DE2351152C3 - Hitzefeste Folie aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung dieser Folie als feuerfestes Material - Google Patents
Hitzefeste Folie aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung dieser Folie als feuerfestes MaterialInfo
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- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
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Description
Die Erfindung betrifft eine hiuefeste Folie aus »
Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, bei der gegebenenfalls mindestens eine Seite mechanisch oder
durch chemisches oder elektrolytisches Ätzen aufgerauht ist. Da Aluminiumfolien oder Aluminiumlegierungsfolien
eine äußerst gut reflektierende metallische Oberfläche besitzen, eignen sich sich sehr gut zum
Isolieren. Der Schmelzpunkt liegt jedoch bei 66O0C und
Wenn eine solche Folie eine Flamme berührt deren Temperatur oberhalb dieses Schmelzpunktes liegt, so
wird die Folie geschmolzen und tropft ab, so daß sich in « der Folie ein Loch bildet und der Isoliereffekt oder der
hitzefestmachende Effekt verloren geht.
Es ist bereits bekannt, Aluminiumfolien oberflächlich auf mechanischem, chemischem oder elektrolytischem
Wege aufzurauhen (GB-PS 11 84 144; DE-OS 10 25 695; v, DE-AS 1122 177). Eine wesentliche Steigerung der
Hitzefestigkeit kann jedoch hierdurch nicht erreicht werden.
Somit ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine hitzefeste Folie aus Aluminium oder einer Aluminiumle- «
gierung zu schaffen, welche insbesondere bei Flammen-Berührung und bei Temperaturen oberhalb des
Schmelzpunktes des Aluminiums stabil ist, sowie Verfahren zur Herstellung und Verwendung derselben.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, bo
-daß mindestens eine Seite der Folie mit einer Mischung "aus feinem Aluminiumpulver,"und Silikonharzlack oder- ί
Butyllitanatharzlack als Bindemittel und/oder gegebenenfalls einem Flammschutzmittel beschichtet ist.
I Ein solches Material kann Flammentemperaturen von mehr als 10000C aushalten. Bei Berührung mit einer Flamme, deren Temperatür oberhalb 10000C liegt, tropft die Folie nicht ab, und es bilden sich keine extrem
I Ein solches Material kann Flammentemperaturen von mehr als 10000C aushalten. Bei Berührung mit einer Flamme, deren Temperatür oberhalb 10000C liegt, tropft die Folie nicht ab, und es bilden sich keine extrem
dünnen Filmbereiche.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Zeichnungen näher erläutert
Es zeigt
F i g. 1 eine schematische Darstellung des Heizofens
zur Durchführung des Brenntests mit der erfindungsgemäßen hitzefesten Folie;
F i g. 2 bis 4 graphische Darstellungen der Temperatur im Ofen in Abhängigkeit von der Zeit unter
Verwendung der erfindungsgemäßen Folie;
Fig.5A und 5B Front- und Seitenansichten eines
Heizofens zur Durchführung des Oberflächentests mit der erfindungsgemäßen hitzefesten Folie;
F i g. 6 eine schematische Darstellung eines rechteckigen Rauchfangkastens zur Messung der Rauchmenge
beim Testen der erfindungsgemäßen hitzefesten Folie;
F i g. 7 eine schematische Darstellung einer Lichtmeßeinrichtung für den Test der erfindungsgemäßen
hitzefesten Folie;
Fig.8 bis 10 graphische Darstellungen der Abgastemperaturen
und der Rauchmengen in Abhängigkeit von der Zeit unter Verwendung der erfindungsgemäßen
hitzefesten Folie und
F i g. 11 eine graphische Darstellung der Temperatur
des Abgases in Abhängigkeit von der Zeit unter Verwendung einer Standardplatte im Hebofen.
Als Aluminiumfolie.ι oder Aluminiumlegierungsfolien
dienen vorzugsweise Folien mit einer Dicke von bis 200 μπι.
