DE2317914A1 - Verfahren zur messung geringer sauerstoffgehalte in fluessigkeiten und feststoffen - Google Patents
Verfahren zur messung geringer sauerstoffgehalte in fluessigkeiten und feststoffenInfo
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Description
PBOWN. HOVERI & C!E ■ AKTIENGESELLSCHAFT . _ ■>
M/.N .N H F. IM BROwVN BOVHRI
Mp.-Nr. 544/75 Männheim, den 3. April 1973
PAT-Ka/Bt
Verfahren zur Messung geringer Sauerstoffgehalte in Flüssigkeiten und Feststoffen.
ί !
i Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung geringer Sauerstoffgehalte
in Flüsigkeiten und Feststoffen bei Raumtemperatur (5°C bis 950C), insbesondere für Untersuchungen in der Physiologie,
der Abwasser- und Meßtechnik. ■
Bei vielen Anwendungen ist es nötig, geringste Sauerstoffgehalte
in Flüssigkeiten und Feststoffen bei Umgebungstemperatur sehr · genau zu messen. Es kann sich dabei um die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes
in Wasser bei der in Natur herrschenden Temperatur, des Sauerstoffgehaltes im Blut, die zeitliche Abhängigkeit
des Sauerstoffgehaltes bei Diffusions- und Permeationsuntersuchungen
in festen und flüssigen Stoffen (z.B. Zellgewebe), ; sowie zur Verwendung bei Eichungen von Membranen in Meßgeräten ,
handeln.
Bislang wurden derartige Messungen über Sauerstoffpartialdruckmessungen
bei hohen Temperaturen mittels Hochtemperatur-Brennstoffzellen durchgeführt. Dieses Verfahren ist aber nicht geeignet,
um Messungen bei Raumtemperatur z.B. den Sauerstoff- · gehalt im Blut oder Diffusions- und Permeationsuntersuchungen
in Zellgeweben durchzuführen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren sowie brauchbare Vorrichtungen zu entwickeln, die es gestatten, geringste Sauer- t
stoffgehalte in den obengenannten Medien bei Umgebungstemperatur zu messen. [
_ 1
409843/0541
i i Μ?;· 3'..UO'κ ι ι
544/75
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zur
Messung des Sauerstoffgehaltes einer Probe diese in einer von der Atmosphäre abgeschlossenen Kammer in räumlicher Trennung
Bu einer Meßzelle angeordnet wird, und daß an der Meßzelle mittels
einer Sauerstoffkonzentrationsmeßkette der Sauerstoff gemessen wird. Dieses Verfahren macht sich das erste Fick'sche
Gesetz zu eigen, nachdem gilt, daß, wenn Temperatur und Druck in einem System konstant sind, zwischen Diffusionsstromdichte,
dem durch die Flächeneinheit hindurch tretenden Teilchenstrom " (Diffusionsstrom) j, und der Teilchenkonzentration η folgendes
Verhältnis besteht: J = -D grad n, worin D der Diffusionskoeffizient (Diffusionskonstante) ist, ;
Das vorgeschlagene Verfahren gestattet es, durch räumliche Trennung zwischen dem Untersuchungsobjekt und der Messung als
Meßsonde einen oxydischen Festelektrolyten bei höherer Temperatur (z.B. dotiertes ZrOg) zu verwenden. Der Temperaturbereich
kann sich ohne weiteres bei 300° bis 8000C bewegen. Hierbei
wird durch Entgasung des zu untersuchenden Stoffes in einem Sauerstoffkonzentrationsgradienten der freiwerdende Sauerstoff
mit einem Trägergas, das sauerstofffrei ist, oder nur einen
geringen, definierten Säuerstoffpartialdruck (Vakuum) hat, zu
dem Festelektrolyten geführt und dort bei höherer Temperatur kontinuierlich und sehr genau gemessen.
Das Verfahren besteht aus zwei Abschnitten, nämlich
1. dem Entgasen und
2. der Säuerstoff messung.
Dabeiist beim Entgasen zwischen Feststoffen und Flüssigkeiten
zu unterscheiden. Bei Feststoffen genügt es, diese in den Meßgasstrom einzubringen. Sie müssen nach außen vakuumdicht abgeschlossen
oder von einer sauerstofffreien Atmosphäre umgeben sein. Flüssigkeiten werden über eine Membran mit dem Trägergasstrom
in Eontakt gebracht. Diese Membran soll bei Zimmertemperatur säuerst off durchlass ig sein. Als Membranmaterialien bieten
sich Teflon, Polyvinylchlorid, Silikonkautschuke etc. an.
