DE2324694C3 - Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus Schwefelsäure - Google Patents
Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus SchwefelsäureInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum F.ntfernen
von Quecksilber aus Schwefelsäure durch Fällung von unlöslichen Quecksilberverbindungen mit Schwefel und
Abtrennung des gebildeten Niederschlages.
Bei industriellen Verfahrensabläufen werden mehr und mehr die Gegenwart von Quecksilber und die damit
verbundenen Risiken beachtet. Die Gegenwart von Quecksilber bei industriellen Verfahrensabläufen bringt
ernsthafte Probleme mit sich, und zwar insbesondere bei
Verfahren /ur Herstellung von Düngemitteln und Nahrungsmitteln. Bei der Herstellung von derartigen
Produkten wird in großen Mengen Schwefelsäure verwendet, und es ist demzufolge erforderlich, daß der
Quecksilbergehalt der Schwefelsäure niedrig ist. Das
Quecksilber kann im Verlauf von Verfahrens- oder Produktketten hinzutreten, die keine direkte Verbindung
mit den obenerwähnten Produkten haben, wodurch ernsthafte Vergiftungsgefahren entstehen
können. Eines dieser Produkte ist die Herstellung von Salzsäure und Natriumsulfat aus Steinsalz und Schwefeisäure,
wobei der Hauptanteil des Quecksilbers in die Salzsäure und über diese Säure in anschließende
Verfahren bzw. Produkte übertritt.
Quecksilberhaltige Schwefelsäure wird dann in Schwefelsäureherstellungsanlagen, die auf der Röstung
von Metallsulfiden, beispielsweise Pyriten oder Zinkblende basieren, erhalten, wenn die Rösitise nicht
ausreichend gereinigt worden sind. Selbst wenn das Gas hinreichend gereinigt worden ist, können Störungen
bzw. Unterbrechungen beim Betrieb derartiger Anlagen kurzzeitig dazu führen, daß hohe Quecksiiberanieile in
die hergestellte Säure eingeführt werden. Dieses macht es notwendig, daß die quecksilberhaltigen Säuren einer
Reinigung unterworfen werden.
Im Rahmen eines derartigen Säurereinigungsverfahrens
ist es erforderlich, daß die Schwefelsäure bis zu niedrigen Restquecksilbergehalten gereinigt wird, und
daß das ausgefällte bzw. niedergeschlagene quecksilberhaltige Material aus der Säure abgeschieden werden
kann. Dabei soll das Einführen von anderen toxischen Substanzen, wie Blei und Arsen, in die Säure verhindert
werden. In bestimmten Fällen muß der Reinigungsprozeß schnell vonstatten gehen, um beispielsweise beim
Reinigen von verdünnten Säuren Korrosionsvorgänge einzuschränken.
Gemäß der DE-PS 10 54 972 ist es bekannt, daß das gelöste Quecksilber aus konzentrierter Schwefelsäure
entfernt werden kann, indem die Säure mit kleineren Mengen bestimmter Metalisulfide, wie beispielsweise
Sulfide, die PbS, As2S5 oder HgS enthalten., behandelt
wird. Die besten Ergebnisse werden mit PbS erhalten, welches zu Quecksilberrestgehalten führten, die unter
0,1 g/t Säure liegen. Der bei einem derartigen Verfahren auftretenden Bleizersetzung wird eine untergeordnete
Bedeutung zuerkannt, da die Säure vor einer solchen Behandlung beträchliche Mengen von u. a. Blei enthält,
das aus solchen Apparaten wie aus Blei bestehenden Säurekühlern in dem Absorptionssystem herrührt. Das
Trennen von Säure und festem Materal während des Sulfidbehandlungsprozesses erfolgt durch Zentrifugieren
oder Filtrieren, vorzugsweise mit einem Filterhilfsmittel, nach einer Behandlungszeit von 0,5 bis 2 Stunden.
Konzentrierte Schwefelsäure kann auch dadurch von Quecksilber gereinigt werden, daß die Säure bei
80—90°C mit elementarem Schwefel behandelt wird, der eine Teilchengröße von 0,1—0,2 mm hat. Der
Schwefel wird nach 1—2 Stunden aus der Säure entfernt, wobei Quecksilberrestgehalte in der Größenordnung
von 5—10 g/t Säure erhalten werden (siehe SU-PS ! 91 495 und DE-PS 12 16 263).
