DE2339242B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phasen-Prozesse mit suspendiertem Katalysator - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phasen-Prozesse mit suspendiertem Katalysator

Info

Publication number
DE2339242B2
DE2339242B2 DE19732339242 DE2339242A DE2339242B2 DE 2339242 B2 DE2339242 B2 DE 2339242B2 DE 19732339242 DE19732339242 DE 19732339242 DE 2339242 A DE2339242 A DE 2339242A DE 2339242 B2 DE2339242 B2 DE 2339242B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
catalyst
reaction
carrying
reaction products
container
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19732339242
Other languages
English (en)
Other versions
DE2339242A1 (de
Inventor
Gelnur Mesametdinovna Bajmaschova Geb. Arikova
Aleksandr Aleksandrovitsch Belkin
Chaim-Mordche Aronovitsch Brikenstejn
Viktor Grigorjevitsch Dorochov
Valerij Ivanovitsch Savtschenko
Raisa Semjonovna Zarjova Geb. Mjasnikova
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
OTDELENIJE ORDENA LENINA INSTITUTA CHIMITSCHESKOJ FIZIKI AKADEMII NAUK SSR TSCHERNOGOLOWKA (SOWJETUNION)
Original Assignee
OTDELENIJE ORDENA LENINA INSTITUTA CHIMITSCHESKOJ FIZIKI AKADEMII NAUK SSR TSCHERNOGOLOWKA (SOWJETUNION)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to GB3591473A priority Critical patent/GB1438566A/en
Priority to CA177,483A priority patent/CA1003621A/en
Priority to BE133971A priority patent/BE802910A/xx
Priority to CH1109373A priority patent/CH586566A5/xx
Application filed by OTDELENIJE ORDENA LENINA INSTITUTA CHIMITSCHESKOJ FIZIKI AKADEMII NAUK SSR TSCHERNOGOLOWKA (SOWJETUNION) filed Critical OTDELENIJE ORDENA LENINA INSTITUTA CHIMITSCHESKOJ FIZIKI AKADEMII NAUK SSR TSCHERNOGOLOWKA (SOWJETUNION)
Priority to DE19732339242 priority patent/DE2339242B2/de
Priority to FR7329197A priority patent/FR2268557B1/fr
Publication of DE2339242A1 publication Critical patent/DE2339242A1/de
Publication of DE2339242B2 publication Critical patent/DE2339242B2/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D43/00—Separating particles from liquids, or liquids from solids, otherwise than by sedimentation or filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1868—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
    • B01J19/1881—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/10—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • B01J8/22—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid
    • B01J8/222—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid in the presence of a rotating device only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/30—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds
    • C07C209/32—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups
    • C07C209/36—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups by reduction of nitro groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings in presence of hydrogen-containing gases and a catalyst
    • C07C209/365—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups by reduction of nitro groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings in presence of hydrogen-containing gases and a catalyst by reduction with preservation of halogen-atoms in compounds containing nitro groups and halogen atoms bound to the same carbon skeleton
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/02—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reactions involving the formation of amino groups from compounds containing hydroxy groups or etherified or esterified hydroxy groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

40
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Durchführung eines kontinuierlichen Flüssig-Phasen-Prozesses mit suspensiertem Katalysator durch Kontaktieren desselben mit dem Reaktionsgemisch in einem Apparat mit Rührwerk und anschließende Abtrennung der Reaktionsprodukte vom Katalysator, wobei ein Teil des Gesamtreaktionsgemisches mit dem Katalysator im Kreislauf in kontinuierliche Bewegung versetzt wird, sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Es ist ein Verfahren zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phasen-Prozesse mit suspensiertem Katalysator bekannt (s. SU-Urheberschein 1 61 697), das in einem Apparat durchgeführt wird, der einen Behälter für die Durchführung der Reaktion mit einem Rührwerk enthält, welcher mit einer Absetzkammer zur Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsprodukten kommuniziert. Der Behälter kommuniziert mit der Absetzkammer durch eine Überlaufrohrleitung sowie 6U durch eine geneigt angeordnete, zum Zurückleiten des Katalysators aus der Absetzkammer unter der Wirkung der Schwerkraft dienende Rohrleitung.
