DE2341685B2

DE2341685B2 - Zigarettenfilter aus celluloseacetatfasern und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number: DE2341685B2
Application number: DE19732341685
Authority: DE
Inventors: Hideo Kawamoto Junji Sakai Osaka Sawada (Japan)
Original assignee: Daicel Ltd, Osaka (Japan)
Priority date: 1972-08-17
Filing date: 1973-08-17
Publication date: 1977-09-15
Also published as: DE2341685C3; JPS5115120B2; JPS4936900A; GB1391766A; DE2341685A1

Description

CH₂-

O-

CH₂

CH-OCOR CH-OCOR

I i

CH₂-OCOR CH₂-OCOR

oder eine Mischung aus diesen Verbindungen, worin R jeweils ein Wasserstoffatom oder eine niedrige Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei mindestens 2 der Reste niedrige Alkylgruppen bedeuten, in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacetat! asern, eingesetzt ist.

2. Verfahren zur Herstellung eines Zigarettenfilters nach Anspruch 1, wobei man einen aus Celluloseacetatfasern bestehenden Strang öffnet, dem geöffneten Strang einen Weichmacher zusetzt und den so behandelten geöffneten Strang zur Herstellung eines Filters zusammenfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß man als Weichmacher eine Diglycerinesterverbindung der allgemeinen Formel

CH₂ O CH₂

CH-OCOR CH-OCOR
CH₂-OCOR CH₂-OCOR

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oder eine Mischung aus diesen Verbindungen, worin R jeweils ein Wasserstoffatom oder eine niedrige Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei mindestens zwei der Reste niedrige Alkylgruppen bedeuten, in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacetatfasern, einsetzt.

Im allgemeinen wird in der Industrie in großem Umfange Triacetin als Weichmacher für die Zigaretlenfüter aufbauende Celluloseacetatfasern verwendet Triacetin hat jedoch einen verhältnismäßig niedrigen Siedepunkt (258°C bei 760 mm Hg) und kann, obwohl es bei Raumtemperatur praktisch nicht flüchtig ist, aus den Filtern freigesetzt werden, wenn Filterzigaretten geraucht werden, und verleiht diesen beim Rauchen einen bitteren Geschmack. Es ist deshalb in bezug auf den Zigarettengeschmack und auf das Raucharoma unbefriedigend.

Als Weichmacher für Celluloseacetatfasern, welche Zigarettenfilter aufbauen, werden ferner Diacetat-, Dipropionat- und Dibutyratester von Polyäthylenglykol verwendet. Die unter Verwendung dieser Weichmacher hergestellten Zigarettenfilter haben jedoch den Nachteil, daß die Plastifizierungswirkung dieser Verbindungen' zu stark ist, so daß die Celluloseacetatfasern unnötigerweise gelöst werden, und sie sind in bezug auf das Zigarettenaroma und den Rauchgeschmack ebenfalls noch unbefriedigend. Auch Dimethoxyäthylphthalat und Triäthylcitrat werden als Weichmacher verwendet, bei ihrer Verwendung müssen jedoch die Filter bei der Härtung der Filter 2 bis 4 Stunden lang auf hohe Temperaturen oberhalb Raumtemperatur erhitzt werden. Außerdem befriedigen die dabei erhaltenen Filter im allgemeinen nicht in bezug auf das Zigarettenaroma und den Rauchgeschmack.

Aufgabe der Erfindung ist daher ein Zigarettenfilter aus Celluloseacetatfasern, das einen Weichmacher enthält, der das Zigarettenaroma und den Rauchgeschmack nicht beeinträchtigt.

Es wurde gefunden, daß dieses Ziel erreicht werden kann, wenn in einem Verfahren zur Herstellung eines Zigarettenfüters ein Weichmacher verwendet wird, der als Bestandteil eine bestimmte Diglycerinesterverbindung enthält, welche das Aroma und den Rauchgeschmack von Zigaretten nicht beeinträchtigt.

Gegenstand der Erfindung ist ein Zigarettenfilter der eingangs genannten Gattung, der dadurch gekennzeichnet ist, daß als Weichmacher eine Diglycerinesterverbindung der allgemeinen Formel

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Die Erfindung betrifft ein Zigarettenfilter aus einem Strang aus Celluloseacetatfasern, denen ein Weichmacher zugesetzt ist. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Zigarettenfilters, wobei man einen aus Celluloseacetatfasern bestehenden Strang öffnet, dem geöffneten Strang einen Weichmacher zusetzt und den so behandelten geöffneten Strang zur Herstellung eines Filters zusammenfaßt.

