DE2354606A1 - Staerkeester enthaltende oel-in-wasseremulsionen - Google Patents

Staerkeester enthaltende oel-in-wasseremulsionen

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DE2354606A1
DE2354606A1 DE19732354606 DE2354606A DE2354606A1 DE 2354606 A1 DE2354606 A1 DE 2354606A1 DE 19732354606 DE19732354606 DE 19732354606 DE 2354606 A DE2354606 A DE 2354606A DE 2354606 A1 DE2354606 A1 DE 2354606A1
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water
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Edwin Hans Christensen
Felix Joseph Germino
Francis Ervin Kite
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Unilever Bestfoods North America
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Description

;|,- Die vo£Lief$eftd$ Erfindung^ bezieht sich auf Stärkeester als Emulgator enthaltende ü}.~in-Wasser-Emul0iQneh, Die Stärkeester verleihen den Emulsionen eine verbesserte Stabilität,»und bei
■ Salataossen können sie- einen Teil des Eigehalts ersetzen, ohne dass dadurch die gewünschten Eigenschaften verloren gehen.
Emulsionen sind. Zweiphasen-Systeme, die aus zwei unvollständig miteinander vermiachbaren Flüssigkeiten bestehen, wobei die eine in Form begrenzter J£ügelchen in der anderen dispergiert ist. Die ..bekanntesten Emulsionen sind solche von Öl und Wasser, und es gibt zwei Typen derartiger Emulsionen : einen, bei dem Clkügelchen in Wasser dispergiert sind, und einen, bei dem Wasserkügelchen in Öl dispergiert sind. Die einen werden Öl-in-Wasser-Emulsionen und die anderen Wasser-in-Öl-Emulsionen genannt. Die vorliegende Erfindung bezieht siGh auf Cl-in-V/asser-Smulsionen, d.h. auf Emulsionen, in denen Wasser als kontinuierliche Phase und öl als diskontinuierliche Phase vorliegen.
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D-ie Erfindung bezieht sich auf sämtliche Öl-in-Wasser-Emulsionen, aber als besonders geeignet hat sich die Anwendung auf Emulsionen auf dem Lebensmittelgebiet sowie auf pharmazeutischem und kosmetischem Gebiet erwiesen.
Die Stabilität dieser Emulsionen ist eine s.ehr wichtige Eigenschaft für ihre Verwendung. Unter "Stabilität" einer Emulsion ist ihre Eigenschaft zu verstehen, dem Aus Öl en oder der Phasentrennung zu widerstehen. Ausölen tritt ein, wenn sich die dispergierten Teilchen aus dem Dispersionsmittel absetzen oder an der Oberfläche anreichern, was sich in Form von Verfärbungen der gebildeten Schichten zeigte ob sich die dispergierten Teilchen an der Oberfläche anreichern oder absetzen, hängt von dem Unterschied der beiden Phasen hinsichtlich des spez. Gewichts ab. Phasentrennung tritt ein, wenn die dispergierten Teilchen agglomerieren und sich vereinigen, so dass die beiden Phasen vollständig getrennt werden und die Emulsion zerstört wird.
Einerlei, ob es sich um ein Lebensmittel oder ein pharmazeutisches oder kosmetisches Erzeugnis handelt, muss von einer Emulsion verlangt werden, dass sie unverändert über einen langen Zeitraum lagerfähig ist. Andernfalls ist es erforderlich, die Emulsion mit verkausschädigenden Anweisungen wie ." vor dem Gebrauch gut schütteln" zu versehen ; oder die Emulsion wird in extremen Fällen unbrauchbar, weil sich die Emulsion allein durch Schütteln nicht wiederherstellen lässt.
Eine viesentliche Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, stabile Öl-in-Wasser-Emulsionen herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Geschmack söl en und ätherischen Ölen so//ie von Lipiden in Trockenform.
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Die Erfindung "bezieht sich auch auf verbesserte Emulsionen von Geschmacksölen und verbesserte Salatsossen.
Schliesslich ist ein verbessertes Sprühtrocknungsverfahren' Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
Diese und andere Aufgaben der Erfindung werden durch eine Öl—in-Wasser-Emülsion gelöst, die eine geringe Menge eines Stärkeesters mit einem Substitutionsgrad von etwa 0,05 bis etwa 1,0 enthält. In einer derartigen Emulsion ist die Teilchengrösse der dispergierten Ölteilchen sehr gering, und die Emulsion zeichnet sich durch eine merklich verbesserte Stabilität gegenüber einer Emulsion aus, die keinen Stärkeester enthält. Als Stärkeester wird ein Ester wenigstens einer aliphatischen Garbonsäure mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen verwendet, wie Stärkeacetat, Stärkebutyrat oder Stärkepropionat, oder Gemische dieser Stärkeester, wie Stärkeacetatbutyrat, Stärkeacetatpropionat oder Stärkepropionai;-butyrat. Bevorzugt wird Stärkepropionat verwendet.