Zur Realisierung des Verfahrens zur Durchführung eines kontinuierlichen Flüssig-Phasen-Prozesses mit h5 suspensiertem Katalysator wird das Reaktionsgemisch dem Behälter zur Durchführung der Reaktion zugeführt, in dem ein feinkörniger Katalysator anwesend ist, und mit dem letzteren intensiv verrührt. Die flüssigen Reaktionsprodukte mit den suspensierten Katalysatorteilchen treten durch die Überlaufrohrleitung in die Absetzkammer, in der es unter der Wirkung der Schwerkraft zur Ausfällung des Katalysators und seiner Abtrennung von der flüssigen Phase kommt Der ausgefällte Katalysator wird in dem Unterteil der Absetzkammer konzentriert und unter der Wirkung der Schwerkraft durch die geneigte Rohrleitung in den Behälter zur Durchführung der Reaktion zurückgeleitet.
Ein derartiges bekanntes Verfahren sowie die Einrichtung zur Durchführung desselben weist jedoch die Nachteile auf, daß nur eine geringe Wirksamkeit des Prozesses der Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsprodukten erzielbar ist durch die geringe Triebkraft des Trennprozesses, bedingt nur durch die Differenz der spezifischen Gewichte der festen und der flüssigen Phase. Auch ist der enge Bereich der Arbeitskonzentration des Katalysators in dem Reaktionsgemisch nachteilig durch die Unmöglichkeit, sowohl mit hohen Konzentrationen des feinkörnigen Katalysators infolge der Verstopfungsgefahr von Rohrleitungen, durch die der Katalysator in die Reaktionszone in den Behälter, in dem Reaktion vor sich geht, zurückgeleitet wird. Auch ist es nachteilig, mit niedrigen Konzentrationen infolge der Abscheidung des Katalysators an den Wänden der Absetzkammer und der Rohrleitungen zu arbeiten, wobei es unmöglich ist, mit dem staubförmigen Katalysator infolge seiner Abscheidung und der Schwierigkeit der Förderung aus dem Behälter zur Durchführung der Reaktion in die Absetzkammer und zurück zu arbeiten, wobei es auch unmöglich ist, den Prozeß beim Sieden des Reaktionsgemisches oder beim Durchleiten unter Druck der gasförmigen Reaktionskomponenten wegen der dabei entstehenden störenden Strömungen in der Absetzkammer durchzuführen. Die Absetzkammer dieser Einrichtung soll ein großes Volumen aufweisen, insbesondere in denjenigen Fällen, wenn sich das spezifische Gewicht des Katalysators von dem spezifischen Gewicht des Reaktionsgemisches wenig unterscheidet.
Es ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung wärmeabgebender katalytischer Reaktionen bekannt (s. US-PS 34 82 948), die als Wärmeaustauscher in Form eines Rohrbündels gestaltet ist, dessen Rohre eine feste Katalysatorschicht aufweisen, wobei der Raum zwischen den Rohren vom Wärmeträger umspült wird. Die Vorrichtung ist mit einer im Kreis geführten Rückführungsleitung für den Wärmeträger zum zwischen den Rohren befindlichen Raum sowie zu einem Kondensator versehen. Der Antrieb des Rückumlaufes des Wärmeträgers erfolgt nach dem Thermosiphoneffekt
Eine derartige bekannte Vorrichtung ist jedoch nicht geeignet, die anmeldungsgemäße Aufgabe zu lösen.
Es ist auch ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen katalytischen Oxydation von Alkyl, Aryl Hydroperoxyd in Gegenwart eines homogenen Katalysators vorgeschlagen worden (s. DE-PS 14 43 329) derart, daß das Reaktionsgemisch durch Umlauf durch den Wärmeaustauscher mit Hilfe einer Wälzpumpe abgeführt wird.
