DE2359358B2 - Verfahren zum herstellen von elektro-stahlblechen mit hoher magnetischer induktion - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum HersteHen J^«^ von Elektro-Stahlblechen mit hoher magnetischer !■· hen Temperaturen

Induktion, bei welchem ein geringe Aluminiummengen wird. _{u somit die} Aufgabe zugrunde,

enthaltendes Ausgangsmaterial mit weniger als 4,5 /_o uer cn e | genannten Art zu schaffen,

Silicium und weniger als 0,06% Kohlenstoff warm- ein^abffl toog _h ^g _er^_orragender magnetischer lt d i Abhängigkeit von dem Si-Gehalt bei £^elcne* ^d*L h BWt des Stahl

Silicium und weniger als 0,06% Kohlenst ^ g _her^_orragender magnetischer

gewalzt und in Abhängigkeit von dem Si-Gehalt bei £^elcne* ^d _f*L insbesondere hoher B₈-Werte des Stahl-Temperaturen von 750 b's 1200°C geglüht sowie M Eigen schaft en ^^sond^^eJ_{aß die} ⁸ Nachteile hoher anschließend wenigstens einer Kaltwalzung mit einer werkst^- ß^estatf · ° _{der S}chlußglühung in Kauf Reduktion um mehr als 40% unterzogen und einer ^Ο1υη1ε^^Γ^"^ΓΛ^η _{η mussen} Ekhllüh terworfen sowie dann einer ««^ ⁿJ

Reduktion um mehr als 40% unterzogen und einer ^^Λ_{η mussen}

Entkohlungsglühung unterworfen sowie dann einer ««^ ⁿJ_rd erfindungsgemäß dadurch ge-

Abschlußglühung bei wenigstens 800" C zur Entwick- Diese^Aufgabe _h,._{A ateri}al verwendet

lung sekundärrekristallisierter Körner mit (11O)[OOl]- ^^st'^d f^f;" _der Warmwalzung 0,005 bis 0,1 %

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lung sekundärrekristallisierter Körner mit (11O)[OOl] ^f^f; _der Warmwalzung 0,005 bis 0,1 % Orientierung unterzogen wird. Antimon und einen bekannten Gehalt an 0,01 bis

Ein Verfahren der vorstehend wiedergegebenen ^AJ^timoJ "™_η^ _{enthält und} daß eine vollständige

JJ _η^ _{enthält und} da g

ier britischen Patentschrift 12 76 309 bekannten Verahren ist in erster Linie darin zu sehen, daß beträchtich niedrigere Giühtemperaturen für die Schlußglüiung angewendet werden können, um eine vollständige Entwicklung der Sekundärrekristallisation und damit lusgezeichnete magnetische Werkstoffeigenschaften iu erzielen. Dazu sei unterstrichen, daß erfindungsgemäß behandelte Stähle mit einem Siliciumgeha!t von etwa 3 % Bg-Werte von mehr als 1,85 Wb/m² besitzen, obgleich die Glühtemperatur bei der Sekundärrekristallisaüons-Glühung lediglich 870 C betrug, wie Tabelle 1 zu entnehmen. Demgegenüber sind bei dem bekannten Verfahren bei vergleichbaren Siliciumgehalten im Stahl Temperaturen von 1200" C bei der Abschlußglühung erforderlich.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Material mit einem Walzgrad von 40 bis 89 % bei der Kaltwalzung verformt. Außerdem wird vorzugsweise ein Elektrostahl-Ausgangsmaterial verwendet, welches 0,02 bis 0,2% Mangan enthält. Ferner hat es sich als besonders vorteilhaft herausgestellt, daß das Ausgangsmaterial in Form eines Gußblockes oder einer Bramme vor der Warmwalzung einer Glühung bei einer Temperatur von 1200 bis 1300° C unterzogen wird.

Bekanntlich werden kornorientierte Elektrobleche mit Einzeiorientierung hauptsächlich als Eisenkerne für Transformatoren oder andere elektrotechnische Erzeugnisse verwendet. Im Hinblick auf die rragnetischen Eigenschaften werden von den Herstellern elektrotechnischer Geräte Elektrostahl verlangt, welche sich durch eine hohe magnetische Induktion und niedrige Eisenverluste sowie niedrige magnetostriktive Abmessungsänderungen auszeichnen.

Die magnetischen Eigenschaften werden üblicherweise durch den B₈-Wert dargestellt, welcher die magnetische Induktion bei 8000 A/m des magnetischen Feldes bezeichnet. In jüngster Zeit werden B₈-Werte von mehr als 1,85 Wb/m² gefordert.

Bei der Erzeugung kornorientierter Siliciumstähle mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften ist es erforderlich, die Sekundärrekristallisation während der Abschlußglühung vollständig ablaufen zu lassen, um eine (110)[001 !-Orientierung im Gefüge zu erzielen. Zu diesem Zweck muß das Wachstum der piimärrekristallisierten Körner bis zu einer hohen Temperatur unterdrückt werden, bei welcher die Sekundärrekristallisation abläuft. Zur Unterdrückung des normalen Kornwachstums der primärrekristallisierten Körner ist die Verwendung sogenannter Kornwachstumsinhibitoren bekannt, als welche im allgemeinen Mangansulfid, Manganselenid u. dgl. benutzt werden. In jüngerer Zeit ist auch mit AIN-Ausscheidungen gearbeitet worden, da Aluminiumnitrid die Ausrichtung der sekundärekristallisierten Körner in (HO)[OOl]-Orientierung fördert. Ein derartiger Vorschlag findet sich in der USA.-Patentschrift 32 87 183.

