DE2364199C2 - Verfahren zur kombinierten Alkohol und Zuckerbestimmung in Getränken, wie Wein, Most und dergleichen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kombinierten Alkohol- und Zuckerbestimmung in Getränken, wie Wein, Most und dergleichen, bei dem eine genau abgemessene, entsprechend verdünnte Getränkemenge in einem Destillationskolben sehr schnell auf eine verhältnismäßig hohe Temperatur erwärmt wird, der dabei schnell abgetriebene Alkohol über einen luftgekühlten Kühler unmittelbar in eine in einem Vorlagekolben befindliche, genau abgemessene Chromatlösung in fein verteiltem Zustand rasch eingeleitet und nach Beendigung der Destillation die unverbrauchte Chromatmengvi zurücktitriert wird.

In der Weinwirtschaft Ist es wichtig, den Alkoholgehalt in Getränken, Insbesondere bei und nach der Vergärung von Most, möglichst genau zu bestimmen. Eine solehe Bestimmung 1st beispielsweise das pyknometrlsche Verfahren, bei dem der Alkoholgehalt anhand des Gewichtsverhältnisses ermittelt wird. Der Alkohol wird hierbei mittels Destillation und Messung des spezifischen Gewichts des Destillats ermittelt, nachdem dieses auf das Ausgangsvolumen gebracht worden war. Es liegen aber auch Vorschläge vor, den abgetrennten Alkohol durch Oxydation In Essigsäure zu verwandeln und diese zu bestimmen. Weitere Varianten ermitteln den Verbrauch an Oxydationsmittel und berechnen hieraus die ursprünglich vorhandene Alkoholmenge. Zur Beschleunigung der Reaktion wird die zu oxydierende, durch Destillation abzutrennende Alkoholmenge mit dem Oxydationsmittel erhitzt, wobei dieser Vorgang meist Im Wasserbad extern durchgeführt wird. Ein solches Verfahren ist aber zeltaufwendig und führt u. a. auch aus diesen Gründen zu einer Stagnation dieser Methode.

Aus der DE-OS 20 50 914 Ist ein Verfahren zur chemischen Alkoholbestimmung In Getränken, Insbesondere Wein, Most und dergleichen bekannt, bei dem eine genau abgemessene, entsprechend verdünnte Getränkemenge In einem Destillationskolben sehr schnell auf eine verhältnismäßig hohe Temperatur erwärmt wird, der dabei schnell abgetriebene Alkohol über einen luftgekühlten Kühler unmittelbar In eine in einem Vorlagekolben befindliche, genau abgemessene Chromatlösung In fein verteiltem Zustand rasch eingeleitet und nach Beendigung der Destillation die unverbrauchte Chromatmenge zurücktitriert wird.

Durch dieses Verfahren 1st es gelungen, durch Anwendung einer Chromatlösung, wobei sich insbesondere eine-HNOj-haltlge Chromatlösung eignet, die Reaktion so zu beschleunigen, daß diese bereits In der Kälte abläuft. Es wurde gefunden, daß durch die Wasserdampfdestillation sowohl die Abtrennung des Alkohols beschleunigt wird als auch in der Vorlage der übergehende Wasserdampf zu einer zusätzlichen Erhitzung führt, die ihrerseits die Reaktion noch welter beschleunigt und mühelos eine quantitative Oxydation des Alkohols während der

Abtrennung zuläßt. Die Oxydationskapazität der HNOi-Chromatlösung kann vollständig ausgenützt werden, ein Überschuß ist nicht'erforderlich. Durch die bekannte Destillatlons-Reaktionsapparatur als »geschlossenes System« werden Alkoholverluste, die das Ergebnis verfälschen würden, vermieden. Es tritt in dieser Apparatur eine Reaktion unter Rückfluß ein.

Bei Getränken ist aber nicht nur der Alkoholgehalt, sondern auch der Zuckergehalt wesentlich. Alkohol- und Zuckergehalt sind Kennzeichen, die sowohl Aussagen über die Qualität des Getränkes als auch über dessen Verkehrsfähigkeit sowie über die Art des Getränkes ermöglicht. Man kann sich dieser Kennzahlen auch zur Feststellung der Identität eines Getränkes bedienen.