Die relative Menge an Stärkeester, wie er in der Öl-in-Wasser-Emulsion zum Einsatz kommt, kann zwischen etwa 0,1$ bis etwa 30$, bezogen auf das Gewicht der Emulsion, betragen. Gewöhnlich ist der Stärkeester bei einer Konzentration von etwa 0,5$ bis etwa 5,0$ am wirksamsten. ■ ■ ■
Der Stärkeester kann durch umsetzung von Stärke mit einem geeigneten Garbonsäureanhydrid bei Raumtemperatur erhalten werden. Die Reaktion wird in einer wässrigen Suspension in Gegenwart von Alkali durchgeführt, das mit der bei der üauptreaktion gebildeten ■Carbonsäure reagiert. Vorzugsweise wird das. pH des Reaktionsgemisches im leicht alkalischen Gebiet, d.h. zwischen etwa 8,5 und 9,5, gehalten. Ein Kühlen von aussen ist notwendig, um die Temperatur auf 300G zu halten. Es können auch andere Verfahren zur
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Herstellung des Stärkeesters angewendet werden, die bekannt sind, wie die Veresterung in Gegenwart einer begrenzten kenge Wasser oder durch Extrudieren. Die Herstellung des Stärkeesters ist nicht Gegenstand der Erfindung.
Als Stärke kann eine Stärke jeder pflanzlichen Herkunft einschliesslich Mais, Weizen, Kartoffel, Tapioka, Reis, Sago und Sorghum, verwendet werden. Auch wachsige Stärken sind geeignet. Beborzugt wird Maisstärke verwendet. Der Begriff "Stärke" ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung so weit auszulegen, dass davon auch dickkochende Stärke und Stärke, die durch Behandlung mit Säuren, Alkalien, Enzymen oder oxydierenden Mitteln modifiziert worden ist, unifasst wird. Auch lösliche und teilweise lösliche modifizierte Stärken, Dextrine, Maltodextrine, Stärkehydrolysate mit niedrigem D.E.-Wert ( unter 20$) , vorgelatinierte Stärken und Stärkederivate sind geeignet. Für bestimmte Anwendungszwecke, •wie bei der Sprühtrocknung von Geschmacksölen, wobei eine relativ nicht-viskose Emulsion wünschenswert ist, werden bevorzugt diinnkochende Stärken verwendet. Zu den dümikochenden Stärken gehören sowohl die mit Säure modifizierten Stärken als auch oxydierte Stärkai, die beispielsweise durch Einwirkung von Natriumhypochlorit auf dickkochende Stärke erhalten werden und einen Carboxyl- beziehungsweise COOH-G-ehalt von etwa 0,25$ bis etwa 1,0$ aufweisen. Ausserdem gehören modifizierte Stärken mit Fluiditätswerten von e.twa 75 bis etwa 95 zu den dünnkochenden Stärken.
Zur Herstellung geeigneter Stärkeester für die erfindungsgemässen Emulsionen können sowohl körnige beziehungsweise nicht gelatinierte Stärken als auch vorgelatinierte Stärken verwendet werden. Die Stärke kann auch vor oder nach der Herstellung des Stärkeesters vernetzt werden.
Die folgenden .Beispiele erläutern die Herstellung der Stärke-
G&rbonsaureester, wie sie für die Emulsionen geeignet sind (Beispiele 1 und 2).
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BEISPIEL 1
Es wurde eine Anschlämuung von 72Og ( 4,0 Mol ) einer dickkochenden Stärke in 900ml vWasser vorbereitet. Die Anschlämüiung wurde gerührt,und durch Zusatz einer 4^-igen wässrigen Natriumhydroxidlösung wurde das pH auf 9 eingestellt« In getrennten Strömen wurden unter Rühren 77ml ( 0,59 Mol ) Propionsäureanhydrid und weitere 4^-ige wässrige Natriumhydroxidlösung gleichzeitig hinzugefügt. Das pH der Ans chi ämniung wurde zwischen 8,5 ■und 9,5 gehalten. Das Reaktionsgemisch wurde erforderlichenfalls gekühlt, um die Temperatur auf unter 300G zu halten.. Die Zugabe der Reagentien war nach etwa 20 Minuten beendet, und es wurde eine Gesamtmenge von etwa 800ml wässriger Natriumhydroxidlösung benötigt.
Nach Ziigabe aller Reagentien wurde die Anschlämikung durch Zugabe von 2-n-wässriger Chlorwasserstoffsäure auf pH 6,5 neutralisiert. Das Stärkepropionat wurde auf einem Filter gesammelt, mit Wasser gewaschen und über nacht bei 42 G unter Luftzufuhr in einem Trockenschrank "getrocknet. Die Verse if ungs analyse ergab einen Substitutionsgrad (D.S.) von 0,1.
BEISPIEL 2
Das Verfahren gemäss Beispiel 1 wurde unter Verwendung einer oxydierten Stärke·mit einem Carboxylgehalt von 0,47$ und einer Scott-Viskosität von 75g/ 56 see anstelle von dickkochender Stärke wiederholt, wobei 1,.4MoI anstelle von 0,59 Mol Propionsäureanhydrid zur Anwendung kamen. Das resultierende Stärkepropionat hatte einen D.S. von 0,2·.
Der Substitutionsgrad der erfindungsgemäss geeigneten Stärkeester lie-jt im Bereich von etwa 0,05 bis etwa 1,0. Wenn der D.S. niedriger ist, wird eine deutlich geringere Wirksamkeit des Stärkeesters beobachtet, als wenn er in dem angeführten Bereich liegt. Bei D.S.-Werten über 0,3 neigt der Stärkeester
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dazu, sich schwer handhaben zu lassen. Stärkeester mit einem D.S. von etwa 0,10 bis 0,30 und insbesondere von etwa 0,15 bis C,30 werden bevorzugt verwendet, weil sie besonders wirksam sind, d.h. weil sie befähigt sind, Öl-in-Wasser-Emulsionen mit grossen Mengen Öl zu stabilisieren. Die Estergruppen wirken auf die hydrophoben Eigenschaften des iioleküls ein, und ein Stärkebutyrat mit niedrigem D.S. führt zu dem gleichen hydrophilenhydrophoben G-leichgewicht wie Stärkeacet mit einem höheren D.S. So kann beispielsweise eine zufriedenstellende Öl-in-Wasser-Emulsion unter Verwendung von Stärkebutyrat mit. einem D.S. von 0,07 erhalten werden.