Zur Herstellung eines Elektrostahles nach der Erfindung, der sich durch eine sehr hohe magnetische Induktion, d. h. durch B₈-Werte von mehr als 1,85 Wb/m² auszeichnet, wird ein 0,005 bis 0,1% Antimon und 0,01 bis 0,05% Aluminium enthaltendes Ausgangsmaterial in der Wärme gewalzt und einer Glühung sowie wenigstens einer Kaltwalzung unterzogen. Bei dieser Kaltwalzung wird im Material die Endabmessung erteilt. Das in der Kälte auf seine Endabmessung herabgewalzte Blech wird einer Entkohlungsglühung unterzogen und sodann einer Abschlußglühung unterworfen, bti welcher die (11O)[OO!]-Orientierung der sekundärrekristallisierten Körner herbeigeführt oder entwickelt wird.

Die Merkmale dieses Verfahrens lassen sich wie foigt zusammenfassen:

1. 0,005 bis 0,1 % Sb und 0,01 bis 0,05% Al sind in dem Ausgangsmaterial vor der Warmwalzung enthalten;

2. eine Glühung bei 750 bis 1200⁰C wird in Abhängigkeit von dem Siliciumgehalt vor der abschließenden Kaltwalzung ausgeführt,

3. die abschließende Kaltwalzung wird bei Reduktionen von 40 bis 89% durchgeführt und

4. die sekundärrekristallisierten Körner werden bei einer Temperatur von 800 bis 950° C während der Schlußglühung vollständig entwickelt.

Das Elektrostahl-Ausgangsmaterial zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mit Hilfe bekannter Stahlerzeugungsvorrichtungen erschmolzen, wozu beispielsweise Konverter, Elektroöfen oder SM-Öfen dienen. Die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials wird auf die angestrebten Eigenschaften des Erzeugnisses abgestellt und mit Hilfe verschiedener bekannter Gießverfahren wird ein Gußblock hergestellt. Der im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens zu verwendende Stahl kann selbstverständlich einer Vakuum-Entgasung unterzogen werden, falls dieses erforderlich erscheint. Außerdem kann das später auszuwalzende Ausgangsmaterial durch Strangguß erzeugt werden.

Zur Herstellung des erfindungsgemäß zu verwendenden Ausgangsmaterials kann jedes Stahlherstellungsverfahren und jede Abgußtechnik benutzt werden, das erzeugte Material muß jedoch die folgenden Zusammensetzungsbedingungen erfüllen:

Kohlenstoff: weniger als 0,06 %

Silicium: weniger als 4,5%

Antimon: 0,005 bis 0,10%

Aluminium: 0,01 bis 0,05%, wobei Aluminium als säurelösliches Aluminium vorliegen muß.

Wenn Kohlenstoff in Mengen vorliegt, welche die oben angegebenen Grenzen überschreiten, so erfordert die Entkohlung in den nachfolgenden Verfahrensstufen eine lange Zeitdauer, was im Hinblick auf eine wirtschaftliche Verfahrensführung unzweckmäßig ist. Demzufolge ist der maximale Kohlenstoffgehalt auf 0,06% begrenzt.

Gemäß der Erfindung ist der Kohlenstoffgehalt nicht notwendigerweise abhängig vom Silicium-Gehalt. Darin ist ein großer Vorteil gegenüber dem aus der USA.-Patentschrift 32 87 183 bekannten Verfahren zu sehen, bei welchem der Kohlenstoff-Gehalt die B-₈Werte durch seine Feindispersionswirkung auf die AIN-Phase beeinflußt.

Der Silicium-Gehalt ist erfindungsgemäß nach ober begrenzt, um auf diese Weise Walzfehler beim Kalt walzen der Stahlbleche zu vermeiden.

Das hervorstechendste Merkmal des zu verwenden den Ausgangsmaterials ist jedoch darin zu sehen, dal in dem Ausgangsmaterial sowohl Antimon als aucl Aluminium vorliegen müssen.

In der veröffentlichten japanischen Patentanmel dung 8 214/63 hat die Anmelden.! bereits offenbart daß sich ein sekundärrekristallisiertes Gefüge mi Goss-Struktur allein durch Zusatz von Antimon zi

Tabelle I

\ Sb

Iösl. Al ^\ < 0,004 0,005 bis 0,0!0 0,025 bis 0,035 C,05 bis 0,10 0,10 bis 0,15

< 0,005	,56	1,75	,82	1,78	,68
0,010 bis 0,025	,75	1,89	,95	1,88	,80
0,025 bis 0,035	,78	1,88	.93	1,85	,79
0,040 bis 0,050	,70	1,85	,90	1,84	,70
0,060 bis 0,090	,65	1,80	,84	1,79	,70

Einheiten: B, (wb/m¹), Sb, Al (Gewichtsprozent)

dem als Ausgangsmaterial dienenden Siliciumstahl Warmwalzung unterzogen. Bei dem bereits bekannten beim Erschmelzen erzielen läßt. Es ist jedoch gänzlich 15 Verfahren muß die Temperatur, auf welche die Bramneu, Aluminium zusammen mit Antimon zu verwen- men vor dem Warmwalzen aufgeheizt werden genau den. Dieser erfindungsgemäß vorgesehene Zusatz von überwacht werden, um zunächst eine feste Lösung Aluminium neben einem Antimon-Zusatz führt zu und dann das Ausscheiden von feinem MnS oder einer beachtlichen Verbesserung der magnetischen MnSe zu erzielen. So muß die Bramme im allgemeinen Eigenschaften. »° auf eine Temperatur von mehr als 1300⁰C erhitzt wer-

In Tabelle I sind die gemessenen B₈-Werte von den, wenn Ausscheidungen von MnS oder MnSe Silicium-Stahlblechen zusammengestellt, welche mit verwendet werden.

