DE2262745A1

DE2262745A1 - Verfahren zur herstellung von oxydbedecktem eisenpulver mit steuerbarem widerstand

Info

Publication number: DE2262745A1
Application number: DE2262745A
Authority: DE
Inventors: John Murray Mccabe; John Stephen Perlowski; Ronald John Schur
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1971-12-27
Filing date: 1972-12-21
Publication date: 1973-07-12
Also published as: US3767477A; JPS5611724B2; FR2167101A5; GB1418880A; DE2262745C3; JPS4873358A; DE2262745B2; CA975207A

Description

Verfahren zur Herstellung von oxydbedecktem Eisenpulver mit

steuerbarem Widerstand

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von oxydbedecktem Eisenpulver mit steuerbarem Widerstand, das als !Trägermittel in elektrostatischen Kopier systemen geeignet ist, durch Erhitzen des Eisenpulvers in einer oxydierenden Atmosphäre.

Eisenpulver wird bekanntlich als Trägermittel für Tonerpartikel in elektrostatischen Kopiersystemen verwendet, z. B. zur Durchführung des sogenannten xerographischen Verfahrens. Bisweilen wird auch Eisenpulver verwendet, das mit einem polymeren Stoff überzogen ist, um die elektrostatische Kopier- wirkung zu verbessern. Der elektrische Widerstand eines derartigen. Eisenpulvers ist primär für die Bildentwicklungscharakteristika verantwortlich und je nach Massenwiderstand (bulk resistance) der Eisenpartikel werden Ergebnisse erhalten, die von einer unbefriedigenden Saumentwicklung bis zur Entwicklung voller Flächen reichen und dazwischen liegende Zustände umfassen. Je höher der Widerstand, um so ausgeprägter ist die Saumentwicklung des erhaltenen Bildes und umgekehrt.

Es ist auch bereits bekannt, z. B. aus der USA-Patentschrift 3 54-7 822, Eisenpulver in der Weise mit einer Oxydschicht zu versehen, daß das Pulver in einem Porzellantiegel unter Rühren erhitzt wird, nachteilig an diesem bekannten Verfahren ist jedoch, daß der gebildete Oxydfilm nicht gleichförmig ist auf dem einzelnen Partikel und außerdem von Partikel zu Partikel unterschiedlich ist. Nachteilig ist ferner, daß bei Durchführung dieses bekannten Verfahrens der elektrische Widerstand nicht steuerbar und von Charge zu Charge unterschied-

Aufgabe der Erfindung ist es, ein als Trägermittel für Tonerpartikel verwendbares Eisenpulver mit einem extrem gleichförmigen Oxydfilm auf jedem einzelnen Eisenteilchen in solcher¹ Weise herzustellen, daß die Gleichförmigkeit der Oxydschicht

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auch zwischen den einzelnen Eisenteilchen und zwischen den einzelnen Produktionschargen gegeben ist, sowie daß ferner der elektrische Widerstand des Verfahrensproduktes in ei-

p iß
nem Bereich von 10 bis 10 Ohm selektiv steuerbar ist. Der Ausdruck "Eisen" soll dabei auch legierten Stahl umfassen.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die angegebene Aufgabe dadurch lösbar ist, daß das Eisenpulver während der Behandlung fluidisiert und die Behandlungstemperatur in bestimmter Weise gesteuert wird.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von oxydbedecktem Eisenpulver mit steuerbarem Widerstand, das als Trägermittel in elektrostatischen Kopiersystemen geeignet ist, durch Erhitzen des Eisenpulvers in einer oxydierenden Atmosphäre, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

a) eine Eisenpulvermasse in einer Reaktionskammer fluidisiert mit Hilfe eines oxydierenden Gases unter Erhitzen auf eine erste Temperatur (A) zur Initiierung einer exothermen Reaktion, und danach auf eine höhere Gipfeltemperatur (B) mindestens teilweise durch die Hitze des exotherm oxydierenden Eisens,

b) das Eisenpulver praktisch bei der Gipfeltemperatur (B) hält durch Zuführung eines Inertgases in den fluidisierenden Strom des oxydierenden Gases,

c) den Fluß des oxydierenden Gases abbricht und die Fluidisierung mit Inertgas aufrecht erhält sowie die Temperatur des Pulvers auf eine vorbestimmte Temperatur (D) erniedrigt , und

d) nach Erreichen der vorbestimmten Temperatur (D) die Fluidisierung der Masse des Pulvers mit zumindest teilweise

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aus einem oxydierenden Gas bestehenden Gas fortsetzt unter Verhinderung einer erneuten Zündung des Pulvers, und das Pulver auf eine Temperatur abkühlt, die dessen Entnahme aus der Reaktionskammer ermöglicht.

