DE2339407A1 - Roentgenstrahlen-diffraktometer mit einer kuehleinrichtung fuer einen daran angebrachten kristall - Google Patents

Description

PATFW

DIpL-lng. P. WIRTH · Dr. V. SCHMi£D-KOWARZIK 2339407 DfpWng. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD ■ Dr. D. GUDEL

281134 6 FRANKFURTAM MAIN

TELEFON C0611)

287014 Ga ESCHENHEIMER STRASSE 39

Gu/ (gm) /-mr-I.August 1973

Syntex Corporation

Apartado Postal 7386 Panama, Panama

Röntgenstrahlen - Diffraktometer mit einer Kühleinrichtung für einen daran angebrachten Kristall

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen der Beugung von Röntgenstrahlen mit einer Einrichtung zum

es
Kühlen ein/ daran angebrachten Kristalls zur Durchführung einer Analyse bei Temperaturen unterhalb der Raumtemperatur.

es Bisher war es üblich, ein auf dem Kopfteil ein/Goniometers

einer Einrichtung zum Messen der Beugung von Röntgen-

, ., angebrachten, Kr install
strahxen jSurch verschiedene verfahren auf Temperaturen unterhalb der Raumtemperatur herunterzukühlen. Im allgemeinen sind die hierzu verwendeten Einrichtungen verhältnismässig kompliziert in ihrem Aufbau und erfordern, dass der angebrachte Kristall in einer völlig abgeschlossenen

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Kammer gehalten wird (wodurch der Zugang von außen zu dem befestigten Kristall begrenzt ist und/oder machen es erforderlich, dass ein Strom einer Kühlungsflüssigkeit hindurchfliesst.

Bei einer bekannten Vorrichtung dieser Art ist ein Zusatzteil auf dem Vollkreis- Goniometer

der Einrichtung zum Messen der Beugung von Röntgenstrahlen vorgesehen, um die Temperatur des Kristalls durch ein über das Kristall fliessendes Kühlmedium herunterzukühlen. Diese Vorrichtung endet Jedoch in einer das angebrachte Kristall umgebenden Umhüllung. Diese Umhüllung erschwert ein Ausrichten des befestigten Kristalls nach der Ingangsetzung des Kühlvorganges, wobei ein derartiges Ausrichten notwendig ist, um Veränderungen in den Abmessungen infolge des Heratersetzens der Temperatur des Kristalls und seiner Halteteile unterhalb der Umgebungstemperatur zu kompensieren. Die Umhüllung verhindert auch das visuelle Studium des Kristallwachstums aus einer flüssigen Phase, wenn die Flüssigkeit gekühlt ist. Weiterhin besitzt die Zufuhrleitung und die damit verbundenen Teile ein Gewicht und eine Konfiguration, die die Bewegung des Goniometers über seine verschiedenen Achsen begrenzen. Hierdurch wird eine Datenzusammenstellung absolut begrenzt, da das Goniometer nicht in potentiell wünschenswerte Positionen bewegt werden kann.

Bei einer anderen bekannten Einrichtung dieser Art wird der Strom des Kühlmediums dazu verwendet, die angebrachten Kristalle auf eine Temperatur unterhalb der Umgebungstemperatur zu kühlen. Die Kühleinrichtungen bleiben jedoch stationär, wenn das Kristall durch das Goniometer gedreht wird, wodurch der Strom des Kühlmediums gegen verschiedene Flächen des Kristalls gerichtet wird. Die inhärenten Tempe-

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raturveranderungen in dem Kristall beeinflussen die erhaltenen analytischen Daten in einer unbestimmten, jedoch unerwünschten Weise.

Die Erfindung schlägt eine Vorrichtung zum Messen der Beugung von Röntgenstrahlen vor, die eine Einrichtung zum Kühlen eines daran zur Analyse angebrachten Kristalls aufweist.

Weiterhin ist es nicht erforderlich, dass bei der erfindungsgemässen Vorrichtung zum Messen der Beugung von Röntgenstrahlen de Kühleinrichtung nicht in einer Umhüllung über das angebrachte Kristall vorgesehen ist, wobei diese derartig ausgebildet ist, dass der Grad der Bewegung des Goniometers und infolgedessen die . Möglichkeit der Zusammenstellung von Daten nicht in unerwünschter Weise begrenzt wird.

Die Erfindung schlägt ein Diffraktometer für Röntgenstrahlen vor, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Vollkreis- Goniometer mit

einem Kopfteil zum Halten und Stützen eines zu analysierenden Kristalls vorgesehen ist, ferner, dass eine Röntgenstrahlenquelle vorgesehen ist, von der aus ein Bündel von Röntgenstrahlen auf das befestigte Kristall geworfen wird, dass ein< Detektor vorgesehen ist, der die gebeugten Röntgenstrahlen aufnimmt und deren Intensität misst und dass eine Einrichtung an dem Vollkreis-Goniometer vorgesehen ist, die den Strom eines Kühlmediums über das Kristall leitet, und zwar längs der Achse der Faser bzw. des Fadens, an welchem das Kristall befestigt ist. Die Kühleinrichtung besitzt ein ortsfestes Eingangselement, das an den beweglichen äusseren

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Ringen des einen Vollkreis bildenden Teils des Goniometers befestigt ist_f sowie ein Abgabe-Element, das an dem beweglichen inneren Ring des einen Vollkreis ausbildenden Teils des Goniometers befestigt ist. Durch die Verwendung dieser Ausführungsform ist der fluide Durchfluß vom Ausgang des Abgabe-Elementes stets in fester Beziehung zu der phi-Achse, wodurch während des Kühlens das befestigte Kristall gleichmässig in den Strom des Kühlmediums eingetaucht ist, so dass ein unterschiedliches Kühlen verschiedener Bereiche des befestigten Kristalls verhindert wird.