Gemäß der DE-PS 1124 024 kann verdünnte
Schwefelsäure (gemäß den in dieser Druckschrift behandelten Beispielen 20%ig) von dem darin gelösten
Quecksilber dadurch gereinigt werden, daß die Säure mit kleineren Mengen Hydrogensulfid oder Sulfiden in
Gegenwart von Aktivkohle behandelt wird. Bei Durchführung dieses Verfahrens wird die Säure im
Anschluß an die Zugabe des Sulfids während einer Koi>;.i!:!zeit von 5—10 min durch eine Schicht von
Aktivkohle geleitet; anschließend wird Hydrogenperoxyd zugesetzt, um Restanteile an Sulfid zu zerstören.
Die Säure wird dann während einer Kontaktzeit von 3—6 min durch eine weitere Schicht von Aktivkohle
geleitet Es werden dabei Quecksilberrestgehalte erhalten, die unter 0,1 g/t konzentrierter Säure liegen.
Die geschilderten Fälle zeigen, daß Schwefel sich zum Entfernen von Quecksilber aus der Lösung eignet.
Wenn Schwefelsäure mit Sulfiden oder Hydrogensulfid behandelt wird, wird der Zusatzstoff zersetzt, um
elementaren Schwefel zu bilden. Die behandelten Druckschriften offenbaren nicht, ob Quecksilber Sulfide
bildet oder ob es von der Oberfläche des gebildeten Schwefels aufgenommen wird.
Aus »Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie«
Nr. 9, Teil B, Lfg2 (1960), Seite 914 ist es bereits bekannt, daß sich bei der Zersetzung von Thiosulfat
durch Schwefelsäure koloidaler Schwefel abscheidet.
Der Erfindung /iegt die Aufgabe zugrunde, ein gegenüber den bekannten Verfahren vereinfachtes
Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus Schwefelsäure mit einem herabgesetzten Restgehalt an
Quecksilber zu schaffen.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß der Schwefel
durch Zusatz von Thiosulfat zur Schwefelsäure gebildet wird.
Es wurde überraschenderweise herausgefunden, daß Schwefel durch Zusatz von Thiosulfat aus sauren
Lösungen ausgefälk bzw. niedergeschlagen werden kann. Das Thiosulfat wird zersetzt gerr s.ß der Formel
— SO^ +S.
(I)
Der dabei gebildete Schwefel ist zumindest anfänglich fast kolloidal und sehr reaktionsfähig, wobei er eine
außerordentlich große aktive Oberfläche hat Nach einer bestimmten Zeit agglomerieren die Partikel zu
einer Teilchengröße bis zu 100 μπι. Dieses Sulfat wird
vorzugsweise in Form eines alkalischen Metallsalze:,
zugesetzt.
Schwefel, der gemäß Formel (I) durch Zersetzen von Thiosulfat in Schwefelsäure erhalten wird, ist in hohem
Umfang dazu geeignet, aus der Säure gelöstes Quecksilber aufzunehmen. Der Effekt des Ausfällens
bzw. Niederschiagens ist nicht auf einen kleinen Konzentrations- und Temperaturbereich begrenzt,
sondern er zeigt sich mit gutem Erfolg bei Konzentrationen bis zu 95% H2SO4; das Zerfallen wird
vorzugsweise jedoch bei Konzentrationen zwischen 70—85% und bei Temperaturen zwischen 100C und
100° C durchgeführt.
Das Quecksilber wird aus der Schwefelsäure sehr schnell ausgefällt bzw. niedergeschlagen, so dall es
möglich ist, mit außerordentlich kleinen Reaktionsvolumina zu arbeiten. Das Verfahren wurde bei der
Reinigung von 70%iger Schwefelsäure untersucht, die je Tonne 3,5 g Quecksilber enthielt, indem I kg
Thiosulfat pro Kubikmeter zugesetzt wurde. Das Verfahren wurde bei einer Temperatur von 100°C
durchgeführt. Der Quecksilbergehalt der Schwefelsäure fiel nach nur einer Minute auf weniger als 0,1 g/t.
