DE2364679A1

DE2364679A1 - Membranloesungsmittelextraktionsverfahren

Info

Publication number: DE2364679A1
Application number: DE2364679A
Authority: DE
Inventors: Win-Sow Ho; Lester Tsung Cheng Lee; Kang-Jen Liu
Original assignee: Allied Chemical Corp
Current assignee: Allied Corp
Priority date: 1973-01-02
Filing date: 1973-12-27
Publication date: 1974-07-04
Also published as: CA1025368A; IT1011515B; JPS49125276A; GB1437969A; FR2212163A1; FR2212163B1; DE2364679C2; JPS5831203B2

Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung von Membranen für die Lösungsmittelextraktion unter Anwendung von zwei praktisch nicht
mischbaren Flüssigkeiten, und das Verfahren bietet viele Vorteile gegenüber der üblichen Zweiphasenlösungsmittelextraktion. Die Lösungsmittelextraktion ist eine bräuchbare Methode in Trennprozessen gewesen. Im Betrieb wird ein flüssiges Lösungsmittel C zur Extrahierung mindestens eines gelösten Stoffes A aus einer zweiten Flüssigkeit B benutzt, worin A aufgelöst ist. Die Flüssigkeiten 3 und C sind teilweise oder gar nicht miteinander mis-chbar.

Bei üblicher Betriebsweise werden die beiden Flüssigkeiten mit-

^09827/0805

einander unmittelbar vermischt und dann in zwei Phasen getrennt. Während der direkten Vermischung treten jedoch zwangsläufig gewisse Schwierigkeiten auf. Beispielsweise entwickelt sich häufig Schaum, was z. B. den Nachteil hat, die Masseüberführungsrate herabzusetzen und eine völlige Phasentrennung zu verhindern. Um die Masseübertragungs fläche bei üblicher Lösungsmittelextraktion zu erhöhen, sind kleine Tropfen während des Vermischens zu bilden. In solchen Fällen, bei denen eine Vermischung der Flüssigkeitsphasen erfolgt, ist der Energieverbrauch in den Verfahren hoch, weil solche Arbeitsweisen z. B. Mischer-Absetzer, mechanisch gerührte Kolonnen usw. erfordern. Wenn die während der Vermischung auftretenden Tropfen gebildet sind, kann eine Rückmischung auftreten, die zu einer Herabsetzung der Masseüberführungsrate führt. Auch wird um so leichter ein Schaum erzeugt, je kleiner die Tropfengröße ist.

Wenn bei einem gegebenen System der gelöste Stoff A aus einem Gemisch von gelösten Stoffen zu extrahieren ist, muß das flüssige Lösungsmittel G bei einem üblichen Betrieb so gewählt werden, daß es A selektiv vom anderen Gelösten in der Flüssigkeit B extrahiert. Bisweilen ist es jedoch schwierig, eine solche Selektivität zu erstellen. Abgesehen von den vorstehend erwähnten Grenzen der üblichen Lösungsmittelextraktion ist der Lösungsmittelverlust hoch, weil es mitgerissen wird und allgemein für Phasentrerinungen Haltebecken erforderlich sind.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, unter Benutzung eines Membransystems die vorstehend genannten und verschiedene ande-

409827/08OS

re Mängel zu beheben, die den üblichen Lösungsmittelextraktionsmethoden anhaften.

Die Erfindung erstrebt eine neue Membrantrennmethode für Lösungsmittelextraktion, die den üblichen Lösungsmittelextraktionsmethoden überlegen ist und in der Trenntechnologie eine erhebliche
praktische Bedeutung hat.

Bei dem Membranlösungsmittelextraktionsverfahren nach der Erfindung werden zwei praktisch nicht mischbare Flüssigkeiten A und C durch eine Membran getrennt gehalten, d. h. es besteht kein Kontakt von Phase zu Phase zwischen den beiden Flüssigkeiten. Während der Extraktion diffundiert mindestens ein gelöster Stoff A von der Flüssigkeit B in und durch die Membran und geht schließlich in die Flüssigkeit C.

Ein Hauptziel der Erfindung ist,ein einfaches, wirksames und
wirtschaftliches Lösungsmittelextraktionsverfahren für die Überführung eines in einer ersten Flüssigkeit vorhandenen gelösten
Stoffes in eine zweite Flüssigkeit unter Benutzung einer MEmbran und ohne Vermischung der beiden Flüssigkeiten, zu schaffen. Insbesondere sieht dieses Lösungsmittelextraktionsverfahren die Verwendung einer Hohlfasermembran vor, die eine große Masseüberführungsfläche je Raumeinheit hat und als Mechanismus zur selektiven Extraktion eines Materials aus dem einen flüssigen Medium
und dessen Abgabe in ein zweites flüssiges Medium ohne Erfordernis eines unmittelbaren Kontaktes der beiden Medien dient. Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergehen sich aus der

nachstehenden näheren Beschreibung der Erfindung, worin angegebene Teile und Prozentsätze sich auf das Gewicht beziehen, soweit nicht anders angegeben.

Das Hohlfasermembranlösungsmittelex-traktionsveifehren wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben«

Fig. 1 erläutert schematisch eine Hohlfaseranordnung unter Bezugnahme auf den Materialfluss für einen typischen Extraktionsprozess.

Fig. 2 ist eine schematische Schnittansicht einer Hohlfaseranordnung der in Fig. 1 gezeigten Art.

Fig. 3 ist ein typisches Fließdiagramm eines Extraktionsprozesses unter Anwendung des Hohlfasermechanismus der Erfindung.

Fig. 4 erläutert ein System mit Anordnung von Mehrstufenmembranextraktionseinheiten, worin verschiedene gelöste Stoffe nacheinander extrahiert werden.

Fig. 5 zeigt eine Anordnung mit mehreren Membranextraktoren in einer Membranextraktionseinhext.

Eine Membran in Form einer hohfen Faser, eines flachen Blattes, eines Rohres oder sonstiger Gestalt kann bei der Membranlösungsmittelextraktion benutzt werden. Gemäß der bevorzugten Ausführungsform siefckdie Erfindung jedoch die Benutzung von Hohlfasermembra-

40'9827/OtOi . ·

nen als Mechanismus zur leistungsfähigen Trennung einer Materialkomponente A aus einem ersten flüssigen Medium B und derben Einführung in ein zweites flüssiges Medium C ohne Vermischung der beiden flüssigen Medien vor.