Bei der Zuckerbestimmung in Getränken diente bisher meist eine Reaktion von Cu-H-Salzen in alkalischem Medium, wobei Spaltprodukte der Zucker reduzierend wirken. Die Menge des Zuckers wurde anhand des gebildeten Cu-I-Oxids oder anhand der verbrauchten Menge an Cu-il-Salz gemessen. Die Bestimmung kann jodometrisch erfolgen, da bekanntlich Cu-II-Salze aus Kaliumjodid Jod freimachen und freigesetztes Jod durch die bekannte Reaktion mit Natriumthiosulfat ermittelt wird. Eine solche Zuckerbestimmung basiert in der Regel auf der Fehling'schen Lösung. Wegen der geringen Haltbarkeit dieser Lösung erfordert das bekannte Verfahren getrennte Lösungen von Kupfersalz und alkalischen Medien, die kurz vor Gebrauch gemischt werden müssen, um die Untersuchungslösung herzustellen. Diese Einschränkung Ist von prinzipiellem Nachteil und beeinflußt die Genauigkeit der Methode ungünstig. Außerdem reagieren solche Lösungen unterschiedlich auf Fructose und Glucose in Getränken. Da beide Zuckerarten In Getränken meist In verschiedenen Verhältnissen zueinander enthalten sind, erfassen die bekannten Verfahren die Summe dieser beiden Zuckerarten nicht korrekt. So wird Glucose durch die Fehllng'sche Lösung stärker oxydiert als Fructose. Dadurch wirkt sich die Art des GIucose-Fructose-Verhältnls auf das Ergebnis aus und die richtige Bestimmung des sog. Invertzucker Ist nur dann garantiert, wenn tatsächlich das Invertzuckerverhältnls Glucose: Fructose =1:1 vorliegt. In Wein 1st In der Regel jedoch ein von 1 : 1 abweichendes Verhältnis feststellbar. Eine weitere Störungsquelle Ist der Einfluß der Reaktionsbedingungen, wie Zeil, Gehalt an Zucker, Abkühlung des Reaktionsgemisches, auf die Art und Menge der Spaltprodukte und somit auf den daraus erfaßten Zuckergehalt.

Aufgabe der Erfindung Ist, ein Verfahren zu schaffen, durch das die zur Ermittlung der Kennzahlen benötigten analytischen Bestimmungen vereinfacht und die erforderliche Arbeltszeit verkürzt wird und zur Durchführung des Verfahrens ein möglichst geringer Aufwand, eine einheitliche Apparatur und eine Mindestanzahl an Reagenzlösungen benötigt werden.

Gelöst wird diese Aufgabe durch mit dem eingangs erwähnten Verfahren kombinierte Verfahrensschritte, die dadurch gekennzeichnet sind, daß der Destillationskolben auch als Reaktionskolben verwendet und vor dem Erhitzen In die Im Kolben befindliche abgemessene Getränkemenge eine alkalische Cu-II-Lösung, die Nitrilotriessigsäure, Äthylendlamlntetraessigsäure oder das Dlnatrlumsalz von letzterer enthält, zugegeben wird, das Reaktionsgemisch rasch erhitzt und nach Beendigung der Alkoholdestillation der Reaktionskolben mit dem darin befindlichen Reaktionsgemisch gekühlt und anschließend durch eine Thlosulfat-Tltratlon die Zuckermenge Im Reaktionsgemisch ermittelt wird.

Dabei muß der Zucker nicht im Invertzuckerverhältnis vorliegen.

Für die Zuckerbestimmung wird das gekühlte Reaktionsgemisch mit Kaliumjodidlösung versetzt, unter Umschwenken werden Schwefelsäure und Stärkelösung zugegeben und dann mit Thiosulfat titriert. Sowohl die Alkohol- als auch die Zuckerbestimmung werden mit der gleichen Titrationslösung durchgeführt. Das Verfahren erfordert nur ein einziges geschlossenes System, wie es

ίο bereits für die chemische Alkoholbestimmung bekannt ist. In derselben Apparatur kann auch eine gesonderte Bestimmung des Saccharosegehalts im Getränk durchgeführt werden, indem im Reaktionskolben die erforderliche Inversion durchgeführt wird.