Hilfe des im folgenden beschriebenen Herstellungsver- Demgegenüber werden erfindungsgemäß sowohl Sb

fahrens erzeugt worden waren. Zu Ausgangsmate- als auch Al als Inhibitor des Primärkornwachstums rialien mit etwa 3% Si und etwa 0,04% C würden 25 eingesetzt, wie bereits erläutert. Wird Sb als Inhibitor unterschiedliche Mengen von Sb und Al zugesetzt und verwendet, so braucht die Auifheiztemperatur für die die Ausgangsmaterialien wurden in der Wärme auf Brammen nicht immer oberhalb von 1300°C zu liegen, eine Dicke von 3 mm ausgewalzt. Dann erfolgte eine Sb entfaltet seine Inhibitorfunktion gegenüber dem Kaltwalzung mit einer Reduktion von 20 bis 80%, eine Primärkornwachstum nicht durch die ausgeschiedene Glühung bei einer Temperatur von 900 bis 1100° C und 30 Dispersions-Phase, wie dieses bei MnS oder MnSe der eine erneute Kaltwalzung mit einer Reduktion von Fall ist, da Sb selbst als das gelöste Atom die 50 bis 88%, wodurch kaltgewalzte Bleche mit einer Inhibitorfunktion ausübt. Ist Sb in dem erfindungs-Dicke von 0,3 bis 0,35 mm erzeugt wurden. Diese kalt- gemäß zu behandelnden Werkstoff enthalten, so kann gewalzten Bleche wurden in feuchtem Wasserstoff bei als Aufheiztemperatur für den Block oder für die Bram-820° C entkohlt und bei 870° C einer 30stündigen Ab- 35 me eine relativ niedrige Temperatur von etwa 1200 bis schlußglühung unterworfen, um die sekundärrekristal- 1300⁰C verwendet werden, was zur Folge hat, daß die lisierten Körner vollständig zu entwickeln. Daran an- Lebensdauer der Aufheizöfen verlängert wird und daß schließend wurde eine 5stündige Glühung bei 1200⁰C die Ungleichmäßigkeit der Eigenschaften des hergeausgeführt, um die Si-Stahlfertigprodukte zu erzielen. stellten Erzeugnisses, welche die Folge einer ungleich-Wie aus Tabelle I ersichtlich, lassen sich die erfindungs- 4° mäßigen Erhitzung sind, vermieden werden,
gemäßen Stähle mit B₈-Weiten von mehr als 1,85 wb/m² Die in der Wärme auf Dicken von 2 bis 4 mm

lediglich dann erzeugen, wenn Sb in einem Bereich von heruntergewalzten Bleche weiden anschließend wenig-0,005 bis 0,10% und AI in einem Bereich von 0,01 bis stens einer Kaltwalzung unterzogen, in welcher dem 0,05% vorliegen. Außerhalb dieser Bereiche, d. h. bei Material die endgültigen Abmessungen erteilt werden, zu großen oder zu kleinen Gehalten an Sb und AI, ist 45 In diesem Fall ist es erforderlich, eine Glühung oder der angestrebte B₈-Wert nicht zu erzielen, sondern eine Zwischenglühung zwischen einer ersten und einei liegt meistenteils nur leicht oberhalb von 1,80 wb/m², zweiten Kaltwalzung des warnrgewalzten Bleches vorda die Sekundärrekristallisation nur unvollständig zunehmen, um das Aggregations-Gefüge der vor dei abläuft, oder da selbst bei vollständig abgelaufener abschließenden Kaltwalzung kristallisierten Körnei Sekundärrekristallisation die Aggregation der Sekun- 5= soweit als möglich regellos zu gestalten. Die Temperadärkörner mit (110)[001]-Orientierung unzureichend tür der Glühung oder der Zwischenglühung zwischer ist. den Kaltwalzschritten hängt von dem Si-Gehalt ab

Es ist demzufolge äußerst wichtig, daß Ausgangs- Mit steigendem Si-Gehalt wird die Glühtemperatui materialien mit sowohl 0,005 bis 0,10% Sb als auch gesteigert, so daß beispielsweise bei einem Silicium 0,01 bis 0,05% Al verwendet werden. 55 stahl mit 3% Si Temperaturen von 850 bis 1200⁰C

Hinsichtlich der außer den vorstehend genannten bevorzugt werden.

Bestandteilen C, Si, Sb und Al enthaltenen weiteren F i g. 1 zeigt den Einfluß der Glühtemperatur auf di<

Bestandteile existieren insoweit keine Beschränkungen, Aggregationsstruktur der kristallisierten Körner ii als gewährleistet ist, daß diese übrigen Bestandteile einem geglühten warmgewalzten Blech mit einer Dick« keine negativen Einflüsse auf die Glühbehandlung, das ^6o von 3 mm und einem Gehalt an 2,95% Si, 0,03% Sl Kaltwalzverhalten und insbesondere auf die Tempe- und 0,2% Al. Die Abzisse des Schaubildes zeigt dii raturausübung, bei welcher die sekundärrekristallisier- Glühtemperatur nach der Warmwaizung, wohingegei ten Körner entwickelt werden. So muß insbesondere die Ordinate des Schaubildes das Verhältnis der Rönt Mangan in einer Menge von etwa 0,02 bis 0,20% im genstrahl-Reflektionsintensität des geglühten warm Hinblick auf die Warmbrüchigkeit bei der Warmbe- 65 gewalzten zu untersuchenden Probekörpers gegenübe arbeitung vorhanden sein. Daß den obengenannten der Röntgenstrahl-Reflektionsintensität einer Normal Erfordernissen im Hinblick auf seine Zusammenset- probe, in welcher sich die kristallisierten Körner ii zung entsprechende Ausgangsmaterial wird einer beliebiger Anordnung befinden. Dieser Röntgenstrahl

