DE2260178A1 - Neues verfahren zur herstellung von mehrfaedigen garnen auf der basis eines vulkanisierten diorganopolysiloxans - Google Patents

Neues verfahren zur herstellung von mehrfaedigen garnen auf der basis eines vulkanisierten diorganopolysiloxans

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DE2260178A1 DE19722260178 DE2260178A DE2260178A1 DE 2260178 A1 DE2260178 A1 DE 2260178A1 DE 19722260178 DE19722260178 DE 19722260178 DE 2260178 A DE2260178 A DE 2260178A DE 2260178 A1 DE2260178 A1 DE 2260178A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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Description

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BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER
8 MÜNCHEN 2,
DT 5770
RHONE-POULENC-TEXTILE, Paris / Frankreich
Neues Verfahren zur Herstellung von mehrfädigen Garnen auf
der Basis eines vulkanisierten Diorganopolysiloxans
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum Spinnen von Polymeren auf der Basis von vulkanisierten Diorganöpolysiloxanen, das ermöglicht, mit verhältnismässig hohen Geschwindigkeiten zu spinnen und Spinndüsen mit einer wesentlich dichteren Anordnung der Bohrungen zu verwenden.
Unter Diorganopolysiloxanen versteht man Verbindungen mit einem erhöhten Molekulargewicht, die aus Gruppierungen der Formel
Ϊ1
Si
R2
- ο -■--
bestehen, in der "Si" ein Siliciurria'oom darstellt und "R1" und "R^" gleiche oder voneinander verschiedene einwertige
3OfJB 25/ 1.ÜA8
organische Reste bedeuten.
Bei dem zum Spinnen solcher Polymere verwendeten Verfahren, das in der französischen Patentschrift 1 602 p32 beschrieben ist, tritt das Problem der Abstossung der Filamente untereinander einerseits und der Anziehung durch den Spinnblock andererseits auf, wobei diese Phänomene auf beträchtlichen elektrostatischen Ladungen beruhen, die ein Spinnen von mehr als ) Einzelfäden und mit einer Geschwindigkeit über 5 m/min unmöglich machen. Diese Faktoren werden um so schwieriger ,je höher die Bohrungsdichte der Spinndüse ist, je höher die Extrudiergeschwindigkeit ist und je stärker der Kautschuk geknetet ist.
Es wurde nun ein neues Verfahren zur Herstellung von mehrfädigen Garnen auf der Basis eines vulkanisierten Diorganopolysi~ loxans gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine Diorganopolysiloxanzusammensetzung durch eine Spinndüse ex« trudiert, deren Extrusionsseite in Kontakt mit einer das verwendete Diorganopolysiloxan nicht lösenden Flüssigkeit gehalten wird.
Die so erhaltenen Garne werden anschliessend einer Verstreckung in einer oder mehreren Stufen und einer Wärmebehandlung unter Anwendung üblicher Mittel unterzogen.
Die verwendeten Spinndüsen können linienförmig oder kreisförmig angeordnete Bonrungen aufweisen. Der Durchmesser der Öffnungen und die Abstände zwischen den Achsen di<?:u;r 'Jffm sind nicht kritisch.
Die erfindungij^emliyii verwundbare Diori;anopoLysiloxant:usar..ii:ensetzung besteht aus:
einem Piorgauopoly.; iloxan <U>r Formel
BAD ORIGINAL 3 Ü W H 2 Ü / 1 0 4 U
RTO —
R
t
SiO .
t
R!