Nach diesem bekannten Verfahren und mit dieser bekannten Vorrichtung kann jedoch die anmeldungsgemäße Aufgabe desgleichen nicht gelöst werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung eines kontinuierlichen Flüssig-Phasen-Prozesses mit suspensiertem Katalysator zu schaffen, mit dem es ermöglicht
wird, katalytische Prozesse ohne Wegtragen der Katalysatorteilchen durchführen zu können und in einem breiten Bereich der Konzentrationen, der spezifischen Gewichte und der Größe der Katalysatorteilchen sowie beim Sieden des Reaktionsgemisches oder Durchleiten unter Druck gasförmiger Reaktionskomponenten zu arbeiten.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Verfahren so gestaltet ist, daß die Reaktionsprodukte vom Katalysator durch richtungsgeändertes Herausleiten ι ο des Stromes der Reaktionsprodukte unter einem Umlenkwinkel von 90 bis 180° zur Bewegungsachse des im Kreislauf geführten Gesamtreaktionsstromcs aus diesem mit einer Geschwindigkeit abgetrennt werden, die wesentlich geringer als die Geschwindigkeit des im Kreislauf geführten Gesamtreaktionsstromes ist.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist charakterisiert durch zwei innerhalb des Rücklaufrohres angeordnete, zum Abtrennen der Reaktionsprodukte von dem Katalysator dienende Stutzen, deren vom Behälter abgewandten und einander zugekehrten Enden miteinander hermetisch in der Weise verbunden sind, daß das Ende des einen Stutzens von außen vom Ende des anderen Stutzens zum Teil umfaßt ist und an dem von den Wandungen der Stutzen eingeschlossenen Hohlraum ein Stutzen zum Ableiten der Reaktionsprodukte angeschlossen ist
Die Vorteile des vorgeschlagenen Verfahrens zur Durchführung eines kontinuierlichen Flüssig-Phasen-Prozesses mit suspensiertem Katalysator sowie der Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens bestehen in der hohen Wirksamkeit der Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsprodukten infolge hoher Triebkraft des Trennvorganges, bedingt durch die Wirkung der Trägheitskräfte, die Möglichkeit der Realisierung des Prozesses in einem breiten Bereich der Arbeitskonzentrationen des Katalysators (von 0,1 bis 500 g/l) durch db Erzeugung einer intensiven zwangsläufigen Bewegung der Suspension zwischen dem Behälter zur Durchführung der Reaktion und dem Mittel zur Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsprodukten, die Möglichkeit der Durchführung des Prozesses bei der Arbeit mit staubförmigen Katalysatoren (z. B. Pt nach Adams oder Raney-Nickel) wegen fehlender Stauungszonen, die Möglichkeit, Prozesse beim Sieden des Reaktionsgemisches und Durchleitens unter Druck der gasförmigen Komponenten wegen geringen Einflusses der störenden Strömungen auf den Prozeß der Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsprodukten durchzuführen, sowie das Fehlen der Notwendigkeit, eine Kammer zum Abstehenlassen der Suspension bei der Arbeit mit eine breite Fraktionszusammensetzung aufweisenden Katalysatoren dank der hohen Wirksamkeit des vorgeschlagenen Verfahrens zur Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsprodukten zu haben (die Kammer kann auch ein geringes Volumen aufweisen).
In der Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele des Gegenstandes der Erfindung dargestellt.
Es zeigt w)
F i g. 1 das Schema des Reaktionsapparates zur Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Durchführung eines kontinuierlichen Flüssig-Phasen-Prozesses mit suspensiertem Katalysator im Längsschnitt; '■>
F i g. 2 eine andere Ausführungsform des Apparates zur Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Durchführung eines kontinuierlichen Flüssig-Phasen-Prozesses mit suspensiertem K-atalysator im Längsschnitt.
Die Vorrichtung zur Realisierung des Verfahrens zur Durchführung eines kontinuierlichen Flüssig-Phasen-Prozesses mit suspensiertem Katalysator enthält einen Behälter 1 (Fig. 1) zur Durchführung der Reaktion mit einem Rührwerk 2 mit einem (in der Zeichnung nicht dargestellten) Antrieb sowie mit als Stutzen 3 gestalteten Einrichtungen zum Zuführen der Reagenzien und mit Einrichtungen zum Abtrennen der Reaktionsprodukte vom Katalysator und Herausleiten derselben aus dem Apparat
Die Einrichtung zum Abtrennen der Reaktionsprodukte vom Katalysator und zum Hinausleiten derselben aus dem Apparat stellen ein mit beiden Enden an den Behälter I zur Durchführung der Reaktion angeschlossenes Rücklaufrohr 4 dar, in das ein Abschnitt eines Rohres 5 geringen Durchmessers eingesetzt ist, der einen Stutzen 6 zum Herausleiten der Reaktionsprodukte aus dem Apparat aufweist
Zur Ausbildung des Kreislaufes der Suspension durch das Rücklaufrohr 4 ist in das letztere eine Pumpe 7 eingebaut
Das offene Ende des Rohres 5 ist in dem Rücklaufrohr 4 in der Weise angeordnet, daß der durch das Rücklaufrohr 4 im Kreislauf geführte Gesamtreaktionsstrom beim Eintritt in das Rohr 5 umkehrt und seine Richtung um 180° ändert (die Richtung des Gesamtreaktionsstromes ist in der Zeichnung durch Pfeile dargestellt).