Ref'lektionsintensitätstest wurde zum einen im Hinblick auf die kristallisierten Körner in der Oberfläche des warmgewalzten Bleches und zum anderen im Hinblick auf die kristallisierten Körner in der Blechmitte ausgeführt, wozu das warmgewalzte Blech abgeschliffen wurde. Nähert sich das Röntgenstrahl-Reflektionsintensitätsverhältnis dem Wert I, so nähert sich die Aggregationsstruktur der kristallisierten Körner dem Aufbau einer Normalprobe und ist das Gefüge bzw. die Struktur zu regelloser Orientierung homogenisiert. Demzufolge ist aus Fig. 1 zu ersehen, daß die Homogenisierung innerhalb eines Temperaturbereichs von 850 bis 1200⁰C erfolgt. Die gleichen Ergebnisse werden auch erhalten, wenn nach der ersten Kaltwalzung eine Zwischenglühung ausgeführt wird.

Fig. 2 zeigt die Beziehung der im folgenden noch näher beschriebenen magnetischen Eigenschaften des erzeugten Enderzeugnisses zu der Temperatur der Homogenisierungsglühung. Das warmgewalzte Blech (A) mit einer Dicke von 2,4 mm und mit einem Gehalt an 2,9% Si, 0,02% Sb und 0,028% Al sowie das warmgewalzte Blech (B) mit einer Dicke von 2,4 mm und einem Gehalt von 2,9% Si, 0,02% Se und 0,025% Al wurden der Homogenisierungsglühung bei verschiedenen Temperaturen unterworfen, worauf die geglühten Bleche in der Kälte bei Reduktionen von 85% ausgewalzt wurden, um ein kaltgewalztes Blech mit einer Dicke von n,35 mm zu erzeugen. Diese kaltgewalzten Bleche wurden anschließend einem Entkohlungsglühen und einer Sekundärrekristallisations-Glühung bei 85O⁰C über 50 h und einer Abschlußglühung bei 1180⁰C unterzogen. Insbesondere die Kurve A in F i g. 2 gibt das Elektrostahl-Blech nach der Erfindung mit Sb- und Al-Gehalten wieder. Wie ersichtlich, kann beim Vorliegen von Sb und Al ein sehr großer B₈-Wert über den relativ weiten Bereich von Temperaturen für die Homogenisierungsglühung von 850 bis !!50° C erzielt werden, während beim Fehlen von Sb die zu hohen B₈-Weiten führende Glühtemperatur auf einem engen Bereich um etwa 1100⁰C beschränkt ist, wie der Kurve B zu entnehmen. Ein derartiger weiter Bereich erfolgreich zu verwendender Homogenisierungstemperaturen ist mit den im Stand der Technik bekannten Verfahren, welche AlN zusammen mit S oder mit Se verwenden, nicht erzielbar. Diese technisch und wirtschaftlich relevante Vergrößerung des Glühtemperaturbereichs stellt eine ganz besonders vorteilhafte Leistung der Erfindung dar.

Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt wenigstens eine Kaltwalzung, wobei jedoch in jedem Fall die Reduktion der abschließenden Kaltwalzung 40 bis 89% betragen muß. Daß in Fig. 3 dargestellte Schaubild zeigt die Beziehung des B₈-Wertes zu der Reduktion bei auf folgende Weise erzeugten Stahlblechen: Warmgewalzte Bleche mit Dicken von einerseits 3 mm und andererseits 2 mm, die jeweils 2,9 % Si, 0,02 % Sb und 0,017 % Al enthielten wurden bei verschiedenen Kombinationen von Reduktionen einer ersten und einer zweiten Kaltwalzung unterzogen, um unter Zwischenschaltung einer Zwischenglühung bei einer Temperatur von 900 bis 1050° C zu der Endabmessung von 0,3 mm Dicke zu gelangen. Di·; erzeugten Bleche wurden einer Entkohlungsglühung und nachfolgende einer 50stündigen Sekundärrekristallisations-GIühung bei 870⁰C unterzogen, woran sich eine 5stündige Reinigungsglühung bei 1150° C anschloß. In Fig. 3 sind mit \R und IR die erste bzw. die zweite Kaltwalzreduktion bezeichnet. Folglich entsprechen lediglich die Kombinationen von IR: 0% und 2Λ: 90% bei dem warmgewalzten Blech mit einer Dicke von 3 mm sowie IR: 0% und 2Λ: 85% bei dem warmgewalzten Blech mit einer Dicke von 2 mm einer einstufigen Kaltwalzung, während alle anderen Kombinationen das zweistufige Kaltwalzen wiedergeben. Somit entsprechen die erstgenannten 90 und 85% jeweils der abschließenden Kaltreduktion, während bei den letztgenannten die Reduktionen in IR den abschließenden Kaltwalzreduktionen entsprechen. Wie aus F i g. 3 ersichtlich, sind bei beiden warmgewalzten Blechen mit Dicken von 3 und 2 mm B₈-Werte von mehr als 1,85 wb/m² innerhalb der Reduktion von 40 bis 89",, bei der abschließenden Kaltwalzung erzielbar. In diesem Fall gibt es keinen direkten Einfluß auf die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens ob die erste Kaltwalzung ausgeführt wird oder nicht und gleichfalls hat die Reduktion der ersten Kaltwalzung keinerlei Einfluß auf die Wirksamkeit.