Durch die Kombination der Zuckeraufspaltung mit der Alkoholdestillation 1st es möglich, in einem Arbeitsgang beide Bestimmungen gleichseitig durchzuführen. Damit ist eine wesentliche Zeitverkürzung verbunden. Es werden aber gegenüber den bekannten und bisher angewandten Verfahren auch gleichzeitig Geräte und Apparaturen sowie Lösungen eingespart.

Die Kochdauer Ist im wesentlichen auf fünf (5) Minuten festgesetzt, wobei ein restloser Übergang des Alkohols sichergestellt und die Reproduzierbarkeit bei der Zuckerbesümmung gegenüber der meist üblichen Erhitzungsdauer von zwei (2) Minuten verbessert wird. Die Einsparung an Geräten und Apparaturen wird dadurch erreicht, daß während der Destillation des Alkohols bereits die Zuckerspaltung mittels einer speziellen Kupferlösung durchgeführt und die Destillation und die gleichzeitige Zuckerspaltung in einem mit einem einzigen Spiegelbrenner beheizten Destlllations-Reaktionskolben erfolgt. In Fällen, wo Saccharose festgestellt werden soll, kann die Inversion der Saccharose bereits während der Destillation in der als geschlossenes System arbeitenden Apparatur ausgeführt werden. Ein zusätzliches Wasserbad oder ein Spiegelbrenner ist nicht erforderlich.
Die Einsparung an Reagenz wird nicht zuletzt dadurch erzielt, daß für beide Verfahren die gleiche Thiosulfatlösung, die gleiche Kaliumjodidlösung und die gleiche Stärkelösung verwendet werden. Dadurch wird die Lagerhaltung vereinfacht und die Gefahr von Verwechslung, Verschmutzung sowie Zersetzung der Lösungen wird verringert. Vorteilhaft Ist ferner, daß z. B. für die Thiosulfatlösung zur Bestimmung von Alkohol und Zucker nur eine Bürette gebraucht wird. Von besonderem Vorteil ist, daß die Kupferlösung, die einen Komplexbildner und Alkall enthält, bereits fertig konfektioniert Ist und

Ό im Lager vorhanden sein kann, wobei der Titer dieser Lösung für einen Zeitraum von mindestens sechs (6) Monaten garantiert werden kann. Es 1st also nicht mehr erforderlich, die Reagenzlösung unmittelbar vor Gebrauch herzustellen. Eine Überprüfung des Titers der Kupferlösung erübrigt sich. Dieser wird auch durch Kochen ohne Zuckerzusatz nicht verändert. Ein »Blindwert« braucht nicht ermittelt zu werden. Diese Tatsache und die bei einer entsprechenden Weinverdünnung mögliche Verwendung der gleichen Titrationslösung sind

bo wichtige Vorbedingungen für eine Automatisierung der Analyse.

Es Ist ferner zu bemerken, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Glucose und Fructose gleichartig reagieren. Folglich Ist die Zuckerbestimmung, im Gegensatz zu den bekannten Fehling'schen Methoden unabhängig von der Zusammensetzung des reduzierenden Zuckers. Da die Art der Abkühlung der erhitzten Zukker-Kupferlösung auf das Ergebnis keinen Einfluß hat.

kann man sich mit der Titration der abgekühlten Kupferlösung Zeit lassen und diese dem Arbeitsgang anpassen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich aus einem Verdunnungsansatz der Alkoholgehalt von 0 bis 150 g/l und der Zuckergehalt von 0 bis 60 g/l ermitteln. Da neuerdings Kabinettweine und Spätlesen (abgesehen von Auslesen) bereits Zuckergehalte von 30 bis 60 g/l enthalten, kommt dem Verfahren erhöhte Bedeutung zu. Durch die Verdünnung 10 ml Wein auf 100 ml und Entnahme eines Aliquots sind die bei Abmessung kleinerer Weinnvengen denkbaren Benetzungsfehler (Plpettierfehlern) vermindert.

Bei höheren Alkoholgehalten wird entsprechend mehr Chromat vorgelegt. Bei Zuckergehalten von mehr als 60 g/l wird -sine andere Weinverdünnung gewählt, um nach dem erfindungsgemäßen Verfahren einwandfrei arbeiten zu können.

