DE2341685A1

DE2341685A1 - Verfahren zur herstellung eines zigarettenfilters aus celluloseacetatfasern

Info

Publication number: DE2341685A1
Application number: DE19732341685
Authority: DE
Inventors: Junji Kawamoto; Hideo Sawada
Original assignee: Daicel Corp
Current assignee: Daicel Corp
Priority date: 1972-08-17
Filing date: 1973-08-17
Publication date: 1974-02-28
Also published as: JPS5115120B2; DE2341685C3; JPS4936900A; DE2341685B2; GB1391766A

Description

Verfahren zur Herstellung eines Zigarettenfilters aus Celluloseacetatfasem

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Zigarettenfilters aus Celluloseacetatfasemj sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines Zigarettenfilters, bei dem den Celluloseacetatfasem ein Weichmacher zugesetzt wird, der als Bestandteil eine Diglycerinesterverbindung enthält.

Tabakrauchfilter sind in der Zigarettenherstellungsindustrie von großer Bedeutung, weil sie ausgezeichnete Wirkungen in

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ORlGlNAt INSPECTED

Bezug auf die Entfernung von schädlichen Substanzen aus 'dem Tabakrauch haben und deshalb nimmt die Nachfrage nach Tabakrauchfiltern von Jahr zu Jahr zu. Die Anforderungen an eine zufriedenstellende Zigarettenfilterspitze werden jedoch immer strenger und Verbesserungen der Qualität der Zigarettenfilter sind sehr erwünscht.

Im allgemeinen wird in der Industrie in großem Umfange Triacetin als Weichmacher für die Zigarettenfilter aufbauende Celluloseacetatfasern verwendet, Triacetin hat jedoch eine verhältnismäßig niedrigen Siedepunkt ( 258 C bei 760 moiHg) und kann, obwohl es bei Raumtemperatur praktisch nicht flüchtig ist, aus den Filtern freigesetzt werden, wenn Filterzigaretten geraucht werden, und verleiht diesen beim Rauchen einen bitteren Geschmack. , Es ist deshalb in Bezug auf den Zigarettengeschmack und auf das Raucharoma unbefriedigend.

Als Weichmacher für Celluloseacetatfasern, welche Zigarettenfilter aufbauen, werden ferner Biacetat-, Dipropionat- und Dibutyratester von Polyäthylenglykol verwendet. Die unter Verwendung dieser Weichmacher hergestellten Zigarettenfilter haben jedoch den Nachteil, daß die Plastifizierungs-\ wirkung dieser Verbindungen zu stark ist, so daß die Celluloseacetatfasern unnötigerweise gelöst werden, und sie sind in Bezug auf das Zigarettenaroma und den Ratchgeschmack ebenfalls noch unbefriedigend. Auch Dimethoxyäthylphthalat und Triäthyleitrat werden als Weichmacher verwendet, bei ihrer

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Verwendung müssen jedoch die Filter bei der Härtung der Filter 2 bis 4 Stunden lang auf hohe Temperaturen ober- halb Raumtemperatur erhitzt werden. Außerdem befriedigen die dabei erhaltenen Filter im allgemeinen nicht in Bezug auf das Zigarettenaroma und den Rauchgeschmack.

Ziel der Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines Zigarettenfilters aus Gelluloseacetatfasern anzugeben, bei dem ein Weichmacher verwendet wird, der das Zigarettenaroma und den Rauchgeschmack nicht beeinträchtigt.

Es wurde gefunden, daß dieses Ziel erreicht werden kann, wenn in einem Verfahren zur Herstellung eines Zigaretten-. filters ein Weichmacher verwendet wird, der als Bestandteil eine bestimmte Diglycerinesterverbindung enthält, . welche das Aroma und den Rauchgesclimack von Zigaretten nicht beeinträchtigt.

Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Zigarettenfilters aus Celluloseacetatfasern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man einen aus Celluloseacetatfasern bestehenden Strang öffnet, dem geöffneten Strang 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacetatfasern_teines Weichmachers zusetzt, der als Bestandteil eine Diglycerinesterverbindung enthält, und den so behandelten geöffneten Strang zur Herstellung eines Filters zusammenfaßt.