ao Mit Hilfe der bereits bekannten Verfahren war es niemals möglich B₈-Werte von mehr als 1,85 wb/m² in einem derartigen breiten Bereich von Reduktionen bei der Abschlußkaltwalzung zu erzielen, wie dieses mit Hufe des Erfindungsverfahrens möglich ist. Diese

»5 Erzielung hoher B₈-Werte in einem breiten Kaltwalz-Reduktionsbereich ist eine Folge der spezifischen Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Ausgangsmaterials und der relativ niedrigen Glühtemperatur, die bei der im folgenden näher erläuterten Sekundärrekristallisation angewendet wird. Außerdem können, wie Fig. 3 zu entnehmen, mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gleichmäßige B₈-Werte in einem breiten Reduktionsbereich unabhängig von der Dicke des warmgewalzten Bleches erzielt werden. Diese genannten Vorzüge sind von höchster wirtschaftlicher Bedeutung.

Ein weiteres erfindungswescntlichcs Merkmal besteht in der Abschlußglühung, welches sich dem Entkohlungsglühen anschließt. Bis jezt sind Abschluß-

♦° glühungen bei hohen Temperaturen von mehr als 1000°,C ausgeführt worden, um gleichzeitig das Wachstum der sek".ndärrekristallisierten Körner und die Entfernung von Verunreinigungen (hauptsächlich Se, S und N) in den Blechen zu erzielen. Demgegenüber

♦5 werden bei dem Verfahren nach der Erfindung das Wachstum der sekundärrekristallisierten Körner und die Entfernung der Verunreinigungen in getrennten Temperaturbereichen erzielt. Das heißt, daß die Sekundärrekristallisation bei einer so niedrig wie möglichen Temperatur erfolgt und daß dann die Entfernung der Verunreinigungen bei einer relativ hohen Temperatur vorgenommen wird.

Fig. 4 zeigt die Beziehung der Glühtemperatur zu dem Verhältnis der Sekundärrekristallisation und zu dem B₈-Wert von Stahlblechen, die dadurch erhalten wurden, daß die im folgenden beschriebenen Behandlungen der warmgewalzten Ausgangsmaterialien A, B und C vorgenommen wurden, wobei die genannten Ausgangsmaterialien die in der folgenden

Tabelle II zusammengestellten Zusammensetzungen besaßen.

Bei den in Tabelle II zusammengestellten Zusammensetzungen entspricht lediglich das Ausgangsmaterial A den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens,

da das Ausgangsmaterial B nicht über den erfindungsgemäß definierten Gehalt an Sb verfügt und das Ausgangsmaterial C nicht die Gehalte an Al und Sb besitzt, die erfindungsgemäß vorgeschrieben sind.

509 521 /393

Tabelle 11

Si

Al

Sb

Se

A	0,030	2,91	0,020	0,021	Spuren	0,003
B	0,037	2,88	0,025	0,002	0,022	0,005
C	0,028	2,95	0,003	0,002	0,013	0,003

Einheit: Gewichtsprozent

Die obenbezeichneten Ausgangsmaterialien A und B wurden in folgender Weise behandelt. Diese Ausgangsmaterialien aus Silicium-Stahlblechen wurden nach einer 2minütigen Zwischenglühung bei 1050⁰C einer Abschlußkaltwalzung mit einer Reduktion von 83% unterworfen, um Stahlbleche mit einer Dicke von 0,35 mm zu erzeugen. Die kaltgewalzten Bleche wurden einer Entkohlungsglühung in feuchtem Wasserstoff von 850⁰C unterworfen und erfuhren sodann eine lOstündige Sekundärrekristallisationsglühung bei den verschiedenen in Fig. 4 aufgeführten Temperaturen. Das obenbezeichnete Ausgangsmaterial C wurde bis zu der Entkohlungsglühung gemäß den bekannten Verfahren behandelt. Das heißt, das Ausgangsmaterial wurde bei einer Temperatur von 950⁰C einer Zwischenglühung und einer Kaltwalzung mit einer Reduktion von 50% auf eine Dicke von 0,35 mm unterworfen und anschließend einer Entkohlungsglühung bei 820° C sowie einer lOstündigen Sekundärrekristallisationsglühung bei den verschiedenen in Fig. 4 aufgeführten Temperaturen zugeführt.

F i g. 5 zeigt die Ergebnisse, die bei einer 80stündigen Sekundärrekristallisations-Behandlung erzielt wurden.

Wie aus den Fig. 4 und 5 ersichtlich, kann bei den herkömmlichen Silicium-Stählen B und C mit etwa 3 % Si in dem Temperaturbereich von 800 bis 950° C die Sekundärrekristallisation nicht auftreten, oder falis sie auftritt, so kann der angestrebte B₈-Wert nicht erzielt werden. Demgegenüber werden bei dem Stahlblech A mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung etwa 100% des Verhältnisses der Sekundärrekristallisation bei einer relativ niedrigen Tempera'ur von 830 bis 950⁰C erzielt, was sowohl für Fig. 4 als auch für F i g. 5 gilt. Das bedeutet, daß die Sekundärrekristallisation im wesentlichen vollständig abgelaufen ist und daß ein hoher B₈-Wert erzielt wurde.