Tabakrauchfilter sind in der Zigarettenherstellungsindustrie von großer Bedeutung, weil sie ausgezeichnete Wirkungen in bezug auf die Entfernung von schädlichen Substanzen aus dem Tabakrauch haben, und deshalb nimmt die Nachfrage nach Tabakrauchfiltern von Jahr zu jahf zu. Die Anforderungen an eine zufriedenstellende Zigarettenfilterspitze werden jedoch immer strenger, und Verbesserungen der Qualität der Zigarettenfilter sind sehr erwünscht.

CH₂-

O-

-CH,

CH-OCOR CH-OCOR

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CH₂-OCOR CH₂-OCOR

oder eine Mischung aus diesen Verbindungen, worin R jeweils ein Wasserstoffatom oder eine niedrige Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei mindestens zwei der Reste niedrige Alkylgruppen bedeuten, in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-°/o, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacetatfasern, eingesetzt ist.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Zigarettenfilters der genannten Gattung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Weichmacher eine Diglycerinesterverbindung der allgemeinen Formel

CH₂-

O-

CH₂

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CH-OCOR CH-OCOR

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CH₂-OCOR CH₂-OCOR
oder eine Mischung aus diesen Verbindungen, worin R

jeweils ein Wasserstoffatom oder eine niedrige: Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei mindestens zwei der Reste niedrige Alkylgruppen bedeuten, in einer Menge von 1 bis 20 Gew.°/o, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacetatfasern, s einsetzt

Vorzugsweise werden als Diglycerinesterverbindlungen der angegebenen Formel Acetat- und Propionatester von Diglycerin verwendet, die durch Kondensation und Dehdration aus zwei Molekülen Glycerin erhalten werden. Deshalb wird R in der angegebenen Formel in der Bedeutung einer Alkylgruppe nut 1 bis 2 Kohlenstoffatomen bevorzugt.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Tetraester, Triester. Diester oder ihre Gemische können einzeln oder in Kombination mit anderen Weichmachern verwendet werden.

Sie können beispielsweise zusammen mit Triacetin, Triäthylenglykoldiacetat u.dgl. in einem beliebigen Mischungsverhältnis verwendet werden.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Weichmacher vorzugsweise in einer Menge von 5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacetatfasern, verwendet.

Erfindungsgemäß werden die Celluloseacetatfasern in Form eines Stranges verwendet, der durch Zusammenfassen von 5000 bis 100 000 kontinuierlichen (endlosen) Fäden mit einem Titer von 1 bis 16 Denier erhalten worden ist. Vorzugsweise werden dem Strang 10 bis 30 gleichmäßige Kräusel pro 25 mm Stranglänge verliehen.

Erfindungsgemäß kann jedes beliebige Verfahren angewendet werden, mit dessen Hilfe es möglich ist, den Weichmacher gleichmäßig auf die Celluloseacetatfasern aufzubringen. Der Weichmacher kann beispielsweise nach einem bekannten Verfahren unter Verwendung einer Sprühpistole oder eines Dochtes sowohl auf die obere als auch auf die untere Oberfläche des Stranges aufgebracht werden. Wenn die Weichmachermenge zu groß ist, werden die Celluloseacetatfasern lokal so stark aufgelöst, daß zähe Lösungen bzw. Pasten gebildet werden. Es ist deshalb erwünscht, daß der Weichmacher gleichmäßig aufgebracht wird. Wenn die Weichmachermenge zu gering ist, wird keine ausreichende Bindung zwischen den Fasern erzielt. Es ist daher wichtig, daß der Weichmacher im Innern des Stranges gleichmäßig verteilt wird.

Erfindungsgemäß kann die Herstellung der Zigarettenfilter aus Strängen mit einem eingearbeiteten Weichmacher nach Verfahren erfolgen, wie sie derzeit großtechnisch für die Herstellung von Zigarettenfiltern aus Celluloseacetatfasern angewendet werden.

