DE2339242A1 - Verfahren und einrichtung zur durchfuehrung kontinuierlicher fluessigphaseprozesse mit suspendiertem katalysator - Google Patents

Verfahren und einrichtung zur durchfuehrung kontinuierlicher fluessigphaseprozesse mit suspendiertem katalysator

Info

Publication number
DE2339242A1
DE2339242A1 DE19732339242 DE2339242A DE2339242A1 DE 2339242 A1 DE2339242 A1 DE 2339242A1 DE 19732339242 DE19732339242 DE 19732339242 DE 2339242 A DE2339242 A DE 2339242A DE 2339242 A1 DE2339242 A1 DE 2339242A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
catalyst
reaction
nozzle
reaction products
carrying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19732339242
Other languages
English (en)
Other versions
DE2339242B2 (de
Inventor
Geb Arikowa Gelnur Bajmaschowa
Alexandr Alexandrowitsc Belkin
Chaim-Mordche Aron Brikenstejn
Wiktor Grigorjewitsch Dorochow
Walerij Iwanowitsc Sawtschenko
Geb Mjasnikowa Raisa S Zarjowa
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
OTDEL I KHIM FIZ AKADEMII NAUK
Original Assignee
OTDEL I KHIM FIZ AKADEMII NAUK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to BE133971A priority Critical patent/BE802910A/xx
Priority to CA177,483A priority patent/CA1003621A/en
Priority to GB3591473A priority patent/GB1438566A/en
Priority to CH1109373A priority patent/CH586566A5/xx
Application filed by OTDEL I KHIM FIZ AKADEMII NAUK filed Critical OTDEL I KHIM FIZ AKADEMII NAUK
Priority to DE19732339242 priority patent/DE2339242B2/de
Priority to FR7329197A priority patent/FR2268557B1/fr
Publication of DE2339242A1 publication Critical patent/DE2339242A1/de
Publication of DE2339242B2 publication Critical patent/DE2339242B2/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D43/00—Separating particles from liquids, or liquids from solids, otherwise than by sedimentation or filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1868—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
    • B01J19/1881—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/10—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • B01J8/22—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid
    • B01J8/222—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid in the presence of a rotating device only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/30—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds
    • C07C209/32—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups
    • C07C209/36—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups by reduction of nitro groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings in presence of hydrogen-containing gases and a catalyst
    • C07C209/365—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups by reduction of nitro groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings in presence of hydrogen-containing gases and a catalyst by reduction with preservation of halogen-atoms in compounds containing nitro groups and halogen atoms bound to the same carbon skeleton
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/02—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reactions involving the formation of amino groups from compounds containing hydroxy groups or etherified or esterified hydroxy groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Verfahren und Einrichtung zur Durchführung kontinuierlicher Flüssigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator
Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Durchführung katalytischer Prozesse, insbesondere auf ein Verfahren zur Durchführung kontinuierlicher Flüssigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator und eine Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Es ist ein Verfahren zur Durchführung kontinuierlicher Flüssigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator bekannt (siehe UdSSR-Urheberschein tfr. 161 697), das in einem Apparat durchgeführt wird, der einen Behälter für die Durchführung
einem
der Reaktion mit/Rührwerk enthält, welcher mit einer Absetzkammer zur Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsproduk-
509809/1206
ten kommuniziert. Der Behälter kommuniziert mit der Absetzkammer durch eine Überlaufrohrleitung sowie durch eine geneigt angeordnete,zum Zuriickleiten des Katalysators aus der Absetzkammer unter der Wirkung der Schwerkraft dienende Rohrleitung.
Zur Realisierung des Verfahrens zur Durchführung von kontinuierlichem iTüssigphase-Prozeß mit suspendiertem Ka-
talyeator wird das Reaktionsgemisch dem Behälter zur Durchein
führung der Reaktion zugeführt, in dem/feinkörniger Katalysator anwesend ist, und mit dem letzteren intensiv verrührt. Die flüssigen Reaktionsprodukte mit den suspendierten Katalysatorteilchen treten durch die Uberlaufrohrleitung in die Absetzkammer, in der es unter der Wirkung der Schwerkraft zur Ausfällung des Katalysators und seiner. Abtrennung von der flüssigen Phase kommt. Der ausgefällte Katalysator wird in dem Unterteil der Absetzkammer konzentriert und unter * der Wirkung der Schwerkraft durch die geneigte Rohrleitung in den Behälter zur Durchführung der Reaktion zurückgeleitet.