Beim chemischen Ätzen wird die Aluminiumfolie oder die Aluminiumlegierungsfolie vorzugsweise in Salzsäure,
Salpetersäure oder Königswasser oder dgl. oder in Natriumlauge oder Kalilauge bei 60 bis 900C während
30 s bis 1 min geätzt.
Für das elektrolytische Ätzen wird Gleichstrom oder Wechselstrom herangezogen, unter Verwendung von
Salzsäure als Elektrolyt, wobei das Aluminium oder die Aluminiumlegierung die positive Elektrode bildet und
wobei Graphit oder Kohlenstoff als i.,-»ative Elektrode
dient. Bevorzugt wird eine Stromdichte von etwa 30 Ampere/100 cm·', eine Lösungstemperatur von
60 —900C und eine Ätzdauer von 30 sbis 1 min gewählt.
Die mechanische Oberflächenaufrauhbearbeitung erfolgt
mit Schmirgelpapier oder durch ein Sandstrahlgebläse oder mit e ->er Nylonbürste oder dgl. Es ist
bevorzugt, die Oberfläche gleichförmig aufzurauhen, und zwar derart, daß das Gewicht der Folie auf
10 — 40% des ursprünglichen Gewichts reduziert wird.
Eine so behandelte Aluminiumfolie oder Aluminiumlegierungsfolie hält einer Flamme von 10000C stand,
wenn ein feines Aluminiumpulver auf beide Seiten der Fo'ien aufgebracht wird. Verschiedene Kornformen des
feinen Aluminiumpulvers können gewählt werden. Das Pulver kann vorzugsweise eine Teilchengröße im
Bereich von 5 bis 200 μπι haben. Um das feine
Aluminiumpulver auf der Oberfläche der Folie zu binden, wird es mit einem geeigneten Bindemittel z. B.
einem Silikonharzlack, einem Butyltitanatharzlack oder dgl. vermischt, sowie gegebenenfalls mit einem Lösungsmittel,
wie Xylol, Triol, Fettsäureester oder dgl. und/oder falls erford'erljch,,mit einem Flammschutzmit- ·-
tel gemischt. Die Mischung wird "auf die Oberfläche der -_
Folie aufgesprüht oder aufgestrichen.
'■ Die Dicke der feinen Aluminiumpulverschicht ist ausreichend, wenn sie oberhalb 2 um liegt. Der Grurid für die Hitzefestigkeit des erfindungsgemäßen Materials ist noch nicht vollständig geklärt. Das erfindungsgemäße hitzefeste Material erleidet selbst bei einem Kontakt
'■ Die Dicke der feinen Aluminiumpulverschicht ist ausreichend, wenn sie oberhalb 2 um liegt. Der Grurid für die Hitzefestigkeit des erfindungsgemäßen Materials ist noch nicht vollständig geklärt. Das erfindungsgemäße hitzefeste Material erleidet selbst bei einem Kontakt
23 51
mit einer Flamme von über 10000C jedoch keine
Veränderungen, sondern es behält seine ursprüngliche Form bei. Daher kann das erfindungsgemäße hitzefeste
Material an sich verwendet werden, oder es kann als feuerfestes Material zum Beschichten von brennbarem
Holz oder Sperrholz dienen oder zum Beschichten von Steinen, Kies, Asbest, Zement oder dgl. oder als Baustoff
für Materialien, weiche durcn Hitze leicht beschädigt werden oder zerspringen.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
(a) Chemisches Ätzen
(a) Chemisches Ätzen
Aluminiumfolien mit einer Dicke von 30, 50, 70, 100 und 150 μπι werden in 5- bis 2O°/oige Salzsäure bei 60 bis
9O0C während 30 s bis 1 min eingetaucht und geätzt.
(b) Elektrolytisches Ätzen
20
Aluminiumfolie!! mit einer Dicke von 30, 50, 70, 100 ein
und 150μπι werden unter folgenden Bedingungen
elektrolytisch geätzt.