Grundsätzlich läßt sich die Reaktionsdauer für die Zuckerbestimmung auf 5 Minuten, also gleich der Destillationsdauer für Alkohol fixleren. Diese Erhöhung der Reaktionszeit führt zu der bereits erwähnten Unabhängigkeit der Zuckerbestimmung vom vorliegenden GIucose-Fructose-Verhältnls und gestattet es, besonders reproduzierbar zu erhitzen. Bekanntlich wirkt sich die Dauer des Erhitzens bei Zuckerbestimmungen auf das Ergebnis aus. Die Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit bei längerem Erhitzen ist optimaler, well unvermeidbare Abweichungen von der korrekten Erhitzungszeit geringer sind und außerdem die Anheizdauer nicht so sehr ins Gewicht fällt. Da nur ein einziger gemeinsamer Erhitzungsvorgang für die Alkohol- und Zuckcrbestlmmung erforderlich Ist, wird nur eine einzige Heizquelle, d. h. nur ein Spiegelbrenner benötigt. Sowohl die Alkohol- als auch die Zuckerbestimmung werden aus einer 1 : 10-Verdünnung mittels einer einzigen Probeentnahme von 10 ml des verdünnten Getränkes gleichzeitig durchgeführt, was zu einer erheblichen Arbeitszeltverkürzung führt. Der grundsätzliche Vorteil einer 1 : 10-Verdünnung zur Abmessung eines Getränkes, beispielsweise von Wein, besteht darin, daß auch hochviskose Getränke exakt dosiert werden können, was bei Entnahme von kleineren Volumina (1 bzw. 2 ml) nicht Immer gewährleistet ist.

Ein besonders zu beachtendes Problem bei der Zuckerbestimmung insbesondere in Wein betrifft den Nachweis ⁴S von Saccharose. Diese wird durch die Kupferlösung nicht erfaßt, da Saccharose unter diesen Bedingungen nicht reduzierend wirkt. Es besteht somit die Gefahr, daß ein Saccharosezusatz nicht erkannt wird und daher die ermittelten Zuckerwerte falsch sind.

Dieses Problem wird gelöst durch ein Verfahren zur Ermittlung der Saccharose bei der kombinierten Alkohol- und Zuckerbestimmung In Getränken der eingangs genannten Art, welches dadurch gekennzeichnet 1st, daß der Destillationskolben auch als Reaktionskclben verwendet wird und vor dem Erhitzen In die Im Kolben befindliche abgemessene Getränkemenge eine abgemessene Menge Inversionslösung zugegeben und das Reaktionsgemisch Im gleichzeitigen Ablauf der Destillation erhitzt wird, nach Beendigung der Inversion In das heiße Reaktionsgemisch eine alkalische Cu-II-Lösung, die Nitrilotriessigsäure, Äthylendlamlntetraesslgsäure oder das Dlnatriumsalz von letzterer enthält, zugegeben und erneut gekocht und anschließend mit Wasser gekühlt und unter Zugabe von KJ-Lösung, Schwefelsäure und Stärkelösung mit Thlosulfat titriert wird.

Eine für das erflndungfgemäße Verfahren verwendbare Apparatur sieht wie Im Folgenden beschrieben aus: Der Destillations-Reaktionskolben ist zweckmäßigerweise ein kleines Rundkölbchen, in dessen Hals der Schllffstopfen einer DestHlatlonsbrücke eingepaßt Ist. Diese Destillationsbrücke ist vorzugsweise mit einem Schaumfänger versehen, der als Zwischendeck zwischen dem Kolben und dem Überleitungsrohr der Destillationsbrücke eingebaut ist. Das Überleitungsrohr der Destillationsbrücke mündet seitlich In den oberen Teil des absteigenden Kühlers, der auf einen Vorlagekolben aufgesetzt Ist. Der Kühler ist luftgekühlt und der Querschnitt seines Innenraumes Ist von der Eintrittsmündung des Üterleitungsrohres ausgehend über eine gewisse Entfernung nach unten zunächst verhältnismäßig groß, weist aber dann eine konische Verengung auf, die in das Zuleitungsrohr übergeht. Dieses Rohr reicht bis kurz über den Boden des Vorlagekolbens und endet hler in Form einer Kugel, die mit einer Vielzahl kleiner Löcher versehen ist. Durch diese Löcher strömt der abgetriebene Alkohol fein verteilt und rasch aus. Der untere Teil des Vorlagekolbens ist verengt und dient zur Aufnahme der abgemessenen Chromatlösung, die für die Alkoholbestimmung verwendet wird. Bei einer zweckmäßigen Ausführungsform des Vorlagekolbens ist diese Verengung des unteren Teiles so bemessen, daß die Kugel am Ende des Zuleitungsrohres von allen Selten von einer mögllchsC gleichen Chromatlösungsmenge umgeben ist.

