DE2326072A1 - Verfahren zum regenerieren von mit koks verunreinigtem, erschoepftem katalysator - Google Patents

Description

erschöpftem Katalysator

Das Gebiet der Technik, auf das sich die Erfindung bezieht,ist die Verarbeitung bzw» Umwandlung von Kohlenwasserstoff en, bei der man einen fluidisierten Katalysator kontinuierlich zwischen einer Reaktionszone, in der er durch kohlenstoffhaltige Ablagerungen bzw» Koks desaktiviert wird, und einer davon getrennten Regenerationszone, in der seine Aktivität durch Entfernen dieser Ablagerungen wieder hergestellt wird, umlaufen läßt«, Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Regenerieren, das bei der oxydativen Entfernung kohlenstoffhaltiger Ablagerungen von einem erschöpften₉ fluidisierten Krackkatalysator anwendbar ist. Die Regenerierung kann gegebenenfalls so durchgeführt werden, daß bei der Regenerierung erzeugtes Kohlenmonoxyd im Regenerator vollständig verbrannt wirdo Weiterhin kann die Temperatur des regenerierten Katalysators gegebenenfalls geregelt werden„ Ferner ermöglicht es die Erfindung auch, CO im Regenerator vollständig zu CO₂ zu verbrennen und gleichzeitig einen Katalysator mit einem geregelten Koksgehalt zu erzeugen.

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Die katalytische Wirbelschichtkrackung verhältnismäßig hochsiedender Kohlenwasserstoffe zu leichteren Kohlenwasserstoffen, die im Heizöl·-und Benzinsiedebereich oder darunter sieden, ist ein dem Raffineriefachmann gut bekanntes Verfahren. Dabei wird das Einsatsmaterial in einer oder mehreren Reaktionszonen mit einem teilchenförmigen Krackkatalysator in Berührung gebracht, der in" fluidisiertem Zustand gehalten wird=

Der gasförmige Ausfluß der Reaktionszone wird einer Produktgewinnungsaone zugeführt, während der Katalysator in der Regel in eine Abstreifsone eingespeist wird₈ um abstreifbare Kohlenwasserstoffe von den Katalysatorteilchen zu entfernen«, Der abgestreifte Katalysator wird nachfolgend in eine Wirbelschichtregenerationszone geleitet, in der nicht abstreifbares kohlenstoffhaltiges Material mit einem sauerstoffhaltigen Gas₅ in der Regel Luft_s bei hoher Temperatur in Berührung gebracht wird, um den größten Teil des auf dem Katalysator befindlichen Kohlenstoffs "abzu=^ brennen»

In der Regel wird die Regenerierung nach dem Stand der Technik in einem einzigen Dichtphasenbett durchgeführt, das am Boden des Regenerators angeordnet ist. Von dem aus dem dichten Bett austretenden Rauchgas mitgerissener Katalysator wird in der Regel wiedergewonnen, indem man das Rauchgas durch Cyclone leitet, die in einem über dem dichten Bett liegenden, ziemlich großen Trennraum angeordnet sind» Dennoch geht stets etwas Katalysator aus dem Regenerator verloren.

Die GesamtquerschnittsflächengasStrömungsgeschwindigkeiten (Globalströmungsgeschwindigkeiten) betragen bei Regeneratoren nach dem Stand der Technik im allgemeinen etwa 0,45 bis 1,8 und insbesondere etwa 0,45 bis O₅9 Meter/Sekunde,

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Die Katalysatorverweilzeit im Regenerator beträgt in der Regel 2 bis 5, vorzugsweise 2 bis '3 Minuten, während die Verweilzeit des Gases in der Regel etwa 10 bis 20 Sekunden beträgt»

Es ist bekannt, den Luftzufluß zum Regenerator zu regeln, um eine vorgegebene Temperaturdifferenz zwischen dem Gastrennraum und dem dichten Bett aufrecht zu erhalten bzw. den SauerstoffÜberschuß so gering wie möglich zu halten, um die Nachverbrennung von CO zu CO« im Trennraum zu beschränken. In der Regel beträgt der Sauerstoffgehalt im Rauchgas nach dem Stand der Technik nur etwa O₉I bis 1 %„ Das Rauchgas, das viel Kohlenmonoxyd enthält, wird nach dem Stand der Technik entweder in die Atmosphäre abgeblasen oder in einen CO-beheizten Boiler baw. Kessel als Brennstoff eingespeist.

Die täglichen Katalysatorergänzungsgeschwindigkeiten bzw. -mengen betragen nach dem Stand der Technik etwa 0,5 bis 2 % des Gesamtkatalysatoreinsatzes_o Der Katalysator scheint zu einem großen Teil infolge der Reibung der Katalysatorteilchen aneinander verloren zu gehen, so daß der Katalysatorverlust nahezu proportional dem Katalysatoreinsatz ist. Katalysatoren sind verhältnismäßig teuer, weshalb erhebliche Anstrengungen unternommen wurden, den Anfangskatalysatoreinsatz zu vermindern5 um-dadurch·den Katalysatorverlust zu verringern.

Weiterhin konnte in Anlagen nach dem Stand der Technik die Temperatur des regenerierten Katalysators in der Regel nicht variiert werden. In Anlagen bzw. Konstruktionen nach dem Stand der Technik konnte ferner niemals für eine ziemlich vollständige Kohlenmonoxydverbrennung im Regenerator gesorgt und gleichzeitig der Koksgehalt' auf dem regenerierten Katalysator geregelt werden.

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Da sich der größte Teil des Katalysatoreinsatzes im Regenerator befindet, haben die Raffinerien versucht, den Regeneratorkatalysatoreinsatz durch Betreiben der Regeneratoren bei hohen Kohlenstoffverbrennungsgeschwindigkeiten zu verringern. Seit kurzem werden höhere Drücke und Temperaturen zur Erzielung hoher Abbrandgeschwindigkeiten angewandt.

Derzeit sind Regeneratordrücke von etwa 3 bis 3,7 Atmosphären und Temperaturen von etwa 620 bis 675°C üblich. Dadurch konnte zwar eine gewisse Verringerung des Katalysatoreinsatzes erzielt werden, die jedoch infolge der höheren Drücke mit höheren Anlagekosten und infolge der langen Verweilzeit in den Kochtemperaturregeneratoren mit erhöhter Katalysatordesaktivierung erkauft werden mußte.

Bei einem bekannten Verfahren wird eine Gegenstromregenerierung angewandt, bei der erschöpfter Katalysator in einem ersten Wirbelschichtbett mit teilweise verbrauchtem Regeneriergas teilweise regeneriert, dann in einer Überführungsleitung mit frischem Regeneriergas regeneriert und dann in ein zweites Wirbelschichtbett geführt wird, in dem eine weitere Regenerierung mit teilweise verbrauchtem Regeneriergas stattfinden kann. Die bevorzugten Globalgeschwindigkeiten betragen 0,75 bis 0,9 Meter/Sekunde, die bevorzugten Temperaturen etwa 593 bis 635°C. Eine Nachverbrennung von CO zu COp wird nicht erwähnt, jedoch wird eine "praktisch vollständige" Entfernung von Kohlenstoff bis zu einem Gehalt von weniger als 0,2 % und möglichst bis zu nur 0,1 % angestrebt. Der regenerierte Katalysator kann dann in einer eigenen Abstreifzone durch Abstreifen mit Wasserdampf oder Rauchgas von Gasen mit hohem Sauerstoffgehalt befreit werden.

Bei einem anderen bekannten Verfahren wird der erschöpfte Katalysator in einem ersten dichten Bett mit einem ersten sauerstoffhaltigen Gas teilweise regeneriert und

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dann in einem zweiten dichten Bett mit einem zweiten sauer-, stoffhaltigen Gas weiter regenerierte Über beiden dichten Betten befindet sich eine gemeinsame verdünnte Phase. Die Globalgeschwindigkeiten betragen vorzugsweise etwa 0,6 bis 1,35 Meter/Sekunde und die Temperaturen vorzugsweise etwa 607 bis 732°C. Bei diesem Verfahren wird die Luftzufuhr zum Regenerator geregelt, um sicherzustellen} daß nur eine geringfügige CO-Nachverbrennung stattfindet»

Beim Verfahren der Erfindung werden hohe (Gas)Geschwindigkeiten und höhere Sauerstoffkonzentrationen angewandt, als bei den bekannten Verfahrene Es wird genügend frisches Regeneriergas zugeführt, um für eine fast vollständige Verbrennung von CO zu sorgen„ Dies steht im Gegensatz zum Stand der Technik/ nach dem die Menge an frischem Regeneriergas auf diejenige begrenzt wurde, die für eine begrenzte, geringe kontrollierte Nachverbrennung erforderlich war. Dementsprechend werden (erfindungsgemäß) höhere Sauer=- stoffkonzentrationen und höhere Temperaturen sowie höhere Koksverbrennungsgeschwindigkeiten erhielte Die Katalysatorregenerierung kann daher in einer kürzeren Zeitspanne durchgeführt werdenj die eine drastische Verringerung des Katalysäoreinsatsesp niedrigere Katalysatorergänzungsgeschwindigkeiten und eine bessere Regenerierung und Katalysatorbeständigkeit ermöglichte Die Verbrennung von Kohlenmonoxyd im Regenerator beseitigt ein Luftverschmutzungsproblem, ohne daß ein CQ-beheizter Boiler verv/endet su werden braucht, und verringert auch die erforderliche Beschickungsvorwärmung.