Durch die Erfindung wird erreicht, daß ein Eisenpulver mit vorausbestimmbarem Widerstand und sehr gleichförmigem Oxydfilm auf jeden einzelnen Partikel ohne diesbezügliche Abweichungen von Partikel zu Partikel oder Charge zu Charge herstellbar ist, wobei als weiterer Vorteil hinzukommt, daß die Überziehbarkeit der im erfindungsgemäß hergestellten Eisenpulver vorliegenden Partikel mit^ einem Polymer verbessert ist. .

Durch geeignete Wahl der Temperatur (D), bei welcher dem fluidisierenden Gas, das während der Kühlperiode aus einem Inertgas bestand, erneut ein oxydierendes Gas, in der Regel Luft, zugeführt wird, kann der Massenwiderstand des Pulvers in besonders einfacher und vorteilhafter Weise selektiv auf einen

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zwischen 10 und 10 Ohm liegenden Wert gebracht- werden. Mit "Massenwiderstand" (bulk resistance) wird hier .und im folgenden der Widerstand eines Pulverkörpers bezeichnet, der in der weiter unten angegebenen Weise erzeugt und ausgewertet wird.

Liegt die vorbestimmte Temperatur (D) oberhalb der Temperatur, bei welcher eine erneute Zündung des Eisenpulvers erfolgt, so wird die Pluidisierung und Kühlung während der Verfahrensstufe d vorzugsweise mit Hilfe eines Gemisches aus oxydierendem und inertem Gas durchgeführt. Der Fluß an inertem Gas kann dann abgebrochen werden, wenn die Temperatur der Masse des oxydbedeckten Eisenpulvers unterhalb diejenige Temperatur abgefallen ist, bei welcher Wiederentzündung erfolgen kann. Auf diese Weise sind Einsparungen und eine wirtschaftliche Anwendung des Inertgases möglich.

Liegt die vorbestimmte Temperatur (D) unterhalb der Wiederent-

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zündungetemperatur des oxydbedeckten Eieenpulvers, so kann der Fluß an Inertgas bei Erreichen der Temperatur (B) abgebrochen und die Fluidisierung und Kühlung ohne Unterbrechung mit Luft allein fortgesetzt werden.

Handelt es eich bei dem Eisenpulver um Eisenschwammpulver und wird ein Massenwiderßtand in der Größenordnung Ton 1o" Xb±ß

10
10 Ohm angestrebt, so sollte die vorbestimmte Temperatur

(S) etwa 57O⁰C betragen. Vird ein Maesenwiderstand in der

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Größenordnung von 10 Ohm angestrebt, so sollte die vorbestimmte Temperatur (D) etwa 50⁰C betragen.

Die Gipfeltemperatur (B) liegt vorzugsweise im Bereich von 400 bis 87O⁰C.

Die Erfindung wird durch die beigefügte Zeichnung näher veranschaulicht, in der darstellen!

Fig. 1 eine Kurve, in der Zeit und Temperatur gegeneinander aufgetragen sind gemäß einer vorteilhaften Außführungsform der Erfindung,

Fig» 2 einen Vertikalquerschnitt eines zur Durchführung des Verfahrene der Erfindung geeigneten Reaktionsgefäßes und

Fig. 3 eine schaubildliche Darstellung einer Vorrichtung zur Messung des Massenwideratands des erfindungsgemäß hergestellten oxydbedeckten Eisenpulver .

