DE2263768B1 - Verfahren und vorrichtung zum messen des mittleren durchflusses einer eine fluessigkeit diskontinuierlich foerdernden pumpe - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum messen des mittleren durchflusses einer eine fluessigkeit diskontinuierlich foerdernden pumpeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen des mittleren Durchflusses einer
eine Flüssigkeit diskontinuierlich fördernden Pumpe, insbesondere zur Gradienten-Elution in der Flüssigkeits-Chromatographie,
bei welchem hinter einer anzuschließenden Pumpe ein Strömungswiderstand sowie ein Strömungsmittelspeicher vorgesehen werden,
dessen Volumen sich druckabhängig ändert, und diese Dämpfungsglieder an eine mit der Pumpe und
einem Verbraucher verbindbare Leitung angeschlossen werden.
Bei verschiedenen Anwendungen, vorzugsweise in der Flüssigkeits-Chromatographie, kommt es darauf
an, eine von einer Pumpe diskontinuierlich geförderte
Flüssigkeit durch geeignete Dämpfungsglieder in einen weitgehend kontinuierlichen Strom zu überführen
und genau zu messen. Als Dämpfungsglieder werden zusätzlich in das Leitungssystem eingebaute
Strömungswiderstände sowie Strömungsmittelspeicher, beispielsweise Bourdonfedern, eingesetzt, welche ihr
Volumen druckabhängig ändern.
Es handelt sich teilweise um relativ geringe Fördermengen in der Größenordnung bis zu 10 ml/min,
welche unter einem Druck von 0 bis 300 atü stehen und mit einer Genauigkeit von etwa 1% gemessen
werden sollen. Diese Genauigkeit ist vor allem bei dem Verfahren der Gradientenelution entscheidend,
bei welchem analog der graduellen Temperaturänderung in der Gaschromatographie die einem Flüssig-
keits-Chromatographen aufgegebenen Substanzen gezielt
nacheinander gelöst und getrennt werden. Hierzu wird die Zusammensetzung eines Lösungsmittelstromes
so geändert, daß der Lösungsmittelanteil mit höherem Lösungsvermögen zu Lasten desjenigen mit
niedrigerem Lösungsvermögen erhöht wird, was eine exakte Bestimmung der Durchflüsse beider Anteile
erfordert.
Es sind bereits eine Vielzahl von Verfahren zur Messung des Durchflusses von Flüssigkeiten bekanntgeworden,
welche jedoch nicht befriedigen, weil entweder die Flüssigkeit (beispielsweise durch Gasblasen)
verändert wird oder die Flüssigkeit mit Wärmeimpulsen beaufschlagt wird, welche zu schnell räumlich
verlaufen oder die Verfahren bei hohem Druck oder agressiven Flüssigkeiten nicht anwendbar sind.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten
Art derart auszugestalten, daß in einfacher Weise eine genaue Messung des mittleren Durchflusses
einer diskontinuierlich von einer Pumpe geförderten Flüssigkeit ermöglicht wird.
Dabei wird von der Erkenntnis ausgegangen, daß die bisher aufwendige Durchflußmenge auf eine
wesentlich einfachere und genauere Druckmessung zurückgeführt werden kann, da nämlich die bisher
als störend empfundenen Druckschwankungen der geförderten Flüssigkeit bereits ein Maß für die mittlere
Durchflußmenge darstellen.
Dementsprechend wird das Verfahren der eingangs genannten Art dadurch erfindungsgemäß ausgestaltet,
daß sich das Volumen des Speichers im wesentlichen proportional zu dem auftretenden Druck ändert, das
Produkt des Widerstandswertes des Strömungswiderstandes und des sich aus der druckbezogenen Volumenänderung
ergebenden Kapazitätswertes (Zeitkonstante) größer als die Periodendauer der Pumpe
ist, die Druckschwankungen des Strömungsmittelspeichers während eines ausgewählten Zeitintervalls
gemessen, daraus eine für die mittlere Durchflußmenge der geförderten Flüssigkeit signifikante Größe
abgeleitet und die Lage dieses Zeitintervalls auf den Förderrhythmus der Pumpe abgestimmt wird. Wie
nicht vorherzusehen war und noch gezeigt wird, hat das neue Meßverfahren den Vorteil, daß es im wesentlichen
unabhängig von dem spezifischen, vor allem viskositätsabhängigen Strömungswiderstand der jeweils
geförderten Flüssigkeit ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann vorgesehen werden, daß die Geschwindigkeit
des Druckabfalls während eines Teiles der Förderpause der Pumpe gemessen wird, da der
Druckabfall dann von der Pumpencharakteristik unabhängig ist und einer Exponentialfunktion folgt.