Es wurden Versuche durchgeführt, welche zeigten, daß der restliche Quecksilbergehalt, der in der Säure
nach Abscheiden des festen, quecksilberhaltigen Stoffes durch Filtration unter Laborbedingungen erhalten wird,
außerordentlich gering ist, sobald sich eine minimale Schwefelmenge gebildet hat. Die Menge des gebildeten
Schwefels hängt naturgemäß von der in der Säure vorhandenen Quecksilbermenge ab; bei den ins Auge
gefaßten Quecksilbermengen bis zu 20 g/t kann die benötigte Menge so niedrig wie 0,04 kg je Kubikmeter
Säure und so hoch wie 10 kg je Kubikmeter Säure liegen, obwohl die Schwefelmenge vorzugsweise zwischen
0,1 —2 kg/m3liegt
Versuche haben gezeigt, daß bei geringen Zusähen
von Thiosulfaten (beispielsweise 0,1 — 1 kg/t (Säure) nur langsam eine Sedimentation stattfindet, obwohl diese
in Mengen zum Ausfällen bzw. Niederschlagen des Quecksilbers ausreichen. Wenn größere Thiosulfatmengen
zugesetzt werden, flockt oder agglomeriert der ausgefällte bzw. niedergeschlagene Schwefel in einem
Umtang, der von der Größe des Zusatzes abhängt, was zu einer höheren Sedimentation führt Aufgrund der für
eine schnelle Sedimentation benötigten großen Mengen (5—10 kg Thiosulfat je Kubikmeter) ist ein solches
Verfahren nicht eine praktische Lösung für das gestellte Problem.
in Hs wurde ebenfalls überraschenderweise herausgefunden,
daß der ausgefällte bzw. niedergeschlagene Schwefel durch Flotation aus der Schwefelsäure
entfernt werden kann, wobei ein ausreichender Flotationseffekt erhalten wird, wenn aussschließlich
>-> Schäumer bzw. Schaummittel verwendet werden. Der
Flotationsprozeß erfordert jedoch einen Schäumer, der in der in Frage stehenden Schwefelsäure eine
ausreichende Stabilität hat. Es wurden zufriedenstellende Ergebnisse mit beispielsweise im Handel erhältlichen
in Schaummitteln, wie beispielsweise Aminoazetaten, die
unter den Warenzeichen Aminoazetat BG, Aminoazetat KK und Lilaflot 810 auf dem Markt sind, und nicht
ionischen Polglykoläthern, wie beispielsweise Berol DIS-063, erhalten. Das erfindungsgemäße Verfahren ist
r. nicht auf diese Schaummittel beschränkt, sondern kann
mit jedem anderen Schaummittel durchgeführt werden, welches sich nicht in Schwefelsäure zersetzt
Bei der Durchführung des erfindungsgo-mäßen Verfahrens
werden keine anderen Floiationszusatzsioife
in benötigt, wie beispielsweise Sammler, wenn der
ausgefällte bzw. niedergeschlagene Schwefel und die Schwefelsäure voneinander getrennt werden. Die
Flotation kann unter Anwendung bekannter Flotationsverfahren durchgeführt werden, beispielsweise durch
π unter Druck stattfindendes Einblasen von Luft durch feine Düsen, das feine Zerteilen von Luft mittels
Rührern oder die Druckreduktion in einem mit Luft gesättigten Flüssigkeitsvolumen. Besonders gute Ergebnisse
werden bei einer Flotation mit Mikroblasen erzielt,
>ii wie sie in einer Flüssigkeit entstehen, wenn der Druck
eine n.it Gas gesättigten Flüssigkeitskörpers abgesenkt
wird, wobei dabei gleichzeitig auf bewegliche Komponenten innerhalb der Apparatur verzichtet wenden
kann, wodurch die Anlage vereinfacht wird. Bei
μ Durchführung eines derartigen Flotationsprozesses
kann der gesamte Flüssigkeitskörper oder ein kleinerer Teil desselben unter Druck mit Gas gesättigt bzw.
saturiert werden. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahren kann es vorteilhaft sein, den gesamten
wi Flüssigkeitskörper bei bestimmten Konzentrationsbereichen
(etwa 70—90% H2SO4) zu saturieren, bei denen die Löslichkeit bezüglich des Gases niedrig ist. Wenn
der Reinigungsprozeß in Verbindung mit einer Verdünnung der Schwefelsäure durchgeführt wird, kann
h'i vorteilhafterweise die notwendige Luftmenge dadurch
zugeführt werden, daß die für die Verdünnung der Säure benötigte Wassermenge mit Luft gesättigt bzw.
saturiert wird.
