DE2336609A1 - Elektrolytische zelle fuer alkalichlorate - Google Patents

Description

Patentanwälte

Dr. Ing. Waiter Abitz

Dr. Dieter F. Mori _Q

Dr. Hans-Ä. Brauns ¹^jSJ₁ ^{1 1973}

3 IWünciien bu, i-.dnzar.auef sir. 28

'PENN-OLIN CHEMICAL COMPANY

100 West Tenth Street Wilmington, Delaware V.St.A.

Elektrolytische Zeil© für Alkaliehlorate

Die vorliegend© Erfindung betrifft ein© elektrolytisch© Zelle und insbesoMsre eine diaphragmslos®. ©!©Irfeolgrfeiaeiie Zeil©, die insbesondere für öle Herstellung ύοώ, iLlkalichloratens beispielsweise Hatriumchlorat₅ geeignet is'feo ·

In d@n letztes. Jahres wurden ¥iel© Bsmüliungen auf die Entwicklung von verbesserten Elektroden für den Betrieb von elektrolytisches Zellen gelenkt« Di© iiorkomialielien GrspMtanoden, die sich bei der Verwendung verbrauchen, werden jetzt durch beschichtete Metallanoden, aormslen-jeise ein Ventilmetall, wie Titan, das mit einem Metall der Platingruppe oder einem Metallo2dLö überzogen ist, ersetzt« Die längere Lebensdauer und verbesserten Spannungsmerkmale solcher Metallanoden haben wesentliche Einsparungen an Energie und Wartungskosten bewirkt.

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Die vorliegende Erfindung macht mit Vorteil Gebrauch von diesen "dimensionsstabilen" beschichteten Metallanoden für die Konstruktion einer diaphragmalosen, unipolaren Zelle von sehr einfacher geometrischer Gestalt, welche einer erleichterten Herstellung dienlich ist. Die Konzeption des erfindungsgemässen Systems beruht auf dem Baukastenprinzip, damit sich eine hohe Flexibilität in der Dimensionierung ergibt, so dass die Zelle im Hinblick auf eine spezielle Produktionsbelastbarkeit konstruiert werden kann. Die in dieser elektrolytischen Zelle verwendeten Kathoden sind mit Löchern konstruiert, so dass die Stromausbeute verbessert wird. Der durchlöcherte Kathodenaufbau ergibt eine stabile Konfiguration, die eine Herabsetzung der Sauerstoffbildung zur Folge hat. Die Zelle wird im gefluteten Zustand betrieben, und die entwickelten Gase werden mit dem flüssigen Elektrolyten durch eine einzelne Öffnung in der Abschlussplatte abgezogen, so dass das Gasvolumen innerhalb der Zelle selbst herabgesetzt und dadurch die Wahrscheinlichkeit von Explosionen und Gefahrenquellen, die mit einer Funkenbildung oder Kurzschlüssen verbunden sind, verringert wird. Die Zellenwände bilden einen Teil des elektrischen Kreises, wobei die Elektroden-Sammellinien, die einen verhältnismässig dünnen Querschnittt und eine ausgedehnte Oberfläche aufweisen, in inniger Berührung mit den Aussenwänden des Zellentanks und der Abschlussplatte stehen, so dass eine Kühlung durch den Elektrolyter!., der durch die Zelle gepumpt wird, ermöglicht wir ti.

Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine elektrolytische Zelle mit stark verbesserten Merkmalen im Betrieb bereitzustellen.

Andere Ziele der vorliegenden Erfindung sind die Bereitstellung einer verbesserten Vorrichtung der beschriebenen Art, die sich leicht und wirtschaftlich herstellen lässt, eine robuste Konstruktion aufweist und im Betrieb sehr leistungsfähig und wirksam ist.

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Die vorliegende Erfindung liegt, wenn man die oben angegebenen und verwandte Ziele im Auge behält, in den Einzelheiten der Konstruktion und der Vereinigung von !Teilen, wie auf Grund der nachstehenden, ins einzelne gehenden Beschreibung in Verbindung mit den beigeschlossenen Zeichnungen noch, besser verständlich werden wird.