Beim Verfahren der Erfindung kann gegebenenfalls eine vollständige Verbrennung von Kohlenmonoxyd und einem weiteren verbrennbaren fließfähigen Material in dem Transportsteigrohr für die verdünnte Phase vorgesehen werden, um den regenerierten Katalysator auf eine vorgegebene Temperatur zu erhitzen.

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Weiterhin ermöglicht es die Erfindung, durch Trennung der Kohlenmonoxydoxydation, die hauptsächlich in der verdünnten Phase im Transportsteigrohr stattfindet, von der Koksoxydation, die hauptsächlich im ersten dichten Bett stattfindet, die Regeneriergaszufuhr so zu steuern bzw« einzustellen, daß die Koksoxydation in der gewünschten Weise geregelt wird, statt sie so zu wählen/ daß die Kohlenmonoxydnachverbren^ung begrenzt wirdo

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Regenerieren von aus einer Kohlenwasserstoffumwandlimgszone abgezogenem^ mit Koks verunreinigtem,, teilchenförmigemj, erschöpftem Katalysator, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

Ca) den erschöpften Katalysator und ein sauerstoffhaltiges Regeneriergas in.ein erstes dichtes Bett aus fluidisiert ten Teilchen einführt und darin den Katalysator durch Verbrennen des Kokses teilweise regeneriert und teilweise verbrauchtes Regeneriergas erzeugt _B

Cb) sich ergebenden teilweise regenerierten Katalysator und teilweise verbrauchtes Regeneriergas direkt aus dem dichten Bett aufwärts in verdünnter Phase in und durch ein Verdünntphasentransportsteigrohr leitet und darin ein weiteres Abbrennen von Koks von dem teilweise regenerierten Katalysator herbeiführt,,

(c) den sich ergebenden regenerierten Katalysator vom Regeneriergas abtrennt„

(d) den regenerierten Katalysator in Form eines zweiten dichten Bettes aus Katalysatorteilchen gewinnt,

und

(e) aus dem zweiten dichten Bett regenerierten Katalysator zur Rückführung in die Kohlenwasserstoffunwandlungszone abzieht»

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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung findet im Regenerator eine vollständige Verbrennung von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd statt_o

Nach einer anderen Ausführungsform kann die Temperatur des regenerierten Katalysators durch Einspeisen eines brennbaren fließfähigen Stoffes in das die verdünnte Phase enthaltende Transportsteigrohr und/oder das erste dichte Bett geregelt werden. Nach einer weiteren Ausführungsform kann man den Koksgehalt des regenerierten Katalysators durch Begrenzen der im ersten dichten Bett stattfindenden Koksoxydation regeln und dennoch für eine Verbrennung von CO in der verdünnten Phase im Transportsteigrohr sorgen«

Weitere Ausführungsformen sind aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung ersichtlich*>

Figur 1 ist eine schematische Darstellung einer speziellen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung.

Die Figuren 2 und 3 geben jeweils eine weitere, ebenfalls zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignete Vorrichtung wieder« Figur 3 zeigt, wie die Erfindung auf ein bereits vorhandenes Regeneriergefäß angewandt werden kann.

Bei der in Figur 1 dargestellten Regeneriervorrichtung 100 ist ein erstes dichtes Bett 1 über einen Übergangsbereich 28 an ein Ende eines senkrecht angeordneten Transportsteigrohrs 2 für eine verdünnte Phase angeschlossen, Das Transportsteigrohr 2 weist einen Transportsteigrohrauslaß 7 auf, an den ein Katalysator-Gas-Scheider 3 angeschlossen ist. Aus dem Scheider 3 austretendes Regeneriergas gelangt in einen Trennraum 5, von da in einen Feinscheider und aus diesem durch einen Feinscheiderauslaß 26 in eine

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Anfüllkammer 27. Aus der Anfüllkammer 21 und der Regeneriervorrichtung 100 tritt das Regeneriergas schließlich durch Auslässe 8 und 8¹ aus. Der durch den Scheider 3 und den Feinscheider 4 abgetrennte Katalysator wird einem zweiten dichten Bett 6 zugeführt.

Der erschöpfte Katalysator tritt über eine Katalysatorzufuhrleitung 9 in das erste dichte Bett 1 ein. Die Höhe des Katalysatorstandes im Bett 1 ist als Katalysatorniveau 10 im Bett 1 angegeben und liegt im Übergangsbereich 28 zwischen dem Bett 1 und dem Transportsteigrohr 2. Frisches Regeneriergas tritt über eine Regeneriergaszufuhrleitung 11 durch einen Verteiler 12 in das Bett ein, der das Regeneriergas im Bett 1 verteilt. Da als Regeneriergas vorzugsweise Luft verwendet wird, wird die Erfindung nachfolgend anhand der Verwendung von Luft weiter erläutert, was jedoch nicht die Verwendung anderer Gasgemische ausschließt, da die Erfindung beispielsweise auch mit mit Sauerstoff angereicherter oder an Sauerstoff verarmter Luft gut durchführbar ist. Als Verteiler 12 kann eine mit Löchern oder Schlitzen versehene Metallplatte oder - vorzugsweise - ein Gitterrohr vorgesehen sein. Beide genannten Arten von Verteilern sind dem Fachmann an sich bekannt. Im dichten Bett 1 findet eine geregelte Oxydation der kohlehaltigen Ablagerungen statt. Das Regeneriergas und der Katalysator werden aus dem Bett 1 durch den Übergangsbereich 28 ausgetragen und in das Transportsteigrohr 2 eingespeist, in dem eine Kohlenmonoxydoxydation stattfinden kann.

Das Transportsteigrohr 2 ist senkrecht so angeordnet, daß sich sein Einlaß am unteren Ende und der Transportsteigrohrauslaß 7 nahe am Kopfende befinden. Der Transportsteigrohrauslaß 7 kann aus einer oder mehreren Öffnung(en) bestehen, die am oder in der Nähe des oberen Endes des Transportsteigrohrs 2 angeordnet sind, so daß der Katalysator und das Regeneriergas durch sie in den Katalysator-Gas-Schei-

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der 3 austreten können. Der an dem Transportsteigrohr 7 angeschlossene Scheider 3 ist typischerweise ein Cyclonscheider, der mitgerissenen Katalysator im wesentlichen vollständig vom Regeneriergas abtrennt. Der Scheider 3 kann 1 bis 4 Cyclone umfassen. Aus dem Scheider 3 tritt durch einen Scheidergasauslaß 13 im wesentlichen katalysatorfreies Gas aus, während der Katalysator durch ein zu einem zweiten dichten Bett 6 führendes Fallrohr 14 fließt. Der Scheider 3 kann gegebenenfalls weggelassen werden, so daß aus dem ■ Transportsteigrohrauslaß 7 austretendes Gas und austretender Katalysator in den Trennraum 5 gelangen. Im Trennraum 5 wird eine gewisse Trennung von Gas und Katalysator erreicht, die jedoch nicht so vollständig wie bei der Verwendung des Scheiders 3 ist.

Der Feinscheider 4, typischerweise ein Cyclon, weist einen Feinscheidereinlaß 16 auf, durch den Regeneriergas und mitgerissener Katalysator aus dem Trennraum 5 eintreten. Das Gas und der mitgerissene Katalysator werden im Feinscheider 4 im wesentlichen vollständig voneinander getrennt. Das Gas tritt aus der Regeneriervorrichtung 100 durch den "Feinscheiderauslaß 26, die Anfüllkammer 27 und die Auslässe 8 und 8¹ aus. Der vom Gas abgetrennte Katalysator wird durch ein Feinscheiderfallrohr 17 abwärts zum zweiten dichten Bett 6 abgeführt. Bei der in Figur 1 wiedergegebenen Ausführungsform ist nur ein Feinscheider 4 vorgesehen, je- . doch könnten auch mehrere verwendet werden. Die Fallrohre 14 und 17 der Scheider 3 und 4 weisen vorzugsweise Katalysatorauslässe auf, die über dem dichten Bett 6 münden. Die Fallrohrauslässe können mit Flatterventilen ausgerüstet sein, um zu verhindern, daß Gas und Katalysator durch die Fallrohre nach oben fließen. Die Scheider sind so konstruiert, daß sie mit nicht abgedichteten Fallrohren arbeiten, da, wenn die Fallrohre durch ein dichtes Katalysatorbett "abgedichtet" wären, die Cyclonscheiderwirkung in Abhängigkeit vom Niveau des dichten Bettes schwanken würde. Wenn die

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Fallrohre 14 und 17 dagegen wie in Figur 1 wiedergegeben ausgebildet und angeordnet"" sind, arbeiten die Cyclonscheider hingegen selbst dann konstant, wenn sich das Niveau des dichten Bettes ändert. Die Fallrohre 14 und 17 können gegebenenfalls auch in das dichte Bett hineinragen, jedoch ist dies nicht bevorzugt.