Eine andere hinreichend genaue Auswertung ergibt sich, wenn das für den Druck repräsentative Signal
gleichgerichtet und der Mittelwert als Maß für den mittleren Durchfluß verwendet wird. Es versteht sich
indessen, daß von den Druckschwankungen auch andere für den Durchfluß der geförderten Flüssigkeit
signifikante Signale, wie beispielsweise der Effektivwert abgeleitet werden können.
Wie noch gezeigt wird, kann die Durchflußmessung unabhängig vom Druck gemacht werden, wenn der
Speicher aus einem Membranspeicher besteht, dessen Membran eine Meßkammer mit Einlaß- und Auslaßkanälen
für das geförderte Strömungsmittel von einer Gegendruckkammer trennt und das Volumen der
Meßkammer mit deren Zuleitung nur unter Druck von Null wesentlich verschieden ist.
Eine schnelle Durchspülung der Meßkammer beim Übergang von einem Strömungsmittel zum nächsten,
wie sie insbesondere in der Flüssigkeits-Chromatographie wünschenswert ist, kann erreicht werden,
wenn die Druckmeßeinrichtung mit der Gegendruckkammer verbunden ist.
Das der Erfindung zugrunde liegende Meßprinzip
ίο kann in verschiedener Weise abgewandelt werden; im
folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform für die Zwecke der Flüssigkeits-Chromatographie an
Hand der Zeichnungen erläutert; es stellt dar
Fig.l schematisch eine Vorrichtung zur Veranschaulichung
des Verfahrens nach der Erfindung,
F i g. 2 a qualitativ den zeitlichen Verlauf des Förderstromes nach einer diskontinuierlich fördernden
Pumpe,
Fig. 2b qualitativ den zeitlichen Verlauf der
Druckschwankungen im Speicher,
F i g. 3 eine Querschnittsansicht eines in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendbaren Membranspeichers.
Gemäß F i g. 1 ist eine Kolbenpumpe 1 über eine Leitung 2, eine Speicherkapazität 3 und einen Strömungswiderstand
4 mit einem Flüssigkeits-Chromatographen 5 verbunden. Die Druckmeßeinrichtung 6 ist
an einen Membranspeicher 3 angeschlossen und gibt an ein Differenzierglied 7 Spannungssignale ab, welche
den Druckschwankungen im Speicher entsprechen, die durch das geförderte Strömungsmittel hervorgerufen
werden. Die Bewegung des Kolbens der Pumpe wird über eine Lichtquelle 8 und eine Fotozelle
9 abgetastet, und zwar wird jeweils ein elektrisches Signal erzeugt, wenn der Kolben eine bestimmte
Position erreicht. Dieses Signal wird in einem Verstärker 10 verstärkt, dann in einem einstellbaren
Verzögerungsglied 11 verzögert und einem Impulserzeuger 12 zugeführt, der Triggerimpulse für ein
Abtast-Halteglied 13 ableitet, dessen Ausgang mit einem Analog-Digital-Wandler 14 verbunden ist. Das
Abtast-Halteglied wird derart im Rhythmus der Pumpenbewegung getriggert, daß die der Druckschwankung
im Speicher entsprechenden Spannungssignale jeweils nur während eines Teiles der Förderpause
der Pumpe an den Analog-Digital-Wandler übertragen werden.
Bevor die Theorie des Meßverfahrens erläutert wird, werden nachfolgend einige der vorgenannten
Baugruppen erläutert.
Die Kolbenpumpe 1 fördert naturgemäß diskontinuierlich und kann typischerweise die folgenden
charakteristischen Daten haben:
Fördermenge 0 bis 10 ml/min
Dauer des Förderhubes ... 250 ms
Periodendauer 600 ms
Periodendauer 600 ms
Wie aus Fig. 2a hervorgeht, ist der zeitliche Verlauf
der von der Pumpe geförderten Flüssigkeit während der Förderhübe sinusförmig. Die jeweilige
Fördercharakteristik der Pumpe beeinflußt jedoch das Meßverfahren nicht, wenn die Messung während
der Förderpause vorgenommen wird.
