DE2341683A1 - Tinte bzw. druckfarbe fuer elektrische widerstaende - Google Patents

Tinte bzw. druckfarbe fuer elektrische widerstaende

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DE2341683A1
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DE19732341683
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Robert Dean Carnahan
Jun William Carl Holt
Karl John Youtsey
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Universal Oil Products Co
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Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Weickmann, 2341683
Dipl.-Ing. H. Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN 86, DEN
POSTFACH 860820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 39 21/22
Case 1538/H/KR
Universal Oil Products Company, Des Piaines, 111. / USA 10 UOP Plaza, Algonquin & Mt.Prospect Rds.
Tinte bzw. Druckfarbe für elektrische Widerstände
Die Erfindung betrifft Tinten bzw. Druckfarben für elektrische Widerstände und insbesondere Tinten bzw. Druckfarben für elektrische Widerstände, die:· mindestens ein pyropolymeres halbleitendes organisches feuerfestes Oxidmaterial mit vorteilhaften Eigenschaften enthalten».Die Erfindung bezieht sich auch auf die Verwendung dieser Tinten bzw. Druckfarben zur Herstellung von Widerständen.
Es ist bereits bekannt, daß WiderStandstinten unter Verwendung eines Kohlenstoff- oder Graphitpigments in einem Harzbindemittel hergestellt v/erden können. Die Verwendung von Ruß oder von Graphit hat jedoch eine Anzahl von Nachteilen, von denen folgende aufgeführt werden sollen: (a) Die Erzielung eines gegebenen Widerstandswerts kann die Einarbeitung von dielektrischen Additiven in die Formulierung wegen des
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fixierten niedrigen Widerstandes des Rußes und des Graphits erforderlich machen, ("b) die Theologischen Eigenschaften der Tinten sind aufgrund der Vielzahl der Formulierungen, die erforderlich sind, um eine Reihe von Widerstandsverten zu erzeugen, stark variierend, (c) die elektronischen Verhaltenseigenschaften variieren aus dem gleichen Grunde für die verschiedenen Formulierungen und (d) die Reproduzierbarkeit einer gegebenen Formulierung von Ansatz zu Ansatz ist aufgrund der Variierbarkeit der Eigenschaften des Rußes und des Graphits nur schlecht.
Es v/urde nun gefunden, daß diese Nachteile eliminiert werden können, wenn man als Pigment einer elektrischen Widerstands-tinte mindestens ein pyropolyneres halbleitendes organisches feuerfestes Oxidmaterial des nachstehend genauer beschriebenen Typs verwendet. Durch Verwendung dieser pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterialien, die kontrollierbare Widerstände besitzen, ist es möglich, einen
„breiten Bereich von reproduzierbaren Widerstandseigenschaf-■^en zu erhalten. Der Widerstandswert eines Widerstands, der
''ä\ls einer gegebenen Tinte bzw. Druckfarbe hergestellt wird, vwird durch das.-. Oxidmaterial bestimmt und nicht von den Eigenschaften des Vehikels beherrscht, wie es bei Kohlenstoff- oder Graphittinten der Fall ist. Indem man eine konstante Volumenkonzentration des Oxidmaterials in dem primären Vehikel für alle Widerstandswerte hat, ist es möglich, zu Siebzwecken gleichförmige rheologische Eigenschaften zu gewährleisten. Ein weiterer Vorteil der Verwendung der erfindungsgemäßen Tinten bzw. Druckfarben für elektrische Widerstände besteht darin, daß in den resultierenden Widerständen nur ein relativ niedriges Stromgeräusch wtx£tritt, was zu den Geräuschwerten im Gegensatz steht, die bei der Verwendung von Kohlenstoff- oder Graphittinten gefunden werden. Weiter-
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hin besteht keine Notwendigkeit für elektrische Leitungsanbringungen und die Tinten können, wenn sie getrocknet sind, leicht durch herkömmliche Laser- und/oder abreibende Abgleichungstechniken abgeglichen bzw. abgegratet werden. Ein weiterer Vorteil der Verwendung der erfindungsgemäßen elektrischen Widerstandstinten besteht darin, daß die Härtung der Tintenformulierungen bei Raumtemperatur bewirkt werden kann oder daß gewünschtenfalls eine Luft- oder Of entrocknung vorgenommen werden kann. Dies steht im Gegensatz zu den kohlenstoff- oder graphitartigen Widerstandsformulierungen, bei denen die Härtungstemperatur über einen Zeitraum von mehreren std'gewöhnlich relativ hoch sein muß, z.B. 3000C oder mehry um einen stabilen Wideistand zu erhalten.