In das Transportsteigrohr 2 kann über eine Brennstoffzuführleitung 20 und einen Verteiler 21 ein verbrennbares, fließfähiges Material, z.B. ein Heizgas oder ein flüssiger Kohlenwasserstoff, eingespeist werden. Das Verbrennen eines solchen Brennstoffs wirkt sich beim Anfahren des Verfahrens und am Beginn der CO-Nachverbrennung im Transportsteigrohr günstig aus.Gegebenenfalls kann dadurch auch die Temperatur des durch das Transportsteigrohr 2 fließenden Katalysators erhöht werden, was es ermöglicht, die Temperatur des regenerierten Katalysators zu regeln.

In das Transportsteigrohr 2 kann durch eine Sekundärluftzufuhrleitung 18 und einen Verteiler 19 ein zweiter Luftstrom eingespeist werden, um Sauerstoff zuzuführen, der die Verbrennung von zugeführtem Brennstoff oder CO trägt.

Das zweite dichte Bett weist ein Katalysatorniveau auf, das hoch genug ist, um den gesamten Druckabfall in einer Katalysatorauslaßleitung 22, einem Regelventil 23 sowie anderen stromabwärts vom zweiten dichten Bett 6 angeordneten Einrichtungen zu überwinden.

Das dichte Bett 6 kann oberhalb, unterhalb oder neben dem dichten Bett 1 angeordnet sein. Auch die gesamte Regeneriervorrichtung kann über, unter oder längsseits eines Reaktors angeordnet sein, in dem der regenerierte Katalysator zum Einsatz kommt.

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Das dichte Bett 6 kann wie bei den ia Figur 1, 2 und 3 wiedergegebenen Ausführungsformen als Abstreifer ausgebildet sein oder lediglich dazu dienen, genügend regenerierten Katalysator in dichter Phase zu sammeln, um einen Kopf zu bilden und als Abdichtung wirken zu können, ohne daß abgestreift wird.

Der Katalysator im dichten Bett 6 bewegt sich durch die Katalysatorauslaßleitung 22 und das Regelventil 23, dur.ch das der Abzug von Katalysator aus dem Bett 6 geregelt wird, nach unten. Typischerweise wird als,Regelventil 23 ein-Sperrschieber vorgesehen, der von einem Reaktortemperatur- oder Niveaumeß- und-regelgerät betätigt wird.

In das zweite dichte Bett 6 kann über eine Abstreifmediumzufuhrleitung 24 und einen Verteiler 25 ein Abstreifmedium eingeführt werden, um adsorbiertes¹ und/oder in den Zwischenräumen befindliches Regeneriergas vom regenerierten Katalysator abzustreifen. Ein bevorzugtes Abstreifmedium ist überhitzter Wasserdampf.

Der größere Teil des insgesamt in der Regeneriereinrichtung 100 befindlichen Katalysators ist vorzugsweise im dichten Bett 1, während ein kleinerer Teil der Katalysatormenge im dichten Bett 6 ist. Wenn im dichten Bett 6 mit Wasserdampf abgestreift wird, so sollte die Verweilzeit des Katalysators in diesem Bett weniger als 1 Minute und vorzugsweise weniger als 30 Sekunden betragen.

In Figur 2 ist eine wahlweise zur Durchführung der Erfindung verwendbare· Regeneriervorrichtung 200 dargestellt.

Bei dieser Regeneriervorrichtung tritt erschöpfter Katalysator in ein erstes .dichtes Bett 201 durch eine Katalysatorzufuhrleitung 209 ein. Das Katalysatorniveau 210

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des ersten dichten Betts 201 liegt im Übergangsbereich 228. In das dichte Bett 201 wird über eine Regeneriergaszufuhrleitung 211 und einen Verteiler 212 Luft eingespeist. Im dichten Bett 201 findet eine kontrollierte Oxydation der kohlenstoffhaltigen Ablagerungen statt, die es ermöglicht, den Koksgehalt des regenerierten Katalysators zu regeln. Das Regeneriergas und der Katalysator treten aus dem dichten Bett 201 durch den Übergangsbereich 228 aus und in ein Transportsteigrohr 202 ein, in dem eine CO-Oxydation stattfinden kann.

Das Transportsteigrohr 202 ist senkrecht so angeordnet, daß sein Einlaß am unteren Ende sowie Transportsteigrohrauslässe 207 und 207' nahe am oberen Ende liegen. Die Transportsteigrohrauslässe 207 und 207' sind am oder in der Nähe des oberen Endes des Transportsteigrohrs 202 angeordnet und ermöglichen es dem Katalysator und dem Regeneriergas aus dem Transportsteigrohr 202 auszutreten. An den Transportsteigrohrauslässen 207 und 207' sind Scheider 203 und 203', typischerweise Cyclone, angebracht. Diese Cyclone trennen das Regeneriergas im wesentlichen vollständig vom Katalysator ab. Das Gas tritt aus den Cyclonen durch Scheidergasauslässe 213 und 213' aus. Bei der Regeneriervorrichtung 200 ist ein Trennraum 205 vorgesehen, dessen Inhalt im wesentlichen aus Gas besteht, das ein wenig mitgerissenen Katalysator enthält. Der Katalysator tritt aus den Cyclonen durch Fallrohre 214 und 214' nach unten in ein zweites dichtes Bett 206 mit einem Katalysatorniveau 215 aus. Abweichend von der in Figur 2 dargestellten Ausführungsform können die Fallrohre 214 und 214' sich bis unter das Katalysatorniveau 215 hinab erstrechen.

Die Scheider 203 und 203' können gewünschtenfalls weggelassen werden, wobei die Wirksamkeit der Katalysator-Regeneriergas-Trennung nach dem Verlassen des Transportsteigrohrs 202 etwas absinkt. Dadurch würde das Mitreißen von

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Katalysator in den Trennraum 205 und demzufolge die Belastung vorn Feirischeider 204 zunehmen.

Als Feinscheider 204 ist typischerweise ein Cyclon vorgesehen. Der Feinscheider 204 weist einen Feinscheidereinlaß 216 auf, durch den Regeneriergas und mitgerissener Katalysator aus.dem Trennraum 205 in den Feinscheider 204 eintreten. Das Gas und der Katalysator werden im wesentlichen vollständig voneinander getrennt. Das Gas verläßt>den Feinscheider 204 und die Regeneriervorrichtung 200 durch einen -Auslaß 208. Der Katalysator tritt aus dem Feinscheider 204 über ein Fallrohr 217 nach unten in das zweite dichte Bett 206 aus.

In das Transportsteigrohr 202 kann zum Anfahren des Verfahrens oder um die Temperatur im Transportsteigrohr 2 ausreichend zu erhöhen, um die Nachverbrennung in Gang zu setzen oder gegebenenfalls um die Temperatur des durch das Transportsteigrohr 2 fließenden Katalysators zu erhöhen, von außen ein fließfähiger Brennstoff durch eine Brennstoffzuführleitung 220 und einen Verteiler 221 eingespeist werden. Über eine Sekundärluftleitung 218 und einen Verteiler 219. kann in das Transportsteigrohr 202 Luft eingespeist werden, um den für die im Transportsteigrohr 202 stattfindende Verbrennung erforderlichen Sauerstoff zuzuführen. Wahlweise kann man über die Sekundärluftzufuhrleitung 218 in das Transportsteigrohr 202 ein Gas einspeisen, um den Katalysator gewünschtenfalls auf eine vorgegebene Temperatur zu kühlen.

Das Katalysatorniveau 215 im Bett 206 ist so hoch, daß ständig ein ausreichender "Kopf¹ aus regeneriertem KaiaLysator vorhanden ist, um den Druckabfall in der Katalysatorauslaßleitung 222, dem Regelventil 223 und diesen Einrichtungen nachgeschalteten Einrichtungen zu überwinden.

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-Das Katalysatorniveau 215 kann so geregeibt werden, daß für die gewünschte Katalysatosverweilzeit im zweiten dichten Bett 206 gesorgt ist.

Der Katalysator im Bett 206 bewegt sich nach unten und aus der Regeneriervorrichtung 200 über die Katalysatorauslaßleitung- 222 sowie das Regelventil 223, das die Geschwindigkeit regelt, mit der der Katalysator abgezogen wird, heraus. Als Regelventil 223 ist ein Sperrschieber vorgesehen, der von einer Reaktortemperatur- oder Niveaumeß- und-regeleinrichtung betätigt wird.

In das Bett 206 kann über Abstreifmediumzufuhrleitungen 224 und 224' sowie Verteiler 225 und 225' ein Abstreifmedium, vorzugsweise überhitzter Wasserdampf, eingespeist werden, um adsorbiertes und in Zwischenräumen befindliches Regeneriergas abzustreifen.

Wie bei der in Figur 1 dargestellten Regeneriervorrichtung' befindet sich der größte Teil des in der Regeneriervorrichtung 200 vorhandenen Katalysators im ersten dichten Bett 201. Weiterhin soll - ebenfalls wie bei der in Figur 1 dargestellten Regeneriervorrichtung - die Katalysatorverweilzeit im zweiten dichten Bett 206 dann, wenn im Bett 206 ein Abstreifvorgang mit Dampf stattfindet bzw. durchgeführt wird, zweckmäßig weniger als ungefähr eine Minute und vorzugsweise weniger als 30 Sekunden betragen.