Der nach dem oben beschriebenen Verfahren erhaltene Zigarettenfilter ist dadurch charakterisiert, daß er das Eigenaroma und den Geschmack des 5s Tabakrausches überhaupt nicht beeinträchtigt und es können damit Zigarettenfilter mit einem befriedigenden Widerstand gegen das Eindringen von Luft (mit einer befriedigenden Luftdurchlässigkeit), befriedigenden Härte- und sonstigen Eigenschaften erhalten werden. Die Erfindung ist daher von großer technischer Bedeutung.

Die erfindungsgemäßen Zigarettenfilter weisen insbesondere folgende Vorteile auf:

(1) Die verwendeten Diglycerinesterverbindungen 6s weisen hohe Siedepunkte auf, sie sind geruch-, färb- und geschmacklos sowie nicht-toxisch. Sie weisen Siedepunkte von 180 bis 230⁰C bei 3 mm Hg auf, die höher sind als derjenige von Triacetin, und es besteht daher praktisch keine Gefahr, daß sie in den Mund inhaliert werden und selbst wenn sie inhaliert würden, wurden dadurch der Geschmack und das Aroma der Filterzigarette aicht beeinträchtigt

(2) üie verwendeten Diglycerinesterverbindungen sind stabil und praktisch nicht hydrolysierbar und ergeben daher keinen sauren Geruch.

(3) Sie üben bei Raumtemperatur auf Celluloseacetatfasern eine ausreichende Plastifizierungswirkung aus.

Wie oben erwähnt, haben die erfindungsgemäß eingesetzten Diglycerinesterverbindungen viele Vorteile bei der Herstellung von Tabakrauchfiltern und in bezug auf die Qualität des dabei erhaltenen Zigaretten-Filters selbst und daraus geht hervor, daß diese Filter viel wirksamer und vorteilhafter sind als die bekannten.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Beispielen näher erläutert ohne jedoch darauf beschränkt zu sein. In diesen Beispielen wurden die Härte, die Beständigkeit gegen das Eindringen von Luft und die Verhältnisse der Nikotin- und Teerentfernung des Filterstöpsels jeweils nach den nachfolgend angegebenen Verfahren bestimmt, die üblicherweise angewendet werden.

Härte

Auf einen Probestöpsel wurde durch eine Scheibe mit einem Durchmesser von 12 mm 10 Sekunden lang eine Belastung von 300 g einwirkengelassen. Die Eindringtiefe einer durch die Last gebildeten Kerbe wurde gemessen, wobei 0,1 mm als eine Einheit festgesetzt wurde, bis herunter zu Bruchteilen dieser Einheit. Ein niedrigerer Wert zeigt an, daß die Probe hart war, während ein höherer Wert anzeigt, daß die Probe weich war.

Widerstand gegen das Eindringen von Luft
(Luftdurchlässigkeit)

Sie wurde durch den Widerstaaddruck in Millimeter Wassersäule ausgedrückt, der erhalten wurde, wenn durch einen Filterstöpsel einer Länge von 102 mm Luft mit einer Geschwindigkeit von 17,5 ml/Sek. geleitet wurde.

Teerentfernungs- und
Nicotinentfernungsverhältnis

Eine Probe-Fiherspitze wurde auf einer Zigarette befestigt und die so hergestellte Filterzigarette wurde abgeraucht, wobei die in dem den Filter passierenden Rauch enthaltenen Nicotin- und Teermengen und die von dem Filter adsorbierten Nicotin- und Teermengen jeweils durch Ultraviolettspektroskopie und Gaschromatographie bestimmt wurden. Die jeweiligen Verhältnisse von an dem Filter adsorbiertem Nicotin und Teer, bezogen auf ihre Gesamtmengen, sind als Nicolin- und Teerentfernungsverhältnis in Prozent angegeben.

Beispiel 1

Ein Celluloseacetatfaser-Strang mit einem Fadentiter von 4 Denier und einem Gesamttiter von 43 000 Denier mit 26 Kräuseln pro 25 mm Stranglänge wurde geöffnet, und dem geöffneten Celluloseacetatfaserstrang wurde unter Verwendung einer Weichmacherauftragsvorrichtung Diglycerintetraacetat in einer Menge von 4,7 Gew.-% zugesetzt Dann wurde der Strang in eine Papierumwickelungsvorrichtung eingeführt und mit

einem Filterpapier umwickelt. Anschließend wurde er in Stücke einer Länge von 102 mm zerschnitten.