Mehrere Vorteile des Membranlösungsmittelextraktionsverfahren unter Benutzung von Hohlfasern gemäß der Erfindung, wie es nach-* stehend beschrieben wird, lassen sich wie folgt zusammenfassen:

1, Die Möglichkeit einer großen Masseüberführungsfläche je Raumeinheit; beispielsweise ergeben Hohlfasermembranen mit einem äußeren Durchmesser von 100 /ü m, einem inneren Durchmesser von

90 Ai m und einem Abstand von Faser zu Faser van 20 αχ m (siehe Fig. 2), eine Membranoberfläche berechnet aufgrund des Außendurchmessers von 6,2xlO² m²(6,7 χ ΙΟ³ Fuß²)je0,028 m³ (1 Fuß³} Volumen.

2« Die Vermeidung einer direkten Vermischung der zwei Phasen, wodurch Schaumbildung ausgeschaltet wird.

3. Verhinderung einer Rückmischung der beiden Lösungsmittelphasen, in denen verschiedene Komponenten im zu bearbeitenden Strom durch Benutzung verschiedener selektiver Membranen nacheinander selektiv extrahiert werden.

4. überlegene Selektivität bei der Extraktion kann durch eine Membran erreicht werden.

409827/0806

5. Sehr reine Produkte.

6. Keine Mitnahme von Flüssigkeit, woraus sich ein niedriger Lösungsmittel verlust ergibt.

7. Entfall von Haltetanks, da keine weitere Phasentrennung erforderlich ist.

8,,Wesentliche geringererEnergieverbrauch.

9. Flexible Anordnung der Behandlungsapparatur, denn sie kann nach Belieben senkrecht oder waagerecht angeordnet werden.

In einer bevorzugten Ausführungsform kann die Erfindung wirksam durchgeführt werden, indem man ein kontinuierliches Gegenstromlösungsmittelextraktionssystem benutzt, wie es nachstehend näher beschrieben wird. Mit einem solchen Lösungsmittelextraktionssystem kann der gelöste Stoff A wirtschaftlich und leistungsfähig aus seinen Lösungen entfernt werden. Das Extraktionssystem kann gemäß Fig. 1 einstufig sein; dabei wird ein Bestandteil· A, der zunächst im Lösungsmittel B vorliegt, durch Lösungsmittel C entfernt. Stattdessen kann auch ein mehrstufiges System gemäß Fig. 4 zur getrennten Extraktion von mehr als einem Stoff benutzt

12 3

werden; dabei werden die gelösten Stoffe A , A oder A nacheinander mittels verschiedener selektiver Membranen und/oder verschiedener Lösungsmittel entfernt. Bei Benutzung von Hohlfasermembranen kann das Extraktionsmittel C so geleitet werden, daß es durch die Hohlfaser geht und gelösten Stoff A aus der Lösung B entfernt, die mit der Außenwand der Hohlfaser in Kontakt steht oder umgekehrt

- 409827/0801

Die Kontaktbehandlung an der Hohlfasermembran und Abtrennung des gelösten Stoffes aus seiner Lösung kann innerhalb eines weiten Druck- oder Temperaturbereiches erfolgen. Es sollen jedoch Drücke und Temperaturen angewandt werden, die zweckmäßig, d. h. mit dem wirtschaftliehen Gesamtbetrieb des vorliegenden Verfahrens verträglich sind. Beispielsweise können absolute Drücke zwischen

0 und 84 kg/cm (0 und 1200 psia) oder höher und Temperaturen zwischen den Gefrierpunkten der Lösungen und 200°C, vorzugsweise Luftdruck und Temperaturen von 25 bis 75°C angewandt werden. Die Kontaktzeit des Extraktionsmittels auf der einen Seite der Membran mit der Lösung auf der anderen Seite wird solange ausgedehnt, bis eine wesentliche Entfernung durch die Membran hindurch in das Extraktionsmittel durchgeführt worden ist.

Gemäß der bevorzugten Ausführungsform läßt sich die Regenerierung ,das Extraktionsmittels C leicht durch Destillation durchführen. Infolgedessen ist bei Benutzung der Erfindung der Lösungsmittelverlust minimal, was einen erheblichen wirtschaftlichen Vorteil der Erfindung darstellt.

Bei der Membranlösungsmittelextraktion hängt die Masseüberführungsrate von dein Diffusionsdurchgang des Stoffes A durch die Membran zwischen zwei praktisch miteinander nicht mischbaren flüssigen Phasen ab. Der Diffusionsdurchgang kann durch die Gleichung von . Fick wie folgt ausgedrückt v/erden:

dc dx

40982 77 0806

Hierin bedeuten F den Diffusionsdurchgang durch die Membran, D die Diffusionsfähiglceit, de das Konzentrationsgefälle.

dx

_q Eine Diffusionsfähigkeit D im Bereich von etwa 1 χ 10 bis -4 2

1 χ 10 cm /see ist für ein gegebenenes Extraktionssystem erforderlich, Gewöhnlich ist eine höhere Diffusbnsfähigkeit als

«On

10 ^υ ent /see erwünscht.

Gemäß der Erfindung können verschiedene Membranarten in verschiedenerlei Lösungsmittelextraktionssystemen verwendet werden und liefern erwünschte Ergebnisse. Die Wahl der besten Membran kann von der jeweiligen Umgebung bei ihrer Anwendung, z. B. von der Diffusionsfähigkeit,4er Stabilität der beiden Flüssigkeiten und in manchen Fällen von der Widerstandsfähigkeit gegen Säure und/ oder Base abhängen. Zweckmäßige Membranen sind beispielsweise Polyvinylidenfluorid-Polystyrolsulfonsäure-Interpolymere, Cellulose, PoIy-^l,7 (4-methyi)-azaheptanadipamid7-nylon, Poly-/u3 ~ alkylen-(2,6-diketopiperazin)-1,4-dicarboxamid7-nylon, Nylonmembranen und zusammengesetzte Membranen. Diese Systeme können bei sehr verschiedenen Extraktionssystemen der aufgeführten Art in der Form A/B/C benutzt werden, worin A mindestens einen gelösten Stoff und B und C zwei praktisch nicht miteinander mischbare Flüssigkeiten bedeuten und C als flüssiges Lösungsmittel zur Extraktion von A aus der anderen FlüssigkeitB benutzt wird, worin A gelöst ist oder umgekehrt mit Austausch von B und C. Zur Erläuterung dieser Systemart können in der Reihenfolge A/B/C beispielsweise benutzt werden:

1. £ -Caprolactam/wässrige

2. £ -Caprolactam/E^O/CHCl.j

3. C₂H₄Cl₂/H₂O/n-Heptan

4. D±nitrotoluol/H₂0/Toluol

5. Phenol/H₂0/Toluol

6. Toluoldiamin/HjO/Dinitrotoluol

7. Furfural/H₂0/Toluol

Pig. 1 und 2 zeigen eine Kammer oder ein Gehäuse, worin Hohlfasern in geeigneter Weise so gehaltert sind, daß ein Lösungsmittel C nur durch die Hohlfaser geht, während Lösungsmittel B mit dem gelösten Stoff A nur mit den Außenwänden der Hohlfaser in Kontakt steht. Ein Fliessdiagramm für ein typisches Extraktionsverfahren unter Verwendung des Hohlfasermechanismus der Erfindung ist in Fig. 3 erläutert. Hierbei wird ein Einlaufstrom 20 dem Extraktionsprozess ζ. B. mit einer Fliessrate von etwa 1.670 kg/h {3700 Ffvaä/hl enthaltend 0,35% Dinitrotoluol (3500 ppm) in Wasser zugeleitet. Beispielsweise kann der Strom 20 einen verunreinigten Strom aus der Dinitrotoluolproduktion dar&ellen, der in die Hohlfaserextraktionsanlage I eingeführt wird, worin das Dinitrotoluol im Strom 20 im wesentlichen in den organischen Lösungsmitte Istrom 21 extrahiert wird, der Toluol enthält. In diesem Fall beträgt die Fliessrate etwa 34,0 kg/h (etwa 75,2 Pfund/ h). Der Einlaufstrom 21 wird aus der Extraktionseinheit als Strom 22 mit einer Fliessrate von etwa 59,1 kg/h (86,4 Pfund/h) abgezogen, der Dinitrotoluol in einer Konzentration von 15% enthält, der weiterverarbeitet werden kann, um einen Stromzu gewinnen _t der zur Verarbeitung zum Töluolnitriergefäß geschickt wird. Der wässrige Strom 23, der nach der Extraktion anfällt, hat eine Fliessrate von etwa 1670 kg/h (3700 Pfund/h) und enthält Dinitrotoluol

409827/OSOi

in einer Konzentration von 2,5 ppm und Toluol in einer Konzentration von etwa 450 ppm. Die Toluolspur im Strom 23 kann durch eine Hohlfaserextraktionseinheit II weiter extrahiert oder in sonstiger Weise behandelt werden. Der organische Lösungsmittelstrom 24 in dem Extraktor besteht aus einem n-Alkan mit hoher Kohlenstoffanzahl, z. B. n-DeCan, das nur sehr wenig in Wasser löslich ist. Durch die Hohlfaserextraktionseinheit 2wird das Toluol im Strom 23 durch den Strom 24 extrahiert, der eine Fliessrate von etwa 4,2 kg/h Or4 Pfund/h) aufweist? Nach der Extraktion hat der aus der Extraktionseinheit II austretende Strom 25 eine Fliessrate von etwa 5,0 kg/h (11,1 Pfund/h) bei einer Toluolkonzentration im Strom von 15%. Das n-Alkan in Strom 25 wird durch Destillation als Strom 24 zurückgewonnen, der zur Hohlfaserextraktionseinheit II zurückgeschickt wird. Aus dem Destillierturm 28 wird ein Toluolstrom mit einer Fliessrate von etwa 0,76 kg/h (1,7 Pfund/h) abgezogen und mit einem Ergänzungstoluolstrom 27 einer Fliessgeschwindigkeit von etwa 33,2 kg/h (73,5 Pfund/h) zum Strom 21 vereinigt, Hinter der Hohlfaserextraktionseinheit 2 ist der Strom 23 zum wässrigen Strom 29 geworden, der nur noch 2,5 ppm Dinitrotoluol oder weniger/und 2,5 ppm Toluol enthält. Die Gesamtmenge an organischen Verunreinigungen im Strom 29 beträgt also 5 ppm, und der Strom kann zur Wiederverwendung zurückgeschickt werden. Es ist ersichtlich, daß das Extraktionsverfahren unter Verwendung des Hohlfaserlösungsmittelextraktionsmechanismus nicht nur ein Rückgewinnungsverfahren ist, sondern auch eine Verunreinigungskontrolle darstellt. Bei diesem Extraktionsverfahren besteht der gelöste Stoff A aus Dinitrotoluol,. die Flüssigkeit B aus Wasser und die Flüssigkeit C aus Toluol in der Hohlfaserextraktionseinheit 1, während in der

4 0 9 8 2 7/0801

Extraktionseinheit 2 A aus Toluol, B aus Wasser und C aus n-Alkan bestehen.

Falls aus einem Strom mehrere gelöste Stoffe getrennt extrahiert werden sollen, kann man ein Extraktionsverfahren mit mehrstufigen Membranextraktionseinheiten benutzen. Eine solche Anordnung ist als Beispiel mit drei Membranextraktionseinheiten in Fig. 4 gezeigt. Ein Strom mit drei gelösten Stoffen Al, A2 und A3 in Flüssigkeit B wird mit einer zweiten Flüssigkeit Cl, die praktisch mit B nicht mischbar ist, durch die Membranextraktionseinheit 1 extrahiert. Diese besitzt eine Selektivität, die nur Al durchtreten läßt, aber A2 und A3 abweist. Nach der ersten Extraktion ^vist daher Al in Cl extrahiert, während A2 und A3 noch in B vorhanden ist. Der Strom B mit A2 und A3 wird wiederum in der Membranextraktionseinheit II durch eine Flüssigkeit C2 extrahiert, die praktisch mit B nicht mischbar ist. Die Membranextraktionseinheit 2 besitzt eine Selektivität, daß sie nur A2 durchläßt und, A3 abweist. A2 wird also in C2 extrahiert und A3 ist nach der zweiten Extraktion noch in B vorhanden. Der Strom B mit A3 wird in der Membranextraktionseinheit III mit einer Flüssigkeit C3 weiter extrahiert, die praktisch mit B nicht mischbar ist. A3 wird also in C3 extrahiert. Die gelösten Stoffe Al, A2 und A3 können verschiedene Molekülgröße oder chemische Struktur besitzen. Die Flüssigkeiten Cl, C2 undC3 können gleich, z. B. ein organisches Lösungsmittel, oder verschieden, z. B, drei organische Lösungsmittel, sein.

Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne sie zu beschränken.

409 8 2 7/08QI

Beispiel 1

Zur Durchführung des Membranlösungsmittelextraktion wurde eine Diffusionszelle mit 2 Kammern verwendet. Eine Membran war dicht zwischen den beiden Kammern montiert. Die Flüssigkeit B mit dem gelösten Stoff A wurde in eine der Kammern eingeführt, während Flüssigkeit C in die andere Kammer einfHessen gelassen wurde. Der gelöste Stoff A wurde durch Diffusion aus der Flüssigkeit B durch die Membran und in die Flüssigkeit C extrahiert. Bei diesem Beispiel hatte die Membran eine Dicke von 4,58 χ 10 cm.