Ein anderes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Realisierung des Verfahrens zur Durchführung eines kontinuierlichen Flüssig-Phasen-Prozesses mit suspensiertem Katalysator ist in F i g. 2 dargestellt. Diese Vorrichtung enthält ebenfalls einen Behälter 8 zur Durchführung der Reaktion mit einem Rührwerk 9 und Mitteln zum Durchführen der Reagenzien, die Stutzen 10 und 11 darstellen, sowie mit Stutzen 12 zum Herausleiten der überschüssigen Reagenzien und mit Mitteln zum Abtrennen der Reaktionsprodukte vom Katalysator und zum Herausleiten derselben aus der Vorrichtung.
Die Einrichtung zum Abtrennen der Reaktionsprodukte vom Katalysator und zum Herausleiten derselben aus der Vorrichtung besteht aus einem Rücklaufrohr, das aus einem oberen Stutzen 13 und aus einem unteren Stutzen 14 ausgeführt ist, deren jeder mit einem Ende am Behälter 1 zur Durchführung der Reaktion angeschlossen ist. Die anderen Enden der Stutzen 13 und 14 sind miteinander hermetisch in der Weise verbunden, daß das Ende des Stutzens 13 von außen von dem Ende des Stutzens 114 zum Teil umfaßt ist. Am von den Wänden der Stutzen 13 und 14 eingeschlossenen Hohlraum 15 ist ein Stutzen 16 zum Ableiten der Reaktionsprodukte angeschlossen. Der Abschnitt der gegenseitigen Verbindung der Stutzen 13 und 14 kann senkrecht angeordnet sein, während der umfassende Abschnitt des Stutzens 14 die Form eines sich nach oben erweiternden Absetzbehälters 17 aufweisen kann. Bei der Durchführung katalytischer Prozesse unter Beteiligung gasförmiger Reaktionskomponenten führt man zweckmäßig das Gas dem Behälter 1 zu, indem dieses untc'· ein Gasverteilungsgitter 18 im Unterteil des Behälters 1 geleitet wird, und ordnet am Stutzen 13 einen Gasabscheider 19 an. An einem Abschnitt des Stutzens 13 oder des Stutzens 14 können in der Zeichnung nicht dargestellte Einrichtungen zum Ableiten oder Zuführen von Wärme an den Gesamtreak-
tionsstrom der im Kreislauf geführten Flüssigkeit angeordnet sein. Auch können am Behälter 1 die Einrichtungen zur Durchführung der Reaktion, beispielsweise mit einem Mantel 20, versehen sein, und der Absetzbehälter 17 kann beispielsweise mit einem Mantel 21 versehen sein. Der Gasabscheider 19 und der von den Wänden der Stutzen 13 und 14 eingeschlossene Hohlraum 15 können Vorrichtungen 22 zum Aufrechterhalten des vorgegebenen Druckes aufweisen.
Zweckmäßigerweise ist der obere Stutzen 13 an die Seitenfläche des zur Durchführung der Reaktion dienenden Behälters 1 und der untere Stutzen 14 an den Boden des Behälters 1 angeschlossen. In diesem Falle bewirkt das Rührwerk 9 einen Kreislauf der Suspension aus dem Behälter 1 über den oberen Stutzen 13 und weiter über den unteren Stutzen 14 und zurück zum Behälter 1, wie dies in F i g. 2 durch Pfeile angedeutet ist.
