DE2363206C2 - Polypropylenmischungen mit verbesserten mechanischen Eigenschaften - Google Patents

Polypropylenmischungen mit verbesserten mechanischen Eigenschaften

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DE2363206C2 DE19732363206 DE2363206A DE2363206C2 DE 2363206 C2 DE2363206 C2 DE 2363206C2 DE 19732363206 DE19732363206 DE 19732363206 DE 2363206 A DE2363206 A DE 2363206A DE 2363206 C2 DE2363206 C2 DE 2363206C2
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Description

,Die Erfindung betrifft Polypropylenmischungen mit verbesserten mechanischen Eigenschaften, insbesondere mit verbesserter Schlagzähigkeit bei Temperaturen unter Zimmertemperatur.
Polypropylen zeigt außer einigen sehr günstigen Eigenschaften, wie relativ niedrige spezifische Dichte, gute Flexibilität ausgezeichnete Beständigkeit gegen erhöhte Temperaturen und wässerige sowie nicht-wässerige Flüssigkeiten, auch weniger günstige mechanische Eigenschaften, wodurch es für bestimmte Anwendungszwekke weniger geeignet ist Besonders die Schlagzähigkeit bei Temperaturen unterhalb Zimmertemperatur, besonders unter 10° C läßt sehr zu wünschen übrig.
Die Schlagzähigkeit ist eine Eigenschaft, welche besonders für Flaschenkasten, Schachteln, Behälter, Koffer, Konstruktionsteile für Autos und Kühlschränke und dergl. von Bedeutung ist. Diese werden deshalb manchmal aus Polyäthylen angefertigt, das zwar eine gute Schlagzähigkeit und Steifigkeit aufweist, in bezug auf andere Eigenschaften aber, besonders was die Beständigkeit gegen Rißbildung unter Belastung betrifft, wiederum versagt
Man hat aus diesem Grunde die Anwendung von Gemischen aus Polypropylen und Polyäthylen vorgeschlagen. Diese Polymerisate sind aber nicht homogen miteinander mischbar und solche Mischungen zeigen denn auch eine im Vergleich zu Polypropylen kaum oder überhaupt nicht verbesserte Schlagzähigkeit, während aus ihnen hergestellte Formkörper bereits bei leichtem Biegen dazu neigen, undurchsichtig und matt zu werden.
Ferner wird Polypropylen zur Verbesserung der Schlagzähigkeit bei Temperaturen unter Zimmertemperatur, insbesondere unter 10°C, auch mit amorphen Mischpolymerisaten aus Äthylen und Propylen vermischt, bei solchen Mischungen aber lassen bei zum Erreichen einer befriedigender Schlagzähigkeit zu verwendenden Mischverhältnissen andere wichtige Eigenschaften, wie die Zerreißfestigkeit und insbesondere die Steifigkeit, sehr zu wünschen übrig.
Man hat Polypropylen auch mit sowohl Polyäthylen als Mischpolymerisaten von Äthylen und Propylen vermischt. Derartige Ternärgemische besitzen im Vergleich zu den vorgenannten Binärgemischen verbesserte Eigenschaften. Die auf diese Weise erzielte Verbesserung befriedigt aber nicht ganz. Wählt man nämlich solche Anteile der einzelnen Komponenten, daß eine befriedigende Schlagzähigkeit vorliegt, so entspricht die Steifigkeit des Gemisches nicht mehr den gestellten Anforderungen, während Mischungen mit ausreichender Steifigkeit bei niedrigen Temperaturen ungenügend schlagfest sind.
Es wurde nunmehr gefunden, daß durch geeignete Wahl eines kautschukartigen Mischpolymerisats aus Äthylen, Propylen und eventuell einer geringeren Menge eines oder mehrerer nicht-konjugierter Diene Polypropylenmischungen erhalten werden, welche bei Temperaturen unter Zimmertemperatur, insbesondere unter 10° C, sowohl für die Steifigkeit als die Schlagzähigkeit sehr günstige Werte zeigen.
