DE2311782A1 - Verfahren zur herstellung eines eigenwiderstandsbeheizten bedampfungsschiffchens - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines eigenwiderstandsbeheizten Bedampfungsschiffohens Priorität: 21. März 1972, USA, SN 236 487 Zusammenfassung: Ein eigenwiderstandsbeheiztes Schiffchen zum Verdampfen von Metall wird durch Warmpressen von geeigneten feuerfesten Pulvern, von welchen mindestens eines elektrisch leitend ist, zu einem ausreichend dichten Block hergestellt. Bin langgestrecktes Schiffchen wird anschließend aus diesem Block derart herausgearbeitet, daß die Längsausdehnung des Schiffchens im wesentlichen senkrecht zur Preßrichtung ist, Ausgangspunkt der Erfindung: Die Erfindung betrifft eigenwiderstandsbeheizte feuerfeste Schiffchen, welche als Verdampfungsquellen in Vakuummetallisierungs- bzw. Bedampfungsanlagen verwendet werden, Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Herstellung eines verbesserten Bedampfungeschiffchens.
• Beschreibung des Standes der Technik: Verdampfungsquellen für Vakummetallisierungs- bzw.
• Bedampfungsquellen, beispielsweise für das kontinuierliche Niederschlagen von Aluminium auf Rollen von Kunststoffolie, bestehen im allgemeinen aus einem feuerfesten Schiffchen, welches das zu verdampfende Metall enthält oder welchem dieses Metall zugeführt werden kann, beispielsweise von einer Drahtrolle. Solche Schiffchen können entweder durch einen gesonderten Heizapparat oder mit Hilfe ihres elektrischen Eigenwiderstandes beheizt werden.
• Beiepiele fär die ersteren, d.h. für die durch einen gesonderten Heizapparat beheizten Schiffchen sind in den US-PS 2 772 3189 3 063 864, 3 373 260 3 514 575, 3 515 852, 3 363 303, 3 363 304 und 3 363 305 beschrieben. In diesen Patentschriften bilden das Schiffchen und der Heizapparat gesonderte Teile und das Schittchen besteht aus einem -gegen das zu verdampfende Metall beständigen Material, während der Heizapparat aus einem für eine elektrische Widerstandsbeheizung, induktive Erwärmung und dgl. geeigneten Metall besteht.
• Beispiele für die oben genannte Eigenwiderstandsbeheisung des Schiffchens sind in den US-PS 2 730 986.
• 2 866 924, 2 903 544p 2 962 538, 2 984 aus 3 181 968, 3 216 710 und 3 544 486 beschrieben. Die aus diesen Patentschriften bekannten bchiffchen sind elektrisch leitend und werden mittels eines durch sie hindurchgeleiteten elektrischen Stromes beheizt.
• In einigen Anwendungsfällen sind eigenwiderstandsbeheizte Schiffchen vorzuziehen, weil sie bei gegebener elektrischer Leistung einer bestimmten Bedampfungsanlage Metalle, wie beispielsweise Aluminium, schneller verdampfen können als gesondert beheizte Schiffchen.
• Eines der Hauptproblems von bekannten eigenwiderstandsbeheizten Schiffchen ist die kuzre Lebensdauer derselben, insbesondere bei den hohen Verdampfungsgeschwindigkeiten, die bei einigen Vakuumbeschichtungsverfahren verwendet werden0 Es ist deshalb ein Ziel dieser Erfindung, ein eigenwiderstandsbeheiztes Schiffchen herzustellen, dessen Lebensdauer sehr viel größer ist als die der bekannten Schiffchen.
• Zusammenfassung der Erfindung: Bei der Herstellung eines eigenwiderstandsbeheizten Bedampfungsschiffchens nach der Erfindung werden feuerfeste Pulver, unter welchen eich mindestens ein elektrisch leitendes Pulver befindet, zur-Erzielung eines homogenen- Gemische sorgfältig miteinander vermischt Das Gemisch wird anschließend in eine Porm eingebracht und zwischen zwei parallelen Backen warmgepreßt, so daß sich ein bearbeitbarer Block ergibt. Die Querausdehnung des Blockes, d.h. die Ausdehnung desselben in einer zu der Preßrichtung senkrechten hichtung muß mindestens gleich der Länge der aus den Block herzustellenden Schiffchen sein. Wenn zylindrische Formen verwendet werden, sollte diese Ausdehnung bzw. Abmessung größer sein als die Länge des Schiffchens, damit das Material wirksam ausgenutzt werden kann.