Figur 3 stellt eine mögliche Abwandlung einer Regeneriervorrichtung 300 nach dem Stand der Technik dar, die eine Vorrichtung ergibt, die zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignet ist.Die in Figur 3 wiedergegebene Regeneriervorrichtung 300 basiert auf einem bekannten Regenerator, der so modifiziert ist, daß er ein erstes dichtes Bett 301, ein Transportsteigrohr 302 und ein zweites dichtes Bett 306 aufweist.

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Der erschöpfte Katalysator tritt über eine Katalysatorzufuhrleitung 309 in. das.erste dichte Bett 301 ein, dessen Katalysatorniveau 310 in einem Übergangsbereich 328 zwischen dem Bett 301 und dem Transportsteigrohr 302 liegt. Luft wird über eine Regeneriergaszufuhrleitung 311 und einen Verteiler 312 eingespeist» Im dichten Bett 301 wird Koks oxydiert. Aus dem Bett 301 werden Gas und fluidisierter Katalysator heraus und durch den Übergangsbereich 328 in das Transportsteigrohr 302 gespült, in dem eine Oxydation von Kohlenmonoxyd stattfinden kann»

In das Transportsteigrohr 302 kann über eine Brennstoff zuführleitung 320 und einen Verteiler 321 ein fließfähiger Brennstoff eingespeist werden, um den Katalysator im Transportsteigrohr 302 zu erhitzen«, Weitere Luft kann in das Transportsteigrohr.302 durch eine Sekundärluftzufuhrleitung 318 und einen Verteiler 319 eingespeist werden.

Katalysator und Gas treten aus dem Transportsteigrohr 302 durch einen Transportsteigrohrauslaß 307 in einen Trennraum 305 aus. Der Transportsteigrohrauslaß 30.7 ist nicht als Cyclon ausgebildet. Vorzugsweise ist der Transportsteigrohrauslaß 307 so ausgebildet und angeordnet, daß der Katalysator und das Gas aus ihm in einem nach unten gerichteteten Strahl austreten, um die in den Trennraum 305 mitgerissene Katalysatormenge zu vermindern.

Weiterhin ist ein Feinscheider 304, typischerweise ein Cyclon, vorgesehen, der einen Feinscheidereinlaß 316 aufweist, durch den Gas und mitgerissener Katalysator aus dem Trennraum 305 eintreten. Das Gas verläßt den Feinscheider 304 und die Regeneriervorrichtung 300 durch einen Auslaß 308. Der Katalysator verläßt den Feinscheider 304 durch ein Fallrohr 317 nach unten zum zweiten dichten Bett 306. Das Katalysatorniveau 315 des zweiten dichten Betts 306 bildet die Grenzlinie zwischen dem zweiten dichten Bett 306 und dem Trennraum 305. 3098 51/1055

Der Katalysator im Bett 306 bewegt sich nach unten und verläßt die Regeneriervorrichtung 300 durch eine Katalysatorauslaßleitung 322. Die Katalysatorabzugsgeschwindigkeit wird durch ein Regelventil 323 geregelt, das durch eine Reaktortemperaturmeß- oder Niveaumeß- bzw. -regeleinrichtung betätigt wird.

In das Bett 306 kann durch eine Abstreifmediumzufuhrleitung 324 und einen Verteiler 325 ein Abstreifmedium, vorzugsweise überhitzter Wasserdampf, eingespeist werden, um Regeneriergas vom regenerierten Katalysator abzustreifen.

Das Verfahren der Erfindung arbeitet gut mit bekannten, fluidisiertes Krackkatalysatoren. Hochaktive zeolithische Katalysatoren sind bevorzugt, weil sie hohe Temperaturen, die Einwirkung von Wasserdampf und die Einwirkung von im Ausgangsmaterial enthaltenen Metallen vertragen. Es können auch amorphe Katalysatoren verwendet werden, die von der Erfindung sogar besonders profitieren, weil durch die beim Verfahren der Erfindung angewandten kürzeren Katalysatorverweilzeiten ihre Lebensdauer verlängert wird.

Als Einsatzmaterialien können bei diesen Verfahren herkömmliche Ausgangsmaterialien oder sogar Ausgangsmaterialien verwendet werden, die einen höheren Gehalt an Verunreinigungen, wie Verkokungsrückstand nach Conradson und Metalle, z.B. Nickel, Eisen und Vanadium, aufweisen als herkömmliche Einsatzmaterialien.

Ein hoher Kohlenstoffgehalt im Ausgangsmaterial, wie er durch die Verkokungsrückstandsanalyse nach Conradson bestimmt wird, verringert die Kapazität von Anlagen, die durch die Regenerierungskapazität beschränkt ist. Außerdem neigen die Regenerierungstemperaturen dazu, mit zunehmendem Kohlenstoffgehalt anzusteigen. Im Einsatzmaterial enthaltene

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Metalle lagern sich ebenfalls auf dem Katalysator ab und ■ führen dazu, daß der Katalysator weniger Benzin und mehr Koks und leichtes Gas erzeugt. Außerdem desaktivieren sie den Katalysator. Um den Verkokungsrückstand nach Conradson und den Metallgehalt möglichst gering zu halten, werden zur Herstellung geeigneter Ausgangsmaterialien für die Wirbelschichtkrackung·häufig Vakuumdestillation, Entasphaltieren, Viskositätsbrechen (visbreaking) und Verkokung angewandt.

Typische Einsatzmaterialien für ein Krackverfahren umfassen Vakuumgasöle, die in Abhängigkeit vom Verkokungsrückstand nach Conradson und dem Metallgehalt zwischen 200 und 55O°C oder noch höher sieden. Die Beschickung kann Rückführmaterialien enthalten, z.B. Benzin, leichte oder schwere Kreislauföle oder Schlammöl. Die beim Verfahren der Erfindung im Vergleich zu herkömmlichen Regenerierverfahren kürzeren Katalysatorverweilzeiten und kleineren Katalysatoreinsatzmengen erlauben es, in die Reaktionszone bei einer gegebenen Luftzufuhrgeschwindigkeit bzw. Koksabbrandkapazität und einer gegebenen Katalysatorergänzungsgeschwindigkeit stärker verunreinigte Einsatzmaterialien in die Reaktionszone einzuspeisen.

Bei einem typischen Verfahren nach dem Stand der Technik wird aus einem Regenerator kommender Katalysator mit dem Einsatzmaterial in einem Steigrohrreaktor in Berührung gebracht. Während das Gemisch durch das Steigrohr aufsteigt, findet eine Unw andlung des Einsatzmaterials in leichtere Produkte und auf dem Katalysator abgelagerten Koks statt. Der Steigrohrausfluß wird.in einen Trennraum eingespeist, in dem eine weitere Umsetzung stattfinden kann. Die mitgerissenen Katalysator enthaltenden Kohlenwasserstoffdämpfe treten dann in ein oder mehrere Cyclon(e) ein, durch die erschöpfter Katalysator vom Kohlenwasserstoffdampf abgetrennt wird. Der Kohlenwas&erstoffdampf wird in eine Fraktioniervorrichtung eingeführt und dort in Fraktionen, wie leichte Gase, Benzin, leichtes Kreislauföl, schweres Kreislauföl und Schlammöl, auigetrennt. Verschiedene Fraktionen

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können als Produkte gewonnen oder zusammen mit frischem Einsatzmaterial im Kreislauf zum Steigrohrreaktor zurückgeführt werden. Leichte Gase und Benzin werden gewöhnlich in einer Gaskonzentrationsanlage weiterverarbeitet. Der abgetrennte erschöpfte Katalysator gelangt in den unteren Teil des Trennraums und fließt durch eine Abstreifzone, in der ein Abstreifgas, gewöhnlich Wasserdampf, im-Gegenstrom mit dem erschöpften Katalysator in Berührung gebracht wird, um Kohlenwasserstoffe aus ihm auszuspülen. Der Katalysator verläßt dann die Abstreifzone und tritt in eine Regeneriervorrichtung ein. Dann wird Luft zugegeben, um den Koks zu verbrennen und einen regenerierten Katalysator mit vermindertem Koksgehalt sowie ein Rauchgas aus CO, CO₂, HpO, N_ sowie gegebenenfalls einer kleinen Menge Op zu erzeugen. Typischerweise enthält der verbrauchte Katalysator 0,5 bis 1,0 Gew.-% Koks, während der regenerierte Katalysator etwa 0,2 bis 0,4 Gew.-% Koks oder bei einigen vor kurzem entwickelten Anlagen nach dem Stand der Technik sogar nur 0,01 bis 0,05 Gew.-% Koks enthält. Das Rauchgas, wird gewöhnlich einem kohlenmonoxyd-beheizten Kessel bzw. Boiler zugeführt und verbrannt. Der regenerierte Katalysator wird dann wieder mit dem Einsatzmaterial in der Reaktionszone in Berührung gebracht.

Der größte Teil des Katalysatoreinsatzes befindet sich bei einer Wirbelschichtkrackanlage (FCC) in der Regeneriervorrichtung. Die Entwicklung geht in Richtung auf Reaktoren mit kurzer Verweilzeit, so daß sich ein sogar noch höherer Prozentsatz des Katalysatoreinsatzes¹ in der Regeneriervorrichtung befindet. Der Katalysatoreinsatz ist in einem typischen Regenerator eine Funktion der Beschickungsgeschwindigkeit der FCC-Anlage, oder genauer gesagt der erwarteten Koksausbeute. Die Koksausbeute bestimmt den Be-„darf an frischem Regeneriergas in der Regeneriervorrichtung.

