DE2360555A1 - Verfahren zur herstellung einer knetbaren epoxyd-formmasse - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer knetbaren epoxyd-formmasse

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DE2360555A1
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filler
epoxy resin
hardener
resin
kneadable
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DE2360555A
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Harri Kapalle
Hansruedi Dipl Ing Chem Zahner
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Rockwell Automation Switzerland GmbH
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Sprecher und Schuh AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/42Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description

  • Verfahren zur Herstellung einer knetbaren Epoxyd-Formmass Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer knetbaren Epoxyd-Formmasse aus Harz, Härter, Beschleuniger und Füllstoffen.
  • Bekannte Epoxyd-Formmassen werden aus Harz, Härter, Beschleuniger und Füllstoffen hergestellt und- im B-Zustand in Verkehr gebracht. Die Herstellung dieser bekannten Formmas-sen erfolgt in der Regel indem man aus den Komponenten eine viskose bis teigige Masse mischt, in den-B-Zustand- überführt und das bei Raumtemperatur feste- Zwischenprödukt anschliessend zerkleinert.
  • Die Verarbeitung zu fertigen Presslingen erfolgt nach dem für Duroplasten üblichem Verfahren wie: Tablettieren, Hochfrequenz-Vorwärmung der Tab-letten und Pressen, Spritzpressen oder Spritzen.
  • Derartige Produkte geben mittelmässige mechanische Festigkeiten, die meist für allgemeine Anwendungen -aenüaen. Mechanische wie elektrische Eigenschaften lassen sich jedoch durch Modifikation der Komponenten steuern. So erhält man zum Beispiel- mit kleinem Pulvergehalt und extrem hohem Fassergehalt in einer Pressmasse mechanisch hochfeste Produkte. Eine Verbesserung der dielektrischen-Eigenschaften- lässt sich durch die Wahl. der Härter günstig beeinflussen.
  • Auf diese Weise modifizierte Pressmassen, mit z.B. hohem Glasfasergehalt sind erfahrungsgemäss schlechter verarbeitbar. So lässt sich eine derartige Pressmasse schlecht tablettieren. Es sind sehr hohe Tablettierdrücke erforderlich und ausserdem er wachsen arbeitshygienisch Nachteile aus'den in den Herstellungsstätten herumfliegenden Glasteilchen. Ferner wird be der Herstellung grosser Presslinge die Hochfrequenz-Vorwärmung kompliziert und aufwendig. Im übrigen treten auch für die bei den B-Zustand üblichen Aufgabe der Erfindung ist cs, Cifl Verfahren zur Herstellung einer knetbaren Epoxyd-Formmasse anzugeben, wobei die Epoxyd-Formmasse für ein wirtschaftlich vorteilhaftes Verarbeitungs-Verfahren und für die Herstellung von Gegenständen mit hoher mechanischer Festigkeit geeignet ist.
  • Die gestellte Aufgabe ist dadurch gelöst, dass die knetbare Formmasse-aus einem bei Raumtemperatur flüssigen aus mindestens einem Epoxydharz und aus mindestens einem Härter bestehenden Gemisch, sowie aus mindestens einem Beschleuniger una aus mindestens einem Füllstoff hergestellt und in eine-vorgewärmte Form zur Aushärtung eingebracht wird.
  • Das Epoxydharz kann aromatisch, cycloaliphatisch oder heterocyclisch sein.
  • Der Härter bestent aus mindestens einem Säureanhydrid und kann aromatisch oder/und cycloaliphatisch sein.
  • Das Harz-Härtergemisch ist immer flüssig und kann auch ein eutektisches Gemisch bilden.
  • Als Beschleuniger wird in den meisten Fällen ein tertiäres Amin verwendet.
  • Die mechanische Festigkeit der aus der knetbaren Epoxyd-Fornmasse hergestellten Gegenstände hängt sehr stark vom Füilstoff ab. Um die gewünschte mechanische Festigkeit zu erreichen, wird der Formmasse T-80 Gewichtsprozent Glasfaser beigegeben Die Faserlänge beträgt mindestens 1 mm, Weitere mineralische Füllstoffe können auch beigegeben werden, wie z.B. Glasmehl, Quarzmehl, Kreide oder chamottisiertes Kao-1111.
  • Der Formmasse können ausserdem geeignete Weichmacher, wie Dibutylphthalat, Dioctylphthalat oder Trikresylphosphat, inerte Verdünnungsmittel oder sogenannte aktive Verdünnungsmittel wie insbesondere Monoepoxyde z.B. Butylglycid oder Kresylglycid, zugeführt werden.
  • Es können selbstverständlich weiterhin die ublicnen Zusätze, wie Formtrennmittel, Alterungsschutzmittel, flammhemmende Substanzen, Farbstoffe oder Pigmente und das Fliessen beeinflussende Mittel auch zugesetzt werden.
  • Bei der Herstellung der knetbaren Epoxyd-Formmasse werden zuerst das Harz, der Härter und der Beschleuniger in einem Rührwerk vermiscnt. Diese flüssige Mischung wird in einen Z-Kneter eingefüllt, wo unter ständigem Rühren zuerst die feinen Füllstoffe, wie z.Bv Glasmehl, Quarzmehl, usw., dann die gröberen Füllstoffe, z.B.
  • Glasfasern der Mischung zugeführt werden. Im Z-Kneter wird so bei Raumtemperatur eine Premix-Masse hergestellt. Diese Premix-Masse kann direkt ohne Vorwärmung in eine vorgewärmte Pressform gegeben und dort bei der Härtetemperatur ausgehärtet werden. Die beschriebene Premix-Masse eignet sich auch für die Herstellung von Spritzgusskörpern.
  • Im folgenden werden zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung naher beschrieben.
  • Beispiel 1 Eine warmhärtbare knetbare Formmasse wurde mit der folgenden Zusammensetung hergestellt.
  • 600 GT (Gewichtsteil) cycloaliphatisches Epoxydharz auf Basis eines Diglycidylesters von Hexahydrophthalsäure 600 GT Methylhexahydrophthalsäureanhydrid 60 GT- eines aminischen Beschleunigers (Handelsbezeichnung DESMO-RAPID DB der Firma Bayer AG, Leverkusen) 20 GT OP-Wachs (Handelsbezeichnung der Firma Hoechst AG, Frankfurt a/M) ein teilversteiftes Esterwachs 100 GT Bolus alba 500 GT Kreide 700 GT Glasfasern mit 12,5 mm Faserlänge.
  • Diese Masse wurde in eine auf 150°C gebrachte Pressform eingelegt und während 7 Minuten bei einem Druck von 400 kp/cm² ausgehärtet. Die Dicke der hergestellten Platte betrug wo mm. An dieser Platte wurden die folgenden Werte gemessen: Spezifisches Gewicht 1,82 p/cm³ Zugfestigkeit DIN 53455 410 kp/cm² Biegefestigkeit DIN 53452 950 kp/cm² Schlagzähigkeit DIN 53453 30 kpcm/cm Lichtbogenfestigkeit ASTM-D-495 150 s Kriechstromfestigkeit DIN 53480 KA 3c Beispiel 2 Eine weitere wärmehärtbare knetbare Formmasse wurde mit einem höheren Glasfaseranteil zusammengestellt. Diese knetbare Formmasse bestand aus den folgenden Komponenten: 350 GT heterocyclisches Epoxydharz 350 GT Anhydridhärter 15 GT eines aminischen Beschleunigers 10 GT OP-Wachs 100 GT Glasmehl 900 GT Glasfasern mit 3 mm Faserlänge Diese Masse wurd auch in eine auf 150°C gebrachte Pressform eingelegt und währen 7 Minuten bei einem Druck von 400 kp/cm² ausgehärtet. Die Dicke der hergestellten Platte betrug auch 10 mm.
  • An dieser Platte wurden die folgenden Werte gemessen: Zugfestigkeit DIN 53455 950 kp/cmo Lichtbogenfestigkeit ASTM-495 150 g Kriechstromfestigkeit DIN 53480 KA 3 c Aus diesen Messresultaten ist die hohe mechanische Festigkeit und die gute Lichtbogenfestigkeit der obigen Proben ersichtlich.
  • Diese Materialien können überall dort verwendet werden, wo eine hohe mechanische Festigkeit und/oder eine gute-Lichtbogenfestigkeit verlangt wird, insbesondere in elektrischen Schaltgeräten.