In die in Fig. 2 veranschaulichte Fluidisierbett-Reaktionskammer 11 wurden 227 kg Eisenpulver einer Teilchengröße zwischen 0,177 und 0,10 mm (-80 4-150 mesh U.S. Standard), bei dem es sich um sogenanntes "EH"-Schwammeisenpulver (gehandelt von Hoeganaes Corporation of Riverton, New Jersey, U.S.A.) handel-

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te, in soldier Weise eingebracht, daß das Eisenpulverbett ein Verhältnis von Tiefe:Breite von größer als 1 aufwies. Das Eisenechwammpulver wurde sodann fluidisiert mit Hilfe von Luft, die in einer Hate von etwa T,92 mvrnin* (68 scf/min.) über die leitung 13 zugeführt und durch eine perforierte Platte 15 nach oben geleitet wurde. Die verwendete Luft konnte Zimmertemperatur haben oder zur Beschleunigung dea Frozesees auf etwa 150 bis 205⁰O aufgeheizt sein, z« B« mit Hilfe einer elektrischen oder Gasheiz vorrichtung 17· Der verwendete Heaktor wurde von außen erhitzt mit Hilfe des ihn umgebenden Elektriechwiderstanderhitzers 19 oder durch Wärmestrahlerhitzer. Die temperatur wurde mit Hilfe eines !Thermoelements 20 gemessen. Die Zeit, während weicher die einzelnen Verfahrensstufen durchgeführt werden, ist nicht kritisch; je langer jedoch die Zeitdauer gewählt wird, während welcher das Eisenpulver in Stufe b bei der Gipfeltemperatur gehalten wird, umso größer ist der eintretende Oxydationsgrad.

Die erfindungsgemäße Herstellung eines oxydbedeckten Eisenpulvers mit einem Hassenwiderstand von 10' bis 10 0hm kann beispielsweise folgendermaßen bewirkt werden:

Stufe at Die Temperatur in der Reaktionskammer 11 stieg allmählich auf 532⁰C an, entsprechend dem Punkt A in der Kurve der tfig. 1, und an diesem Punkt setzte eine exotherme Reaktion des Eisens mit dem in der Luft vorhandenen Sauerstoff ein, so daß die Erhitzungsrate spontan rasch anstieg. Bei 371°C wurde das Erhitzen der Luft mit Hilfe der Heizvorrichtung 17 eingestellte Es zeigte sich, daß die Zeit bis zum Erreichen des Punktes B (vgl. Pig· 1) bei Verwendung erhitzter Luft nur 1 1/2 Stunden und bei Verwendung nicht-erhitzter Luft 5 Stunden betragen konnte.

Stufe b; Sobald die Temperatur 482°0 bei Punkt B erreicht hatte, wurde die externe Aufheizung abgebrochen und die

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exotherme Reaktion In solcher Weise gesteuert, daß die Temperatur bei 510 ± 8⁰G gehalten wurde, um die angestrebte gesteuerte Oxydation zu bewirken. Um dies zu erreichen, wurde in den Luttstrom ein Inertgas, z. B. Stickstoff, in solcher Weise eingeführt, daß das LuftιInertgas-Verhältnis etwa 1i3 betrug, und gleichzeitig wurde der Reaktor extern gekühlt durch Zirkulieren von Luft durch einen äußeren Kühlmantel 21. Eb zeigte sich, daß die Zeit zwischen den Funkten B und C etwa 33 Minuten betragen konnte.

Stufe et Nach Verstreichen eines geeigneten Zeitraums, z. B. etwa 33 Minuten, wurde die Oxydationsreaktion am Funkte G gestoppt, indem der Luftstrom abgestellt und die fluidisierung des Eisenpartikelbettes nur mit einem Inertgas bewirkt wurde, z. B. mit nicht-erhitztem Stickstoff, der in einer Rate von 1,92 mv^ln. zugeführt wurde, ohne jedoch die Fluidisierung zu unterbrechen. Das Eisenpartikelbett wurde sodann etwa 20 Minuten lang mit dem Inertgas und durch kontinuierliche Zirkulation von Kühlmedium durch den Kühlmantel 21 außerhalb der Reaktionskammer auf etwa 293°C bis zum Funkte D abgekühlt.