BEISPIEL· 3
Es wurde eine typische Öl-in-Wasser-Emulsion unter .Rühren durch Hinzufügen von 100 Teilen Maisöl zu 100 Teilen einer 2,8^-igen wässrigen Paste von Stärkepropionat hergestellt. Das resultierende Gemisch wurde anschliessend zweimal durch einen Handhomogenisator gegeben. Die auf diese Weise erhaltene Emulsion war stabil, sie zeigte nach einer Lagerung bei 5O0O in 4 Tagen keine Trennung in Schichten.
BEISPIEL 4
Die Wirksamkeit der Stärkeester als emulgierende Littel in Öl-in-Wasser-Emulsionen wurde in einem einfachen Versuch demonstriert, bei dem eine Stärkepaste folgender Zusammensetzung hergestellt wurde:
Bestandteile G-evv. -Teile
Wasser 53,0
Weinessig ( 6,5^-ig) 16,1
Saccharose 20,2
Salz 2,8
Vernetzte Stärkex) γ ^
χ) Soweit nichts anderes gesagt ist, handelt es sich bei der in den folgenden Ausführungen erwähnten vernetzten Stärke um eine mit Katriumtrimetaphosphat vernetzte Maisstärke
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OBtGlNAL
Das· Gemisch wurde zusammen mit 0,75 Gew.-Teilen Stärkepropionat ""gekocht, bis es homogen war. Dann wurde in einem HOBART-Mischer "bei einer Geschwindigkeitsstufe 2 Öl mit der Geschwindigkeit hinzugefügt, mit der es aufgenommen wurde. Es wurde solange Öl hinzugefügt, bis die Emulsion brach, und in diesem Augenblick wurde dann die absorbierte ölmenge ( berechnet in.Prozent der gesamten Emulsion ) als Mass für das Emulgiervermögen des Stärkepropionats ermittelt. Wie sich dabei zeigte, war die absorbierte Ölmenge in Abwesenheit eines Stärkeesters des hier behandelten Typs äusserst gering. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt worden.
TABELLE I
Stärkepropionat-Typ D.S. Absorbierte Ölmenge
Dickkoohend 0,083 . - 54,IfO
" « . 0,100 4 6, OfO
11 ■ 0,190 . 55,970
" - 0,300 52,1%
Oxydiert ( 0,47°/° GOCH) 0,150 58,3%
Oxydiert ( 0,47'/° GOOH) 0,200 52,8%
Oxydiert ( 0,48% GOOH) 0,050 56,5$
Oxydiert (0,48% GOOH) 0,200 52,8%
Säuremodifiziert 0,230 51,9%
Oxydiert ( 0,58% GOOH) 0,230 45,5%
Y/ie aus den Daten, der Tabelle 1 hervorgeht, betrug der Ölgehalt der erhaltenen Emulsionen in den meisten Fällen mehr als 50%. Das ist ein. sehr hoher V/ert, wenn man berücksichtigt, dass das Stärkepropionat als einziges emulgierendes kittel zur Anwendung kam und nur in einer Menge von 0,75%· Ähnliche Ergebnisse werden mit anderen pflanzlichen Ölen, wie Baumwollsaatö'l, .Rizinusöl, Kokosnussöl, Olivenöl, Erdnussöl, Leinsamenöl, Palmöl, Saffloweröl, und mit Schweineschmalz erhalten.
Γι in wichtiges Anwendungsgebiet der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung von Emulsionen von ätherischen Geschmacksölen. Derartige Emulsionen werden zur Herstellung von ätherischen Geschmacksölen in Pulverform verwendet. Durch das Vorliegen in Pulverform
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'-':-: ^ ?„.s BAD ORIGINAL
wird die Verwendung für pulverförmige Erzeugnisse erleichtert. Pulverförmige Geschmacksöle werden in der Weise erhalten, dass zunächst eine wässrige Emulsion hergestellt wird, die das Öl und ein "einschliessendes" Material, wie ein Stärkehydrolysat mit · einem niedrigen D.E.-Wert, d.h. weniger als 20$ D.E., enthält. Um die kleine Teilchengrösse des Öls zu gewährleisten, wird auch ein emulgierendes Mittel zugesetzt. Die Emulsion wird, dann sprühgetrocknet, und das eingeschlossene Öl wird als Pulver erhalten. Das Trockenprodukt besteht aus kleinen Ölteilchen, die in. das Stärkehydrolysat eingekapselt "bzw. eingeschlossen sind. Je besser die Emulsion ist, um. so kleiner ist die Grosse der dispergierten Ölteilchen und' um so vollständiger ist· der Einkapseluhgsprozess während des Sprühtrocknens. Ausserdem ist die Ausbeute an sprühgetrocknetem Öl um so grosser, je vollständiger der Einkapselungsprozess ist. Da das Öl häufig relativ flüchtig ist, tritt beim Sprühtrocknen, tritt beim Sprühtrocknen ein ständiger -Verlust ein, und es ist wichtig, diesen Verlust zu* verringern.