- 3 - j
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FMt ·1 F 1 (17? 11'-00'KEl
23179H
Bei der Sauerstoffmessimg bestehen ebenfalls zwei Möglichkeiten. Es kann einmal eine EMK-Messung am Festelektrolyten infolge
Op-Konzentrationsunterschiede zwischen Innen- und Außenelektrode
(Konzentrationsmessung) durchgeführt werden. Es wird dabei praktisch der Batterie-Effekt" genutzt. Als zweite Möglichkeit
; bietet sich die Messung eines Diffusionsgrenzstromes an. Der
Strom zwischen den Meßelektroden ist proportional zur Sauer- ;
stoffdifferenz an den Elektroden. Durch Torgabe einer Sauerstoff
aktivität (z.B. an der Bezugselektrode aus atmosphärischer luft) und Anlegen einer Spannung kann der Sauerstoffpartialdruck
auf der Meßseite festgelegt werden. Dieser kann so klein gewählt werden, daß ein Diffusionsgrenzstrom aus dem zu untersuchenden
Gas fließt, der nur der Sauerstoffkonzentration im Gas proportional ist und geeicht werden kann. Es handelt sich hierbei also
ι um eine Sauerstoffflußmessung. Der Aufbau der beiden Meßzellen
ist dabei praktisch gleich; es wird lediglich einmal der Batterie-Effekt
genutzt und zum anderen eine Spannung an die Meßzelle angelegt und ein Strom gemessen. ;
Im folgenden wird der Meßaufbau und das Yerfahren an Hand einer
Skizze näher erläutert. ■ I
In einer von der Atmosphäre getrennten Kammer 1 ist eine zu '
messende Probe 2 im kalten Bereich 3 der Kammer eingebracht. Die Kammer 1 ist bei der Messung von flüssigen Proben durch eine
Membran 4 unterteilt.· Dadurch entsteht ein heißer Kammerteil 5. In diesem Kammerteil 5 ist die Meßsonde 6 angeordnet. Die Meßsonde
6 besteht aus einer Elektrode 7 mit der Konzentration C1 :
und einer Elektrode 8 mit der Kor>z entration C2. Zwischen den
beiden Elektroden 7 und 8 ist ein Elektrolyt 9 angeordnet. Als Elektrolyt bietet sich z.B. dotiertes ZrO2 an. Die Kammer 1 ist
mit einem Inerdgas oder Vakuum gefüllt. An den beiden Elektroden wird die Meßgröße in Form einer Spannung abgenommen bzw. nach
Anlegen einer Spannung ein Diffusionsgrenzstrom gemessen. ;
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Claims (3)
- Pat ent anspr liehei1.) Verfahren zur Messung geringer Sauerstoffgehalte in Flüssigkeiten und Feststoffen "bei Raumtemperatur (5°C bis 95°C), insbesondere für Untersuchungen in der Physiologie, der Abwasser- und Meßtechnik, dadurch gekennzeichnet, daß zur Messung des Sauerstoffgehaltes einer Probe diese in einervon der Atmosphäre abgeschlossenen Kammer in räumlicher Trennung zu einer Meßzelle angeordnet wird, und daß an der Meßzelle mittels einer Sauerstoffkonzentrationsmeßketteder Sauerstoff gemessen wird. j
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoff durch Messung des Diffusionsgrenzstromes ermittelt wird. !
- 3. Torrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (1) durch eine Membran (4) in einen kalten und heißen Bereich aufgeteilt ist, wobei im heißen Bereich eine Meßsonde (6) aus einem oxydischen Festelektrolyten angeordnet ist. ι409843/0541
Priority Applications (5)
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2317914A1 true DE2317914A1 (de) | 1974-10-24 |
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ID=5877574
Family Applications (1)
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Families Citing this family (1)
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| CA1071709A (en) * | 1975-12-05 | 1980-02-12 | Arnold O. Isenberg | Gas analysis apparatus |
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1973
- 1973-04-10 DE DE19732317914 patent/DE2317914A1/de active Pending
-
1974
- 1974-04-08 FR FR7412252A patent/FR2225744A1/fr active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT1019603B (it) | 1977-11-30 |
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| FR2225744A1 (en) | 1974-11-08 |
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