Es ist ein charakteristisches Kennzeichen des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß die Sekundärrekristallisation vollständig bei relativ niedrigen Temperaturen entwickelt werden kann. Der höhere B_g-Wert kann durch geeignete Auswahl der Sekundär-Rekristallisationstemperatur entsprechend der Zusammensetzung des Ausgangsmaterials, der Temperatur der Zwischenglühung und der abschließenden Kaltwalzreduktion entsprechend der Lehre des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten werden.

Die Temperatur, bei welcher die Sekundärrekristallisation bei derart niedrigen Temperaturen ausgelöst wird, hängt von dem Si-Gehalt ab. Tst der Si-Gehalt niedrig, so tritt die Sekundärrekristallisation bei etwa 800⁰C auf, während bei hohem Si-Gehalt eine höhere Temperatur erforderlich ist. Wie aus den F i g. 4 und 5 zu ersehen, sinken die B₈-Werte jedoch ab, falls die Sekundärrekristallisations-Temperatur 950° C überschreitet. Demzufolge ist die erfindungsgemäß anzuwendende Sekundärrekristallisations-Temperatur auf 800 bis 950° C beschränkt. Die notwendige Zeitdauer zur vollständigen Entwicklung der Sekundärrekristallisation beträgt üblicherweise 5 bis 120 h, wobei diese Zeitdauer in Abhängigkeit von der Temperatur, der Aufheizcharakteristik u. dgl. schwanken kann.

Die Charakteristik des erfindungsgemäßen Verfahrens im Hinblick auf die Abschlußglühung besteht darin, daß die sekundärrekristallisierten Körner vollständig entwickelt sind und daß soweit, wie dieses Ziel zu verwirklichen ist, die Erhitzung als ein Halten auf Temperatur oder eine allmähliche Temperatursteigerung erfolgt.

Erfindungsgemäß ist der die magnetische Induktion bezeichnende B₈-Wert in derjenigen Verfahrensstufe befriedigend hoch, in welcher die Sekundärrekristallisation vollendet ist. Demzufolge kann die Abschlußglühung zu diesem Zeitpunkt unterbrochen werden, falls bei den Elektro-Stahlblechen lediglich hohe B₈-Werte gefordert werden. Falls jedoch ein Erzeugnis erforderlich ist, welches nicht nur eine sehr hohe magnetische Induktion, sondern auch niedrige Eisen-Verluste besitzt, so ist es erforderlich, den Anteil an Verunreinigungen in dem Stahl, insbesondere an N herabzusetzen. Dazu wird die Temperatur unmittelbar nach der Sekundärrekristallisations-Glühung auf eine relativ hohe Temperatur von etwa 1200° C gesteigert. Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die

Zeichnung verwiesen. In dieser zeigt

Fig. 1 ein Schaubild, welches die Beziehung der

Temperatur der Homogenisierungsglühung des SiIiciumstahls mit der erfindungsgemäßen Zusammenset-

zung zu dem Röntgenstrahlreflektions-Intensitätsverhältnisses der geglühten Bleche zeigt,

Fig. 2 ein Schaubild, welches die Beziehung der Homogenisierungsglüh-Temperatur auf den B₈-Wert zeigt, wobei einem erfindungsgemäß zusammengesetzten Silicium-Stahl ein Stahl gegenübergestellt ist, dei in seiner Zusammensetzung von der Erfindung abweicht,

Fig. 3 ein Schaubild, welches die Beziehung verschiedener Kaltwalzungs-Reduktionsraten auf der B₈-Wert zeigt, wobei die warmgewalzten Bleche Dicken von 3 bzw. 2 mm besitzen,

Fig 4 ein Schaubild, welches die Beziehung dei Sekundärrekristallisationstemperatur zu dem Verhält nis der Sekundärrekristallisation und zu dem B₈-Wer zeigt, wobei die dargestellten Ergebnisse dadurch er zielt wurden, daß die in Rede stehenden Behandlungei mit den warmgewalzten Ausgangsblechen durchgef uhr wurden, welche die in Fig. 2 zusammengestelltei Zusammensetzungen erhielten, und

F i g. 5 ein Schaubild, welches die Ergebnisse wieder gibt, die bei einer zeitlich ausgedehnteren Glühbe handlung als im Falle von Fi g. 4 erzielt wurden.

Die folgenden Beispiele dienen lediglich der Er läuterung der Erfindung und stellen keinesfalls eini Beschränkung der Erfindung dar. Unter der Bezeich nung »%« sind stets Angaben in Gewichtsprozent zi verstehen.

Beispiel 1

Ein Gußblock aus Si-Stahl mit 0,04% C, 2,90% Si, 0,03% Sb und 0,025% Al wurde vor geblockt und dann I h lang auf 1250° C erhitzt, woran sich eine kontinuierliche Warmwalzung auf eine Dicke von 3 mm anschloß. Das 3 mm-BIech wurde mit einer Reduktion von 75% kaltgewalzt, dann 5 min lang bei 1000^C geglüht und erneut einer Kaltwalzung mit 60%iger Reduktion auf eine Abmessung von 0,3 mm Dicke unterzogen. Sodann wurde das Blech in feuchtem Wasserstoff 5 min lang bei 820° C entkohlt und einer Abschlußglühung unterzogen. Bei dieser Abschlußglühung wurde 50 h lang eine Temperatur von 87O°C aufrechterhalten, um eine gänzliche Entwicklung der sekundärrekristallisierten Körner zu erzielen, worauf die Temperatur auf 1180° C gesteigert und 5 h lang gehalten wurde. Der B₈-Wert des hergestellten Erzeugnisses betrug 1,90 wb/m².