Ih einer weiteren Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung sind benachbarte Elemente der Kühleinrichtung durch eine Dichtung zusammengehalten, wodurch nicht nur die wünschenswerte und notwendige Drehung dieser Elemente gewährleistet ist, sondern welches auch derartig ausgebildet, ist, dass unerwünschtes Gefrieren an den äusseren Teilen nicht erfolgt. Die Dichtung, die im wesentlichen zylindrisch ausgebildet ist, besitzt aufgesetzte Kamm-

pder Rippen
teile/auf den inneren und äusseren Oberflächen. Die Karamteile sind aufgesetzt,um für die Dichtung einen bestimmten Grad von Biegsamkeit zu gewährleisten, so dass diese verformbar ist, wenn die durch sie gehaltenen Elemente bei Raumtemperaturen zusammengefügt werden. Während des Kühlens verzieht sich die Dichtung wie auch die verbundenen Teile der Kühleinrichtung geringfügig; wegen der Flächenausbildung jeder Dichtung erleichtert ein derartiges Verziehen jedoch den Grad der Deformation, so

end dass die verbundenen Elemente immer noch dicht/aber drehbar gehalten sind. Zusätzlich definieren benachbarte Kämme an jeder Seite der Dichtung ringförmige Taschen, die dazu dienen, die gesamte Temperatur (zwischen Raumtemperatur und Temperatur des Kühlmediums) in eine Vielzahl von klei-

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neren Temperatureinheiten einzuteilen. Auf diese Weise wird die Temperatureinteilung zwischen der Umgebungstemperatur und der letzten ringförmigen Tasche auf einen Punkt reduziert, wobei unerwünschtes Gefrieren an der äusseren Oberfläche der Dichtung nicht erfolgt.

Die Kühleinrichtung des Diffraktometers für Röntengenstrahlen nach der Erfindung ist über eine Zufuhrleitung mit einer Bezugsquelle.für das Kühlmedium verbunden. Beispielsweise kann die Kühleinrichtung mit einer Bezugsquelle für flüssiges Nitrogen bzw. mit einer Quelle für Nitrogen-Trockengas verbunden sein. Gleich welche Bezugsquelle ausgewählt wird, ist es jedoch wichtig, dass das Kühlmedium während des Strömens über das befestigte Kristall trocken ist, weil sonst ein offensichtlich unerwünschtes Gefrieren auf dem Kristall erfolgt. Ist die Kühleinrichtung mit einer puelle für Nitrogen-Trockengas verbunden, so wird es bevorzugt, das Gas durch eine'in flüssiges Nitrogen eingetauchte Wärmeaustauschvorrichtung einzutauchen, wodurch das gasförmige Nitrogen, ohne mit anderen Medien, beispielsweise Luft, in Berührung zu kommen, auf die Temperatur des flüssigen Nitrogen gekühlt wird. Das die Wärmeaustauschvorrichtung umgebende flüssige Nitrogen kann mit einer Bezugsquelle für flüssiges Nitrogen verbunden sein, und es können Fühler vorgesehen sein, die gewährleisten, dass die Wärmeaustauschvorrichtung völlig und ständig in das flüssige Nitrogen eingetaucht ist. Die Temperatur des Kühlmediums, wenn dieses die Ausgangsvorrichtung der Kühleinrichtung verlässt, kann durch eine in der Zufuhrleitung zwischen der Wärmeaustauschvorrichtung und .der zuvor beschriebenen Kühleinrichtung vorgesehene Heizspule reguliert werden. Durch Regulieren der Wärmeeingabe in die Heizspule wird die Temperatur des Kühlmediums zwischen der Temperatur des flüssigen Nitrogens und der Raumtemperatur reguliert.

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Wenn das Kühlmedium die Auslassvorrichtung der Kühleinrichtung verlässt, so kommt es natürlich in Kontakt mit der umgebenden befeuchteten Luft. Es besteht die Möglichkeit,daß durch Turbulenzmischung von Kühlmedium. und · befeuchteter Luft ein Gefrieren auf dem befestigten Kristall und am Auslass für den kalten Strom erfolgt. Für den Fall, dass die Durchflussrate des Kühlmediums beim Austreten aus der Auslassvorrichtung nicht so reguliert werden kann, dass ein Gefrieren verhindert wird, wird an dem Abgabeende der Kühleinrichtung eine Zusatzvorrichtung vorgesehen, die beispielsweise mit einer· Bezugsquelle für Nitrogen-Trockengas oder Trockenluft verbunden sein kann. Die Durchflussrate durch die Düsenanordnung ist so gewählt, dass eine ringförmige Schutzhülle aus Trockengas das Kühlmedium umgibt, wenn dieses von der Auslassvorrichtung der Kühleinrichtung auf das befestigte Kristall zu und um dieses herum strömt. Auf diese Weise wird die Feuchtigkeit in der umgebenden Luft aus der Zone ausgeschlossen, die über der Auslassvorrichtung der Kühleinrichtung und dem befestigten Metall liegt, wodurch unerwünschtes Gefrieren verhindert wird. Wahlweise kann, dieses erreicht werden, indem das Diffraktometer für Röntengenstrahlen nach der Erfindung in eine kontinuierlich mit Trockengas durchspülte umgebende Kammer vorgesehen wird bzw. durch elektrisches Erwärmen der äusseren Haut des . Medienstroms.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert,aus denen sich weitere wichtige Merkmale ergeben. Es zeigt:
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht des Diffraktometers für Röntgenstrahlen nach der Erfindung, wobei eine

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Ausführungsform der Kühleinrichtung in einer ersten Position gezeigt ist;

Fig.2 eine Ansicht des einen Vollkreis ausbildenden Goniometers des Diffraktometers für Röntgenstrahlen nach Fig. 1, wobei die Kühleinrichtung und das Kopfteil des Goniometers durch gestrichelte Linien in der Pos. nach Fig. 1 gezeigt -sind, und zusätzlich in einer von der Pos. nach Fig. 1 abweichenden Pos., wobei die Positionsveränderung durch Verschieben der inneren und äusseren Ringe der Goniometer-Anordnung erfolgt;