In den Zeichnungen bedeuten:

Fig. 1 ein Seitenaufriss einer erfindungsgemässen elektrolytischen Alkalichloratzelle;

Fig. 2 eine Ansicht dieser Zelle von oben; Fig. 3 eine Seitenansicht der Zelle;

Fig. 4- eine Ansicht der Zelle von oben, wobei Teile fortgelassen sind, damit das Innere der Zelle sichtbar wird;

Fig. 5 eine Que-rschnittsansicht entlang der Linien 5-5 der Fig. 4;

Fig. 6 eine Querschnittsansicht entlang den Linien 6-6 der Fig. 5;

Fig. 7 eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemässen Anodenplatte; und

Fig. 8 eine Querschnitts ansieht entlang der Linien 8-8 der Fig. 4-.

Anhand der Zeichnungen, in denen ähnliche Bezugszeichen sich auf ähnliche Teile beziehen, wird nun mit weitergehenden Einzelheiten eine elektrolytische Zelle für die elektrolytische Herstellung von Alkalichloraten, beispielsweise

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Natriumchlorat, aus Alkalichlorid-Salzlösungen gezeigt. Die Zelle umfasst einen praktisch rechteckigen Tank oder Behälter 10, der aus einem baulich geeigneten, elektriseh-leitfähigen Material, wie einem heiss-gewalztem Kohlenstoff-Stahlblech hergestellt ist .Der Tank 10 hat Seitenwände 12 und 14, Endwände 16 und" 18 und einen geschlossenen Boden 20, die sämtlich entlang der anliegenden Kanten verschweisst sind. Dielektrische Untersätze 22 wirken als Stützen und isolieren den Tank von der Erde. Ein geflanschtes Verbundstück 24 ist an ein fiöhrensystem (nicht gezeigt) gekoppelt, das das Salzlösungsbeschickungsgut aus Vorrattanks in die Zelle pumpt. Die Bohren 26 verteilen den Elektrolyten gleichmassig durch den unteren Teil des Tanks 10. In der Zelle erzeugte Wärme kann entweder durch Kühlen der umgewälzten Flüssigkeit in einem äusseren Wärmeaustauscher oder durch Kühlwasser, das durch innere Schlangen (nicht gezeigt) gepumpt wird, abgeführt werden.

Die Kathoden C werden paarweise ausserhalb der Zelle so hergestellt, dass Baugruppen gebildet werden, die eine Konfiguration aufweisen, die Kästen mit offenen Enden ähnlich ist; die Baugruppen werden danach an das Zelleninnere angeschweisst. Jede Kathode C enthält ein heissgewalztes Kohlenstoff-Stahlblech mit einer Vielzahl von Schlitzen 28. Die Schlitze 28 werden in senkrechter Orientierung in einer rhombusförmigen Konfiguration gezeigt, obgleich andere geeignete, durchlöcherte Konstruktionen in Form von Streckmetall, Maschen oder Sieben oder ineinander verflochtenen Streifen oder Stäben oder Lamellen vorgesehen sein können. Es wird für ungefähr 20 bis 30 % offener Fläche gesorgt, die für die Abführung der während der Elektrolyse entwickelten Gase sorgen soll, was der Stromausbeute förderlich ist. Jedoch wird ein genügend grosser Querschnitt an Metall zurückgehalten, so dass das Stromführungsvermögen aufrechterhalten bleibt. Senkrecht im Abstand zueinander angeordnete Verteilerstäbe 30 sind an die Rückseite Jeder Kathode C an-