Der Kühler Ist über ein Verbindungsstück auf dem Vorlagekolben aufgesetzt und durch eine Schliffverbindung gedichtet. Das Verbindungsstück Ist ein mit dem Kühler fest verbundenes hohles Teil, dessen Innenraum mit dem Vorlagekolben kommuniziert und über ein Dampfauslaßrohr mit der Außenluft verbunden ist. Auf dem Dampfauslaßrohr 1st ein Trichter aufgesetzt. Die Destillation ist dann beendet, wenn aus dem Trichter über der Vorlage Dampf austritt. Es ist möglich, den Austritt des Wasserdampfs akustisch (Pfeifventil) zu signalisieren.

Durch die Maßnahme kann der Benutzer ohne Schwierigkeit die Beendigung der Reaktionsdauer feststellen, gleichgültig wie die Leistung der Heizquelle, vorzugsweise ein Spiegelbrenner, Ist. Ein solcher Elektro-Splegelbrenner bringt den Kolbeninhalt schnell auf eine hohe Temperatur, wobei normalerweise fünf (5) Minuten ausreichen. Auch bei nachlassender Leistung des Spiegelbrenners ist sichergestellt, daß die gleichbleibende Wärmemenge zugeführt wird, da der Wasserdampfaustritt (dann unter Verlängerung der Erhitzungsdauer) erst dann erfolgt, wenn die zur Reaktion und Destillation erforderliche Wärmemenge dem System zugeführt wurde. Dies garantiert eine besonders reproduzierbare Erhitzung und damit den Ablauf der Zuckeraufspaltung. Eine Abkühlung der Apparatur vor der Ausführung einer neuen Bestimmung erübrigt sich somit.

Die für das erfindungsgemäße Verfahren bevorzugten Lösungen sind:

Chromatlösung (z. B. Kaliumdlchromatlösung mit HNO, Zusatz)

0.1 η Thlosulfatlösung (z. B. Natriumthlosulfatlösung) vorgefertigte, als Komplexbildner Dlnatrlumw salz der Äthylendlnitrllotetraessigsäure enthaltende Kupferlösung (z. B. Kupfersulfatlösung) Kaliumjodldlösung

Schwefelsäurelösung (verwendbar wie bei der SO₂-Bestimmung und Sorbinsäurebestimmung Im beschriebenen Gerät

Stärkelösung

Inversionslösung

Die Erfindung wird anhand einiger Beispiele näher erläutert: Die Vorlage wird mit 20 ml Chromallösung und der 250 ml Kochkolben mil 20 ml der Kupferlösung und 10 ml des 1:10 verdünnten zu untersuchenden Weins beschickt. Dann wird der Spiegelbrenner eingeschaltet und das Reaktionsgemisch im Kochkolben zum Sieden erhitzt. Nach fünf (5) Minuten bzw. bei Dampfaustritt aus dem Dampfauslaßrohr über der Vorlage sind Destillation und Reaktion beendet. Dann wird der Kolben abgenommen und sein Inhalt mit etwa 10 ml Wasser verdünnt. Nach dem Bedecken der Kolbenöffnung wird unter fließendem Wasser gekühlt. Falls ausreichend Zeit zur Verfügung steht, kann auch an der Luft gekühlt werden. Das beschriebene Reagenz (Kupfer-Verbindung mit dem Komplexbildner) zeigt überraschenderweise keine Veränderung durch Zutritt des Luftsauerstoffes.