Elektrolyt:
Elektroden:
Elektroden:
Stromdichte:
Ätzdauer:
Ätzdauer:
5- bis 20%ige Salzsäure
Positiv: Aluminiumfolie
Negativ: Graphit
30 Ampere/100 cm2
30 s bis 1 min
Positiv: Aluminiumfolie
Negativ: Graphit
30 Ampere/100 cm2
30 s bis 1 min
Nummer
A
A
■Größe (mm):
!Dicke (mm):
Gewicht (g);
!Dicke (mm):
Gewicht (g);
220X221
0,15
16,9
221X221
0,15
J 6,4
0,15
J 6,4
220X221
0,15
16,4
mehr als einem Monat belassen und in einer Trockeneinrichtung bei 35—45°C während mehr als
120 h gehalten und dann während 24 h in einem Exikator gehalten. Der Heizofen für die Brennversuche,
welche an diesem Material ausgeführt werden, ist in Fig. 1 dargestellt. Die Temperatur des Ofens wird auf
750 ± 100C eingestellt, und die Temperatur wird
während 20 min stabil gehalten, bevor die Testproben in den Ofen gegeben werden.
Der Heizofen 10 gemäß F i g. 1 umfaßt eine
Heizquelle, wie z. B. einen elektrischen Heizdraht 12 mit einem Regler zur Konstanthaltung der Spannung (nicht
dargestellt) und mit einem Thermoelement 14 versehen zur Temperaturmessung im Ofen 10, welches in Fig. 1
in der Mitte des Ofens 10 in Höhe der Wandung des Ofens mit einem Abstand von 1 cm von der Innenwandung
angebracht ist Ferner ist ein ?robebehälter 16 vorgesehen sowie ein Windschutzzylinder 18 und ein
vertikales zylindrisches feuerfestes Material 20, welches den Körper 22 des elektrischen Ofen Ijildet. Ferner ist
konischer Körper 24 zur Stabi'isierung der
Temperatur: 600Cbis 9O0C.
(c) Mechanische Oberflächenaufrauhbehandlung
Aluminiumfolien mit einer Dicke von 30, 50, 70, 100 und 150 μΐη werden gleichförmig auf der Oberfläche mit
Schmirgelpapier, durch Sandstrahlgebläse oder mit einer Nylonbürste aufgeraucht, bis das Gewicht der
Folie um 30% verringert ist.
(d) Aufbringen eines feinen Aluminiumpulvers
Eine Mischung von 12 Teilen eines feinen Aluminiumpulvers und von Mineralöl im Verhältnis von 65 :35 und
32 Teilen Silikonlack und 4 Teilen Xylol wird auf eine Stufe aufgebracht, welche gemäß einer der Stufen a, b
oder c oberflächlich aufgerauht wurde. Diese Auftragsstärke beträgt 2 μιη. Man erhält auf diese Weise ein
ausgezeichnetes hitzefestes Material.
Drei Aluminiumfolien A. Bund Cmit einer Dicke von
0,100 mm und den nachstehenden Abmessungen und mit einem Gewicht von 250 g/m2 werden in erfindungsgemäßer
Weise an beiden Seiten behandelt, indem man ein feines Aluminiumpulver von 0,02 mm Korndurchmesser
auf beide Oberflächen mit einem Silikonharzlack als Binder in einer Menge von 38,2 g/m2 und zusätzlich mit
3,8 g/m2 eines Pigments aufbringt.
Luftventilation in den Ofen vom Boden her eingesetzt, und ein gegen Zugluft abschirmender Zylinder 25 ist
unterhalb des Ofenkörpers 22 ausgebildet Dieser Heizofer 10 weist eine derartige Konstruktion auf,
damit die Temperatur im Ofen während mehr als 30 min auf 750 ± 10° C gehalten wird, was durch das Thermoelement
14 gemessen wird:
Konstruktion des Thermoelements 14
Material Pluspol:
Minuspol:
Abmessungen
des Drahtes:
Meßtoleranz
400-650° C:
0-400°C:
des Drahtes:
Meßtoleranz
400-650° C:
0-400°C:
Legierung bestehend in der Hauptsache aus Nickel-Chrom-Stahl;
Legierung bestehend in der Hauptsache aus Nickel-Aluminium-Mangan;
Legierung bestehend in der Hauptsache aus Nickel-Aluminium-Mangan;
0,65 ±0,03 mm im Durchmesser
±0,75%
±3° C.