Das Verfahren zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator wird wie folgt durchgeführt:
Die Ausgangskomponenten werden durch die Stutzen 3 (Fig. 1) kontinuierlich dem Behälter 1 zugeführt, in welchem der Katalysator anwesend ist, wobei das Reaktionsgemisch mit dem Katalysator durch das Rührwerk 2 vermischt wird.
Mit Hilfe der Pumpe 7 wird ein Teil des Reaktionsgemisches mit dem Katalysator in kontinuierliche Bewegung durch das Rücklaufrohr 4 versetzt. Dabei tritt ein kleiner Teil des im Kreislauf geführten Reaktionsgemisches mit dem suspendierten Katalysator aus dem Rücklaufrohr 4 in den unteren Querschnitt des Rohres 5 unter einem Winkel von 180° zur Bewegungsachse des durch das Rücklaufrohr 4 umlaufenden Suspensionsstroms ein.
Durch die geradlinige Trägheitsbewegung der Katalysatorteilchen an der Eintrittstelle der Flüssigkeit in das Rohr 4 kommt es zu deren Abtrennung von den Reaktionsprodukten, die aus der Vorrichtung durch das Rohr 5 und den Stutzen 6 mit einer Geschwindigkeit hinausgeleitet werden, die wesentlich kleiner als die Geschwindigkeit des im Kreislauf geführten Gesamtreaktionsstromes ist.
In der in F i g. 2 dargestellten Vorrichtung wird das vorgeschlagene Verfahren wie folgt durchgeführt.
Die Ausgangskomponenten werden durch die Stutzen 10 und 11 dem Behälter 1 zur Durchführung der Reaktion zugeführt, wo Reaktionen in Gegenwart von suspendiertem Katalysator erfolgen.
Ein Teil des Reaktionsgemisches mit dem Katalysator wird kontinuierlich durch die Stutzen 13 und 14 im Kreislauf geführt (die Kreislaufrichtung ist durch Pfeile angedeutet). Durch die kontinuierliche zwangsläufige Bewegung des Reaktionsgemisches mit suspendiertem Katalysator im Kreislauf wird es möglich, Prozesse mit staubförmigen Katalysatoren und in einem breiten Bereich der Arbeitskonzentration des Katalysators (von 0,1 bis 500 g/l) infolge des Fehlens von Stauungszonen, der Unmöglichkeit einer Verstopfung der Rohrleitungen sowie einer Abscheidung des Katalysators an den Wandungen der Stutzen und der Rohrleitungen durchzuführen.
Die Abtrennung der Reaktionsprodukte von dem Katalysator wird durch das Herausleiten des Stroms der Reaktionsprodukte unter einem Winkel von 90 bis 180° zur Bewegungsachse des im Kreislauf geführten Gesamtreaktionsstroms durch den Stutzen 16 mit einer Geschwindigkeit erreicht, die wesentlich kleiner als die Geschwindigkeit des im Kreislauf geführten Gesamtreaktionsstromes ist.
Die letztere Bedingung wird durch die Wahl der Durchtrittsquerschnitte des Rücklaufrohrs und des Stutzens 16 sowie des Durchflusses der Flüssigkei durch diese erfüllt. Durch die Beschleunigung der Katalysatorteilchen fällt die Bahn ihrer Bewegung infolge der Wirkung der Trägheitskräfte mit der Bewegungsbahn der herausgeleiteten Stromes der Reaktionsprodukte nicht zusammen und es kommt zur
ίο Abtrennung des herausgeleiteten Stromes der Reaktionsprodukte von dem Katalysator.
Ein sich aus der genannten Besonderheit des vorgeschlagenen Verfahrens ergebender Vorteil ist die hohe Triebkraft des Trennvorganges, bedingt durch die Wirkung der Trägheitskräfte, wodurch es ermöglicht wird, eine hochwirksame Abtrennung der Reaktionsprodukte von dem Katalysator bei der Durchführung der Prozesse beim Sieden des Reaktionsgemisches und ein Durchleiten der gasförmigen Reaktionskomponenten unter Druck infolge des geringen Einflusses der störenden Strömungen im Prozeß der Trennung der festen von der flüssigen Phase zu erreichen. Es ist außerdem, selbst wenn sich das spezifische Gewicht des Katalysators von dem spezifischen Gewicht des Reaktionsgemisches nur wenig unterscheidet, ein Absetzbehälter für die Suspension überhaupt nich erforderlich oder, falls ein solcher verwendet wird braucht sein Volumen nicht groß zu sein (beispielsweise bei der Arbeit mit Katalysatoren, welche eine breite Fraktionszusammensetzung aufweisen).