Dann wird die Vorlage soweit abgenommen, daß das Dampfeinleitungsrohr nicht mehr in die Chromatlösung eintaucht.

Das Dampfeinleitungsrohr wird innen und außen gut abgespült, die Vorlage gekühlt und mit Insgesamt etwa 140 ml Wasser verdünnt.

Anschließend erfolgt die Titration zur Alkoholbestimmung: In die Vorlage werden 10 ml KJ-Lösung gegeben und mit der Thiosulfatlösung unter dauerndem Umschwenken titriert, bis ein Olivton erreicht 1st. Dann wird etwa 1 ml der Stärkelösung zugegeben und welter über tiefviolett bis zum Farbumschlag nach hellblau titriert. Der Alkoholgehalt wird nach der folgenden Formel berechnet:

100 - (Verbrauch ml Thlosulfat - 1,15) = g/l Alkohol

Für die Zuckerbeslimmung werden in den auf Zimmertemperatur abgekühlten Kolben 10 ml KJ-Lösung und unter Umschwenken 30 ml Schwefelsäure und etwa 2 ml Stärkelösung gegeben und mit Thiosulfatlösung bis zum Umschlag nach rötlich-weiß titriert. Eine versehentliche Übertitration läßt sich durch Zusatz einer handelsüblichen n/128 Jodld-Jodat-Lösung erkennen. Der blaugefärbte Jod-Stärke-Komplex muß durch Zusatz von 5.5 ml wieder auftreten. Bei Übertitration ist eine Korrektur anhand des Jodld-Jodat-Verbrauches möglich. Damit Ist eine bei bisherigen Methoden vorhandene Schwierigkeit bei der Erkennung des Umschlages bei der Zuckerbestimmung beseitigt. Zur Vereinfachung der Verfahrensweise lassen sich Alkohol- und Zuckergehalt in Abhängigkeit vom Thiosulfatverbrauch tabellarisch darstellen, da für beide Verfahren eine einheitliche Normalität verwendet wird.

Zur Bestimmung der Saccharose wird die Inversionslösung, beispielsweise 10 ml Schwefelsäurelösung mit Wasser auf 500 ml aufgefüllt.

10 ml des 1 : 10 verdünnten Weines werden In den Kochkolben elnplpettlert, 15 ml Inversionslösung zugegeben und der Kochkolben mit der Apparatur verbunden.

In die Vorlage wird Chromatlösung oder Wasser eingebracht. Dann wird mit dem Spiegelbrenner zum Sieden erhitzt, wobei üblicherweise eine Erhitzungsdauer von 5 Minuten erforderlich Ist. Nach Ablauf dieser Zeit 1st die Inversion der gegebenenfalls vorhandenen Saccharose beendet. Der Kochkolben wird abgenommen und in die heiße Lösung werden 20 ml Kupferlösung einpipettlert. Dann wird der Kolben wieder mit der Apparatur verbunden und das Reaktionsgemisch erneut 5 Minuten gekocht. Dann wird der Kolben wieder abgenommen, 20 ml Wasser zugegeben, unter fließendem Wasser gekühlt und unter Zugabe von KJ-Lösung, Schwefelsäure und Stärkelösung - wie bei der Zuckerbestimmung - titriert. Weicht der ermittelte Zuckergehalt vor und nach der Inversion um weniger als 1 g/l ab, Ist keine Saccharose vorhanden. Zur Verbesserung der Analysengenauigkeit wird das Mittel aus beiden Zuckerwerten gebildet.

Eine evtl. Alkoholbestimmung kann entweder bei der Zuckerbestimmung ohne Inversion oder aber während der Inversion durchgeführt werden. Dies hängt davon ab, ob eine einfache oder - zur Verbesserung der Zuverlässigkeit - eine doppelte Bestimmung des Alkohols durchgeführt werden soll. Bei einer einfachen Zuckerbestimmung ohne Wiederholung ist die Arbeitswelse mit Inversion stets vorzuziehen, da erst dadurch der Gesamtzukker, als Glucose, Fructose und Saccharose, erfaßt wird.