Der im Verlauf des Flotationsprozesses isolierte Schaum, der quecksilberhaltigen Schwefel und Schwefelsäure
enthält, kann zur Anreicherung des quecksilberhaltigen Materials einem weiteren Flotationsprozeß
unterworfen werden. Säure und quecksilberhaltiges Material können auch durch Filtrieren, Sedimentieren
oder ähnliche Verfahrensweisen voneinander getrennt werden, die aufgrund des reduzierten Volumens leichter
durchgeführt werden können, als wenn es notwendig ist, die gesamte betroffene Säuremenge zu behandeln. Der
isolierte quecksilberhaltige Schwefel kann durch Verbrennen zerstört werden, und zwar unter Bedingungen,
welche es ermöglichen, aus den Verbrennungsgasen Quecksilber abzuscheiden, beispielsweise in einem
Schwefelpyrit-Röstofen, auf den ein Röstgas-Reinigungssystem folgt.
Indem das Ausfällen bzw. Niederschlagen von Quecksilber an extrem fein zerteiltem (kolloidalem)
elementarem Schwefel, der beispielsweise durch Zersetzen von Thiosulfat erhalten wird, und das Entfernen des
Niederschlages bzw. der Fällung durch Flotation miteinander kombiniert werden, wobei die Flotation
ausschließlich mit Schaummittel in einem praktisch keine beweglichen Teile aufweisenden Flotationsgerät
durchgeführt wird, ist ein außerordentlich wirkungsvolles
Verfahren zum Reinigen von Schwefelsäure geschaffen worden. Die Ausfäll- bzw. Niederschlagsgeschwindigkeiten
und die Abscheidegeschwindigkeiten sind außerordentlich hoch und ermöglichen das
Reinigen von sehr großen Säuremengen. «>
Wie bereits erwähnt, kann der quecksilberhaltige Feststoff auch durch Filtrieren der Säure mittels einer
Filterpresse abgeschieden weiden, die aus säurebeständigem Material hergestellt ist. Es lassen sich auch
andere Trennapparate wie beispielsweise Filterzentrifu- sr>
gen usw. verwenden, die gegenüber einem Säureangriff beständig sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nunmehr anhand der folgenden Beispiele näher erläutert, die die
Möglichkeit des Entfernens von Quecksilber bzw. w Quecksilberverbindungen aus Schwefelsäure beschreiben.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch nicht auf die in den Beispielen beschriebenen Bedingungen
beschränkt.
Schwefelsäure wurde im Labormaßstab von Quecksilber gereinigt, indem 1 g Natrium-Thiosulfat
(Na?SzO3 · 5 H2O) und 1 g eines nicht ionischen
Schaummittels (Fettalkoholpolyglykoläther Berol ">o
DIS-63) je Liter Säure einer Schwefelsäure zugesetzt wurde, die eine Konzentration von 85% hatte und 3,5 g
Hg/t enthielt.
In die Säure wurde bei 200C und 70°C Luft durch ein
feinporiges Glasfilter eingeblasen. In beiden Fällen vs wurde nach 50 Minuten ein Schaum isoliert, der
quecksilberhaltigen elementaren Schwefel und Schwefelsäure enthielt. Bei 200C betrug die Schwefelsäuremenge
in dem Schaum etwa 15% der Gesamtmenge, während die gereinigte Säure einen Quecksilbergehalt t>
<> von 035 g/t hatte. Bei 700C lagen die entsprechenden
Werte bei 10% und 1,2 g/t.
Für die Herstellung von Phosphorsäure für Dünge- h5
mittelzwecke wurde Schwefelsäure in einer Menge benötigt, die etwa 20 t an H2SO^hC entspricht. Vor der
Verwendung war es notwendig, die Säure auf etwa 70% H2SO4 zu verdünnen und auf etwa 400C abzukühlen.
Aufgrund des verhältnismäßig hohen Quecksilbergehaltes (2—4 g/t) der Schwefelsäure war es notwendig,
einen Reinigungsprozeß zum Entfernen des Quecksilbers durchzuführen.
