DE2364856A1 - Verfahren zur herstellung von feuchtigkeitshaertenden, loesungsmittelfreien silikon-dichtungsmassen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von feuchtigkeitshaertenden, loesungsmittelfreien silikon-dichtungsmassen

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Description

Verfahren zur Herstellung von feuchtigkeitshärtenden, lösungsmittelfreien Silikon-Dichtungsmassen
Die bisher bekannten feuchtigkeitshärtenden, lösungsmitteifreien Silikon-Dichtungsmassen werden aus einem ausgewogenen Gemisch von endständig reaktiven Organopolysiloxanen, den sogenannten Silikon-Polymeren, und endständig inaktiven Organopolysiloxanen, den sogenannten Silikon-Ölen, unter Zusatz von Vernetzungsmitteln (z.B. Acetoxysilanen, Aminosilanen, Ketoximen, Benzämiden) hergestellt. Bei Bedarf können diesen Zusammensetzungen noch verschiedene funktionelle Additive zugesetzt werden, wie beispielsweise Thixotropierungsmittel (z.B; pyrogene Kieselsäure), Peuchtigkeitsadsorbentien (z.B. Molekularsiebe), Füllstoffe/Pigmente, Haftvermittler und ähnliche. ■ ■
Diese zunächst plastischen Dichtungsmassen werden unter Luftausschluß hergestellt und in luftdicht verschlossene Behälter wie Kartuschen aus Aluminium, Kunststoff oder .gewickelter Pappe abgefüllt. Bei der Anwendung werden die in dieser Weise hergestellten und abgefüllten plastischen Silikondichtungs-
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< ORIGINAL INSPECTED
massen aus dem luftdicht verschlossenen Behälter von Hand oder mit Druckluft in Form von Profilen ausgespritzt, die bei freiem Zutritt der umgebenden Luftfeuchtigkeit zu festen, elastomeren Silikon-Dichtungsmassen vernetzen. Nach dem Härtungs- und Vernetzungsprozeß ist das enthaltene Silikonöl chemisch nicht gebunden, sondern in das Polymere physikalisch eingelagert. . '
Es wurde bereits versucht, den Silikonölanteil in solchen feuchtigkeitshärtenden Silikon-Dichtungsmassen entweder ganz oder teilweise durch andere Substanzen zu substituieren. So wurden z.B. Paraffinöle und bestimmte Weichmacher, wie Di-(äthylhexyl)-adipat als Substitutionsprodukt für solche Silikonöle vorgeschlagen'. -. . -.-.·
Die unter Verwendung dieser Substitutionsprodukte hergestellten Silikon-Dichtungsmassen weisen jedoch erhebliche Nachteile hinsichtlich ihrer Lagerstabilität und ihres- Auslaufverhaltens auf und neigen zum nachteiligen "Ausschwitzen", von Komponenten der Zusammensetzung; darüber hinaus zeigen sie sowohl nach längerer Lagerzeit als auch einige Zeit nach bestimmungsgemäßer Verwendung als Dichtungsmasse: erhebliche. Einbußen ihrer Adhäsionswirkung. . - - .% ..
Die vorliegende Erfindung hat sich deshalb die Aufgabe, gestellt, feuchtigkeit shärt ende, lösungsmittelfreie Silikon- .... Dichtungsmassen herzustellen., in denen -die. an: sich ,üblicheri .
609829^/0741;: r ;
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Silikonöle durch anderes Material ganz oder teilweise ersetzt sind, wobei Dichtungsmassen erhalten werden, die die zuvor erwähnten Nachteile nicht aufweisen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von feuchtigkeitshärtenden, lösungsmittelfreien Silikon-Dichtungsmassen gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Substitutionsprodukte für die in solchen Dichtungsmassen eingesetzten Silikonöle ganz oder teilweise niedermolekulare Polybutene mit einem Molgewicht unter 800, vorzugsweise unter 600, einsetzt. Besonders vorteilhaft ist ein Verfahren, bei dem man die niedermolekularen Polybutene in Silikon-Dichtungsmassen einsetzt, die Acetoxysilanvernetzer enthalten. Besonders bevorzugt ersetzt man das an sich verwendete Silikonöl durch 25 bis 75 % niedermolekulare Polybutene mit Molgewichten unter 600.
Die unter Verwendung von niedermolekularen Polybutenen hergestellten erfindungsgemäßen feuchtigkeitshärtenden, lösungsmittelfreien Silikon-Dichtungsmassen zeichnen sich durch wesentlich verbesserte Lagerstabilität und sehr gutes Auslaufverhalten über viele Monate aus und zeigen keine Neigung zum "Ausschwitzen" und zum Verlust ihrer Adhäsion.
Zwar wird gemäß DT-AS 1 286 2Ί6 in einem Verfahren zur Herstellung von Formentrennüberzügen auf Organopolysiloxangrundlage und organischen Lösungsmitteln ein organisches Polymerisat, das im wesentlichen aus Butylen oder Propylen-