Die Leitung 2 hat beispielsweise einen Querschnitt von 0,07 mm2 und ist typischerweise für einen Druck
von 500 atü ausgelegt. Sie wird zweckmäßigerweise auf möglichst kurzem Weg zwischen den zu verbindenden
Elementen verlegt, damit sich möglichst ein
kleines Totvolumen in der Größenordnung von nicht Druckes erreicht werden, wie er schematisch in
mehr als 50 μΐ ausbildet. Fi g. 2 b dargestellt ist. Eine Voraussetzung für einen
Als Speicher eignet sich insbesondere ein Mem- derartigen Zeitverlauf ist, daß das Produkt R · C
branspeicher, wie er beispielsweise in F i g. 3 schema- größer als die Periodendauer der Pumpe ist.
tisch dargestellt ist. 5 Während des Förderhubes der Pumpe hat der
tisch dargestellt ist. 5 Während des Förderhubes der Pumpe hat der
Eine kreisförmige Metallmembran 15 ist zwischen Durchfluß gemäß F i g. 2 a einen sinusförmigen Vereiner
Innenschulter 16 eines oberen Halbzylinders 17 lauf, und es ergibt sich ein Druckverlauf im Speicher
und einer Außenschulter 18 eines unteren Halbzylin- nach Art einer gedämpften Sinusfunktion gemäß
ders 19 eingespannt, wobei die Halbzylinder über Fig. 2b. Nach der Beendigung des Förderhubes fällt
Bolzen 20 a, 206 verschraubt sind. Die Membran io der Druck zeitlich verzögert und exponentiell ab.
bildet mit dem oberen Halbzylinder eine Meß- Kurz nach Beginn des nächsten Förderhubes folgt
kammer, die über Einlaß- und Äuslaßkanäle 21,22 der Druckverlauf wiederum einer gedämpften Sinusmit
dem geförderten Strömungsmittel, einer Flüssig- schwingung.
keit oder einem Gas, in Verbindung steht. Diese Da die Zeitkonstante R ■ C wesentlich größer als
Meßkammer sowie deren Zuleitung 21; 2 hat im 15 die Periodendauer T der Pumpe ist, kann der exdruckfreien
Zustand ein äußerst geringes (Tot-) Vo- ponientielle Druckverlauf in der Förderpause mit
lumen von weniger als 200 μΐ und ist über einen guter Näherung durch eine Tangente im Ursprung
umfangsseitig und unmittelbar neben der Membran- an die Exponentialfunktion ersetzt werden,
einspannung verlaufenden Ringkanal 23 mit den Ein- Das neuartige Meßverfahren läßt sich mathema-
einspannung verlaufenden Ringkanal 23 mit den Ein- Das neuartige Meßverfahren läßt sich mathema-
laß- und Auslaßkanälen verbunden. Wie noch gezeigt 20 tisch folgendermaßen erläutern:
wird, ist das geringe Totvolumen erforderlich, wenn Die gesamte Änderung der in der Zuleitung 2 und
wird, ist das geringe Totvolumen erforderlich, wenn Die gesamte Änderung der in der Zuleitung 2 und
die Messung mit guter Näherung unabhängig von der der Meßkammer des Speichers aufgenommenen
Kompressibilität des geförderten Strömungsmittels Flüssigkeitsmenge AVF, bezogen auf eine Drucksein
soll. Schwankung AP, ist:
Das obere Speichervolumen hat eine Kapazität C, 25
welche sich als Quotient der Volumänderung AV, AVF _ /ÖV\ 1 /dVF \ \v,(äV\ ,J
bezogen auf die Druckänderung A P, ergibt und bei ap ~ \ xp)„ /tv\ ap ) Ιλρ)
den auftretenden Drucken einen konstanten be-
kannten Wert hat. Dieser Wert ist wesentlich höher (1)
als die veränderliche Kapazität A C, welche von der 30
Kompressibilität des Fördermediums und der Geo- Der erste Term drückt die Druckabhängigkeit des
metrie der Zuleitungen abhängt. Mit anderen Worten geometrischen Volumens der Meßkammer des Speiist
also der variablen unbekannten Kapazität eine chers aus und stellt den konstanten und bekannten
größere Konstante und bekannte Kapazität parallel Kapazitätswert C des Speichers dar.