±3° C.
Dieses Thermoelement 14 wird in Verbindung mit einem nicht da; gestellten automatisch aufzeichnenden
im Gleichgewicht befindlichen Thermometer (Elektrodenröhrentyp) mit den folgenden Werten verwendet:
Zahl der Skalaaufteilung auf Papier: | 30-200 |
Toleranz der | |
Aufzeichnungspapierskala: | ±1,0% |
Toleranz des | |
nicht-empfindlichen Eereiches: | 0,1% |
Toleranz der Anzeige: | 0,5%. |
Die in "biger Weise behandelten Testproben A, Bund C
aus Aluminiumfolie werden nachfolgend getestet, indem man sie in dem Ofen tO während mehr als 20 min auf die
unten angegebene eingestellte Temperatur erhitzt, nachdem sie in den Probenbehälter 16 des Heizofens 10
gegeben und so ausgerichtet sind, daß die Mittellinie der Seitenfläche der Testprobe mit der Verbindungsstelle
des.TherniQpaaxs 14 zur Messung der Temperatur im
.Öfen ausgerichtet war.
Nummer
ABC
ABC
Die erhaltenen hitzefefcien Materialien werden in Eingestellte
einen gilt Ventilierten Raum-ge'&cjben und dort während Temperatur
7490C
7500C
755°C
UJ χ L. '
71 Γ "T T
Die Ergebnisse der Teste an den Proben A1 B und C
und der verstrichenen Zeit, die Temperaturdifferenzen
und die Gewichtsminderungen der Proben sind nachstehend zusammengestellt!
Nummer | B | C | |
A | 798 in Fig. 3 |
794 in Fig. 4 |
|
Maie. Tempera tur des Ofens |
790 in Fig. 2 |
48 | 39 |
Temperatur- differenz |
41 | 0,7% | 0,9% |
Gewichts verminderung |
3,6% | ||
Bei den vorstehenden Probert überschreiten die
Temperaturen den eingestellten Temperaturwert im Ofen um mehr als 50° C.
Bei den gleichen Proben A1 B und C werden die
Oberflächen in folgender Weise getestet:
Die Aluminiumfolienproben werden in einem gut ventilierten Raum während mehr als einem Monat
aufbewahrt und während mehr als 24 h in einer Trockenvorrichtung, welche auf 35° C bis 45° C gehalten
wird, getrocknet, und sodann während mehr als 24 h in einem Exsikator gegeben.
In F i g. 5 ist ein Heizofen 3Ö für die Oberflächentests
der Testproben dargestellt. Er Weist eine Hauptheizquelle mit 1,52 kw/h auf, wie z.B. einen elektrischen
Heizdraht 32 mit einem nicht dargestellten mit konstanter Spannung arbeitenden Regler. Ferner ist
eine weitere Heizquelle vorgesehen, wie z. B. ein Gasbrenner 34, wobei Stadtgas mit 1,50 l/min verwendet
wird. Am oberen Ende des Ofens 30 ist ein 'Abgasauslaß 36 vorgesehen. Ein Thermoelement oder
ιό ''Thermopaar 38 ist an der,; Verbindungsstelle zürn
'Abgasauslaß 36 gemäß F i g. 5 vorgesehen und dient zur Messung der Temperatur des Abgases des Heizofens 30.