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geschweisst, um den Stromweg zu verkürzen und um als verstärkende oder versteifende Rippen zu wirken« Die Seitenkanten der Kathode G sind entlang Nähten 32 an gegenüberliegende Seiten der Zungen der eingelassenen Stahlstäbe 34 angeschweisst. Die letzteren haben die gleiche Ausdehnung wie die Höhe der Kathoden. Die Stäbe 34 wirken als Abstandshalter, um die Kathoden oedes Bausteinpaars in festgelegter Anordnung voneinander zu halten ₉ damit die Anoden. A dazwischen aufgenommen werden können = Di© Kathoden-Baugruppen hexten werden dann am Inneren des Tanks 10 "befestigt, indem die Abstandsstäbe 34- entlang der Hähte "6 ta die Es&wände 16 und 18 angeschweisst v/erden« Stringer $8 werden quer entlang der Bodenkante der zusammengebauten Eatkoden-Baueinheiten angeschweisst, damit sieh ein® waiter© Verstärkung ergibt und damit eine aufgehängte Anode daran gehindert wird, auf den Zellenboden 20 zu fallen_s waü aufgefangen wird_? falls eine Anode zufällig aus inres¹ Yerbimäung gelöst wird. L-förmige Bügel 40 aus einem geeigneten, elektrischisolierenden und chemisch beständigen Material_s wie Polyvinylidenfluorid oder Polytetrailuorätlayiens werden durch Schrauben 41 entlang der oberen Saat® der Ksthoden G xe. einer Anordnung befestigt_$ in des si© längs voneinander getrennt sind. Die Isolatorbügel A¹O wirdses eis ii© Änoäen A im Abstand haltende Führungen₅ wenn file An©dss in die- tastenähnlichen Kathoden-Baueinheiten ©iiigefilhrc werden.₅ und verhindern zusätzlich einen Eurzschlusg la IsIIe₅ ö.ss@ eine Anodenaufhängung versag«=

Ein Plansch 42 wirfi an dem äusse-seci Umkreis fise ö?anks 10 entlang dessen oberer Kante angesehweisst₉ uad eine geeignete chemisch-bständige und isolierend© Dichtung 4J wird. en die obere Oberfläche des Flansches ubä fixe inneren Ränder der ihr benachbarten Tankwänöe gngelegt. Eine leitfähige Abschlussplatte 44_S vorzugsweise ©ine Titan- oder Titenlegierungsblech- oder Verbundkonstsiilttion, wird dann durch Isolierbolzen 46 derart auf den Flansch 42 montiert,

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dass ein Deckel für den Tank und eine Aufhängevorrichtung für die Anoden A definiert wird. Eine solche Verbundkon-Btruktion kann ein Sandwich-Gebilde aus Stahl sein, der explosiv zwischen Aussenschichten aus Kupfer und Titan gebunden ist.

Die Anoden A sind flache Platten mit im allgemeinen rechteckiger Konfiguration, die vorzugsweise aus einem Ventilmetall, wie Titan, das auf beiden Seiten mit einem Metall oder Metalloxid aus der Platingruppe überzogen ist, hergestellt sind. Ein Stab 48 mit vergrössertem Querschnitt wird längs der oberen Kante der An ο dm A angeschweisst, um die Stromverteilung zu verbessern. Ein kreisförmiger Druckstempel 50, der eine umgebördelte Schulter aufweist, auf der ein O-Ring 52 ruht, wird an dem oberen mittleren Teil des Verteilungsstäbes 48 angeschweisst. Eine hoch-leitfähige Stiftschraube 54 wird in passende Gewindelöcher in dem Druckstempel 50 und den Verteilerstab eingeschraubt. Das bevorzugte Material für den Verteilerstab 48 und den Druckstempel 50 ist wiederum Titan oder eine Legierung des Titans. Die Anoden A werden aufgehängt, indem die Stift schrauben ^A- durch Löcher in der Abschlussplatte 44 und Gewindemuttern 56 über den freiliegenden Enden der Stiftschrauben gesteckt werden. Der O-Bing 52 wird gegen die innere Oberfläche der Abschlussplatte 44 gedrückt, so dass sich ein gas- und flüssigkeitsdichter Verschluss ergibt. Ein in Längsrichtung geschlitzter-, zylindrischer Isolator 58 aus chemisch-beständigem Material, wie Polyvinylidenfluorid, wird an der unteren Kante von Jeder der Anoden A durch nicht-leitende, korrosionsbeständige Dübel 60 befestigt. Die Isolatoren 58 weisen einen solchen Durchmesser auf, dass für einen gleitenden Sitz an den gegenüberliegenden Oberflächen der gepaarten Kathoden in jeder Baugruppe gesorgt wird, wie am besten aus der Pig. S zu ersehen ist. So wird beispielsweise ein Satz von drei Anoden A innerhalb jeder Baugruppe eingeführt, indem die Isolatoren

