli Salem
Original assignee: Ecodyne Corp
Current assignee: Ecodyne Corp
Priority date: 1973-01-29
Filing date: 1974-01-04
Publication date: 1974-08-01
Also published as: AU6212273A; FR2215256A1; FR2215256B1; CH571352A5; IT1000210B; ES421064A1; GB1455692A; JPS49105784A

Description

betreffend

Filterbett zum Entfernen von Verunreinigungen aus einer

Flüssigkeit

Die Erfindung betrifft ein Filterbett zum Entfernen von Verunreinigungen aus einer Flüssigkeit, das erfindungsgemäß aus einer Mischung von Anionenaustauscherharz und negativ geladenen Teilchen besteht.

Es wurde bereits festgestellt, daß sich Verunreinigungen besser aus einer Flüssigkeit entfernen lassen, wenn'die Flüssigkeit durch ein Filtersieb geleitet wird, das zuvor mit einer Anschwemmschicht aus Ionenaustauscherharzteilchen im Korngrößenbereich von etwa 37 bis 260^um überzogen'wurde. Es hat sich ferner ergeben, daß der Druckabfall in einem Bett aus Harzteilchen im vorgenannten Korngrößenbereich herabgesetzt werden kann, wobei gleichzeitig die Filterleistung erhöht werden kann, indem zum Entfernen der Verunreinigungen ein Mischbett aus Kationenau3-tauscherharzen und Aniohenaustauscherharzen verwendet wird, wobei die Mischung etwa 5 bis 95 Gew.-/o Kationenauatauscheriiarze enthält. Der verringerte·Druckabfall ergibt sich aus einem

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"Zusammenballen", das dann auftritt, wenn die Teilchen in einer wäßrigen Lösung zusammentreffen. Der hier wie nachfolgend ver- . wendete Begriff "Bett" umfaßt sowohl eine Schicht wie eine auf einem Filtersieb abgelagerte Anschwemmschicht, wie einen Überzug als auch ein tiefes oder seichtes Bett oder dergleichen. Ein solches Bett kann vorteilhaft erweise auf rohrförmigen Filterelementen abgelagert sein.

Zwar ist es sehr vorteilhaft, ein Mischbett aus Anionenaustausch erharz en und Kationenaustauscherharzen zu verwenden, solche Harze sind jedoch teuer, und in manchen Fällen ist die Austauscherwirkung weder erwünscht noch notwendig. In diesen Fällen kommt es also auf ein Filterbett an, das einen verringerten Druckabfall und eine erhöhte Leistung nur hinsichtlich .der Entfernung von fein verteilten Schwebestoffen aus der Flüssigkeit aufweist, wobei die Ionenaustauscherwirkung des Bettes nur von sekundärer oder überhaupt nicht von Bedeutung ist. In diesen Fällen, in denen es in erster Linie um das Entfernen von schwebenden Feststoffen aus der zu filternden Flüssigkeit geht, wurde bisher eine möglichst große Menge an Ka+·ionenaustauscherharz .zusammen mit einer möglichst kleinen Menge an Anionenaustauscherharz verwendet, weil das Kationenaustauscherharz wesentlich billiger ist. Gleichwohl erweist sich die Verwendung.dieser Ionenaustauscherharze dann als unnötiger Aufivand, wenn nur eine geringe oder gar keine Ionenau3-tauschkapazität erforderlich ist..

Die Erfindung sieht nun ein verbessertes Bett zum Entfernen von Verunreinigungen aus einer Flüssigkeit vor, das Teilchen aus Anionenaustauscherharz zusammen mit bestimmten positiv geladenen Teilchen umfaßt, wobei die Teilchen aus Anionenaustauscherharz im Korngrößenbereich von etwa 37 bis 260 um liegen und die negativ geladenen Teilchen aus expandiertem Perlit, aus Diatomeenerde (Kieselgur), aus Gellulosefasern oder aus Mischungen dieser Stoffe

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bestehen. Dabei können diese negativ geladenen Teilchen "bis zu 98 70 des Gesamtgewichts (bezogen auf den trockenen Zustand) ausmachen.

