DE3751429T2

DE3751429T2 - Verfahren zum Herstellen kornorientierter Elektrobleche aus Stahl mit magnetischen Eigenschaften.

Info

Publication number: DE3751429T2
Application number: DE3751429T
Authority: DE
Inventors: Iwayama R D Laboratories Kenzo; Yoshitomi R D Laborat Yasunari
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1986-02-14
Filing date: 1987-02-13
Publication date: 1996-01-04
Anticipated expiration: 2007-02-14
Also published as: EP0234443B1; JPS6345444B2; JPS62202024A; EP0234443A3; EP0234443A2; DE3751429D1; US4824493A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen kornorientierter Elektrostahlbleche mit einer verbesserten Watt- oder Leistungsverlustkenngröße und einer hohen magnetischen Flußdichte, die als Kernmaterialien eines Transformators oder für ähnlichen Zwecke verwendet werden.
Ein kornorientiertes Elektrostahlblech ist ein weichmagnetisches Material, das hauptsächlich als Kernmaterial eines Transformators oder für andere Anwendungen verwendet wird, und sollte gute Erregungs- und Leistungsverlustkenngrößen aufweisen.
Die Erregungskenngröße wird numerisch durch B&sub8; (die magnetische Flußdichte bei einer magnetischen Feldstärke von 800 A/m) dargestellt. Die Leistungsverlustkenngräße wird numerisch durch W&sub1;&sub7;/&sub5;&sub0; (Leistungsverlust pro 1 kg bei einer Magnetisierung bei 50 Hz bis zu 1.7 T) dargestellt.
Das kornorientierte Elektrostahlblech wird erhalten, indem, normalerweise durch Ausnutzen der Sekundärrekristallisation, das sogenannte Goss-Gefüge mit einer {110}-Ebene an der Oberfläche eines Stahlblechs und einer < 001> -Achse in der Walzrichtung entwickelt wird. Um gute magnetische Eigenschaften zu erhalten, muß die < 001> -Achse, in deren Richtung eine Magnetisierung leicht möglich ist, in der Walzrichtung exakt ausgerichtet werden. Die magnetischen Eigenschaften werden von der Stahldicke, der Korngröße, dem spezifischen Widerstand, einer Oberflächenbeschichtung, der Reinheit des Stahlblechs und ähnlichen Faktoren wesentlich beeinflußt.
Die Orientierungseigenschaft wurde durch Verfahren, die durch die Verwendung von MnS und AlN als Inhibitoren und einen starken bzw. schweren Fertigkaltwalzprozeß gekennzeichnet sind, wesentlich verbessert.
Zusammen mit der verbesserten Orientierungseigenschaft wurde auch die Leistungsverlustkenngröße wesentlich vergrößert.
Hinsichtlich der zunehmenden Energiekosten neigen die Transformatorenhersteller verstärkt dazu, leistungsverlustarme Rohmaterialien zu verwenden. Obwohl die Entwicklung amorpher Legierungen, von Stahl mit 6.5% Si und ähnlicher Materialien fortgeschritten ist, bleiben noch immer Probleme hinsichtlich der industriellen Verwendung dieser Legierungen für Transformatoren. Andererseits wurden vor kurzem Verfahren zum Steuern magnetischer Domänen durch einen Laser und durch ähnliche Verfahren entwickelt, wodurch die Leistungsverlustkenngröße wesentlich verbessert wurde. Weil die Wirkung dieser Verfahren zum Steuern magnetischer Domänen größer wird, wenn das Blechprodukt dünner und die magnetische Flußdichte höher ist, ist es zunehmend erforderlich, Produkte mit einer geringen Blechdicke und einer hohen magnetischen Flußdichte zu entwickeln.
Zum Vergrößern der magnetischen Flußdichte ist ein Verfahren bekannt, bei dem der AlN-Inhibitor und ein schwerer Fertigkaltwalzprozeß mit einem Walz-Reduktionsverhältnis von mehr als 80% verwendet werden. Bei diesem Verfahren tritt jedoch das Problem einer instabilen Sekundärrekristalisation bei einer dünnen Blechdicke auf.
In der US-A-3632456 wird ein Verfahren zum Lösen dieses Problems durch Glühen eines warmgewalzten Bandes, nacheinander durchgeführtes Kaltwalzen und Zwischenglühen und anschließendes schweres Fertigkaltwalzen mit einer Dickenreduktion (Reduktionsverhältnis) von über 80% vorgeschlagen. Die Sekundärrekristallisation ist bei diesem Verfahren bis herab zu einer Dicke von 0.14 mm stabilisiert, wobei jedoch eine vollständig ausreichende Leistungsverlustkenngröße aufgrund beispielsweise einer Abnahme der magnetischen Flußdichte nur unter Schwierigkeiten erreicht wird.
Wie vorstehend beschrieben, bleiben hinsichtlich der Vergrößerung des Blechdickenbereichs, in dem Produkte mit einem verbesserten Leistungsverlust und einer hohen magnetischen Flußdichte erhalten werden, Probleme bezüglich dünner Blechdicken vorhanden.