BEISPIEL 5
Um die Wirksamkeit der hier beschriebenen Stärkeester zu zeigen, die sie als emulgierende Mittel bei der Herstellung von sprühgetrockneten Emulsionen von ätherischen Geschmacksölen ausüben, wurden Versuche mit Emulsionen folgender Zusammensetzung durchgeführt:
Bestandteile Gew.-Teile
Wasser 47,6
Stärkehydrolysat ( 12$ D.E.) 37,9
Orangenöl 10,5
Stärkepropionat 4,0
Die Emulsion wurde in der Weise hergestellt, dass zunächst das Stärkepropionat in Wasser von 850C erwärmt wurde und dann das Stärkehydrolysat in der erhaltenen Paste gelöst wurde. Dann wurde auf 27°C abgekühlt, das Orangenöl zugegeben und in einem Handhomogenisator homogenisiert. Die erhaltene Emulsion wurde in einem
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■ BOWEN-Laboratoriumssprühtrockner bei einer Zuführungsmenge von 50 bis öOml/min unter Verwendung der Zerstäuberscheibe bei einem
Luftdruck von 4,22 kg/cm sprühgetrocknet. Dabei wurde eine Luft-Austrittstemperatur von 82,2 bis 87,80G aufrechterhalten. Das erhaltene Pulver wurde hinsichtlich des Ölgehaltes untersucht und der Prozentgehalt an Öl ermittelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt worden.
TABELLE II
Stärkepropionat-Typ D.S. $ Eingeschlossene Ölmenge
Säuremodifiziert 0,230 83,3
Säuremodifiziert 0,160 '79,0
Säuremodifiziert 0,113 77,5
Oxydierte Stärke ( 0,58$
■ GOOH) 0,230 83,5
Oxydierte Stärke ( 0,47$
GOOH) 0,200 · 78,5
Andere Öle und ätherische Geschmacksöle, wie Zitronenöl,Tangarinenöl, Limonenöl, Nussöl, Pfefferminzöl, Marjoranöl, Thymianöl, Spearmintöl und Wintergrünöle, eignen sich für diese Behandlung zur Herstellung von pulverförmigen Produkten in gleicher Weise.
Die relative Menge an Stärkeester, die in derartigen Emulsionen von ätherischen Geschmacksölen zur Anwendung' kommen, liegen-im Bereich von etwa 1,0$ bis etwa 30$. Um den gewünschten Effekt zu e-rreichen, sollte die Öl-in-Wasser-Emulsion von etwa 5$ bis 30$ ätherische Geschmacksöle enthalten.
Es ist natürlich vorteilhaft , dass die Emulsion, die sprühgetrocknet wird , einen hohen Gehalt an Feststoffen und eine für die Verarbeitung geeignete Viskosität aufweist. In dieser Hinsicht· ist es vorteilhaft, einen dünnkochenden Stärkeester, wie eine modifizierte Stärke oder eine oxydierte Stärke, zu verwenden, weil sie der Emulsion eine relativ niedrige Viskosität verleiht, worauf bereits hingewiesen wurde. Andererseits führt die Verwendung eines dickkochenden Stärkeesters zu einer Emulsion mit höherer Viskosität, die sich schwerer sprühtrocknen lässt.
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• Wenn überhaupt kein emulgierend.es Mittel verwendet wird, erhält man natürlich keine Emulsion, und es ist dann zwecklos solche . Zusammensetzungen sprühzutrocknen. Es würde dann nur eine, sehr geringe Menge des flüchtigen Geschmacksöles eingeschlossen werden.
Die Stärkeester, die hier beschrieben werden, sind auch für die Herstellung dickflüssiger Salatsossen geeignet. Derartige dickflüssige Salatsossen und ähnliche Erzeugnisse enthalten üblicherweise Ei oder Eigelb und eine vernetzte Stärke, welche innen die gewünschte Viskosität und Struktur verleiht. Stärkeester gestatten es, Salatsossen ohne Ei herszustellen, die 30$ Öl enthalten, und sie unterstützen die Wirksamkeit des Eigelbs in Salatsossen, die grössere Mengen Öl enthalten. Die Wirksamkeit lasst sich durch Versuche mit einer Kolloidmühle mit Öl-in-Wasser-Emulsionen demonstrieren ( Beispiel 6).
BEISPIEL 6
Zur Herstellung dickflüssiger Salatsossen wurden'die gewünschten Mengen an Stärkepaste, Öl und gegebenenfalls Eigelb miteinander vermischt. Die Stärkepasfe wurde in einen HOBAHT-Mischer eingebracht, und das Eigelb gefolgt von dem Öl wurden bei Geschwindigkeitsstufe 2 zugegeben. Das Öl wurde so schnell wie möglich hinzugefügt, und das vollständige Gemisch wurde dann bei einer Zuführungsgeschwindigkeit von 113»7 Liter je Stunde in eine CHAH-LOTTE-Kolloidmühle gegeben. Die Einstellung der Mahlspalte wurde zwischen 0,047" bis herunter zu 0,015* in Abständen von 0,005" variiert, Ms die Mahlspalt-Einstellung gefunden war, bei welcher die Emulsion brach. Die Ergebnisse sind in der Tabelle III zusammengestellt worden ( Tabelle III )<,
Die für die Herstellung der Öl-in-Wasser-Emulsionen verwendeten Stärkepropionate sind in der Tabelle IV" aufgeführt (Tabelle IV).