Stufe di Beim Punkte D wurde nicht-erhitzte Luft mit einer Fließrate von 0,71 nr/min. (25 scf/min.) erneut in das Stickstoffgemisch, das mit einer Rate von 1,92 ^ strömte, eingeführt.

Die Temperatur beim Punkte D ist für das erfindungsgemäße Verfahren extrem kritisch, da die Temperatur, bei welcher das oxydierende Gasgemisch das erste Mal zugeführt wird, den Massenwiderstand der fertiggestellten oxydbedeckten Eisenteilchen bestimmt. Die Temperatu-. ren in den Verfahrensstufen a und b sind weniger kri-

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tiscli solange eine Oxydation stattfindet. Die fortgesetzte Verwendung von Stickstoff im Fluidisierungsgasstrom nach Überschreiten des Punktes D hat den Zweck, eine Wiederentzündung des Eisenpulvers zu verhindern, die andernfalls eintreten würde bei höheren Werten im Temperaturbereich des Punktes D* Bei niedrigeren Werten in Temperaturbereich des Punktes D, z; B. bei 66⁰C, wo eine Wiederentzündung nicht erfolgen kann, kann direkt von Inertgas auf Luft umgeschaltet werden, ohne daß der Fluidisierungsgasstrom mit Inertgas versetzt wird.

In den Fällen, in denen es nicht möglich ist, am Punkte D direkt von Inertgas auf Luft umzuschalten, da andernfalls eine Wiederentzündung erfolgen würde, kann der Zufluß von Luft am Punkte D begonnen und danach allmählich gesteigert werden, bis die Temperatur auf eine unterhalb der Minimumtemperatur für die Wiederentzündung liegende temperatur abgefallen ist. Unterhalb dieser Minimumtemperatur kann Luft das Inertgas ersetzen ohne Risiko des Auftretens einer exothermen Reaktion.

Unter der Annahme, daß die erforderliche Temperatur beim Punkte D so hoch ist, daß eine erneute Zündung erfolgen kann und daß demzufolge die Fluidisierung nach dem Punkte D mit Hilfe eines Gemisches aus Luft und Inertgas bewirkt wird, wird bei Erreichen einer Temperatur, bei welcher keine Wiederentzündung eintreten kann, d. h. beim Punkte E, die Stickstoffzufuhr abgebrochen und unter Fluidisierung in nicht-erhitzter Luft bei einer Fließrate von 1,92 nr/min. die Masse heruntergekühlt auf Zimmertemperatur oder eine beliebige andere gewünschte Temperatur, z. B., auf 66°C oder darunter, bei welcher die Entnahme des oxydbedeckten Eisenpulverprodukts aus der Reaktionskammer 11 möglich ist. ,,

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Wird das angegebene Eisenschwammpulver verwendet und beim Punkte D eine** Temperatur von 293°0 eingestellt, so besitzt

7 8 das Endprodukt einen Massenwiderstand von 10' bis 10 Ohm.

Bei anderen Temperaturen am Punkte D, die von etwa 50 bis 37O⁰C reichen, sind gesteuerte Massenwiderstandswerte im Bereich von 10 bis 10 Ohm erzielbar; je niedriger die Temperatur am Punkte D ist, um so niedriger ist der Massenwider- stand.

Bei Verwendung des angegebenen Eisenschwammpulvers wurde das folgende Verhältnis zwischen Temperatur beim Punkte D und Widerstand des Verfahrensproduktes gefunden:

Temperatur
⁰C (⁰F) Widerstand Ohm

66 (150) 260 (500) 288 (550) 316 (600) 371 (700)

Bei Durchführung des Verfahrens der Erfindung gemäß der angegebenen Verfahrensstufen werden in bezug auf Pulverwiderstand entsprechende Ergebnisse erhalten bei Verwendung von Eisenpulver anderen Typs, z. B. bei Verwendung von nicht-porösem zerstäubtem Eisenpulver, beispielsweise einem kugelförmigen Stahlpulver mit einer Teilchengröße von unter 0,21 mm (-70 mesh U.So Standard), das ein Handelsprodukt darstellt (gehandelt von Vftiittaker Corporation Nuclear Metals Division, West Concord, Massachusetts, U.S.A.). Für unterschiedliche Eisenpulver können jedoch auch unterschiedliche Verhältnisse zwischen der Temperatur beim Punkte D und dem Massenwiderstand

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10² -	1O⁵
10⁶
10⁷
10⁸
10⁹ -	1O¹⁰

des erhaltenen Verfahrensproduktes bestehen. Pur ein bestimmtes Ausgangspulver ist die Temperatur, die beim Punkte D erforderlich ist, um den angestrebten Hassenwiderstand des Fertigpulvers zu erhalten, leicht bestimmbar.