Die Tinten bzw. Druckfarben für elektrische Widerstände gemäß der Erfindung können in der Elektrotechnik eine weite Vielzahl von Anwendungszwecken finden. So besteht z.B. ein Anwendungszweck der Widerstandstinten darin, bei allen Arten von elektrischen Stromkreisen einen direkten Ersatz für einzelne Widerstände zu bilden, wobei ein besonders vorteilhafter Anwendungszweck in Verbindung mit laminierten gedruckten Schaltungstafeln vorliegt. Die elektrische Widerstandstinte kann auf $ede Seite der Schaltungsplatte, d.h. auf die Komponentenseite oder die Folienseite, aufgebracht werden, bevor die End-Lötstufe erfolgt, in welcher einzelne Komponenten elektrisch aufgebracht werden. Weiterhin sind entweder Einzel- oder Viel-Schaltungstafeln geeignet. So ergibt z.B. im letzteren Falle, wo vielfache Schaltungsschichten in Betracht gezogen werden, die direkte Einarbeitung der bedruckten Widerstände in die Schichten den offensichtlichen Vorteil, daß die Komponentendichten erniedrigt werden, wo einzelne Komponenten angefügt v/erden müssen, wodurch sich eine signifikante Raumersparnis ergibt. Zusätzlich zu dem vorstehend beschriebenen Verwendungszweck bei laminierten
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gedruckten Schaltungsplatten kann die elektrische Widerstandstinte auch in Strahlungs-Heizplatten für Baukonstruktionen verwendet werden, bei denen die Tinte auf ein inneres Blatt der Tafel vor der Endlaminierung aufgebracht wird. Weitere Anwendungszwecke sind für das Überziehen von isolierenden Fasern, als Antistatik-Spray zum Schutz von Oberflächen von statischen Ladungsansammlungen oder als Fensterentfroster, wobei die elektrische Widerstandstinte in " Form einer feinen Linie auf die Oberfläche des Fensters aufgebracht wird und nach dem Trocknen als Heizelement wirkt. Es wird daher ohne weiteres ersichtlich, daß die Verwendungszwecke der erfindungsgemäßen Widerstandstinte v/eit variiert werden können und daß die erf indungsgeinäßa elektrische Widerstandstinte bestimmte vorteilhafte Eigenschaften besitzt.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Tinte bzw. Druckfarbe für elektrische Widerstände mit bestimmten vorteilhaften Eigenschaften zur Verfugung zu stellen. Weiterhin soll gemäß der Erfindung eine Tinte bzw. Druckfarbe für elektrische Widerstände zur Verfügung gestellt werden, die als eine Komponente ein pyropolymeres halbleitendes organisches feuerfestes Oxidmaterial enthält, das einen Widerstand innerhalb eines gewünschten Bereiches besitzt.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine Tinte bzw. Druckfarbe für elektrische Widerstände, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie eine Widerstandskomponente von mindestens einem pyropolymeren halbleitenden Material aus einem feuerfesten anorganischen Oxid mit einer auf seiner Oberfläche gebildeten Monoschicht aus einem kohlenstoffhaltigen Pyropolymeren und ein Vehikel aus einem Bindemittel mit Einschluß von synthetischen und natürlich vorkommenden Harzen und Ölen, Lösungsmitteln oder Gemischen daraus enthält.
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Eine spezifische Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Tinte bzw. Druckfarbe ein Gemisch aus einem pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidraaterial mit einem Widerstand von 10 Ohm-cm, eine Alkydharz, Silberpulver und Methylisobutylketon enthält.
Ein v/eiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Widerstand, der gebildet wird, indem die Tinte bzw. Druckfarbe auf eine feste Oberfläche aufgebracht wird und die Tinte getrocknet wird.
Die hierin gewählte Bezeichnung "Tinte bzw. Druckfarbe" soll eine Mischung bezeichnen, die in Form einer Tinte, als Paste, als Druckfarbe bzw. Anstrich etc. verwendet werden kann. Die Tinte enthält ein Gemisch von mindestens einem pyropolymeren Material oder einem Gemisch von zwei oder mehr pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterialien, wobei Jedes einen anderen Widerstand besitzt, sowie ein Vehikel. Das Vehikel kann ein Gemisch aus einem synthetischen oder natürlich vorkommenden Harz, einem Bindemittel und einem Lösungsmittel sein, in welchem das Oxidmaterial oder die Materialien suspendiert sind, oder es kann ein Öl oder ein Gemisch aus einem Öl und einem getrennten Bindemittel sein. Zusätzlich liegt es auch im Bereich dieser Erfindung, daß die Tinte auch weitere Hilfsstoffe, z.B. Antihautbildungsmittel, Trocknungsmittel, gefärbte Pigmente, Trockner, Wachse, Talge, streckende oder viskose Lacke, Verdünner, Körpergummi, Streckmittel und Verlängerungsmittel, Aromatisierungsmittel, Weichmacher, Antischäumverbindungen und auch gevünsentenfalls weitere Feststoffe in Form von Metallpulvern, die den fertigen Mischungen spezielle elektrische und/oder rheologische Eigenschaften verleihen, enthält. Wie bereits zum Ausdruck gebracht wurde, haben die Tinten oder Anstriche nach dem Stand der Technik, die Kohlenstoff oder Graphit als Wi-