Bei der Arbeit mit einem Katalysator, der eine breite Fraktionszusammensetzung aufweist, sowie bei dei Durchführung der Prozesse beim Sieden der Flüssigkei oder beim Durchleiten der gasförmigen Reaktionskom ponenten unter Druck wird das Verfahren zur Durchführung eines kontinuierlichen Flüssig-Phasen Prozesses mit suspendiertem Katalysator zweckmä ßigerweise wie folgt durchgeführt:
Die flüssigen Ausgangsreaktionskomponenten wer den durch den Stutzen 10 und gasförmigen Ausgangsre aktionskomponenten durch die Stutzen 11 im Untertei des Behälters 1 zur Durchführung der Reaktion unter das Gasverteilungsgitter 18 geleitet. Die überschüssiger Gase werden durch den Stutzen 12 hinausgeleitet.
Das Reaktionsgemisch und der suspendierte Kataly sator werden durch das Rührwerk 9 intensiv verrührt Ein Teil des Reaktionsgemisches mit suspendierten Katalysator wird aus dem Behälter 1 zur Durchführung der Reaktion durch den Gasabscheider 19, der zui
so Abtrennung einer gasförmigen Komponente aus den Strom der im Kreislauf geführten Flüssigkeit dient, den Stutzen 13 zugeführt und dann durch den Stutzen 14 ii den Behälter 1 zurückgeleitet. Bei kontinuierliche! Zuführung der Ausgangskomponenten wird ein kleine Teil der im Kreislauf geführten Flüssigkeit in dei Hohlraum 15 unter einem Winkel von 90 bis 180° zui Bewegungsachse des im Kreislauf geführten Gesamt reaktionsstromes (der Eintrittswinkel wird durch di< gegenseitige Anordnung der Stutzen 13 und 1
mi bestimmt) herausgeleitet. Dabei fällt die Bewegungs bahn der Katalysatorteilchen durch die Wirkung de Trägheitskräfte nicht mit der Bewegungsbahn de Stroms der in den Hohlraum 15 herausgeleitetei Flüssigkeit zusammen und die Reaktionsprodukt
is werden von der Hauptmasse des Katalysators abge trennt.
Zur Verhinderung eines Durchbruchs des Katalyse tors, der sowohl durch das Vorliegen schwer abtrennba
rer riuktioncn Ihm der breiten I raktionszusammensetzung als mich durch die Wirkung störender Ströme, wie beispielsweise beim Sieden des Reaktionsgemisches oder bnrn Durchbruch von Gasbläschen in den Hohlraum 15, bedingt werden kann, wirkt der umfassende Teil des Stutzens 14 als Absetzbehälter. Dabei setzt sich der Katalysator auf dem kegelförmigen Boden des Absetzbehälters 17 ab und wird von dem im Kreislauf geführten Strom der Suspension mitgerissen und iti den Behälter 1 zurückgelcitet.
Das voi geschlagene Verfahren zur Durchführung kontinuierlicher nUssig-Phasen-Prozcsse mit suspendiertem Katalysator kann durch folgende Beispiele näher erläutert werden.
Beispiel 1
In der in Fig. 2 schematisch dargestellten Vorrichtung wurde der kontinuierliche Flüssig-Phasen-Prozeß der Hydrierung von n-Chlornitrobenzol mit molekularem Wasserstoff beim Normaldruck und einer Temperatur von 41)"C in alkoholischer Lösung in Gegenwart von staubföimigcm Platinschwarz mit einer Teilchengröße von 2 bis lOmkm und einer Konzentration des Katalysators von 0,2 g/l durchgeführt. Hin Teil des Reaktionsgemisches wurde kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 8 m/s im Kreislauf geführt. Das llcrausleitcn des Stroms des Reaktionsproduktes, des n-Chloranilins, erfolgte unter einem Winkel von 90 bis 180" zur Bewegungsachse des im Kreislauf
geführten Stromes mit einer mittleren Ausflußgeschwindigkeit von etwa 0,1 cm/s. Beim kontinuierlichen Betrieb der Anlage während 200 Stunden erfolgte praktisch kein Mitgerissenwerden des Katalysators.