Bei den erfindungsgemäß verwendbaren DIglycerinesterver.bin-

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düngen handelt es sich vorzugsweise um Acetat- und Propionatester von Diglycerin, die durch Kondensation und Dehydratation aus zwei Molekülen Glycerin erhalten werden. Bei diesen Estern handelt es sich um Tetraester, Triester, Diester oder Gemische davon, die durch die folgende allgemeine Formel dargestellt werden "können:

CII O CH

CH-CO₉K. CH-CO₉R

worin R jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Niedrigalkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei mindestens 2 der Reste R Niedrigalkylgruppen bedeuten.

Diese Verbindungen können einzeln oder in Kombination mit anderen Weichmachern verwendet werden. Sie können beispielsweise zusammen mit Triacetin,Triäthylenglykoldiacetat und dergleichen in einem beliebigen Mischungsverhältnis verwendet werden.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Weichmacher in einer Menge von 1 bis 20, vorzugsweise von 5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacetatfasern, verwendet.

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Erfindungsgemäß v/erden die Celluloseacetatfasern in Form eines Stranges verwendet, der durch Zusammenfassen von 5 000 bis 100 000 kontinuierlichen (endlosen) Fäden mit einem Titer von 1 bis 16 Denier erhalten worden ist. Vorzugsweise werden dem Strang 10 bis 30 gleichmäßige Kräusel pro 25 mm Stranglänge verliehen.

Erfindungsgemäß kann jedes beliebige Verfahren angewendet werden, mit dessen Hilfe es möglich ist, den Weichmacher gleichmäßig auf die Celluloseacetatfasern aufzubringen. Der Weichmacher kann beispielsweise nach einem bekannten Verfahren unter Verwendung einer Sprühpistole oder eines Dochtes sowohl auf die obere als auch auf die untere Oberfläche des Stranges aufgebracht werden. Wenn die Weichmachermenge zu groß ist, werden die Celluloseacetatfasern lokal so stark aufgelöst, daß zähe Lösungen ' bzw. Pasten gebildet werden. Es ist deshalb erwünscht, daß der Weichmacher gleichmäßig aufgebracht wird. Wenn die Weichmachermenge zu gering ist, wird keine ausreichende Bindung zwischen den Fasern erzielt. Es ist daher wichtig, daß der Weichmacher im Innern des Stranges gleichmäßig verteilt wird.

Erfindungsgemäß kann die Herstellung der Zigarettenfilter aus Strängen mit einem eingearbeiteten Weichmacher nach Verfahren erfolgen, wie sie derzeit großtechnisch für die Herstellung von Zigarettenfiltern aus Ceiluloseacetatfasern angewendet werden.

Der nach dem oben beschriebenen Verfahren erhaltene Zigaretten-

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.filter ist dadurch charakterisiert, daß er das Eigenaroraa und den Geschmack des Tabakrauches überhaupt nicht beeinträchtigt und es können damit Zigarettenfilter mit eineaa befriedigenden Widerstand gegen das Eindringen von Luft (mit einer befriedigenden Luftdurchlässigkeit), befriedigenden Härte- und sonstigen Eigenschaften erhalten werden. Die Erfindung ist daher von großer technischer Bedeutung.

Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielbaren Vorteile sind insbesondere folgende:

(1) Die erfindungsgemäß verv/endeten Diglycerinesterverbindungen weisen hohe Siedepunkte auf, sie sind geruch-, färb- und geschmacklos sowie nicht-toxisch. Sie weisen Siedepunkte von 180 bis 23O°C bei 3 mmllg auf, die höher sind als derjenige von Triacetin und'es besteht daher praktisch keine Gefahr, daß sie in den Mund inhaliert werden und selbst wenn sie inhaliert würden, wurden dadurch der Geschmack und das Aroma der Filterzigarette nicht beeinträchtigt.

(2) Die erfindungsgemäß verwendeten Diglycerinesterverbindungen sind stabil und praktisch nicht hydrolysierbar und ergeben daher keinen sauren Geruch.