Nachteile dieses Verfahrens sowie der Einrichtung zu seiner Durchführung sind die niedrige Wirksamkeit des Prozesses der Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsprodukten infolge geringer Triebkraft des Trennprozesses, bedingt nur durch die Differenz der spezifischen Gewichte der festen und flüssigen Pnase, der enge Bereich der Arbeitekonzentrationen des Katalysators in dem Reaktionsgemisch, bedingt durch die Unmöglichkeit, sowohl mit hohen Konzentrat io-
509809/120S
nen des feinkörnigen Katalysators infolge der Verstopfung von Rohrleitungen, durch die der Katalysator in die Reaktionszone in den Behälter, in dem die Reaktion vor sich geht, . zurückgeleitet wird, als auch mit niedrigen Konzentrationen infolge der Abscheidung des Katalysators an den Wänden der Absetzkammer und der Rohrleitungen zu arbeiten, die Unmöglichkeit, mit dem staubförmigen Katalysator infolge seiner Abscheidung und der Schwierigkeiten der Förderung aus dem Behälter zur Durchführung der Reaktion in die Absetzkammer und zurück zu arbeiten, sowie die Unmöglichkeit der Durchführung der Prozesse beim Sieden des. Reaktionsgemisches oder beim Durchleiten unter Druck der gasförmigen Reaktionskomponenten wegen der dabei entstehenden störenden Strömungen in der Absetzkammer. Die Absetzkammer dieser Einrichtung soll ein großes Volumen aufweisen, besonders in den Fällen, wenn sich das spezifische Gewicht des Katalysators von dem spezifischen Gewicht des Reaktionsgemisches wenig unterscheidet·
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Durchführung kontinuierlicher Flüssigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator und eine Einrichtung für seine Durchführung zu entwickeln, das,beziehungsweise die es ermöglichen, katalytlsohe Prozesse ohne Wegtragen der Katalysator teilchen durchzuführen und in einem breiten Bereich der Konzentrationen, der spezifischen Gewichte und der Größe der Katalysatorteilchen sowie beim Sieden des Reaktionsgemisches oder Durchleiten unter Druck gasförmiger Reaktionskomponenten
509809/120 G
zu arbeiten.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man beim Verfahren zur Durchführung kontinuierlicher Flussigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator durch Kontaktieren des letzteren mit dem Reaktionsgemisch in einem Apparat mit Rührwerk und anschließendes Abtrennen der Reaktionsprodukte von dem Katalysator erfindungsgemäß einen Teil des Reaktionsgemisches mit dem Katalysator in kontinuierliche Bewegung im Kreislauf versetzt und die Reaktionsprodukte von dem Katalysator durch Herausleiten der Reaktionsprodukte unter einem Winkel von 90 bis 180° zur Bewegungsachse des Stroms im Kreislauf mit einer Geschwindigkeit abtrennt, die wesentlich geringer als die Geschwindigkeit des Stroms im Kreislauf ist·
In dem Apparat zur Durchführung des genannten Verfahrens, welcher aus einem Behälter zur Durchführung der Reaktion besteht, der mit Mitteln zum Zuführen der Reagenzien sowie zum Abtrennen der Reaktionsprodukte von dem katalysator und Herausleiten derselben aus dem Apparat versehen ist, erfindungsgemäß die Mittel zum Abtrennen der Reaktionsprodukte von dem Katalysator und Herausleiten derselben aus dem Apparat ein Rüg kl auf r ohr darstellen, das aus zwei Stutzen ausgeführt ist, deren jeder mit einem Ende an den Behälter zur Durchführung der Reaktion angeschlossen ist und die anderen Enden der Stutzen miteinander hermetisch in der Weise verbunden sind, daß das Ende eines Stutzens von außen vom Ende des anderen Stutzens zum Teil umfaßt und an den von den Wandungen der Stutzen eingeschlossenen Hohlraum ein Stutzen zum Ableiten der Reaktionsprodukte angeschlossen ist·
509809/1206
"" 5 —
Der Abschnitt der Verbindung der Stutzen miteinander kann senkrecht angeordnet sein, während der umfassende Abschnitt des Stutzens die Form eines sich nach oben erweiternden Absetzbehälters aufweisen kann.