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derstandskomponente des Gemisches enthalten, bestimmte Nachteile. So führt z.B. die Verwendung von Kohlenstoff zu Widerständen, die eine schlechte Ladungslebenszeit haben oder die hohe Härtungstemperaturen erfordern, wenn sie mit Gemischen vermengt werden, um Widerstan&swerte zu ergeben, die während des Gebrauchs stabil sind. Graphite, sowohl natürlicher als auch synthetischer Herkunft, sind den gleichen Nachteilen unterworfen. Darüber hinaus können sie noch v/eitere Nachteile aufweisen, z.B. hohe S-fcromgeräuscheigenschaften. Ein v/eiterer Nachteil ist die Nicht-Reproduzierbarkeit der Kohlenstoff- und Graphittintenforaulierungen von Ansatz zu Ansatz von - 25% bis - 4C$ der wirksamen Wider standsv;erte. Durch Verwendung eines pyropolymeren iialbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials des nachstehend näher aufgeführten Typs als Widerstandskomponente des fertigen Gemisches ist es möglich, diese Nachteile zu überwinden und einen Widerstand zu erzielen, der zäh, flexibel und flockungsbeständig ist. Die erfindungsgemäß hergestellten Widerstände konkurrieren hinsichtlich der Kosten wirksam mit getrennten Kohl enstoffwider ständen, wobei sie gleichwertige oder überlegene Eigenschaften besitzen. Im Gegensatz zu den unter Verwendung der Kohlenstofftinten hergestellten Produkten haben sie ein relativ niedriges Stromgeräusch und sie erfordern niedrigere Härtungstemperaturen, um zu einem stabilen Widerstand zu kommen.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung kann das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial eine Monoschicht aus einem kohlenstoffhaltigen Pyropolymeren besitzen, die auf der Oberfläche eines feuerfesten Oxidmaterials gebildet ist. Das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial kann hergestellt ',»-erden, indem eine organische Verbindung in Abweser±teit von Sauerstoff erhitzt wird und indem die pyrolysierbare Substanz über das
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feuerfeste Oxidmaterial in der Dampfphase geleitet wird, um darauf ein kohlenstoffhaltiges Pyropolyxneres zur Abscheidung zu bringen. Das 'feuerfeste Oxidmaterial, das als Grundlage verwendet werden kann, kann in jeder beliebigen Form, z.B. als lockeres oder verdichtetes trockenes Pulver, als gegossenes oder calciniertes Sol, als erhitztes Sol, als Substrat in Form von flachen Gebilden, Zylindern, Kugeln, Stäben, Pellets etc., vorliegen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung hat die feuerfeste Oxidgrundlage eine spezifische Oberfläche von 1 bis etwa 500 m /g.
Beispiele für geeignete feuerfeste Oxide sind Aluminiumoxid in den verschiedenen Formen, wie Gamma-Aluminiumoxid und Silika-Aluminiumoxid. V/eiterhin wird es in Betracht gezogen, daß das feuerfeste Oxid mit einer katalytischen metalli- · sehen Substanz, z.B. Platin, Platin und Rhenium, Platin und Germanium, Platin und Zinn, Platin und Blei, Nickel und Rhenium, Zinn, Blei, Germanium etc., imprägniert wird.
Beispiele für organische Substanzen, die pyrolysiert werden können, um das Pyropolymere auf der Oberfläche der genannten feuerfesten Oxide zu bilden, sind aliphatische Kohlenwasserstoffe, cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe, aliphatische Halogenderivate, aliphatische Sauerstoffderivate, aliphatische Schwefelderivate, aliphatische Stickstoffderivate, heterocyclische Verbindungen und organometallische Verbindungen. Spezielle Beispiele für organische Verbindungen, die pyrolysiert v/erden können, sind Äthan, Propan, Butan, Pentan, Äthylen, Propylen, 1-Buten, 2-Buten, 1-Penten, 2-Penten, 1,3-Butadien, Isopren, Cyclopentan, Cyclohexan, Methylcyclopentan, Benzol, Toluol, die isomeren Xylole, Naphthalin, Anthracen, Chlormethan, Brommethan, Chloräthan, Bromäthan, Chlorpropan, Brompropan, Jod-
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propan, Chlorbutan, Brombutan, Jodbutan, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, 1,2-Dichloräthan, 1,2-Dichlorpropan, 1,2-Dichlorbutan, Äthylalkohol, n-Propylalkohol, Isopropylalkohol, n-Butylalkohol, sec.-Butylalkohol, t-Butylalkohol, Glykol, Glycerin, Äthyläther, Isopropyläther, Butyläther, Äthylmercaptan, n-Propylmercaptan, Butylmercaptan, Methylsulfid, Äthylsulfid, Äthylmethylsulfid, Methylpropylsulfid, Dimethylamin, Diäthylamin, Äthylmethylamin, Acetamid, Pro-' pionamid, Nitroäthan, 1-Nitropropan, 1-Nitrobutan, Acetonitril, Propionitril, Ameisensäure, Essigsäure, Oxalsäure, Acrylsäure, Formaldehyd, Acetaldehyd, Propionaldehyd, Aceton, Methyläthylketon, Methylpropylketon, Äthylpropylketon, Methylformiat, Äthylformiat, Äthylacetat, Benzylchlorid, Phe: nol, o-Cresol, Benzylalkohol, Hydrochinon, Resorcin, Brenzkatechin, Anisol, Phenetol, Benzaldehyd, Acetophenon, Benzophenon, Benzochinon, Benzoesäure, Phenylessigsäure, Hydrozimtsäure, Furan, Furfural, Pyran, Cumarin und Indol. Die vorgenannten Verbindungen sind naturgemäß nur repräsentative Beispiele für eine Klasse von Verbindungen, die einer Pyropolymerisation unterworfen v/erden kann. Die Erfindung ist daher nicht auf diese Verbindungen beschränkt.
