DE236591C

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Publication number: DE236591C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 236591 KLASSE 6d. GRUPPE

Verfahren zur Herstellung von absolutem Äthylalkohol.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. Dezember 1909 ab.

Während man bekanntlich andere Alkohole leicht durch fraktionierte Destillation in 100-prozentige Ware verwandeln kann, ist es mit den besten Kolonnenapparaten nur möglich, Äthylalkohol auf einen Gehalt von 96 Prozent zu bringen (W illiam A. Noyes und R. R. W a r f e 1, Chemisches Centralblatt, 1901, II, S. 621). Es sind nun zur Entfernung der letzten Wassermengen viele wasserentziehende Substanzen vorgeschlagen worden, die auch bei längerer Einwirkung ihren Zweck erfüllen.

Als praktischstes Mittel ist schon im Jahre 1865 von D. Mendelejeff (Jahresbericht über die Fortschritte der Chemie 1865, S. 468) Ätzkalk empfohlen worden, den man am besten während mehrerer Tage bei 50° C. oder nach einer späteren Vorschrift von E. Erlenmeyer (Liebigs Annalen der Chemie, 160, 1871, S. 249) nur wenige Stunden beim Siedepunkte einwirken läßt.

Diese scheinbar billige Konzentrationsmethode wird aber dadurch sehr verteuert, daß dabei erhebliche Verluste an Alkohol eintreten.

Führt man nämlich die Entwässerung nach den Angaben von Anton Kailan (Monatshefte f. Chemie, 28, S. 927) durch, so erhält man, wenn die Destillation sofort nach dem Kalkzusatz begonnen wird, nur 67 Prozent des angewendeten Alkohols mit einem Gehalt von 99 bis 99,1 Prozent; läßt man dagegen den Kalk erst 24 Stunden lang wirken, sogar nur 61 Prozent von etwa 99,5 bis 100 Prozent Reingehalt.

Auch ist es aus Märker-Delbrücks »Handbuch der Spiritusfabrikation«, 9. Aufl., 1908,. S. 71, bekannt, das Entwässern des Alkohols mit Hilfe von metallischem Natrium, metallischem Kalzium, Bariumoxyd, geschmolzenem Chlorkalzium oder wasserfreiem Kupfervitriol zu bewirken.

Bei Anwendung der vier ersten dieser Stoffe ergeben sich aber dieselben Nachteile wie bei der Benutzung von Ätzkalk; sie bilden mit dem Alkohol Alkoholate und bedingen dadurch große Verluste an Alkohol. Der entwässerte Kupfervitriol aber wirkt nur in großem Überschuß und bei sehr langer Einwirkungszeit wasserentziehend auf den Alkohol ein und ergibt selbst dann noch Verluste an Alkohol.

Es ist nun gefunden worden, daß alle diese Mißstände vermieden werden, wenn man an Stelle jener Stoffe entwässertes Schwefelnatrium für das Entwässern von Alkohol verwendet.

Die mit der Verwendung des Schwefelnatriums verbundenen Vorteile sind folgende :

1. es ist indifferent gegen Äthylalkohol; es entstehen bei seiner Einwirkung keine neuen Verbindungen;

2. es kann daher der gesamte Alkohol in. j einer Operation als 100 prozentige Ware wieder zurückgewonnen werden;

3. es entwässert den Alkohol vollständig innerhalb kurzer Zeit;

4. der nach dem Abdestillieren \^erbleibende Rückstand kann durch einfaches Erhitzen wieder in die wasserfreie Form übergeführt werden, so daß er von neuem zur Entwässerung von Alkohol benutzbar ist.

Ausführungsbeispiel.

1,2 kg. Äthylalkohol von 93,8 Prozent werden mit 450 g trockenem Schwefelnatrium versetzt, wobei Erwärmung bis zu 57 ° C. eintritt,

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Das Gemisch wird alsdann ^x/₂ Stunde am Rückflußkühler gekocht und darauf abdestilliert. Zurückgewonnen werden i,n kg absoluter Alkohol, so daß nur ein Verlust von 1,4 Prozent entsteht.

Ein geringer Gehalt an Schwefelverbindungen, der durch eine schwach saure Reaktion des Alkohols leicht veranlaßt wird, kann in bekannter Weise z. B. durch Behandeln mit Kaliumpermanganat beseitigt werden. Der so gewonnene Alkohol ist dann völlig rein und aldel^dfrei.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von absolutem Äthylalkohol, dadurch gekennzeichnet, daß Spiritus von über 90 Prozent Alkoholgehalt mit entwässertem Schwefelnatrium behandelt wird.