Beispiel 2

Ein Gußblock aus Si-Stahl mit 0,040% C, 2,90% Si, 0,020% Sb und 0,022% Al wurde vorgeblockt und dann 1 h lang auf 1320° C erhitzt, woran sich eine kontinuierliche Warmwalzung anschloß, die zu einer Blechstärke von 3,0 mm führte. Sodann folgten eine Kaltwalzung mit einer 50%igen Reduktion und eine 5minütige Glühung bei 950° C. Nach dieser Glühung wurde das Blech von 950° C über einen Zeitraum von 300 see auf 450° C abgekühlt. Sodann wurde das geglühte Blech in der Kälte mit einer 80%igen Reduktion ausgewalzt, um eine Endabmessung von 0,30 mm Dicke zu erzielen. Danach erfolgte eine 5minütige Entkohlungsglühung bei 820° C und wurde die Abschlußglühung ausgeführt. Bei der Abschlußglühung wurde 70 h lang eine Temperatur von 850" C aufrechterhalten, um die sekundärrekristallisierten Körner vollständig zu entwickeln, worauf die Temperatur auf 1200°C gesteigert wurde, welche 5 h lang gehalten wurde. Der B_g-Wert des hergestellten Erzeugnisses betrug 1,92 wb/m².

Beispiel 3

Ein Gußblock aus Si-Stahl mit 0,040% C, 2,95% Si, 0,019% Sb, 0,02% Al und 0,055% Mn wurde in der Wärme auf eine Dicke von 2,4 mm ausgewalzt, dann 5 min lang bei 960° C geglüht mit 85%iger Reduktion kaltgewalzt und einer Entkohlungsglühung sowie einer Abschlußglühung unterworfen. Bei der Abschlußglühung wurde die Temperatur von 800 auf 1000° C mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 7°C/h gesteigert, um die sekundärrekristallisierten Körner vollständig zu entwickeln. Eine Temperatur von 1180° C wurde über 5 h aufrechterhalten. Der B₈-Wert des erhaltenen Erzeugnisses betrug 1,91 wb/m².

Beispiel 4

Ein Stahlblock aus Si-Stahl mit 0,021 % C, 2,93 % Si, 0,035% Mn, 0,023% Sb, 0,022% AI und 0,004% S wurde in der Wärme auf eine Dicke von 3 mm ausge-

walzt, bei 50%iger Reduktion kaltgewalzt, 7 min lang bei 900° C geglüht und erneut mit einer 80%igen Reduktion kaltgewalzt, um eine Endabmessung von 0,30 mm Dicke zu ei zielen. Sodann wurde eine lOminütige Entkohlungsglühung bei 820°C und unmittelbar anschließend die Sekundärrekristallisations-Glühung bei 870° C über 6,5 h ausgeführt, woran sich das Reinigungsglühen über 6 h bei 1000⁰C anschloß. Der Bg-Wert des erhaltenen Erzeugnisses betrug ίο 1,91 wb/m².

Beispiel 5

Ein Gußblock aus Si-Stahl mit 0,040% C, 2,90% Si, 0,020% Sb und 0,020% Al wurde in der Wärme auf eine Dicke von 2,4 mm ausgewalzt, dann 5 min lang bei 1000°C geglüht, bei 85%iger Reduktion kaltgewalzt und dann einem Entkohlungs- und einem Abschlußglühen unterzogen. Bei der Abschlußglühung wurde 50 h lang eine Temperatur von 860° C gehalten, um

ao die sekundärrekristallisierten Körner vollständig zu entwickeln. Sodann wurde die Temperatur auf 1180°C gesteigert, welche 5 h lang gehalten wurde. Der B_g-Wert des hergestellten Erzeugnisses Vetrug 1,95 wb/m .

Beispiel 6

Ein auf 3,0 mm Dicke in der Wärme ausgewalztes Si-Stahlblech mit 0,030% C, 2,90% Si, 0,015% Sb und 0,022% Al wurde bei 40%iger Reduktion kaltgewalzt, bei 1050°C geglüht und erneut bei 84%iger Reduktion einer Kaltwalzung unterzogen, um eine Endabmessung von 0,30 mm Dicke zu erzielen. Eine Entkohlungsglühung sowie eine Abschlußglühung wurden ausgeführt. Bei der Abschlußglühung wurde 70 h lang eine Temperatur von 860°C aufrechterhalten, um die sekundärrekristallisierten Körner vollständig zu entwickeln und die Temperatur wurde auf 118O⁰C gesteigert, welche 5 h lang gehalten wurde. Der Bg-Wert des erzielten Erzeugnisses betrug 1,93 wb/m².

Beispiel 7

Ein Gußblock pus Si-Stahl mit 0,032% C, 0,82% Si. 0,033% Mn, 0,027% Sb, 0,019% Al und 0,004% S wurde in der Wärme auf eine Dicke von 2,0 mm ausgewalzt, dann bei 20%iger Reduktion einer Kaltwalzung unterzogen, 5 min lang bei 900° C geglüht und erneut bei 82%iger Reduktion einer Kaltwalzung unterzogen, um eine Endabmessung von 0,30 mm Dicke zu erzielen. Eine Entkohlungsglühung wurde 5 min lang bei 790° C durchgeführt, woran sich eine Sekundärrekristallisations-Glühung bei 800° C über 90 h und eine 5stündige Reinigungsglühung bei 890° C anschlossen. Der B₈-Wert des erzielten Erzeugnisses betrug 1,98 wb/m².