Die vorgenannten organischen Verbindungen werden mit einem Trägergas, wie Stickstoff oder Wasserstoff, vermischt, erhitzt und über die feuerfeste Oxidgrundlage geleitet. Die Abscheidung des Pyropolymeren auf der Oberfläche der Grundlage wird bei relativ hohen Temperaturen bewirkt, die sich von etwa 400 bis etwa 8000C, vorzugsweise von etwa 600 bis etwa 75O0C erstrecken. Es ist möglich, die elektrischen Eigenschaften des pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials zu regulieren, indem man die Temperatur und die Verweilzeit, während der die feuerfeste Oxidgrundlage der Behandlung mit der organischen pyrolysierbaren Substanz unterworfen wird, einreguliert. Das auf
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diese Weise hergestellte pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial besitzt einen Widerstand im Bereich von etv/a 10 bis etv.ra 10 Ohm-cm. Gewünschtenfalls kann jedoch das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial auch v/eiter erhöhten Temperaturen von etwa 500 bis etv/a 12000C in einer inerten Atmosphäre und in Abwesenheit von zusätzlichen pyrolysierbaren Materialien über verschiedene Zeiträume ausgesetzt v/erden, wobei die Behandlung zur Verminderung des elektrischen Widerstandes der Pulver mit dem niedrigsten Widerstand um soviel wie 6 Größenordnungen führt. Durch Anwendung dieser v/eiteren Behandlung wird die thermische Stabilität des pyropolymeren •Materials hinsichtlich der Temperatur, die im Widerstandstemperaturbereich, d.h. von etwa 0 bis etv/a 100 C, zyklisiert, und hinsichtlich einer Veränderung des Temperaturkoeffizienten des Widerstandes des fertigen Widerstandes verbessert. Obgleich oben eine spezifische Methode zur Her-, stellung eines pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials beschrieben wurde, soll jedoch die Erfindung nicht auf diese Herstellungsmethode beschränkt sein. Vielmehr kann zur Herstellung der Widerstandskomponente der Tinte jede beliebige geeignete Methode herangezogen werden, bei welcher eine Monoschicht aus einem kohlenstoffhaltigen Material auf der Oberfläche eines feuerfesten Oxidmaterials gebildet wird.
Das obengenannte pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial wird mit den anderen Komponenten vermengt, die die fertige elektrische Widerstandstinte ausmachen. Diese weiteren Komponenten v/irken als Medium, in welchem das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial getragen wird. Sie umfassen Bestandteile, die der Tinte während der Aufbringung der Tinte geeignete Theologische
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und Trocknungseigenschaften und nach den Erhärten der Tinte dem Widerstand geeignete elektrische Eigenschaften verleihen. Die geeigneten Theologischen Eigenschaften werden du;-ch die jeweilige Arbeitsweise während der Aufbringung bestimmt. Wenn beispielsweise die Tinte durch eine Seidensiebung aufgebracht wird, dann muß die Tinte pseudoplastische Eigenschaften einer niedrigen Viskosität; bei hohen Scherraten und einer hohen Viskosität bei niedrigen Scherraten besitzen. Dies gestattet, daß die Tinte leicht durch das Sieb passiert werden kann und daß zur gleichen Zeit nach der Aufbringung ein zu starkes Fließen verhindert wird. Zusätzlich müssen die Trocknungszeiten mit der Aufbringungsarbeitsweise in Einklang stehen, d.h. sie müssen lang genug sein, daß eine Verschmutzung der Einrichtung verhindert wird, jedoch kurz genug, daß die Handhabung und die Viderstandsabgleichung zua frühestmöglichen Zeitpunkt gestattet wird. Ein weiterer wichtiger Gesichtspunkt der Formulierung dsr Widerstandstinten besteht darin, daß die elektrische Kontinuität zwischen den leitenden Teilchen ausgebildet sein muß, nachdem die Tinte getrocknet ist. Daher muß das Erhärten bzw. Trocknen der Tinte ein bestimmtes Ausmaß einer Schrumpfung umfassen, so daß überschüssiges Vehikel oder Medium durch die Zwischenteilchen-Kontaktpunkte eliminiert wird. Vehikel, die diese Schrumpfungseigenschaften nicht aufweisen, kapseln die leitenden Teilchen lediglich ein und erzeugen kein geeignetes Widerstandsmaterial. Ferner bilden die Vehikeleigenschaften, die dem fertigen Produkt verliehen werden, einen weiteren wichtigen Gesichtspunkt der Widerstandstintenformulierungen. Der fertige Widerstand muß zusätzlich dazu, daß er fest an der Oberfläche, auf die er aufgebracht wird, haftet, auch guten elektrischen Kontakt zu Leitern ergeben, auf die er aufgebracht wird, und ausreichend abriebfest und ausreichend mechanisch flexibel sein.
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Das Medium, in welchem das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial getragen wird, muß daher den obengenannten Qualifikationen genügen. Das Medium,· in welchem das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial getragen wird, umfaßt ein Bindemittel und ein Lösungsmittel oder ein Öl. Beispiele für Bindemittel, die synthetische oder natürlich vorkommende Verbindungen sein können, sind natürlich vorkommende Verbindungen, wie Kasein, Soyabohnenölderivate, Schellack, Naturkautschuk, Naturharze, wie Kopal, Kongo, Kauris, Batugummi, Gilsonit, Asphaltteere, Kollophonium, Schellack, Elemigummi, Mastix etc., oder synthetische Verbindungen mit Einschluß von thermoplastischen Harzen, wie Polystyrol, Polyamid, Alkydharzen, Acrylester, Celluloseester und -äther, Polyvinylalkoholderivate etc., und thermohärtende Harze, wie Phenolharze, Epoxyharze, Melaminharze, ungesättigte Polyester, Vinylcopolymerharze, Harnstoffharze oder Lacke etc., wobei die Lacke Öllacke, Bootslacke, bituminöse Lacke etc. umfassen und Nitrocellulose und Äthylcellulose.