geschaltet, so daß die Schwankungen des Wertes der 35 Der zweite zusammengesetzte Term gibt die druckkleinen Kapazität vernachlässigt werden können. abhängige Änderung des Flüssigkeitsvolumens auf
geschaltet, so daß die Schwankungen des Wertes der 35 Der zweite zusammengesetzte Term gibt die druckkleinen Kapazität vernachlässigt werden können. abhängige Änderung des Flüssigkeitsvolumens auf
Die Ringnut in der Meßkammer hat den Vorteil, Grund der Kompressibilität der geförderten Flüssigdaß
eine schnelle Durchspülung beim Übergang von keit wieder. Er ist das Produkt aus der jeweiligen
einem Strömungsmittel zum anderen möglich ist, was Kompressibilität κ der geförderten Flüssigkeit und
für die Zwecke der Chromatographie wichtig ist. 40 einem Volumen, das sich zusammensetzt aus dem
Die Membran bildet mit dem unteren Halbzylinder Totvolumen V, der Meßkammer und der Zuleitung 2
19 eine Gegendruckkammer aus, welche mit einer im drucklosen Zustand und der geometrischen
Flüssigkeit hoher Kompressibilität, beispielsweise Volumenänderung der Meßkammer auf Grund der
Hexan, gefüllt und mit einer herkömmlichen Druck- Kapazität bei einer Druckschwankung A P.
meßeinrichtung 24 verbunden ist, welche die Druck- 45 Mit den bekannten Definitionen für den Kapaschwankungen in dieser Kammer in analoge elek- zitätswert C und die Kompressibilität κ ergibt sich irische Signale umformt. Der Anschluß der Druck- aus Gleichung (1):
meßeinrichtung an dieser Gegendruckkammer statt
meßeinrichtung 24 verbunden ist, welche die Druck- 45 Mit den bekannten Definitionen für den Kapaschwankungen in dieser Kammer in analoge elek- zitätswert C und die Kompressibilität κ ergibt sich irische Signale umformt. Der Anschluß der Druck- aus Gleichung (1):
meßeinrichtung an dieser Gegendruckkammer statt
an der Meßkammer hat den Vorteil, daß das Tot- A VP = C ■ AP + κ ■ [VL + C -AP] -AP (2)
volumen der Druckmeßeinrichtung nicht zu einer 5°
Vergrößerung des Totvolumens der Meßkammer Wenn die Änderung des Flüssigkeitsvolumens in
führt, was die Meßgenauigkeit von der Kompressi- der Meßkammer mit guter Näherung (beispielsweise
bilität des geförderten Mediums abhängiger machen 1 Vo Genauigkeit) unabhängig von der Kompressibiliwürde,
wie noch an Hand von Gleichungen gezeigt tat der jeweils geförderten Flüssigkeit sein soll, muß
wird. 55 gelten:
Der Strömungswiderstand besteht aus einer Ver- C -AP^>
x\V +C-AP]-AP (3)
engung des Leitungsquerschnittes und befindet sich jJZW L
vorzugsweise abstromseitig von der Speicherkapazität. ' ϋ^>κ\ν +C-ΔΡλ (4)
Die übrigen Komponenten sind dem Fachmann ver-
traut und werden nicht beschrieben, da deren indi- 60 Es wird nun davon ausgegangen, daß die Unviduelle
Ausgestaltung nichts zum Wesen der Erfin- gleichungen (3) bzw. (4) mit guter Näherung erfüllt
dung beiträgt. sind, so daß die Änderung A V des geometrischen
Durch geeignete Dimensionierung des effektiven Volumens der Meßkammer gleich derjenigen des von
Widerstandswertes der Speicherkapazität, der im der Kammer aufgenommenen Flüssigkeitsvolumens
wesentlichen durch den Kapazitätswert C und die 65 ist, welches über den Kapazitätswert C von der
Hubfrequenz des Kolbens bestimmt ist, im Verhältnis Druckschwankung AP abhängt:
zu dem Widerstandswert R der Leitungsverengung
kann ein zeitlicher Verlauf des Durchflusses bzw. AV — AVp = C-AP (5)
zu dem Widerstandswert R der Leitungsverengung
kann ein zeitlicher Verlauf des Durchflusses bzw. AV — AVp = C-AP (5)
Mit der Definitionsgleichung für den Durchfluß: AV
t
At
ergibt sich
AP
(6)
(7)
d. h., daß der Durchfluß / während der Förderpause gleich dem Produkt des Kapazitätswertes C des Speichers
und der Geschwindigkeit der Druckabnahme der Pumpe ist. Wenn der Durchfluß derart gedämpft
wird, daß die Druckschwankung Δ Ρ wesentlich
kleiner als der absolute Druck P ist, stellt Gleichung (7) auch eine entsprechend gute Näherung für den
mittleren Durchfluß der Pumpe dar.
Es ist zu beachten, daß die Geschwindigkeit der Druckabnahme ein Quotient ist, dessen Wert invariant
gegenüber der Viskosität des jeweiligen Fördermediums ist, was den Wert dieser Meßmethode
wesentlich erhöht.