Wie bereits erwähnt kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens Elektro-Stahlblech erzeugt wer den, welches einen magnetischen Induktionswert B₁ von mehr als 1,85 wb/m^Ä besitzt, wobei die Erzeugunj dieser Elektro-Stahlbleches in großtechnisch durchführbarer Weise bei gleichmäßiger Qualität durch führbar ist.

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

hervorzurufen. Nach der genannten SEndSgii 750 bis 1200" C. bei welcher die Patentansprüche: »„«-treble Aluminiumnitrid-Ausscheidung stattfin- o u, !rrTrfnlPt bei dem bekannten Verfahren wenigstens

1. Verfahren zum Herstellen von Elektro-Stahl- det, ertogiο ^₁₀J₁₆₁. Reduktionen um 65 bis

blechen mit hoher magnetischer Induktion bei 5 eine^n»« ^ _{]m AnschIuß an die dann fo},. welchem ein geringe Aluminiummengen enthalten- ~ ^ _Entkonlungsbehandlung wird die Glühung zur des Ausgangsmaterial mit weniger als 4 5/o *««- ff™ ;__kIuni, _sekundärrekristall!sierter Körner mit der cium und weniger als 0,06% Kohlenstoff warm- ^'^""^ntierung vorgenommen, wobei in Abgewalzt und in Abhängigkeit von dem Si-Gehalt genannten ünem ^ J^ _unterschiedi_iche Glühgeglüht sowie anschließend wenigstens einer Kalt- ic nangigKe Anwendung gelangen, die bei einem walzung mit einer Reduktion um mehr ais 40 /_o ^F^S Ausgangsinaterial bei 870⁰C, bei Siunterzogen und einer Entkohlungsglühung unter- *^ll™^Ireie" , „, £ j |_5Ü=_C und bei Si-Gehalten von worfen sowie dann einer Abschlußglühung bei Gehalten um i/o ^. ^_{0c Hegen Vor der} wenigstens 800⁰C zur Entwicklung sekundär- etwa2W"i _{dem bekannten} Verfahren eine «kristallisierter Körner mit (n0)[001]-Onenüerung xs ^Kal™f|"V» _{ng der} Abkühlungsbedingungen vorzuunterzogen wird, dadurch gekenn ζ ei c h- exaiae r β _{ebten guten} elektrischen Eigenn e t, daß ein Elektrostahl-Ausgangsmatena ver- nehmen, m oe^^ ^ _erreichen. wendet wird, welches vor der Warmwalzung ^s™" ^nnte Verfahren ist jedoch insofern nach-0,005 bis 0,1 % Antimon und einen bekannten ^^es" _kornori_entierte Siliciumstähle, die für die Gehalt an 0,01 bis 0,05% Aluminium enthalt, und *° tengals ικ.ο _besondere Bedeutung besitzen, daß eine vollständige Entwicklung der sekundär- ^ ftrotechniK^ ^ ^ ^ ^ _{95Q χ} ^. rekristallisierten Körner während der Schlußglu- ™%^_nndarrekrjstallisations-G!ühung erzeugt werden hung bei einer höchstens 950X betragenden ^^^Snistähle mit etwa 1 % Si ins Auge Temperatur erfolgt. *°™. ' . siliciumreichere kornorientierte Elek-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- a₅ geiaßt.J^j J¹ _der sjudumgehalt in der Größenzeichnet, daß bei der Kaltwalzung eine Reduktion ^tr°^s~"*·^ y, _und mehr liegt, können mit dem um 40 bis 89% durchgeführt wird. u^nnfen Verfahren lediglich unter Anwendung von

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- ^nnten /erfahr ^.^ ^ ^_Q ^^ zeichnet, daß das Elektrostahl-Ausgangsmatenal ^Glu^^m^faus Kostengründen zweifach nachteilig 0,02 bis 0,20% Mn enthält. ³° *««"· Jnerseits beträchtliche Energiekosten und

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- ist da e^nc _hdicher Verschleiß der feuerzeichnet, daß ein Gußblock oder eine Bramme des andere««» e _usk,_{eidungen zu Buche schlä6}t. Elektrostahl-Ausgangsmatenals vor der Warm- '"^"^' "_veröffenti_ichten japanischen Patentanmelwalzung einer Glühung bei einer Temperatur von «"> .^ _{es bereits bekann}t, wenigstens eines 1200 bis 1300°C unterzogen wird. 35 Q "pi_Pmente Blei Antimon, Niob und Tellur einem

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- ^e fjem^e B ei,^A ^ ^ _{Wachstum der} zeichnet, daß nach der bei einer Temperatur V_0n Sihciuinsum ηmzu ^ ^ _{hemmen und um} 800 bis 950 C vorgenommenen Abschlußglühung P^^Ä'Srte Körner der angestrebten eine Reinigungsglühung bei einer herkömmlichen g^i^SL,. Dabei werden Antimonhöher gewählten Temperatur ausgewählt wird. <" O"^^™,. _Menge von 0,005 bis 0,1% vorge-

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- ^Zusatze '" ^'ⁿ"" _Hif_{fe des} bekannten Verfahrens zeichnet, daß die Abschlußglühung über e.nen «eⁿ _e ¹^e _{Werkstoffeigenscha}ften konn-Zeitraum von 5 bis 120 h erfolgt. Ln die ?esMlten Anforderungen noch nicht befnedi-

45 gen. Außerdem ist der genannten Japanischen Patent-

Anmeldung eine Glühbehandlung bei 1100 C im An-

schluß an die Kaltwalzung zu entnehmen, was dein ich

macht, daß auch bei dem aus der letztgenannten Vor-