In der JP-B-54-13846 wird beschrieben, daß bei der Herstellung eines kornorientierten Elektrostahlblechs mit einer hohen magnetischen Flußdichte durch Verwenden von AlN als Inhibitor und Durchführen eines einzelnen schweren Kaltwalzprozesses mit einem Walz-Reduktionsverhältnis von 81 bis 95% die magnetischen Eigenschaften durch Vergüten während des einzelnen schweren Kaltwalzvorgangs verbessert werden. In der JP-B-56-3892 wird beschrieben, daß bei einem Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten Elektrostahlblechs durch zwei- oder mehrmaliges Kaltwalzen die magnetischen Eigenschaften verbessert werden, indem der Stahl während des Fertigkaltwalzprozesses vergütet wird und im Zusammenhang mit diesem Vergüten die Abkühlgeschwindigkeit eines Zwischenglühschritts, der ein dem Fertigkaltwalzprozeß vorangehender Schritt ist, gesteuert wird. In der JP-A-58-25425 wird beschrieben, daß bei einem Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten Elektrostahlblechs durch ein Doppelwalzverfahren mit einem Reduktionsverhältnis van 40 bis 80% während des Fertigkaltwalzprozesses die magnetischen Eigenschaften verbessert werden, indem der Stahl während des ersten und des zweiten Kaltwalzprozesses vergütet wird. Trotzdem können durch diese drei Verfahren keine Produkte mit verbessertem Leistungsverlust und hoher magnetischer Flußdichte hergestellt werden, wenn die Produkte eine Blechdicke von 0.20 mm oder weniger aufweisen.
In der GB-A-2101631 wird ein Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten Si-Stahlblechs oder -bandes beschrieben, das die Schritte aufweist: Warmwalzen, Ausscheidungsglühen bei 1080 - 1200ºC für weniger als 60 s, Abkühlen von dieser Temperatur in einer Zeitdauer von 20 bis 500 s auf eine Zwischentemperatur (Primärkühlvorgang), und Abschrecken mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 10ºC/s auf Raumtemperatur (Sekundärkühlvorgang). Daraufhin wird das Blech mit einer Zwischenwärmebehandlung bei 100 - 300ºC zwischen den jeweiligen Kaltwalzgerüsten mit einem Reduktionsverhältnis von 81 - 95% auf seine Enddicke kaltgewalzt. Im Zwischendokument EP-A-0184891 wird ein kornorientiertes Siliziumstahlblech und ein Verfahren zum Herstellen dieses Bleches durch einen Vergütungsschritt zwischen den Kaltwalzschritten beschrieben. Das kaltgewalzte Si-Stahlblech der JP-A-60-59044 wird geglüht, anschließend abgekühlt und mit Zwischenerwärmungsschritten kaltgewalzt.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, durch das die vorstehend beschriebenen, bei der Herstellung eines kornorientierten Elektrostahlblechs unter Verwendung von AlN als Hauptinhibitor auftretenden Probleme und insbesondere die Probleme gelöst werden, durch die keine hohe magnetische Flußdichte und dadurch keine verbesserte Leistungsverlustkenngröße für dünne Produkte erhalten werden.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten Elektrostahlblechs mit verbesserten magnetischen Eigenschaften bereitgestellt, wobei AlN als Hauptinhibitor verwendet wird und ein warmgewalztes Siliziumstahlblech bzw. -band den Schritten unterzogen wird: Glühen des warmgewalzten Stahlbandes, Durchführen mindestens zweier Kaltwalzschritte, die einen schweren Fertigkaltwalzprozeß mit einer Dickenreduktion von mehr als 80% bis 95% einschließen, Zwischenglühen zwischen den Kaltwalzschritten, Entkohlungsglühen und Fertigglühen, wobei die Abkühlgeschwindigkeit in einem Temperaturbereich von 600 bis 200ºC beim Glühen des warmgewalzten Blechs mindestens 5ºC/sec beträgt und das Stahlblech in mindestens einem Zwischendurchlauf von mehreren Durchläufen des ersten Kaltwalzvorgangs für mindestens 1 Minute in einem Temperaturbereich von 50 bis 500ºC gehalten wird.
Die vorliegenden Erfinder untersuchten verschiedene Wege zum Lösen des bei der Herstellung eines kornorientierten Elektrostahlblechs mit verbesserten magnetischen Eigenschaften vorhandenen Problems, wobei AlN als ein Hauptinhibitor verwendet wird und ein warmgewalztes Siliziumstahlblech nacheinander den Schritten unterzogen wird: Glühen des warmgewalzten Stahlbandes, Durchführen mindestens zweier Kaltwalzschritte, die einen schweren Fertigkaltwalzprozeß mit einer Dickenreduktion von mehr als 80% bis 95% einschließen, Zwischenglühen zwischen den Kaltwalzschritten, Entkohlungsglühen und Fertigglühen. D.h., es wurde das Problem untersucht, daß es schwierig ist, eine hohe magnetische Flußdichte zu erreichen, wenn die Blechdicke verringert wird, wodurch es schwierig ist, eine verbesserte Leistungsverlustkenngröße zu erhalten. Die vorliegenden Erfinder stellten fest, daß die magnetischen Eigenschaften auch bei einer Blechdicke von 0.10 mm durch Einstellen der Abkühlgeschwindigkeit in einem Temperaturbereich von 600ºC bis 200ºC beim Abkühlen eines warmgewalzten Blechs auf mindestens 5ºC/sec und Halten des Stahlblechs für mindestens 1 Minute in einem Temperaturbereich von 50 bis 500ºC bei mindestens einem Zwischendurchlauf von mehreren Durchläufen des ersten Kaltwalzprozesses weiter verbessert werden.