Die Membrandiffusionsfläche betrug 20,78 cm . Der gelöste Stoff A war ^.-Caprolactam. Flüssigkeit B war 30%ige Schwefelsäure. Die Flüssigkeit C war CHCl₃. Anfänglich betrug das Phasenvolumen von Flüssigkeit B 362 ml und das der Flüssigkeit C ebenfalls 362 ml. Die Menge an gelöstem Stoff A in Flüssigkeit B betrug 109,6 g und war in Flüssigkeit C Null. Bei einer Diffusionszeit

4 "

von 9,24 χ 10 see wurde die Konzentration von A in B zu 0,226 g/ml und in C zu 0,109 g/ml; die Menge an A in Flüssigkeit C stieg

— 7 2 auf 36,2 g. Es wurde eine Diffusionsleistung von 4,4 χ 10 cm /

see erzielt. Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung.

Beispiel 2 · ,.,

Entsprechend der Arbeitsweise in Beispiel 1 wurde eine Extrak-

-3 tion durchgeführt. Die Membran 2 hatte eine Dicke von 3,78 xlO

cm. Die Membrandiffusionsfläche betrug 2O_p78 cm . Der gelöste Stoff A war ^-Caprolactam, die Flüssigkeit B Wasser und die Flüs; sigkeit C CHCl₃. Anfänglich betrug das Phasenvolumen von B 300 ml und das von C ebenfalls 3OO ml. Die Menge von A in B betrug 60 g

4 und die in C Null. Bei einer Diffusionsdauer von 1,44 χ 10 sec

409827/08Oi

wurde die Konzentration von A in B zu 0,185 g/ml und die von C zu 0,0178 g/ml bestimmt. Die Menge von A in C stieg auf 5,44 g.

—7 2 Es wurde eine Diffusionsleistung von 3,6 χ 10 cm /see erzielt.

Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung. '

Beispiel 3

Entsprechend der Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 3 hatte eine Dicke von

-2 2

1,83 χ 10 cm. Die Membrandiffusionsfläche betrug 16,75 cm .

Der gelöste Stoff A war £ -Caprolactam, die Flüssigkeit B H₃O und die Flüssigkeit C CHCl₃. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 297,5 ml und das von C 296 ml. Die Menge von A in B betrug 80,4 g und die in C betrug Null, Bei einer Diffusionsdauer von 1,41 χ 10 see wurde die Konzentration von A in B zu 0,270 g/ ml und die in C zu 0,00261 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C

stieg auf 0,767 g. Es wurde eine Diffusionsleisfcung von 2,9 χ — 8 2

10 cm /see erzielt. Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung.

Beispiel 4

Entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 4 hatte eine Dicke von

_2 2

1,64 χ 10 cm. Die Membrandiffusionsfläche betrug 16,75 cm , der gelöste Stoff A war £-Caprolactam, die Flüssigkeit B war Wasser und die Flüssigkeit C CHCl₃. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 300 ml und das von C 295,5 ml. Die Menge von A in B betrug 81,8 g, während sie in C Null war. Bei einer Diffusionszeit von

409827/080S

8,16 χ 10 sec wurde die Konzentration von A in B zu 0,261 g/ml und die von C zu 0,0182 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C stieg auf 5,38 g. Es wurde eine Diffusionsleistung von 2,4 χ 10~ cm / see erzielt. Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung.

Beispiel 5

Entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 5 hatte eine Dicke von

-3 2

9,22 χ 10 cm. Die Membrandiffusionsfläche betrug 16,75 cm . Der gelöste Stoff war ^-Caprolactam, die Flüssigkeit B Wasser und die Flüssigkeit C CHCl.,. Zunächst betrug täas Phasen volumen, von B 296 ml und das von C 296 ml. Die Menge von A in B betrug 80 g und die in C betrug Null. Bei einer Diffusionszeit von 7,05 χ 10 _sec wurde die Konzentration von A in B zu 0,197 g/ml und die in C zu 0,0851 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C stieg

—7 2 auf 26,54 g. Es wurde eine Diffusionsleistung von 9,22 xlO cm /

see erzielt« Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung«

Beispiel 6

Entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 6 hatte eine Dicke von

-2 2

2,48 χ 10 cm. Die Membrandiffusionsfläche betrug 20,78 cm . Der gelöste Stoff A war S--Caprolactam, die Flüssigkeit B WAsser und die Flüssigkeit C CHCl₃. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 297,5 ml und das von C 301 ml. Die Menge von A in B betrug 80,4 g, und diejenige in C war Null. Bei einer Diffusionszeit von 1,73 χ 10⁵ see wurde die Konzentration von A in B zu 0,259 g/ml und diejenige in C zu 0,0142 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C war

409827/08OS

auf 4,23 g angestiegen. Es wurde eine Diffusionsleistung von 1,11

-7 2

χ 10 cm /see erzielt. Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung .

Beispiel 7

Entsprechend der Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 7 hatte eine Dicke von 2,01 χ

-2 2

10 cm. Die Membrandiffuionsfläche betrug 20,78 cm . Der gelöste Stoff A war,/' -Caprolactam, die Flüssigkeit B Wasser und die Flüssigkeit G CHCl,. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 296 ml und dasjenige von C 294,5 ml. Die Menge von A und B betrug 80 g und diejenige in C betrug Null. Bei einer Diffuionszeit von 1,68 χ 10 see wurde die Konzentration von A in B zu 0,248 g/ml und diejenige in C zu 0,028 g/ml ermittelt. Die Menge an A in C stieg auf 8,32 g. Es wurde eine Diffusionsleistung von 1,87 χ

-7 2
10 cm /see erzielt. Temperatur und Druck entsprachen der Umge-

Beispiel 8

Entsprechend der Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 8 hatte eine Dicke von 2,26 χ

-2 2

10 cm. Die Membrandiffusionsflache betrug 20,78 cm . Der gelöste Stoff war £-Caprolactam, die Flüssigkeit B Wasser und die Flüssig keit C CHCl₃. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 289 ml und dasjenige von C 303 ml. Die Menge von A in B betrug 78,1 g,und diejenige in C betrug Null. Bei einer Diffusionszeit von 1,13 χ 10 sec wurde die Konzentration von A in B zu 0,25 g/ml und diejenige in C zu 0,0285 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C stieg

409827/0801

-7 auf 8,39 g. Es wurde eine Diffusionsleistung von 3,13 χ 10 cm /

see erzielt. Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung.