Fig. 3 eine seitliche Ansicht der Kühleinrichtung in der Ausführungsform nach Fig. 1 und 2;

Fig. 4 einen Schnitt längs der Linie 4-4 der Fig. 3» wobei eine Ausführungs einer Kupplung gezeigt ist, die dazu verwendet werden kann, zwei benachbarte Elemente der Kühleinrichtung miteinander zu ver- ■ binden;

Fig. 5 einen Schnitt längs da? Linie 5-5 der Fig. 3» wobei eine Düsenanordnung gezeigt ist, die die Auslass-Anordnung des Abgabelementes umgibt;

Fig. 6 eine seitliche Ansicht, teilweise im Schnitt, des Diffraktometers für Röntgenstrahlen nach Fig. 1, in der eine Kühleinrichtung nach Fig. 1 bis 3 in. abgeänderter Form gezeigt ist;

Fig. 7 einen Schnitt längs der Linie 7-7 der Fig. 6, die eine abgeänderte Ausführungsform der Kupplung nach Fig. 4 zeigt;

Fig. 8 schematisch eine Ansicht des Diffraktometers für Röntgenstrahlen nach der Erfindung, wobei das gesamte Kühlsystem einschliesslich der Wärmeaustausch-Vorrichtung gezeigt ist, an die die Kühleinrichtung

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über eine Zufuhrleitung algeschlossen ist; Fig.9 eine seitliche Ansicht, im wesentlichen im Schnitt, einer Ausführungsform einer abgeänderten Düsenanordnung, die die Auslassanordnung des Abgabeelementes umgibt.

Fig* 1 zeigt ein Diffraktometer für Röntengenstrahlen 10 mit einer Grundplatte 12, auf der eine Goniometer-Anordnung 14 und, in geeigneter Position , eine Quelle 16 für Röntgenstrahlen und eine Anzeigevorrichtung 18 vorgesehen sind. Das Goniometer 14 besitzt eine Grundplatte 20, auf der drehbar eine einen Vollkreis bildende Anordnung 22 mit einem äusseren Ring 24 und einem drehbaren inneren Ring 26 befestigt ist. Auf dem beweglichen inneren Ring 26 ist

teil

ein Goniometer-Kopf/28 befestigt, auf dem ein zu untersuchendes Kristall angebracht werden kann. Der innere Ring 26 wird durch eine schematisch bei JO angedeutete Antriebseinrichtung gedreht, und die Anordnung 22 kann durch eine schematisch bei 32 angedeutete Dreheinrichtung rotiert werden. Das Kopfteil 28 kann in bekannter,

_o * _o gedrent werden,

Weise um 36O , der innere Ring 26 um 360 /und die Anordnung 22 und die Anzeige-Einrichtung 18 können auch gedreht werden, wodurch es ermöglicht wird, dass das Bündel von Röntgenstrahlen an jede Stelle bzw. jede Ebene auf der Oberfläche des zu untersuchenden Kristalls gerichtet wird. Das Goniometer 14 und der damit verbundene Antriebsmechanismus, Bezugsquelle 16 und die Anzeigevorrichtu ng 18 sind auf bekannte Weise ausgebildet und daher nur schematisch gezeigt.

Auf dem äusseren Ring 24 der Anordnung 22 ist durch einen Träger bzw. Bügel 34 ein ortsfestes Eingangselement 36 einer Kühleinrichtung 38 befestigt. Das Eingangselement

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36 besitzt ein Mündungsende 39, an das eine Zufuhrleitung 40 angeschlossen werden kann. Das andere Ende des Eingangselementes 36 ist mit einem Zwei-Stangen-Zwischengelenk verbunden, dessen erster Arm 42 seinerseits mit einem zweiten Arm 44 verbunden ist. Das Mündungsende des zweiten Armes 44 ist mit einem Abgabeelement 46 durch einen weiteren Träger bzw. Arm 48 mit dem beweglichen inneren Ring 26 verbunden. Jedes Element bzw. jeder Arm der Kühleinrichtung 38 ist doppelwandig als Dewar-Element ausgeführt (vgl. Fig. 3). Das Eingangselement 36 besitz!; wie bereits ausgeführt, ein vergrössertes Ende 39, in das die Zufuhrleitung 40 eingesetzt wird, die ebenfalls doppelwandig ausgeführt ist. Der erste Arm 42 des Zwischengelenkes besitzt vergrösserte Enden 48 und 50, die ein Ende 52 des EingabeeLementes 36 und ein Ende 54 des S-förmigen- . Armes 44 aufnehmen, die einen kleineren Durchmesser aufweisen. Das andere Ende des S-förmigen Armes 44 wird in ein vergrössertes Ende 56 des Abgabeelementes 46 eingesetzt. Ein drehbarer Dichtverschluss und somit eine abgedichtete Strönuigs bahn für das Medium wird durch eine Dichtung bzw. Kupplung 58 gewährleistet, die jedes der zusammenzufügenden Elemente aufnimmt. Die Dichtung bzw. Kupplung 58 kann aus beliebigen geeignetem Material hergestellt sein; es wird jedoch_ bevorzugt, wenn ein selbstgleitendes Material

_π τ /terafluoräthylen . , . „_, . . . . . _ aus Poly/ verwendet wird, das kein ausseres Gleitmittel erforderlich macht und daher durch das Kühlmedium keine mitgeführten Verunreinigungen dem zu untersuchenden Kristall zuführt. Ausführungsformen der beiden geeigneten Kupplungselemente sind in den Fig. 4 und 5 gezeigt, die weiter unten näher beschrieben sind.