Diese Feststellung, daß die Kombination aus einer gesteuerten Abkühlgeschwindigkeit und der Vergütungsbehandlung beim ersten Kaltwalzprozeß eine Wirkung hervorruft, durch die die magnetischen Eigenschaften des Produkts aufgrund der Schritte: Zwischenglühen, schweres Kaltwalzen mit einem Dickenreduktionsverhältnis von mehr als 80%, Entkohlungsglühen und Fertigglühen, verbessert werden, ist vollkommen neu.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend ausführlicher beschrieben.
Das warmgewalzte Stahlblech, das das Ausgangsmaterial der vorliegenden Erfindung ist, muß 2.5 bis 4.0 % Si, 0.03 bis 0.10% C, 0.010 bis 0.065 säurelösliches Al, 0.0010 bis 0.0150% N, 0.02 bis 0.30% Mn, 0.005 bis 0.040% S und 0.4% oder weniger mindestens eines Elements der Gruppe Sn, Sb, Cu und Cr aufweisen.
Wenn der Si-Anteil 4.0% überschreitet, tritt eine wesentliche Versprödung auf, so daß der Kaltwalzprozeß unvorteilhaft schwierig durchführbar ist. Wenn der Si-Anteil weniger als 2.5% beträgt, ist der elektrische Widerstand zu gering und ist es daher schwierig, einen verbesserten Leistungsverlust zu erhalten.
Wenn der C-Anteil weniger als 0.03% beträgt, wird der γ-Wert vor dem Entkohlungsprozeß sehr klein, so daß es schwierig ist, eine gute Primärrekristallisationsstruktur zu erhalten. Wenn der C-Anteil andererseits mehr als 0.10% beträgt, treten nachteilig Entkohlungsdefekte auf.
Das säurelösliche Al und N sind Basiskomponenten, um den Hauptinhibitor AlN zu erhalten, der zum Erreichen einer hohen magnetischen Flußdichte unerläßlich ist. Wenn der Al bzw. der N-Anteil außerhalb der vorstehenden Bereiche liegt, wird die Sekundärrekristallisation nachteilig schwierig durchführbar. Daher wird der Anteil des säurelöslichen Al auf 0.010 bis 0.065% und der N-Anteil auf 0.0010 bis 0.015% festgelegt.
Mn und S sind zum Bilden des Inhibitors MnS erforderliche Elemente, wobei die Sekundärrekristallisation nachteilig instabil wird, wenn die Anteile von Mn und S außerhalb der vorstehenden Bereiche liegen. Daher wird der Mn-Anteil auf 0.02 bis 0.30% und der S-Anteil auf 0.005 bis 0.040% festgelegt.
0.4% oder weniger mindestens eines Elements der Gruppe Sn, Sb, Cu und Cr müssen als ein Inhibitorelement enthalten sein. Dieser obere Grenzwert muß streng beachtet werden, weil die Sekundärrekristallisation behindert wird, wenn der Anteil diesen oberen Grenzwert überschreitet. Für Fachleute ist ersichtlich, daß Se, As, Bi und ähnliche bekannte Elementbestandteile dabei eingeschlossen sind.
Bei der vorliegenden Erfindung wird vorausgesetzt, daß ein warmgewalztes Blech aus Siliziumstahl mit den vorstehenden Komponenten als Ausgangsmaterial verwendet und nacheinander den Schritten unterzogen wird: Glühen des warmgewalzten Blechs, Durchführen mindestens zweier Kaltwalzprozesse, die einen schweren Fertigkaltwalzprozeß mit einem großen Reduktionsverhältnis einschließen, Zwischenglühen zwischen den Kaltwalzprozessen, Entkohlungsglühen nach dem Fertigkaltwalzen sowie Fertigglühen. Durch dieses Verfahren wird eine relativ stabile Sekundärrekristallisation eines Blechs mit einer Dicke von beispielsweise 0.14 erreicht, wobei jedoch die magnetische Flußdichte verringert sein kann. Daher kann kein niedriger Leistungsverlust erhalten werden.
Bei der vorliegenden Erfindung wird durch die vorstehend erwähnten Schritte und durch Steuern des Abkühlprozesses während des Glühens eines warmgewalzten Blechs und durch Steuern des Vergütungsprozesses während des ersten Kaltwalzprozesses ermöglicht, für ein dünnes Produkt von beispielsweise etwa 10 mm eine Sekundärrekristallisation zu erhalten und die magnetische Flußdichte und den Leistungsverlust zu verbessern.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren wird nachstehend beschrieben.
Zunächst wird ein warmgewalztes Stahlblech mit den vorstehend beschriebenen Komponenten einem Glühprozeß unterzogen. Bei diesem Glühprozeß wird ein warmgewalztes Stahlblech für 30 Sekunden bis 30 Minuten bei einer Temperatur von 700 bis 1200ºC gehalten.