Bei der Untersuchung von Wein mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird In den meisten Fällen eine Menge von 20 ml Chromatlösung ausreichen, da Weine nur selten über 100 g/l Alkohol enthalten. In den seltenen Fällen eines höheren Alkoholgehalts sind 30 ml Chromat vorzulegen.

Bei Zuckergehalten von 60 bis 120 g/l verwendet man zur Zuckerbestimmung 5 ml der Weinverdünnung 1 : 10.

« Bei Gehalten von 120 bis 300 g/I muß 1 : 50 verdünnt werden.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kombinierten Alkohol- und Zuckerbestimmung in Getränken, wie Wein, Most und dergleichen, bei dem eine genau abgemessene, entsprechend verdünnte Getränkemenge In einem Destillationskolben sehr schnell auf eine verhältnismäßig hohe Temperatur erwärmt wird, der dabei schnell abgetriebene Alkohol über einen luftgekühlten Kühler unmittelbar in eine in einem Vorlagekolben befindliche, genau abgemessene Chromatlösung in fein verteiltem Zustand rasch eingeleitet und nach Beendigung der Destillation die unverbrauchte Chromatmenge zurücktitriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Destillationskolben auch als Reaktionskolben verwendet und vor dem Erhitzen in die im Kolben befindliche abgemessene Getränkemenge eine alkalische Cu-II-Lösung, die Nitrilotriessigsäure, Äihylendiaminletraessigsäure oder das Dinatriumsalz von letzterer enthält, zugegeben wird, das Reaktionsgemisch rasch erhitzt und nach Beendigung der Alkoholdestillation der Reaktionskolben mit dem darin befindlichen Reaktionsgemisch gekühlt und anschließend durch eine Thiosulfat-Titratlon die Zuckermenge Im Reaktionsgemisch ermittelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Zuckerbestimmung in das gekühlte Reaktionsgemisch Kallumjodldlösung und unter Umschwenken Schwefelsäure und Stärkelösung züge- jo geben werden und anschließend mit Thiosulfat titriert wird.

3. Veifahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine eventuelle Übertitration durch Zugabe einer Jodld-Jodat-Lösung festgestellt S5 wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Alkohol- als auch die Zuckerbestimmung mit der gleichen Titrationslösung durchgeführt wird.

5. Verfahren zur Ermittlung der Saccharose bei der kombinierten Alkohol- und Zuckerbestimmung In Getränken, wie Wein, Most und dergleichen, bei dem eine genau abgemessene, entsprechend verdünnte Getränkemenge In einem Destillationskolben sehr -»5 schnell auf eine verhältnismäßig hohe Temperatur erwärmt wird, der dabei schnell abgetriebene Alkohol über einen luftgekühlten Kühler unmittelbar in eine in einem Vorlagekolben befindliche, genau abgemessene Chromatlösung In fein verteiltem Zustand rasch ■><> eingeleitet und nach Beendigung der Destillation die unverbrauchte Chromatmenge zurücktitriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Destillationskolben auch als ReaktlGiiskolben verwendet wird und vor dem Erhitzen In die Im Kolben befindliche abgemessene Getränkemenge eine abgemessene Menge Inversionslösung zugegeben und das Reaktionsgemisch Im gleichzeitigen Ablauf der Destillation erhitzt wird, nach Beendigung der Inversion In das heiße Reaktionsgemisch eine alkalische Cu-II-Lösung, die NHrI- *> <> lotriesslgsäure, Äthylendlamintetraesslgsäure oder das Dinatriumsalz von letzterer enthält, zugegeben und erneut gekocht und anschließend mit Wasser gekühlt und unter Zugabe von KJ-Lösung, Schwefelsäure und Stärkelösung mit Thlosulfat titriert wird. ^b5

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es In einem geschlossenen System, bestehend aus einem mit einem Elektro-Splegelbrenner beheizten Destlllatlons-Reaktionskolben und einer von hier in einen Vorlagekolben führenden Destillationsbrücke durchgeführt und der Vorlagekolben so angeordnet ist, daß ein »geschlossenes System« vorliegt, weiches sich zur Abtrennung und Bestimmung verschiedener destlllabler Substanzen in Getränken eignet.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzungsbedingungen durch Festlegung auf den Zeltpunkt des Wasserdampfaustrittes aus dem »geschlossenen« System normiert werden.