Dann wurden die Filtereigenschaften, wie z. B. das Gewicht, der Widerstand gegen das Eindringen von Luft, die Härte und die Nicotin- und Teerentfernungs- s Verhältnisse des dabei erhaltenen Filterstöpsels bestimmt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 angegeben.

Zum Vergleich wurde das oben beschriebene Verfahren wiederholt, wobei diesmal als Weichmacher ι ο Triacetin in einer Menge von 8 Gew.-% verwendet wurde, und die Eigenschaften des dabei erhaltenen Filterstöpsels wurden auf die gleiche Weise bestimmt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I als Ergebnisse des Verglcichsbeispiels 1 angegeben.

Jeder der so erhaltenen Füterstcpsel mit einer Länge von 102 mm wurde in 6 Filterspitzen einer Länge von jeweils 17 mm zerlegt. Ein Fiber einer handelsüblichen Filterzigarette wurde entfernt und an seiner Stelle wurde die hergestellte Filterspitze daran befestigt Wie ein Abrauchversuch zeigte, war bei Verwendung von Diglycerintetraacetat als Weichmacher die Verflüchtigung besonders gering, und es wurden ein guter Geschmack und ein gutes Aroma erhalten, ohne daß der Geschmack des Tabakrausches dadurch beeinträchtigt wurde.

Tabelle 1	Widerstand gegen das Eindringen von Luft (mm H₂O)	Filterstöpsel Gewicht (g)	Härte	Nicotinentfernungs- verhältnis (S)	Teerentfernungs verhältnis (%)
	257 259	0,731 0,735	9,4 8,3	31,5 31,2	40,2 41,6
Beispiel 1 Vergl.-Beispiel 1

Beispiel 2

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde ein Filterstöpsel hergestellt, wobei diesmal jedoch an Stelle von Diglycerintetraacetat allein als Weichmacher 6,5 Gew.-% einer Mischung aus gleichen Mengen Triacetin und Diglycerintetraacetat verwendet wurden. Die Eigenschaften des dabei erhaltenen Filterstöpsels waren folgende:

Widerstand gegen das
Eindringen von Luft
Härte
Stöpselgewicht

267 (mm H₂O)

8,2

0,758 g

allein 6,9 Gew.-% Triäthylenglykoldiacetat allein verwendet wurden.

Die Eigenschaften der so hergestellten Filterstöpsel sind in der folgenden Tabelle Il als Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 2 angegeben.

Tabelle U

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Wenn diese Filterspitze auf die gleiche Weise We in Beispiel 1 auf der gleichen Zigarette befestigt wurde, ergab sie einen guten Geschmack beim Rauchen.

Beispiel 3

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde ein Filterstöpsel hergestellt, wobei diesmal jedoch an Stelle von Diglycerintetraacetat allein als Weichmacher 7,0 Gew.-% einer Mischung aus gleichen Mengen Triäthylenglykoldiacetat und Diglycerintetraacetat verwendet wurden.

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde außerdem als Vergleichsbeispiel 2 ein Filterstöpsel hergestellt, wobei an Stelle von Diglycerintetraacetat

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Widerstand	Härte	Gewicht
gegen das		des Filter
Gindringen		stöpsel
von Luft
(mm H₂O)		(g)

Beispiel 3 261 7,7 0,727

Vergl.-Beispiel 2 253 9,8 0,743

Bei einem Abrauchversuch wurde außerdem festgestellt, daß der unter Verwendung eines Weichmachers, der Diglycerintetraacetat als Bestandteil enthielt, hergestellte Filterstöpsel in bezug auf Geschmack und Aroma beim Rauchen ausgezeichnet war im Verhältnis zu dem Filterstöpsel, der unter Verwendung von Triäthylenglykoldiacetat allein als Weichmacher hergestellt worden war.

Die Verwendung der Erfindung kann durch die Tabakverordnung des Lebensmittelgesetzes (vgl. BGBl, 1972, Teil 1,173 -183) beschränkt sein.

Claims

Patentansprüche:

1. Zigarettenfilter aus einem Strang aus CeIIuIoseacetatfasern, denen e>r? Weichmacher zugesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Weichmacher eine Diglycerinesterverbindung der allgemeinen Formel