In diesem Fall hat es sich als zweckmäßig gezeigt, den Verdünnungsprozeß in zwei Stufen aufzuteilen: In einer
ersten Stufe wurde die Säure von 95% auf etwa 80% H2SO4 verdünnt, und die Säuremischung wurde auf etwa
35°C abgekühlt
Der gekühlten Säure wurden jeweils je Kubikmeter 03 kg Natrium-Thiosulfat (Na2S2O3 · 5 H2O) und 3 g
Aminoazetat zugesetzt Unmittelbar nach dem Vermischen dieser Substanzen, d.!: in der Praxis etwa nach
einer Minute, wurde das restliche Verdünnungswasser zugesetzt das mit Luft bei einem Druck von 5 atm
gesättigt bzw. saturiert worden war. Die Temperatur wurde dann um etwa 5°C angehoben, wobei Luft in
Form von sehr kleinen Bläschen ireigesetzt wurde, die
den ausgefällten bzv/. niedergeschlagenen quecksilberhaltigen Schwefel zur Oberfläche mitführten. Die
Flotation wurde in einem rechteckigen Behälter durchgeführt, der eine Fläche von etwa 4 m2 hatte,
wobei die 80%ige Säure und das restliche Verdünnungswasser an der einen kurzen Seite des Behälters
zugeführt wurden, während der Schaum und die gereinigte Säure an der anderen Kurzseite des
Behälters abgeführt wurden.
Die gereinigte Säure wurde zur Herstellung von Phosphorsäure verwendet, während der Schaum gesammelt
und zersetzt wurde. Das dadurch erhaltene Gemisch aus reiner Schwefelsäure und quecksilberhaltigem
Schwefel wurde in einem Pyritröstofen weiterbehandelt und das Quecksilber wurde in ein Gasreinigungssystem
weitergeleitet, um zu verhindern, daß das Quecksilber eine Immissionsgefahr bildet
Mit diesem Verfahren wurde der Quecksiibergehait der Schwefelsäure von 2—4 g/t auf
< 0,5 g/t reduziert, indem der Säure nur kleinere Mengen Natrium und keine weiteren Verunreinigungen zugesetzt wurden.
Der Reinigungsprozeß erfolgte in einer Vorrichtung, die keinerlei bewegliche Teile aufweis, so daß es bei der
Konstruktion der Vorrichtung möglich war, das Konstruktionsmaterial ausschließlich unter dem Blickpunkt
der Gefahr des chemischen Angriffes auszuwählen, der bei 70%iger Säure hoch ist während die
mechanische Festigkeit der einzelnen Bauteile von untergeordnetem Interesse war. Da das erfindungsgemäße
Verfahren sehr schnell durchgeführt werden kann, kann eine große Säuremenge in einer Vorrichtung
gereinigt werden, die nur sehr wenig Platz beansprucht.
Quecksilberhaltige Schwefelsäure wurde von Quecksilber in einer Schwefelsäureherstellungsanlage gereinigt,
wobei das Rösten der quecksilberhaltigen sulfidischen Mineralien, die Reinigung der gebildeten
quecksilberhaltigen und SO2-haltigen Röstgase und das Trocknen dieser Röstgase in einem Trockenturm
eingeschlossen war, indem die quecksilberhaltige Schwefelsäure einem zirkulierenden Schwefelsäuresystem
zugesetzt wurde, das zum Trocknen der feuchten Röstgase benutzt wurde. Es stellte sich heraus, daß der
in dem Röstgas vorhandene Quecksilberanteil in der Säure absorbiert wurde, und zwar aufgrund der
Tatsache, daß die Säure Quecksilber in zweiwertiger Form enthielt Die Schwefelsäure enthielt 25 mg Hg/kg
und das Gas enthielt 5.7 me He/ku'. Die Säure wurde
dem zirkulierenden System in einer Menge von 15 t/std
mit einer Konzentration von 9Ou/o zugeleitet und je
Stunde wurden dem System 19 t Säure mit einer Konzentration von 70% entnommen. Das System
befand sich damit im Gleichgewicht. Die entnommene Säure wurde einer wäßrigen Lösung von Natrium-Thiosulfat
in einer Menge von 3 kg Na2S2Ü3 · 5 H2O je
Kubikmeter Säure in einem Niederschlags- bzw. Fällungstank zugesetzt, der 20 t Schwefelsäure aufnehmen
konnte. Die Schwefelsäure wurde aus dem Tank einer Filterpresse zugeführt, in der niedergeschlagenes
b?w. ausgefälltes Quecksilber von der Säure abgetrennt
wurde. Der Quccksilbergehalt der filtrierten Säure betrug anschließend 0,2 mg/kg, was einem Reinigungswirkungsgrad von 99% entspricht. Gleichzeitig wurde
das Quecksilber auch aus dem Gas entfernt. Nachdem dem Gas im wesentlichen die gesamte Feuchtigkeit
entzogen worden war, enthielt das Gas 0,5 mg/mJ. Das Gas wurde abschließend in einem zweiten Trockenturm
getrocknet, dem in einem zirkulierenden System je Stunde 3 t einer 95%igen quecksilberhaltigen Säure
zugeführt wurde. Dem zirkulierenden System wurde je Stunde 3 t Schwefelsäure entnommen und mit der dem
ersten Trockenturm entnommenen Säure vermischt. Der Quecksilbergehalt des Gases wurde in diesem Fall
auf ν i-niger als 0,1 mg/m3 herabgesetzt.