Die Vorteile des vorgeschlagenen Verfahrens zur Durchführung von Flüssigphase-Prozessen mit suspendiertem Katalysator und der Einrichtung für seine Durchführung sind die hohe Wirksamkeit der Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsprodukten infolge hoher Triebkraft des Trennvorganges, bedingt durch die Wirkung der Trägheitskräfte, die Möglichkeit der Realisierung der Prozesse in einem breiten Bereich der Arbeitskonzentrationen des Katalysators (von 0,1 bis 500 g/l) durch die Erzeugung einer intensiven zwangsläufigen Bewegung der Suspension zwischen dem Behälter zur Durchführung der Reaktion und dem Mittel zur Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsprodukten, die Möglichkeit der Durchführung der Prozesse bei der Arbeit mit staubförmigen Katalysatoren (z.B. Pt nach Adams oder Raney-Nickel) wegen fehlender Stauungszonen, die Möglichkeit, Prozesse beim Sieden des Reaktionsgemische a und Durchleiten unter Druck der gasförmigen Komponenten wegen geringen Einflusses der störenden Strömungen auf den Prozeß der Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsprodukten durchzuführen, sowie das Fehlen der Notwendigkeit, eine Kammer zum Abstehenlassen der Suspension bei der Arbeit mit eine breite Fraktionszusammensetzung aufweisenden Katalysatoren dank der hohen Wirksamkeit des vorgeschlagenen Ver-
509809/1206
fahrens zur Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsprodukten zu haben (oder diese Kammer kann ein geringes Volumen aufweisen) ·
Nachstehend wird die Erfindung anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen:
Fig· 1 das Schema eines Reaktionsapparates zur Realisieitng des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Durchführung kontinuierlicher Flüssigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator (Längsschnitt)}
Fig. 2 eine andere Ausführungsform des Apparates zur Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Durchführung kontinuierlicher Flussigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator (Längsschnitt).
Der Apparat zur Realisierung des Verfahrens zur Durchführung kontinuierlicher Flüssigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator enthält einen Behälter 1 (Fig.l) zur Durchführung der Reaktion ,mit einem _ Rührwerk 2 mit Antrieb (in der Zeichnung nicht angedeutet), Mitteln zum Zuführen der Reagenzien, die Stutzen 3 darstellen, und Mitteln zum Abtrennen der Reaktionsprodukte von dem Katalysator und Heraasleiten derselben aus dem Apparat·
Die Mittel zum Abtrennen der Reaktionsprodukte von dem Katalysator und Herausleiten derselben aus dem Apparat stellenein mit beiden Enden an den Behälter 1 zur Durchführung der Reaktion angeschlossenes Rücklaufrohr 4- dar, in das ein
509809/1206
Abschnitt eines Rohres 5 geringeren Durchmessers eingesetzt ist, der einen Stutzen 6 zum Herausleiten der Reaktionsprodukte aus dem Apparat aufweist.
Zur Ausbildung des Kreislaufs der Suspension durch das Rücklaufrohr 4 ist in das letztere eine Pumpe 7 eingebaut .
Das offene Ende des Rohres 5 ist in dem Rücklaufrohr 4 in der Weise angeordnet, daß der durch das Rücklaufrohr 4 im Kreislauf geführte Strom beim Eintritt in das Rohr 5 umkehr-c und seine Richtung um 180° verändert (die Richtung des Stromes ist in der Zeichnung durch Pfeile angedeutet).