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Für das dichte Bett wird daher bei Anlagen nach dem Stand der Technik eine maximale Globaldampfgeschwindigkeit gewählt, die typischerweise kleiner als etwa 1 Meter/Sekunde ist, um ein zu starkes Mitreißen von Katalysator in aas Rauchgas zu vermeiden. Wenn der Gasfluß bzw. -rdurchsatz und die globale Dampfgeschwindigkeit festgelegt sind, so liegt auch die Mindestquerschnittsflache des Regenerators fest. Bei einer bestimmten Querschnittsfläche legt die Höhe des dichten Bettes auch die Katalysatorverweilzeit für eine gegebene bestimmte Katalysatorflußrate fest, wenn man annimmt, daß die Dichte des dichten Bettes einigermaßen konstant ist. Die Kätalysatorverweilzeit muß lang genug sein, um bei gegebener Regeneratorgeometrie, Temperatur und Sauerstoffkonzentration zu gewährleisten, daß vom Katalysator die gewünschte ^enge Koks entfernt wird. Die Katalysatorverweilzeit beträgt bei Anlagen nach dem Stand der Technik in der Regel etwa 2 bis 5 Minuten.

Im Gegensatz dazu schlägt die Erfindung ein Verfahren vor, bei dem erschöpfter, Koks enthaltender Katalysator in einem Regenerator regeneriert wird, der ein erstes dichtes Bett, ein Verdünntphasentransportsteigrohr und ein zweites dichtes Bett umfaßt. Der erschöpfte Katalysator und frisches Regeneriergas treten in ein erstes dichtes Bett ein, in dem Koks unter Bildung von Kohlenmonoxyd enthaltendem Gas oxydiert wird. Dieses Gas und mitgerissener Katalysator gelangen aus dem ersten dichten Bett in ein Verdünntphasentransportsteigrohr, in dem eine weitere »Oxydation von Koks stattfindet. Der Katalysator und das Regeneriergas, die aus dem Transportsteigrohr austreten, werden voneinander getrennt, worauf der regenerierte Katalysator einem zweiten dichten Bett zugeführt wird. Je nach den Betriebsbedingungen kann Kohlenmonoxyd im ersten dichten Bett und/oder im Verdünntphasentransportsteigrohr oxydiert werden. Bei -einer bevorzugten Ausführungsform findet die Oxydation von Koks

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in erster Linie im ersten dichten Bett und die Oxydation Von CO in erster Linie im Verdünntphasentransportsteigrohr statt.

Wenn beim Verfahren der Erfindung eine CO-Oxydation stattfindet, wird die dabei freiwerdende Verbrennungswärme auf den Katalysator übertragen, .dessen Temperatur dadurch beträchtlich erhöht wird. Falls höhere Katalysatortemperaturen erforderlich sind, stellt es ein kennzeichnendes Merkmal der Erfindung dar, für eine Erhöhung der Katalysetortemperatur durch Verbrennen eines brennbaren Stoffes im Verdünntphasentransportsteigrohr zu sorgen. Die dort stattfindende Verbrennung führt zu einer sehr wirksamen Wärmeübertragung auf den Katalysator in dieser Zone. Weiterhin bietet die Erfindung auch die besondere Möglichkeit, CO im Regenerator zu verbrennen und dabei trotzdem einen kontrollierten und geregelten Koksgehalt auf dem regenerierten Katalysator einzuhalten. Dies kann dadurch erreicht werden, daß man dem ersten dichten Bett weniger als die stöchiometrische Luftmenge zuführt, so daß auf dem Katalysator merkliche Koksmengen zurückbleiben, oder indem man im ersten dichten Bett eine niedrige Temperatur einhält, um die Koksverbrennung zu beschränken. Wenn dieser Katalysator dann in das Verdünntphasentransportsteigrohr eintritt, so wird vorzugsweise weitere Luft zugeführt, wodurch das CO in dem aus dem dichten Bett kommenden Regeneriergas verbrannt wird. Die Oxydation des -gasförmigen Kohlenmonoxyds im Transportsteigrohr verläuft sehr rasch, so daß fast das gesamte vorhandene CO zu COp verbrannt wird, obwohl die Gasverweilzeit im Transportsteigrohr kurz ist. Im Transportsteigrohr wird auch etwas restlicher Koks verbrannt, jedoch ist die Katalysatorverweilzeit im Transportsteigrohr so kurz, daß trotz der dort herrschenden hohen Temperaturen ein großer Teil des auf dem in das Transportsteigrohr eintretenden Katalysator ■ vorhandenen Restkokses' während des Durchgangs des Katalysators durch das Transportsteigrohr

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auf dem Katalysator bleibt.

- Es sei noch auf einige Tatsachen hingewiesen.

Der Koksabbrand ist anscheinend niemals vollständig, d.h. der Katalysator wird selbst nach dem Regenerieren stets etwas Koks enthalten, wenn auch vielleicht nur 0,01 Gew.-% oder sogar noch weniger. Wenn Koks und Sauerstoff miteinander in Berührung stehen, so findet eine Oxydation statt, die bei'niedrigen Temperaturen sehr sehr' langsam und bei höheren Temperaturen rascher verläuft. Wenn Sauerstoff vorhanden ist, wird auch stets eine Kohlenmonoxydverbrennung stattfinden. Koks und Kohlenmonoxyd reagieren beide im ersten dichten Bett und im Verdünntphasentransportsteigrohr, wobei beide um den Sauerstoff konkurrieren. Die relativen Reaktionsgeschwindigkeiten, werden durch die herrschenden Temperaturen und die Verfügbarkeit von Reaktanten beeinflußt. Die Ausdrücke ."Koksverbrennung¹¹ oder "Nachverbrennung" sind nicht sich gegenseitig ausschließend zu verstehen, sondern vielmehr als vereinfachte beschreibende Angaben, die angeben, welche Reaktionen mit einer wesentlichen Geschwindigkeit verlaufen.

Die meisten Raffinerien wünschen einen regenerierten Katalysator·, der möglichst wenig Koks enthält, so daß beim Verfahren der Erfindung in der Praxis fast das gesamte Regeneriergas in das erste dichte Bett eingespeist werden wird. Das dichte Katalysatorbett wird in der Regel als Wärmeabfluß wirken und die Temperaturen in diesem Bett so niedrig halten, daß darin keine signifikante Nachverbrennung von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd stattfindet. Im Transportsteigrohr steht weniger Katalysator mit dem Regeneriergas in Berührung, so daß eine Kohlenmonoxydnachverbrennung stattfindet. Wenn der Katalysator bei der Kohlenmonoxydnachverbrennung nicht heiß genug ist, so kann man in das Verdünntphasentransportsteigrohr einen Brenn-

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stoff einspeisen, um eine stärkere Verbrennung zu erreichen und den Katalysator aufzuheizen. Die meisten Raffinerien werden mit den durch vollständige Verbrennung von Koks zu CO^ erreichten Katalysatatemperaturen zufrieden sein und deshalb keine Einspeisung eines fließfähigen Brennstoffs in das Transportsteigrohr benötigen.

Weiterhin ist es auch möglich, die bei der Kohlenmonoxydverbrefinung im Transportsteigrohr des Regenerators freiwerdende Wärme wiederzugewinnen und etwas Koks auf dem Katalysator zurückzulassen, wenn man keinen Katalysator mit sehr geringem Koksgehalt will bzw. braucht. Dadurch kann man den Katalysator gezielt "desaktivieren", um beispielsweise den Betrieb von einer möglichst hohen Benzinausbeute auf eine möglichst hohe Ausbeute an Brennöl (Heiz- bzw. Dieselöl) umzustellen.

Da der Katalysator nicht im ersten dichten Bett zu bleiben braucht, sind die Globalgeschwindigkeiten des frischen Regenerationsgases nicht auf die bei bekannten Verfahren einzuhaltenden niederen Werte beschränkt-. So können Globalgeschwindigkeiten von etwa 0,9 bis 3 Meter/Sekunde geduldet werden, so daß der Katalysator aus dem ersten dichten Bett in das Verdünntphasentransportsteigrohr getragen werden kann. Die Geschwindigkeiten im Verdünrtphasentransportsteigrohr betragen etwa 3 bis 7,5 Meter/Sekunde.

Die in den Regeneratoren der Erfindung angewandten höheren Geschwindigkeiten erzeugen eine turbulentere Strömung und führen zu einer besseren Vermischung und wirksameren Regenerierung. Durch diesen verbesserten Gas-Feststoffkontakt, höhere Sauerstoffpartialdrücke und höhere Temperaturen wird die Koksverbrennungsgeschwindigkeit gesteigert. Da der Koks rascher entfernt wird, kann die Katalysatorverweilzeit von den 2 bis 5 Minuten, die nach dem Stand der Technik angewandt werden, auf weniger als 2 Minuten für

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den.Katalysator und von etwa-20 Sekunden bis auf weniger öis 10 Sekunden für das Gas verringert werden. Dadurch, daß der Katalysator kürzere Zeit hohen Temperaturen ausgesetzt wird, wird auch die Katalysatoraktivität verlängert, wodurch die Katalysatorzufuhr verringert wird. Kürzere Katalysatorverweilzeiten vermindern auch den Katalysatoreinsatz.