Die Öle und die Lösungsmittel, die die andere Komponente des Vehikels darstellen, unterscheiden sich anhand ihrer Viskosität. So werden beispielsweise Flüssigkeiten mit einer Viskosität von weniger als 0,1 Poise bei 25,00C (770F) als Lösungsmittel bezeichnet, während Flüssigkeiten mit einer Viskosität von mehr als 1,0 Poise bei 25,O0C als Öle bezeichnet, werden. Flüssigkeiten mit Viskositäten zwischen den zwei genannten Werten werden entweder als Lösungsmittel oder als Öle einklassifiziert. Zusätzlich können die Öle in drei Gruppen je nach den Trocknungseigenschaften klassifiziert v/erden, nämlich in (1) trocknende Öle, (2) halb trocknende Öle und (3) nicht-trocknende Öle. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt das bevorzugte Öl, das als Vehikel für die Tinte verwendet wird, ein
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trocknendes Öl, obgleich auch andere- Öle als spezielle Bestandteile für spezielle Zwecke, z.B. zur Verleihung einer gewissen Plastizität der Tinte, verwendet v/erden. Beispiele für trocknende Öle, die verwendet werden können, sind Leinsamenöl, Tungöl, Oiticiaöl, Perillaöl, entwässertes Rizinusöl, Saffranöl, Soyabohnenöl, Kollophoniumöl, Tallöl, Hanfsamenöl, Moonöl etc. Halbtrocknende Öle, die verwendet werden können, sind z.B. Baumwollsamenöl, Rapssamenöl, Maisöletc. Beispiele für geeignete nicht-trocknende Öle sind Rizinusöl, Erdnußöl, Olivenöl, Klauenöl, Specköl, Spermöl etc. Die trocknenden Öle können als Eindickungsmittel verwendet werden, wobei die Viskosität durch metallkatalysierte Oxidation oder thermisch-induzierte Polymerisation kontrolliert werden kann. Die Lösungsmittel, die mit den Harzbindemitteln und dem leitenden Material verwendet werden können, können aufgrund ihrer Zusammensetzung einklassifiziert werden. Solche Lösungsmittel sind z.B. Kohlenwasserstofflösungsmittel, Alkohole, Aldehyde, Säure, Äther, Ketone, Glykole und Ester. Einige spezifische Beispiele für geeignete Lösungsmittel sind n-Pentan, η-Hexan, n-Heptan, Benzol, Toluol, die isomeren Xylole, Äthylbenzol, Äthylalkohol, n-Propylalkohol, Isopropylalkohol, n-Butylalkohol, Acetaldehyd, Propionaldehyd, Butyraldehyd, Essigsäure, Propionsäure, Phthalsäure, Aceton, Methyläthylketon, Methylpropy!keton, Methylisopropylketon, Methylisobutylketon, Athylpropylketon etc., Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Mineralsprit, Butylacetat, Amylacetat, Äthylenglykolnonoäthylätheracetat, Äthylenglykolmonobutyläther, Äthylenglykolmonoäthyläther etc.
Zusätzlich zu den angegebenen drei Komponenten wird es auch gemäß der Erfindung in Betracht gezogen, daß die elektrische Widerstandstinte auch andere Komponenten enthalten kann, die zu der Endzusammensetzung der Mischung beitragen. So kann z.B. die elektrische Widerstandstinte auch ein Metall
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in Form eines Pulvers enthalten, wodurch spezielle elektrische Eigenschaften des fertigen Widerstandes erhalten v/erden können. Spezifische Beispiele für diese Metallpulver sind Pulver von Kupfer, Silber, Gold, Nickel, Zink, Chrom, Cadmium, Kobalt, Indium und Eisen, wobei die ersten drei Metalle bevorzugte Zusatzstoffe sind. Zusätzlich zu den aufgeführten Metallen wird es auch in Betracht gezogen, daß andere Komponenten, die der elektrischen Widerstandstinte bestimmte Eigenschaften verleihen, zugesetzt werden können, wie Trockner, Weichmacher, Antihautbildungsmittel, Wachse, wie Petroleumwachs, Carnaubawachs, Talk, Aromatisierungsmittel zur Maskierung unangenehmer Gerüche oder zur Verbergung der Anwesenheit von wesentlichen Bestandteilen, oder Farbpigmente. Beispiele für Trockner, die zugesetzt werden können, sind andere Metallpulver, wie Kobaltpulver, Manganpulver, Bleipulver, oder Zirkonpulver. Beispiele für geeignete Weichmacher sind weiche Harze, Tributylphosphat, Rizinusöl. Beispiele für Antihautbildungsmittel sind Hydrochinon, Brenzkatechin, Resorcin, Guaiacol, Pyrogallol, Eugenol, 2,5-Dit-butylhydrochinon, 2-Butanonoxim, 2-Pentanonoxim etc. Die obengenannten Beispiele für Bindemittel, Öle, Lösungsmittel und Zusatzstoffe sind naturgemäß nur repräsentative Beispiele für Verbindungen, die als Komponenten der elektrischen Widerstandstinten verwendet werden können, wobei jedoch keine Einschränkung beabsichtigt ist.