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2,0 ' TABELLE III 30 Verhalten der Emulsion 0K(c) OK
G-esalzenes Öl, sofort nach der nach 6 Tagen OK OK
S'tärke-propionat Eigelb,$ KoIloi dmühlen- OK OK '
Nr. Behandlung (a) OK OK
0,040" OK OK
O 0,035" OK OK
1 1,0 30 0,030" OK OK
0,025" OK OK ·
0,020" OK OK
0,015» BT(b) BT
0,040" gebrochen gebrochen
2,0 O 45 0,035" BT gebrochen
2 0,030" gebrochen gebrochen
0,025" gebrochen gebrochen
3,0 45 0,0,20" BT . . gebrochen
0,047" BT BT
2,0 4,5 30 0,045'-' OK OK
3 0,040" OK OK
0,047" OK OK
4,5 0,045'! OK OK
4 0,045" OK- OK
O 0,040" OK OK
5 0,035'-' OK OK
2,0 45 0,030" OK OK
0,025" BT OK
0,020" BT . . OK
3,0 45 0,015'i OK OK
0,045" OK OK
4,5 0,040'! OK OK
6 0,035'-' OK OK
0,047" OK OK
2,0 4,5 45 0,045'! OK OK
7 0,040" OK OK
0,035" OK OK
0,030" OK OK
0,045" OK OK '
4,5 0,040". BT BT-
8 1,0 45 0,035" OK OK .
0,030" BT . gebrochen
0,025" BT gebrochen
0,020".
0,045"
4,5 0,040»
9 0,035'i
40 9821/1040
Stärkepropionat Gesalzenes Kr. $> Eigelb, '
■ «5 - ■ Verhalten OK 2354606 OK
11 nach der OK OK
TABELLE Kolloidmühlen— OK der Emulsion OK
nes Öl, Behandlung (a) OK nach 6 Tagen OK
III (Fortsetzung) 0,045" OK BT
0,040'· BT OK
sofort 0,035'^ OK OK OK
45 0,030" OK OK OK
0,025" OK OK BT
0,020" BT OK
0,045" OK OK
0,040" OK BT
0,035" OK OK
' 45 0,030" OK OK
0,045" OK OK
0,040" OK gebrochen
0,035'? OK OK
45 0,030·' OK OK
0,025" OK OK
0,020" BT OK
0,045" BT ■ OK
0,0401J OK OK
0,035'? OK OK
45 0,030«? OK OK
0,025'-· OK OK
0,045" OK BT
0,040'J OK gebrochen
0,035" OK OK
45 0,030«i OK ■ OK
0,025'-" BT OK
0,020'-· OK
0,045" OK
0,040·-« OK -
0,0351^ OK
45 0,030'J OK
0,045" OK
0,040" gebrochen gebrochen
0,035" OK
45 0,025'-' OK
0,020'i OK '
0,045" OK
0,0401J BT
0,035·· OK
45 0,030·-' OK
BT
BT
2,0
1,0
2,0
1,0
2,0
1,0
2,0
IfO-
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
403821/1040
III (Fortsetzung)
Stärkepropionat Gesalzenes Nr. a/o Eigelb,$
Öl, Verhalten der Emulsion $> sofort nach der nach 6 Tagen
KoIloi dmühlen-Behandlung (a)
2,0
1,0
2,0
1,0
keins keins
4,5- 45 0,045" OK OK
0,040" OK ' OK
0,035'! OK OK
0,030'! OK OK
0,025'? OK OK
0,02O1! OK OK
4,5 45 0,045" OK OK
0,040" OK OK
0,035'-' OK OK
0,030'-' BT. BT
4,5 45 0,045" - OK OK
0,040'! OK OK
0,035'' OK OK
- 0,030'! OK OK
0,025» OK OK
0,020'! OK OK
4,5 " 45 0,040» OK OK
0,035» OK OK
0,030'! OK OK
0,025'-· BT BT
0,020'-' gebrochen gebrochen
2,2 30 0,047" gebrochen gebrochen
4,5 45 0,047" gebrochen. gebrochen
(a) es wurde eine GHARLOTTB-Kolloidmühle bei einer. Durchsatzmenge von 1,81 kg/min benutzt, vgl. TERR, "Chemical Engineer's Handbook", S. 1169, McGraw-Hill -Verlag, 3.Aufig., 1950.
(b) Beginnende Trennung
(c) Keine Trennung
Die Zusammensetzung der Stärkepasten, die für die Herstellung der Öl-in-Wasser-Emulsionen entsprechend der Tabelle III verwendet wurden, ist in der Tabelle V angegeben. Die Herstellung der Pasten erfolgte in der Weise, dass die angeführten Zutaten in den angegebenen Mengen zusammengemischt wurden. Anschliessehd wurde das Gemisch für 10 Minuten auf 93,3 bis 96,10G erhitzt und dann auf 26,70G abgekühlt ( Tabelle V).-
409821/1040
TABELLE IV Il 1 It 0,58$ GOOH) V 4 5 6 D. S.