Wie Fig. 1 und die gestrichelte Darstellung in Fig. 2 zeigen, befindet sich die Längsachse eines Abgabeendes des Abgabeelementes 46 ständig in einer Ebene, im allgemeinen in Längsrichtung der phi-Achse, auf der das zu

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untersuchende Kristall angebracht, ist. Wenn der innere Ring 26 des Goniometers 14 gedreht wird, um beispielsweise das Kopfteil 28 des Goniometers in die in Fig. 2 gezeigte Position zu bringen,so verbleibt die Längsachse des Teils 60 des Elementes 46 in fester Beziehung mit der phi-Achse, und zwar infolge der vierarmigen Ausbildung der Kühleinrichtung 38. Durch die Verwendung dieser Konfiguration wird aas befestigte Kristall gleichmässig in den Strom des Kühlme dl ums eingetaucht, und es wird infolgedessen gleichmässig gekühlt. Dies wird jedoch erreicht, ohne das komplizierte Kühlanordnungen oder Umhüllungen erforderlich sind, die, wie zuvor erwähnt, in unerwünschter Weise den Zugang zu dem befestigten Kristä.1 begrenzen.

Fig. 4 zeigt eine Ausfühlungsform einer geeigneten Dichtung bzw. eines Kupplungselementes 58, das dazu verwendet werden kann, die verschiedenen BJlemente der Kühleinrichtung 38 nach der Erfindung miteinander zu verbinden. Das Kupplungselement 58 ist ein genormtes Element, das im allgemeinen zylindrisch ausgebildet ist, und ein Ende 62 besitzt, das das Element 36 bzw. den Arm 44 aufnimmt und festhält. Das zylindrische Teil 62 mündet in einen senkrecht dazu befindlichen Flansch 64, der zum Anhalten der Bewegung eines vergrösserten Teils (z.B. Teil 48) über das,Kupplungselement dient, Ein Teil 66 des Kupplungselementes befindet sich zwischen zwei Enden der zusammengefügten Elemente und ist ebenfalls im wesentlichen zylindrisch ausgebildet ; es besitzt ein zylindrische.s Teil 68, das einen grösseren inneren Durchmesser als der zylindrische Teil 62 aufweist. Ein Satz Rippen 70 umschliesst die innere Oberfläche des zylindrischen Teils 68 und stellt Berührungsflächen mit äquivalenten bzw. im wesentlichen äquivalenten inneren Durchmessern her, und zwar mit dsro zylindrischen

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Teil 62. Ist das kleinere Ende des Eingangselementes 36 in das Kupplungselement 48 eingesetzt, so wird es fest durch die Rippen 70 und den zylindrischen Teil 62 gehalten. Abgesetzt von den Rippen 70 ist eine Reihe von Rippen bzw. Kammteilen 72, die die äussere Oberfläche der zylindrischen

die
Wand 68 umschliessen,und die/innere Oberfläche des vergrösserten Teils 48 berühren und an diesen dicht anschliessen. Die Kammteile sind aufgesetzt, um dem Kupplungselement einen derartigen Grad von Elastizität zu geben, der das Kupplungselement in die Lage versetzt, geringfügig verformbar zu sein, wenn von ihm benachbarte Elemente der Kühleinrichtung bei Raumtemperaturen gehalten werden. Während des Kühlens verziehen sich nicht nur die verbundenen Elemente der Kühleinrichtung sondern auch das Kupplungselement selbst. Die Gesamtwirkung der Veränderung in der Flächenausbildung als Folge dieses Abkühlens ist, dass das Umformen des Kupplungselementes erleichtert wird, wobei die miteinander verbundenen Elemente immer noch dicht end aneinander gehalten werden, und diese können frei während der Bewegung des Goniometers rotiert werden. Die aufgesetzten Kammteile definieren zusätzlich ringförmige Taschen 74 und 76, die dazu dienen, die Gesamttemperatureinteilung zwischen der Temperatur des Kühlmediums (z.B. im Bereich 78 ) und der Umgebungstemperatur benachbart dem zylindrischen Bereich 62 in eine Vielzahl von kleineren Temperatureinheiten aufzuteilen. Auf diese Weise wird die Gesarattemperatureinteilung zwischen der Umgebungstemperatur und der Temperatur des Kühlmediums reduziert so dass unerwünschtes Gefrieren an den äusseren Oberflächen des Kupplungselementes nicht erfolgt.

Fig. 5 zeigt, dass ein Auslassende 80 des Abgabe§.ementes 46 eine Düsenanordnung 82 mit einer inneren Wand 84 und

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86 besitzt, die zwischen sich einer», hohlen Innenraum 88 ausbilden. Die äusseren Oberflächen der inneren Wand 84 definieren eine zylindrische Bohrung 85, in die das Ende 80 des Abgabeelementes 46 eingesetzt und festgehalten werden kann. Der innere Durchmesser der inneren Wand 84 ist bei 90 reduziert und definiert eine enge Öffnung 92, durch die das Kühlmedium beim Austritt durch das Abgabeelement 46 der Kühleinrichtung 38 strömt. Ein Nippel 94 dient als Öffnung zum hohlen Innenraum 88 und kann mit einer Bezugsquelle für Trockengas verbunden sein, und zwar über eine eigene Zufuhrleitung 96 (vgl. beispielsweise Fig. 1,2 und 8), Die Aussenwand 86 besitzt ebenfalls einen verringerten Durchmesser bei 98, wo sie eine ringförmige Öffnung 100 ausbildet, durch die das aus dem hohlen Innenraum 88 austretende Trockengas strömt. Durch korrektes

Justieren der entsprechenden Durchflussraten des Kühlgases
mediums und des Trocken/ wird eine ringförmige Schutzhülle von Trockengas gebildet, die die zylindrische Strömung des Kühlmediums umgibt, Wenn das Kühlmedium und das Trockengas um das befestigte Kristall herumströmen, wird eine nur geringe bzw. keine Berührung des Kühlmediums mit der befeuchteten umgebenden Luft hergestellt, so dass unerwünschtes Gefrieren auf der Oberfläche des befestigten Kristalls nicht erfolgt. In dem Masse, in dem die Durchflussrate des Kühlmediums selbst einstellbar ist, um ein Gefrieren bzw. ein Kondensieren auf der Oberfläche des befestigten Kristalls zu verhindern, und zwar ohne dass die Düsenanordnung und die ringförmige Umhüllung des Trockengases benötigt wird bzw. eine Umhüllungskammer zum Durchströmen für das Trockengas vorgesehen ist, kann von einer derartigen Düsenanordnung usw. abgesehen werden; es wird jedoch als reine Vorsichtsmassnahme bevorzugt, eine derartige Einrichtung vorzusehen,

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um auf diese Weise zu gewährleisten, dass unerwünschtes Gefrieren nicht erfolgt.