Es zeigte sich, daß Punkt A, d. h. die Temperatur, bei vrelcher die exotherme Reaktion einsetzt, in der Regel im Bereich von 260 bis 400⁰C liegt.

Für zahlreiche Eisenpulver, die in oxydbedecktem Zustand als Trägermittel in elektrostatischen Kopiersystemen verwendbar sind, liegt die wünschenswerte Gipfeltemperatur im Bereich von 400 bis 870⁰C. Vorteilhafte Ergebnisse wurden bei einer Gipfeltemperatur von 510⁰G erzielt.

Es zeigte sich, daß die Zeitdauer, während welcher die Gipfeltemperatur aufrecht erhalten wird, d. h. die zwischen den Punkten B und 0 verstreichende Zeit, die auf das Gewicht bezogene prozentuelle Aufnahme von Sauerstoff durch das Eisenpulver weitestgehend bestimmt, nicht jedoch den Widerstand desselben.

Außer dem als Inertgas verwendbaren Stickstoff sind selbstverständlich auch andere Inertgase verwendbar, z. B. Argon und Helium.

Außer der als oxydierendes Gas verwendbaren Luft, bei der es sich um das billigste verfügbare oxydierende Gas handelt, ist als oxydierendes Gas gewünschtenfalls auch reiner Sauerstoff verwendbar.

Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung sind neben dem. durch Fig. 2 vezⁱanschaulichben Reaktor auch Vor rieh feurigen anderen Typs verwendbar, z. B. der in der Ui5A-Pafcenl'schriCb 0 352 G38 beschriobeno tioakfcor.

BAD

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Der mit "Massenwiderstand" bezeichnete Widerstand des Eiaenpulvers wurde mit Hilfe der folgenden Vorrichtung unter Verwendung des folgenden Verfahrens bestimmt:

(1) Die Meßvorrichtung bestand aus der Widerstandszelle 25 (vglο Fig. 3)t ü-i-^e ein.en 25i^ cm langen, schmalen, horizontalen Messingtrog 27 aufwies, der über eine Leitung verbunden war mit einer Seite eines Ohmmeters 2% z. B. eines zur Widerstandsmessung bestimmten General Hadio Company, Typ 1230A-Elektrometers. Ein Paar Teflon-Bauteile 3^ t 32 erstreckte sich vertikal nach oben an einander gegenüber liegenden Seiten des Troges und diese Bauteile waren gleich lang wie der Trog und in solcher Weise ausgestaltet, daß ihre Oberseiten als parallel zum Trog verlaufende Horizontalauflagen wirkten.

(2) Zur Meßvorrichtung gehörte ferner eine Magnetbürste 33t die einen abgestuften Griff 35 aufwies, an dem sich ein 900 Gauss-Zylindermagnet 37 von 2,54- cm Durchmesser befand, der in einer zylindrischen Messingumhüllung 39 in solcher Weise eingeschlossen war, daß die Seiten und Enden des Magnets abgedeckt waren. An der Umhüllung war eine Leitung angeschlossen, die mit einer zweiten Seite des Elektrometers verbunden war.

(3) Zur Durchführung der Messung wurden 15 Ei Eisenpulver Ln eine runde Aluminium-Waagschale von 6,35 cm Durchmesser eingebracht und das Binde der Magnetbürste wurde in die Mi bbe der das Pulver enthaltenden Schale getaucht, bis sich dan Ende der Büro be im Kontakt mib dem Pulver befand ohne dieses zusammenzudrücken, um auf diese Weise eine PuLvermasse anzuziehen.