Die elektrische Widerstandstinte kann in jeder geeigneten V/eise hergestellt v/erden. So kann beispielsweise das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial, das nach den oben beschriebenen Methoden oder nach-anderen bekannten Methoden hergestellt worden ist, hergestellt werden, indem das Material auf eine geeignete Teilchengröße vermählen wird. Dabei wird die Teilchengröße entsprechend den gewünschten Theologischen Eigenschaften des Vehikels
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und entsprechend den Erfordernissen der Siebung, d.h. den Linien/cn etc., bestimmt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die an meisten erwünschte Teilchengröße diejenige, die eine kolloidale Suspension des pyropolyrneren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidraaterials in dem Vehikel ergibt. Allgemein gesprochen sollte das Material eine Teilchengröße von weniger als 20 μ besitzen, v/obei Vorzugspreise Teilchen mit veniger als 10 u erwünscht sind. Die optimale Größe beträgt weniger als 1 u. Das auf diese Weise hergestellte pyropolynere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial v/ird sodann η it dem Medium vermischt, indem eine Vermengung mit dem Bindemittel und mit dem Öl oder Lösungsmittel erfolgt. Alternativ wird das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial mit der Vehikelkomponente, z.B. dem Lösungsmittel, vermischt und sodann unter Verwendung einer.Walzenmühle, einer Kolloidmühle oder einer Kugelmühle vermählen, bis die zuvor bestimmte Teilchengröße, d.h.' weniger als 10 ii , erwünschtenfalls weniger als 1 η , erhalten v/ird. Darauf folgend können die Komponenten mit dem Bindemittel mittels eines Umkehrmisehers, einer Mühle etc. vermengt werden. Das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial ist in der fertigen elektrischen Widerstandstinte in einer Menge vorhanden, die durch die theologischen Eigenschaften der Tinte und die elektrischen und physikalischen Eigenschaften des davon resultierenden Widerstands bestimmt wird. Allgemein gesprochen ist das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial in der fertigen elektrischen Widerstandstinte in einer Menge im Bereich von etwa 10 bis etwa 95 Gew.-%, bezogen auf die Endzusaminensetzung der Mischung, vorzugsweise in Bereich von etwa 50 bis etwa 90 Gew.-%, vorhanden. Wie bereits zum Ausdruck gebracht, kann die elektrische Widerstandstinte auch v/eitere Komponenten der vorstehend beschriebenen Art enthalten, z.B.
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Konservierungsmittel, Farbpigmente, Trockner, Weichmacher etc. Diese Komponenten können zu dem Dreikomponentengemisch der Tinte in den notwendigen Mengen gegeben werden. Bei der Zumischung eines Metallpulvers der oben angegebenen Art zu dem pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterial, um gewünschte elektrischen und physikalische Eigenschaften des fertigen Widerstandes zu erhalten, wird es in Betracht gezogen, daß das Gemisch aus dem pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterial und dem Metallpulver etwa 95 bis etwa 50 Gew.-°o pyropolymeres halbleitendes organisches feuerfestes Oxidmaterial und etwa 5 bis etwa 50 Gew.-5o Metallpulver enthält. Auch liegt es - wie vorstehend aufgeführt - im Bereich der vorliegenden Erfindung, daß zwei oder mehr pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterialien mit unterschiedlichen Widerständen zugemischt werden können, um die Widerstandskomponente der Tinte zu bilden. Das Verhältnis des pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials zu dem weiteren pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten"Oxidmaterial, das in dem Gemisch angewendet wird, hängt von den jeweilig gewünschten Widerstandswert ab und wird entsprechend variiert.
Die elektrischen Widerstandstinten, die nach der vorstehenden Arbeitsweise hergestellt worden sind, und die eine weite Vielzahl von Komponenten enthalten, können durch eine beliebige Vielzahl von Methoden für die Anwendung formuliert werden. Einige Beispiele für die Aufbringungsweise der elektrischen Widerstandstinten sind das Seidensieben, das Drucken, das Anstreichen, das Sprühen etc. Jede Anwendungsmethode, die einen unterschiedlichen Satz von rheologischen Eigenschaften ergibt, "muß der jeweiligen Formulierung des Vehikels genügen, in dem das leitende Material getragen wird. Die elektrische Widerstandstinte wird auf eine geeignete Ober-
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fläche, z.B. auf eine gedruckte Schaltungsplatte in jeder beliebigen Weise aufgebracht. Nach Beendigung der Trocknuiigsstufe wird der gewünschte Widerstand gebildet. Die naßen Tinten können entweder luftgetrocknet oder einem vorgewählten Temperaturzyklus unterworfen werden, um den fertigen Widerstand herzustellen. Die jeweilige Temperatur, die in dem Trocknungszyklus angewendet wird, hängt naturgemäß von der jeweiligen Formulierung des Tintenvehikels ab, d.h. davon, ob das Vehikel ein .trocknendes Öl, ein nicht-trocknendes Öl, ein halbtrocknendes Öl, ein Öl oder ein Gemisch davon enthält, Die Temperatur kann so eingestellt werden, daß den individuellen Erfordernissen genügt wird. Die Widerstände des fertigen Produkts sind eine Funktion des Widerstandes des vorhandenen leitenden Materials und auch der geometrischen Verhältnisse des gedruckten Widerstands. Die Einstellung des· Endwertes des Widerstandes kann bewirkt werden, indem der jeweilige Widerstand unter Verwendung der Standardtechniken abgeglichen wird, z.B. durch physikalische Entfernung eines Teils des Widerstandsmaterials durch ein Gitterblasen oder durch Entfernung des Materials unter Verwendung eines Laserbündels .