Die Katalysatore/insätze betragen bei Anwendung des Verfahrens der Erfindung etwa 40 bis 60 % derjenigen der derzeit gebräuchlichen Ein- oder Mehrstufenregenerierverfahren. Eine FCC-Anlage mittlererGröße kann etwa 140 Tonnen Katalysator enthalten. Durch Anwendung des Verfahrens der Erfindung lassen sich die Anfangskosten für etwa 70 Tonnen Katalysator einsparen. Die KatalysatorZufuhrgeschwindigkeiten werden ebenfalls verringert, weil die Verluste dazu neigen, einen bestimmten Prozentsatz des Katalysatoreinsatzes auszumachen. Andererseits können zudem schwerere, stärker verunreinigte Einsatzmaterialien verwendet werden,- ohne daß dabei eine Katalysatorzusatzrate erforderlich ist, die über der liegt, die derzeit in einem FCC-Verfahren unter Anwendung herkömmlicher Regeneriertechniken als zweckmäßig gilt und angewandt wird. Die Einsatzmaterialien sind nicht langer auf verhältnismäßig saubere Vakuumgasöle beschränkt, die nur begrenzte Mengen an Verkokungsrückstand nach Conradson, Metallen und Stickstoffverbindungen enthalten„ Es können nun Einsatzmaterialien mit höherem Molekulargewicht zugelassen werden, die mehr Verunreinigungen enthaltene Aufgrund der speziellen Führung von Katalysator und Regeneriergas beim Verfahren der Erfindung ist es nun möglich, den regenerierten Katalysator, insbesondere mit Wasserdampf, abzustreifen. Obwohl Wasserdampf den Katalysator desaktiviert., ist Wasserdampf aufgrund der leichten Abtrennbarkeit von Wasserdampf von Kohlenwasserstoffprodukten in nachfolgenden Weiterver-

arbeitungs- bzw. Aufarbeitungsstufen bevorzugte Das Wasserdampf abstreifen von Katalysator ist deswegen möglich,

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weil kleine Mengen verwendet werden und weil durch kurze Katalysatorverweilzeiten und niedere Temperaturen im Regenerator mögliche Desaktivierung minimal gehalten wird. Das Abstreifen von Rauchgas vom regenerierten Katalysator mit Wasserdampf vor dessen Eintritt in den Reaktor ist zudem wünschens- bzw. empfehlenswert, um den Eintritt von Rauchgas in das Kohlenwasserstoffprodukt zu verhindern. Das Abstreifen des regenerierten Katalysators mit Wasserdampf wurde bislang in der Regel aufgrund der längeren Verweilzeit des Katalysators im Regenerator nicht angewandt. Langfristige Einwirkung von Wasserdampf auf diesen Katalysator vermindert die Katalysatoraktivität. Die Erfindung ermöglicht es dadurch, daß die Katalysatorverweilzeit im zweiten dichten Bett des Regenerators weitestgehend verringert wird, den regenerierten Katalysator mit Wasserdampf abzustreifen. Außerdem kommen die Dämpfe aus dem Abstreifen mit Wasserdampf mit dem Katalysator weder im ersten dichten Bett noch im Verdünntphasentransportsteigrohr in Berührung, so daß die Desaktivierung durch Wasserdampf in diesen Zonen ausgeschlossen wird.

Abstreifen des regenerierten Katalysators mit Wasserdampf ist deswegen wünschenswert, weil der regenerierte Ka-.talysator etwa 1 bis 3 Gewichtsteile Rauchgasbestandteile auf 1000 Gewichtsteile Katalysator enthält. In einer mäßig großen FCC-Anlage laufen pro Stunde etwa 1 350 000 kg Katalysator um, der pro Stunde etwa 2000 kg Rauchgas in den Reaktor einschleppt. Der Reaktorausfluß enthält somit bei Normaltemperatur und Normaldruck pro Stunde etwa 1600 m Rauchgaskomponenten. Der Reaktionszonenausfluß wird gegebenenfalls destillativ in Gas und n^chtstabilisiertes Benzin aufgetrennt. Um leichte Kohlenwasserstoffe vom Benzin abzutrennen und zu gewinnen, werden diese Materialien in eine Gaskonzentrationsanlage eingespeist, die einen Kompressor, Absorber und Fraktionierkolonnen umfaßt. Gas aus dem letzten Absorber weist typischerweise folgende Analysenwerte auf;

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Tabelle Absorberabgas Zusammensetzung

Kohlendioxyd Sauerstoff + Argon Stickstoff Kohlenmonoxyd Wasserstoff

Methan '

Äthylen

Äthan

Propylen

Propan

Isobutylen + 1-Buten eis - 2 - Buten trans - 2 - Buten Isobutan .

n-Butan

Isopentan

n-Pentan

C₆₊ - und C₅ - Olefine

Mol-%

3,8

0,3

22,8

4,5

8,9

23,6 11,8 12,5

4,8

1,4

0,7

0,4

0,5

1,7

0,5

0,7

0,2

0,9

100,0

Eingeschlepptes Rauchgas (N₂, CO und CO₂) macht 31,1 Mol-% dieses Produktstroms aus. Durch Abstreifen des regenerierten Katalysators mit Wasserdampf kann der größte Teil des Rauchgases im Regenerator entfernt werden. Die Entfernung von Rauchgas aus dem Reaktorausfluß führt zu beträchtlichen Einsparungen, d.h., daß kleinere Kompressoren und Absorber verwendet werden können und daß das Absorberabgas einen höheren Heizwert hat.

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Beim Verfahren der Erfindung kann die Oxydation von Koks im ersten dichten Bett und/oder im Verdünntphasensteigrohr stattfinden. Auch die Oxydation von Kohlenmonoxyd kann im ersten dichten Bett und/oder im Transportsteigrohr stattfinden. Vorzugsweise findet der größte Teil der Koksoxydation im ersten dichten Bett und der größte Teil der Kohlenmonoxydoxydation im Transportsteigrohr statt. Dadurch wird die Zeil:, während der der Katalysator sehr hohen Temperaturen ausgesetzt ist, weitestgehend verringert.

Die bei der Kohlenmonoxydoxydation auftretenden Temperaturen sind höher als diejenigen, die für eine einfache Koksoxydation erforderlich sind. Das Verfahren der Erfindung wird daher vorzugsweise so geführt, daß hohe Temperaturen infolge von Kohlenmonoxydoxydation im Transportsteigrohr auftreten, wo die Katalysatorverweilzeit sehr kurz ist. Um die Oxydation von CO im dichten Bett so gering wie möglich zu halten, sollte die darin herrschende Temperatur etwa 620 bis 675°C betragen. Bei Temperaturen von etwa bis 695°C findet in Gegenwart von Sauerstoff eine gewisse Nachverbrennung von CO statt, jedoch sind für eine vollständige I
bevorzugt.

ständige Nachverbrennung Temperaturen von etwa 695 bis 760 C

Eine nahezu vollständige Oxydation von Kohlenmonoxyd im Regenerator löst ein Luftverschmutzungsproblem ohne Verwendung eines CO-beheizten Kessels bzw. Boilers. Weiterhin ermöglicht es das Verf ah-ren der Erfindung, bei der Verbrennung von Kohlenmonoxyd freiwerdende Wärme auf den Katalysator im Transportsteigrohr zu übertragen, um einen heißeren regenerierten Katalysator zu erzeugen. Dadurch wird die notwendige Beschickungsvorwärmung verringert.

Beim Verfahren der Erfindung können im Regenerator Drücke von etwa Atmosphärendruck bis 4,5 Atmosphären, vorzugsweise von 2 bis 3,5 Atmosphären, angewandt werden.

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Infolge des verbesserten Gas-Feststoff-Kontakts, der höheren Temperaturen und höherer Sauerstoffkonzentrationen könnenniedrigere Drücke ohne Beeinträchtigung der Koksabbrand— kapazität angewandt werden= Demzufolge kann man jetzt weniger teure Gefäße und Kompressoren verwenden=

Die Angabe "erschöpfter Katalysator" bedeutet einen aus einem Reaktionsgefäß wegen durch Koksablagerungen verursachter verminderter Aktivität abgesogenen Katalysator. Der in das erste dichte Bett eintretende erschöpfte Katalysator kann von einigen Zehntel Prozent bis zu etwa 5 Gew.-% Koks enthaltener enthält gewöhnlich etwa 0,5 bis 1,5 Gew.-% Koks. "Regenerierter Katalysator" ist ein Katalysator, aus dem kein Koks mehr entfernt wird» Regenerierter Katalysator enthält typischerweise weniger als etwa 0,5 Gew.-% Koks und gegebenenfalls weniger als O₈05 Gew»-% Koks, je nach den im Regenerator angewandten Betriebsbedingungen und der im Reaktor erforderlichen Umwandlung„· Teilweise regenerierter Katalysator ist ein Katalysator, von dem ein Teil des entfernbaren Kokses entfernt wurde_o

"Regeneriergas" bedeutet ein geeignetes Gas, das mit dem Katalysator im Regenerator in Berührung gebracht bzw. umgesetzt'werden soll, wie Luft oder mit Sauerstoff angereicherte oder an Sauerstoff verarmte Luft* Frisches Regeneriergas tritt in das erste dichte Bett des Regenerstors ein, um vom erschöpften Katalysator Koks abzubrennen. "Teilweise verbrauchtes Regeneriergas" ist ein Gas, das mit dem Katalysator im ersten dichten Bett in Berührung gebracht wurde und einen verminderten Gehalt an freiem Sauerstoff besitzt. Teilweise verbrauchtes Regeneriergas enthält typischerweise HpO, N₂, O₂, CO und COp. Verbrauchtes Regeneriergas ist ein Gas, das fast kein Kohlenmonoxyd, einige Zehntel bis zu 15 Mol-% Op und außerdem CO₂, N₂ und H^O enthält.