Nachstehend werden die Abkühlbedingungen nach dem Halteschritt während des Glühprozesses eines warmgewalzten Stahlblechs und die Vergütungsbedingungen zwischen den Durchläufen während des ersten Kaltwalzprozesses sowie die Gründe zum Einschränken dieser Bedingungen beschrieben.
Beim Abkühlprozeß während des Glühprozesses eines warmgewalzten Stahls ist es erforderlich, daß die Abkühlung zwischen 600 und 200ºC mit 5ºC/sec oder schneller durchgeführt wird und das Stahlblech zwischen mehreren Durchläufen des ersten Kaltwalzprozesses mindestens einmal für mindestens 1 Minute in einem Temperaturbereich von 50 bis 500ºC gehalten wird. Eine als ein Ergebnis verschiedener Experimente zum Steuern der Verformungsstruktur durch Zwischenvergüten während des ersten Kaltwalzprozesses und dadurch zum Erhöhen der magnetischen Eigenschaften von Produkten erhaltene Voraussetzung war, daß ausreichende Anteile von gelöstem C und N, Feinkarbiden und Feinnitriden im Stahlblech vor dem ersten Kaltwalzprozeß ein sehr wichtiger Faktor ist. D.h. das realisierte Konzept war, daß, um während des ersten Kaltwalzprozesses gute Zwischenvergütungswirkungen zu erhalten und diese durch den Zwischenglühprozeß, den schweren Fertigkaltwalzprozeß mit einer hohen Dickenreduktion, dem Entkohlungsglühprozeß und den Endglühprozeß und danach aufrechtzuerhalten und dadurch die magnetischen Eigenschaften des Produktes zu verbessern, es notwendig ist, wirksam gelöstes C und N, Feinkarbide und Feinnitride durch schnelles Abkühlen nach dem Halteschritt während des Glühprozesses des warmgewalzten Stahls zu erhalten. Basierend auf diesem Konzept wurde die Aufmerksamkeit auf die Abkühlgeschwindigkeit bei einer Temperatur zwischen 600 und 200ºC gerichtet, die vermutlich im C-Abscheidungsbereich liegt, wobei Untersuchungen bezüglich der Bedingungen der Zwischenvergütung während des ersten Kaltwalzprozesses durchgeführt wurden, so daß die Wirkungen der Zwischenvergütung während des ersten Kaltwalzprozesses auftreten. Die Ergebnisse werden nachstehend unter Bezug auf die Zeichnungen beschrieben.
Fig. 1 zeigt einen Zusammenhang zwischen der Abkühlgeschwindigkeit nach dem Halten während des Glühprozesses eines warmgewalzten Blechs und den magnetischen Eigenschaften eines Produkts, das während des ersten Kaltwalzprozesses einem Zwischenvergütungsprozeß unterzogen wurde;
Fig. 2 zeigt einen Zusammenhang zwischen der Zwischenvergütungstemperatur während des ersten Kaltwalzprozesses und den magnetischen Eigenschaften des Produkts;
Fig. 3 zeigt einen Zusammenhang zwischen der Zwischenvergütungshaltezeit während des ersten Kaltwalzprozesses und den magnetischen Eigenschaften des Produkts;
Fig. 4 zeigt einen Zusammenhang zwischen den Bedingungen zum Zwischenvergüten während des ersten Kaltwalzprozesses und der Vickershärte eines kaltgewalzten Blechs;
Fig. 5 zeigt einen Zusammenhang zwischen den Bedingungen zum Zwischenvergüten während des ersten Kaltwalzprozesses und dem Gefüge nach einem Zwischenglühprozeß; und
Fig. 6 zeigt Mikroaufnahmen zum Darstellen des Zusammenhangs zwischen den Bedingungen zum Zwischenvergüten während des ersten Kaltwalzprozesses und der Metallstruktur nach einem Zwischenglühprozeß.
Fig. 1 zeigt einen Zusammenhang zwischen den magnetischen Eigenschaften und der Abkühlgeschwindigkeit in einem Temperaturbereich zwischen 600 und 200ºC nach dem Glühen eines warmgewalzten Blechs. Bei der Untersuchung wurde als Ausgangsmaterial ein 2.3 mm dickes warmgewalztes Blech mit 3.27% Si, 0.075% C, 0.026% säurelöslichem Al, 0.0081% N, 0.083% Mn, 0.025% S und 0.12% Sn verwendet und für 3 Minuten einem Halteprozeß bei 1000ºC unterzogen, woraufhin durchgeführt wurden: ein Abkühlprozeß mit verschiedenen Abkühlgeschwindigkeiten, ein Beizvorgang, ein erster Kaltwalzprozeß zum Reduzieren der Dicke auf 1.25 mm (Reduktionsverhältnis etwa 46%) mit einem zweimaligen Vergütungsprozeß durch Halten für 5 Minuten bei 250ºC zwischen den Durchläufen, ein Zwischenglühprozeß mit Halteschritt für 30 Sekunden bei 1120ºC und anschließendem Halten für 1 Minute bei 850ºC und daraufhin ein schneller Abkühlprozeß, ein Beizvorgang, ein schwerer Fertigkaltwalzprozeß mit einer Dickenreduktion um etwa 86%, um die Dicke auf 0.170 mm zu verringern, sowie ein Entkohlungsglühprozeß durch ein bekanntes Verfahren, woraufhin ein hauptsächlich aus MgO gebildeter Glühseparator angewendet, daraufhin ein Fertiglühprozeß bei 1200ºC durchgeführt und dann eine Spannungsbeschichtung aufgebracht wurde. Gemäß Fig. 1 beträgt die Abkühlgeschwindigkeit, durch die die magnetischen Eigenschaften verbessert werden, 5ºC/sec oder mehr. Der obere Grenzwert der Abkühlgeschwindigkeit ist nicht besonders eingeschränkt, wobei jedoch eine Abkühlgeschwindigkeit von 200ºC/sec oder weniger industriell wünschenswert ist, weil durch eine übermäßig schnelle Abkühlung die Form des Materials verschlechtert wird. Das Abkühlverfahren ist nicht besonders festgelegt, beispielsweise kann