Beispiel 2
Unter dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen wurde der katalytischc Prozeß der Flüssig-Phasc-Hydrierung von n-Nitrophenol mit molekularem Wasserstoff in Gegenwart von Katalysator auf Aktivkohle mit einer Teilchengröße von 100 bis 140 mkm bei einer Konzentration des Katalysators von 60 bis 75 g/l durchgeführt. Beim kontinuierlichen Betrieb während 600 h betrug die mitgerissene Katalysatormenge 1 Gewichtsprozent.
Beispiel 3
Ks wurde der kontinuierliche katalytischc Prozeß der Veresterung von Diäthylenglykol mit Isobuttersäure in Gegenwart von feinkörnigem Harz. (Teilchengröße bis 300 mkm, Konzentration des Katalysators 200 g/l) in Toluollösung durchgeführt. Der Prozeß erfolgte beim Siedepunkt des Reaktionsgemisches unter Normaldruck. Die Reaktionsprodukte wurden analog dem Beispiel 1 herausgelcitel. Beim kontinuierlichen Bctriebdes Apparates während 400 h betrug die mitgerissene Katalysatormenge 3% zum Gewicht des beschickten Katalysators.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Durchführung eines kontinuierlichen Flüssig-Phasen-Prozesses mit suspendiertem Katalysator durch Kontaktieren desselben mit dem Reaktionsgemisch in einem Apparat mit Rührwerk und anschließende Abtrennung der Reaktionsprodukte vom Katalysator, wobei ein Teil des Gesamtreaktionsgemisches mit dem Katalysator im Kreislauf in kontinuierliche Bewegung versetzt wird, ι ο dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte vom Katalysator durch richtungsgeändertes Herausleiten des Stromes der Reaktionsprodukte unter einem Umlenkwinkel von 90 bis 180° zur Bewegungsachse des im Kreislauf geführten '5 Gesamtreaktionsstromes aus diesem mit einer Geschwindigkeit abgetrennt werden, die wesentlich geringer als die Geschwindigkeit des im Kreislauf geführten Gesamtreaktionsstromes ist
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Rührwerksbehälter zur Durchführung der Reaktion sowie mit Einrichtungen zum Zuführen der Reagenzien und zum Abtrennen der Reaktionsprodukte von dem Katalysator und Herausleiten derselben aus der Vorrichtung sowie mit einem Rücklaufrohr, gekennzeichnet durch zwei innerhalb des Rücklaufrohres angeordnete, zum Abtrennen der Reaktionsprodukte von dem Katalysator dienende Stutzen (13, 14 bzw. 5), deren vom Behälter (8 bzw. 1) abgewandten und einander *> zugekehrten Enden miteinander hermetisch in der Weise verbunden sind, daß das Ende des einen Stutzens (13) von außen vom Ende des anderen Stutzens (14) zum Teil umfaßt ist, und an dem von den Wandungen des Stutzens eingeschlossenen Hohlraum (15) ein Stutzen (16 bzw. 6) zum Ableiten der Reaktionsprodukte angeschlossen ist.