Eine andere Variante der Ausführung des Apparates zur Realisierung des Verfahrens zur Durchführung kontinuierlicher Flussigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator ist in Fig. 2 dargestellt. Dieser Apparat enthält ebenfalls einen
einem Behälter 8 zur Durchführung der Reaktion mit /Rührwerk 9 und Mitteln zum Zuführen der Reagenzien, die Stutzen 10 und U darstellen, sowie mit Stutzen 12 zum Herausleiten der überschüssigen Reagenzien und mit Mitteln zum Abtrennen der Reaktionsprodukte von dem Katalysator und Herausleiten derselben aus dem Apparat.
Die Mittel zum Abtrennen der Reaktionsprodukte von dem Katalysator und zum Herausleiten derselben aus dem Apparat stellen ein Rücklaufrohr dar, das aus einem oberen Stutzen und einem unteren Stutzen 14 ausgeführt ist, deren Jeder mit einem Ende an den Behälter 8 zur Durchführung der Reaktion
509809/1206
angeschlossen ist. Die anderen Enden der Stutzen 13 und sind miteinander hermetisch in der Weise verbunden, daß das Ende des Stutzens 15 von. außen von. dem Ende des Stutzens 14 zum Teil umfaßt ist. An den von den Wänden der Stutzen 13 und 14 eingeschlossenen Hohlraum 15 ist ein Stutzen 16 zum Ableiten der Reaktionsprodukte angeschlossen. Der Abschnitt der gegenseitigen Verbindung der Stutzen 13 und 14 kann senkrecht angeordnet sein, während der umfassende Abschnitt des Stutzens 14 die Form eines sich nach oben erweiternden Absetzbehält era 17 aufweisen kann. Bei der Durchführung katalytischer Prozesse unter Beteiligung gasförmiger Reaktionskomponenten fuhrt man zweckmäßig das Gas dem Behälter δ unter ein Gasverteilungsgitter 18 im Unterteil des Behälters 8 zu und ordnet auf dem Stutzen 13 einen Gasabscheider 19 an. An einem Abschnitt des Stutzens 13 oder des Stutzens 14 können Mittel zum Ableiten oder Zuführen, von Wärme an den Strom der im Kreislauf geführten Flüssigkeit angeordnet sein (in der Zeichnung nicht angedeutet). Außerdem können mit solchen Mitteln der Behälter 1 zur Durchführung der Heaktion, beispielsweise mit einem Mantel 20, und der Absetzbehälter 17, beispielsweise mit einem Mantel 21, ausgerüstet sein. Der Gasabscheider 19 und der Hohlraum 15, eingeschlossen von den Wänden der Stutzen 13 und 14, kön- *nen Vorrichtungen 22 zum Aufrechterhalten des vorgegebenen Druckeβ aufweisen.
509809/1206
Es wird zweckmäßigerweise der obere Stutzen 13 an die Seitenfläche des Behälters 8 zur Durchführung der Reaktion und der untere Stutzen 14 an den Boden des Behälters 8 angeschlossen. In diesem falle bewirkt das Rührwerk 9 den Kreislauf der Suspension aus dem Behälter 8 über den oberen Stutzen 13 und weiter über den unteren Stutzen 14 und den Behälter 8., «ie dies in fig. 2 durch Pfeile angedeutet ist·
Das Verfahren zur Durchführung kontinuierlicher Flüssigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator wird wie folgt realisiert·
Die Ausgangskomponenten werden durch die Stutzen 3 (fig·!) dem Behälter 8 kontinuierlich zugeführt, wo der Katalysator anwesend ist und das Reaktionsgemisch mit dem Katalysator durch das Rührwerk 2 vermischt wird.
Hit Hilfe der Pumpe 7 versetzt man einen Teil des Reaktionsgemisches mit dem Katalysator in kontinuier&he Bewegung durch das Rücklauf rohr 4. Dabei tritt ein kleiner Teil des im Kreislauf geführten Reaktionsgemisches mit suspendiertem Katalysator aus dem Rücklaufrohr 4 in den unteren Querschnitt des Rohres 5 unter einem Winkel von 180° zur Bewegungsachse des durch das Rücklauf rohr 4 umlaufenden Suspensionsstroms·
Durch die geradlinige Trägheitsbewegung der Katalysatorteilchen a& der Eintrittstelle der Flüssigkeit in das Rohr kommt es zu deren Abtrennung von den Reaktionsprodukten, die aus dem Apparat durch das Rohr 5 und den Stutzen
509809/1206
NACHGEREICHT
heraus jeleitet 6 mit einer Geschwindigkeit werden, die wesentlich kleiner
als die Geschwindigkeit der Strömung im Kreislauf ist.