die Abkühlgeschwindigkeit innerhalb des vorstehenden Bereichs durch Wasserkühlen, Gaskühlen, Gas-Wasserkühlen oder ähnliche Verfahren erreicht werden.
Nach dem Glühen des warmgewalzten Blechs wird der erste Kaltwalzprozeß durchgeführt, der ein Merkmal der vorliegenden Erfindung ist.
Bei mindestens einem Zwischendurchlauf von mehreren Kaltwalzdurchläufen, muß das Stahlblech für mindestens 1 Minute in einem Temperaturbereich von 50 bis 500ºC gehalten werden.
Fig. 2 zeigt einen Zusammenhang zwischen den magnetischen Eigenschaften und der Zwischenvergütungstemperatur während des ersten Kaltwalzprozesses.
Bei der Erfindung wurde als Ausgangsmaterial ein 2.3 mm dickes warmgewalztes Blech mit 3.22% Si, 0.076% C, 0.026% säurelöslichem Al, 0.0086% N, 0.073% Mn, 0.025% S und 0.12% Sn verwendet und für 3 Minuten einem Halteprozeß bei 1000ºC unterzogen, woraufhin durchgeführt wurden: ein Abkühlprozeß von 600 auf 200ºC mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 20ºC/sec, ein Beizvorgang, ein erster Kaltwalzprozeß zum Verringern der Dicke auf 1.25 mm (Reduktionsverhältnis etwa 46%) mit einem zweimaligen Vergütungsprozeß durch Halten für 5 Minuten bei verschiedenen Temperaturen zwischen den Durchläufen, ein bekannter Zwischenglühprozeß, ein schwerer Fertigkaltwalzprozeß mit einer Dickenreduktion um etwa 86%, um die Dicke auf 0.170 mm zu verringern, sowie ein Entkohlungsglühprozeß durch ein bekanntes Verfahren, woraufhin ein hauptsächlich aus MgO gebildeter Glühseparator angewendet, ein Fertigglühprozeß für 20 Stunden bei 1200ºC durchgeführt und dann eine Spannungsbeschichtung aufgebracht wurde.
Gemäß Fig. 2 liegt der Temperaturbereich, in dem die magnetischen Eigenschaften verbessert werden, zwischen 50 und 500ºC.
Fig. 3 zeigt den Zusammenhang zwischen der Zwischenvergütungshaltezeit während des Kaltwalzprozesses und den magnetischen Eigenschaften. Bei dieser Untersuchung wurde die Blechdicke von 2.3 mm durch den ersten Kaltwalzprozeß auf 1.25 mm verringert, wobei Stahlbleche mit einer Zwischendicke von 1,75 mm während des Kaltwalzprozesses für verschiedene Zeitdauern bei 250ºC gehalten wurden. Das Ausgangsmaterial und die Bedingungen der Verarbeitung sind, außer für den ersten Kaltwalzprozeß, die gleichen wie bei den in Fig. 2 dargestellten Experimenten. Gemäß Fig. 3 beträgt die Vergütungszeitdauer, durch die die magnetischen Eigenschaften wirksam verbessert werden, 1 Minute oder mehr.
Die Bedingungen der Zwischenvergütung während des ersten Kaltwalzprozesses werden basierend auf den Figuren 2 und 3 festgesetzt. D.h., ein Stahlblech wird zwischen mehreren Kaltwalzdurchgängen mindestens einmal für mindestens 1 Minute bei einer Temperatur von 50 bis 500ºC gehalten. Der obere Grenzwert der Vergütungszeit ist nicht festgelegt, wird jedoch hinsichtlich der Produktivität geeignet so festgelegt, daß der Vergütungsprozeß innerhalb von höchstens 5 Stunden abgeschlossen wird. Wenn die Vergütungstemperatur geringer ist, ist die Vergütungszeit länger. Obwohl ein einmaliger Vergütungsprozeß wirksam ist, können die magnetischen Eigenschaften durch abwechselndes Wiederholen des Walz- und des Vergütungsprozesses weiter verbessert werden. Die Vergütungstemperatur kann durch Ausnutzen der Arbeitswärme während des Kaltwalzprozesses erhalten werden. Wenn die Temperaturerhöhung beim Kaltwalzprozeß nicht ausreichend ist, kann jedoch eine Heiz- oder Glühvorrichtung verwendet werden.
Das Reduktionsverhältnis des ersten Kaltwalzvorgangs ist nicht festgelegt, liegt jedoch hinsichtlich der Stabilisierung der magnetischen Eigenschaften vorzugsweise im Bereich von 10 bis 80%.