DE19732339242 1973-08-02 1973-08-02 Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phasen-Prozesse mit suspendiertem Katalysator Ceased DE2339242B2 (de)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB3591473A GB1438566A (en) 1973-08-02 1973-07-27 Method for carrying out continuoud liquid-phase processes with suspended catalyst and apparatus to carry said method into effect
CA177,483A CA1003621A (en) 1973-08-02 1973-07-27 Method and apparatus for continuous liquid phase reactions
BE133971A BE802910A (fr) 1973-08-02 1973-07-27 Procede et dispositif de realisation en continu de reactions enphase liquide avec un catalyseur en suspension
CH1109373A CH586566A5 (de) 1973-08-02 1973-07-30
DE19732339242 DE2339242B2 (de) 1973-08-02 1973-08-02 Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phasen-Prozesse mit suspendiertem Katalysator
FR7329197A FR2268557B1 (de) 1973-08-02 1973-08-09

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19732339242 DE2339242B2 (de) 1973-08-02 1973-08-02 Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phasen-Prozesse mit suspendiertem Katalysator

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2339242A1 DE2339242A1 (de) 1975-02-27
DE2339242B2 true DE2339242B2 (de) 1978-05-18

Family

ID=5888731

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19732339242 Ceased DE2339242B2 (de) 1973-08-02 1973-08-02 Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phasen-Prozesse mit suspendiertem Katalysator

Country Status (6)

Country Link
BE (1) BE802910A (de)
CA (1) CA1003621A (de)
CH (1) CH586566A5 (de)
DE (1) DE2339242B2 (de)
FR (1) FR2268557B1 (de)
GB (1) GB1438566A (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69707696T2 (de) 1996-08-30 2002-07-11 Exxonmobil Chem Patents Inc Fliessbettreaktor und verfahren
CN105237409A (zh) * 2014-06-05 2016-01-13 中国石油化工股份有限公司 一种利用喷射反应器进行还原胺化的方法

Also Published As

Publication number Publication date
DE2339242A1 (de) 1975-02-27
FR2268557A1 (de) 1975-11-21
FR2268557B1 (de) 1976-09-17
CA1003621A (en) 1977-01-18
BE802910A (fr) 1973-11-16
GB1438566A (en) 1976-06-09
CH586566A5 (de) 1977-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2057528C3 (de) Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen in Flüssigkeiten in Gegenwart von suspendierten Feststoffteilchen sowie Verwendung dieser Vorrichtung
DE2708497C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Verunreinigungen aus einem Abgas
DE2247841C3 (de) Verfahren zur Naßoxydation von kohlenstoffhaltigem Abfallmaterial
EP0819101A1 (de) Anlage und verfahren zur oxidation eines wässrigen mediums
DE3423945A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen hydrothermalen herstellung von natriumsilikatloesungen
DE2107960A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Vermischen eines Gases und einer Flüssigkeit
DE1442939B2 (de) Kontinuierliches Fallungsverfahren zur Erzeugung leicht abtrennbarer Nieder schlage und Vorrichtung zu seiner Durch führung
DE2658893A1 (de) Verfahren zur durchfuehrung einer reaktion und reaktionsgefaess fuer dieses verfahren
CH654282A5 (de) Verfahren und einrichtung zum konzentrieren und reinigen von organische verunreinigungen enthaltender schwefelsaeure.
EP1123256B1 (de) Verfahren zur durchführung von gas-flüssig-reaktionen und durchflussreaktor hierfür
DE2339242B2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phasen-Prozesse mit suspendiertem Katalysator
DE2714985A1 (de) Verfahren zur reinigung von terephthalsaeure
EP3243564B1 (de) Vorrichtung und verfahren für die durchführung von fällungs- reaktionen unter beteiligung von mindestens zwei ausgangs- produkten
DE3017547C2 (de)
EP0066214A1 (de) Kontinuierliches Verfahren zur Reaktion von in flüssiger Phase vorliegenden Komponenten mit in körniger Form vorliegenden Komponenten
DE1299600B (de) Vorrichtung zur Ausfuehrung von photochemischen Reaktionen
AT275481B (de) Verfahren zur Durchführung von katalytischen Hydrierungsreaktionen in Gegenwart von Suspensionskatalysatoren
DE2310027A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum dispergieren von gas in einer fluessigkeit
EP0167736A2 (de) Verfahren zum Überführen von Metallionen unter Verwendung mikroporöser Membranen
AT86692B (de) Verfahren und Apparat zur Herstellung von Schwefelsäure.
DE2421995C3 (de) Verfahren und Anordnung zur kontin uierlichen Herstellung von Skelettkatalysatoren
DE1533062C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Natrium
DE1461394C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von Kristallen aus ihrer Kristallisationslösung
DD201310A1 (de) Vorrichtung zur ausfaellung von chlorierten olefin-oder vinylpolymeren - oder vinylpolymeren
DE928897C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Entarsenieren von Schwefelsaeure und Salzsaeure

Legal Events

Date Code Title Description
8235 Patent refused