Beispiel 9

Entsprechend dem Verfahren des Beispiels 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 1 hatte eine Dicke von 7,9 χ

-3 2

10 cm. Die Membrandiffusionsfläche betrug 16,75 cm . Der gelöste Stoff A war £-Caprοlactam, die Flüssigkeit B war Wasser und Flüssigkeit C CHCl₃. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 299,5 ml und dasjenige von C 295 ml. Die Menge von A in B betrüg' 81 g, und diejenige in C war Null. Bei einer Diffusionszeit von

4
7,63 χ 10 see wurde die Konzentration von A in B zu 0,21 g/ml und diejenige in C zu 0,0692 g/ml ermittelt. Die Menge von A In C stieg auf 21,1 g. Es wurde eine Diffusionsleistung von 5,6 χ

—7 2

10 cm /see erzielt. Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung.

Beispiel 10

Entsprechend der Arbeitsweise von Beispiel 1 würde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 9 hatte eine Dicke von

-2 2

1,37 χ 10 cm. Die Membrandiffusionsfläche betrug 20,78 cm , der gelöste Stoff A war ^-Caprolactam, die Flüssigkeit B Wasser und die Flüssigkeit C CHCl₃. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 333 ml und dasjenige von C 330 ml. Die Menge von A in B betrug 90 g und diejenige von C Null. Bei einer Diffusionszeit von β,4 χ 10 sec wurde die Konzentration von A in B zu 0,225 g/ ml und diejenige in C zu 0,0755 g/ml ermittelt. Die Menge von

409-827/0806

~¹⁷~ 236A679

A in C stieg auf 21 g. Es wurde eine Diffusionsleistung von 8_f83 χ ίο""⁷ «
gebung.

-7 2
χ IO cm /see erzielt. Temperatur und Druck entsprachen der Um-

Beispiel 11

Entsprechend der Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 6 hatte eine Dicke von 2,48 χ

-2 2

10 cm; die Membrandiffusionsfläche betrug 20,78 cm . Der gelöste Stoff war C₂H₄Cl₂. Die Flüssigkeit B war Wasser und die Flüssigkeit C n-Heptan. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B wie das von C je 292,5 ml. Die Menge von A in B betrug 2,07 g, während sie in <D Null war. Nach einer Diffusionsdauer von 2,43 χ ΙΟ⁵ see wurde die Konzentration von A in B zu 0,0053 g/ml und diejenige in C zu 0,00178 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C stieg auf

—7 2 0,52 g. Es wurde eine Diffusionsleistung von 4,22 χ 10 cm /see

erreicht. Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung.

Beispiel 12

Entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde ein Extraktions-

⁷ / ' -2

versuch durchgeführt. Die Membran hatte eine Dicke von 2,01 χ 10

cm. Der Membrandiffusionsbereich betrug 20,78 cm . Der gelöste Stoff A bestand aus C₂H₄Cl₃. Die Flüssigkeit B war Wasser und die Flüssigkeit C n-Heptan. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 295,5 ml und das von C 291,5 ml. Die Menge von A in B war 2,08 g und die in C war Null. Nach einer Diffusionsdauer von 2,51 χ 10 sec wurde die Konzentration von A in B zu 0,00404 g/ml und die in C zu 0,00309 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C war auf 0,9g an-

409827/0806

—7 2 gestiegen. Es wurde eine Diffusionsleistung von 6,47 χ IO cm /

see erzielt. Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung.

Beispiell3

Entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 1 hatte eine Dicke von 7,9 χ

-3 2

10 cm. Der Membrandiffusionsbereich betrug 16,75 cm . Der gelöste Stoff war C₂H₄Cl₂. Die Flüssigkeit B war Wasser und die Flüssigkeit C n-Heptan. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 302,5 ml und das von C 296 ml. Die Menge von A in B betrug 2,14 g, während die in C Null war. Nach einer Diffusionsdauer von 8,95 χ 10 sec wurde die Konzentration von A in B zu 0,00506 g/ml und die in C zu 0,00206 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C war auf 0,61 g ge-

-7 2 stiegen. Es wurde eine Diffusionsleistung von 5,37 χ 10 cm /

see e2>zielt. Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung.

Beispiel 14

Entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membrane 6 hatte eine Dicke von

—2 -2

2,48 χ 10 cm. Der Membrandiffusionsber*ich"betrug 20,78 cm .

Der gelöste Stoff A war Dinitrotoluol, die Flüssigkeit B war Toluol und die Flüssigkeit C Wasser. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 285 ml und das von £ 296 ml. Die Menge von A in B war 56,8 g und die in C war Null. Nach einer Diffusionsdauer von 1,67 χ 10⁵ see wurde die Konzentration von A in B zu 0,99 g/ml und die in C zu 22,3 χ 10~⁶ g/ml ermittelt. Die Menge von A in C war auf 0,0066 g gestiegen. Es wurde eine Diffusionsleistung von 3,16

"■7 2
x 10 cm/see erreicht. Temperatur und Druck entsprachen der Um-

4Q9827/Q80S

gebung.

Beispiel 15

Entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 7 hatte eine Dicke von

-2 2

2_ΓΟ3 χ 10 . Der Membrandiffusionsbereich betrug 20,78 cm . Der gelöste Stoff A war Dinitrotoluol, die Flüssigkeit B war Toluol und die Flüssigkeit C Wasser. Zunächst· betrug das Phasenvolumen von B 301 ml und das von C 298,5 ml. Die Menge von A in B war

60g und die in C war Null. Nach einer Diffusionsdauer von 1,7 3

5
χ 10 see wurde die Konzentration von A in B zu 0,199 g/ml und

•~6
die in C zu 44,9 χ 10 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C war auf 0,0134 g angestiegen. Es wurde eine Diffusionsleistung von

—7 2
6,06 χ 10 cm /see erzielt. Temperatur und Druck entsprachen der

Umgebung. .

Beispiel 16

Entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 1 hatte eine Dicke von

-13 2

7,9 χ 10 cm. Der Membrandiffusionsbereich betrug 16,75 cm , der gelöste Stoff A war Dinitrotoluol, die Flüssigkeit B war Toluol und die Flüssigkeit C Wasser. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 293 ml und das von C 298 ml. Die Menge von A in B war 58,4 g und

4
die in C war Null. Nach einer Diffusionsdauer von 7,85 χ 10 sec wurde die Konzentration von A in B zu 0,199 g/ml und die in C zu 27,3 χ 10 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C war auf 0,00814 g

—7 2
gestiegen. Es wurde eine Diffusionsleistung von 5 χ 10 cm /see

erreicht. Temperatur und Drück entsprachen der Umgebung.

409 82 7/0806

Beispiel 17

Entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt..Die MEmbran 10 hatte eine Dicke von

—2 2

1,8.8 x 10 cm. Der Membrandiffusionsbereich betrug 20/78 cm .