Die vorliegenden Erfinder vermuten, daß der Mechanismus der durch das Zwischenvergüten beim ersten Kaltwalzvorgang erhaltenen Wirkungen wie nachstehend beschrieben erklärbar ist. Fig. 4 zeigt einen Zusammenhang zwischen den Bedingungen zum Zwischenvergüten während des ersten Kaltwalzprozesses und der Vickershärte (1 kg Belastung, gemessen in der Mitte der Blechdicke und entlang der Breite des Blechs) nach dem Kaltwalzen. Fig. 5 und 6 zeigen die Zusammenhänge zwischen den Bedingungen zum Zwischenvergüten während des ersten Kaltwalzprozesses und dem Gefüge (Mittelschicht) bzw. der Metallstruktur (Mittelschicht, Querschnitt entlang der Breite) nach dem anschließenden Zwischenglühen. Das Ausgangsmaterial für diese Experimente war ein 2.3 mm dickes warmgewalztes Blech mit den gleichen Komponenten wie unter Bezug auf Fig. 2 beschrieben. Dieses warmgewalzte Blech wurde für 3 Minuten bei 1000ºC gehalten und anschließend von 600 bis 200ºC mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 20ºC/sec schnell abgekühlt. Anschließend wurden ein Beizvorgang und ein Kaltwalzprozeß durchgeführt, um die Dicke auf 1.25 mm zu verringern.
Bei Zwischenkaltwalzschritten, bei denen die Blechdicke auf 1.84 und 1.47 mm verringert wurde, wurden keine Behandlung durchgeführt, Stahlbleche durch Halten für 5 Minuten bei 300ºC vergütet und Stahlbleche durch Halten für 5 Minuten bei 550ºC vergütet. Nach dem Kaltwalzen wurden die Bleche auf 1130ºC wiedererwärmt und für 30 Sekunden bei dieser Temperatur gehalten, woraufhin ein Abkühlungsprozeß durchgeführt wurde, die Bleche für 1 Minute bei 850ºC gehalten und anschließend rasch abgekühlt wurden. Gemäß den Figuren 4 bis 6 ist, wenn das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, die Härte nach dem Kaltwalzen höher, wobei außerdem nach dem anschließenden Glühprozeß der Anteil der Körner mit der Orientierung {110} zunimmt, der Anteil der Körner mit der Orientierung {100} jedoch abnimmt, wobei der Anteil grober Körner abnimmt und die Körner verfeinert werden. Durch den erfindungsgemäßen Zwischenvergütungsprozeß wird vermutlich aufgrund der Verbindungswirkung von Defekten, wie beispielsweise Versetzungen und ähnliche, die durch das Kaltwalzen gebildet werden, wobei das gelöste C und N verbunden werden, und der Hemmwirkung von Feinkarbiden und Feinnitriden auf die Bewegungen der Versetzungen, der Verformungsmechanismus beeinflußt. Dadurch wird vermutlich die Härte nach dem ersten Kaltwalzprozeß erhöht, wie in Fig. 4 dargestellt. Durch die vorstehend beschriebenen Änderungen des Verformungsverhaltens wird vermutlich das Rekristallisationsverhalten beim anschließenden Zwischenglühen beeinflußt, wodurch, wie in den Figuren 5 und 6 dargestellt, der Anteil der Körner mit der Orientierung {110} zunimmt, der Anteil der Körner mit der Orientierung {100} abnimmt und im nachfolgenden Zwischenglühprozeß eine Kornverfeinerung auftritt. Die Wirkung des Zwischenvergütungsprozesses auf eine Änderung des Gefüges und die Metallstruktur eines zwischengeglühten Blechs erfolgt auf den nachfolgenden Kaltwalzprozeß mit einem Reduktionsverhältnis von mehr als 80% und anschließend auf die Sekundärrekristallisation während des Endglühprozesses, und dadurch erden die Sekundärkristallisatlon stabilisiert und die magnetischen Eigenschaften verbessert.
Durch die erfindungsgemäße gesteuerte Abkühlung während des erfindungsgemäßen Zwischenglühprozesses eines warmgewalzten Blechs wird die Steuerwirkung bezüglich einer Verformungsstruktur durch gelöstes C und N, Feinkarbid und Feinnitrid unterstützt, wodurch die magnetischen Eigenschaften eines Produkts verbessert werden.
Das Zwischenglühen wird durch ein bekanntes Verfahren durchgeführt. Die magnetischen Eigenschaften werden durch Erhöhen der Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung weiter verbessert.
Das Reduktionsverhältnis während des schweren Fertigkaltwalzprozesses muß zwischen mehr als 80% bis 95% betragen. Bei einem Reduktionsverhältnis von 80% oder weniger ist es schwierig, eine hohe magnetische Flußdichte zu erhalten, und bei einem Reduktionsverhältnis von mehr als 95% wird das Gefüge nach dem Entkohlungsglühprozeß ungeeignet, wodurch eine Instabilität der Sekundärrekristallisation hervorgerufen wird. Die magnetischen Eigenschaften werden durch ein Zwischenvergüten während dieses Kaltwalzprozesses weiter verbessert, wie in der JP-B-54-13846 beschrieben.
Nach dem schweren Fertigkaltwalzprozeß wird das Stahlblech einem Entkohlungsglühprozeß bei einer Temperatur von 700 bis 900ºC unterzogen. Ein Glühseparator wird auf das entkohlungsgeglühte Stahlblech angewendet, woraufhin der Fertigglühprozeß bei einer Temperatur von mehr als 1000ºC durchgeführt und ein Produkt erhalten wird. Nach dem Fertigglühprozeß kann eine Beschichtung auf das Stahlblech aufgebracht werden, um diesem eine Spannung zu verleihen, um die magnetischen Eigenschaften weiter zu verbessern.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen beschrieben.