• Die Schiffchen werden sodann aus dem Block derart herausgearbeitet, daß die Längsausdehnung jedes Schiffchens der Querausdehnung des Blockes entspricht, d.h. daß die Längsausdehnung im wesentlichen senkrecht zur Preßrichtunb ist. Außerdem kann in die Oberseite Jedes Schiffchens eine geeignete Vertiefung zur Aufnahme des zu verdampfenden Metalles eingearbeitet werden, Beispiele von mit solchen Vertiefungen versehenen Schiffchen sind in den US-PS 2 962 538, 2 984 807, 3 181 968 und 3 216 710 beschrieben.
• Beispiele von feuerfesten Pulvern, welche bei der Herstellung von Schiffchen nach der Erfindung verwendet werden können, sind die Boride, Karbide, Uitride und Silizide der Übergangsmetalle von Gruppe IV (Titan, Zirkonium und Hafnium), Gruppe. V (Vanadium, Niob und Tantal) und Gruppe VI (Chrom, Molybdän und Wolfram) des Periodischen Systems.
• Beispiele von elektrisch leitendem feuerfestem Material, welches bei der Herstellung von Sohiffohen nach der Erfindung verwendet werden kann, sind Borkarbid, Titankarbid, Zirkoniumkarbid, Chromkarbid, Siliziumkarbid, Titanborid, Zirkoniumborid, Chromborid, Siliziumborid, Berylliumborid und Kalziumborid.
• Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform: Bei einer Ausführungsform der Erfindung wurde eine Komposition der in der US-PS 3 544 486 beschriebenen Art, auf welche hierin Bezug genommen wird, zubereitet.
• Diese Komposition bestand aus einem Gemisch folgender feuerfester Pulver: 45,9 % Titanborid, 30,4 % Bornitrid und 23,7 % Aluminiumnitrid.
• Das Pulvergemisch wurde in eine beheizbare zylindrische an jedem Ende mit einem Graphitstempel versehene Graphitform eingebracht und anschließend zwei Stunden lang bei 1800 °C mit 351,6 kp/cm² (5000 Pfund/Quadratzoll) warmgepreßt. Nach dem Entnehmen aus der Form bestand der gepreßte Körper aus einen Block mit einem Durchmesser von 105,2 mm (4,14 Zoll), mit einer Länge von 120,7 mm (4,75 Zoll) und mit einer Dichte von 2.72 g/cm³, was 84 % der theoretischen Dichte für die verwendete Komposition entspricht.
• Daraus wurden anschließend zwei langgestreckte Verdampfungsschiffchen herausgearbeitet, welche jeweils 76,2 mm (3 Zoll) lang, 19,1 mm (3/4 Zoll) breit und 9,5 mm (3/8 Zoll) dick waren und eine Vertiefung mit einer Länge 57,2 mm (2 1/4 Zoll), einer Breite von 14,3 mm (9/16 Zoll) und einer Tiefe von 6,4 mm (1/4 Zoll) aufwiesen. Ein Schiffchen A wurde in der üblichen bekannten Weise herausgearbeitet, d.hO mit der Längsausdehnung des Schiffchens parallel zu der Preßrichtung.
• Das andere Schiffchen B wurde hingegen aus dem Block derart herausgearbeitet, daß seine Längsausdehnung senkrecht zu der Preßrichtung war.
• Die Schiffchen wurden anschlißend getestet, indem sie in einer Vakuumkammer durch Eigenwiderstandserwärmung auf den Verdampfungstemperaturbereich von Aluminium, d.h. auf 1400 °C bis 1700 °C gebracht wurden und indem ihrer Vertiefung ein Aluminiumdraht mit einem Drahtdurchmesser von 1,52 mm (60 Mil) mit einer Geschwindigkeit von 1 g/min zugeführt und daraus werdampft wurde.
• Nachdem aus dem Schiffchen A 100 g Aluminium verdampft worden waren, hatten sich in dem Schiffchen quer zu seiner Längsausdehnung Risse gebildet und ea war nicht meilr verwendbar.