Zur Abtrennung von in 70%iger Schwefelsäure gelöstem Quecksilber wurde zum vergleichenden
Zwecke Elementarschwefel nach dem in der DE-AS
12 16 263 beschriebenen Verfahren zugesetzt.
Durch Zusatz von 20 g Schwefel je Liter Schwefelsäure wurde der Quecksilbergehalt von 1,0 g/t auf etwa
0,85 g/t herabgesetzt, wenn die Korngröße des Schwefels größer als 0,25 mm war. Eine weitere, im Hinblick
auf eine mögliche Entzündungsgefahr unter äußerster Vorsicht durchgeführte Zerkleinerung des Schwefels bis
65% feiner als 0,177 mm führte zu bedeutend verbesserten Ergebnissen, wobei der Quecksilbergehalt auf t-in
tolerierbares Niveau von etwa 0,2 g/t herabgesetzt werden konnte. Dieses mit Elementarschvvtfel optimal
erreichte Ergebnis konnte bei Anwendung von Thiosulfat als Fällmittel bereits bei einem Thiosulfatzusatz von
0,5 g/l Schwefelsäure übertroffen werden. Mit einem derartigen Thiosulfatzusatz ließ sich derselbe Quecksilberendgehalt
erreichen, wie ansonsten bei der Verwendung von Elementarschwefel, und swar selbst dann,
wenn die Ausgangssäure den zehnfachen Quecksilbergehalt aufwies, d.h. 10g/t. Für vergleichbare Rcinigungsergebr-sse
muß somit Elementarschwefel in einer Menge zugesetzt werden, die mehr als hundertfach
größer ist als die notwendigr Thiosulfatmenge, und zwar s:!bst dann, wenn der Elementarschwefelmenge
auf die geringste, praktisch mögliche Korngröße feingemahlen ist. Dips?? bei der Verwendung von
Thiosuiidt mögliche Ergebnis hängt wahrscheinlich von
der um mehrere 10er Potenzen größeren effektiven Oberfläche ab, die der ausgefällte kolloidale Schwefel
im Vergleich zu feingemahlenem Elementarschwefel hat. Außerdem wirkt sich wahrscheinlich die Tatsache
als vorteilhaft aus, daß die Reaktionsflächen neugebildet sind.
Claims (12)
1. Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus Schwefelsäure durch Fällung von unlöslichen
Quecksilberverbindungen mit Schwefel und Abtrennung des gebildeten Niederschlages, dadurch
gekennzeichnet, daß der Schwefel durch Zusatz von Thiosulfat zur Schwefelsäure gebildet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Niederschlag durch Flotation
abgetrennt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Niederschlag durch Zentrifugieren
abgetrennt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Niederschlag durch Filtrieren
abgetrennt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß Thiosulfat in einer Menge von 0,04— 10 kg je Kubikmeter Säure
zugesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Säure Natrium-Thiosulfat in Form
einer wäßrigen Lösung in einer Menge von 0,1—2 kg je Kubikmeter Säure zugesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Quecksilber bei einer Temperatur
zwischen 10°C und 1000C ausgefällt bzw. niedergeschlagen
wird, und daß die Säure eine Konzentration bis zu 95% hat.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure eine Konzentration von
70-85% hat.
9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die für den Flotationsprozeß benötigte
Luftmenge dadurch zugeführt wird, daß die Säure oder eine anschließend zugemisehte Säuremenge
oder das notwendige Verdünnungswasser mit Druckluft gesättigt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9. dadurch gekennzeichnet,
daß die für den Flotationsprozeß notwendige Luftmenge in die Säure eingeblasen wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der Flotationsprozeß in Gegenwart eines üblichen Schaummittels durchgeführt wird, das
in einer Menge von 1 — 15 g, vorzugsweise 2—5 g/t Säure zugesetzt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der Flotationsprozeß in Gegenwart eines üblichen Sammlers durchgeführt wird, der in
einer Menge von I — 10 g/t Säure zugesetzt wird.
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