Beispiel 1

Ein 2.3 mm dickes warmgewalztes Blech mit 3.21% Si, 0.076% C, 0.026% säurelöslichem Al, 0.0086% N, 0.073% Mn, 0.025% S, 0.11% Sn und 0.07% Cu wurde für 3 Minuten bei 1000ºC geglüht (Durchwärmen) und anschließend gebeizt. Zwei Kühlverfahren wurden nach dem Glühen des warmgewalzten Stahls durchgeführt: Eintauchen des Stahlblechs unmittelbar nach dem Durchwärmen in heißes Wasser mit einer Temperatur von 100ºC und Anordnen des Stahlblechs in einem Ofen bei 850ºC, anschließend Abkühlen des Ofens auf 550ºC und anschließendes Luftkühlen. Nach dem vorstehenden Kühlprozeß wurde der erste Kaltwalzprozeß mit einem Reduktionsverhältnis von etwa 46% durchgeführt, um die Dicke auf 1.25 mm zu verringern. Daraufhin wurden die beiden Behandlungen und durchgeführt: bei den Zwischendicken von 1.84 mm bzw. 1.47 min im ersten Kaltwalzprozeß wurde für 5 Minuten ein Vergütungsprozeß bei 300ºC durchgeführt (Durchwärmen) und keine Behandlung. Anschließend wurdem nach einem Halteschritt für 30 Sekunden bei 1130ºC ein Halteschritt für 1 Minute bei 850ºC, ein schneller Abkühlprozeß und ein Kaltwalzprozeß mit einem Reduktionsverhältnis von etwa 86% durchgeführt, um eine Dicke von 0.170 mm zu erhalten. Das erhaltene kaltgewalzte Blech wurde durch ein bekanntes Verfahren entkohlungsgeglüht. Nach dem Anwenden des Glühseparators wurde für 20 Stunden bei 1200ºC ein Fertigglühprozeß durchgeführt, woraufhin eine Spannungsbeschichtung aufgebracht wurde, um ein kornorientiertes Elektrostahlblech zu erhalten. Tabelle 1 zeigt die vorstehend erwähnten Verfahren, die Abkühlgeschwindigkeit im Temperaturbereich von 600 bis 200ºC beim Abkühlen nach dem Glühprozeß eines warmgewalzten Stahlblechs und die magnetischen Eigenschaften des Blechs. Tabelle 1 Verfahren Abkühlgeschwindigkeit zwischen Bemerkungen Erfindung Vergleich

Beispiel 2

Ein 2.3 mm dickes warmgewalztes Blech mit 3.50% Si, 0.084% C, 0.025% säurelöslichem Al, 0.0080% N, 0.075% Mn, 0.024% S, 0.15% Sn, 0.06% Cu und 0.05% Cr wurde für 3 Minuten bei 980ºC geglüht (Durchwärmen) und anschließend gebeizt. Beim Abkühlen nach dem Durchwärmen im Glühprozeß des warmgewalzten Blechs wurden durch Kombinieren der Verfahren Ofenkühlen, Luftkühlen, Kühlen in heißem Wasser bei 100ºC und Solekühlen verschiedene Kühlgeschwindigkeiten erhalten. Das warmgewalzte Blech wurde gebeizt und daraufhin dem ersten Kaltwalzprozeß mit einem Reduktionsverhältnis von etwa 37% unterzogen, um eine Dicke von 1.45 mm zu erhalten. Bei einer Blechzwischendicke von 1.8 mm im ersten Kaltwalzvorgang wurden die folgenden vier Behandlungen durchgeführt: keine Behandlung, 50ºC x 4 Stunden (Durchwärmen); 250ºC x 20 Minuten (Durchwärmen) und 600ºC x 10 Minuten (Durchwärmen). Daraufhin wurden ein Zwischenglühprozeß bei 1080ºC und ein schneller Abkühlprozeß durchgeführt. Anschließend wurde ein Kaltwalzprozeß mit einem Reduktionsverhältnis von etwa 87% durchgeführt, um eine Dicke von 0.195 min zu erhalten. Das erhaltene kaltgewalzte Blech wurde durch ein bekanntes Verfahren entkohlungsgeglüht. Nach dem Anwenden eines hauptsächlich aus MgO gebildeten Glühseparators wurde der Fertigglühprozeß bei 1200ºC durchgeführt und eine Spannungsbeschichtung aufgebracht, um ein kornorientiertes Elektrostahlblech zu erhalten. Tabelle 2 zeigt die Abkühlgeschwindigkeit im Temperaturbereich von 600 bis 200ºC beim Abkühlen eines warmgewalzten geglühten Stahlblechs, die Bedingungen zum Zwischenvergüten beim ersten Kaltwalzprozeß und die magnetischen Eigenschaften. Tabelle 2 Nr. Abkühlgeschwindigkeit zwischen Bedingungen zum Vergüten zwischen den Durchläufen Bemerkungen Vergleich Erfindung Tabelle 2 (Fortsetzung) Nr. Abkühlgeschwindigkeit zwischen Bedingungen zum Vergüten zwischen den Durchläufen Bemerkungen Erfindung Vergleich

Beispiel 3

Ein 2.3 mm dickes warmgewalztes Blech mit 3.25% Si, 0.072% C, 0.028% säurelöslichem Al, 0.0082% N, 0.073% Mn, 0.025% S, 0.09% Sn, 0.06% Cu und 0.028% Sb wurde für 3 Minuten bei 1050ºC geglüht (Durchwärmen). Nach dem Durchwärmen des warmgewalzten Blechs wurde durch Eintauchen in Wasser bei 100ºC ein schneller Abkühlprozeß durchgeführt. Die Abkühlgeschwindigkeit zwischen 600 und 200ºC betrug 19ºC/sec. Dann wurde nach dem Beizen der erste Kaltwalzprozeß durchgeführt, um die Dicke auf 1.15 mm zu verringern. Daraufhin wurden die folgenden zwei Behandlungen und durchgeführt: keine Behandlung und bei Zwischendicken von 1.8 mm und 1.5 mm im ersten Kaltwalzprozeß mit einem Reduktionsverhältnis von etwa 50% wurde bei 250ºC für 5 Minuten der Vergütungsprozeß durchgeführt (Durchwärmen). Nach einem Halteschritt für 30 Sekunden bei 1120ºC wurden ein Halteschritt für 30 Sekunden bei 850ºC, ein rascher Abkühlprozeß und daraufhin ein Kaltwalzprozeß mit einem Reduktionsverhältnis von etwa 85% durchgeführt, um eine Dicke von 0.170 mm zu erhalten. Das erhaltene kaltgewalzte Blech wurde durch ein bekanntes Verfahren entkohlungsgeglüht. Nach dem Anwenden eines hauptsächlich aus MgO gebildeten Glühseparators wurde bei 1200ºC der Fertigglühprozeß durchgeführt, woraufhin die Spannungsbeschichtung aufgebracht wurde, um ein kornorientiertes Elektrostahlblech zu erhalten. Tabelle 3 zeigt die vorstehend erwähnten Verfahren und die magnetischen Eigenschaften. Tabelle 3 Verfahren Bemerkungen Vergleich Erfindung