Eine abgeänderte Ausführungsform der Kühleinrichtungen nach Fig. 1 bis 3 ist in Fig. 6 dargestellt. Dort besitzt eine Kühleinrichtung 120 ein Eingabeelement 122, das durch einen Arm bzw. Träger 123 an dem äusseren Ring der Anordnung 22 befestigt ist, und ein bewegliches Abgabeelement 124, das durch einen Arm oder Träger 125 an den beweglichen inneren Ringen der Anordnung 22 befestigt ist. Das Eingabeelement 122 ist an einem Mündungsende 126 mit der Zufuhrleitung 40 verbunden. Das Eingabelement 122 und das Abgabeelement 124 sind durch eine Verbindung 128 miteinander verbunden, die längs der chi-Achse des Beugungsmeters liegt, wobei diese Achse ebenfalls durch das von dem Kopfteil des Goniometers gehaltenen Kristall verläuft. Die Kühleinrichtung 120 ist so befestigt, dass die Verbindung ständig mit der erwähnten chi-Achse fluchtet,und zwar während des Drehens einer bzw. aller der drehbaren Achsen des Goniometers und/oder der Anzeigevomchtung 18. Das Abgabeelement besitzt ein Abgabeende 130, das stets in fester Beziehung, und zwar im allgemeinen in Längsrichtung, mit der phi-Achse liegt, auf der das Kristall befestigt ist. Die Düsenanordnung 82 kann am Abgabeende 130 der Kühleinrichtung 120 vorgesehen sein, sofern dies erwünscht ist. Wie bei der Kühleinrihtung der Fig. 1 bis 3 gewährleistet die Verwendung der Kühleinrichtung nach Fig. 6, dass das befestigte Kristall gleichmässig im Strom des Kühlmediums eingetaucht ist und infolgedessen gleichmässig gekühlt wird. Der Zugang.zu dem befestigten Kristall ist nicht begrenzt, und ein derartiges Kühlen wird erreicht, ohne dass komplizierte Kühlanordnungen bzw. Umhüllungen vorgesehen sind.

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Das VerMndungsteil 128 ist in der Fig. 7 detailliert dargestellt. Dort besitzt das Eingabeelement 122 einen vergrösserteriBereich 134, der ein Ende 132 mit einem geringeren Durchmesser des Abgabeelementes 124 umgibt. Die Dichtung bzw. das Kupplungselement nach Fig. 7 besteht aus zwei Teilen, nämlich/e^nein an eine innere Wand 138 des vergrösserten Bereichs 134 befestigten Element sowie ein/aH eine äussere Oberfläche 142 des Abgabeelementes 124 befestigten Element 140.Die Elemete I36 und können aus geeignetem Material hergestellt sein; es wird jedoch, wie bei der normierten Dichtung nach Fig. 4 bevorzugt, ein selbstgleitendes Material, beispielsweise aus Polytet/zu verwenden, und zwar aus den zuvor erwähnten Gründen. Das Element 136 besitzt eine konische Durchbohrung, derart, dass der Durchmesser der Durchbohrung an einem Ende 1'i4, das das Abgabeelement. 124 zunächst aufnimmt, grosser ist, als der Durchmesser an einem anderen Ende 146. Über einer äusseren zylindrischenOberfläche des Elementes 136 ist eine Ausnehmung 148 vorgesehen, die eine ringförmige Lufttasche definiert welche dazu dient, die Gesamttemperatureinteilung zwischen dem Kühlmedium und der Raumtemperatur in zwei getrennte kleinere Temperatureinheiten aufzuteilen. Das Element 140, das im wesentlichen die Gestalt eines abgestumpften Kegels besitzt, weist eine zylindrische Durchbohrung auf. Die Durchbohrung besitzt denselben Durchmesser bzw. einen geringfügig kleineren Durchmesser als der äussere Durchmesser des Abgabeelementes 124, so dass ein Paßsitz auf day Ende 132 des Abgabeelementes 124, das in den grösseren Bereich 134 eingesetzt wird, möglich ist. Die Basis (d.h. die Ebene mit dem grösseren Durchmesser) des abgestumpft, kegelförmigen Elementes 140) ist am Ende des Elementes entfernt von dem Ende, das zuerst in den vergrösserten Bereich 134 eingesetzt wird, Die Oberfläche des Elementes 140, die im allgemeinen durch die zylindrische

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Bohrung begrenzt ist, besitzt zwei darin ausgebildete umgebende Kerbungen 150, die das Abgabeelement 124 umgebende ringförmige Ausnehmungen ausbilden, und die dazu dienen, die Gesamttemperatureinteilungen zwischen dsr Raumtemperatur und der Temperatur des Kühlmediums zusätzlich aufzuteilen. Ein Federelement 152, das durch einen auf dem Eingabeelement 122 befestigten ringförmigen Bügel 154 gehalten ist und ein auf dem Abgabeelement. 124 befestigter Bügel 156 zwingen das am Abgabeelement 124 fest gehaltene Dichtungselement 140 kontinuierlich in feste und flüssigkeits- bzw. gasdichte Berührung mit dem Dichtungselement 136, das durch das Eingabeelement 122 gehalten ist. Der Vorteil dieser speziellen Dintungskombination ist, dass wenn die Flächenausbildung der Verbindung infolge von Temperaturänderungen sich verändert, stets ein flüssigkeits- bzw. gasdichter Zustand infolge des Druckes der Federn 152 gehalten wird. D.h., flüssigkeits- bzw, gasdichter Kontakt zwischen benachtc..,¹"! ύϊΐ Berülirmigsflächen der Dichtungselemente 136 und 140 wird ständig aufrechterhalten, und zwar unabhängig von grossen Veränderungen in der Temperatur der Verbindung infolge von speziell gewählten Betriebsbedingungen, die sich von der Raumtemperatur unterscheiden.