Es wurde jetzt festgestellt, daß das Phänomen des "Zusammenballens¹¹ sowie die vorteilhaften Ergebnisse dieses Phänomens erreicht werden können, indem fein verteiltes Anionenaustauscherharz im Korngrößenbereich von 37 bis 260 .um mit negativ geladenen Teilchen gemischt wird, die» aus der aus expandiertem Perlit, Diatomeenerde und Cellulosefasern bestehenden Stoffgruppe ausgewählt sind,, wobei die Mischung vorzugsweise in einer wäßrigen Lösung erfolgt. Die Verunreinigungen werden dadurch aus der Flüssigkeit entfernt, daß diese durch ein Bett aus dieser Mischung aus Anionenaustauscherharz und negativ geladenen Teilchen geleitet wird.

Dieses Verfahren ist besonders wirksam beim Entfernen von ■ fein verteilten Schwebestoffen wie beispielsweise kolloidaler Kieselerde, Eisen und Kupfer aus Flüssigkeiten. Das Verfahren ist von besonderem Nutzen beim Entfernen von Schwebestoffen aus Kreislaufkondensat, wie es beispielsweise beim Antrieb von Turbinen einer Kraftwerksanlage anfällt. Das Verfahren läßt sich sowohl bei konventionellen Kraftwerken, wie fossile Brennstoffe verwenden, wie bei Kernkraftanlagen. Die Erfindung ist aber auch im Rahmen der .Reinigung von anderen Flüssigkeiten anwendbar, beispielsweise bei Zuckerlösungen und bei Weinen sowie zum Entfernen von ungelösten Verunreinigungen aus anderen Flüssigkeiten. Die Erfindung erweist sich in besonderem Maße geeignet zum Entfernen von außerordentlich fein verteilten Feststoffen aus Flüssigkeiten, die in einem hohen Grade gereinigt werden sollen.

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Ist eine Kationenaustauscherwirkung erwünscht, so können in Übereinstimmung mit der Erfindung Kationenaustauscherharze dem Anionenaustauscherharz und den negativ geladenen Teilchen beigemischt werden. Die Kationenaustauscherharze sollten im Korngrößenbereich von etwa 37 bis 260 um und vorzugsweise 37 bis 74 #m liegen.

Wie bereits gesagt, sollen im Hahmen der Erfindung die negativ geladenen Teilchen bis zu etwa 98 fi des Gesamtgewichts des Bettes (im trockenen Zustand) betragen. Werden in dem Bett Kationenaustauscherharze neben den negativ geladenen Teilchen verwendet, so gibt es keine niedrigere Begrenzung des Prozentsatzes an negativ geladenen Teilchen. Unterhalb von 5 ⁰P negativ geladenen Teilchen führen jedoch zu einem nur noch sehr geringen wirtschaftlichen Putzen.

Wird kein Kationenaustauscherharz verwendet, so müssen wenigstens etwa 50 /Ό (bezogen auf trockenen Zustand) des Bettes aus negativ geladenen Teilchen bestehen, um ein ausreichendes Zusammenballen zu erzielen. Andererseits liegt der höchste Prozentsatz an negativ geladenen Teilchen bei etwa 98 G-ew.-fa (trockener Zustand). Darüber tritt das Zusammenballen nur noch in sehr geringem Maße auf. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht das Bett aus etwa 75 bis 95 °/o (Trockengewicht) aus den vorgenannten negativ geladenen Teilchen.

Zu den im nahmen der Erfindung verwendbaren Anionenaustauscherharz en gehören diejenigen des Phenol-Formaldehydtyps, des Divinylbenzol-Styrolcopolymertyps, des Akryltyps und des Epoxytyps. Die verwendeten Anionenaustauscherharze befinden sich normalerweise in der Hydroxidform, können ,-jedoch auch in der Chloridform oder in einer anderen ü'orm verwendet werden, die im Rahmen einer besonderen Anwendung erwünscht ist. Solche Anionen-

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austauscherharze sind dem Fachmann in großkörniger Form bekannt, nämlich im Korngrößenbereich von etwa 300 bis 840 .um. Solche Kunstharze werden von der Firma Röhm und Haas hergestellt und unter dem Handelsnamen Amberlite IHA 400 verkauft. Die erforderlichen feinkörnigen Kunstharzteilchen lassen sich durch Mahlen bzw. Zerkleinern dieser bekannten großkörnigen Harze bis zum gewünschten Korngrößenbereich herstellen.