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einheiten aufgebaut ist und ein Molekulargewicht von über 400 aufweist, gleichzeitig mit einem ganz bestimmten Organopolysiloxan verwendet. Hierbei handelt es sich jedoch aufgabengemäß um ein Verfahren zur Herstellung von hitzehärtenden Formentrennmitteln, die beispielsweise als abziehbare dünne Schutzfolien für Kleberänder oder Klebeflächen eingesetzt werden. Besonders vorteilhaft ist gemäß Spalte 3 der DT-AS 1 286 246 das Verfahren, wenn Polyisobutylen verwendet wird, dessen Molekulargewicht über 800 liegt.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt sich überraschenderweise, daß mit Polybutenen fallenden Molekular-
2 gewichts höhere Kraftdehnungswerte (Scherkraft in kp/cm gegen die Dehnung) und mit steigendem Molekulargewicht geringere Kraftdehnungswerte erhalten werden, vergl. Fig. Ebenfalls überraschte, daß sich mit Polybutenen abnehmender Molekulargewichte verbesserte Auslaufwerte und damit verbesserte Lagerstabilität ergeben, und daß bei zunehmenden Molekulargewichten der erfindungsgemäß verwendeten Polybutene sich Auslaufwerte und Lagerstabilität erheblich verschlechtern, siehe Figur 2.
In den beiden den Figuren 1 und 2 zugrundeliegenden Meßreihen zeigt sich eine nahezu sprunghafte Verbesserung der Meßdaten der erfindungsgemäßen Dichtungsmassen, wenn Molekulargewichte des Polybutens im Bereich von etwa 800, insbesondere 600, unterschritten werden.
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Als ""Polybutene" können flüssige Polybutene oder Gemische' von Polyisobutylen und/oder Poly-oc-n-butylen und/oder Poly-cis-ß-n-butylen und/oder Poly-trans-ß-n-butylen, die als sogenannte "Polybutene" mit Molgewichten zwischen beispielsweise 38O und 2000 handelsüblich sind, erfindungsgemäß verwendet werden. Hierbei können die ursprünglich eingesetzten Silikonöle ganz oder teilweise, vorzugsweise zwischen 25 und 75 %» durch die Polybutene ersetzt werden, überraschenderweise stellte sich heraus, daß die Polybutene besonders vorteilhaft zusammen mit Acetoxysilan-Vernetzungssystemen verwendet werden können, während- der Einsatz dieser Polybutene beispielsweise in Zusammenhang mit sogenannten Aminhärtern (z.B. Tricyclohexylaminsilan) zu schlechteren Ergebnissen führt, überraschenderweise ergibt sich eine Verlängerung der Lagerstabilität bei mit Acetoxysilan vernetzenden Silikon-Dichtungsmassen und eine Reduzierung der Lagerstabilität bei mit Aminosilan vernetzenden Silikondichtungsmassen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Es wurde eine transparente, feuchtigkeitshärtende, lösungsmittelfreie Silikon^-Dichtungsmasse hergestellt, indem man bei der Herstellung neben 60# Silikonpolymeren (Molgewicht etwa 50 000),.12,5 % Silikpnöl (Molgewicht
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etwa 1000), 10,0 % pyrogene Kieselsäure,(BET-Oberflache 130), k % Acetoxysilanvernetzer und 1,0 % Silanhaftvermittler, 12,5 % Polybuten (Molgewicht unter 600) verwendete. Die . auf diese Weise hergestellte Silikon-Dichtungsmasse zeichnete sich durch ausgezeichnete Lagerstabilität und sehr gutes Auslaufverhalten über viele Monate aus. Sie zeigte keinerlei Neigung zum Ausschwitzen der Mischungskomponenten und praktisch keinerlei zeitbedingte Verminderung ihrer guten Adhäsionseigenschaften.
Beispiel 2
Es wurde eine pigmentierte, feuchtigkeitshärtende, lösungsmittelfreie Silikon-Dichtungsmasse hergestellt, bei der neben 30 % Silikonpolymeren (Molgewicht 50 000), 10 % Silikonöl (Molgewicht 1000), 3,0 % pyrogener'Kieselsäure (BET-Oberflache 130), 42,5 % Kreide, 2 % Titandioxid und 2,5 % Acetoxy-Silan-Vernetzer-.10,0 % Polybuten (Molgewicht unter 600) verwendet wurden. Die auf diese Weise hergestellte Silikon-Dichtungsmasse zeigte hinsichtlich ihrer Lagerstabilität, ihres AuslaufVerhaltens, ihrer Neigung zum "Ausschwitzen" und der Beständigkeit ihrer Adhäsionseigenschaften die gleichen Vorteile wie die Dichtungsmasse gemäß Beispiel 1.
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Claims (2)

Patentansprüche .
1.. Verfahren zur Herstellung von feucht igkeitshärtenden, lösungsmittelfreien Silikon-Dichtungsmassen auf Basis von Silikonpolymeren und Silikonöl, dadurch gekennzeichnet, daß man das Silikonöl ganz- oder teilweise durch niedermolekulare Polybutene mit einem Molgewicht unter 800 ersetzt.
2. Verfahren zur Herstellung von Silikon-Dichtungsmassen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polybutene in Acetoxysilan-Vernetzer enthaltenden Zusammensetzungen verwendet.
3· Verfahren zur Herstellung von Silikon-Dichtungsmassen gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man 25 bis 75 % der Silikonöle durch niedermolekulare Polybutene ersetzt.
ugs:rew:cm
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