in der die Symbole R, die gleich oder voneinander verschieden sein können, einwertige Kohlenwasserstoffreste, die gegebenenfalls unter der Bedingung substituiert sein können, dass die Substituenten die Vulkanisation der Zusammensetzungen und ihre zeitliche Stabilität nicht stören, bedeuten, die: Symbole R}, die gleich oder voneinander verschieden sein können, Viasserstoff oder ejne Gruppe SiJU bedeuten und η eine ganze Zahl darstellt, die von 2000 bis 20 000 betragen kann, wobei zumindest 60 $ der Reste R Methylreste und 0,0J bis 2 % Vinylreste sind,
einem Füllstoff in einer Menge von 300 bis 1000 Gewichtsteilen je 1000 Teile Diorganopolysiloxan,
einem Vulkanisationskatalysator in einer Menge von 3 bis 30 Gewichtsteilen je 1000 Teile Diorganopolysiloxan»
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens können alle Flüssigkeiten, die die Diorganopolysiloxane nicht lösen und■ vorzugsweise diese nicht oder wenig quellen, verwendet werden, gleichgültig oo sie polar oder nichtpolar und leitend oder nichtleitend sind, wie beispielsweise:
Methanol, ftthanol, Cyclohexanol, Laurinalkohol; ·.
Glykol, Diäthylenglykol, Polycthylenglykol; Aceton, Cyclohexanon;
Erdöl, Cyclohexan, Benzol;
Djmethyl formamid (DMF), Dimethylsulfoxyd (DMSO),
und vorzugsweise Wasser, gegebenenfalls versetzt mit einem ionischen Heizmittel, wie beispielsweise:
BAQ GRiGiNAL 309825/1048
Natriumdodecylbenzolsulfonat, Gemischen von Sulfat und Fettalkohol, sulfoniertem Oxopropanalkohol,
oder nichtionischen Netzmitteln, wie beispielsweise:
oxyäthyliertem Phenol, Polyoxyäthylen/Polyoxypropylen-diol, auf Glycerin gepfropftem Polyoxypropylentriol, Gemischen von Polyoxypropylen/Polyoxyäthylen, gepfropft auf Ethylendiamin, Polyäthoxyäthern von Fettalkoholen, Kondensaten von Polyoxypropylen und Äthylendiamin.
Die Dichte und die Viskosität der verwendeten Flüssigkeit haben keinen direkten Einfluss. Ihre Wahl hängt von den Arbeitserfordernissen ab.
Das Extrudieren der Diorganopolysiloxane nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann erfolgen:
a) vertikal
von unten nach oben: die am Boden eines Schachts angeordnete Spinndüse ist mit einer dünnen Flüssigkeitsschicht bedeckt, die 1/2 mm bis zu mehreren Zentimetern betragen kann (Fig. 1),
von oben nach unten: die Spinndüse extrudiert direkt in einen mit Flüssigkeit gefüllten Behälter (Fig. 2);
b) horizontal oder schräg:
die Extrusjonsseite der Spinndüse sollte kontinuierlich mit einer Flüssigkeit benetzt werden, die gleichzeitig das Mitführen der Einzelfäden bis zu den Aufnahme- und Vernetzungseinrichtungen gewährleistet.
In den Fällen a) und b) erfolgt die Vernetzung:
309825/104
■ „ 5 -■
entweder mittels einer Wärmebehandlungswalze,
oder mittels eines endlosen Bands, das in einen Infrarotofen geführt wird,
oder horizontal in einem Wärmefluidbad,
oder vertikal in einem Ofen, gegebenenfalls mit mechanisch
verstärkter Luftzirkulation.
c) Eine andere Arbeitsweise zum Spinnen von Diorganopolysiloxanen nach der Erfindung ist in Pig, 3 gezeigt:
Der Spinnkopf ist am oberen Ende eines Vernetzungsschachtes angeordnet, in welchem von oben nach unten ein Wärme enthaltendes Gas, vorzugsweise überhitzter Wasserdampf, strömt.
Dieser Dampf gewährleistet einerseits die Vernetzung des extrudierten Kautschuks, indem er als Wärmeträger zwischen der auf 25O°C gebrachten Wandung des' Schachts und dem in Bildung befindlichen Garn dient.
Der Spinnkopf, an dem die Spinndüse befestigt ist, weist einen Kühldoppelmantel auf und erzeugt auf der Aussenseite der Spinndüse durch Kondensation des Wasserdampfs einen Flüssigkeitsfilm.