• Aus dem Schiffchen B wurden jedoch 250 g Aluminium verdampft, bevor sich darin Risse von etwa der gleichen Größe wie in dem Schiffchen A nach dem Verdampfen von 100 g bildeten Außerdem bildeten sich aber die Risse in dem Schiffchen B in Längsrichtung und nicht in Querrichtung wie im Falle des Schiffchens A und sie verhinderten nicht die weitere Verwendung des Schiffchens B Zum Verdampfen von Aluminium.
• Querrisse können zu einem sprunghaften Versagen des Schiffchens führen, indem sie es, begleitet von einem Verlust an elektrischen. Durchgang, in zwei oder mehr Teile zerreissen. Längsrisse führen jedoch nicht zu einem sprunghaften Versagen, auch dann nicht, wenn sich die Risse über die gesamte Länge des Schiffchens ausdehnen, da sie nicht zu einem Verlust an elektrischen Durchgang führen, und ein solche Risse aufweisendes Schiffchen kann weiterhin wirkaam Aluminium verdampfen. Der Vorteil von nach der Erfingung hergestell ten Schiffchen ist bei der Vakuumbeschichtung von Rolvon Papier oder Kunststoff bedeutsam da es dabei besondere darauf ankommt, daß ein sprunghaftes Versagen der Bedampfungsschiffchen während des Beschichtens einer einzelnen großen Rolle vermieden wird. Das Beschichten einer solchen Rolle kann 8 stunden oder mehr in Anspruch nehmen.
• Ein günstiges Verfahren zur Herstellung von Schiffchen nach der Erfindung besteht darin, daß ein Gemisch aus feuerfesten Pulvern, welche aus den oben erwähnten Pulvern augewählt werden9 durch Warmpressen in einen Block verwandelt wird, dessen Achse mit der Preßrich tung zusammenfällt. Jer Block wird anschließend in Scheiben geschnitten, beispielsweise unter Verwendung einer Diamantsäge. Jie Dicke jeder scheibe ist gleich oder geringfügig größer als die gewünschte Dicke eines fertigen Schiffchens0 Jede Scheibe wird danach derart in rechteckige Blöcke zerschnitten. daß die Länge und Breite jedes Blockes gleich oder geringfügig größer als die gewünschte Länge und Breite eines fertigen Schiffchens sind0,Es zeigt sich dann9 daß die Längsaus dehnung jedes Blockes zu der Preßrichtung des Gemiuches aus feuerfesten Pulvern senkrecht bzw. rechtwinkelig ist.
• Jeder Block kann anschließend, beispelsweise durch Schleifen oder Fräsen, auf die Endabmessungen des Schiffchens zugerichtet bzw. endbearbeitet werden9 und in die Oberseite des Schiffchens kann eine Vertiefung eingeschliffen oder eingefräst werden.
• - Patentanspruch -

Claims (1)

1. P a t e n t a n s p r ü c h : Verfahren zur Herstellung eines eigenwiderstandsbeheisten Bedampfungsschiffchens, gekennzeichnet durch folgende Schritte: a) Zubereiten eines Gemisches aus feuerfesten Pulvern, welche aus einer Gruppe ausgewählt sind die aus den Boriden, Karbiden, Nitriden und Siliziden der Übergangsmetalle der Gruppen IV, V und VI des Periodischen Systems besteht, und unter welchen sich mindestens ein elektrisch leitendes Material aus einer Gruppe Befinde, die aus Borkarbid, Titankarbid, Zirkoniumkarbid, Chromkarbid, Siliziumkarbid, Titanborid, Zirkoniumborid, Chromborid, Siliziumborid, Berylliumborid und Kalziumborid bestehtç bj Einfüllen des Gemisches in eine beheibare Form, c) Warmpressen dieses Gemisches zu einem bearbeit baren, insbesondere zylindrischen Block, zu dessen Achee die Preßrichtung parallel ist, d) Entnehmen des Blockes aus der Form, und e) Herausarbeiten eines langgestreckten Schiffchens aus dem Block derart, daß die Längsausdehnung des Schiffchens in einer zu der Achsenrichtung des Blockes senkrechten Richtung liegt