Claims (17)

P a t e n t a n s p r ü c-h e
1. Verfahren zur Herstellung einer knetbaren Epoxyd-Formmasse aus Harz, Härter, Beschleuniger und Fullstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass die Formmasse aus einem bei Raumtemperatur flüssigen, aus mindestens einem Epoxydharz und aus mindestens einem Härter bestehenden Gemisch, sowie aus mindestens einem Beschleuniger und aus minuestens einem Füllstoff hergestellt und in eine vorgewärmte Form zur aushärtung eingebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Epoxydharz ein aromatisches Epoxydharz ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Epoxydharz ein cycloaliphatisches Epoxydharz ist.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass das Epoxydharz ein heterocyclisches Harz ist.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Härter ein aromatisches Saureanhydrid ist.
6. Verfahren nach den ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Härter ein cycloaliphatischen Säureanhydrid ist.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz-Härtergemisch flüssig ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, aass das Harz-Härtergemisch ein eutektisches Gemisch ist.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Beschleuniger ein tertiäres Amin ist.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstoff aus Fasern besteht und 5 bis 80 96 des Formmassengewichtes beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern Glasfasern sind,
12. Verfahren nach den Ansprüchen 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserlänge mindestens 1 mm beträgt.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Formmasse mindestens einen mineralischen Füllstoff enthält.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstoff Glasmehl ist.
15. Verfahren nach anspruch-13-und 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstoff Quarmehl ist.
16. Verfahren nach den Ansprüchen 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstoff Kreide ist.
17. Verfahren nach den Ansprüchen 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstoff chamottisiertes Kaolin ist. -
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0160829A1 (de) * 1984-03-30 1985-11-13 Kabushiki Kaisha Toshiba Epoxydharzzusammensetzung für Giessformen

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0160829A1 (de) * 1984-03-30 1985-11-13 Kabushiki Kaisha Toshiba Epoxydharzzusammensetzung für Giessformen
US4617330A (en) * 1984-03-30 1986-10-14 Kabushiki Kaisha Toshiba Epoxy resin composition for cast molding

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