Fig. 8 zeigt schematisch eine Darstellung.des Diffraktometers 10 für Röntgenstrahlen und des Kühlsystems, an das die Kühleinrichtung 38 nach der Erfindung angeschlossen ist. Insbesondere ist die Kühleinrichtung 38 über die Zuführleitung 40 an eine Bezugsquelle 102 beispielsweise für Nitrogen-Trockengas angeschlossen. Die Zufuhrleitung 40 verläuft durch eine Wärmeaustauschvorrichtung 104, die in ein Bad 106 mit flüssigem Nitrogen in einem Behälter 108 eingetaucht ist.

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Entsprechende, nicht gezeigte Fühleinrichtungen sind im Inneren des Behälters 108 vorgesehen, um zu gewährleisten, dass die Wärmeaustauschvorrichtung 104 ständig vollständig in das flüssige Nitrogen eingetaucht ist. Das flüssige Nitrogen wird von einer Bezugsquelle 110 zugeführt und zwar über eine Zufuhrleitung 112. Die Düsenanordnung 82 der Kühleinrichtung 38 ist über die Zufuhrleitung 96 mit einer Bezugsquelle 114, beispielsweise für Trockenluft verbunden. Die Zufuhrleitungen 40, 96 und 112 besitzen entsprechende Ventile 116, um den Durchfluss der verschiedenen Medien durch die jeweiligen Leitungen usw. zu kontrollieren. Eine nicht gezeigte Heizspule ist in der Leitung 40 zwischen der Wärmeaustauschvorrichtung und der Kühleinrichtung vorgesehen und dient zum Regulieren der Temperatur des Kühlmediums. Die Anzeigevorrichtung 18 der Fig. 1 befindet sich in einer Null-Position , die, wie allgemein bekannt, die Schnittanordnung für die Datensammlung ist. Zusätzlich kann, falls erwünscht, die Anzeigevorrichtung 18 auf derselben Seite der Anordnung 22 wie die Quelle 16 für Röntgenstrahlen vorgesehen sein, die als Parallelanordnung für die Datensammlung bekannt ist. Die Anzeigevorrichtung wird in die gewünschten Positionen zur Datensammlung eingestellt, und zwar durch bekannte Einrichtungen. Die Kühleinrichtung nach der Erfindung nach jeder der beschriebenen Ausführungsformen passt sich vollständig an derartige Einstellungen an und stört die Datensammlung nicht.

Fig. 9 zeigt eine Düsenanordnung 160 mit einer äusseren Wand 162, die fest über dem Abgabeende 80 des Abgabeelementes 46 sitzt. Die äussere Wand 162 verringert ihren Durchmesser und wird mit einer zylindrischen inneren Wand 164 verbunden, und zwar benachbart einem Abgabeende 170, wobei die Wand 164 fest in eine Durchbohrung 172 des Elementes 46 eingepaßt

ist.

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Eine Heizspule 166, die über Leitungen 168 mit einer nicht gezeigten elektrischen Stromquelle verbunden ist, umgibt die zylindrisch auggebildete innere Wand 164, in dem Bereich zwischen den inneren und äusseren Wänden. Wenn das Kühlmedium durch die Durchbohrung der Düsenanordnung 160 strömt, wird die äussere Haut des Kühlmediums auf eine Temperatur über der Temperatur des inneren Kerns des fluiden Stroms erwärmt, so dass eine warme ringförmige Haut von Trockengas hergestellt wird, die den kühleren inneren Kern des strömenden Kühlmediums umgibt. Diese wärmere äussere Haut verhindert das Vermischen des kühleren inneren Kerns des fluiden Stroms mit der befeuchteten umgebenden Luft, wodurch ein Gefrieren auf der Oberfläche des befestigten Kristalls verhindert wird. Diese Anordnung besitztpen Vorteil über der Anordnung nach Fig. 5, dass ein Justieren der Durchflussraten der beiden verschiedenen fluiden Ströme nicht erforderlich ist, um.ein Vermischen der befeuchteten Luft und des Kühlmediums zu verhindern, so dass infolgedessen ein Gefrieren nicht erfolgt.

Die vorliegender Erfindung wurde im vorausgehenden zwar im Hinblick auf spezielle Ausführungsformen beschrieben; Abänderungen hiervon können durchgeführt werden, und Entsprechendes kann ersetzt werden, ohne dass hiervon die Bedeutung der Erfindung berührt wird. Weiterhin können Modifizierungen vorgenommen werden, um eine Anpassung an eine spezielle

sowie

Situation, spezielles Material oder Zusammensetzungen/ spezielle Verfahren oder Verfahrensstufen vorzunehmen.

Wichtig für die Erfindung ist, dass ein . Diffraktometer'für Röntgenstrahlen vorgesehen ist, das eine Kühleinrichtung besitzt, die auf einem einen vollen Kreis ausbildenden Teil eines Goniometers vorgesehen ist, um einen Strom eines Kühlmediums über ein befestigtes Kristall zu richten. Die

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Kühleinrichttmg ist derartig ausgebildet, dass die Längsachse des Abgabeelementes stets im fester Beziehung, im allgemeinen in Längsrichtung mit der phi-Achse fluchtet, auf der das Kristall befestigt ist. Durch dieses Fluchten wird gewährleistet, dass das befestigte Kristall gleichförmig im Strom des Kühlmediums eingetaucht ist, wodurch unterschiedliches Kühlen verschiedener Bereiche des befestigten Kristalls verhindert v/ird.