(3) Sie üben bei Raumtemperatur auf Celluloseacetatfasern eine ausreichende Plastifizierungswirkung aus.

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Wie oben erwähnt, hat das erflndungsgemäße Verfahren, bei dem die oben erwähnten Diglyceriiiesterverbindungen verwendet werden, viele Vorteile bei der Heisteilung von Tabakrauchfiltern und in Bezug auf die Qualität des dabei erhaltenen Zigarettenfilters selbst und daraus geht hervor, daß das ei'findungsgemnße Verfahren viel wirksamer und vorteilhafter ist als .die bekannten Verfahren,

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein. In diesen Beispielen wurden die Härte, die Beständigkeit gegen das Eindringen von Luft und die Verhältnisse, der-Nikotin- und Teerentfeirnung des Filterstöpsels jeweils nach den nachfolgend angegebenen Verfahren bestimmt, die üblicherweise angewendet werden.

Auf einen Probestöpsel wurde durch eine Scheibe mit einem Durchmesser von 12 mm 3.0 Sekunden lang eine Belastung von 300 g einwirken gelassen. Die Eindringtiefe einer durch die Last gebildeten Kerbe wurde gemessen, wobei 0,1 mm als eine Einheit festgesetzt wurde, bis herunter zu Bruchteilen dieser Einheit. Ein niedrigerer Wert zeigt an, daß die Probe hart war, während ein höherer Wert anzeigt, daß die Probe weich war.

Widerstand gegen das^Eindringen von^Lufl; (Luftdurchlässigkeit) S? ο wurde durch den Uiderstanddruck in ϊ-Iillimeter Wassersäule

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ausgedrückt, der erhalten wurde, wenn durch einen Filterstöpsel einer Länge von 102 mm Luft mit einer Geschwindigkeit von 17,5 ml/Sek. geleitet wurde.

Teerentfernungs- und Nicotinentfernungsverhältnis

Eine Probe- Filterspitze wurde auf' einer Zigarette befestigt und die so hergestellte Filterzigarette wurde abgeraucht, wobei die in dem den Filter passierenden Rauch enthaltenen Nicotin- und Teermengen und die von dem Filter adsorbierten Nicotin- und Teermengen jeweils durch Ultraviolettspektroskopie und Gaschromatographie bestimmt wurden. Die jeweiligen Verhältnisse von an dem Filter adsorbiertem Nicotin und Teer, bezogen auf ihre Gesamtmengen, sind als Nicotin- und Teerentfernungsverhältnis in Prozent angegeben.

Beispiel 1

Ein Celluloseacetatfaser-Strang mit einem Fadentiter von 4 Denier und einem Gesamttiter von 43 000 Denier mit
26 Kräuseln pro 25 mm Stranglänge wurde geöffnet und dem geöffneten Celluloseacetatfaserstrang xiurde unter Verwendung einer Weichmacherauftragsvorrichtung Diglycerintetraacetat in einer Menge von 4,7 Gew.-% zugesetzt. Dann wurde der Strang in eine Papierumwickelungsvorrichtung
eingeführt und mit einem Filterpapier umwickelt. Anschließend wurde er in Stücke einer Länge von 102 mm
zerschnitten.

Dann wurden die Filtereigenschaften, wie zum Beispiel das

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Gewicht, der Widerstand gegen das Eindringen von Luft, die Härte und die Nicotin- und Teerentfernungsverhältnisse des dabei erhaltenen Filterstöpseis bestimmt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse, sind in der folgenden Tabelle I angegeben. ■ .

Zum Vei-gleich wurde das oben beschriebene -Verfahren wiederholt, wobei diesmal als Weichmacher Triacetin in einer Menge von 8 Gew.-% verwendet wurde, und die Eigenschaften des dabei erhaltenen Filterstöpsels wurden auf die gleiche Weise bestimmt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I als Ergebnisse des Vergleichsbeispiels 1-angegeben.