('!■) DLe Bürste, die an Ihrem Ende die angezogene} trug, wurde sodann aus der Wägeschale entnommen und /er.

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tikal in die Widerstandszelle an einem Ende derselben in solcher Weise eingesetzt, daß sich die Endfläche der Bürste im Abstand von etwa 4· am (5/32 inch) vom Messingtrog und das Eisenpulver 41 im Kontakt mit dem Trog befand und der Griff in Kontakt mit"der Oberseite der Teflonauflagen war und auf diesen glitt» Die Bürste wurde sodann gleichmäßig längs der Teflonauflagen (in die Zeichnung spapi er ebene hinein) gegen das andere Ende der Zelle in solcher Weise bewegt, daß das anhaftende Pulver eine Gestalt und Form erhielt, die völlig gleichförmig war, sobald eine Messung durchgeführt wurde·

(5) Sobald die Bürste das Ende der Zelle fast erreicht hatte, wurde die Bewegung gestoppt und nach 1 Minute Wartezeit wurde ein Stromkreis geschlossen durch die Messingumhüllung, das anhaftende Pulver und den Messingtrog, worauf der am Ohmmeter angezeigte Widerstand abgelesen wurde.

(6) Die angegebene Verfahrensweise wurde wiederholt und aus den beiden Ablesungen wurde der Mittelwert bestimmt.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von oxydbedecktem Eisenpulver mit steuerbarem Widerstand, das als Trägermittel in elektrostatischen Kopiersystemen geeignet ist, durch Erhitzen des Eisenpulvers in einer oxydierenden Atmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß man

b) das Eisenpulver praktisch bei der Gipfeltemperatur (B) hält durch Zuführung eines Inertgases in den fluidieierenden Strom des oxydierenden Gases,

c) den Fluß des oxydierenden Gases abbricht und die Fluidisierung mit Inertgas aufrecht erhält sowie die Temperatur des Pulvers auf eine vorbestimmte Temperatur (D) erniedrigt, und

d) nach Erreichen der vorbestimmten Temperatur (D) die Fluidisierung der Masse des Pulvers mit zumindest teilweise aus einem oxydierenden Gas bestehenden Gas fortsetzt unter Verhinderung einer erneuten Zündung des Pulvers, und das Pulver auf eine Temperatur abkühlt, die dessen Entnahme aus der Reaktionskammer ermöglicht.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die vorbestimmte Temperatur (D) oberhalb der Wiederentzündungstemperatur des Eisenpulvers gewählt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man

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nach der Fluidisierung des Pulvers mit Inertgas allein und nach Abkühlung der Pulvermasse auf die vorbestimmte Temperatur (D) die Fluidisierung und Abkühlung während der Verfahrensstufe d mit einem Gemisch aus oxydierendem und inertem Gas fortsetzt,

3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man, sobald die !Temperatur der Pulvermasse unterhalb diejenige Temperatur abgefallen ist, bei welcher eine Wiederentzündung des^x Pulvers JfJOQEt erfolgen kann, den Fluß an Inertgas abbricht.

4, Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Temperatur (D) unterhalb der Wiederentzündungstemperatur des Eisenpulvers gewählt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Fluidisierung des Pulvers mit Inertgas allein und nach Abkühlung der Pulvermasse auf die vorbestimmte Temperatur (D) die Fluidisierung und Abkühlung während der Verfahrensstufe d mit Luft allein fortsetzt»

5. Verfahren nach Ansprüchen 1, 2 oder J, bei dem als Eisenpulver Eisenschwammpulver verwendet und der angestrebte Massenwiderstand in der Größenordnung von 10⁷ bis 10 Ohm gewählt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die vorbestimmte Temperatur (D) auf etwa 37O⁰C einstellt.

Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 4, bei- dem als Eisenpulver Eisenschwammpulver verwendet und der angestrebte Hassenwiderstand in der Größenordnung von 10 Ohm gewählt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die vorbestimmte Temperatur (D) auf etwa 50⁰G (125⁰F) einstellt,

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekeimzeichnet, daß man die Gipfeltemperatur (B) auf einen Wert im Bereich von 400 bis 870⁰G einstellt.

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