Der Patentanwalt

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Claims (1)

1. /-tar- Syntex Coipozation

   Ansprüche

   Röntgenstrahlen-Diffraktometer, gekennzeichnet durch ein Vollkreis-Goniometer (14) mit einem äußeren Ring (24) und einem beweglichen inneren Ring (26), ferner durch ein drehbares Goniometer-Kopfteil (28), das auf dem beweglichen Ring (26) zum Halten und Stützen eines zu untersuchenden Kristalls befestigt ist, durch eine Röntengenstrahlenquelle (16), mit der^ein . gerichtet wird, Bündel von Röntgenstrahlen auf ein/befestigtenKristall / durch eine Anzeige-Vorrichtung (18) zum Aufnehmen und Messen der Intensität des durch den befestigten Kristall gebeugten Bündels von Röntgenstrahlen und durch eine auf dem Vollkreis (22). befestigten Einrichtung (38) zum Richten eines Stromes eines Kühlmediums über den befestigte Kristall, wobei die Einrichtung (33) ein Eingabeelement (36) besitzt, das am äusseren Ring (24) der Anordnung (22) befestigt ist , sowie ein Abgabeelement (46) , das am beweglichen inneren Ring. (26) der Anordnung (22) befestigt ist, wobei das Abgabeelement (46) ein Teil (60) besitzt, das so ausgerichtet ist, dass der Medienstrom davon stets in einer festen Beziehung mit der phi-Achse des Diffraktometers (10) verläuft, auf dem der Kristall angebracht ist, wodurch während des Kühlens der befestigte Kristall gleichmässig in den Strom des Kühlmedims eingetaucht ist.

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   ίο

   2. Diffraktometer nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung (60) zum Ausrichten des Medienstromes und das Kopfteil (28) des Goniometers keine den befestigten Kristall umgebende Umhüllung besitzen.

   · Diffraktometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Eingabeelement (36) und das Abgabeelement (46) jeweils doppelwandig ausgebildet sM , und daß der Strom des Kühlmediums durch eine von den inneren Wänden definierte Bahn hindurchläuft.

   4. Diffraktometer nach Anspruch 1, da durch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung (40) zum Anschliessen des Eingangselementes (36) an eine . Quelle · für ein trockenes Kühlmedium vorgesehen ist.

   5. Diffraktometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung (94) zum Anschliessen des Eingabelementes (36) an eine . Q uelle für Trockengas und eine Einrichtung zum Regulieren der Temperatur des Trockengases auf eine Temperatur unterhalb der Raumtemperatur vorgesehen ist.

   6. Diffraktometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Düsenanordnung (82) am Abgabeende (80) des Abgabeelementes (46) vorgesehen ist, wobei die Anordnung (82) eine ringförmige Umhüllung von verhältnismässig warmem Trockengas über das verhältnismässig kühlere Kühlmedium herstellt, während das Kühlmedium von dem Abgabeelement (46) auf das befestigte Kristall zu und um dieses herum strömt, und wobei die ringförmige Umhüllung von relativ warmem Trockengas dazu dient, Feuchtigkeit in der umgebenden Luft aus dem Bereich über dem befestigten Kristall wegzuhalten, so dass

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   unerwünschtes Gefrieren nicht erfolgt.

   7. Diffraktometsvnach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung (96) zum Anschliessen der !Düsenanordnung (82) an eine' Quelle für Trockengas vorgesehen ist.

   8. Diffraktometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Diffraktometer (10) von einer mit Trockengas gefüllten Umgebungskammer umschlossen ist.

   9. Dif f raktometer nach Anspruch 1, da durch g e -

   kennze ichnet, dass das Teil (6O) des Abgabeelementes (46) so ausgerichtet ist, dass -der Strom des Kühlmediums längs der phi-Achse verläuft.

   10. Dif fraktometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Eingabeelement (36) und das Abgabeelement (46) miteinander an einem drehbaren Verbindungsstück (32) verbunden sind, und zwar längs einer gedachten Linie, die durch das befestigte Kristall und längs der chi-Achse des Diffraktometers (10) verläuft.

   11. Dif f raktometer nach Anspruch 10, da durch gekenn ze ichnet, dass ejjnggtggjgr^iie) zwischen einer drehbaren Verbindung bzw.(32) und dem befestigten Kristall vorgesehen ist.

   12. Dif fraktometer nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das EingabeeLement (36) und das Abgabeelement (46) miteinander an der drehbaren Verbindung (32) durch ein Kupplungselement (58) verbunden

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   sind, die längs der Strömurigsbahn des Kühlmediums einen gas- bzw. flüssigkeitsdichten Zustand herstellt, wobei eine Drehung um 36O des Eingabe elemente s (36) und des Abgabeelementes (46) möglich ist, wenn die Goniometeranordnung (14) in verschiedene Positionen zur Datensammlung gebrächt wird.

   13.Diffraktometer nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Kupplungselement (58) Einrichtungen (74,76) besitzt, die die Gesamttemperatureinteilung zwischen Aussentemperatur und der Temperatur des durch die drehbare Verbindung (32) strömenden Kühlmediums in eine Vielzahl von kleineren Temperatureinheiten aufteilt, so dass unerwünschtes Gefrieren an der Aussenseite des Gelenks nicht erfolgt,

   i4.DiffraktoE9ter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das Eingabeelement (36) und das Abgabeelement (46) durch ein zweiarmiges Zwischengelenk mit einem ersten Arm (42) und einem zweiten Arm (44) verbunden sind und wobei das zweiarmige Gelenk und das Eingabeelement (36) und das Ausgabe element (46) derartig miteinander verbunden sind, dass die Goniometeranordnun (14) in verschiedene Positionen der Datensammlung drehbar ist, während das Teil (6O) des Abgabeelementes (46) ständig in fester Beziehung mit der phi-Achse des . Diffraktometers (10) verbleibt.

   15.Diffraktometer nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Eingangselement (36) und der erste Arm (42) des zweiarmigen Gelenks, und der erste Arm (42) und der zweite Arm (44) des zweiarmigen Gelenks sowie der zweite Arm (44) und das Abgabeelement (46) jeweils durch eine Kupplung an einer drehbaren Verbindung miteinander verbunden sind, wobei die Kupplungen einen

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   gas- bzw. flüssigkeitsdichten Zustand längs der Strömungsbann des Kühlmediums herstellen, wobei jedoch eine Drehung der verbundenen Elemente um 36O⁰ möglich ist, während die Goniometeranordnung (14) in verschiedene Positionen der Datensammlung verschoben wird.