Wie bereits ausgeführt, werden die erfindungsgemäß verwendeten negativ geladenen Teilchen aus der Stoffgruppe ausgewählt, die aus expandiertem Perlit, Diatomeenerde und Cellulosefasern besteht. Der hier verwendete Ausdruck "negativ geladene Teilchen" umfaßt keine Ionenaustauscherharze, obwohl Kationenaustauscherharz gleichfalls negativ geladen ist.

Perlit ist ein glasiger Naturstein vulkanischen Ursprungs,· der beim Zerkleinern und Erhitzen unter geeigneten Bedingungen wie Popcorn "aufplatzt", wobei er auf ein Zwanzigfaches oder mehr seines ursprünglichen Volumens expandiert. Ein zur Anwendung im Rahmen der Erfindung geeignetes und im Handel erhältliches Perlit wird von der Firma Grefco Inc., Los Angeles, Kalifornien unter der Handelsbezeichnung Dicalite verkauft. Besonders geeignete Perlite sind als "Dicalite 4156" und "Dicalite 436" erhältlich. Dicalite 4156 besitzt eine mittlere Korngröße von 15 um, während Dicalite 436 eine mittlere Korngröße von 6m aufweist.

Zur Verwendung im Rahmen der Erfindung geeignete Diatomeenerde wird gleichfalls von der Firma Grefco Inc. unter der Handelsbezeichnung Dicalite verkauft. Eine in besonderem Maße geeignete Diatomeenerde wird unter den Handelsbezeichnungen "Dicalite Speedex" und."Dicalite Speedflow" vertrieben. Dicalite Speedex hat eine mittlere Korngröße von 10 bis 12yum, während Dicalite Speedflow eine mittlere Korngröße von 5,5 bis 6,5 um hat. Es kann auch eine andere im Handel unter der Bezeichnung "Celaton FW-60"

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erhältliche Diatonieenerde verwendet werden, die von der Firma Sagle-Picher Industries, Cincinnati, Ohio verkauft wird.

AIa Diatomeenerde läßt sich im. Rahmen der Erfindung auch eine Mischung aus Diatomeenerde und aus Asbest verwenden, die unter der Bezeichnung Diabestos von der Firma Grefco Inc. verkauft wird. Besonders geeignete Qualitäten sind die Sorten "Diabestos DK" und "Diabestos KY".

Schließlich sind für die Verwendung im Rahmen der Erfindung geeignete Cellulosefasern gleichfalls im Handel erhältlich. Besonders geeignete Cellulosefaser, werden von der Firma Grefco Inc. unter der Handelsbezeichnung Solka-Floc verkauft. Besonders geeignete Cellulose fasern werden als "Solka-Floc grade 3.7-1 CO" verkauft und haben eine mittlere Kornteilchengröße von etwa 55 .urn Länge und 19 um Stärke. 80 -fo dieses besonderen Erzeugnisses kann ein Sieb mit 74 um Sieböffnungsweite passieren.

Natürlich können die vorgenannten entgegengesetzt geladenen Teilchen auch gemeinsam in Mischungen mit beliebigen Anteilen zur Anwendung kommen.

Zwar wurden vorstehend Korngrößen verschiedener im Rahmen der Erfindung anwendbarer negativ geladener Teilchen genannt, es sei jedoch bemerkt, daß sich die Korngröße der negativ geladenen Teilchen normalerweise aus der Art dieser Teilchen selbst ergibt. Diese Teilchen sind allgemein sehr klein, und innerhalb ihres üblichen G-rößenbereichs ist die Teilchengröße weder kritisch noch von besonderer Bedeutung. Cellulose fas em sind innerhalb eines Größenbereichs von etwa 55/18yum bis zu 100/16 ,um erhältlich, und alle diese Teilchen können mit Erfolg im Rahmen der Erfindung verwendet werden. In ähnlicher Weise ist Diatomeenerde im Korngrößenbereich von 2,5 bis 38 lim (mittlere Teilchengröße) erhältlich, und alle diese Teilchen können ebenfalls mit Erfolg im

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Rahmen der Erfindung verwendet werden. Schließlich ist expandiertes Perlit mit einer Korngröße von 3,9 "bis 15 ,um (mittlere Teilchengröße) erhältlich und auch alle diese expandierten Perlite können erfolgreich verwendet werden.