Der gelöste Stoff A war Dinitrotoluol, die Flüssigkeit B war Toluol,und die. Flüssigkeit C war Wasser. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 293 ml und das von C 300,5 ml. Die Menge von A in B war58,4 g und die in C war Null. Nach einer Diffusionsdauer

5 ·

von 1,03 χ 10 see wurde die Konzentration von A in B zu 0,199 g/ ml und die in C zu 24,3 χ 10~ g/ml ermitteltT Die Menge von A in C war auf 0,0073 g gestiegen. Es wurde eine Diffusionsleistung

-7 2
von 6,4 χ 10 cm /see erreicht. Temperatur und Druck entsprachen

der Umgebung.

Beispiel 18

—■3 2

7,9 χ 10 cm. Der Membrandiffusionsbereich betrug 16,75 cm , Der gelöste Stoff A war Phenol, die Flüssigkeit B war Wasser und die Flüssigkeit C Toluol. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 295 ml und das von C 291 ml. Die Menge von A in B war 11 g und

4 die in C war Null. Nach einer Diffusionsdauer von 8,04 χ 10 sec wurde die Konzentration von A in B zu 0,0235 g/ml und die in C zu 0,0141 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C war auf 4,08 g gestie-

—7 2

gen. Es wurde eine Diffusionsleistung von 9,7 χ 10 cm /see erreicht. Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung.

409827/080S

Beispiel 19

Entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde ein Extraktionsversuch durchgeführt. Die Membran 11 hatte eine Dicke von

— 2 9

1/3 χ IO cm. Der Membrandiffusionsbereich betrug 16,75 cm , der gelöste Stoff A war Toluoldiamin, die Flüssigkeit B Wasser, die Flüssigkeit C war Dinltrotoluol von 70°C. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 291 ml und das von C 290 ml. Die. Menge von A in B war 2,91 g und die in C war Null. Nach einer Diffusionsdauer von 1,81 χ 10 see wurde die Konzentration von A in Bzu 0,00457 g/ml und die in C zu 0,00545 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C war auf 1,58 g gestiegen* Es wurde eine Diffusionsleistung von 1,06 χ 10 cm /see erreicht. Die Temperatur war 70°C und der Druck Luftdruck.

Beispiel 20

-2 2

2,03 χ 10 cm. Der Membrandiffusionsbereich betrug 20,78 cm , der gelöste Stoff A war Toluoldiamin, die Flüssigkeit B war Wasser und die Flüssigkeit C Dinltrotoluol bei 70°C. Zunächst betrug das Phasenvolumen von B 29Q ml Und das von C 290 ml. Die Menge von A in B war 2,9 g und die in C war Null. Nach einer Diffusionsdauer von 1,77 χ 10 see wurde die Konzentration von A in B zu 0,00334 g/ml und die in C zu 0,00666 g/ml ermittelt. Die Menge von A in C war auf 1,93 g gestiegen. Es wurde eine Diffusionsleistung von 2,05 χ iö cm /see erreicht. Die Temperatur war 70⁰C und der Druck Luftdruck·?·

4QÖ8.2 77080S

Beispiel 21

Mit einem Hohlfasermembrahexträktor 12 wurde ein Versuch mit Gegenstrommembranlösungsmittelexträktion durchgeführt. Der Außendurchmesser f der Innendurchmesser und die wirksame Länge des Ex-

traktors betrugen 5,1 cm, 4,6 cm bzw, 12,7 cm. Der Extraktor

4 "

bestand aus 1,26 χ 10 Hohlfasern mit einem Außenäurchmesser von 230 Atm und einem Innendurchmesser von 180 Aim. Der gelöste Stoff A war Furfural, die Flüssigkeit B war Wasser und die Flüssigkeit C Toluol. Während der Hohlfäserlösungsmittelextraktion wurde der Extraktor horizontal gelegt. Die Flüssigkeitsphase B wurde mit einer Fliessrate von 0,948 g/sec in den Extraktor auf der Außenseite der Hohlfasern gepumpt, während die Flüssigkeit C mit einer Fließrate von 0,829 g/sec in die hohlen Fasern hineingepumpt wurde. Die Einlaßkonzentration von A in B betrug 5,02%, während die Äuslaßkonzentration 1,41% betrug. Die Einlaßkonzentration von A in C war Null, während die Auslaßkonzentration 4,41% war. Es

-7 2 wurde eine Diffusions leistung von 1,78 χ 10 cm /see erreicht.

Temperatur und Druck entsprachen der Umgebung.

Die vorstehend genannten sowie andere Membransysteme sind in der folgenden Tabelle mit ihren jeweiligen Diffusionsleistungen zusammengestellt, ^N .

ι - ■■"■."

Neben den Membranen mit den oben erwähnten besonderen Zusammensetzungen können auch dieselben Membranarten von unterschiedlicher Zusammensetzung und solche Membranen, wie Cellulosederivate, Polyäthylen. Polypropylen, Polystyrol und andere bei der Membranlösungsmittelextraktion benutzt werden. Im Handel sind mehrere Hohlfa-

409827/08 OS

sern erhältlich, wie Dow-Hohlfasern nach der USA-*Patentschrift 3 228 876, duPont-Permasep-Hohlfasern, beschrieben in Chemical Engineering vom 29, November 1971, Seite 54, DIAFIBER-Hohlfasern von Amicon Inc. usw. Diese Hohlfasern werden am häufigsten auf dem Gebiet der Dialyse, Ultrafiltration und Umkehrosmose benutzt .

409827/0806

	Beispiel	Tabelle I	1	27 % Kynar 54 % PSSA * 19 % Epoxid- novolak	Membran fertigung	Diffusions leistung 2 (cm /see.)	.1 NJ	23646'
	1		2	Cellulose	Guß	4,4 χ 10"⁷	1	1 CD
	2		3 4	60 % BAMP^ 40 % Nylon η		3,6 χ 10~⁷
	3 4	Diffusionsleistungen bei Membranlosungsmittelextraktion	5 6	40 % BAMP 50 % Nylon 10 % Lauryl- lactam , η	Schmelze Guß	2.9 χ ΙΟ"⁸ 2,4 χ 10~⁷
	5 6	Membranlösungsmittel- Nr.der Membran extraktionsystem verwendeten zusammensetzung Membran	7	40 % BAMP 40 % Nylon 15 % Lauryl-. lactam 5 % LiCi	Guß Schmelze	9,2 xio"⁷ 1,11 χ 10"⁷
D 9 82 7 / C	7	£·, -Caprolactam/ wässrige H₃SO₄- Lösung/ CHCl₃			Schmelze	1,87 χ 10"⁷
)80S		£ -Caprolactam/ H₂O/CHC1₃		(Fortsetzg.)
		£7 -Caprolactam/ H₂O/CHC1₃ £ -Caprolactam/
		It Il
	η

Tabelle I (Portsetzg.)