Der Widerstand bildet nach der Entfernung des Lösungsmittels oder des Öls ein Material, dessen Oberfläche eine erhebliche Zähigkeit und Festigkeit besitzt und die abriebbeständig ist. Es wird daher gemäß der Erfindung in Betracht gezogen, daß der auf diese Weise gebildete Widerstand als variierbarer Widerstand verwendet wird, wobei der elektrische Kontakt über die Oberfläche des Widerstandes unter Anwendung eines genügenden Druckes bewegt wird, um einen vollständigen Kontakt zu jeder Zeit zu gewährleisten, ohne daß Veränderungen des Widerstandes aufgrund des Abriebs auf der Oberfläche des Widerständes erfolgen.
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Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert. Beispiel 1
75 g pyropolymeres halbleitendes organisches feuerfestes Oxidmaterial, hergestellt durch Behandlung von Gamma-Aluminiumoxid mit Benzol bei 700 C über einen Zeitraum von 4 std und mit einem Widerstand von 10 Ohm-cm, wurden mit 20 cm Isopropylalkohol-Lösungsraittel in einer Kugelmühle vermählen, bis die Größe des pyropolymeren.halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials weniger als 1Ou betrug. Nach Vermählen des pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials auf_die gewünschte Größe wurden 25 g eines Lackbindemittels zu der Lösung gegeben und einen weiteren Zeitraum von 0,5 std gründlich damit vermischt. Die erhaltene elektrische Widerstandstinte wurde auf eine laminierte Platte in einem Streifen mit einer Breite von 3ι17 mm und einer Länge von 1,27 cm und einer Dicke von 12,7 x 10~^ cm aufgestrichen. Der erhaltene Widerstand hatte einen VJiderstand von 100 Ohm.
Beispiel 2
Eine elektrische Widerstandstinte wurde hergestellt, indem 80 g eines pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials, hergestellt durch Behandlung von Gamma-
Aluminiumoxid mit Benzol 3 std bei einer Temperatur von 700°C
2 ^
und mit einem V/iderstand von 10 Ohm-cm, in 100 cm Methylisobutylketon suspendiert wurden. Die Suspension wurde über einen genügenden Zeitraum gemahlen, daß die Teilchengröße des pyropolymeren halbleitenden'organischen feuerfesten Oxidmaterials auf weniger als 10 u vermindert wurde. Nach Erzielung dieser Größe wurden 20 g eines Copolymergemisches von Vinylchlorid, Vinylacetat und Vinylalkoholharz zugesetzt
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und das Gemisch wurde in einem Umkehr-nischer vermischt, um eine vollständige Integration der Komponenten zu gev,rährleisten. Die resultierende elektrische Widerstandstinte wurde erneut auf eine laminierte Platte entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels 1 auf gestrichen. Der auf diese './eise erhaltene 'widerstand zei/rte einen Widerstand von 10 T Cha.
Beispiel
Zur Herstellung einer elektrischen Widerstandstinte -wurden 75 g eines pyropolymeren halbleitendeii organischen feuerfesten Oxidmaterials, hergestellt durch Behandlung von Gamma-Aluminiumoxid mit Butan- 4 std in einen Stickstoffträger bei einer Temperatur von 650 C und mit einem Widerstand von 10 Ohm-cm, in 50 cm Methylalkohol aufgelöst. Das Gemisch wurde in eine Kugelmühle gebracht und auf eine Teilchengröße des pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials von weniger als 10 ii vermählen. Nachdem die Teilchengröße des pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials den gewünschten T:.Tert erhalten hatte, wurden 25 g Äthylcellulose zugefügt und die Komponenten wurden 0,5 std in einem Umkehrmischer vermischt, um eine vollständige Integration der Komponenten zu erzielen. Die resultierende elektrische Widerstandstinte wurde auf eine laminierte Platte in einem Streifen mit einer Breite von 3,17 mm und einer Länge von 1,27 cm und einer Dicke von 12,7 x 10 cm aufgestrichen. Nach dem Trocknen hatte der erhaltene Widerstand einen Widerstand von 10 Ohm.
Beispiel 4
75 g eines pyropolymeren halbleitendeii organischen feuerfesten Oxidmaterials, hergestellt durch Behandlung von Gamma-Aluminiumoxid mit Benzol bei einer Temperatur von 700 C
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über einen Zeitraum von 4 std und mit einem Widerstand von 10°0hra-cm, wurden in 75 cm Mineralsprit suspendiert. Das Gemisch wurde in einer Kugelmühle vermählen, um die Teilchengröße des pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials auf weniger als 10 u zu vermindern. Nach Erhalt dieser Größe wurden 10 g Silberpulver und 25 g eines Alkydharzes zugesetzt und die Komponenten wurden in einem Umkehrmischer 0,5 std lang vermengt. Die elektrische Widerstandstinte wurde ähnlich wie im Beispiel 1 auf eine laminierte Platte aufgestrichen. Der auf diese Weise gebildete Widerstand hatte einen Widerstand von 5 Ohm.