Proben A, B und C werden durch Halterungen 40 im Ofen 30 gemäß Fig.5 gehalten. Hinter der Probe ist
eine rückwärtige Deckplatte 42 befestigt. Ferner sind ein Lufteinlaß 44 und ein Beobachtungsfenster 46
vorgesehen. Dieser Heizofen 30 ist derart ausgebildet, daß die Temperatur des Abgases innerhalb eines
Fehlerbereichs von 20eC gehalten wird. In Tabelle 1
sind die Temperatur des Abgases und die verstrichene Zeitdauer dargestellt, wobei der Ofen 30 während 3 min
durch die Gasheizquelle 34 erhitzt wird und danach wird der Ofen während 7 min sowohl durch die Hauptheizquelle
als auch durch die zusätzliche Heizquclle 32 und 34 geheizt. Hierbei wird eine Standardplatte aus einer
O,8-Asbcst»Pearlit-Platte mit den Abmessungen
22 cm χ 22 cm χ 1 cm verwendet und in obiger Weise
behandelt und im Autoklav gehärtet.
Tabelle 1 | i | 2 | 3 |
Verstrichene Zeitdauer (min) | 70 | 80 | 90 |
Temperatur des Abgases ("C) | |||
4 5 6 7 8 9 10
155 205 235 260 275 290 305
Zur Messung der Rauchmenge (Rauchkoeffizient pro Flächeneinheit) wird ein rechteckiger Rauchsammeikasten
50 auf dem Heizofen 30 befestigt (F i g. 6) mit den ÄuiTicäSuiigcn i,41 ΓΓι λ 54! fh χ 1 m (Höhe) (Innenabmessungen)
und mit einer Rauchbewegungsvorrichtung 52, welche darin angebracht ist Ferner ist eine
Meßeinrichung 54 zur Messung der Lichtmenge vorgesehen, welche einen Schornstein 56 zur Rauchaufnahme
aufweist Die Meßeinrichtung 54 ist unterhalb des Kastens 50 angeordnet, wobei sich der Schornstein
56 durch den Boden des Kastens 50 hindurch in das Innere desselben erstreckt
Die Lichtmeßeinrichtung 54 ist gemäß Fig.7 derart
•to aufgebaut, daß etwa 1,51 Rauch pro Minute an einer
Stelle 30 cm unterhalb der Oberwandung in der Mitte ticä r^äälcnä ^v εΓιίΓιΰίΤιιΤιύΓι vvcfucpi. refi'icf uiYtiäui uic
Meßeinrichtung eine Lichtquelle, wie z. B. eine Glühlampe 58 an einer Seite und eine Linse 60, ein Paar
Glasplatten 62 zur Abschirmung der Lampe 58 und der Linse 60 vom Dampf und eine photoempfindliche Zelle
64 sowie elektrische Heizdrähte 66 und isolierende Glasfasern 68 umgeben die elektrischen Heizdrähte 66,
welche im Bereich des Einlasses und des Auslasses für den Rauch vorgesehen iind.
Konstruktion des Thermopaars 38
Material: | das gleiche wie bei dem Thermopaar |
14 | |
Abmesunsungen | |
der Drähte: | 1,60 ±0,05 mm Durchmesser |
Meßgenauigkeit | |
400-8500C: | ±0,75% |
0-400° C: | ±3°C |
Dieses Thermopaar 38 wird zusammen mit einem automatischen abgestimmten Aufzeichnungsthermometer
vom Elektronenröhrentyp (nicht dargestellt) wie bei Beispiel 5 zur Messung der Temperatur des Abgases
vom Heizofen 30 verwendet Die Testproben A, B und C der oben behandelten Aluminiumfolie werden nachfolgend
getestet, indem man sie durch die zusätzliche Heizquelle 34 während 3 min erhitzt und sodann durch
beide Heizquellen 32 und 34 während 7 min erhitzt Nach diesen Erhitzungen unter Verwendung der oben
beschriebenen Standardplatte wird die rückwärtige Wand 42 entfernt, so daß die durch das Thermopaar 38
angezeigte Temperatur auf etwa 50° C gesenkt wird.