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Zum Abtrennen von Regeneriergas vom mitgerissenen regenerierten Katalysator dienen Gas-Feststoff-Scheider, vorzugsw. Cyclone, Man kann nur ein Cyclon oder mehrere, parallel oder in Reihe angeordnete Cyclone verwenden.

Im nachfolgenden Beispiel wird das Verfahren der Erfindung mit einem Verfahren nach dem Stand der Technik verglichen. Es wird ein im Handel erhältlicher Molekularsiebkatalysator mit Luft regeneriert, nachdem man ihn mit einem Vakuumgasöl in einem Reaktor in Berührung gebracht und denach mit Dampf abgestreift hat. Der erschöpfte Katalysator enthält etwa 0,9 Gew.-% Koks, der seinerseits 10,1 Gew.-% Wasserstoff enthält. Der herkömmliche Regenerator umfaßt ein einziges dichtes Bett, über dem ein großer Verdünntphasentrennraum angeordnet ist.

Tabelle II Regenerationsverfahren—Verqleichsversuch

Temperatur, C
Dichtes Bett
Verdünnte Phase

Transportsteigleitung Rauchgas

Zweites dichtes Bett Druck, atm.

Nettotrockenluftzufuhr zum Regenerator, kg/h

Trockenluft/Koks-Gewichtsverhältnis

Koksausbeute, Gew.-% der Frisch-'beschickung (bei 75 % Reaktionszone numw an d 1 ung ) 6,61

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Stand der Technik	Erfindung
643	677
641
	741
674	738
	727
2,67	2,36
05 600	105 100
11,13	14,51

5,05

Fortsetzung Tabelle II

Koks auf dem regenerierten Katalysator, Gew.-% Gefäßgröße, Durchmesser_s m

Katalysatorverweilzeit, Min* Gasverweilzeit, Sek.

Globalströmungsgeschwindigkeit, m/Sek« Dichtes Bett
Verdünnte Phase

Rauchgasanalyse, Mol-%s

CO₂
Argon

CO

CH

Stand- der Technik	eic.	0,72	Erfindung
0,2	0,72	0,02
7,5	9,2	4,8
3	1,1	0,9
15,5	79,2	5,5
10 j 2
0s2	1,5
0,1	6,0
14,9
ls0
82,3
(270 TpM. (Vol.))
1,8
ο-

Abstreifen des regenerierten Katalysators

o.

Beschickungsvorwärmung auf C Katalysatoreinsats, Tonnen

nein
211

54

136 32

Bei beiden Verfahren wird Luft als Regeneriergas verwendet, jedoch wird beim Verfahren der Erfindung eine höhere Sauerstoffkonzentration im Regenerator eingehalten, wie aus der .höheren Auslaßsauerstoffkonzentration = I₅S Mol O₂ gegenüber 0,2 Mol-% O₂ bei dem bekannten Verfahren ■= zu ersehen ist. Der erfindungsgemäß regenerierte Katalysator ist heißer, wodurch eine geringere Katalysatorurawälzung"und

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demzufolge eine verminderte Koksausbeute bzw. ein geringerer Koksanfall von 6,61 auf 5,05 Gew.-% Koks ermöglicht wird« Dadurch steigt auch die Rroduktausbeute. Beim Verfahren der Erfindung wird weniger Luft bei niedrigerem Druck verwendet, aber dennoch ein regenerierter Katalysator mit geringerem Koksgehalt und ein Rauchgas erzeugt, das fast kein Kohlenrnonoxyd enthält. Die Verbrennung von Kohlenmonoxyd im Regenerator beseitigt somit ein Luftverunreinigungsproblem und setzt die erforderliche Vorwärmung des Einsatzmaterials um etwa 75°C ^lerab. Der Katalysatoreinsatz ist um etwa 40 % geringer als beim herkömmlichen Verfahren, so daß auch der Regenerator kleiner ist.Obwohl dies durch die Versuchsergebnisse nicht direkt gezeigt wird, ist davon auszugehen, daß der geringere Katalysatoreinsatz und die kürzere Verweilzeit des Katalysators zu einer Verminderung der Kataly— satorzugaberaten führen.Der erfindungsgemäß regenerierte Katalysator wird abgestreift, wodurch die erforderliche Größe der Anlageteile in den Gaskonzentrationseinrichtungen herabgesetzt wird.

Die Erfindung ermöglicht es auch, die Temperatur des regenerierten Katalysators zu regeln. Die Bedeutung der Anlieferungstemperatur des regenerierten Katalysators als Reaktorvariable bei der katalytischen Wirbelschichtkrackung wurde bislang in der Regel nicht erkannt. Den Regenerator=- temperaturen wurde bislang hauptsächlich im Hinblick auf die im Regenerator auftretenden metallurgischen Probleme oder in Bezug auf die Aufrechterhaltung einer befriedigenden Koksabbrandrate Beachtung geschenkt. In Systemen mit kurzen Kontaktzeiten, in denen das thermische Gleichgewicht zwischen Katalysator und Kohienwasserstoffdämpfen nicht erreicht werden kann, fördern eine hohe Temperatur und Aktivität des Katalysators eine rasche und wirksame Krackung des Einsatsmaterials. Nach der Abtrennung vom heißen Katalysator kehren die gekrackten Produkte in die kühlere ÖIdampfUmgebung zurück, in der Sekundär- bzw. Folgekrackvorgänge weitgehend vermindert werden. Somit kann die primäre Krackung durch die Katalysator-

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- 31 - 232Θ072

anlieferungstemperatur und die Sekundärkrackung durch die Kohlenwasserstoffverweilzeit geregelt werden. Unter dem Gesichtspunkt der besseren Ausbeuteverteilung und Produktqualität ist es daher vorteilhaft, die Temperatur des regenerierten Katalysators zu regeln.

Die Wirkung der Katalysatoranlieferungstemperatur bei konstanter Reaktorauslaßtemperatur auf die Produkteusbeuten ist in Tabelle III wiedergegeben*

T a b e 11 e III

Betriebsbedingungen und Stand der Erfin-

-erqebnisse Technik dung

Reaktorauslaßtemperatinj C 536 536

Katalysatoranlieferungstemperatur,

677 732

Beschickungsvorwärmung auf G 364 316

Benzinausbeute, Vol.-% (flüssig)

(C₅ bis 90 % destilliert bei 193°C) 67,1 67,0

Alkylierungsbeschickungsausbeute,

(C₃-C₄) Vol.-% (flüssig) 25,1 27,1

Kreislaufölgesamtausbeute, Völ.-%(flüssig) 21,3 23,5

Koksausbeute, Gew.-% 5,3 3,8

Umwandlung, Vol.~% (flüssig) 78,7 76,5

Benzin-Oktanzah 1 XKesearchy unverbl eit■) 93, q 93,3

• Das Beispiel zeigt, daß bei höherer Katalysatoranlieferungstemperatur die Umwandlung geringer, jedoch der Produktwert höher ist. Die Benzinausbeute ist bei der Verwendung eines heißeren Katalysators ungefähr gleich, jedoch ist die Oktanzahl höher. Ein echter Vorteil ist die um

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2,0 Vol.-%f flüssig,, höhere Ausbeute an Alkylierungsbeschikkung und die um 2,3 VoI.-%_} flüssig, höhere Kreislaufölgesamtausbeute, die bei der Verwendung eines heißeren Katalysators erzielt werden. Die höhere Alkylierungsbeschickungsausbeute stellt ein potentielles hochoktaniges Alkylat dar. Kreislauföle sind nicht so wertvoll wie Alkylierungsbeschikkung oder Benzin, jedoch wertvoller als Koks. Durch den heißeren Katalysator wird die erforderliche Beschickungsvorwärmung verringert.

* Die Erfindung ermöglicht auch eine Regelung des

Restkoksgehaltes auf dem regenerierten Katalysator . Bei konstanter Katalysator- und Reaktortemperatur verringert eine Zunahme des Koksgehaltes auf dem regenerierten Katalysator die Umwandlung und die Benzinausbeute und erhöht die Ausbeute an Kreislauföl (Brennöl). Eine Senkung des Restkoksgehaltes erhöht die Umwandlung auf Kosten der Brennölausbeute. Wenn der regenerierte Katalysator einen sehr niedrigen Restkoksgehalt besitzt, kann man die Gasausbeute (LPG) auf Kosten der Benzinausbeute erhöhen. LPG bedeutet Flüssiggas.