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durch die im Abstand angeordneten Führungsbügel 40 an der oberen Kante des offenendigen Kathodenkastens geschoben werden. Die Führungsbügel 40 und die Isolatoren 58 gewährleisten, dass die Oberfläche der Anoden hinsichtlich der gegenüberliegenden Oberflächen der Kathodenpaare in einem genauen symmetrischen Abstand gehalten werden. Das Elektrodenmuster der vorstehend beschriebenen Zelle ist Kathode-Anode-Kathode-Kathode-Anode-Kathode-Kathode-Anode-Kathode

Strom wird durch die Stift schrauben 54 nach den Anoden A hin geleitet. Ein dünnes Metallblech 60 aus einem hochleitfähigen Material, wie Aluminium oder Kupfer, das eine ausgedehnte Oberfläche aufweist, wird so dazwischen gelegt, dass es mit der oberen Oberfläche der Abschlussplatte 44-Stirnseite an Stirnseite in Brührung kommt, und wirkt als eine Anoden-Sammellinie. Die gegeneinander stossenden Stirnseiten der Sammellinie 60 und der Abschlussplatte 44-werden hoch poliert, damit sie miteinander in innige Berührung kommen können". Nach oben stehende Schrauben 62, die in Gewindeljöcher in der Abschlussplatte eingeschraubt sind, treten durch passende Löcher in der Anoden-Sammellinie 60 hindurch, und die Sammellinie wird durch Muttern 64 fest mit der Stirnseite der Abschlussplatte verbunden. Da der Leiter 60 eine verhältnismässig grosse Oberfläche für die Wärmeverteilung zur Verfugung stellt, kann der Querschnitt entsprechend herabgesetzt werden. Leiteranschlussklemmen 66 sind in herkömmlicher Weise an der Sammellinie befestigt und dienen dazu, die Anoden A an die positive Seite einer Gleichstromzufuhrleitung 6? für hohe Stromstärken anzu se hli e s s en.

Die negative Seite der Gleichstromquelle ist in ähnlicher Weise an die Kathoden C angekoppelt. Verhältnismässig dünne U-förmige Sammellinien 68 und 70 aus Kupfer- oder Aluminiumleiter werden in geeigneter Weise an die Wände 14, 16 und

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beispielsweise durch Schweissen oder Hartlöten so angeschlossen, dass sie mit ihnen in innige Berührung kommen. Mittels Streifenklemmen 72 werden die Kathoden-Sammellinien 68 und an die Leitung 74- an der negativen Seite der Gleichstromzufuhrleitung angeschlossen. Wie im FaIIe der Anoden-Sammellinie 60 erstreckt sich der Oberflächenbereich der Kathoden-Sammellini enstrei fen 68 und 70 so weit, dass er einen guten Anteil der Tankwände bedeckt, und wegen der Fähigkeit der ausgedehnten Oberfläche, Wärme zu zerstreuen, werden die

gewünschten Anforderungen an den Metalleiter demgemäss herabgesetzt, was auch eine Verminderung der Dicke zur Folge hat. Auf Grund der Konfiguration der Sammellinie wird dem Strom ermöglicht, statt entlang der Zellenwände durch sie hindurch zu treten, wodurch EnergieVerluste durch weniger leitfähige Metalle herabgesetzt werden. Demgemäss können die Zellenwände im Einklang mit mechanischen Erwägungen statt unter Berücksichtigung elektrischer Betrachtungen entworfen werden.

Schliesslich erfolgt das Austragen des Elektrolyten,der in die Zelle gepumpt wird, durch ein Rohrstück 76, das in die Abschlussplatte 44 eingearbeitet ist. Dies bewirkt, dass die Zelle in geflutetem Zustand zu betreiben ist, so dass der Elektrolyt beständig über die Innenflächen der Abschlussplatte 44 wie auch des Tanks 10 hinwegstreicht, so dass es der Zelle selbst ermöglicht wird, als Wärmeaustauscher zu wirken. Auf diese Weise kühlt die Zellenflüssigkeit, deren Temperatur 71 >1 "bis 73*9° C betragen kann, die Wände der Zelle und die Abschlussplatte. Die Anoden- und Kathoden-Sammellinien 60, 68 und 70, deren ausgedehnte Oberflächen in inniger Berührung mit der Zelle selbst stehen und die bei einer Temperatur von vielleicht 148,9° C arbeiten, können folglich auf Grund der Aussenkühlung mit Luft und der Innenkühlung mit Flüssigkeit in ihrer Masse verkleinert werden. Die aus dem Sohrstück 76 ausgetragene Flüssigkeit

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wird dann nach einem speziell ausgelegten, äusseren Entgaser 78 hin geleitet, hinter dem das Chlorat von dem Chlorid durch herkömmliche Verdampfüngs-, Kristallisationsund Zentrifugiermethoden abgetrennt wird.