   16. Diffraktometer nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass jede der Kupplungen Einrichtungen zum Aufteilen der Gesamttemperatureinteilung zwischen Aussentemperatur und Temperatur des durch das Drehgelenk fliessenden Kühlmediums in eine Vielzahl von kleineren getrennten Temperatureinheiten besitzt, wodurch unerwünschtes Gefrieren an der Aussenseite des Gelenks nicht erfolgt.

   17. Einrichtung zum Ausrichten des Strömungsverlauf eines Kühlmediums über einen befestigten Kristall in einem Diffraktometer für Röntgenstrahlen, gekennzeichnet durch ein Diffraktometer (10) für Röntgenstrahlen mit einer einen Vollkreis bildenden Goniometeranordnung (14) mit einem äußeren Ring

   (24) und einem beweglichen inneren Ring (26) sowie einem beweglichen Kopfteil (28) des Goniometers, der auf dem beweglichen inneren Ring (26) zum Halten und Stützen eines zu untersuchenden Kristalls befestigt ist, wobei die Einrichtung (38) zum Ausrichten des Strömungsverlaufs ein Eingabeelement (36) besitzt, das am äusseren Ring der Anordnung (22) befestigt ist und wobei ein Abgabeelement (46) vorgesehen ist, das am beweglichen inneren Ring (26) der Anordnung (22) befestigt ist,wobei das Abgabeelement (46) ein Teil (60) besitzt, das so ausgerichtet ist, dass der von ihm ausgehende Strömungsvoiauf des Kühlmediums stets in fester Beziehung mit der phi-Achse des Diffraktometers (10) verläuft, an dem der Kristall befestigt ist, so dass während des Kühlens der befestigte

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   Kristall gleichmässig in den Strom des Kühlmediums eingetaucht ist, ohne dass die Einrichtung (38) eine Umhüllung besitzt, die das eng benachbarte befestigte Kristall vollständig umgibt.

   18. Einrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Teil (60) des Abgabeelementes (46) so ausgerichtet ist, dass der von ihm ausgehende Strom des Kühlmediums längs der phi-Achse verläuft.

   Einrichtung nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet, dass das Eingabeelement (36) f30· 128") und das Abgabeelement (46) an einer drehbaren Verbindung durch ein Kupplungselement (58) miteinander verbunden sind, die einen gas - bzw. flüssigkeitsdichte Zustand längs der Strömungsbahn des Kühlmediü-ms herstellt,

   wobei jedoch eine Drehung des Eingabeelementes (36) und des Abgabeelementes (46) um 36O möglich ist, während die Goniometeranordnung (14) in verschiedene Positionen zur Datensammlung beweglich ist.

   20. Einrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Kupplungselement (58) Einrichtungen (74,76) besitzt, die die Gesamttemperatureinteilung zwischen Aussentemperatur und Temperatur des dünn das Drehgelenk fliessenden Kühlmediums in eine Vielzahl von kleineren getrennten Temperatureinheiten ermöglich.t, wobei unen/ünschtes Gefrieren an der Aussenseite des Gelenks nicht erfolgt.

   21. Einrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Eingabeelement (36) und das Abgabeelement (46) durch ein zweiarmiges Zwischengelenk mit einem ersten Arm (42) und einem zweiten Arm

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   (44) miteinander verbunden sind, wobei das zweiarmige Gelenk und das Eingabe- und Ausgabeelement (46, 36), die mit diesem verbunden sind, gewährleisten, dass die Goniometeranordnung (14) des Diffraktometers (10) in verschiedene Positionen der Datensammlung gedreht werden können, während das Teil (60) des Abgabeelementes (46) ständig in fester Beziehung mit der phi-Achse verbleibt.

   22. Einrichtung nach Anspruch 21,dadurch gekennzeichnet, dass das Eingabeelement (36) und der erste Arm (42) des zweiarmigen Gelenks, der erste Arm (42) und der zweite Arm (44) des zweiarmigen Gelenks und der zweite Arm (44) und das Abgabeelement (46) jeweils durch eine Kupplung (58) an einem drehbaren Gelenk miteinander verbunden sind, wobei jede der Kupplungen einen gas- bzw. flüssigkeitsd ichten Zustand längs der Strömungsbahn des Kühlmediums aufrechterhält, wobei jedoch eine Drehung der verbundenen Elemente um 36Ο⁰ möglich ist, wenn die Goniometeranordnung (14) in verschiedene Positionen der Datensammlung bewegt wird.

   23· Einrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Kupplungen Einriditungen zum Aufteilen der Gesamttemperatureinteifung zwischen Aussentemperatur und Temperatür des durch die drehbaren Gelenke verlaufenden Kühlmediums in eine Vielzahl von kleineren getrennten Temperatureinheiten aufweisen, wodurch unerwünschtes Gefrieren an der Aussenseite der Gelenke nicht erfolgt.

   24. Einrichtung nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch eine Düsenanordnung (82) am Abgabeende (80) des Abgabeelementes (46), wobei die Düsenanordnung (82) eine ringförmige Umhüllung aus verhältnismässig warmem Trockengas über das verhältnismässig kühlere Kühlmedium breitet,

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   während das Kühlmedium von dem Abgabeelement (46) auf das "befestigte Kristall zu und um dieses herum strömt, wobei die ringförmige Umhüllung von verhältnismässig warmem Trockengas Feuchtigkeit in der umgebenden Luft aus der Zone über dem befestigten Kristall heraushält, so dass unerwünschtes Gefrieren nicht erfolgt.

   25. Einrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die drehbare Verbindung (32;128) längs einer durch den befestigten Kristall verlaufenden gedachten Linie und längs der chi-Achse des Diffraktometers (10) verläuft.

   Der Patentanwalt:

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