Vers.Nr. Stärkepropionat-Typ Il 52 ti 0,58$ GCÜH) 50,4 52,2 52, 0,09
1 Dickkoch end. es Stärkepropionat Il 15 Il 0,47$ GOOH) 15,2 15,7 15, 0,09
IV) Il 20 Il ( 0,47$ GOCH) 20,2 20,2 20, 0,09
3 It 2 Il ( 0,47$ GOOH) 2,8 2,8 2, 0,09
4 " It 6 ( 0,4754 GOOH) 5,9 6,2 5, 0,11
5 '? 2 ( 0,58$ GOOH) 5,5 2,9 3, 0,11
6 « 8 ( 0,58$ GOOH) 9, 11, 13, 15 0,11
7 ' '» 16 17, 19, 21 0,11
52,0 0,11
Stärkepropionat 15,7 0,15
Il 20,2 . 0,15
8 Säuremodifiziertes Stärkepropionat Il 2,8 0,23
9 Il 7,5 0,23
ίο ·; It 0,23
11 » Il 1,8 0,23
12 '! Il 0,22
13 Il 0,22
0,15
0,15 -
TABELLE 0,20
2 3 0,20
,2 52,9 52,0
14 Oxydiertes ,7 15,9 15,7
15 « ,2 20,2 20,2
16 '! ,8 2,8 2,8 7
17 '-' ,2 6,8 5,7 0 50,4
18 " ,9 1,4 3,6 7 15,2
19 '! , 10, 12, 14 2 20,2
20 ·! , 18, 20 8 2,8
21 'J 50,6 7 5,9
22 keins 15,3 6 5,5
23 keins 20,2 22, 23
2,8
Vers.Nr. 7,5 53,4
Wasser 3,6 16,1
Essig(10/)$-ig) 20,2
Saccharose 2,8
Salz 7,5
Vernetzte Stärke
Stärkepropionat
Vers.Nr.
Wasser
Essig (10/y/o-ig)
Saccharose
Salz
Vernetzte Stärke
Stärkepropionat
Wie aus den Versuchsergebnissen der Tabelle III hervorgeht, lässt sich eine'Salatsosse ohne Ei mit 30$ Öl (vgl. Vers.Nr.1) ausreichend stabil herstellen, um sie mit einer GHARLOTTE-Kollmühle bei geringer Mahlspalten-Einstellung von .0,015" zu behandeln,wenn man 2% eines dickkochenden Stärkepropionats als emulgierendes. Mittel anwendet. Bei Verwendung von 1$ des gleichen Stärkepropionats in einer Salatsosse ohne Ei mit 30% Öl lässt sich noch bei einer Mahlspalten-Einsteilung von 0,030" eine ausreichende Stabilität erreichen.
Auch bei der Herstellung von dünnflüssigen Salatsossen lassen sich die hier beschriebenen Stärkeester in ähnlicher Weise erfolgreich einsetzen. Auch hierbei dienen sie dazu, um den üblichen Eigehalt der Salatsosse zu ergänzen und wenigstens"teilweise das üblicherweise verwendete Dickungsmittel zu ersetzen. Bei diesem Typ, von Salatsossen ist das Dickungsmittel normalerweise Traganth. . " '
Traganth, dient dazu, um den dünnflüssigen Salatsossen dieses Typs die gewünschte Viskosität zu verleiher In geringem Umfang trägt es auch dazu bei, um die Emulsion zu stabilisieren. Die erfindungsgemässen Stärkeester sind in der gleichen Richtung wirk-, sam, und sie sind wesentlich preiswerter als Traganth. Ihre Verwendung für einen Teil des teureren Dickungsmitteis ermöglicht deshalb die rezeptmässige Zusammenstellung einer dünnflüssigen Salatsosse zu geringeren Kosten, ohne dass dadurch die Qualität. der Sosse leidet.Dies wird durch die Tabelle VI gezeigt ( Tab.Vl).
BEISPIEL 7
Zur Herstellung dünnflüssiger Salatsossen wurde von einem Grundrezept ausgegangen, das. in der Tabelle VII angeführt wird .Dieses Grundrezept wurde sowohl für die in Tabelle VI· als auch für die in der Tabelle VIII angeführten Versuchsergebnisse verwendet' (Tabellen VTI'und VIII). Jeweils die ersten Rezepte der Tabellen VI und VIII entsprechen diesem Grundrezept.
·- 16 -
TABELLE VI Dünnflüssige Salatsossen unter Verwendung von körnigem
Stärkepropionat
Wasserabscheidung, ml/ 100ml
Grosse der dis- bei Raum- bei 48,90G pergierten Fett- temperatur Wochen Monate kügelchen ( /U ) 6 Wochen 343
Salatsosse
Salatsosse ohne
Eigelb ; ■
Salatsosse mit nur
0,JLO Teilen Traganth +0,50 Teilen dick- · kochendem Stärkepropionat
Salatsosse mit 0,75 Teilen dickkochendem Stärkepropionat ohne Traganth oder Eigelb
50 bis
60 bis
60 bis
30 bis
0 0 0 0
0 0
TABELLE VII Bestandteile Teile
Öl 35,34
Weinessig ( 5#-ig) 17,00
Zucker 18,40
Wasser - 9,75
Zitronensaft 7,00
Tomatenmark 7,00
Salz 2,50
Gewürz e 2,50
Eigelb 0,18
Traganth 0,33
409821/1040
Stabilisierender
Zusatz
TABELLE VIII Dünnflüssige Salatsossen mit vorgelatiniertem Stärkepropionat
Teile Fett Brookfield-Viskosität ( Ops) Wasserabscheidung, ml/ 100ml ' ( μ) Std.. Wochen Monate Raumtemperatur 48,9^3.