Die Genauigkeit der Messung kann erhöht werden, indem der Mittelwert aus mehreren Pumpenhüben
gebildet wird. Die Anzahl der Pumpenhübe kann entweder durch einen zusätzlichen Zähler an der
Pumpe ermittelt oder aus dem Meßsignal selbst abgeleitet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 409 515/108
Claims (12)
1. Verfahren zum Messen des mittleren Durchflusses einer eine Flüssigkeit diskontinuierlich
fördernden Pumpe, insbesondere zur Gradienteneluierung in der Flüssigkeits-Chromatographie,
bei welchem hinter einer anzuschließenden Pumpe ein Strömungswiderstand sowie ein Strömungsmittelspeicher
vorgesehen werden, dessen Volumen sich druckabhängig ändert, und diese Dämpfungsglieder an eine mit der Pumpe und
einem Verbraucher verbindbare Leitung angeschlossen werden, dadurch gekennzeichnet,
daß sich das Volumen des Speichers (3) im wesentlichen proportional zu dem auftretenden
Druck ändert, das Produkt des Widerstandswertes des Strömungswiderstandes (4) und des
sich aus der druckbezogenen Volumenänderung ergebenden Kapazitätswertes (Zeitkonstante)
größer als die Periodendauer der Pumpe (1) ist, die Druckschwankungen des Strömungsmittelspeichers
während eines ausgewählten Zeitintervalls gemessen, daraus eine für die mittlere
Durchflußmenge der geförderten Flüssigkeit signifikante Größe abgeleitet und die Lage dieses
Zeitintervalls auf den Förderrhythmus der Pumpe abgestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit des
Druckabfalls während eines Teiles der Förderpause der Pumpe gemessen wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, wobei hinter der
anzuschließenden Pumpe ein Strömungswiderstand sowie ein Strömungsmittelspeicher vorgesehen
sind, dessen Volumen sich druckabhängig ändert, und diese Dämpfungsglieder an eine mit
der Pumpe und einem Verbraucher verbindbare Leitung angeschlossen sind, dadurch gekennzeichnet,
daß der Kapazitätswert (C) des Speichers (3) als Quotient der Volumenänderungen (A V) des
Speichers und der auftretenden Druckschwankungen (ΔΡ) im wesentlichen konstant, das Produkt
des Widerstandswertes (R) des Strömungs-Widerstandes (4) und des Kapazitätswertes des
Speichers größer als die Periodendauer der Pumpe ist und eine Druckmeßeinrichtung (16) über ein
nachgeschaltetes Differenzierglied die Druckschwankungen des Strömungsmittelspeichers während
eines durch eine Zeitgeberschaltung (8 bis 12) bestimmten Zeitintervalls als signifikante Größe
für die mittlere Durchflußmenge (/) der geförderten Flüssigkeit synchron zu den Förderhüben der
Pumpe mißt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungswiderstand in
Flußrichtung hinter dem Speicher angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbraucher die
Säule eines Flüssigkeits-Chromatographen (5) aufweist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das vom Zeitgeber bestimmte
Intervall kleiner als die Periodendauer der Pumpe ist und in der Förderpause der Pumpe liegt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Auswerteschaltung den
mittleren Durchfluß aus mehreren Einzelmessungen des Druckabfalls am Speicher während der
Förderpausen ermittelt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswerteschaltung den
der Druckschwankung entsprechenden Meßwert gleichrichtet und den gleichgerichteten Mittelwert
als Maß für die mittlere Druckschwankung abgibt.
9. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Speicher (3) aus einem
Membranspeicher besteht, dessen Membran (15) eine Meßkammer mit Einlaß- und Auslaßkanälen
(21, 22) für das geförderte Strömungsmittel von einer Gegendruckkammer trennt und das Volumen
der Meßkammer und deren Zuleitung nur unter Druck von Null wesentlich verschieden ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen der Meßkammer
und der Zuleitung im druckfreien Zustand wesentlich geringer als der Quotient des Kapazitätswertes (C) des Speichers und der Kompressibilität
(κ) des geförderten Strömungsmittels ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckmeßeinrichtung
(24) mit der Gegendruckkammer verbunden ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkammer
eine umfangsseitig in unmittelbarer Nähe der Membraneinspannung verlaufende flache Ringnut
(23) aufweist, welche mit den Einlaß- und Auslaßkanälen für das geförderte Strömungsmittel
verbunden ist.
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1973
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1982
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