Die Erfindung betrifft eine Polypropylenmischung mit verbesserten mechanischen Eigenschaften, bestehend aus zumindest 75 Gew.-% Polypropylen, 5—15 Gew.-% Polyäthylen und 5—15 Gew.-% eines kautschukartigen Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisats, das 68 bis 82 Mol-% Äthylen und maximal 3 Mol-% an nicht-konjugierten Dienen enthält und dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat mit
einer Bruchdehnung von zumindest 400% und einer Zerreißfestigkeit von zumindest 5 kg/cm3 verwendet wird.
Die erfindungsgemäß anwendbaren Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisate sollen eine Bruchdehnung Afon minimal 400%, vorzugsweise über 600% und am liebsten über 1000% sowie eine Zerreißfestigkeit von zumindest 5 kg/cm2 und vorzugsweise über 8 kg/cm2 zeigen. Die Bruchdehnung kann auf 1700% und noch weiter ansteigen. Die Bruchdehnung und die Zerreißfestigkeit werden nach DIN 53 504 an Ringen von 2 mm Dicke und mit einer Zuggeschwindigkeit von 10 cm/min ermittelt. Das Mischpolymerisat soll vorzugsweise eine Mooney-Viskosität von zumindest 20 aufweisen, ermittelt nach ISO-R 289 mit kaltem Rotor. Die Herstellung dieser Mischpolymerisate ist in der DE-OS 17 20 560 beschrieben. Sie sind als sogenannte »green strength EPDM ruber« im Handel.
Äthylen-Propylen-Mischpolymerisate, welche den an die Bruchdehnung und Zerreißfestigkeit zu stellencien Anforderungen gerecht werden, enthalten 68—82 Mol-% Äthylen. Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisate, welche eine geringe Menge eines oder mehrerer nicht-konjugierter Diene zeigen, enthalten vorzugsweise 74 Mol-% Äthylen. Die Menge der nicht-konjugierten Diene beträgt normalerweise maximal 3 Mol-%. Nichtkonjugierte Diene im Mischpolymerisat sind z. B. Äthylidennorbornen, Dicyclopentadien, Vmylnorbornen und Hexadien-1,6. Es sind aber auch andere Diene geeignet Die Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisate können eventuell noch geringere Mengen eines anderen Λ-Alkylens festhalten.
In der FR-PS 15 09 720 wird ein Mischpolymerisat, das erstens dienfrei ist und zweitens nur 84 Gew.-% bzw. 38,4 Mol Äthyleneinheiten enthält, verwendet. Diese Werte sind für die erfindungsgemäß erforderliche Zerreißfestigkeit viel zu niedrig.
In der FR-PS 14 88 559 enthält das Mischpolymerisat vorzugsweise höchstens 65 Gew.-% Äthylen, und in dem einzigen sich nxl dien-haltige Mischpolymerisate beziehenden Beispiel 8 nur 47 Gew.-%, so daß nicht die erforderliche Zerreißfestigkeit erzielt werden kann.
Die erfindungsgemäßen Polypropylenmischungen sollen 75—90 Gew.-% Polypropylen, 5—15 Gew.-% Polyäthylen und 5—15Gew.-% Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat enthalten. Bevorzugt werden 8—12 Gew.-% Polyäthylen und 7—12 Gew.-% Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat. Die Polyäthylenmenge entspricht vorzugsweise zumindest der Menge Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat und übersteigt diese Menge vorzugsweise um zumindest 10%.
Das in den erfindungsgemäßen Mischungen befindliche Polypropylen soll vorzugsweise einen Schmelzindex (ASTM D-1238; 2300C, 2,16 kg) von 0,5—10 und einen Ε-Modul von minimal 12 000 aufweisen. Der E-Modul vfird gemessen nach ISO-R 178 an Proben aus Preßplatte, gepreßt bei 2000C, abgekühlt bis unter den Schmelz-P'Unkt mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 40 ± 5°C/min und konditioniert in. kochendem Wasser während 1 Stunde und in Uift mit relativer Feuchtigkeit von 65% während 24 Stunden bei 200C Außerdem soll das Polypropylen ein stark ausgeprägtes — z. B. über 95%-isotaktisches Verhalten zeigen, ermittelt durch Extraktion von gemahlenem Granulat oöer Pulver mit einer Teilchengröße <400 nm mit kochendem Hexan während 48 Stunden.