24 1 3 6 3 Wochen Monate Wochen Monate . 4 6 2 4 6 ■' '
Traganth
Eigelb
Traganth
Dickkochendes
Stärkepropionat
Traganth
Vernetztes dickkochendes Stärkepropionat
Xanthan-G-um
Zanthan-Grum
Eigelb
Xanthan-Gum
ipickkochendes
Stärkepropionat
'Xanthan-G-um
Vernetztes dick-·
kochendes Stärkepropionat
■ Xanthan-G-um
Dickkochendes
Stärkepropionat
0,25 0,15
0,25 0,15
0,25
6-45 3013 3410 3785 .3840 H20-S"ep. 0 6-45 3387 368Ο 3720 3715 H2O-Sep. 0
3-30 3627 .3970 3935 3755 H„O-Sep. 0
0,33 0,18.
0,25
0,25 0,25
0,25 0,25
0,25 0,18
0,15 <6-3O 6747 6500 6125 5915 5065
6-30 5121 5020 4190 4805 4180 3-40 589Ο 586Ο 5740 5620 3555
6-30 4513 4410 4305 4085 3505
6-30 5483 5Ο85 4845 4815 3910
.0
6 17
2 11
0 13
0 0 0 O 0 O
0 0 0 .0 0 0
Stabilisierender Zusatz
TABELLE VIII (Fortsetzung) ΏInnflüssige Salatsossen mit vorgelatiniertem Stärkepropionat
Taile Fett Brookfield-Viskosität ( Gps) Wasserabscheidung, ml/ 100ml
{jo.) Std. Wochen· Monate Raumtemperatur 48,9 0
, 24 1 3 6. 3 Wochen. Monate Wochen Monate
4 6 2 4 6 3
Vernetzte wach- ■"',· sige Stärke
Üickkochendes
Stärkepropionat
Vernetzte wachsige- Stärke
Vernetztes dick-■■*»» kochendes Stärke-O propionat
Vernetzte wach-
N> β ige Stärke
«*; iOickkochendes
*■* Stärkepropionat
-C* Traganth
*· Eigelb
Traganth.
. feein Eigelb
Traganth
Blckkochendes
Stärkepropionat
Traganth
Eigelb
Zanthan-Gum
0,50 3-25 2460 2590 2070 23ΟΟ H20-Sep. 8 10 I3 12 I4 22
0,25
0,50 6-70 1750 I85O 1570 1640 HgO-Sep.
17
6-30 238Ο 24IO 1650 2170 H9O-Sap. 6 10 19 11 .14 22
0,25
0,50
0,25
0,33 0,18
0,33. 6-50 3423 3267 3410 3277 3175
3-35 3693 3890 4097 3863 4390
3-35 3480 3207 3327 283Ο 2980
0,25
0,25
0,15 0,18
0,20 3-30 4740 4543 4337 4057 4100
3-15 4267 3807 3877 3600 4190
16 23
18
17
O O O O O N)
O O O ' O O Ca)
cn
CT)
O
CD
Stabilisierender Zusatz
TABELLE VIII (Portsetzung) Dünnflüssige Salatsossen mit vorgelatiniertem Stärkepropionat
Teile Fett Brookfield-Viskosität (Gps) Wasserabscheidung, ml/looml
Monate Sauintemperat-ur 4-8,9 G
Wochen Monate Wochen Monate
6, 2 4 6 '3 · .
\ A) Std. 24-
Wochen 3
Xanthan-G-um Dickkochendes Stärkeprppionat
Xanthan-G-tam Dickkochendes Stärkepropionat
Ternetzte wachsige Stärke Stärkepropionat, dickkochend
0,07^ 3-50 3375 3050 2895 2350
0,25
0,075 3-30 2987 2930 2600 3370
0,125
0,50 3-50 2460 2330 2267 2063 0,25 0 0
0 0 0
0
0
3 3 7 . 13,7 6 19
Wie aus den in den Tabellen VI und VIII mitgeteilten Versuchsergebnissen zu ersehen ist, lässt sich durch Substitution von z\.ei Dritteln des Traganths durch Stärkepropionat eine dünnflüssige Salatsosse mit den gleichen Dickungseigenschaften wie bei· Verwendung von Traganth als einziges Dickungsmittel herstellen.
Üblicherweise ist Eigelb ein Bestandteil von Salatsossen. Es ist ebenfalls teuer, obwohl es erforderlich ist, um dem Produkt eine gewünschte zusätzliche Stabilität zu verleihen. Der Ersatz von Eigelb durch Stärkepropionat vermindert nicht die gewünschten Eigenschaften der Salatsossen und verringert natürlich die" Hersteirungskosten.
Auch vorgelatinierte Stärkepropionate sind in flüssigen Salatsossen in gleicher Weise wirksam. Ebenso wie körnige, nicht gelatinierte Stärken wirken sie stabilisierend auf die Emulsion und gestatten sie es, das Eigelb ganz oder teilweise zu ersetzen. Sie können auch anstelle eines Teils von Xanthan-Gum, bei dem es sich um ein anderes üblicherweise verwendetes Dickungsmittel für dünnflüssige Salatsossen handelt, eingesetzt werden. Dies geht aus den Daten der Tabelle VIII hervor.