In dem in Fig. 2 dargestellten Apparat wird das vorgeschlagene Verfahren wie folgt durchgeführt. Die Ausgangskomponenten werden durch die Stutzen 10 und 11 dem Behälter 8 zur Durchführung der Reaktion zugeführt, wo Reaktionen in Gegenwart von suspendiertem Katalysator Zustandekommen.
Ein Teil des Re akt ions gemisches mit dem Katalysator wird kontinuierlich durch die Stutzen 13 und 14 im Kreislauf geführt (die Kreislauf richtung ist durch die Pfeile angedeutet). Durch die kontinuierliche zwangsläufige Bewegung des Reaktionsgemisches mit suspendiertem Katalysator im Kreislauf wird es möglich, Prozesse mit staubförmigen Katalysatoren und in einem breiten Bereich der Arbeitskonzentrationen des Katalysators (von 0,1 bis 300 g/l) infolge des Fehlens von Stauungszonen, der Unmöglichkeit einer Verstopfung der Rohrleitungen und der Abscheidung des Katalysators an den Wandungen der Stutzen und der Rohrleitungen durchzuführen.
Die Abtrennung der Reaktionsprodukte von dem Katalysator wird erreicht durch das Herausleiten des Stroms der Reaktionsprodukte unter einem Winkel von 90 bis 180° zur Beilegungsachse des im Kreislauf geführten Stroms durch den Stutzen 16 mit einer Geschwindigkeit, die wesentlich kleiner als die Geschwindigkeit des im Kreislauf geführten Stromes ist.
509809/1-208
Die letztere Bedingung wird erfüllt durch die Wahl der Durchtrittsquerschnitte des Rücklaufrohrs und des Stutzens 16 sowie des Durchflusses der Flüssigkeit durch diese. Durch die Beschleunigung der Katalysatorteilchen fällt die Bahn ihrer Bewegung infolge der Wirkung der Trägheitskräfte mit der Bewegungsbahn des herausgeleiteten Stromes der Reaktionsprodukte nicht zusammen und es kommt zur Abtrennung des herausgeleiteten Stromes der Reaktionsprodukte von dem Katalysator.
Ein sich aus der genannten Besonderheit des vorgeschlagenen Verfahrens ergebender Vorteil ist die hohe Triebkraft des Trennvorganges, bedingt durch die Wirkung der Trägheitskräfte, wodurch es möglich wird, eine hochwirksame Abtrennung der Reaktionsprodukte von dem Katalysator bei der Durchführung der Prozesse beim Sieden des Reaktionsgemisches und Durchleiten unter Druck der gasförmigen Reaktionskomponenten infolge geringen Einflusses der störenden Strömungen im Prozeß der Trennung der festen und flüssigen Phase zu erreichen. Es ist außerdem, selbst ' wenn sich das spezifische Gewicht des Katalysators von dem spezifischen Gewicht des Reaktionsgemisches wenig unterscheidet, der Absetzbehälter für die Suspension überhaupt nicht erforderlich oder sein Volumen braucht nicht groß zu sein (beispielsweise bei der Arbeit mit Katalysatoren, welche eine breite Fraktions·* zusammensetzung aufweisen).
Bei der Arbeit mit einem Katalysator, der eine breite
509809/12 0.8
Fractions zusammensetzung aufweist, sowie bei der Durchführung der Prozesse beim Sieden der Flüssigkeit öder beim Durchleiten der gasförmigen Reaktionskomponenten unter Druck wird das Verfahren zur Durchführung kontinuierlicher Flüssigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator zweckmäßiger weise wie folgt durchgeführt.