Nachfolgend werden Beispiele zur Erläuterung der Erfindung und ihrer Wirkung gegeben, auf die sich die Erfindung jedoch nicht beschränkt.

Beispiel I

40 g Cellulosefasern, wie sie unter der Handelsbezeichnung Solka-Floc B7/-100 verkauft werden, wurden in 1 1 V/asser in einem 1 1-Becher gegeben. Die Flüssigkeit wurde mittels einer mechanischen Einrichtung geschüttelt, um eine Lösung zu erhalten, und nasses Ionenaustauscherharz mit einer Korngröße von etwa 37 bis 74 um wurde jeweils in Stufen von 2 g beigemischt. Das Anionenaustauscherharz war vom Styrol-Divinylbenzoltyp und befand sich " in der Hydroxidform. Verschiedene Huster der wie vorgenannt vorbereiteten Anschwemmung wurden auf ein mit Nylon umwundenes Filterelement in einer Dicke von etwa 6,4 mm abgelagert, indem die wäßrige Anschwemnilösung mehrfach durch das Filterelement umgewälzt wurde, bis die zum Becher zurückströmende Flüssigkeit klar war, wodurch angezeigt wurde, daß das gesamte Anschwemmmaterial auf dem Filterelement abgelagert war.

5 g Eisenoxid (Fe₂O₅) wurden zur klaren Flüssigkeit in den Becher gegeben, worauf durch Umrühren mittels eines mechanischen Rührers eine Suspension gebildet wurde. Die umgewälzte und zum Becher zurückströmende Flüssigkeit war klar, so daß das gesamte Eisenoxid entfernt wurde. Es wurden weitere 5 g Eisenoxid in die Flüssigkeit im Becher gegeben und der vorgenannte FiItrationsVorgang wurde wiederholt. Dieses Verfahren wurde dann erneut zum dritten Mal wiederholt. Jedesmal war die zum Becher zurückströmende

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Flüssigkeit klar.

Ein Teil des Filterkuchens wurde von der Oberfläche des Filterelements entfernt und unter einem Vergrößerungsglas wurde der Querschnitt im Hinblick auf die eindringende Tiefe des Filtervorgangs untersucht. In den Fällen, in denen etwa 16 "bis 24 g nasses Ionenaustauscherharz in der Anschwemmschicht vorhanden waren, wurde ein Optimum hinsichtlich der Tiefen-Filtration festgestellt. Das entspricht etwa 77 "bis 84 Gew.-?£ an Cellulosefasern im trockenen Zustand. In diesen Versuchsfällen war das Eisenoxid etwa "bis zur halben Tiefe des Filterkuchens bzw. der Anschweminschicht eingedrungen.

Zu Vergleichszwecken wurde reines Solka-Floc auf einem identischen Filterelement bis zu einer Stärke von etwa 6,4 mm angeschwemmt, und es wurde der gleiche Filtrationsversuch mit Eisenoxid durchgeführt. Im Gegensatz zur Mischung aus Solka-Floc und Harz zeigte die Prüfung unter einem Vergrößerungsglas, daS sich das gesamte Eisenoxid auf der Oberfläche des Filterbettes abgesetzt hatte ohne in die Anschwemmschicht einzudringen. Ferner war der Druckverlust durch das reine Solka-Floc etwa 0,14 bis 0,21 kg/cm größer als bei der Anschwemmschicht aus Solka-Floc und Harz.

Beispiel II

40 g expandiertes Perlit der Handelsbezeichnung Dicalite 4156 wurde, in 1 1 'v/asser in einem 1 1-Becher gelöst. Das gemäß Beispiel I verwendete Anionenaustauscherharz wurde in Stufen von I g zugemischt. Flockenbildung zeigte sich erst, nachdem 3 g des nassen Anionenaustauscherharzes beigemischt waren.