BEISPIEL 8
Die hier beschriebenen Stärkeester eignen sich auch für die Rezeptierung von kosmetischen Präparaten, worauf bereits hingewiesen worden ist. Eine typische Handkrem enthält folgende Bestandteile:
Isopropylpalmitat (Erweichungsmittel) P olyoxjräthyl ens orbi t anmono s ΐ e ar at
(Emulgator) 1,5$
Sorbitanmonostearat (konsistenzgeben—
der Emulgator) 2fo
Stearinsäure ( Erweichungsmittel) 15$ Wasser 76,9$,
ausserdem ein Feuchthaltemittel und ein Konservierungsmittel. Durch Verwendung von I^ eines Stärkepropionats ( D.S. 0,1 oder 0,3) anstelle des Polyoxyäthylensorbitanmonostearat-Emulgators wird eine zufriedenstellende Handkrem erhalten, die bei einer Lagerung über 7 Tage stabil ist.
■ - 21 -
BEISPIEL 9
Ein weiteres Anwendungsgebiet für die erfindungsgemässen Stärkeester ist die Herstellung, von frei flies send en Lipiden durch. Einkapselung. Ein derartiges typisches Erzeugnis setzt sich wie folgt zusammen: -
Bestandteile Gew.-Teile
Wasser 3.000
.K.okoshussöl, Schmp. 33,3 G % 1.000
Stärkehydrolysat ( 12$ D.E. ^ 944
Stärkeproplonat ( 0,22 D.S.) 56
x)'säuremodifiziert
Das Öl wird in einer wässrigen Dispersion dispergiert, die das Stärkehydrolysat mit niedrigem D.E.-Wert als einkapselndes Mittel und den Stärkeester als Emulgator enthält. Die Emulsion wird sprühgetrocknet, und es.wird ein freifliessendes Lipidpulver erhalten· Andere geeignete Lipide, die sich in dieser Weise einkapseln lassen, sind Maisöl, Baumwollsaatöl, Sojabohnenöl, Olivenöl und ihre Hydrierungsprodukte.
Die hier beschriebenen Stärkeester eignen sich auch für die Rezeptierung von Kremmassen, wie beispielsweise Butterkremmassen, wobei ihre hervorragenden emulgierenden Eigenschaften zu Massen mit verbesserter Stabilität führen. Wenn eine Kremmasse, die 2$ eines oxydierten Stärkepropionats (0,58$ GOOH) enthält, auf einen Kuchen gestrichen und 36 Stunden stehen, gelassen wird, so zeigt sie ein marmoriertes Aussehen von guter Farbe und gutem Glanz, und sie lässt sich !Leicht mit einem Messer schneiden. Eine ähnliche Masse, die unter Verwendung von 1$ Sorbitanmonostearat und 2$ eines gemischten Mono-(40 bis 44$) und Diglycerids von tierischen Fettsäuren ( hauptsächlich Stearin-, Palmitin- und Ölsäure) hergestellt wird, zeigt unter gleichen Bedingungen ein schaumiges Gefüge.
Sie eignen sich weiterhin für Kuchenrezepte, wobei sie sich als wirksam erwiesen haben, um einen Teil des üblichen Eigehalts im Kuchen zu ersetzen, ohne dass ein merklicher Verlust des Kuchens hinsichtlich der gewünschten Eigenschaften eintritt.
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Die hier beschriebenen Stärkeester eignen sich auch für geschlagene Kremglasuren. Ein Standard-Rezept für eine geschlagene Kremglasur enthält 0,5$ Hydroxypropylcellulose, das üblicherweise . als Zusatz verwendet wird, um das Dickwerden zu "verzögern. Das Dickwerden setzt nach 6-tagiger Lagerung bei 4,440G ein, und nach 7 Tagen ist die Glasur vollständig, nichtflüssig. Wenn das gleiche Rezept unter Verwendung von 0,5^ eines oxydierten Stärkepropionats ( O1^W" OOOH ; 0,23 D.S. ) anstelle von Hydroxypropylcellulose angewendet wird, so fängt die G-lasur nach 16 Tagen noch nicht an dickzuwerden und ist nach 36 Tagen noch flüssig. Die Massen werden häufig geschüttelt, um das Dickwerden zu beschleunigen.
Alle Angaben von Teilen und Prozenten, die hier gemacht worden sind, beziehen sich auf Gewicht, wenn nichts anderes angegeben ist.
Es versteht sich von selbst, dass im Rahmen der vorliegenden Erfindung weitere Abwandlungen möglich sind, die in der Beschreibung und in den Beispielen nicht behandelt wurden aber im Bereich fachmännischen Könnens liegen.
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Claims (10)

Patentansprüche
1. Stärkepropionat, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Substitutionsgrad von etwa 0,10 bis etwa 0,30 aufweist.
2. Stärkepropionat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu seiner Herstellung Maisstärke verwendet worden ist.
3. Stärkepropionat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu seiner Herstellung Wachsmaisstärke verwendet worden ist.
4. Stärkepropionat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu seiner Herstellung Kartoffelstärke verwendet worden ist.
5. Stärkepropionat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu seiner Herstellung Tapiokastärke verwendet worden ist.
6. Stärkepropionat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu seiner Herstellung eine oxydierte Stärke verwendet worden ist.
7. Stärkepropionat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu seiner Herstellung eine modifizierte Stärke verwendet worden ist.
8. Stärkepropionat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in vorgelatiniertem Zustand vorliegt.
9. Stärkepropionat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es vernetzt ist.
10. Verwendung des Stärkepropionats gemäß einem der Ansprüche 1 bis
9 in Öl-in-Wasser-Emulsionen, vorzugsweise in einer Konzentration . von etwa 0,1 bis 30 %„
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