Beispiel 5
Um die Fähigkeit zur Kontrolle des Widerstandes einer Tinte zu veranschaulichen, wurde eine elektrische Widerstandstinte hergestellt, indem 78 g eines pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials mit einem Widerstand von 10 Ohm-cm und 2 g eines pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials mit einem Widerstand von 550 Ohm-cm vermischt und in 25 cm Isopropylalkohol suspendiert wurden. Die Suspension wurde in ei:.er Kugelmühle auf eine Teilchengröße des pyropolymeren halbleitenden organischen feuerfesten Oxidmaterials von weniger als 10 ii vermählen. Danach wurden 20 g eines Schellackbindemittels zugefügt und die Komponenten wurden in einem Umkehrmischer gründlich vermischt, um eine vollständige Integration der Komponenten zu gewährleisten. Die resultierende elektrische Widerstandstinte wurde auf eine laminierte Platte aufgestrichen. Nach den Trocknen hatte der erhaltene Widerstand einen Widerstand von 10000 0hm.
Als im Gegensatz hierzu nur das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial mit einem Widerstand von
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10 Ohm-cm in Isopropy1alkohol suspendiert wurde, auf die gev/ünschte Größe vermählen wurde und mit einem Schellackbindemittel vermengt wurde, bildete die Tinte nach dem Aufstreichen auf eine laminierte Platte und nach dem Trocknen einen Widerstand mit einem Widerstand von 11000 0hm. Es ist daher möglich, den gev/ünschten Widerstand eines Widerstands v/irksam zu kontrollieren, indem man pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterialien mit unterschiedlichen Widerständen in einem vorgewählten Verhältnis vermischt, um zu einem fertigen Widerstand zu kommen, der den jeweils gewünschten Widerstand besitzt.
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Claims (12)

7 3 416 8 Patentansprüche
1. 'J- Tinte bzv/. Druckfarbe für elektrisch Widerstände, durch gekennzeichnet , daß sie eine
Widerstandskoraponente von mindestens einem pyropolymeren halbleitenden Material aus einem feuerfesten anorganischen Oxid mit einer auf seiner Oberfläche gebildeten Monoschicht aus einem kohlenstoffhaltigen Pyropolymeren und ein Vehikel aus, einem Bindemittel mit Einschluß von synthetischen und natürlich vorkommenden Harzen und einem Öl, Lösungsmittel oder Gemischen davon enthält.
2. Tinte bzw. Druckfarbe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie zusätzlich ein Metallpulver aus "der Gruppe, Kupfer, Silber, Gold, Nickel, Zink, Chrom, Cadmium, Kobalt, Indium und Eisen enthält.
3. Tinte bzw. Druckfarbe nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß das Metallpulver aus Kupfer, Silber und/oder Gold besteht.
4. Tinte bzw. Druckfarbe nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß sie ein Gemisch von pyropolymeren halbleitenden Materialien enthält, von denen oed.es einen dunterschi edlichen Widerstand besitzt.
5. Tinte bzw. Druckfarbe nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das pyropolymere halbleitende Material einen Widerstand von etwa Ίο bis etwa 1o Ohm-cm besitzt.
6. Tinte bzw. Druckfarbe nach eine» der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet , daß die Teil-
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chengröße des pyropolyneren halbleitenden Materials v/eniger als 20 u beträgt.
7. Tinte bzw. Druckfarbe nach einen der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß ein Gemisch aus dem pyropolymeren halbleitenden Material und den Metallpulver vorhanden ist und daß etT.;a 5 bis etva 50 Gev;.-/j des Gemisches aus dein Metallpulver bestehen.
8. Tinte bzw. Druckfarbe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial einen Widerstand von 10 Ohm-cm besitzt und daß das Vehikel ein Lack und Isopropylalkohol ist.
9. Tinte bzv/. Druckfarbe nach Artspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidmaterial einen Widerstand von 10 Ohm-cm besitzt und daß das Vehikel ein Copolymeres aus Vinylchlorid,' Vinylacetat und Vinylalkohol und Methylisobutylketon ist.
10. Tinte bzw. Druckfarbe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das pyropolymere halbleitende organische feuerfeste Oxidnaterial einen Widerstand von 10 Ohm-cm besitzt und daß das Vehikel Äthylcellulose und Methylalkohol ist*
11. Tinte bzw. Druckfarbe nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß das pyropolymere halbleiteiide Material einen Widerstand von 10 Ohß-cm besitzt und daß das Ketallpulver Silberpulver und das Vehikel ein Alkydharz und Mineralsprit ist.
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12. Tinte bzw. Druckfarbe nach Anspruch h, dadurch g e kennzeichnet, daß zwei pyropolymere halbleitende Materialien vorhanden sind, wobei das eine einen Widerstand von 10 Ohm-cm und das andere einen Widerstand von 550 Ohm-cm besitzt, und daß das Vehikel Schellack und Isopropylalkohol ist.
13· Verwendung der Tinten bzw. Druckfarben nach den Ansprüchen 1 bis 12 zur Herstellung von elektrischen Widerstandselementen .
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