Diffusionsleistungen bei MembranlSsungsmittelextraktion Membranlösungsmitte1- Nr. der Membran- Membran-

Beispiel extraktionssystem verwendeten zusammensetzung fertigung

Membran

12

13

-Caprolactam/ H₂O/CHC1₃

40982	10	It
	11	^C2^H4^C12^
σ co		n-Heptan
Or er»

Diffusionsleistung

(cm /see.)

8	37,5 37,5 20 5	% BAMP % Nylon % Lauryl- lactam % LiCl
1	27 54 19	% Kynar % PSSA % Epoxid- novolak
9	20 80	% Nylon
6	40 50 10	% BAMP % Nylon % Lauryl- lactam
7	40 40 15 5	% BAMP % Nylon % Lauryl- lactam % LiCl
1	27 54 19	% Kynar % PSSA % Epoxid- novolak

Schmelze 3,13 χ 10

Guß

Schmelze

-7

5,6 χ 10

-7

8,83 χ 10

4,22 χ 10

Schmelze 6,47 χ 10

-7

Guß 5,37 χ 10

(Portsetzg.)

-7

CO ■<! CD

Tabelle I (Fortsetzg.)
Diffusionsleistungen bei Membranlösungsmittelextraktion

Beispiel Membranlösungsmittel- Nr. der

extraktionssystem verwendeten

Membran

Membranzusammensetzung

Membranfertigung

D if fusions· leistung

2 (cm /sec.)

14

18

Dinitroteluol/H₂0/ Toluol

Phenol/H₂0/Toluol

10 40 % BAMP 50 % Nylon 10 % Lauryllactam

40 % BAMP 40. % Nylon 15 % Lauryllactam 5 % LiCl

27 % Kynar 54 % PSSA 19 % Epoxidnovolak

60 % Nylon 40 % Lauryllactam

27 % Kynar 54 % PSSA 19 % Epoxidnovolak

Schmelze 3,16 χ

Schmelze 6,06 χ

Guß

Schmelze

Guß

5 χ

-7

6,4 χ

-7

9,7 χ

-7

(Fortsetzg.)

Tabelle I (Fortsetzg.)

	Diffusionsleistungen bei	Nr. der verwendeten Membran	Membranlösungsmittelextraktion	Diffusions leistung (cm /see.)	I tv)
Beispiel	Membranlösungsmittel- extraktionssystem	11	Membran- ' Membran zusammensetzung fertigung	1,06 χ ΙΟ"⁶	I
19	Toluoldiamin/H₂0/ Dinitrotoluol	7	90 % Polystyrol Guß mit 39 % funktionalisiert mit -SO₃H 10 % Epoxid- novolak	2,05 χ 10"⁶
20	Il	12	40 % BAMP Schmelze 40 % Nylon 15 % Lauryllactam 5 % LiCl	1,78 χ 10"⁷
21	Furfural/H₂0/Toluol	Cellulose- hohlfaser

PSSA = Polystyrolsulfonsäure

^ BAMP = Poly/T,7(4-methyl)-azaheptanadipinamid/
φ NTA = Nitrilotriessigsäure.

ro co co

■4^ CD ■<I CO

~²⁸~ 2364673

Außer auf die vorstehenden Beispiele kann das Membranlösungsmittelextraktionsverfahren der Erfindung auch auf die folgenden Systeme angewandt werden, die zur weiteren Erläuterung ohne Beschränkung dienen. Diese Systeme sind in drei Kolonnen A, B und C in Tabelle II aufgeführt. Wie im Vorstehenden ist A mindestens ein gelöster Stoff und B und C sind zwei praktisch miteinander nicht mischbare Flüssigkeiten. C wird als Lösungsmittel zur Extraktion von A aus der anderen Flüssigkeit B benutzt, in der Ä gelöst ist, oder umgekehrt unter Austausch von B und C.

409827/0 8ÖS

	Tabelle II	H₂O	H₂O	Dichlorbenzol
System Nr/				Toluol oder Benzol oder Xylol
a	(A) (B) (C) gelöster Stoff Gelöstes enthaltende Extraktions- Flüssigkeit flüssigkeit	£-Caprolactam. wässriges H₃SO₄	H₂O	C₂H₂Cl₄
b	Toluoldiamin	β -Caprolactam	^H2°	C₂H₂Cl₄ oder Äther
C	Toluoldiamin		H₀O	oder Toluol oder Benzol
d	C₂H₄Cl₂	flüssige Alkane oder aliphatische Kohlen wasserstoffe
	Dinitrotoluol	Dichlorbenzol oder Benzol oder Xylol
e	Phenol	Benzol oder Dichlor-
f
g

Toluol oder Dichlorbenzol oder Benzol oder Xylol oder Äther

Nitrobenzol oder Nitrophenol oder Nitrocresol

C₂Cl₃F₃

oder oder

H₂O

H₂°

CCl₃F oder C₃Cl₄F₂ oder ^C2^H4^X2 .

aromatische Kohlenwasserstoffe

1,3-Butadien

Leuchtöl

benzol oder Xylol
oder Naphthapyridin
oder Naphthachinolin

flüssige Alkane oder aliphatische Kohlenwasserstoffe

Toluol oder Benzol
oder Xylol oder
Dichlorbenzol

flüssige Alkane oder aliphatische Kohlenwasserstoffe

c — andere

Kohlenwasserstoffe

flüssiges SO₃ oder

Gemische von flüssigem SO₂ und Benzol

Diäthylglykol

Su If ο lan

ammoniakalische
Cuproacetatlösung

4Ö9827/0Ö05

-30-Tabelle II (Fortsetzg.)^l

System Nr.	(A) gelöster Stoff	(B) (C) Gelöstes enthaltende Extraktions- Flüssigkeit flüssigkeit	wässriges NaOH oder KOH-Kaliumisobutyrat oder NaOH-Methanol
ο	Mercaptane	Benzin	Anilin oder Furfural oder flüssiges S0₂-Benzol oder
P	aromatische Kohlenwasser stoffe	paraffinische und/oder naph- thenische	ß,ß·-Dichloräthyläther oder Nitrobenzol
		stoffe	flüssiges Propan
q	Asphalt	Schmieröl	flüssiges Propan
r	Farbkörper	Pflanzenöle	Furfural oder Nitroparaffine oder SO₂ oder Sulfolane
S	ungesättigte Glyceride	Pflanzenöle	H₂O
t .	Glycerin	Fett oder Öl	Amvlacetat oder CHCl-,
U	Penicillin	Fermentations

^brühe oder Äthylacetat oder Äthyläther oder Cyclohexanon oder Dioxan oder Äthylendichlorid oder Furfurylacetat oder Methylisobuty!keton

CH₃COOH

entmethanolisierte. Pyroligninlaugen
aus der destruktiven Holzdestillation oder Lösung
aus der Celluloseacetat industrie