Jeder der so erhaltenen Filterstöpsel mit einer Länge von 102 mm wurde in 6 Filterspitzen ' einer Länge von jeweils 17 mm zerlegt. Eine Spitze einer handelsüblichen Hi-Light-Zigarette (Handelsname) wurde e'ntfernt und an ihrer Stelle wurde die hergestellte Filterspitze daran befestigt. Wie ein Abrauchversuch zeigte, war bei Verwendung von Diglycerintetracetat als Weichmacher die Verflüchtigung des Weichmachers besonders gering und es wurden ein guter Geschmack und ein gutes Aroma erhalten, ohne daß der Geschmack des Tabakrauches dadurch beeinträchtigt wurde.

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Tabelle I

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Widerstand gegen	FiIterstopsei	Härte	Hicotin-	Teer
das Eindringen	Gewicht		entfer-	en tf er-
von Luft	(g)		nungsver-'	nungs-
(mmH_o0)			hältnis	verhält
		9,4	CO	nis (X)
Beispiel 1 " 257	0,731	8,3	31,5	40,2
Vergl.beisp. 1 259	0,735		31,2	4Ϊ₅6
Beispiel 2

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde ein Filterstöpsel hergestellt, wobei diesmal jedoch anstelle von Diglycerintetracetat allein als Weichmacher 6,5 Gew.-% einer Mischung aus gleichen Mengen Triacetin und Diglycerintetracetat verwendet wurden. Die Eigenschaften des dabei erhaltenen Filterstöpsels waren folgende:

Widerstand gegen das Eindringen von Luft 267 (mmELO) Härte 8,2

Stöpselgewicht 0,758 g

Wenn diese Filterspitze auf die gleiche Ueise wie in Beispiel 1 auf der gleichen Zigarette befestigt wurde, ergab sie einen guten Geschmack beim Rauchen.

Beispiel 3

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde ein FiIter-

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stöpsel hergestellt, wobei diesmal jedoch anstelle von Diglycerintetraacetat allein als Weichmacher 7,0 Gew.-% einer Mischung aus gleichen Mengen Triäthylenglykoldiacetat und Diglycerintetraacetat verwendet wurden.

Nach dem gleichen Verfahren, wie in Beispiel 1 wurde außerdem als Vergleichsbeispiel 2 ein Filterstöpsel hergestellt, wobei anstelle von Diglycerintetraacetat allein 6,9 Gew.-% Triäthylenglykoldiacetat allein verwendet wurden.

Die Eigenschaften der so hergestellten Filterstöpsel sind in der folgenden Tabelle II als Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 2 angegeben.

Tabelle II

	2	Widerstand gegen	Härte	7,7	Gewicht des	0,727
	das Eindringen		9,8	Filterstöpsels	0,743
	von Luft		(g)
	(mrnliLO)	•
Beispiel 3	261
VergLJ^eisp«	253-

Bei einem Abrauchversuch wurde außerdem festgestellt, daß der unter Verwendung eines Weichmachers, der Diglycerintetraacetat als Bestandteil enthielt, hergestellte Filterstöpsel in Bezug

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• · - 12 -

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auf Geschmack und Aroma beim Hauchen ausgezeichnet war im Verhältnis zn de;n Filterstüpsel, der unter Vervrendung von Triäthy] r.n^, lyko ld lace tat: allein als Ueichmachfr hergestellt v;orocn v;ar.

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Claims

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P a t e η t a n s ρ r ϋ c h ε

Iy Verfahren zur Herstellung eines Zigarettentilters aus Celluloseacetatfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man einen aus Celluüoseaceta-tfasern bestehenden Strang öffnet, dem geöffneten Strang 1 bis 20 Gev;.-%, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacctatfasern, eines Ueichmacherszusetzt, der als Bestandteil eine Digiycerinesterverbindung enthält, und den so behandelten, geöffneten Strang zur Herstellung eines Filters zusammenfaßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Diglycerincfjterverbindung eine Verbindung der nachfolgend angegebenen allgemeinen Formel oder eine Mischung aus diesen Verbindungen verwendet:

O GH

CH-CO₂R

CII-CO₉R CH-CO₉R

worin R "jev/eilsrein Wasserstoff atom oder eine Miedrigalkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, robei mindestens 2 der l;este R ITiedrigalkylgruppen bedeuten.

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