In diesem ersteren Falle können die Ergebnisse durch Einführung eines Netzmittels direkt in die Dampfeinspritzleitung . verbessert werden. t
Diese Einspritzvorrichtung durch Schwerkraft ist lediglich
als Beispiel angeführt. Jedes andere System mit Unterdruck,
309825/104
Druck oder Spritzen kann verwendet werden.
Diese verschiedenen Extrudierverfahren sind in den Figuren der Zeichnung gezeigt:
Figur 1: Extrudieren von unten nach oben Figur 2: Extrudieren von oben nach unten
Figur 3ϊ Extrudieren in eine sich selbst regenerierende Flüssigkeit.
In Fig. 1 wird der Kautschuk mittels einer Strangpresse 1 zu den Filtrationsblock 3 geführt, der in die Flüssigkeit 2 eintaucht, wobei die Aussenseite der Spinndüse nach oben gerichtet ist. Das Garn wird anschliessend mittels eines endlosen Bands 4, das ein Heizelement aus der Gruppe der beschriebenen aufweist und die Vernetzung gewährleistet, weiterbefördert, und die Filamente 5 werden anschliessend bis zu den Aufwickeleinrichtungen geführt.
In Fig. 2 wird der Kautschuk von der Strangpresse 6 bis zum Filtrationsblock geführt, dessen Spinndüsenaussenseite nach unten gerichtet ist und in die Flüssigkeit 7 eintaucht. Die Filamente werden von einer losen Rolle aufgenommen und wie bei Fig. 1 mittels eines endlosen Bands 8, das ein Heizelement aufweist, das die Vernetzung gewährleistet, geführt, und die Filamente 9 werden zu den Aufwickeleinrichtungen geführt.
In Fig. 3 weist die Vorrichtung einen Vernetzungsschacht 15 auf, in welchem von oben nach unten überhitzter Wasserdampf strömt, der bei 13 durch ein Frittenbronzerohrgtück 14 eingeführt wird. Der Extruderkopf, auf dem die Spinndüse befestigt ist, weist einen KUhldoppelmantel 12 auf. Diese Vorrichtung verhindert jegliche abträgliche Wärmeübertragungen ins Innere
3 09825/10 48
des oberhalb der Spinndüse befindlichen Kautschuks und führt auf der Aussenseite dieser letzteren zur Bildung eines Flüssigkeitsfilms durch Kondensation, Die Filamente 16 werden am Austritt des Schachts 15 durch nicht dargestellte Aufwickeleinriehtungen aufgenommen.
Die folgenden Beispiele, in denen die Teile und Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind, dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
In diesen Beispielen sind die Eigenschaften der mit A und B bezeichneten Spinndüsen die folgenden:
Spinndüse der Art A: '
Bohrung in Reihe: 7 Öffnungen
Durchmesser der Öffnungen: O,23 mm
Länge
Durchmesser
der Kapillare = 1
Spinndüse der Art B:
Bohrung im Kreis: 10 Öffnungen
Durchmesser der Öffnungen: 0,2 mm
Länge *„--,-> λ
Durchmesser der Kapillare = 1
Die Zusammensetzung der verwendeten Kautschuke ist die folgende:
100 Teile eines Dimethylpolysiloxankautschuks, der am Kettenende durch Vinyl-dimethyl-siloxy blockiert ist, mit einer Viskosität von JO . 10 cP,
K Teile eines α,ω -Dimethy!polysiloxans geringer Viskosität, das etwa 13 % an Silicium gebundene Hydroxylgruppen enthält,
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44 Teile einer pyrogen gewonnenen Kieselsäure mit grosser spezifischer Oberfläche, die mit Octamethyleyelotetrasiloxan behandelt ist,
1,85 Teile eines Breis mit einem Gehalt von: 50 % 2,4~Dichlorbenzoylperoxyd
50 % eines Dimethylpolysiloxanöls mit einer Viskosität (gemessen bei 250C) von 40 cP.