Beim Zusammenbau der Zelle für den Betrieb werden die Anoden A zwischen den Kathoden C so weit eingeschoben, bis die Schulter des Verteilerstabes 48 auf den Führungsabsätzen 40 sitzt. Während des Einschiebens berührt der zylindrische Isolator 58 gleitend die benachbarten Kathodenoberflächen, und die Führungen 40 greifen gleitend in die gegenüberliegenden Anodenoberflächen ein, wodurch gleich grosse und genaue Zwischenelektrodenfugen sichergestellt werden. Da die Isolatoren 58 und die Führungen 40 aus nicht-metallischen Stoffen bestehen, wird die Gefahr, dass Überzüge auf den Anoden zerkratzt werden, vermieden. Es liegt auf der Hand, dass das Baukastenprinzip eine hohe Flexibilität bei der Konstruktion ermöglicht, während die vergrösserte Oberflächenkonfiguration der Elektroden-Sammellinien, welche einen Teil der Zellenwände bilden, einen Betrieb bei höheren Temperaturen und grösseren Stromdichten ermöglicht.

Zu sammenf a s suns '·

Offenbart werden elektrolytische Zellen, die Paare von flachen, durchlöcherten Kathoden enthalten, die in fester Anordnung räumlich voneinander getrennt ausserhalb der Zelle so zusammengebaut werden, dass sie Baugruppen, welche die Konfiguration von am Ende offenen Kästen aufweisen, definieren, die dann an die Wände des Zellentanks angeschweisst werden. Zwischen jedem Kathodenpaar wird eine beschichtete Metallanode eingeführt, wobei chemisch-beständige, isolierende Führungsteile und Abstandshalter für eine gleitende Berührung zwischen den Elektroden derart sorgen, dass eine genaue Fugensymmetrie für die an der Abschlussplatte aufgehängten Anoden sichergestellt wird. Elektroden-

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Claims (1)

1. IR-Wl H

   Patent an Sprüche ·

   ■1. Elektrolytische Zelle für die Herstellung eines Alkalichlorats aus einer Alkalichlorid-Salzlösung, enthaltend: einen Tank,mindestens ein Paar von im allgemeinen flachen Kathoden mit praktisch gleicher Konfiguration des Grundplans, die in dem genannten Tank im Abstand zueinander angeordnet und befestigt sind, eine im allgemeinen flache Anode, die ebenfalls im Abstand zwischen den Kathoden jedes Paars eingeschoben und angeordnet ist, Mittel zum Anlegen einer Gleichstromquelle mit hoher Stromstärke parallel zu der genannten Anode und der genannten Kathode, Mittel zum Einleiten der Alkalichlorid-Salzlösung in den Tank, so dass die Anoden und Kathoden eintauchen, und Mittel zum Abziehen der Alkalichlorid-Chlorat-Flüssigkeit aus dem genannten Tank, nachdem die Salzlösung elektrolysiert worden ist.

   2. Elektrolytische Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass jede der genannten Kathoden eine gelöcherte Konstruktion aufweist.

   J). Elektrolyt*sehe Zelle nach Anspruch 2, enthaltend läng-• liehe leitfähige Elemente, die sich so weit wie die genannten Kathoden erstrecken und die jeweilig benachbarten Seitenkanten der Kathoden in jedem Paar unter Bildung einer Baugruppe, welche die Konfiguration eines am Ende offenen Kastens aufweist, miteinander verbinden, und Vorrichtungen, um die genannten leitfähigen Elemente derart an den Wänden des genannten Tanks zu befestigen, dass die Kathoden in senkrechter Anordnung mit den unteren Kanten der Kathoden, die in einem Abstand vom Boden des genannten Tanks angeordnet sind, ausgerichtet sind, während die Baugruppen voneinander getrennt sind, so d«ss das nachfolgende Elektrodenmuster

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   IR-194-1 f

   definiert wird: Kathode-Anode-Kathode-Kathode-

   Anode-Kathode-Kathode-Anode-Kathode .