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Verschiedene Muster der Anschwemmung wurden auf einem rohrförmigen mit Nylon umwundenen Filterelement abgelagert und wie in Beispiel I mit Eisenoxid geprüft. Sine optimale Filtration, d.h. ein Eindringen des Eisenoxids "bis etwa zur halben Stärke des Filterbettes, wurde mit einem Bett erhalten, das aus 92,5 Gew.-$ (im trockenen Zustand) der entgegengesetzt geladenen Teilchen bestand. Im Gegensatz dazu hielt ein Bett aus reinem expandiertem Perlit das Eisenoxid vollständig an seiner Oberfläche zurück und führte zu einem etwa O_r14 bis 0,21 kg/cm größeren Druckabfall.

Beispiel III

40 g Diatomeenerde der Handelsbezeichnung Dicalite Speedex wurden in 1 1 v/asser in einem 1 1-Becher suspendiert. Das gleiche ■ Anionenaustauscherharz wie bei den vorausgehenden Beispielen wurde in Stufen von 2 g unter ständigem Umrühren beigegeben.

Verschiedene Muster der Anschwemmung wurden auf ein mit Nylon umwickeltes Filterelement abgelagert und wie bei den vorhergehenden Beispielen mit Eisenoxid geprüft. Eine optimale Filtration ergab sich bei einem Bett aus 85 Gew.-/j (bezogen auf den trockenen Zustand) entgegengesetzt geladener Teilchen. Im Gegensatz dazu hielt ein Be.tt aus reiner Diatomeenerde das Eisenoxid vollständig auf seiner Oberfläche zurück und führte zu einem um etwa 0,14 bis 0,21 kg/cm höheren Druckabfall.

Beispiel IV

40 g einer Mischung aus Diatomeenerde und Asbest der Handelsbezeichnung Diabesfcos DK wurden wie bei den vorhergehenden Beispielen in Wasser suspendiert, worauf eine Mischung aus pulverförmigem und faserigem Material beobachtet wurde. Im Gegensatz zu den vorhergehenden Beispielen war die Lösung trüb. Das gleiche Anionenaustauscherharz wie bei den vorhergehenden

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Beispielen wurde beigemischt, und die Lösung kehrte-sich nach der Zugabe von 4 g (Naßgewicht) Anionenaustauscherharz.

Verschiedene Muster der Anschwemmung wurden auf einem mit Nylon umwickelten Filterelement abgelagert und wie bei den vorherigen Beispielen mittels Eisenoxid geprüft. Eine optimale Filtration ergab sich bei einem Bett aus 95 G-ew.—yS entgegengesetzt geladener Teilchen, bezogen auf den trockenen Zustand. Im Gegensatz dazu hielt ein Bett aus reiner Diatomeenerde das Eisenoxid vollständig an seiner Oberfläche zurück und führte zu einem um etwa 0,14 bis 0,21 kg/cm² höheren Druckabfall.

Pat entanspräche

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Claims

Patentansprüche

( 1 ·) Filterbett zum Entfernen von Verunreinigungen aus einer Flüssigkeit, bestehend aus Anionenaustauscherharz mit einer Korngröße von etwa 37 "bis 260 /um (60 "bis 400 mesh) und aus entgegengesetzt geladenen Teilchen, dadurch gekennzeichnet', daß die negativ geladenen Teilchen aus der expandiertes Perlit,

ilen, Diatomeenerde, Cellulosefasern und Mischungen aus diesen umfassen* Stoffgruppe ausgewählt sind und bis zu 98 ^l'ß> des Gesamt gewicht s ausmachen.
2. Filterbett nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auch Kationenaustauscherharze mit einer Korngröße von etwa 37 Ms 260 um beigemischt sind.
3· Filterbett nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die negativ geladenen Teilchen Cellulosefasern von weniger als 150 um Länge sind.
4. Filterbett nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die negativ geladenen Teilchen Diatomeenerde mit beigemischten Asbestfasern umfassen.
5· Filterbett nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch

gekennzeichnet, daß die negativ geladenen Teilchen etwa 75 bis 95 7» des Gesamtgewichts des Bettes ausmachen.

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6. Filterbett nach einem der Ansprüche 1 "bis 5, dadurch.

g e k · nnz e ichnet, daß die Anionenaustauscherharze die Hydroxidform aufweisen.

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