Typ II
Gleiche Zusammensetzung wie der vorhergehende Kautschuk, jedoch mit 6 Tei,len eines otjCu-Dimethylpolysiloxans.
Typ III
100 Teile eines Methyl-phenyl-polysiloxankautschuks, der mit Trimethylsiloxygruppen blockiert ist und aus 86,77 % Dirnethylsiloxygruppierungen
13*00 % Diphenylsiloxygruppierungen und 0,23 % Methylvinylsiloxygruppierungen
besteht und eine Viskosität von 35 · 10 cP aufweist, 6 Teile α,ω-Dimethylpolysiloxan
41 Teile einer pyrogen gewonnenen Kieselsäure mit grosser spezifischer Oberfläche, die mit Octamethylcyclotetrasiloxan behandelt ist
1,9 Teile eines Breis mit einem Gehalt von 50 % 2,4-Dichlorbenzoylperoxyd 50 % eines Dimethylpolysiloxanöls mit einer Viskosität (gemessen bei 25°C) von 40 cP
309825/ 1048
Typ IV
100 Teile eines Diorganopolysiloxans mit einer Viskosität von 25 , 10 cP bei 250C, das zu 99*77 % aus Dirnethylsiloxygruppierungen und zu 0,23 % aus Methyl-vinyl-siloxygruppierungen zusammengesetzt ist, · '
42,5 Teile pyrogen gewonnene Kieselsäure mit grosser spezifischer Oberfläche, die mit Octamethylcyclotetrasiloxan behandelt ist,
1,8 Teile einer katalytischen Zusammensetzung in Form.eines Breis, die durch Mischen gleicher Mengen von 2,4-Dichlorbenzoylperoxyd und einem a,iü-(Trimethylsi'loxy)-'dimethylpölysiloxanöl mit einer Viskosität von 10 P bei 250C erhalten ist,
1,5 Teile eines Weichmachers, der aus einem a,&-Dihydroxy~dimethylpolysiloxanöl mit einer Viskosität von 0,4 P bei 25°C besteht,
Beispiele 1 bis 6 '
Extrudieren von unten nach oben gemäss Pig· 1.
Die Spinn- und, Verstreckungsbedingungen, sowie die Eigenschaften der erhaltenen Garne sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben:
3 0 9 8 2 5/1048.
Beispiel 1 2 I 3 4 II 5 I DMF 6
Typ des verwendeten
Kautschuks		 III A II B A 90 l
II
Art der Spinndüse A Wasser B Wasser 7,08 B
Eintauchflüssigkeit
für die Spinndüse		 Wasser 90 Wasser 100 2,68 DMSO
Spinndruck (bar) 90 7,08 92 71,6 20 92
Extrudiergeschwin
digkeit (m/min)		 7,08 2,68 39,8 27,6 2,82 39,8
Durchsatz (g/min) 2,68 9 15 80 190 15
Spinngeschwindig
keit (m/min)		 6 1,27 50 1,117 140 20
Verstreckungsgrad 0,847 430 1,26 545 1
Einzelfadentiter
(dtex)		 637 210 300 191 375
Einzelfadendurch^
messer (/U )		 250 180 200
Beispiele 7 und 8
Extrudieren von oben nach unten gemäss Pig· 2
Beispiel 7 CO
Typ des verwendeten Kautschuks II II
Art der Spinndüse A A
EintauchflUssigkeit für die Spinndüse Wasser Methanol
Spinndruck (bar) 86 86
Extrudiergeschwindigkeit (m/min) 8,33 8,33
Durchsatz (g/min) 2,9 2,9
Spinngescnwindigkeit (m/min) 15 8
Verstreckungsgrad 1,8 0,96 ·
Einzelfadentiter (dtex) 176 517
JEinzelfadendurGhmesser (/u) 170 235
309825/ 1 0 48
Beispiele 9 und 10
Spinndüse mit sich selbst regenerierenden Flüssigkeitsfilm, Fig. 3
Beispiel 9 10
Typ des verwendeten Kautschuks II II
Art der verwendeten Spinndüse B B
Spinndruck (bar)
Extrudiergeschwindigkeit (m/min)
Durchsatz (g/min)
Spinngeschwindigkeit (m/min)
Verstreckungsgrad
Temperatur des eingespritzen Wasser-*
dampfs
Dampfdurchsatz (nr/Stunde)
Temperatur der Spinndüse
Temperatur des Schachts
Einzelfadentiter (dtex)
Einzelfadendurchmesser (/U )		 80 ■
7,68
2,9
11,5
1,5
15O0C
2,4 unter
1 bar
82°C
25O0C
252
164		 -83
9,81
3,7
14,7
1,5
1500C
2,4 unter
1 bar
82°C
25O0C
250
164
Beispiele 11 und 12
Man spinnt mit dem gleichen Material wie bei den Beispielen 9 und 10 unter Zugabe eines oxyäthylierten Phenols zu dem eingespritzten Wasserdampf in einer Menge von 3,3 g/Stunde'(vgl. die nachfolgende Tabelle).