Unter Polypropylen werden nicht nur Homopolymerisate sondern auch Mischpolymerisate aus Propylen mit geringeren Mengen, z. B. maximal 5 Mol-%, eines oder mehrerer anderen «-Alkylene als Comonomere verstanden. Als Comonomomere dieser Art können u. A. Äthylen, Butylen-1 oder andere «-Alkylene mit maxima! 8 Kohlenstoffatomen dienen.
Das Polyäthylen soll eine Dichte von minimal 0,94 und einen Schmelzindex (ASTM D123S; 190cC, 2,16 kg) von unter 30 vorzugsweise von unter 10 zeigen. Als Polyäthylen kann ein Mischpolymerisat benutzt werden, das eine geringere Menge, z. B. unter 10 Mol-%, eines oder mehreren anderen Λ-Alkylene als Comonomere enthält. Beispiele solcher Comonomere sind Butylen-1 und andere «-Alkylene mit maximal 8 C-Atomen.
Es lassen sich nun auf Basis eines Propylenpolymerisats, eines Äthylenpolymerisats und eines kautschukartigen Mischpolymerisats von Äthylen, Propylen und Dien die erfindungsgemäßen Mischungen herstellen, indem man die einzelnen Bestandteile gemäß an sich bekannten Methoden, z. B. durch Einmischen auf einer Walze, in einer Knetanlage, einer Mischextrusionsanlge o. dgl., innig durchmischt, oder sie nach Einbringen in eine Lösung zusammen aus dieser Lösung niederschlägt oder das Lösungsmittel abdampft usw.
Das in die betreffenden Mischungen aufzunehmende Polypropylen, Polyäthylen und Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat kann die üblichen Zusatzstoffe enthalten, wie Stabilisierungsmittel, Antioxydationsmittel, Gleitmittel usw.
Die Erfindung wird anhand nachfolgender Beispiele erläutert. Diese stellen jedocn keine Einschränkung des erfinderischen Bereichs dar.
B e i s ρ i e I e I bis VI
Dienhaltige Äthylen-Propylen-Mischpolymerisate enthaltende Gemische
Durch Kneten in einer Knetanlage stellt man mehrere erfindungsgemäße Polypropylenmischungen her. Die Zusammensetzungen der Mischungen und die Eigenschaften derselben sind in nachstehender Tabelle angegeben.
In allen Fällen wird ein Polyäthylen mit einer Dichte von 0,948 und einem Schmelzindex von 0,3 benutzt.
In der nachstehenden Tabelle ist für Polypropylen und die Mischungen der Schmelzindex (ASTM D-1238; 2300C, 2,16 kg) erwähnt. Die Vorrichtung zum Messen der Bruchdehnung konnte nur eine Dehnung von maximal 1700% verzeichnen. Bei den Beispielen I, II, V und VI ist die Probe noch nicht gebrochen. Die Zerreißfestigkeit ist größer als die bei einer Dehnung von 1700% ausgeübte Kraft, welche bei dieser Dehnung 8 bzw. 9 kg/cm2 beträgt.
Aus den Beispielen geht hervor, daß der Hso-Wert bei einer Temperatur von 00C für alle Mischungen als
besonders gut zu bezeichnen ist Bei — 100C liegen diese Werte oberhalb der festgelegten Grenze. Ausgezeichnete Werte werden aber mit Mischungen mit zumindest 7 Gew.-°/o Äthylen-Propylen-Terpolymerisat erhalten.