Äthyläther oder Isopropylather oder Äthylacetat oder Isopropylätheräthylacetat oder tertiäre aliphatische flüssige Aminalkane oder tert. Aminxylol oder Xylol

Glycerin Anilin

t -Phenylacetylcarbinol

Chinin

H₂O

Xylol oder Isooctan

H₂O

Benzol oder Toluol oder Xylol oder Dichlorbenzol

Hefefermentation Äthyläther oder andere von Benzaldehyd Äther oder Äthylacetat

Naphthalösung

Säurelösung

409827/0 8OS

	-31-	(B) Gelöstes enthaltende Flüssigkeit	2364679
	Tabelle II (Fortsetzung)	HjO
System Nr.	(A) gelöster Stoff	HjO	(C) Extraktions flüssigkeit
a¹	Ergonovin	Äthylacetat	Äthyläther oder andere Äther
b¹	Äthylmalonat	Butylacetat	Benzol oder Toluol
C¹	Äthanol	Nitroparaffine	HjO
d¹	Butanol	ß-Naphthol	HjO
e¹	Salpetersäure	HjO	HjO
f'	Natriumsulfit	HjO	H₂O
g-	Carbonsäuren	HjO	flüssige Alkane oder Benzol oder Toluol
h¹	Pesticide oder Herbicide	H₂O	flüssige Alkane oder Chlorbenzol oder Benzol oder Toluol
i'	Acrylsäure	flüssige Alkane oder Benzol oder Toluol oder Äther
j¹	Cyclohexanol oder Cyclohexa non	Cyclohexan

Aromaten

Paraffine

Ester

Strychnin oder Brucin Eugenol Pyrethrum

H₂O

Naphthalösung

Nelkenöl wässriges Methanol

Furfural-Furfuryl-Alkohol-Wasser-Gemlsche oder wässriger Tetrahydrofurfurylalkohol oder wässriges Dimethylformamid

Isopropylather oder andere Äther

Säurelösung

verdünntes Ätznatron

leichter Kohlenwasserstoff

409827/08

-32-Tabelle II (Fortsetzung)

System (A)

Nr. gelöster Stoff

Gelöstes enthaltende
Flüssigkeit

(C)

Extraktionsflüssigkeit

Milchsäure

K₂O

Chlornitrobenzol H„0

Fettsäuren

H₃PO₄

HF

Brom.

HCl

Benzoesäure Amine

Rohfett

H₂O Is opropylather oder andere Äther oder Äther-Alkohol-Gemische

flüssige Alkane oder Toluol oder Xylol oder Dichlorbenzol

Alkohole

Alkohole mit 4 oder 5 Kohlenstoffatomen oder Isopropyläther

Alkohole mit 4 oder 5 Kohlenstoffatomen oder Isopropyläther oder sekundäres oder tertiäres Amin in CHCl₃ oder Xylol-

oder Benzollösung

bromhaltige Salzsole Tetrabromäthan

sekundäre oder tertiäre Amine

Trl-n-octylaminbenzollösung

tertiäres aliphatisches Amin in Lösung

sekundäres oder tertiäres Amin in CHCl₃ oder Xylol- oder Benzollösung

Benzol oder Toluol oder Leuchtöl

Benzol oder Toluol

^H2	Rohwasser mit Verun reinigungen
H₂SO₄	H₂O
HNO₃	H₂O

H₂O

409827/080S

Tabelle II (Fortsetzung)

System (A) iu'r. gelöster Stoff

Gelöstes enthaltende Flüssigkeit

(C)

Extraktions flüssigkeit

b¹ ·	Aceton oder Acetaldehyde	H₉O	Vinylacetat oder Xylol oder Benzol oder Toluol
e* '	Propionsäure	H₂O	Ketone oder Äther oder Alkohole
	Pentaery-thrit	H₂O	Ketone oder Äther oder Alkohole oder Benzol oder Xylol

Die Anwendungsmöglichkeiten von Membranlösungsmittelextraktion sind nicht auf dia oben iri den Beispielen und den Tabellen I und II aufgezählten Systeme beschränkt. Diese Extraktion kann auch auf andere Flüssig-Flüssig-Lösungsmittelextraktionssysteme angewendet werden.

409827/0805

Claims

Patentansprüche

1. Lösungsmittelextraktionsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man die eine Seite einer Membran mit einer ersten Flüssigkeit B enthaltend einen gelösten Stoff A und die andere Seite der Membran mit einer zweiten Extraktionsfiüssigkeit C, die mit der Flüssigkeit B praktisch nicht mischbar ist -, in Kontakt bringt, die Flüssigkeiten B und C durch die Membran getrennt hält und den gelösten Stoff A aus Flüssigkeit B durch die Membran hindurch in die Flüssigkeit C extrahiert, ind-an man die Flüssigkeiten auf den betreffenden Membranseiten hält, bis dar gelöste Stoff A im V7esentlichsn in die Flüssigkeit C diffundiert ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Flüssigkeit B anorganisch und Flüssigkeit C organisch ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Flüssigkeit B sauer ist. ·

• 4, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Flüssigkeit B basisch ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Flüssigkeit B mehrere gelöste Stoffe enthält.

6. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwend -

dung einer Mehrstoffmembran.

409827/08 0 5

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion des gelösten Stoffes unter einem Druck von etwa

0 b—is 84 kg/cm (1200 psi) bei einer Temperatur von etwa dem Gefrierpunkt der Lösungen bis etwa 200 C durchgeführt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die

-9 -4 Membran eine Diffusionsleistung von etwa 1 χ 10 bis 1 χ

2
cm /see besitzt.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran einen Wassergehalt von etwa 30 bis 90% aufweist.

10. Verfahren nach Anspruch l_r dadurch gekennzeichnet, daß die Membran aus einer Hohlfaser mit äußerem Durchmesser von 40 bis 500 yum und innerem Durchmesser von 30 bis 490 Aim besteht,

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß A

^-Caprolactam, B Wasser und C Chloroform ist.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß A Dichloräthan, B Wasser und C n-Heptan ist.

13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß A Dinitrotoluol, B Wasser und C Toluol ist.

14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß A C-Caprolactam, B Wasser und C Tetrachioräthan ist.

4 0 9827/080S

15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß A

£-Caprolactam, B wässrige Schwefelsäure und C Chloroform ist.

16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß A £,-Caprolactam, B wässrige Schwefelsäure und C Tetrachlor-

äthan ist.

17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß A Toluoldlamin, B Wasser und C Dinitrotoluol ist.

18. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß A Phenol, B Wasser und C Toluol ist«

19. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß A Toluol, B Wasser und C n-Alkan ist.

409827/08 ö

Leerseite