309825/1QV8
Beispiel 11 12
Typ des verwendeten Kautschuks IV IV
Art der verwendeten Spinndüse B B
Spinndruck (bar)
Extrudiergeschwindigkeit (m/min)
Durchsatz (g/min)
Spinngeschwindigkeit (m/min)
Verstreckungsgrad
Temperatur des eingespritzten
Wasserdampfs
Dampfdurchsatz (nr/Stunde) unter 1 bar
Temperatur der Spinndüse
Temperatur des Schachts
Einzelfadentiter (dtex)
Einzelfadendurchniesser (/U )		 84
10
3,56
16
1,6
15OeC
2,4
82 eC
250 eC
225
154 .		 85
8,8
3,08
13
1,48
15OPC
2,4
82 eC
25OeC
237
160
In allen obigen Beispielen erfolgt das Spinnen unter guten Bedingungen ohne irgendeine Abstossung zwischen den Einzelfäden,
309825/104 8

Claims (8)

P a te ntansprüche
1. Verfahren zur Herste1lung von mehrfadigen Garnen auf der Basis eines vulkanisierten Diorganopolysiloxans, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Diorganopolysiloxanzusammensetzung durch eine Spinndüse extrudiert, deren Extruslonsseite in Kontakt mit einer Flüssigkeit gehalten wird, die das- verwendete Diorganopolysiloxan nicht löst und nicht oder wenig quillt,
2, Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, dass die das verwendete Diorganopolysiloxan nicht lösende Flüssigkeit eine polare Flüssigkeit ist. .
5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die das verwendete Diorganopolysiloxan nicht lösende Flüssigkeit eine nichtpolare Flüssigkeit ist, :
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die das verwendete Diorganopolysiloxan nicht lösende Flüssigkeit Wasser ist»
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die das verwendete Diorganopolysiloxan nicht lösende Flüssigkeit eine wässrige Lösung oder Emulsion eines Netzmittels ist.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die das verwendete Diorganopolysiloxan nicht lösende Flüssigkeit Dimethylformamid ist.
7. Vierfahren nach Anspruch 2,. dadurch gekennzeichnet, dass die das verwendete Diorganopolysiloxan nicht lösende Flüssigkeit Dirnethylsulfoxyd ist, *
8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
309825/1048
das verwendete Diorganopolysiloxan nicht lösende Flüssigkeit Methanol ist.
309825/ 1 0A8
DE19722260178 1971-12-09 1972-12-08 Verfahren zur Herstellung von mehrfädigen Garnen auf der Basis eines vulkanisierten Diorganopolysiloxans Expired DE2260178C3 (de)

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EP1895032A3 (de) * 2006-09-01 2009-09-23 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Faser auf Silikonbasis, daraus hergestellter Vliesstoff und Herstellungsverfahren dafür

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