Ein Beispiel für diese möglichen Betriebsarten

bei konstanter Katalysatoranlieferungstemperatur ist in Tabelle IV wiedergegeben.

Tabelle IV

Typ des FCC-Betriebs LPG Reaktortemp., C

Beschickungsvorwärmtemp., ⁰C

Anlieferungstemp. des
regen, Katalysators,

521 191

732

Restkoksgehalt auf dem
regen. Katalys.., Gew.-% <0,02

Benzin

521 316

732

Brennöl

521 316

732 0,62

Wirkung des Restkoksgehalts bei LPG-Bedinq.

52.1

191

732

0,62

309851 /

Fortsetzung der Tabelle IV

	LPG	Benzin	Brenn-	Wirkung des Restkoksge
Typ des FCC-Betriebs	.-%		öl	halts bei LPG-Bedinq.
Ausbeuteverteilung, VoI (flüssig) der Frisch beschickung:	85,7	75s0
Umwandlung	38,2	26,3	64,4	77,0
C3-C4 (LPG)	52,0	62,3	20,4	31,4
Benzin (90% destil liert bei 1930C)	11,4	20,0	48,3	58,3
Leichtes Kreislauf öl	5,0	5,0	30,6	18,0
Geklärtes Schlamm- öl	6,8	3,8	5,0	5,0
Koks, Gew.-% -		5,3	6,8

Eine maximale LPG-Ausbeute wird bei

diesen Arbeitsbedingungen unter Verwendung eines regenerierten Katalysators mit sehr niedrigem Restkoksgehalt erzielt. Sin Katalysator mit 0,02 Gew„-%Koks ergibt eine höhere Umwandlung und krackt sogar Benzin zu .LPG₀ Ein Katalysator mit 0,11 Gew.-% Koks ist weniger aktiv, so daß die Umwandlung und die LPG-Ausbeute geringer sindo Dafür ist die Benzinausbeute jedoch höher. Wenn,der Restkoksgehalt noch höher ist, wie beim Brennöl —Betrieb, und etwa 0,6 Gewo-% beträgt, so wird der Katalysator noch v/eniger aktiv, so daß die Umwandlung und die Ausbeuten an LPG und Benzin absinken, jedoch die Ausbeute an leichtem Kreislauföl (Brennöl) zunimmt. Die Wirkung des Restkoksgehaltes auf die Produktausbeuten ist am besten aus einem Vergleich der ersten und der letzten Spalte von Tabelle IV zu ersehen. Die jeweils angewandten Betriebsbedingungen sind mit Ausnahme des Restkoksgehaltes gleiche- Die Umwandlung und die LPG-Ausbeute sind bei der Verwendung eines Katalysators mit einem Koksgehalt von 0,62 G©w_o-% geringer, weil der Katalysator mit dem höheren Restkoksgehalt

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weniger aktiv ist.

Das Verfahren der Erfindung ermöglicht es, die Produktausbeuten und -qualitäten direkt und bequem durch Regeln der Katalysatoranlieferungstemperatur und/oder Einstellen
des Restkoksgehaltes zu steuern und zu optimieren. So kann
man bei Anwendung des Verfahrens der Erfindung nach Wahl die Brennölerzeugung, die Benzinausbeute oder die Flüssiggaserzeugung (LPG) auf einen Höchstwert bringen.

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Claims (18)

21. Mai 1973 U 810/73 Patentansprüche

1. Verfahren zum Regenerieren von aus einer Kohlenwassers toffumwandlungs zone abgezogenem, mit Koks verunreinigtem, teilchenförmigen^ erschöpftem Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) den erschöpften Katalysator und ein sauerstoffhaltiges Regeneriergas in ein erstes dichtes Bett aus fluidisierten Teilchen einführt und darin den Katalysator durch Verbrennen des Kokses teilweise regeneriert und teilweise verbrauchtes Regeneriergas erzeugt,

ib) sich ergebenden teilweise regenerierten Katalysator und teilweise verbrauchtes Regeneriergas direkt aus dem dichten Bett aufwärts in verdünnter Phase in und durch ein Verdünntphasentransportsteigrohr leitet und darin ein weiteres Abbrennen von Koks von dem teilweise regenerierten Katalysator herbeiführt,

(c) den sich ergebenden regenerierten Katalysator vom Regeneriergas abtrennt,

(d) den regenerierten Katalysator in Form eines zweiten dichten Bettes aus Katalysatorteilchen gewinnt, und

(e> aus dem zweiten dichten Bett regenerierten Katalysator zur Rückführung in die Kohlenwasserstoffumwandlungszone abzieht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeich*- net, daß Koks in dem ersten dichten Bett unter Bildung eines ' teilweise verbrauchten Regeneriergases, das Kohlenmonoxyd enthält, oxydiert und mindestens ein Teil des Kohlenmonoxyds in dem Verdünntphasentransportsteigrohr zu Kohlendioxyd oxydiert wird.

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- ·³⁶ - 232Β072

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des regenerierten Katalysators durch Einspeisen einer dosierten Menge eines fließ- , fähigen verbrennbaren Stoffes in das Transportsteigrohr geregelt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des regenerierten Katalysators durch Einspeisen einer dosierten Menge eines fließfähigen Brennstoffes in das erste dichte Bett geregelt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß als fließfähiger Brennstoff Heizgas und/ oder flüssige Kohlenwasserstoffe verwendet werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Koksgehalt des regenerierten Katalysators durch Begrenzen der in das erste dichte Bett einströmenden Menge- an frischem Regeneriergas geregelt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Koksgehalt auf dem regenerierten Katalysator durch Begrenzen der Temperatur im ersten dichten Bett geregelt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliches Regeneriergas in das Verdünntphasentransportsteigrohr eingespeist wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit des erschöpften Katalysators im ersten dichten Bett weniger als 2 Minuten beträgt.

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- 37 - ' 232S072

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit des regenerierten Katalysators im zweiten dichten Bett weniger als etwa 30 Sekunden beträgt.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Regeneriergas vom regenerierten Katalysator im zweiten dichten Bett abgestreift wird»

12. Verfahren nach Anspruch H₅ dadurch gekennzeichnet, daß der regenerierte Katalysator mit überhitztem Wasserdampf abgestreift wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit.des regenerierten Katalysators im zweiten dichten Bett weniger als etwa 1 Minute beträgt.

14. Verfahren nach einem der 'Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtverweilzeit des Regeneriergases im ersten dichten Bett und im Verdünntphasentransportsteigrohr weniger als 10 Sekunden beträgt=.

15. Verfahren nach einem· der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet„ daß die Temperatur des ersten dichten Betts etwa 620 bis 76O°C und die Globalgasgeschwindigkeifc (Leerraumgeschwindigkeit; superficial gas velocity) etwa 0/9 bis 3,0 Meter/Sekunde beträgtο

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im Verdünntphasentransportsteigrohr etwa 650 bis 800⁰C und die Globalgasgeschwindigkeit (Leerraumgeschwindigkeit? superficial gas ve-= locity) etwa 3_y0 bis 7 _e5 Meter/Sekunde beträgt»

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das erste dichte Bett aus fluidisierten Teilchen im unteren Teil eines Regeneriergefässes

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angeordnet und regenerierter Katalysator vom Regeneriergas in einem oberen Teil dieses Regeneriergefäßes abgetrennt wird.

18. Verfahren zum Regenerieren von aus einer Kohlenwasserstoffumwandlungsreaktionszone abgezogenem, mit Koks verunreinigtem, teilchenförmigem Katalysator, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich η e t t daß-man den Katalysator in den unteren Teil einer sich senkrecht erstreckenden, ummantelten bzw. geschlossenen Regenerierkairimer mit drei Abschnitten, nämlich einem unteren Abschnitt mit vorgegebener verhältnismäßig kleinerer Querschnittsfläche, einem oberen Abschnitt und einem dazwischen liegenden Übergangsabschnitt, einspeist, in den unteren Teil der Regenerierkammer einen Strom aus einem

sauerstoffhaltigen Regeneriergas mit einer Geschwindigkeit einführt, die den im unteren Abschnitt angehäuften Katalysator im Zustand eines dichtphasigen Wirbelschichtbettes hält und im Übergangsabschnitt sowie im oberen Abschnitt für Gasgeschwindigkeiten sorgt, die den Katalysator aus dem Übergangsabschnitt heben und in Form einer verdünnten Phase durch den oberen Abschnitt transportieren, wobei der Regeneriergasstrom aus dem Kopfteil der Regenerierkammer abgezogen wird, den Sauerstoffgehalt des eingespeisten Regeneriergases auf einer Höhe hält, die bewirkt, daß (1) ein wesentlicher Teil des Kokses vom Katalysator im unteren Abschnitt unter Bildung von COp und CO im Regeneriergas abgebrannt wird, (2) ein kleinerer Teil des Kokses vom Katalysator während des Durchgangs durch den oberen Abschnitt abgebrannt wird und (3) ein wesentlicher Teil des Kohlenmonoxyds während des Durchgangs des Regeneriergases durch den oberen Abschnitt in C0_? umgewandelt wird, und den dabei erhaltenen im wesentlichen regenerierten Katalysator vom Regeneriergas abtrennt, das aus dem oberen Abschnitt der •Regenerierkammer abgezogen wird.

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