Beispiel 4

Ein 2.3 mm dickes warmgewalztes Blech mit 3.35% Si, 0.078% C, 0.025% säurelöslichem Al, 0.0081% N, 0.078% Mn, 0.024% S, 0.15% Sn und 0.07% Cu wurde für 3 Minuten bei 1050ºC geglüht (Durchwärmen). Nach dem Durchwärmen des warmgewalzten Blechs wurde durch Eintauchen in Wasser mit 100ºC ein schneller Abkühlprozeß durchgeführt. Die Abkühlgeschwindigkeit zwischen 600 und 200ºC betrug 19ºC/sec. Dann wurde nach dem Beizen der erste Kaltwalzprozeß mit einem Reduktionsverhältnis von etwa 53% durchgeführt, um die Dicke auf 1.07 mm zu verringern. Daraufhin wurden die folgenden drei Behandlungen , und durchgeführt: keine Behandlung, bei Zwischendicken von 1.9 mm, 1.6 mm und 1.3 mm im ersten Kaltwalzprozeß wurde für 5 Minuten bei 200ºC ein Vergütungsprozeß durchgeführt (Durchwärmen) und bei einer Zwischendicke von 1.7 mm wurde der Vergütungsprozeß für 1 Stunde bei 200ºC durchgeführt. Nach einem Halteschritt für 30 Sekunden bei 1120ºC wurden ein Halteschritt für 30 Sekunden bei 840ºC, ein rascher Abkühlprozeß und daraufhin ein Kaltwalzprozeß mit einem Reduktionsverhältnis von etwa 86% durchgeführt, um eine Dicke von 0.150 mm zu erhalten. Das erhaltene kaltgewalzte Blech wurde durch ein bekanntes Verfahren entkohlungsgeglüht. Nach dem Anwenden eines hauptsächlich aus MgO gebildeten Glühseparators wurde bei 1200ºC der Fertigglühprozeß durchgeführt, woraufhin die Spannungsbeschichtung aufgebracht wurde, um ein kornorientiertes Elektrostahlblech zu erhalten. Tabelle 4 zeigt die vorstehend erwähnten Verfahren und die magnetischen Eigenschaften. Tabelle 4 Verfahren Bemerkungen Vergleich Erfindung
Wie vorstehend beschrieben, kann erfindungsgemäß durch Steuern der Abkühlgeschwindigkeit beim Abkühlprozeß eines warmgewalzten geglühten Blechs und durch Zwischenvergüten während des ersten Kaltwalzprozesses ein dünnes kornorientiertes Elektrostahlblech mit verbesserten magnetischen Eigenschaften stabil hergestellt werden.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten Elektrostahlblechs mit verbesserten magnetischen Eigenschaften, mit den Schritten:

a) Bereitstellen eines warmgewalzten Siliziumstahlblechs mit 2.5 bis 4% Si, 0.03 bis 0.10% C, 0.010 bis 0.065% säurelöslichem Al, 0.0010 bis 0.0150% N, 0.02 bis 0.30% Mn, 0.005 bis 0.040% S und 0.4% oder weniger mindestens eines Elements aus der Gruppe Sn, Sb, Cu und Cr, wobei der Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen sind;

b) Glühbehandlung des warmgewalzten Blechs;

c) Ausführen mindestens zweier Kaltwalzschritte, die

einen ersten Kaltwalzschritt mit mehreren Durchläufen,

einen Fertigkaltwalzschritt, um eine Dickenreduktion von mindestens 80% bis 95% zu bewirken, und einen Zwischenglühprozeß zwischen dem ersten und dem Fertigkaltwalzschritt umfassen;

d) Entkohlungsglühen nach dem Fertigkaltwalzschritt und

e) Fertigglühen, wobei

f) das warmgewalzte Siliziumstahlblech während der Glühbehandlung in einem Temperaturbereich von 600ºC bis 200ºC mit einer Geschwindigkeit von mindestens 5ºC/sec abgekühlt wird, und

g) das Stahlblech bei mindestens einem Zwischendurchlauf der mehreren Durchläufe des ersten Kaltwalzschritts für mindestens 1 Minute bei einer Temperatur im Bereich von 50ºC bis 500ºC vergütet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Blechdicke des fertigkaltgewalzten Stahlblechs 0.10 bis 0.23 mm beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Abkühlgeschwindigkeit 200ºC/sec oder weniger beträgt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, wobei die Vergütungszeit 5 Stunden oder weniger beträgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 mit mindestens einem zusätzlichen Kaltwalzschritt zwischen dem ersten Kaltwalzschritt und dem Fertigkaltwalzschritt.