Die flüssigenAusgangsreaktionskomponenten werden durch den Stutzen 10 und gasförmige Ausgangsreaktionskomponenten durch die ütutzen 11 im Unterteil des Behälters 8 zur Durchführung der Reaktion unter das Gasverteilungsgitter 18 geleitet. Die überschüssigen Gase werden durch den Stutzen 12 herausgeleitet. Das Reaktionsgemisch und der suspendierte Katalysator werden durch das Rührwerk 9 intensiv verrührt. Ein Teil des Reaktionsgemisches mit suspendiertem Katalysator wird aus dem Behälter 8 zur Durchführung der Reaktion durch den Gasabscheider 19* der zur Abtrennung einer gasförmigen Komponente aus dem Strom der im Kreislauf geführten Flüssigkeit dient dem Stutzen 1? zugeführt und dann durch den Stutzen 14 in den Behälter δ zurückgeleitet. Bei kontinuierlicher Zuführung der Ausgangskomponenten wird ein kleiner Teil der im Kreislauf geführten Flüssigkeit in den Hohlraum 15 unter einem Winkel von 90 bis 18Q° zur Bewegungsachse des im Kreislauf geführten Stromes (der Eintrittswinkel wird bestimmt durch die gegenseitige Anordnung der Stutzen 13 und 14) herausgeleitet. Dabei fällt die Bewegungsbahn der Katalysatorteilchen
nicht durch die Wirkung der Trägheitskräfte/mit der Bewegungsbahn
509809/· 1206
- 13 - NACHGEREICHT
des Stroms der in den Hohlraum 15 herausgeleiteten Flüssigkeit zusammen und die Reaktionsprodukte «erden von der Hauptmasse des Katalysators abgetrennt.
Zur Verhinderung des Durchbruchs des Katalysators, der sowohl durch das Vorliegen schwer abtrennbarer J?raktionen bei der breiten Fraktionszusammensetzung als auch durch die Wirkung störender Ströme, beispielsweise beim Sieden des Reaktionsgemisches oder beim Durchbruch von Gasbläschen in den Hohlraum 15 bedingt werden kann, wirkt der umfassende Teil des Stutzens 14 als Absetzbehälter . Dabei setzt sich der Katalysator auf dem kegelförmigen Boden des Absetzbehälters 17 ab, wird von dem im Kreislauf geführten Strom der Suspension mitgerissen und in den Behälter 8 zurückgeleitet.
Das vorgeschlagene Verfahren zur Durchführung kontinuierlicher Flüssigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator kann durch folgende Beispiele näher erläutert werden.
Beispiel 1. In dem/Fig. 2 schematisch dargestellten Apparat wurde der kontinuierliche Flüssigphase-Prozeß der Hydrierung von n-Chlornitrobenzol mit molekularem Wasserstoff bei Normaldruck und einer. Temperatur von 4O°C in alkoholischer Lösung in Gegenwart von staubförmig«! Platinschwarz mit einer Teilchengröße von 2 bis 10 mkm und einer Konzentration des :Katalysatora von 0,2 g/l durchgeführt. Ein Teil des Reaktionsgemisches wurde kontini&rlich mit einer Geschwindigkeit von
509809/1206
- 14 - j nachgereicht]
bis 8 m/s Im Kreislauf geführt. Das Herausleiten des Stroms des Reaktionsproduktes, des η-Chlor anilins, erfolgte unter einem Winkel von 90 bis 180° zur Bewegungsachse des im Kreislauf geführten Stromes mit einer mittleren Ausflußgeschwindigkeit von etwa 0,1 cm/s. Beim kontinuierlichen Betrieb der Anlage während 200 Stunden fehlte praktisch das Mitreißen des Katalysators·
Beispiel 2» Unter dem Beispiel 1 ähnlichen ßedingun-
kontinuierliche gen wurde der/katalytische Prozeß der Flussigphase-Hydrierung von n-Nitrophenol mit molekularem Wasserstoff in Gegenwart von Katalysator auf Aktivkohle mit einer 'teilchengröße von 100 bis 140 mkm bei einer Konzentration des Katalysators von 60 bis 75 g/l durchgeführt. Beim kontinuierlichen Betrieb während 600 h betrug die mitgerissene Katalysatormenge 1 Gewichtsprozent.
Beispiel 3. Es wurde der kontinuierliche katalytische Prozeß der Veresterung von Diäthylenglykol mit Isobutter säure in Gegenwart von χ einkörnigem Harz (Teilchengröße bis 300 mfr™ , Konzentration des Katalysators 200 g/l) in Toluollösung durchgeführt.
Der Prozeß erfolgte beim Siedepunkt des Reaktionsgemisches unter Normaldruck. Die Reaktionsprodukte wurden analog dem Beispiel 1 her aus gele It et. Beim kontinuierlichen Betrieb des Apparates während 400 h betrug die mitgerissene Katalysatormenge 3% zum Gewicht des beschickten Katalysators.
509809/1-206

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Durchführung kontinuierlicher Flüssigphase-Prozesse mit suspendiertem Katalysator durch Kontaktieren des letzteren mit dem Reaktionsgemisch in einem Apparat mit Rührwerk und anschließende Abtrennung der Reaktionsprodukte von dem Katalysator, dadurch gekennze lehnet, daß man einen Teil des Reaktionsgemisches mit dem Katalysator in kontinuierliche Bewegung im Kreislauf versetzt und die Reaktionsprodukte von dem Katalysator durch Herausleiten des Stromes der Reaktionsprodukte unter einem Winkel von 90 bis 180° zur Beweguifsachse des Stroms im Kreislauf mit einer Geschwindigkeit abtrennt, die wesentlich geringer als die Geschwindigkeit des Stromes im Kreislauf ist.
2.· Einrichtung zur Durchführung des. Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem Rührwerksbehälter'zur Durchführung der Reaktion, der mit Mitteln zum Zuführen der Reagenzien sowie zum Abtrennen der Reaktionsprodukte von dem Katalysator und Herausleiten derselben aus dem Apparat versehen ist, d adurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Abtrennen der Reaktionsprodukte von dem Katalysator und Herausleiten derselben aus dem Apparat ein Rücklaufrohr darstellen
das aus zwei Stutzen (13 u. 14) ausgeführt ist,die je mit einem Ende an den Behälter
/(8) zur Durchführung der Reaktion angesohloeeen sind, während die anderen Enden derselben miteinander hermetisch in der Weise verbunden sind, daß das iiide eines Stutzens (15) von außen
S09809/120S
von dem Ende des anderen Stutzens (14) zum Teil umfaßt ist, und an den von den Wandungen der Stutzen eingeschlossenen Hohlraum (15) ein Stutzen (16) zum Ableiten der Reaktionsprodukte angeschlossen ist.
3. Apparat nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet, daß der Abschnitt der Verbindung der Stutzen (15 und 14) miteinander senkrecht angeordnet ist und der umfassende Abschnitt des Stutzens (14) die Form eines sich nach oben erweiternden Absetzbehälters aufweist.
q «· μ . ι: c π
DE19732339242 1973-08-02 1973-08-02 Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phasen-Prozesse mit suspendiertem Katalysator Ceased DE2339242B2 (de)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE133971A BE802910A (fr) 1973-08-02 1973-07-27 Procede et dispositif de realisation en continu de reactions enphase liquide avec un catalyseur en suspension
CA177,483A CA1003621A (en) 1973-08-02 1973-07-27 Method and apparatus for continuous liquid phase reactions
GB3591473A GB1438566A (en) 1973-08-02 1973-07-27 Method for carrying out continuoud liquid-phase processes with suspended catalyst and apparatus to carry said method into effect
CH1109373A CH586566A5 (de) 1973-08-02 1973-07-30
DE19732339242 DE2339242B2 (de) 1973-08-02 1973-08-02 Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phasen-Prozesse mit suspendiertem Katalysator
FR7329197A FR2268557B1 (de) 1973-08-02 1973-08-09

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19732339242 DE2339242B2 (de) 1973-08-02 1973-08-02 Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phasen-Prozesse mit suspendiertem Katalysator

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2339242A1 true DE2339242A1 (de) 1975-02-27
DE2339242B2 DE2339242B2 (de) 1978-05-18

Family

ID=5888731

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19732339242 Ceased DE2339242B2 (de) 1973-08-02 1973-08-02 Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher Flüssig-Phasen-Prozesse mit suspendiertem Katalysator

Country Status (6)

Country Link
BE (1) BE802910A (de)
CA (1) CA1003621A (de)
CH (1) CH586566A5 (de)
DE (1) DE2339242B2 (de)
FR (1) FR2268557B1 (de)
GB (1) GB1438566A (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000517321A (ja) 1996-08-30 2000-12-26 エクソン・ケミカル・パテンツ・インク 流動床反応器及び流動床方法
CN105237409A (zh) * 2014-06-05 2016-01-13 中国石油化工股份有限公司 一种利用喷射反应器进行还原胺化的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CH586566A5 (de) 1977-04-15
BE802910A (fr) 1973-11-16
CA1003621A (en) 1977-01-18
FR2268557B1 (de) 1976-09-17
FR2268557A1 (de) 1975-11-21
DE2339242B2 (de) 1978-05-18
GB1438566A (en) 1976-06-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0861121B1 (de) Verfahren zur herstellung von dispersionen und zur durchführung chemischer reaktionen mit disperser phase
EP0170040A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen hydrothermalen Herstellung von Natriumsilikatlösungen
EP0073415A2 (de) Vorrichtung zum Dispergieren einer zweiten Phase in einer ersten Phase
DE2107960A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Vermischen eines Gases und einer Flüssigkeit
DE1181667B (de) Verfahren zur kontinuierlichen Behandlung von Fluessigkeiten mit anderen, damit nicht mischbaren Fluessigkeiten zwecks Extraktion und/oder Umsetzung
EP1123256B1 (de) Verfahren zur durchführung von gas-flüssig-reaktionen und durchflussreaktor hierfür
DE2601619A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur endothermen reduktion feinteiliger feststoffe in einer zirkulierenden wirbelschicht
DE2460232A1 (de) Verfahren zur erzeugung einer kernstroemung in wasser-in-oel-emulsion oder dispersion
DE2339242A1 (de) Verfahren und einrichtung zur durchfuehrung kontinuierlicher fluessigphaseprozesse mit suspendiertem katalysator
DE69824283T2 (de) Verfahren zur reinigung von caprolactam
DE1542219B2 (de) Verfahren und vorrichtung zur hydrierung von stickoxyd zu hydroxylamin
EP3243564B1 (de) Vorrichtung und verfahren für die durchführung von fällungs- reaktionen unter beteiligung von mindestens zwei ausgangs- produkten
DE2359656C3 (de) Vorrichtung zum Klären von feste Stoffe enthaltendem Abwasser o.dgl. Flüssigkeiten
DE3318109A1 (de) Verfahren zur gewinnung von zink
DE2104336C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Eindampfen einer Lösung
DE1911179B2 (de) Verfahren zum Reinigen von Polymerlösungen
EP0283794B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Gas/Flüssigkeits-Reaktionen
DE4105510C1 (en) Sintering plant where fine heavy metal dust and hazardous gas are removed - has dust removal appts. with electrostatic filter, quench cooler with liq. atomising nozzles, drop separator at gas outlet etc.
DE1945851C3 (de) Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrahieren eines Fltissig-Flüssig-Systems
DE3121669A1 (de) Kontinuierliches verfahren zur reaktion von in fluessiger phase vorliegenden komponenten mit in koerniger form vorliegenden komponenten
DE19607723C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion von polymeren Granulaten
DE1620801C3 (de) Aufarbeitung von Polymerisatlösungen
EP0167736A2 (de) Verfahren zum Überführen von Metallionen unter Verwendung mikroporöser Membranen
AT126154B (de) Verfahren zur Herstellung von Emulsionen.
DD201310A1 (de) Vorrichtung zur ausfaellung von chlorierten olefin-oder vinylpolymeren - oder vinylpolymeren

Legal Events

Date Code Title Description
8235 Patent refused