   4. Elektrolytische Zelle nach Anspruch 3» enthaltend eine Abschlussplatte, welche den genannten Tank einschliesst, und an der die genannten Anoden hängen, sowie Mittel zum Isolieren der genannten Abschlussplatte von dem genannten Tank.

   5. Elektrolytische Zelle nach Anspruch 4,dadurch gekennzeichnet, dass sie ein im allgemeinen zylindrisches, isolierendes Element enthält, das an dem Boden Jeder Anode befestigt ist und einen solchen Durchmesser aufweist, dass ein gleitender Sitz zwischen benachbarten Kathoden jedes Baugruppenpaars bewirkt wird.

   6. Elektrolyt!sehe Zelle nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, dass sie isolierende Bügel an den oberen Kanten der Kathoden in jedem Baugruppenpaar enthält, die gleitend in die gegenüberliegende Oberflächen der dazwischen aufgehängten Anoden eingreifen.

   7. Elektrolytische Zelle für die Herstellung eines Alkalichlorats aus einer Alkalichlorid-Salzlösung, enthaltend einen Tank, eine Kathode mit praktisch flacher, gelöcherter Konfiguration, die innerhalb des genannten Tanks befestigt ist, eine Anode, die benachbart zu der genannten Kathode im Abstand zu ihr angeordnet ist und deren Oberfläche sich im wesentlichen gleich weit wie die Oberfläche der genannten Kathode erstreckt, Mittel, um eine Gleichstromquelle mit hoher Stromstärke parallel zu der genannten Anode und Kathode anzulegen, und Mittel für die Einleitung der Alkalichlorid-Salzlösung in den Tank und Mittel für das Abziehen von Alkalichlorid-Chlorat-Flüssigkeit aus dem genannten Tank, nachdem die Salzlösung erlektrolysiert worden ist.

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   8. Elektrolytische Zelle, enthaltend einen elektrisch leitenden Tank, Kathodenvorrichtungen in dem genannten Tank, die elektrisch damit verbunden sind, eine elektrisch leitende Abschlussplatte, die für den genannten Tank einen Deckel darstellt, Mittel, um die genannte Abschlussplatte elektrisch von dem genannten Tank zu isolieren, Anodenvorrichtungen, die an der genannten Abschlussplatte aufgehängt sind und in räumlichem Abstand benachbart zu den genannten Kathodenvorrichtungen angeordnet sind, Mittel, um einen Elektrolyten durch den genannten Tank zwischen den genannten Anodenvorrichtungen und den genannten Kathodenvorrichtungen so hindurch zu pumpen, dass die Zelle in geflutetem Zustand gehalten wird, wobei der Elektrolyt mit praktisch der gesamten Innenfläche des genannten Tanks und der genannten Abschlussplatte in Berührung steht, eine Anoden-Sammellinie, die elektrisch an die genannte Anodenvorrichtung angeschlossen ist, wobei die genannte Anoden-Sammellinie einen verhältnismässig dünnen Querschnitt und eine ausgedehnte Oberfläche aufweist, die mit einem wesentlichen Teil der äusseren Stirnfläche der genannten Abschlussplatte Stirnseite an Stirnseite innig in Berührung steht, eine Kathoden-Sammellinie, die einen verhältnismässig dünnen Querschnitt und eine ausgedehnte Oberfläche aufweist, die mit der äusseren Oberfläche der genannten Tanks Stirnfläche an Stirnfläche innig in Berührung steht, und Mittel zum Anlegen einer Gleichstromquelle mit hoher Stormstärke parallel zu der genannten Anoden-Sammellinie und der genannten Kathoden-Sammellinie, wodurch der durch die Zelle gepumpte Elektrolyt die jeweilige Anoden- und Kathoden-Sammellinie auf dem Wege über die Abschlussplatte und den Tank derart kühlt, dass die Menge an Sammellinienmaterial, das für eine gegebene Energiebelastung benötigt wird, herabgesetzt wird.

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