Aus den Werten des Ε-Moduls geht hervor, daß die Steifigkeit der erfindungsgemäßen Gemische befriedigende Werte zeigt. 5
Vergleichende Versuche A und B
Durch eine Knetbehandlung in einer dazu geeigneten Vorrichiung_werden Gemische gewonnen, die aus Polypropylen, aus Polyäthylen (Dichte 0,948, Schmelzindex 03; und aus Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymeri-ίο sat (61 Moi-% Äthylen, 1,6 Mol-% Äthylidennorborneen, übrigens Propylen) besteht Die Zusammensetzungen der Gemische und die Eigenschaften derselben sind in der Tabelle angegeben.
Es zeigt sich, daß der HsrWert dieser Mischungen, deren Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat eine unzureichende Bruchdehnung und Zerreißfestigkeit afuweist, bei Temperaturen unter 20° C rasch auf zu niedrige Werte absinkt
Bei 20 1 Poly isot. Äthylen-Propylen-Dien- festigkeit Bruch 1400 Zusammensetzung PE Misch-
po!. 		Gemisch E-Modul H50 00C — 10°C
spiel 25 JI 97 Misch polymerisat kg/cm2 dehnung > 1.700 in Gew.-% 12 5 12900 110 55
III propylen 97 Mooney Zerreiß- 37 % >1700 73 6,5 13700 135 73
IV 97 >9 800 9 8 12700 190 165
V 97 >8 >1700 PP 9 8 S. I. 13000 20 C 135 95
VI S. I. 96 60 81 >1700 83 11,2 10 13 13600 160 200 180
30 A 2 96 50 >9 260 86,2 9 8 1,7 14000 180 145 85
B 2,6 97 64 >8 250 83 12 5 1,0 14300 190 32 20
2 96 50 <2,7 83 9 8 1,5 13500 195 47 26
2,6 50 <2.7 78,8 23 185
4,1 50 83 2,7 183
4,1 70 83 22 150
33 50 83 2,7 170
4.1

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Polypropylenmischung mit verbesserten mechanischen Eigenschaften, bestehend aus zumindest 75 Gew.-% Polypropylen, 5—15 Gew.-% Polyäthylen und 5—15 Gew.-% eines kautschukartigen Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisats, das 68—82 Mol-% Äthylen und maximal 3 Mol-% an nicht-konjugierten
Dienen enthält, dadurch gekennzeichnet, daß ein Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat mit einer Bruchdehnung von zumindest 400% und einer Zerreißfestigkeit von zumindest 5 kg/cm2 verwendet wird.
2. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dasÄthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat eine Bruchdehnung von minimal 600% und eine Zerreißfestigkeit von minimal 8 kg/cm2 zeigt.
3. Mischung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet daß das Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymersat eine Bruchdehnung von minimal 1000% besitzt.
4. Mischung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß das Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisai eine Mooney-Viskosität von zumindest 20 hat
5. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß das Äthylen-Propylen-Dien-Mischpoiymerisat
minimal 74 Mol-% Äthylen enthält
6. Mischung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung 8—12Gew.-%
Polyäthylen und eine maximal dieser Menge entsprechende Menge Äthylen-Propylen-Dien-MischpgJ ^merisat enthält
7. Mischung nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet; daß die Mischung 7—12Gew.-% Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat enthält
8. Mischung*Tiach den Ansprüchen i bis 7, dadurch gekennzeichnet daß das Verhältnis zwischen den Mengen Polyäthylen und Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisal zumindest 1,10 :1 beträgt
9. Mischung nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet daß das Polyäthylen eine Dichte von zumindest 034 und einen Schmelzindex von unter 30 zeigt
10. Mischung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyäthylen einen Schmelzindex unter 10 zeigt
11. Mischung nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet daß das Polypropylen einen Schmelzindex von 0,5—10 und einen Ε-Modul von zumindest 12 000 aufweist.
DE19732363206 1972-12-22 1973-12-19 Polypropylenmischungen mit verbesserten mechanischen Eigenschaften Expired DE2363206C2 (de)

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