Die Lichtmenge, welche durch den Rauch dringt, wird
sff slis 15 see während dss Hitze tests bemessen. Die
Testergebnisse der Proben A, B und Csind nachfolgend zusammengestellt:
23 51 T 52
Nürrifridr | B | C | |
A | Fig. 9 | Fig. 10 | |
Abgastemperatur und | Fig. 8 | ||
Rauchmenge | Ö | Ö | |
Tempuqlur x Zeit- | 0 | ||
bcrcich (4C min) | 0 | HO | |
Rauchmenge pro | 2 | ||
Flächeneinheit | 0 | 0 | |
Dauer der Restflamme | 0 | ||
(see) | keine | keine | |
Länge und Breite des | keine | ||
Schmelzbereichs Und | |||
des Rißbildungs | |||
bereichs (mm) | kciflc | keine | |
o_t.::-lii~l— ΤΛ-r ^*-*!-—
kjuimuill>ll<7 LSGEUI lliatlLTlI |
keine ■ | keine | keine |
Schädliche Gase | keine | 405 °C | 400°G |
Temperatur des | 401 °C | ||
rückwärtigen Raums | |||
Flg. 11 zeigt die Temperatur des Abgases aufgetragen
gegen die verstHchene Heizzeit unter Verwendung der obigen Standardplatte im Heizofen 30, Welcher wie
oben eingestellt wurde. Die Gesamtzeitdauer erstreckt sich von 0—10 min (+50°C)· Der söbige Temperatur
χ Zeitbereich bedeutet derijenigenjBereich, welcher
durch die Kurve der Temperatur des Abgases der Testprobe, welche die |Kurve der Temperatur des
Abgases der obigen StandardplaUe überschreitet und welcher durch die Kurve der Temperatur des Abgases
der Standardplatte begrenzt wird.
Die Räuchmenge pro Flächeneinheit CA wird durch
folgende Formel erhalten:
CA
wobei Io die Lichtintensität (lux) zu Beginn des Heizens
des Heizofens bedeutet und wobei / den geringsten Wert der Lichtintensität (lux) während des Heiztests im
Heizofen bedeutet.
Hierzu 6 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Hitzefeste Folie aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, bei der gegebenenfalls mindestens
eine Seite mechanisch oder durch chemisches oder elektrolytisches Ätzen aufgerauht ist,
dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Seite der Folie mit einer Mischung aus feinem
Aluminiumpulver und Siiikonharzlack oder Butyltitanatharzlack als Bindemittel beschichtet ist.
2. Hitzefeste Folie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung zusätzlich ein
Flammschutzmittel enthält.
3. Verfahren zur Herstellung einer hitzefesten Folie aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung,
wobei mindestens eine Seite der Folie mechanisch oder durch chemisches oder elektrolytisches
Ätzen aufgerauht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die 7olie mit einer Mischung aus feinem
Aluminiumpulver und Silikonharzlack oder Butyltitanatharzlack
als Bindemittel beschichtet wird.
4. Verwendung einer Folie aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, deren mindestens eine
Seite mechanisch oder durch chemisches oder elektrolytisches Ätzen aufgerauht ist und mit einer
Mischung aus feinem Aluminiumpulver und Siiikonharzlack oder Butyltitanatharzlack als Bindemittel
beschichtet ist, ais feuerfestes Material zur Feuerfestausrüstung von Holz oder Sperrholz. jo
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732351152 DE2351152C3 (de) | 1973-10-11 | 1973-10-11 | Hitzefeste Folie aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung dieser Folie als feuerfestes Material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732351152 DE2351152C3 (de) | 1973-10-11 | 1973-10-11 | Hitzefeste Folie aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung dieser Folie als feuerfestes Material |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2351152A1 DE2351152A1 (de) | 1975-07-03 |
DE2351152B2 DE2351152B2 (de) | 1980-02-14 |
DE2351152C3 true DE2351152C3 (de) | 1980-10-02 |
Family
ID=5895181
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19732351152 Expired DE2351152C3 (de) | 1973-10-11 | 1973-10-11 | Hitzefeste Folie aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung dieser Folie als feuerfestes Material |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2351152C3 (de) |
-
1973
- 1973-10-11 DE DE19732351152 patent/DE2351152C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2351152A1 (de) | 1975-07-03 |
DE2351152B2 (de) | 1980-02-14 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |